DE2030201A1 - Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren

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DE2030201A1
DE2030201A1 DE19702030201 DE2030201A DE2030201A1 DE 2030201 A1 DE2030201 A1 DE 2030201A1 DE 19702030201 DE19702030201 DE 19702030201 DE 2030201 A DE2030201 A DE 2030201A DE 2030201 A1 DE2030201 A1 DE 2030201A1
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DE
Germany
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catalysts
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pentoxide
oxidation catalysts
anatase
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DE19702030201
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Heinz Dr. 6703 Limburgerhof; Stößel Armin Dr. 6710 Frankenthal; Renauer Erich Dr. 6700 Ludwigshafen Engelbach
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BASF SE
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/25—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of unsaturated compounds containing no six-membered aromatic ring
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J27/195—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium or tantalum
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG χ.υου<_ .j
Unsere Zeichen: 0.Z^ 26 827 Mi/Pe 6700 ludwigshafen, den I8.6.1970
Verfahren zur Herstellung von Qxidationskatalysatoren
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Oxidationslcatalysatoren mit verbesserten Eigenschaften,
Vanadi.npentoxid, Anatas und Phosphorpentoxid enthaltende Oxidationskatalysatoren, welche vor allem für die Herstellung von Haieinsäüreanhydrid aus· 0,-Olefinen'dienen, sind allgemein bekannt. ■', ♦ %
Man stellt sie in der Regel so her, indem man Anataspulver mit Phosphorsäure und tronzentrierten wässrigen Lösungen leicht zersetzlicher Salze des Yanadiums und gegebenenfalls weiterer Metalle, deren Oxide katalytisch wirksam sind, zu einem festen Brei verarbeitet, diesen sodann trocknet, zerkleinert und zur Überführung der Phosphorsäure und der zersetzlichen Salze in die Oxide auf Temperaturen zwischen 350 und 550 0G erhitzt. Die so erhaltene Masse wird pulverisiert, mit etwas Wasser angeteigt und zu lormlingen wie Pillen, Kugeln oder Strängen verpresst.
Es wurde nun gefunden, daß man wirksamere Katalysatoren die-ser Art erhält, wenn man sie bei ihrer Herstellung nicht über 250 0G erhitzt.
Dieser Befund ist überraschend, da die Katalysatoren bei ihrer bestimmungsgemäSenVerwendung ohnehin im Dauerbetrieb auf 330 bis 450 0G erhitzt werden. Die Tatsache, daß sich mit den erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren etwa 5 i» höhere Ausbeuten an Maleinsäureanhydrid erzielen lassen als mit iCatalysatoeen 'gleicher Zusammensetzung, aber Vorbehandlung bei Teraperaturen um 350 O-,findet vermutlich die Erklärung dar-iü, daß dec Katalysator beim Erhitzen in reduktiver Atmosphäre, al 30 unter Betriebsbedingungen, im G-e ge η sat ζ zum alleini-
TjAIV) ■ ;. . '■ -2-
109852/1829
BAD
-2- O.Z. 2β 827
gen Erhitzen oder zum Erhitzen in Gegenwart von Luft nicht desaktiviert wird. -
Vorzugsweise sollen die Katalysatoren, bezogen auf deren -Gesamtmenge, aus 2 bis 5 $> Vanadinpentoxid, 80 Ms 88 # Anatas und 10 bis 15 $> Phosphorpentoxid bestehen. Zur Herstellung der Katalysatoren geht man von solchen Verbindungen aus, die sich bis 250 0O zersetzen und in die entsprechenden Oxide übergehen, z. B. von Vanadyloxalat, Vanadylformiat, Ammoniumvanadat, Phosphorsäure oder Pyrophosphorsäure. Im übrigen gelten bis auf die erfindungsgemäße Maßgabe hinsichtlich Zusammensetzung, Herstellung und Verwendung die gleichen Vorschriften wie sie für herkömmliche Katalysatoren bekannt sind. .
Beispiel
4000 g Anataspulver wurden mit einer Lösung aus 162 g Vanadinpentoxid, 335 g wasserfreier Oxalsäure und 600 g Wasser sowie mit 906 g 92 $iger Phosphorsäure innig vermischt,, Die Masse wurde sodann getrocknet, zerkleinert, 6 Stunden lang auf T 0C erhitzt, pulverisiert, mit etwas Wasser angeteigt, zu ungefähr 5 mm langen und 4 mm starken Strängen verpresst und abermals getrocknet.
Diese Katalysatoren wurden auf eine Höhe von 0,5 m in je ein 0,7 m langes Rohr von 20 mm lichter Weite gefüllt. Durch dieses Rohr wurde stündlich ein Gemisch aus 300 Nl (Normalliter) Luft und 8,6 g eines Roh-0.-Schnittes geleitet, der 63 Gew.-$ von in Maleinsäureanhydrid Uberführbarer 0.-Olefine enthielt. Bei den jeweils empirisch ermittelten optimalen Temperaturen Tp des clie Rohre als Kühlmedium umgebenden Salzbades fiel das Maleinsäureanhydrid nach der üblichen Aufarbeitung in folgenden theoretischen Ausbeuten an.
Versuch T 0O
0O		 1S 0O
0O		 Ausbeute
a erfindungsgemäß
b		 200
245		 0C
0O
0G		 390
405		 0G
0G
0G		 56,5
56,1
c Vergleichsversuche
d
e		 300
450
500		 415
385
395		 52,0
50,5
51,3
0 9 8 5 2/1829 ' . _3.
BAD ORIGINAL
-3- O.Z. 26 827
Wie man erkennt, sind die Ausbeuten "bei Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren deutlich, "besser.
j 0 98 5 271829

Claims (2)

-4- ' - ' O.Z, 26 827 2G3Q201 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid, Anatas und Phosphorpentoxid enthaltenden Oxidationskatalysatoren durch Vermischen von Anataspulver mit konzentrierten Lösungen von Verbindungen des Phosphors und des Vanadiums, die "bis 250 0O in Gegenwart von Luft in Phosphorpentoxid bzw« Vanadinpentoxid übergehen, Trocknen und Erhitzen der erhaltenen breiartigen Mischung sowie Zerkleinern und Verformen dieser Masse, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch hierbei nicht über 250 0G erhitzt.
2. Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch katalytische Oxidation von n-C,-Olefinen mit Luft in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, daß man hierzu die
■ Katalysatoren gemäß Anspruch 1 verwendet»
Badisehe Anilin- & Soda-Fabrik AG
10 9 8 5 2/1829
DE19702030201 1970-06-19 1970-06-19 Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren Pending DE2030201A1 (de)

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GB2866971A GB1351218A (en) 1970-06-19 1971-06-18 Process for the production of oxidation catalysts and the use of such catalysts in the production of maleic anhydride
AT529471A AT306684B (de) 1970-06-19 1971-06-18 Verfahren zur Herstellung von aus Vanadinpentoxyd, Anatas und Phosphorpentoxyd bestehenden Oxydationskatalysatoren

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GB (1) GB1351218A (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2328755A1 (de) * 1972-06-19 1974-01-17 Beil H Chr Phosphor / vanadin-mischoxydkatalysator und dessen verwendung
DE2418281A1 (de) * 1973-04-16 1974-11-07 Monsanto Co Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
DE2446639A1 (de) * 1974-09-30 1976-04-15 Ljubarskij Katalysator fuer die dampfphasen-oxydation von o-xylol

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DE2328755A1 (de) * 1972-06-19 1974-01-17 Beil H Chr Phosphor / vanadin-mischoxydkatalysator und dessen verwendung
DE2418281A1 (de) * 1973-04-16 1974-11-07 Monsanto Co Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
DE2446639A1 (de) * 1974-09-30 1976-04-15 Ljubarskij Katalysator fuer die dampfphasen-oxydation von o-xylol

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GB1351218A (en) 1974-04-24
AT306684B (de) 1973-04-25

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