EP1888812A1 - Verfahren zur verbesserung der barriereeigenschaften keramischer sperrschichten - Google Patents

Verfahren zur verbesserung der barriereeigenschaften keramischer sperrschichten

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EP1888812A1
EP1888812A1 EP06723683A EP06723683A EP1888812A1 EP 1888812 A1 EP1888812 A1 EP 1888812A1 EP 06723683 A EP06723683 A EP 06723683A EP 06723683 A EP06723683 A EP 06723683A EP 1888812 A1 EP1888812 A1 EP 1888812A1
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ceramic
barrier
layer
phps
improving
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Manfred Hoffmann
Wolfgang Lohwasser
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Alcan Technology and Management Ltd
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    • B05D7/50—Multilayers
    • B05D7/52—Two layers

Definitions

  • the invention relates to a method for improving the fürtr ⁇ ttssperrwir- effect for water vapor and gases in a flexible carrier material having at least one barrier layer of ceramic material.
  • Barrier layers of metals or of inorganic or ceramic materials are known and are deposited on plastic films, in particular for packaging applications, using methods of the vacuum thin-film technique.
  • Lacquers known for this purpose are the or- cocer or, for example, also the coating systems described in OS-A-5 645 923, which lead to an improvement of the barrier effect up to a factor of 10. Due to their organic components, these lacquers can not completely prevent the permeability through a pore, but only reduce it, since they themselves are permeable to most gases, in particular to water vapor.
  • multi-layer structures which have been produced by alternating coating by means of PVD or plasma CVD technology with an inorganic barrier layer and a subsequently to be cured liquid lacquer layer have been investigated for some years.
  • the liquid coating layers have the task to cover each of the defects of the vacuum coating and so again to provide a perfect surface as possible for the following vacuum coating available.
  • the lacquer layer should be applied as thin as possible and even have the lowest possible permeability, so that by the lacquer layer and the above-described sealing effect as well as possible.
  • a disadvantage of the prior art is that in order to achieve so-called flexible Ultrabarriere Jardin with a required permeability to water vapor of ⁇ 10 "4 g / (m 2 24 h), as for example for flexible OLED displays or for organic photovoltaic structures be required, the required barriers achieved only by very many (for example 5-10) layer pairs of lacquer layer and ceramic layer and the many coating processes lead to high costs and high reject rates in production.
  • the invention is based on the object of providing a method of the type called to provide a way in which in ceramic barrier layers, the residual permeability to water vapor can be further reduced compared to the methods of the prior art.
  • the ceramic barrier layers are coated with a solution of perhydropolysilazane (PHPS) and subsequently cured to form a silicon oxide layer.
  • PHPS perhydropolysilazane
  • PHPS can be applied to the barrier layers dissolved in an organic solvent.
  • Suitable solvents are for example XyIoI or DBE (dibasic ester) dissolved.
  • DBE is a substance made from a mixture of methyl esters of glutaric, adipic and succinic acids.
  • a solution of max. 10% by volume, preferably max. 3 vol.% PHPS used in organic solvent a solution of max. 10% by volume, preferably max. 3 vol.% PHPS used in organic solvent.
  • the curing of the coating applied to the ceramic layer can be carried out at a suitable temperature of max. 100 0 C are performed.
  • the curing of the coating applied to the ceramic layer can also be effected by irradiation with high-energy UV light.
  • a PHPS solution is applied to each barrier layer prior to deposition of the subsequent barrier layer and cured.
  • the liquid coating according to the invention with a PHPS solution gives an ideal "smoothing layer" for the subsequent ceramic barrier layer.
  • the need for cross-linking of the inorganic Si-O-Si network relatively high temperatures of> 250 ° C, already mild temperatures is formed with the use of perhydropolysilazane of ⁇ 100 0 C, or by UV curing with high-energy UV light, a dense SiO 2 layer.
  • To convert PHPS to SiO 2 water in the form of atmospheric moisture is required, with H 2 and NH 3 subsequently escaping from the layer.
  • the SiO 2 layer thicknesses are in the range of about 500 nm.
  • the flexible carrier material is, for example, a plastic film in the form of a tape, a plastic film or a laminate with a plastic film onto which the deposition of the ceramic barrier layer takes place.
  • the PHPS solution may, for example, be applied by means of smooth or anilox rollers to a tape-shaped plastic film with a ceramic barrier layer deposited thereon.
  • a suitable barrier layer of ceramic material is, for example, a 10 nm to 200 nm thick ceramic layer of Al 2 O 3 or of SiO x produced in a vacuum.
  • the preferred thickness of the ceramic layer of Al 2 O 3 or SiO x is between about 40 and 150 nm.
  • x of the ceramic layer of SiO x is a number between 0.9 and 1.2, in a second preferred variant a number between 1.3 and 2, in particular between 1.5 and 1.8.
  • the ceramic barrier layer (s) is coated with a solution of perhydropolysilazane (PHPS) and subsequently cured to form a silicon oxide layer (SiO x ).
  • PHPS perhydropolysilazane

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Verbesserung der Durchtrittssperrwirkung für Wasserdampf und Gase bei einem flexiblen Trägermaterial mit wenigstens einer Sperrschicht aus keramischem Material werden die keramischen Sperrschichten mit einer Lösung von Perhydropolysilazan (PHPS) beschichtet und nachfolgend unter Ausbildung einer Siliziumoxidschicht ausgehärtet.

Description

Verfahren zur Verbesserung der Barriereeigenschaften keramischer Sperrschichten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Durchtrϊttssperrwir- kung für Wasserdampf und Gase bei einem flexiblen Trägermaterial mit wenigstens einer Sperrschicht aus keramischem Material.
Barriereschichten aus Metallen oder aus anorganischen bzw. keramischen Materialien sind bekannt und werden insbesondere für Verpackungsanwen- düngen mit Verfahren der Vakuumdünnschicht-Technik auf Kunststofffolien abgeschieden.
Die Abscheidung grossflächiger defektfreier Beschichtungen ist mit Verfahren der Vakuumdünnschicht-Technik nicht möglich, da die zu beschichtenden Oberflächen nicht perfekt ausgebildet sind und auch nicht absolut staubfrei bereitgestellt werden können. Die defekten Stellen in der Beschichtung führen zu einer unerwünschten Restdurchlässigkeit der Kombination aus Barriereschicht und Kunststofffolie.
Zur Verringerung der Restpermeabilität des Systems Kunststofffilm / Vakuumschicht ist es bekannt, die aus dem Vakuum auf dem Kunststofffilm abgeschiedene Sperrschicht zu überlackieren. Dies führt zu einem Überdecken oder sogar Verstopfen der Poren mit dem Lack und damit zu einer verminderten Durchlässigkeit der Poren. Für diesen Zweck bekannte Lacke sind die Ormo- cere oder beispielsweise auch die in der OS-A- 5 645 923 beschriebenen Lacksysteme, die zu einer Verbesserung der Barrierewirkung bis zu einem Faktor 10 führen. Diese Lacke können auf Grund ihrer organischen Komponenten die Durchlässigkeit durch eine Pore nicht vollständig verhindern, sondern nur verringern, da sie selber für die meisten Gase, insbesondere für Wasserdampf, permeabel sind.
Ausschliesslich anorganisch aufgebaute Lackierungen, wie Sol/Gel-Lacke, die bei für normale Kunststofffolien geeigneten Temperaturen aufgebracht und ausgehärtet werden können, sind nicht bekannt.
Um die Restpermeabilität der Schichtsystem weiter herabzusetzen, werden da- her seit einigen Jahren Mehrschicht-Strukturen untersucht, die durch alternierendes Beschichten mittels PVD- oder Plasma-CVD-Technik mit einer anorganischen Barriereschicht und einer anschliessend auszuhärtenden flüssigen Lackschicht hergestellt werden. Die flüssigen Lackschichten haben dabei die Aufgabe, jeweils die Fehlstellen der Vakuumbeschichtung zu überdecken und so wieder eine möglichst perfekte Oberfläche für die folgende Vakuumbeschichtung zur Verfügung zu stellen. Zudem sollte die Lackschicht möglichst dünn applizierbar sein und selbst eine möglichst niedrige Permeabilität besitzen, damit durch die Lackschicht auch der oben beschriebene Abdichtungseffekt möglichst gut erfolgt.
Nachteilig beim Stand der Technik ist, dass man zur Erzielung von so genannten flexiblen Ultrabarrierestrukturen mit einer geforderten Permeabilität für Wasserdampf von < 10"4 g / (m2 24 h), wie sie z.B. für flexible Oled-Displays oder für organische Photovoltaik-Strukturen benötigt werden, die geforderten Barrieren nur durch sehr viele (beispielsweise 5-10) Schichtpaare aus Lackschicht und Keramikschicht erzielt und die vielen Beschichtungsprozesse zu hohen Kosten und auch zu hohen Ausschussraten in der Produktion führen.
Um in Ultrabarriereregionen vorzustossen, müssen bei der Vakuumbeschich- tung zudem Beschichtungsverfahren eingesetzt werden, die zu sehr niedrigen Defektraten führen. Die eingesetzten Sputter-Verfahren sind sehr langsame Beschichtungsverfahren und damit sehr kostspielig. Schichten, die mit Aufdampfverfahren hergestellt werden, erreichen nicht die mit Sputter-Verfahren erzielte Restdurchlässigkeit pro Schicht, so dass für Ultrabarriere-Anwendun- gen noch mehr Schichtpaare benötigt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs ge- nannten Art bereitzustellen, mit welchen bei keramischen Sperrschichten die Restdurchlässigkeit für Wasserdampf im Vergleich zu den Verfahren nach dem Stand der Technik weiter vermindert werden kann.
Zur erfindungsgemässen Lösung der Aufgabe führt, dass die keramischen Sperrschichten mit einer Lösung von Perhydropolysilazan (PHPS) beschichtet und nachfolgend unter Ausbildung einer Siliziumoxidschicht ausgehärtet werden.
PHPS kann in einem organischen Lösungsmittel gelöst auf die Sperrschichten aufgetragen werden. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise XyIoI oder DBE (dibasic ester) gelöst. DBE ist eine Substanz aus einer Mischung von Di- methylestern der Glutar-, Adipin- und Bernsteinsaure.
Zum Auftragen von PHPS auf die keramischen Schichten wird bevorzugt eine Lösung von max. 10 Vol.-%, vorzugsweise max. 3 Vol.-% PHPS im organischen Lösungsmittel verwendet.
Die Aushärtung der auf die keramische Schicht aufgetragenen Beschichtung kann bei einer für normale Kunststofffolien geeigneten Temperatur von max. 100 0C durchgeführt werden.
Die Aushärtung der auf die keramische Schicht aufgetragenen Beschichtung kann auch durch Bestrahlen mit hochenergetischem UV-Licht erfolgen.
Bei einem Trägermaterial mit wenigstens zwei Sperrschichten aus keramischem Material wird auf jede Sperrschicht vor der Abscheidung der nachfolgenden Sperrschicht eine PHPS-Lösung aufgetragen und ausgehärtet.
Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemässe Flüssigbeschichtung mit einer PHPS-Lösung eine ideale "Glättschicht" für die nachfolgende keramische Sperrschicht ergibt. Im Gegensatz zu Sol-Gel-Lacken, die zur Vernetzung des anorganischen Si-O- Si-Netzwerkes relativ hohe Temperaturen von > 250 °C benötigen, bildet sich bei Verwendung von Perhydropolysilazan bereits milden Temperaturen von < 100 0C oder durch UV-Härtung mit hochenergetischem UV-Licht eine dichte SiO2-Schicht aus. Zur Umsetzung von PHPS zu SiO2 wird Wasser in Form von Luftfeuchtigkeit benötigt, wobei anschliessend H2 und NH3 aus der Schicht entweicht. Die SiO2 -Schichtdicken liegen im Bereich von ca. 500 nm.
Versuche haben gezeigt, dass vor allem die zweifache PHPS-Beschichtung einer Keramikschicht die Durchlässigkeit von Wasserdampf bei einer Temperatur von 38 0C und 90 % relativer Luftfeuchte von ca. 4 auf 0.03 g/(m2 24 h) erniedrigt, was einem Verbesserungsfaktor von ca. 100 entspricht. Bei Verwendung von herkömmlichen Lacken, wie SoI-GeI-, Epoxy-Amin-, Acrylat-Lacken, wird lediglich eine Verbesserung um etwa einen Faktor 10 erreicht. Auch die Sauerstoffbarriere einer zweifach mit PHPS lackierten Keramikschicht wird deutlich von ca. 2 cm3/(m2 d bar) auf < 0.01 cm3/(m2 d bar) verbessert. Eine genaue Ermittlung des Verbesserungsfaktors ist bedingt durch das Erreichen der Geräte-Messgrenze nicht möglich.
Das flexible Trägermaterial ist beispielsweise eine in Form eines Bandes vorliegende Kunststofffolie, ein Kunststofffilm oder ein Laminat mit einem Kunststofffilm, auf den die Abscheidung der keramischen Sperrschicht erfolgt.
Die PHPS-Lösung kann beispielsweise mittels Glatt- oder Rasterwalzen auf einen in Bandform vorliegenden Kunststofffilm mit darauf abgeschiedener keramischer Sperrschicht aufgetragen werden.
Eine geeignete Sperrschicht aus keramischem Material ist beispielsweise eine im Vakuum erzeugte 10 nm bis 200 nm dicke keramische Schicht aus AI2O3 oder aus SiOx. Die bevorzugte Dicke der keramischen Schicht aus AI2O3 oder aus SiOx liegt zwischen etwa 40 und 150 nm. Bei einer ersten bevorzugten Variante ist x der keramischen Schicht aus SiOx eine Zahl zwischen 0.9 und 1.2, bei einer zweiten bevorzugten Variante eine Zahl zwischen 1.3 und 2, insbesondere zwischen 1.5 und 1.8.
Patentansprüche
1. Verfahren zur Verbesserung der Durchtrittssperrwirkung für Wasserdampf und Gase bei einem flexiblen Trägermaterial mit wenigstens einer Sperrschicht aus keramischem Material,
dadurch gekennzeichnet, dass
die keramische/n Sperrschicht/en mit einer Lösung von Perhydropolysila- zan (PHPS) beschichtet und nachfolgend unter Ausbildung einer Siliziumoxidschicht (SiOx) ausgehärtet wird/werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass PHPS in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise in XyIoI oder in DBE (diba- sic ester) gelöst auf die keramische/n Schicht/en aufgetragen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Auftragen von PHPS auf die keramische/n Schicht/en eine Lösung von max. 10 Vol.-%, vorzugsweise max. 3 Vol.-% PHPS im organischen Lösungsmittel verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aushärtung der auf die keramische/n Schicht/en aufgetragenen Beschichtung bei einer Temperatur von max. 100 0C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aushärtung der auf die keramische/n Schicht/en aufgetragenen Beschichtung durch Bestrahlen mit hochenergetischem UV-Licht durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die PHPS-Lösung mittels Glatt- oder Rasterwalzen auf die kerami-

Claims

sche/n Schicht/en aufgetragen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Trägermaterial mit wenigstens zwei Sperrschichten aus keramischem Material auf jede Sperrschicht vor der Bildung der nachfolgenden keramischen Sperrschicht eine PHPS-Lösung aufgetragen und ausgehärtet wird.
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