DE4423833A1 - Organische Schicht zur späteren Beschichtung mit einer gegenüber der organischen Schicht härteren Deckschicht und Verfahren zur Oberflächenbehandlung einer organischen Schicht - Google Patents

Organische Schicht zur späteren Beschichtung mit einer gegenüber der organischen Schicht härteren Deckschicht und Verfahren zur Oberflächenbehandlung einer organischen Schicht

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Description

Die Erfindung betrifft eine organische Schicht zur späteren Be­ schichtung mit einer gegenüber der organischen Schicht härteren Deckschicht gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Ver­ fahren zur Oberflächenbehandlung einer organischen Schicht, die zur späteren Beschichtung mit einer gegenüber der organischen Schicht härteren Deckschicht vorgesehen ist gemäß dem Oberbe­ griff des Anspruchs 4.
Aus der US 5,211,995 ist ein Verfahren zur Beschichtung von or­ ganischen Oberflächen mit einer gegenüber der organischen Schicht härteren Deckschicht bekannt. Bei diesem Verfahren wird die organische Schicht, insbesondere ein abschließender Klarlack aus organischem Material eines farblich lackierten Bleches zum Auftrag der Deckschicht durch eine Reinigung vorbereitet. An­ schließend wird die vorbereitete organische Schicht, die bspw. ein abschließender Klarlack eines farblich lackiertes Bleches sein kann, mittels dem CVD-Verfahren (chemical-vapor-deposi­ tion) mit der aus gegenüber der organischen Schicht härteren Ma­ terial gebildete Deckschicht abgeschieden. Hierzu wird die Ober­ fläche der organischen Schicht gereinigt, in einen Reaktor ein­ gelegt, der Reaktor evakuiert, ein ein Vormaterial - im folgen­ den Precursormaterial genannt - aufweisendes Gas eingeleitet und das Precursormaterial energetisch angeregt. Bei entsprechend eingestellten Prozeßparametern scheidet sich dann die Deck­ schicht auf der Oberfläche der organischen Schicht, also dem Klarlack, ab. Bei dem Material der Deckschicht kann es sich hierbei insbesondere aus Siliziumnitrid (Si₃N₄) und Titannitrid (TiN₂) handeln. Derartige Deckschichten können theoretisch insbe­ sondere im Automobilbereich eingesetzt werden, da die Deck­ schichten gegen äußere, zerstörend wirkende Einflüsse, wie bspw. Chemikalien oder mechanische Beanspruchungen, also Kratzer und dgl., weitgehend resistent sind. Ferner kann bei einer erfolg­ reichen Beschichtung einer Kfz-Karosserie auf ein sonstiges Einwachsen derselben, das mit einem hohen finanziellen Aufwand und beim Auftragen und späteren Entfernen der Wachsschicht zu­ sätzlich noch mit einem umwelttechnischen Entsorgungsaufwand verbunden ist, verzichtet werden. Als problematisch hat es sich allerdings erwiesen, daß die Qualität des gesamten Schichtauf­ baus aus organischer Schicht und Deckschicht gering ist. So weist ein derartiger Schichtaufbau bspw. keine optisch gleich­ bleibende Farbgebung auf und auch die Oberflächenqualität ist gering. Desweiteren ist die Beständigkeit der Deckschicht gegen­ über chemischen Einflüssen, die die organische Schicht weiterhin angreifen, und ggf. mechanischen Einflüssen, bei denen die Deck­ schicht bspw. splittert, noch weit von dem theoretisch erreich­ baren Schutz der organischen Schicht entfernt.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, die Aufbringung einer Deck­ schicht auf eine organische Schicht zu ermöglichen, wobei der fertige Schichtaufbau aus organischer Schicht und Deckschicht eine möglichst gute optische Qualität und eine möglichst gute Schutzwirkung der aufzubringenden Deckschicht aufweisen soll. Desweiteren ist es Aufgabe der Erfindung hierzu ein Verfahren zu entwickeln.
Die Aufgabe wird bei einer zugrundegelegten organischen Schicht erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 bzw. bzgl. des Verfahrens mit dem kennzeichnenden Verfahrens­ schritt des Anspruchs 4 gelöst. Durch die Aufbringung und/oder die Freilegung von mit der organischen Schicht verbundenen Wachstumskeimen für die Deckschicht kann die Deckschicht an­ schließend mit genügender Gleichmäßigkeit und Wachstumsgeschwin­ digkeit aufwachsen. Dadurch verbessert sich deren optische Qua­ lität und auch die Haftung der Deckschicht auf der organischen Schicht. Gleichzeitig wächst die Deckschicht dichter flächen­ deckend auf, wodurch die Angriffsmöglichkeiten von Chemikalien, bspw. durch Eindringen in Ritzen und Spalten der Deckschicht, vermindert sind.
Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprü­ chen entnehmbar. Im übrigen wird die Erfindung anhand von in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 eine Apparatur zur Durchführung der Oberflächenbehand­ lung der organischen Schicht,
Fig. 2 ein lackiertes Blech, bei dem ein den farbgebenden Lack bedeckender Klarlack die organische Schicht bildet und
Fig. 3 ein lackiertes Blech, bei dem der farbgebenden Lack die organische Schicht bildet.
In Fig. 1 ist eine Apparatur zur Durchführung einer erfindungs­ gemäßen Oberflächenbehandlung einer organischen Schicht 2, die im vorliegenden Beispiel ein Klarlack eines lackierten Bleches 9 einer Fahrzeugkarosserie ist, dargestellt. Die in der Art einer CVD-Anlage (chemical-vapour-deposition) aufgebaute Anlage weist einen Reaktor auf, der vorzugsweise evakuierbar ist. Im vorlie­ genden Fall ist die Wandung 7 des Reaktors zweckmäßigerweise der Oberflächenkontur der organischen Schicht 2 entsprechend ge­ formt, wobei die organische Schicht in Einbaulage etwa äquidi­ stant zu der Wandung 7 gehaltert wird. Anstelle der Wandung 7 des Reaktors kann innerhalb des Reaktors auch eine in äqui­ distantem Abstand zu der organischen Schicht 2 gehalterte Elek­ trode (nicht eingezeichnet) angeordnet sein, die ebenfalls ent­ sprechend der Kontur der organischen Schicht 2 geformt ist.
Durch die Evakuierung des Inneren des Reaktors wird die normale, Sauerstoff und andere möglicherweise störende Elemente aufwei­ sende Luft aus der für eine Abscheidung einer Deckschicht 4 re­ levanten Umgebung weitgehend entfernt. Hierbei kann der evaku­ ierte Innenraum zur Aufrechterhaltung eines Unterdruckes beibe­ halten bzw. mit einem gewünschten Gas gefüllt werden. Dies hängt von den gewünschten Prozeßparametern für die Abscheidung der Deckschicht 4 ab. So erfordert bspw. eine günstigerweise vor der Abscheidung der Deckschicht 4 vorzunehmende Nukleation der frei­ liegenden Oberfläche 1 der organischen Schicht 2, d. h. eine Be­ reitstellung von Wachstumskeimen 3 auf der freiliegenden Ober­ fläche 1, die Gegenwart eines bestimmten (Prozeß-) Gases in der Nähe der Abscheidefläche.
Des weiteren weist die Apparatur eine Spannungsversorgung 8 auf, mittels der das zu oberflächenzubehandelnde Teil auf ein von Null verschiedenes elektrisches Potential gelegt werden kann.
Zur Herstellung einer oberflächenbehandelten organischen Schicht 2 wird bspw. ein Blech 9, das die organische Schicht 2 in Form eines einen farbgebenden Basislack bedeckenden Klarlackes auf­ weist, in dem Reaktor eingebaut. Das Blech 9 wird hierbei so ge­ haltert, daß es von der eine Elektrode bildenden Wandung 7 des Reaktors einen gleichbleibenden Abstand aufweist und daß die freiliegende Oberfläche 1 der organischen Schicht 2 der Wandung 7 gegenüberliegt. In dem Reaktor wird die freiliegende Ober­ fläche 1 mit Wachstumskeimen 3 für die Deckschicht 4 versehen, wobei die Wachstumskeime 3 Substanzen sind, die eine sp²- und/oder einer sp³-Hybridisierung der Bindungsorbitale für die Elemente der später auf der freiliegenden Oberfläche 1 abzu­ scheidende Deckschicht 4 aufweisen.
Um eine gleichmäßige Aufbringung der später auf der freiliegen­ den Oberfläche 1 anzuordnenden Deckschicht 4 zu erreichen, ist es sinnvoll, die Wachstumskeime 3 etwa gleichmäßig über die Fläche der freiliegenden Oberfläche 1 zu verteilen.
Soll als Deckschicht 4 eine Schicht aus Diamant und/oder aus ei­ ne diamantähnlichen Substanz abgeschieden werden, werden als Wachstumskeime 3 zweckmäßigerweise Adamantane und/oder Congres­ sane und/oder organische Moleküle, die entsprechende Homologe der Reihe sp²-hybridisierender Kohlenstoffagglomerate enthalten, verwendet.
Das Versehen der organischen Schicht 2 mit Wachstumskeimen 3 kann prinzipiell auf zwei Arten erfolgen. Zum einen können die Wachstumskeime 3 von außen auf der organischen Schicht angeord­ net werden, zum anderen können die Wachstumskeime 3 aus der organischen Schicht 2 freigelegt werden.
Die Anordnung der Wachsturnskeime 3 auf der organischen Schicht 2 kann bspw. durch ein mechanisches Einreiben von Pulver in die organische Schicht 2 erfolgen, wobei das Pulver aus der die Wachstumskeime 3 bildenden Substanz besteht. Typische Korngrößen des Pulver sind hierbei im µm-Bereich oder auch darunter ange­ ordnet.
Eine andere Möglichkeit der Anordnung der Wachstumskeime 3 auf der organischen Schicht 2 ist es, in dem Reaktor die Wachstums­ keime 3 mittels eines CVD-ähnlichen Verfahrens auf der organi­ schen Schicht 2 abzuscheiden. Vor der Abscheidung von Wachstums­ keimen 3 auf der organischen Schicht 2 ist es zweckmäßig, auf der organischen Schicht 2 befindliche Verunreinigungen wie Oxide und dgl. zu entfernen, was insbesondere mittels Plasmareinigung vorgenommen wird. In dem Reaktor werden die Wachstumskeime 3 aus einer ein Precursormaterial 5 aufweisenden Gasphase 6 abgeschie­ den. Zur Verbesserung der Abscheidung der Wachstumskeime 3 auf der organischen Schicht 2 ist es sinnvoll, die organische Schicht 2 mittels einer Spannungsversorgung 8 auf ein gegenüber der abscheidende Gasphase 6 negatives elektrisches Potential, welches bis zu -500 V, insbesondere bis zu -300 V betragen kann, zu legen. Des weiteren ist es günstig, das in der Gasphase 6 be­ findliche Precursormaterial 6 energetisch anzuregen. Diese Anre­ gung kann mittels elektromagnetischer Strahlung, insbesondere mittels Mikrowelle und/oder Hochfrequenz und/oder Bogenentladung und/oder durch eine anderstartige Plasmaanregung vorgenommen werden. Als Precursormaterial 5 für die Wachstumskeime 3 haben sich hierbei Materialen der Zusammensetzung A × CxHyOz + B × O₂ + D × H₂ bewährt, wobei gilt:
x = 1 bis 3,
y = 4 bis 8,
z = 0 bis 2
und
A+B+C = 100%.
Das Versehen der organischen Schicht 2 mit Wachstumskeimen 3 kann, wie schon zuvor erwähnt, auch durch die Freilegung der Wachstumskeime 3 aus der organischen Schicht 2 erfolgen. In diesem Fall weist die organische Schicht 2, bspw. als Beimi­ schungen des Lackes, die Wachstumskeime 3 auf. Hierbei müssen die in der organischen Schicht 1 befindlichen Wachstumskeime 3 günstigerweise noch nicht in ihrer endgültigen molekularen Struktur vorliegen, wodurch sie einfacher der organischen Schicht 2 begemischt werden können, da dadurch Moleküle verwandt werden können, die gegenüber den Substanzen der organischen Schicht 2 chemisch oder auch physikalisch passiv sind. Vielmehr können die Wachstumskeime 3 beim Freilegen aus der organischen Schicht 1 noch von an ihnen angeordneten Seitengruppen oder an­ deren Substituenten befreit werden. Die Freilegung der Wachs­ tumskeime 3 kann beim Reinigen der freiliegenden Oberfläche 1 durch ein naßchemisches Ätzen erfolgen. Wird mit einen Reaktor, bspw. gemäß der Fig. 1, gearbeitet, so kann die Freilegung auch bei einem Plasmareinigen der freiliegenden Oberfläche 1 erfol­ gen.
Zur Oberflächenbehandlung der organischen Schicht 1 kann es prinzipiell sinnvoll sein, die Verfahren zur Freilegung der Wachstumskeime 3 und die Verfahren zur Anordnung der Wachstums­ keime 3 für das Abscheideverfahren miteinander zu kombinieren.
In Fig. 2 ist ein möglicher Schichtaufbau mit einer erfindungs­ gemäß behandelten organischen Schicht 2 dargestellt. Der Schichtaufbau nach Fig. 2 weist ein Blech 9 auf, das auf seiner einen Flachseite mit einem farbgebendem Basislack lackiert ist.
Auf dem Basislack ist ein die organische Schicht 2 bildender Klarlack abgeschieden, der auf seiner freiliegenden Oberfläche 1 Wachstumskeime 3 aufweist. Die Wachstumskeime 3 sind für eine auf der freiliegenden Oberfläche 1 der organischen Schicht 2 anzuordnenden Deckschicht 4 (gestrichelt eingezeichnet) vor­ gesehen und weisen eine sp²- und/oder eine sp³-Hybridisierung ihrer die Deckschicht 4 betreffenden Bindungsorbitale auf, wo­ durch sie insbesondere für Deckschichten 4 geeignet sind, die aus Diamant und/oder diamantähnlichen Substanzen hergestellt sind.
In Fig. 3 ist ein weiterer möglicher Schichtaufbau mit einer ebenfalls erfindungsgemäß behandelten organischen Schicht 2 dar­ gestellt. Der Unterschied dieses Schichtaufbaues gegenüber dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist darin zu sehen, daß bei diesem Schichtaufbau der Basislack, der günstigerweise mit als Farbzentren 10 wirkenden Substanzen versehen seine kann, die organische Schicht 2 bildet und direkt mit den Wachstumskeimen 3 versehen ist.
Die Farbzentren 10 haben insbesondere bei Klarlacken (nicht dar­ gestellt) den Vorteil, daß sie farbgebend wirken. Dadurch ist es möglich, diejenige Schicht, in der sie angeordnet sind, durch eine geeignete Wahl der als Farbzentren 10 verwendeten Sub­ stanz(en), in gewünschter Weise farblich auf gewollte Gegeben­ heiten, z. B. bestimmte Farbgebungen, abzustimmen.

Claims (15)

1. Organische Schicht zur späteren Beschichtung mit einer gegen­ über der organischen Schicht härteren Deckschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die freiliegende Oberfläche (1) der organischen Schicht (2) Wachstumskeime (3) für die später aufzubringende Deckschicht (4) aufweist, welche Wachstumskeime (3) eine sp²- und/oder eine sp³- Hybridisierung der Bindungsorbitale für die Elemente der Deck­ schicht (4) aufweisen.
2. Organische Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wachstumskeime (3) auf der freiliegenden Oberfläche (1) der organischen Schicht (2) etwa gleichmäßig verteilt sind.
3. Organische Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere zur späteren Abscheidung einer Deckschicht (4) aus Diamant und/oder aus einer diamantähnlichen Deckschicht die Wachstumskeime (3), Adamantane und/oder Congressane und/oder organische Moleküle sind, die entsprechende Homologe der Reihe sp² -hybridisierende Kohlenstoffagglomerate enthalten.
4. Verfahren zur Oberflächenbehandlung einer organischen Schicht als Vorbereitung zur späteren Beschichtung mit einer gegenüber der organischen Schicht härteren Deckschicht, dadurch gekennzeichnet, daß auf der freiliegenden Oberfläche (1) der organischen Schicht (2) Wachstumskeime (3) für die Deckschicht (4) angeordnet und/oder freigelegt werden, wobei als Wachstumskeime (3) Substanzen mit einer sp²- und/oder einer sp³-Hybridisierung der Bindungsorbitale für die Elemente der Deckschicht (4) gewählt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wachstumskeime (3) über die Fläche der freiliegenden Oberfläche (1) der organischen Schicht (2) etwa gleichmäßig ver­ teilt aufgebracht und/oder freigelegt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere zur späteren Abscheidung einer Deckschicht (4) aus Diamant und/oder aus einer diamantähnlichen Deckschicht (4) als Wachstumskeime (3) Adamantane und/oder Congressane und/oder organische Moleküle gewählt werden, die entsprechende Homologe der Reihe sp²-hybridisierender Kohlenstoffagglomerate enthalten.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Schicht (2) eine die Wachstumskeime (3) ent­ haltende Schicht gewählt wird und daß die Wachstumskeime (3) durch Reinigen und/oder Ätzen, insbesondere durch Plasmareinigen, freigelegt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Reinigung an den Wachstumskeimen (3) befindliche Seitengruppen entfernt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wachstumskeime (3) aus einer ein Precursormaterial (5) aufweisenden Gasphase (6) abgeschieden werden und daß bei der Abscheidung der Wachstumskeime (3) die organische Schicht (2) auf ein gegenüber der abscheidenden Gasphase (6) unterschiedli­ ches elektrisches Potential gelegt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Wachstumskeime (3) aus einer ein Precursormaterial (5) auf­ weisenden Gasphase (6) abgeschieden werden und daß bei der Ab­ scheidung der Wachstumskeime (3) die organische Schicht (2) auf ein gegenüber der abscheidende Gasphase (6) negatives elektri­ sches Potential gelegt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Wachstumskeime (3) aus einer ein Precursormaterial (5) auf­ weisenden Gasphase (6) abgeschieden werden und daß zur Abschei­ dung von Wachstumskeimen (3) ein Precursormaterial (5) der Zu­ sammensetzung A × CxHyOz + B × O₂ + D × H₂ bereitgestellt wird, wobei gilt:
x = 1 bis 3,
y = 4 bis 8,
z = 0 bis 2
und
A+B+C = 100%.
12. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Wachstumskeime (3) aus einer ein Precursormaterial (5) auf­ weisenden Gasphase (6) abgeschieden werden und daß das in der Gasphase (6) befindliche Precursormaterial (5) mittels Plasma­ anregung energetisch angeregt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Wachstumskeime (3) aus einer ein Precursormaterial (5) auf­ weisenden Gasphase (6) abgeschieden werden und daß das in der Gasphase (6) befindliche Precursormaterial (5) mittels Plasma­ anregung energetisch angeregt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Wachstumskeime (3) aus einer ein Precursormaterial (5) auf­ weisenden Gasphase (6) abgeschieden werden und daß das in der Gasphase (6) befindliche Precursormaterial (5) energetisch ange­ regt wird, wobei die Anregung mittels elektromagnetischer Strah­ lung, insbesondere mittels Mikrowelle und/oder Hochfreguenz und/oder Bogenentladung erfolgt.
15. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Abscheidung von Wachstumskeimen (3) auf der organi­ schen Schicht (2) befindliche Verunreinigungen wie Oxide und dgl. insbesondere mittels Plasmareinigung entfernt werden.
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