DE2030201A1 - Verfahren zur Herstellung von Oxidationskatalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OxidationskatalysatorenInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG χ.υου<_ .j
Unsere Zeichen: 0.Z^ 26 827 Mi/Pe
6700 ludwigshafen, den I8.6.1970
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Oxidationslcatalysatoren mit verbesserten Eigenschaften,
Vanadi.npentoxid, Anatas und Phosphorpentoxid enthaltende Oxidationskatalysatoren,
welche vor allem für die Herstellung von Haieinsäüreanhydrid aus· 0,-Olefinen'dienen, sind allgemein
bekannt. ■', ♦ %
Man stellt sie in der Regel so her, indem man Anataspulver
mit Phosphorsäure und tronzentrierten wässrigen Lösungen leicht zersetzlicher Salze des Yanadiums und gegebenenfalls
weiterer Metalle, deren Oxide katalytisch wirksam sind, zu
einem festen Brei verarbeitet, diesen sodann trocknet, zerkleinert und zur Überführung der Phosphorsäure und der zersetzlichen
Salze in die Oxide auf Temperaturen zwischen 350
und 550 0G erhitzt. Die so erhaltene Masse wird pulverisiert,
mit etwas Wasser angeteigt und zu lormlingen wie Pillen,
Kugeln oder Strängen verpresst.
Es wurde nun gefunden, daß man wirksamere Katalysatoren die-ser
Art erhält, wenn man sie bei ihrer Herstellung nicht über
250 0G erhitzt.
Dieser Befund ist überraschend, da die Katalysatoren bei
ihrer bestimmungsgemäSenVerwendung ohnehin im Dauerbetrieb
auf 330 bis 450 0G erhitzt werden. Die Tatsache, daß sich
mit den erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren etwa 5 i»
höhere Ausbeuten an Maleinsäureanhydrid erzielen lassen als mit iCatalysatoeen 'gleicher Zusammensetzung, aber Vorbehandlung
bei Teraperaturen um 350 O-,findet vermutlich die Erklärung
dar-iü, daß dec Katalysator beim Erhitzen in reduktiver Atmosphäre,
al 30 unter Betriebsbedingungen, im G-e ge η sat ζ zum alleini-
TjAIV) ■ ;. . '■ -2-
109852/1829
BAD
-2- O.Z. 2β 827
gen Erhitzen oder zum Erhitzen in Gegenwart von Luft nicht
desaktiviert wird. -
Vorzugsweise sollen die Katalysatoren, bezogen auf deren -Gesamtmenge,
aus 2 bis 5 $> Vanadinpentoxid, 80 Ms 88 # Anatas
und 10 bis 15 $> Phosphorpentoxid bestehen. Zur Herstellung
der Katalysatoren geht man von solchen Verbindungen aus, die sich bis 250 0O zersetzen und in die entsprechenden Oxide
übergehen, z. B. von Vanadyloxalat, Vanadylformiat, Ammoniumvanadat,
Phosphorsäure oder Pyrophosphorsäure. Im übrigen gelten bis auf die erfindungsgemäße Maßgabe hinsichtlich Zusammensetzung, Herstellung und Verwendung die gleichen Vorschriften wie sie für herkömmliche Katalysatoren bekannt
sind. .
4000 g Anataspulver wurden mit einer Lösung aus 162 g Vanadinpentoxid, 335 g wasserfreier Oxalsäure und 600 g Wasser
sowie mit 906 g 92 $iger Phosphorsäure innig vermischt,, Die
Masse wurde sodann getrocknet, zerkleinert, 6 Stunden lang
auf T 0C erhitzt, pulverisiert, mit etwas Wasser angeteigt,
zu ungefähr 5 mm langen und 4 mm starken Strängen verpresst und abermals getrocknet.
Diese Katalysatoren wurden auf eine Höhe von 0,5 m in je ein
0,7 m langes Rohr von 20 mm lichter Weite gefüllt. Durch dieses Rohr wurde stündlich ein Gemisch aus 300 Nl (Normalliter)
Luft und 8,6 g eines Roh-0.-Schnittes geleitet, der 63 Gew.-$ von in Maleinsäureanhydrid Uberführbarer 0.-Olefine
enthielt. Bei den jeweils empirisch ermittelten optimalen
Temperaturen Tp des clie Rohre als Kühlmedium umgebenden
Salzbades fiel das Maleinsäureanhydrid nach der üblichen Aufarbeitung in folgenden theoretischen Ausbeuten an.
| Versuch | T | 0O 0O |
1S | 0O 0O |
Ausbeute |
| a erfindungsgemäß b |
200 245 |
0C 0O 0G |
390 405 |
0G 0G 0G |
56,5 56,1 |
| c Vergleichsversuche d e |
300 450 500 |
415 385 395 |
52,0 50,5 51,3 |
||
0 9 8 5 2/1829 ' . _3.
BAD ORIGINAL
-3- O.Z. 26 827
Wie man erkennt, sind die Ausbeuten "bei Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren deutlich, "besser.
j 0 98 5 271829
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Vanadinpentoxid, Anatas und Phosphorpentoxid enthaltenden Oxidationskatalysatoren
durch Vermischen von Anataspulver mit konzentrierten Lösungen von Verbindungen des Phosphors und des Vanadiums,
die "bis 250 0O in Gegenwart von Luft in Phosphorpentoxid
bzw« Vanadinpentoxid übergehen, Trocknen und Erhitzen der erhaltenen breiartigen Mischung sowie Zerkleinern und Verformen
dieser Masse, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch hierbei nicht über 250 0G erhitzt.
2. Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch
katalytische Oxidation von n-C,-Olefinen mit Luft in
der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, daß man hierzu die
■ Katalysatoren gemäß Anspruch 1 verwendet»
Badisehe Anilin- & Soda-Fabrik AG
10 9 8 5 2/1829
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|---|---|---|---|
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| DE (1) | DE2030201A1 (de) |
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| GB (1) | GB1351218A (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2328755A1 (de) * | 1972-06-19 | 1974-01-17 | Beil H Chr | Phosphor / vanadin-mischoxydkatalysator und dessen verwendung |
| DE2418281A1 (de) * | 1973-04-16 | 1974-11-07 | Monsanto Co | Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
| DE2446639A1 (de) * | 1974-09-30 | 1976-04-15 | Ljubarskij | Katalysator fuer die dampfphasen-oxydation von o-xylol |
-
1970
- 1970-06-19 DE DE19702030201 patent/DE2030201A1/de active Pending
-
1971
- 1971-06-17 FR FR7122020A patent/FR2099158A5/fr not_active Expired
- 1971-06-18 AT AT529471A patent/AT306684B/de active
- 1971-06-18 GB GB2866971A patent/GB1351218A/en not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE2328755A1 (de) * | 1972-06-19 | 1974-01-17 | Beil H Chr | Phosphor / vanadin-mischoxydkatalysator und dessen verwendung |
| DE2418281A1 (de) * | 1973-04-16 | 1974-11-07 | Monsanto Co | Katalysator, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
| DE2446639A1 (de) * | 1974-09-30 | 1976-04-15 | Ljubarskij | Katalysator fuer die dampfphasen-oxydation von o-xylol |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2099158A5 (de) | 1972-03-10 |
| AT306684B (de) | 1973-04-25 |
| GB1351218A (en) | 1974-04-24 |
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