DE2027941A1 - Verfahren zum Herstellen eines pyroelektrischen Glases - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines pyroelektrischen GlasesInfo
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Description
Deutsche ITT Industries GmbH. C.F.Drake-I.F.Scanlan 37-2
Freiburg i.B.,Hans-Bunte-Str.19 Pat.Go/Th. - Fl 637
"3. Juni 1970
DEUTSCHE ITT INDUSTRIES GESELLSCHAFT MIT BESCHRÄNKTER HAFTUNG
FREIBURG I.B.
Pyroelektrische kristalline Materialien sind bekannt. Es ist
in der Tat einfach, unter Bezugnahme auf die Kristallstruktur leicht anzugeben, ob ein spezieller Kristall pyroelektrisch
ist oder nicht. Von den 21 Kristallklassen, welche ein Symmetriezentrum vermissen lassen, enthalten demgemäß 10
Klassen Pyroelektrika. Die Erfindung offenbart, wie die für einen pyroelektrischen Effekt erforderliche Asymmetrie in
einem Glas eingefroren werden kann.
Das Verfahren zum Herstellen eines pyroelektrischen Glases besteht
erfindungsgemäß darin, daß das Glas von seiner Transformationstemperatur
auf eine Temperatur von mindestens 100°C unterhalb seiner Entspannungstemperatur im elektrischen Feld
von wenigstens 100 V/cm abgekühlt wird.
Ein Grundzug der Erfindung beruht auf der Tatsache, daß das
Glas zumindest teilweise aus einem oxydischen Glasbildner und einem oder mehreren netzwerkwandelnden Oxyden der Elemente aus
der Gruppe HA oder Gruppe HB des periodischen Systems besteht.
-■ 2 -
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- 2 -Pl 637 CP. Drake et al 37-2
Die Erfindung bezieht sich auch auf Bauelemente, insbesondere Strahlungsdetektoren und Halbleiterbauelemente, welche ein
pyroelektrisches Glas enthalten. .
Es wird angenommen, daß ein Oxydglas auf der Basis von Phosphorpentoxyd aufgrund seiner größeren Polarisierbarkeit im Vergleich
mit anderen glasbildenden Oxyden den größten pyroelektrischen Effekt ergibt. Für einige Anwendungen dürfte es sich jedoch
als zu weich erweisen. Es wurde gefunden, daß der Zusatz von
netzwerkwandelnden Elementen aus der Gruppe IIÄ oder Gruppe HB
des periodischen Systems die Größe des pyroelektrischen Effektes stark begünstigt. Für diesen Zweck werden Oxyde von Calcium
und Cadmium vorgezogen. In allgemeinen wird g@ivaiäenf daß
Netzwerkwandler einen schwach ausgeprägten Effekt bei Gesamt konzentrationen von weniger als 5 mol-% aufweisen, während sie
bei Vorhandensein in Gesamtkon^entrationen von mehr als 20 mol-%
dagegen dazu neigen, die glasShalichen Eigenschaften der Mi
schung ungünstig su beeinflussen.
Eine typische Glaszusaromensetzungi. die pyroelektrisch gemacht
werden kann, besteht aus S2„4 mol-% EnO und 47*6 mol-% P«0c.
Dieses Glas kann durch Vermischung der Bestandteil© in Pulverform und anschließendem Erhitzen in einem glasiertem Porzellan
tiegel während einer halben Stunde in ©inen bei 1300. C ge
haltenen Muffelofen hergestellt werden, wonach die erhaltene Schmelzmasse ent'spannt werden kann»
Eine Probe dieses Glases iß Form ©iner 1 cm" großen Platte
mit einer Dicke von 1 mm kann zwischen zwei Äluminiüaelelstro-
den geschichtet unä auf 400 C erhitzt werden. DaBn kaaa ein©
Potentialdifferenz vom 500 V über die Elektroden angelegt und
die Platte bei angelegtem Feld alt etwa laC/min auf 2immer-
temperatur abgekühlt werden.'
- 3 - ■
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Fl 637 CF. Drake et al 37-2
Dieser Prozeß ergibt ein Glas mit einer gespeicherten Ladung
—6 2
von etwa 1 χ 10 Coulomb/cm . Diese gespeicherte Ladung
kann durch Verbinden der Elektroden und Hessen des aus der
Freisetzung der gesamten gespeicherten Ladung durch Wieder-*
erhitzen der Platte auf 400°C sick ergebenden Integrals des Stromflusses bestimmt werden.
Es ist nicht notwendig, die angelegte Feldstärke-während des
Abkühlen« des Glases bis auf Zimmertemperatur aufrechtzuerhalten.
Si« sollte jedoch vorzugsweise zumindest solange aufrechterhalten bleiben, bis 11O°C erreicht wird^ bei «reicher
Temperatur (falls sie festgehalten wird) die gespeicherte
Ladung, wie berechnet wurde, eine Halbwertslebensdauer von IO s aufweisen würde. (Bei niederen T*mpesratnE«i ist die
Halbwertslehensdauer entsprechend größer)·
Bs besteht keine Einschränkung bezüglich der Geschwindigkeit,
alt der das Glas im angelegten Feld abgekühlt werden muß
ander der durch mechanische Rücksichtnahmen gesetzten, wonach
es erforderlich ist, eine durch sehr schnelles Abschrecken hervorgerufene Übermässige Spannung zu vermeiden.
Die genannte Feldstärke von 5000 V/cm ist eine willkürlich gewählte; darüberliegende Feldstärken könnten gleichwohl angewendet
werden, solange dieser Wert nirgends nahe der Höchstfeldstärke des Materials (größer als 3 χ 106V/cm) liegt.
Qualitative Wirkungen wurden bei kleineren Feldstärken als lOOV/cm beobachtet.
Eine weitere typische Glaszusammensetzung, die zur Umwandlung in ein pyroelektrisches Glas geeignet ist,, besteht aus 25 %
Ha«0, 20 % CaO und 55 % P2 0S'
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Eine Platte dieses Materials kann pyroelektrisch gemacht
werden, indem es bei seiner Übergangstemperatur in einem
elektrischen Feld polarisiert und dann unter Aufrechterhaltung des Feldes abgekühlt wird, so daß die Polarisation
eingefroren wird und erhalten bleibt, selbst wenn das angelegte Feld entfernt wird. Das elektrische Feld wird vorzugsweise zwischen zwei Elektrodenschichten angelegt, welche die
Hauptflächen der Platte bedecken. Wenn auch der tatsächliche Wert des erforderlichen Feldes vom Wert der verlangten Polarisation abhängt, so ist bezeichnenderweise eine Feldstärke
4 ·
in der Größenordnung von 10 V/cm erforderlich, während die
Da der pyroelektrische Effekt im Glas durch eine Art des Abkühlens hervorgerufen wird, kann er anschließend durch Erhitzung zentört werden. Daher werden für Anwendungen bei
relativ hohen Umgebungstemperaturen Gläser mit höheren Transformationstemperaturen geeignet sein. Schließlich kann die
oben erwähnte Glaszusammensetzung durch Zusatz von 10 % SiO2
oder GeO2 anstelle eines Teiles von dem P2O5 abgewandelt
werden, so daß die Konzentration von P2 0C von 55 * auf 45 %
vermindert wird, wobei ein Anstieg seiner Transformationstenperatur auf Kosten einer leichten Verminderung des pyroelektrischen Effektes erzielt wird.
Eine Anwendung eines pyroelektrischen Glases liegt bei Strahlungsdetektoren vor, wo eines der bisher bekannten kristallinen Pyroelektrika unmittelbar durch ein Glaspyroelektrikum
ersetzt werden kann. Eine andere Anwendungsmöglichkeit liegt bei Feldeffekt-Transistoren mit isolierter Gitterelektrode
vor. . ·
009852/1920
- 5 Fl 637 CF, Drake et al 37-2
Nach der einfachen Theorie der Arbeitsweise eines Feldeffekt-Transistors
mit isolierter Gitterelektrode würde es augenscheinlich angebracht sein, daß das Bauelement eine Abschnürspannung
von Null aufweisen sollte. Dies kann gefolgert werden, wenn beispielsweise ein aus p-leitendem Material
gefertigter Feldeffekt-Transistor mit η -leitenden Zonen für
den Emitter und den Kollektor in Betracht gezogen wird. Sobald
das Gitter eines derartigen Bauelementes gerade etwas positiv in Bezug auf den Emitter gemacht wird, dann werden
Ladungen gegen die Isolierschicht angezogen. Da theoretisch
die Anzahl der in einem Teil des Halbleitermaterials vorhandenen Majoritätsladungsträger proportional dem Volumen jenes
Teiles ist, während die Ladungsanziehung ein von irgendeiner Potentialdifferenz zwischen dem Emitter und dem Kollektor abhängiger
Oberflächeneffekt ist, sollte offensichtlich zumindest theoretisch irgendwelche Potentialdifferenz im passenden
Sinne ausreichen, die Bildung einer Inversionsschicht zu verursachen. Dies entspricht der Feststellung, daß die Abschnürspannung
theoretisch Null betragen sollte. In der Praxis wurde jedoch die Abschnürspannung im allgemeinen als
Sperrspannung von einigen Volt ermittelt, was der Bildung von Ladungshaftstellen (traps) an der Zwischenfläche zwischen dem
Halbleitermaterial und der Isolierschicht unterhalb der Gitterelektrode während der Aufbringung dieser Schicht zugeschrieben
wurde. Die Abschnürspannung kann dann als die Spannung
angesehen werden, welche eine gerade ausreichende Ladungsanziehung aus dem Halbleiterkörper zur Neutralisierung sämtlicher
Haftstellen an der Zwischenstelle bewirkt.
Die Verwendung eines pyroelektrischen Glases für die Isolierschicht
eines Feldeffekt-Transistors kann nun als Alternativmethode angesehen werden, welche die Neutralisierung der Haft-
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- 6 -Fl 637 CF. Drake et al 37-2
stellen liefert. In diesem Falle wird das Glas in einem solchen NaBe gepolt, daß eine gerade ausreichende Eigenpolarisation zur Erzielung ausreichender Ladungsanziehung aus dem
Halbleiterkörper zur Neutralisierung sämtlicher Haftstellen ohne Anlagen irgendeiner Potentialdifferenz zwischen dem
Emitter und dem Gitter gewährleistet ist. Auf diese Weise wird die Abschnürspannung künstlich auf Null gebracht. Natürlich ist es nicht erforderlich, daß das Pyroelektrika im genauen
fc Ausmaß derart gepolt wird, daß eine zur exakten Kompensation der gemäß den Ladungsanlagerungsstellen sich ergebenden Abschnürspannung entsprechenden Eigenpolarisation gewährleistet
ist. Somit kann die Äbschnürspannung eines Feldeffekt-Transistors mit isoliertem Gitter und einem pyroelektrischen Glasisolator innerhalb eines bestimmten begrenzten Bereiches entsprechend der beabsichtigten speziellen Verwendung zugeschnitten
werden.
Normalerweise ist die Isolierschicht eines Feldeffekt-Transistors
mit isoliertem Gitter eine Schicht aus Quarz. Dieses ist ein Glas und könnte grundsätzlich pyroelektrisch gemacht werden.
Seine Transformationstemperatur liegt jedoch derart hoch, daß
P es zur Polung an Ort und Stelle auf einem Halbleiterelement sehr ungeeignet ist.
An seiner Stelle1 muß stattdessen ein Glas mit einer viel
niedrigeren Transformationstemperatur verwendet werden. Es sind jede der beiden oben erwähnten Glaszusammensetzungen
geeignet, obwohl eine bevorzugte Zusammensetzung ^2 0S a^s
glasbildendes Oxyd verwendet, dem CaO oder CdO als glasnetzwerkwandelndes Oxyd zugefügt wird. Ein Verfahren zum Aufbringen von Glas auf das Halbleitermaterial besteht darin, daß
unter Verwendung von Wasser oder irgendeiner anderen geeigneten
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Flüssigkeit zur Herstellung einer Aufschlämmung von fein zerteiltem Pulver aus einem vorher bereiteten massiven Glasformstück geeigneter Zusammensetzung der Halbleiter mit einer
Schicht der Aufschlämmung überzogen und dann auf eine zum Zusammenschmelzen der Pulverteilchen ausreichende Temperatur
erhitzt wird. Eine Glasschicht könnte auch durch Abscheiden aus der Gasphase in einer Glimmentladung oder durch Aufbringen,
einer dünnen Schicht der metallischen Bestandteile des Glases auf den Halbleiter und anschließender Umwandlung dieser Bestandteile durch ihre Erhitzung im Sauerstoffstrom, der das
glasbildende Oxyd führt, hergestellt werden.
Anschließend wird vorübergehend oder dauerhaft eine Deckelektrode auf die Oberfläche der Glasschicht aufgebracht und
dann das Glas durch Erhitzen des Elementes auf die Transformationstemperatur des Glases und anschließendem Abkühlenlassen gepolt, während ein elektrisches Feld geeigneten Vorzeichens und geeigneter Größe angelegt bleibt.
009852/1920
Claims (9)
- Fl 637 CF. Drake et al 37-2PATENTANSPRÜCHE(1. Verfahren zum Herstellen eines pyroelektrischen Glases, dadurch gekennzeichnet, das das Glas von seiner Transformationstemperatur auf eine Temperatur von mindestens 1OO°C unterhalb seiner Entspannungstemperatur im elektrischen Feld von wenigstens 100 V/cm abgekühlt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB das Glas aus einem glasbildenden Oxyd und zumindest einem glasnetzwandelnden Oxyd der Elemente aus der Gruppe HA und Gruppe HB des periodischen Systems besteht.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas im wesentlichen aus einer Mischung von 52,4 inol-% von Zinkoxyd und 47,6 mol-% von Phosphorpentoxyd besteht.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet t daß die Mischung in Pulverform vorliegt und auf etwa 13OO°C während etwa einer halben Stunde zur Bildung des Glases erhitzt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das gebildete Glas auf 4OO°C erhitzt wird und im elektrischen Feld von etwa 5000 V/cm mit etwa l°C/min abgekühlt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5P dadurch gekennzeichnet e daß das Glas im elektrischen Feld auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.009852/1920- 9 -Fl 637 C.P.Drake et al 37-2
- 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld angelegt wird, bis das Glas auf eine Temperatur von 110 C abgekühlt ist.
- 8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet/ daß das Glas im wesentlichen aus einer Mischung von etwa 25 mol-% von Na2O, etwa 20 mol-% von Cd O oder Ca 0 und etwa 55 % P2O5 besteht.
- 9.. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas im wesentlichen aus etwa 25 mol-% Na-O, etwa 20 mol-% von Cd O oder Ca 0, etwa 10 mol-% von Ge O- oder Si O2 und etwa 45 mol-% P2O5 besteht.0098 5 2/1920
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