DE2030201A1 - Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OxidationskatalysatorenInfo
- Publication number
- DE2030201A1 DE2030201A1 DE19702030201 DE2030201A DE2030201A1 DE 2030201 A1 DE2030201 A1 DE 2030201A1 DE 19702030201 DE19702030201 DE 19702030201 DE 2030201 A DE2030201 A DE 2030201A DE 2030201 A1 DE2030201 A1 DE 2030201A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- catalysts
- production
- pentoxide
- oxidation catalysts
- anatase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims description 15
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000251730 Chondrichthyes Species 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- OGUCKKLSDGRKSH-UHFFFAOYSA-N oxalic acid oxovanadium Chemical compound [V].[O].C(C(=O)O)(=O)O OGUCKKLSDGRKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- -1 vanadyl formate, ammonium Chemical compound 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
- C07C51/25—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of unsaturated compounds containing no six-membered aromatic ring
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
- B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J27/195—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium or tantalum
- B01J27/198—Vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
- C07C51/25—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of unsaturated compounds containing no six-membered aromatic ring
- C07C51/252—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of unsaturated compounds containing no six-membered aromatic ring of propene, butenes, acrolein or methacrolein
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG χ.υου<_ .j
Unsere Zeichen: 0.Z^ 26 827 Mi/Pe
6700 ludwigshafen, den I8.6.1970
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Oxidationslcatalysatoren mit verbesserten Eigenschaften,
Vanadi.npentoxid, Anatas und Phosphorpentoxid enthaltende Oxidationskatalysatoren,
welche vor allem für die Herstellung von Haieinsäüreanhydrid aus· 0,-Olefinen'dienen, sind allgemein
bekannt. ■', ♦ %
Man stellt sie in der Regel so her, indem man Anataspulver
mit Phosphorsäure und tronzentrierten wässrigen Lösungen leicht zersetzlicher Salze des Yanadiums und gegebenenfalls
weiterer Metalle, deren Oxide katalytisch wirksam sind, zu
einem festen Brei verarbeitet, diesen sodann trocknet, zerkleinert und zur Überführung der Phosphorsäure und der zersetzlichen
Salze in die Oxide auf Temperaturen zwischen 350
und 550 0G erhitzt. Die so erhaltene Masse wird pulverisiert,
mit etwas Wasser angeteigt und zu lormlingen wie Pillen,
Kugeln oder Strängen verpresst.
Es wurde nun gefunden, daß man wirksamere Katalysatoren die-ser
Art erhält, wenn man sie bei ihrer Herstellung nicht über
250 0G erhitzt.
Dieser Befund ist überraschend, da die Katalysatoren bei
ihrer bestimmungsgemäSenVerwendung ohnehin im Dauerbetrieb
auf 330 bis 450 0G erhitzt werden. Die Tatsache, daß sich
mit den erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren etwa 5 i»
höhere Ausbeuten an Maleinsäureanhydrid erzielen lassen als mit iCatalysatoeen 'gleicher Zusammensetzung, aber Vorbehandlung
bei Teraperaturen um 350 O-,findet vermutlich die Erklärung
dar-iü, daß dec Katalysator beim Erhitzen in reduktiver Atmosphäre,
al 30 unter Betriebsbedingungen, im G-e ge η sat ζ zum alleini-
TjAIV) ■ ;. . '■ -2-
109852/1829
BAD
-2- O.Z. 2β 827
gen Erhitzen oder zum Erhitzen in Gegenwart von Luft nicht
desaktiviert wird. -
Vorzugsweise sollen die Katalysatoren, bezogen auf deren -Gesamtmenge,
aus 2 bis 5 $> Vanadinpentoxid, 80 Ms 88 # Anatas
und 10 bis 15 $> Phosphorpentoxid bestehen. Zur Herstellung
der Katalysatoren geht man von solchen Verbindungen aus, die sich bis 250 0O zersetzen und in die entsprechenden Oxide
übergehen, z. B. von Vanadyloxalat, Vanadylformiat, Ammoniumvanadat,
Phosphorsäure oder Pyrophosphorsäure. Im übrigen gelten bis auf die erfindungsgemäße Maßgabe hinsichtlich Zusammensetzung, Herstellung und Verwendung die gleichen Vorschriften wie sie für herkömmliche Katalysatoren bekannt
sind. .
4000 g Anataspulver wurden mit einer Lösung aus 162 g Vanadinpentoxid, 335 g wasserfreier Oxalsäure und 600 g Wasser
sowie mit 906 g 92 $iger Phosphorsäure innig vermischt,, Die
Masse wurde sodann getrocknet, zerkleinert, 6 Stunden lang
auf T 0C erhitzt, pulverisiert, mit etwas Wasser angeteigt,
zu ungefähr 5 mm langen und 4 mm starken Strängen verpresst und abermals getrocknet.
Diese Katalysatoren wurden auf eine Höhe von 0,5 m in je ein
0,7 m langes Rohr von 20 mm lichter Weite gefüllt. Durch dieses Rohr wurde stündlich ein Gemisch aus 300 Nl (Normalliter)
Luft und 8,6 g eines Roh-0.-Schnittes geleitet, der 63 Gew.-$ von in Maleinsäureanhydrid Uberführbarer 0.-Olefine
enthielt. Bei den jeweils empirisch ermittelten optimalen
Temperaturen Tp des clie Rohre als Kühlmedium umgebenden
Salzbades fiel das Maleinsäureanhydrid nach der üblichen Aufarbeitung in folgenden theoretischen Ausbeuten an.
| Versuch | T | 0O 0O |
1S | 0O 0O |
Ausbeute |
| a erfindungsgemäß b |
200 245 |
0C 0O 0G |
390 405 |
0G 0G 0G |
56,5 56,1 |
| c Vergleichsversuche d e |
300 450 500 |
415 385 395 |
52,0 50,5 51,3 |
||
0 9 8 5 2/1829 ' . _3.
BAD ORIGINAL
-3- O.Z. 26 827
Wie man erkennt, sind die Ausbeuten "bei Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren deutlich, "besser.
j 0 98 5 271829
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid, Anatas und Phosphorpentoxid enthaltenden Oxidationskatalysatoren
durch Vermischen von Anataspulver mit konzentrierten Lösungen von Verbindungen des Phosphors und des Vanadiums,
die "bis 250 0O in Gegenwart von Luft in Phosphorpentoxid
bzw« Vanadinpentoxid übergehen, Trocknen und Erhitzen der erhaltenen breiartigen Mischung sowie Zerkleinern und Verformen
dieser Masse, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch hierbei nicht über 250 0G erhitzt.
2. Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch
katalytische Oxidation von n-C,-Olefinen mit Luft in
der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, daß man hierzu die
■ Katalysatoren gemäß Anspruch 1 verwendet»
Badisehe Anilin- & Soda-Fabrik AG
10 9 8 5 2/1829
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702030201 DE2030201A1 (de) | 1970-06-19 | 1970-06-19 | Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren |
| FR7122020A FR2099158A5 (de) | 1970-06-19 | 1971-06-17 | |
| AT529471A AT306684B (de) | 1970-06-19 | 1971-06-18 | Verfahren zur Herstellung von aus Vanadinpentoxyd, Anatas und Phosphorpentoxyd bestehenden Oxydationskatalysatoren |
| GB2866971A GB1351218A (en) | 1970-06-19 | 1971-06-18 | Process for the production of oxidation catalysts and the use of such catalysts in the production of maleic anhydride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702030201 DE2030201A1 (de) | 1970-06-19 | 1970-06-19 | Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2030201A1 true DE2030201A1 (de) | 1971-12-23 |
Family
ID=5774368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702030201 Pending DE2030201A1 (de) | 1970-06-19 | 1970-06-19 | Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT306684B (de) |
| DE (1) | DE2030201A1 (de) |
| FR (1) | FR2099158A5 (de) |
| GB (1) | GB1351218A (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2328755A1 (de) * | 1972-06-19 | 1974-01-17 | Beil H Chr | Phosphor / vanadin-mischoxydkatalysator und dessen verwendung |
| DE2418281A1 (de) * | 1973-04-16 | 1974-11-07 | Monsanto Co | Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
| DE2446639A1 (de) * | 1974-09-30 | 1976-04-15 | Ljubarskij | Katalysator fuer die dampfphasen-oxydation von o-xylol |
-
1970
- 1970-06-19 DE DE19702030201 patent/DE2030201A1/de active Pending
-
1971
- 1971-06-17 FR FR7122020A patent/FR2099158A5/fr not_active Expired
- 1971-06-18 GB GB2866971A patent/GB1351218A/en not_active Expired
- 1971-06-18 AT AT529471A patent/AT306684B/de active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2328755A1 (de) * | 1972-06-19 | 1974-01-17 | Beil H Chr | Phosphor / vanadin-mischoxydkatalysator und dessen verwendung |
| DE2418281A1 (de) * | 1973-04-16 | 1974-11-07 | Monsanto Co | Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
| DE2446639A1 (de) * | 1974-09-30 | 1976-04-15 | Ljubarskij | Katalysator fuer die dampfphasen-oxydation von o-xylol |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2099158A5 (de) | 1972-03-10 |
| GB1351218A (en) | 1974-04-24 |
| AT306684B (de) | 1973-04-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2834554C3 (de) | Phosphor und Vanadin als Substrat sowie deren Promotor enthaltender Katalysator und seine Verwendung zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid | |
| DE2421406C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid | |
| EP0088328B1 (de) | Oxidationskatalysator, inbesondere für die Herstellung von Methacrylsäure durch Gasphasenoxidation von Methacrolein | |
| DE2523757C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure durch katalytische Oxidation von Methacrolein mit Sauerstoff | |
| DE2847288C2 (de) | Katalysator und dessen Verwendung zur Herstellung von Methacrylsäure | |
| DE2030201A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren | |
| DE2353131B2 (de) | Katalysator für die Gasphasenoxydation von ungesättigten Aldehyden zu ungesättigten Carbonsäuren | |
| DE2418281C3 (de) | Katalysator und seine Verwendung zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid | |
| DE3890273C1 (de) | Verfahren zur Aktivitätsstabilisierung und/oder Regenerierung von Heteropolysäure-Katalysatoren | |
| DE1966418A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Wirbelbettkatalysators fuer die Gewinnung von Maleinsaeureanhydrid | |
| DE2203439C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril aus Propylen | |
| DE2235103C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Essigsäure | |
| DE1768602B2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Acrylsäure und Acrolein durch Umsetzung von Propylen | |
| DE2541571A1 (de) | Verfahren zur herstellung von methacrylsaeure | |
| DE2166635C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch Oxidation aus Benzol | |
| DE2055529C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aceton bzw Butanon | |
| DE1792468A1 (de) | Oxidationskatalysator,Verfahren zu dessen Herstellung sowie Verfahren zur Herstellung von Benzaldehyd aus Toluol unter Verwendung dieses Katalysators | |
| DE2051316C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyridin | |
| DE1667302C (de) | Verfahren zur Herstellung eines die Oxyde von Vanadium, Molybdän, Phosphor, Natrium, Silber und gegebenenfalls Bor enthaltenden Katalysators und Verfahren zur Herstellung von Dicarbonsaureanhy dnden | |
| DE2234597C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Naphthochinon | |
| DE1951536C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch Oxydation ungesättigter Kohlenwasserstoffe | |
| DE1792424C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Oxydation von Alkenen | |
| DE1693177C (de) | Verfahren zur katalytischen Oxydation von ungesättigten aliphatischen Kohlenwasser stoffen mit 4 Kohlenstoffatomen | |
| DE3123521A1 (de) | Rieselfaehige, katalytische mischungen | |
| DE2439742C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyclopentenonderivaten |