DE2029307B2 - Verfahren zur Verbesserung der Haftung von im Hochvakuum auf Polymerisat-Formkörper aufgedampften Glasschichten - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Haftung von im Hochvakuum auf Polymerisat-Formkörper aufgedampften GlasschichtenInfo
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Description
Kieselsäuremethylesterdampf eingelassen, bis sich der gewünschte Partialdruck dieses organischen Materials
eingestellt hat. Dieser liegt, wenn bei einer Glimmspannung von —1,5 kV das Ventil so eingestellt wird,
daß der Glimmstrom etwa 50 MA beträgt, bei dem gewünschten Wert von >3 · 10~3Torr. Der Abstand
des Glimmringes 4 zur Probe beträgt 25 cm. Nach 5 Minuten wird das Dosierventil geschlossen, das
Hauptventil wird völlig geöffnet, und es wird abgepumpt, bis ein Vakuum von etwa 5 · 10 ~5 Torr
erreicht ist. Mittels einer Elektronenkanone 5 wird sodann eine 2,5 μ dicke Glasschicht aufgedampft
(Aufdampfrate etwa 100 Ä/sec).
Probe: Polymethacrylsäureester-Platte
Dampf
Klimatestbeständig
keit 50 "C;
98%; H2O-Sättigung
keit 50 "C;
98%; H2O-Sättigung
Keine Haftvermittlung
Verfahren
Organ. Haftvermittler im
Glasdampf
Glasdampf
Butadien
IStd.
Haftvermittlerichicht durch
vorherige
Glimmung ge-
mäßderErfindung
Kieselsäuremethylester dampf
^ 6 Stcl.
Das Reaktionsgefäß 1, in dem sich eine mit Isopropanol
gereinigte Probe 2 aus Polykarbonat auf Basis Bisphenol-A befindet, wird auf einen Druck von
>1 · lO~1Torr abgepumpt. Das Hauptventil wird zu
etwa 80% geschlossen, und mittels Dosierventils 3 wird Dampf eines leicht flüchtigen Dimethylpolysiloxanöls
eingelassen, dessen Dampfdruck bei 200C 30 Torr beträgt, bis sich der gewünschte Partialdruck
dieses organischen Materials eingestellt hat. Dieser liegt bei einer Glimmspannung von —1,5 KV und
bei einem Glimmstrom von 15 mA bei 0,1 Torr.
Der Abstand des Glimmrings 4 zur Probe beträgt 10 cm. Nach 3 Minuten wird das Dosierventil geschlossen, das Hauptventil wird völlig geöffnet, und es wird abgepumpt, bis ein Druck von etwa 5 · 10~5Torr erreicht ist. Mittels einer Elektronenstrahlkanone 5 ίο wird sodann eine 2 μ dicke Glasschicht aufgedampft. (Aufdampfrate etwa 0,5 μ/min).
Der Abstand des Glimmrings 4 zur Probe beträgt 10 cm. Nach 3 Minuten wird das Dosierventil geschlossen, das Hauptventil wird völlig geöffnet, und es wird abgepumpt, bis ein Druck von etwa 5 · 10~5Torr erreicht ist. Mittels einer Elektronenstrahlkanone 5 ίο wird sodann eine 2 μ dicke Glasschicht aufgedampft. (Aufdampfrate etwa 0,5 μ/min).
Das Reaktionsgefäß 1, in dem sich eine mit Isopropanol
gereinigte Polydiäthylenglykoldiallylkarbonat-Probe 2 befindet, wird auf einen Druck von
>1 · 10~4 Torr abgepumpt. Das Hauptventil wird zu
etwa 80% geschlossen, und mittels eines Dosierventils 3 wird Dampf eines leichtflüchtigen Dimethylpolysiloxanöls
eingelassen, dessen Dampfdruck bei 20GC 30 Torr beträgt, bis sich der gewünschte Partialdruck
dieses organischen Materials eingestellt hat. Dieser liegt bei einer Glimmspannung von — 2 KV
und bei einem Glimmstrom von 10 mA bei 0,03 Torr.
Der Abstand des Glimmrings 4 zur Probe beträgt 10 cm. Nach 3 Minuten wird das Dosierventil geschlossen,
das Hauptventil wird völlig geöffnet, und es wird abgepumpt, bis ein Druck von etwa 5 · 10~5Torr
erreicht ist. Mittels einer Elektronenstrahlkanone 5 wird sodann eine 2 μ dicke Glasschicht aufgedampft.
(Aufdampfrate etwa 0,5 μ/min.)
Um zu untersuchen, wie wirksam die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbare Haftvermittlung
ist, wurden die nachstehenden Vergleichsversuche durchgeführt. Alle Versuche wurden genauso durchgeführt,
wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, jedoch wurde jedesmal ein anderer Kunststoff verwendet.
Bei dem Tesafilm-Abreißtest wird ein Tesafilmstreifen auf die Schicht geklebt und danach schnell abgerissen.
Die Schicht soll sich dabei nicht von dem Substrat lösen.
| Substrat | Ohne Haftvermittler | Mit Haftvermittler | haften |
| Polyamid: Caprolactam | Schicht ist voller Haarrisse | Schicht ist einwandfrei; Tesafilmtest: Schicht bleibt |
haften |
| Polyacrylnitril: Mischpolymerisat 30 % Methylmethacrylsäureester 70% Acrylnitril |
Schicht ist voller Haarrisse | Schicht ist einwandfrei; Tesafilmtest: Schicht bleibt |
haften |
| Polyester | Schicht ist voller Haarrisse | Schicht ist einwandfrei; Tesafilmtest: Schicht bleibt |
haften |
| Polytetrafluorethylen | Tesafilmtest: Schicht wird abgerissen | Schicht ist einwandfrei; Tesafilmtest: Schicht bleibt |
|
| Polyäthylen | Schicht ist fast frei von Haarrissen | Schicht ist einwandfrei | |
| Polyvinylchlorid (hart) | Schicht ist fast frei von Haarrissen | Schicht ist einwandfrei | haften |
| Aminoplast: Melaminharzformmasse Typ 150 (Füllstoff: Holzmehl) und Typ 152 (Füllstoff: Zellstoff) |
Tesafilmtest: Schicht wird abgerissen | Schicht ist einwandfrei; Tesafilmtest: Schicht bleibt |
|
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Verbesserung der Haftung von esters. Hierbei bildet sich in wenigen Minuten unter
im Hochvakuum auf Polymerisat-Formkörper auf- 5 den üblichen Glimmbedingungen eine mehr als λ/4
zudampfenden Glasschichten, dadurch ge- dicke, dichte, vermutlich weitgehend aus SiO2 bekennzeichnet,
daß der Polymerisat-Form- stehende Schicht, auf der die nachträglich im Hochkörper
vor dem Bedampfen mit dem Glas im vakuum aufgedampfte Glasschicht sehr gut haftet.
Hochvakuum einer Glimmentladung in einem Worin die Wirkung der erfindungsgemäßen Haft-Dampf
ausgesetzt wird, der einen Ester der Kiesel- io Vermittlungsschichten besteht, läßt sich einstweilen
säure, der Titansäure, der Zinnsäure, ein Silikon nur vermuten. Vielleicht dringt der betreffende Dampf
oder Butadien mit einem Partial-Dampfdruck von in die bei der Glimmentladung im Vakuum durch Abmehr
als 10~3 Torr enthält, wobei sich eine dünne, gäbe absorbierten Wassers oder organischer, unpolyhaftvermittelnde
Zwischenschicht ausbildet. merisierter Anteile entstandenen, durch die elektrischen
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 Entladungen aktivierten Hohlräume der Poymerisatzeichnet,
daß als Dampf derjenige von Mono- oberfläche ein und füllt diese aus. Dann würden nicht,
meren oder Oliogmeren dieser Verbindungen ver- wie bei den üblichen Aufdampfverfahren im Hochwendet
wird. vakuum mit vorheriger Glimmentladung in Luft,
solche aktiven Stellen zurückbleiben, von denen man
ao annehmen muß, daß sie nach Herausnahme aus der
Vakuumapparatur eine starke Aufnahmetendenz für Wasserdampf oder niedermolekulare Dämpfe ent-
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, durch wickeln. Bringt man nämlich ein in der üblichen
welches die Haftfestigkeit von aufgedampften Glas- Weise bedampftes Substrat in heißen Wasserdampf,
schichten auf Polymerisat-Formkörpern verbessert 25 so wird dieser durch die unvermeidlichen Löcher,
wird. Risse oder Kapillaren der aufgedampften Glasschicht
Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, hindurchdiffundieren und von den genannten aktiven
bei welchem die schlechte Haftung von im Hoch- Hohlräumen in der Polymerisatoberfläche unter
vakuum aufgedampften Glasschichten auf Polymeri- Quellung aufgesaugt werden, so daß lokale unregelsate
dadurch verbessert wird, daß während der Ver- 30 mäßige Zusatzspannungen auftreten, die ein Abplatzen
dampfung des Glases organische Dämpfe von einem der Schicht bewirken können. Man hat dabei zu
bestimmten Mindestpartialdruck zugesetzt werden. bedenken, daß die aufgedampften Glasschichten wegen
Dabei bilden sich gegebenenfalls Mischschichten aus der enormen Temperaturausdehnungsunterschiede von
anorganischen und organischen Stoffen. Will man Polymerisat und Glas ohnedies unter sehr hohen
reine Glasschichten erhalten, dann ist dieser Weg unter 35 Spannungen stehen. Falls also das geschilderte Bild
Umständen nicht begehbar. zutrifft, beruht die Wirkung der Haftvermittlerschicht
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Verbesserung auch auf einer Vermeidung der Quellfähigkeit der
der Haftfestigkeit von Glasschichten auf Polymerisat- obersten Polymerisatschicht.
Formkörpern, wobei ein Zusatz von organischen Zusätzlich könnte noch eine Art chemischer VerStoffen
während der eigentlichen Hochvakuum- 40 ankerung der aufgedampften Glasschicht durch die
Bedampfung vermieden werden soll. aufgeglimmte Schicht eintreten, wenn diese Stoffe ent-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ver- hält, wie Siliziumoxid (Glimmentladung in Gegenwart
besserung der Haftung von im Hochvakuum auf von Kieselsäureester), die mit der aufzudampfenden
Polymerisat-Formkörperaufgedampften Glasschichten, Glasschicht chemische Verwandschaft besitzen und
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Poly- 45 sich deshalb mit ihr fest verbinden. Auch bei Estern
merisat-Formkörper vor dem Bedampfen im Hoch- des Titans und Zinns ist ein solcher Effekt anzunehmen,
vakuum einer Glimmentladung in einem Dampf aus- Wie weit bei den genannten Haftvermittlern chemische
gesetzt wird, der organische Materialien mit einem Bindungen zwischen organischen und anorganischen
Partial-Dampfdruck von mehr als 10~3Torr enthält. Bestandteilen eine Rolle spielen, läßt sich nicht
Als organische Materialien enthaltender Dampf 5° beurteilen. Es wurde jedoch gefunden, daß Zusätze
kann erfindungsgemäß der Dampf eines Esters der weiterer organischer Dämpfe, wie Butadien, die Haft-Kieselsäure
oder eines Silikonöls verwendet werden. eigenschaften noch günstiger beeinflussen.
Daß nach einer solchen Glimmentladungsbehand- Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die
lung eines Substrates Schichten verschiedenartigster nachträgliche Aufdampfung reiner Glasschichten beZusammensetzung
auf diesem niedergeschlagen werden 55 schränkt, sondern diese dürfen auch aus Mischkönnen,
ist an sich bekannt; es war jedoch nicht schichten von anorganischen und organischen Stoffen
bekannt und nicht zu erwarten, daß diese Schichten, bestehen.
auf Polymerisat-Formkörpern aufgebracht, eine vor- Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung,
zügliche Haftvermittlungswirkung für aufgedampfte Zum besseren Verständnis wird auf die Zeichnung
Glasschichten, SiO2 oder bekannten, für Aufdampf- 60 verwiesen, die eine Apparatur zur Durchführung des
zwecke entwickelten Spezialgläsern, besitzen. Diese Verfahrens im Schnitt zeigt,
überraschende Wirkung äußert sich nicht nur im .
überraschende Wirkung äußert sich nicht nur im .
trockenen Zustand, sondern auch bei einem Ver- b e 1 s ρ 1 e l
Witterungstest in einer Klimakammer mit rund 100% Das Reaktionsgefäß 1, in dem sich eine mit IsoFeuchtigkeit
bei 500C. 65 propanol gereinigte Polymethacrylsäureester-Probe 2
Selbst Polymethacrylsäureester, dessen Bedampfung befindet, wird auf einen Druck von
< 1O-4 Torr abbesondere Schwierigkeiten macht, läßt sich auf diese gepumpt. Das Hauptventil wird zu etwa 80% ge-Weise
haltbar mit Glas beschichten. schlossen, und mittels eines Dosierventils 3 wird
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