DE2637951C2 - Verfahren zur Herstellung eines polarisierten Sinterkörpers, der völlig oder teilweise aus einem Stoff mit ferroelektrischen Eigenschaften besteht, und durch dieses Verfahren hergestellte polarisierte Sinterkörper - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines polarisierten Sinterkörpers, der völlig oder teilweise aus einem Stoff mit ferroelektrischen Eigenschaften besteht, und durch dieses Verfahren hergestellte polarisierte SinterkörperInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines polarisierten Sinterkörpers, der völlig
oder teilweise aus einem Stoff mit ferroelektrischen Eigenschaften besteht, bei dem in einem ersten Schritt ->~>
ein Sinterkörper hergestellt wird, der dann bei verhältnismäßig hoher Temperatur der Einwirkung
eines elektrischen Gleichspannungsfeldes unterworfen und in diesem Feld abgekühlt wird; weiter bezieht sich
die Erfindung auf durch dieses Verfahren hergestellte >°
polarisierte Sinterkörper.
Verfahren dieser Art sind an sich bekannt: die Temperatur des Körpers kann sowohl höher als auch
niedriger als die Curietemperatur des betreffenden ferroelektrischen Stoffes sein. Während des Polarisier-Vorgangs,
insbesondere wenn der Sinterkörper längere Zeit dem elektrischen Feld ausgesetzt wird, kann sich in
dem Sinterkörper eine Raumladung bilden. Dieser Raumladung wird ein ungünstiger Einfluß in bezug auf
das sogenannte Altern und das Verhalten bei Tempera- b0
türen in der Nähe der Curietemperatur zugeschrieben, was sich in einer Verringerung des piezoelektrischen
Effekts äußert. LJm diesen ungünstigen Einfluß zu beseitigen, wurde bereits vorgeschlagen, bei konstanter
Temperatur des zu polarisierenden Körpers die "">
Polarität des elektrischen Feldes regelmäßig umzukehren,
bis in bezug auf die Polarisation ein Maximum erreicht ist. Dann wird der Körper schnell abgekühlt.
Die Temperatur des Korpers wahrend des Polarisierens
wird dabei derart gewählt, daß der elektrische Widerstand noch groß ist. Nach diesem Vorschlag
würde unter diesen Bedingungen keine erhebliche Bildung einer Raumladung auftreten. Obgleich dieses
bekannte Polarisationsverfahren wohl zu einer Verbesserung führen kann, kann die Bildung einer Raumladung
in einem Sinterkörper, der völlig oder teilweise aus einem ferroelektrischen Sioff besteht, wahrscheinlich
niemals vollständig unterdrückt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Polarisierungsverfahren zu schaffen, bei dem der
ungünstige Einfluß der Bildung einer Raumladung, der sich bei den üblichen Polarisierungsverfahren geltend
macht, beseitigt wird.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
der Sinterkörper bei einer Temperatur, bei der Ladungsträger in dem ferroelektrischen Stoff unter
Einwirkung eines äußeren elektrischen Feldes verschoben werden können, der Einwirkung eines elektrischen
Gleichspannungsfeldes unterworfen und in diesem Feld auf mindestens eine Temperatur abgekühlt wird, bei der
die elektrische Leitfähigkeit des ferroelektrischen Stofies niedrig ist und die verschobenen Ladungsträger
unbeweglich geworden sind, wonach der Sinterkörper der Einwirkung dieses Feldes entzogen und auf die
Umgebungstemperatur abgekühlt wird.
Dlt Sinterkörper wird also im elektrischen Gleichspannungsfeld
belassen, bis eine solche Temperatur erreicht ist, bei der die elektrische Leitfähigkeit des
ferroelektrischen Stoffes niedrig ist und die verschobenen Ladungsträger unbeweglich geworden sind. Anschließend
wird der Sinterkörper der Einwirkung des Feldes bis zur Abkühlung auf Raumtemperatur entzogen.
Eine Erklärung des dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrundeliegenden Mechanismus könnte darin
bestehen, daß bei der angewandten hohen Temperatur Ladungsträger, wie negativ geladene Sauerstoffionen,
sich in einer der Richtung des elektrischen Feldes entgegengesetzten Richtung unter Bildung einer Raumladung
bewegen und bei niedriger Temperatur unbeweglich werden, wodurch die Raumladung beim
Ausschalten des Feldes stabilisiert wird. Im allgemeinen ist bei ferroelektrischen Stoffen bei Umgebungstemperatur
die elektrische Leitfähigkeit derart niedrig, daß kein innerer Ausgleich der gebildeten Raumladung
auftreten kann.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Sinterkörper nach
dem Erreichen der Temperatur, bei der die elektrische Leitfähigkeit niedrig ist und die verschobenen Ladungsträger
unbeweglich geworden sind, der Einwirkung eines elektrischen Feldes mit einer der Polarität des
ursprünglichen Feldes entgegengesetzten Polarität und der gleichen Größenordnung oder kleiner ausgesetzt.
Das angelegte Feld darf in diesem Falle nicht größer sein, weil dann die Gefahr besteht, daß die Stabilität der
Raumladung herabgesetzt oder beseitigt wird. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird in einem ersten
Schritt eine Raumladung in dem Sinterkörper gebildet; die Polarität des Raumladungsfeldes ist der des extern
angelegten Feldes entgegengesetzt. In einem zweiten Schritt werden die elektrischen Dipole in dem
ferroelektrischen Stoff in dem Feld der Raumladung gerichtet. Die Polarität des auf diese Weise erhaltenen
piezoelektrischen Effekt ist der Polarität entgegenge-
setzt, die mit dem ursprünglich angelegten äußeren Feld
bei den üblichen Polarisierungsverfahren erhalten worden wäre. Wenn bei den üblichen Polarisierungsverfahren
eine Raumladung auftritt, ist deren Polarität der Polarität des piezoelektrischen Effekts entgegengesetzt.
Ein derartiges Feld wirkt depolarisierend.
Es können noch weitere Vorteile erhalten werden, wenn nach der bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung verfahren wird. Obwohl die gebildete Raumladung im allgemeinen ein elektrisches FeI-! im
Sinterkörper hervorruft, dessen Stärke genügend ist, um die elektrischen Dipole zu richten, oder, wenn sie von
einem äußeren elektrischen Feld bereits völlig oder teilweise gerichtet sind, eine Umkehr der Polarität
dieser Dipole zu bewirken, erweist sich bei dieser bevorzugten Ausführungsform noch eine weitergehende
Polarisation als möglich. Durch das Anlegen eines Feldes mit entgegengesetzter Polarität wird, wie
gefunden wurde, das Raumladungsfeld beim Richten der Dipole unterstützt, so daß ein höherer Polarisationsgrad
erhalten wird.
Bei ferroelektrischen Stoffen mit verhältnismäßig niedriger Curietemperatur, wie Bariumtitanat, und
Stoffen, bei denen Barium und/oder Titan völlig oder teilweise durch andere Metalle ersetzt sind, stellt sich
heraus, daß im allgemeinen bereits bei Temperaturen oberhalb der Curietemperatur die Leitfähigkeit in
genügendem Maße abgenommen hat, um zu verhindern, daß die gebildete Raumladung beim Ausschalten des
äußeren elektrischen Feldes schnell verschwindet. Bei diesen Stoffen kann das Verfahren auf folgende Weise
durchgeführt werden. Im betreffenden Sinterkö-, per
wird bei einer Temperatur oberhalb der Curietemperatur mit Hilfe eines äußeren elektrischen Gleichspannungsfeldes
eine Raumladung gebildet, wonach abgekühlt wird, bis eine in der Nähe der Curietemperatur
liegende, aber diese Curietemperatur überschreitende Temperatur erreicht ist; das äußere Feld wird dann
ausgeschaltet oder seine Polarität wird umgekehrt und der Sinterkörper wird weiter auf Umgebungstemperatur
abgekühlt.
Es hat sich herausgestellt, daß das Verfahren nach der Erfindung auch beim Polarisieren von Sinterkörpern aus
einem Gemisch von ferroelektrischen und nicht-ferroelektrischen, z. B. piezomagnetischen Stoffen verwendet
werden kann.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausführungsbeispiel I
Es wurden Sinterkörper aus BaTiCh, BaTiO3 mit 1,6
At.% Mn in Form des Oxids, BaTiO3 mit 2 At.% Fe in Form des Oxids, BaTiO3 mit 2 At.% Ni in Form des
Oxids bzw. BaTiO3 mit 2 At.% Co in Form des Oxids dadurch hergestellt, daß die geeigneten Ausgangsmaterialien
miteinander gemischt und 24 Stunden lang bei 130O0C in einer Sauerstoffatmosphäre (p=lbar)
gesintert wurden. Körper mit der genannten Zusammensetzung wurden nach der Erfindung dadurch
polarisiert, daß sie in einem elektrischen Gleichspannungsfeld von 10 kV/cm von Umgebungstemperatur auf
350°C aufgeheizt, 15 Minuten lang bei 350°C diesem Feld ausgesetzt, dann in dem Feld auf 1500C abgekühlt
und anschließend nach dem Ausschalten des Feldes auf Zimmertemperatur abgekühlt wurden. Vergleichsweise
wurden Körper mit der gleichen Zusammensetzung nach einem üblichen Verfahren dadurch polarisiert, daß
sie von Umgebungstemperatur auf 150r C in einem
elektrischen Gleichspannungsfeld von 10kV/cm aufgeheizt
und in dem Feld auf Umgebungstemperatur abgekühlt wurden. Das Vorzeichen des piezoelektrischen
Effekts entspricht bei den nach dem zuletzt genannten Verfahren polarisierten Körpern, wie zu
erwarten war, einer Polarisation durch das äußere Feld. Das Vorzeichen des piezoelektrischen Effekts der
nach dem zuerst genannten, somit erfindungsgemäßen. Verfahren polarisierten Körper, ist dem letzteren
Vorzeichen entgegengesetzt.
Die piezoelektrischen Körper, die durch das voi liegende
Verfahren polarisiert sind, verlieren bei Erhitzung in der Nähe oder oberhalb der Curietemperatur
ihre piezoelektrischen Eigenschaften. Diese piezoelektrischen Eigenschaften werden aber völlig oder
teilweise wiederhergestellt, vorausgesetzt, daß bei dieser Temperaturerhöhung die Raumladung in dem
Sinterkörper nicht durch elektrische Leitung verloren gegangen ist, wie aus dem folgenden Ausführungsbeispiel
hervorgeht, bei dem die betreffenden Messungen an einem sogenannten E-H-Verbundkörper durchgeführt
werden, der aus einem gesinterten Gemisch eines piezomagnetischen und eines piezoelektrischen Materials
besteht.
Ausführungsbeispiel Il
Der E-H-Verbundkörper wird auf folgende Weise aus BaTiO3und Nio.97Co0.o3Mn0.iFeK9O4 hergestellt.
J() A. Herstellung BaTiO3
19,73 g BaCO3 und 7,99 g TiO2 werden durch Mahlen
unter Alkohol in einer Kugelmühle während 16 Stunden innig gemischt. Das erhaltene Gemisch wird getrocknet
und 16 Stunden lang an der Luft auf etwa 1000°C erhitzt. 3j Das erhaltene Pulver wird dann nochmals auf gleiche
Weise gemahlen.
B. Herstellung Nio.97Coo.03Mno.1Fe1.qO4
7,25 g NiO
0,36 g CoCO3
0,87 g MnO2
15,17 g Fe2O3
15,17 g Fe2O3
werden innig gemischt, erhitzt und wieder auf die oben •f-5 beschriebene Weise gemahlen.
Herstellung des zweiphasigen Materials
Es wird ein Gemisch der nach A und B hergestellten Materialien dadurch zusammengesetzt, daß diese in
einem Molekularverhältnis von 6 :4 gemischt werden. Dazu werden 13,99 g des nach A erhaltenen BaTiO3 mit
9,40 g des nach B erhaltenen Nio.97Coo.03Mno.1Fe1.9O4
gemischt; das Gemisch wird 16 Stunden lang in einer Kugelmühle unter Alkohol gemahlen, wonach das
Gemisch abfiltriert und getrocknet wird. Aus dem erhaltenen Gemisch werden runde Scheiben mit einem
Durchmesser von 14 mm und einer Dicke von etwa 3 mm gepreßt. Die Scheiben werden bei 1300°C in einer
Sauerstoffatmosphäre 24 Stunden lang gesintert. Auf den einander gegenüber liegenden Flächen der Scheiben
werden Silberelektroden angebracht. Eine Scheibe A wird dadurch polarisiert, daß sie in einem elektrischen
Gleichspannungsfeld von lOkV/cm von Umgebungstemperatur auf 350" C erhitzt, 15 Minuten lang auf dieser
*·'■ Temperatur in dem Feld gehalten und dann in dem
elektrischen Feld auf 15O0C abgekühlt und nach dem
Ausschalten des Feldes auf die Umgebungstemperatur ohne Feld abgekühlt wird. Eine Scheibe B wird dadurch
Dies ist aus der beiliegenden Figur ersichtlich, in der der H-E-Effekt in Prozenten des Wertes bei Umgebungstemperatur
über der Temperatur aufgetragen ist. Die Curietemperatur betrug etwa 1200C.
In der Praxis stellt sich heraus, daß auch andere depolarisierende Einflüsse durch Anwendung des
Raumladungsfeldes nach der Erfindung herabgesetzt oder beseitigt werden.
Die polarisierten Sinterkörper nach der Erfindung können die durch die üblichen Verfahren polarisierten
Sinterkörper in allen dafür bekannten Anwendungen in der Technik ersetzen.
polarisiert, daß sie in einem elektrischen Gleichspannungsfeld von 10 kV/cm von Umgebungstemperatur auf
1 50"C erhitzt und dann in dem Feld auf Umgebungstemperatur
abgekühlt wird.
Bei Messung von F./H in Abhängigkeit von der Temperatur stellte sich heraus, daß der H-E-Effekt, wie
zu erwarten war, bei beiden Scheiben bei zunehmender Temperatur abnahm, was auf eine Herabsetzung des
Polarisationsgrades zurückzuführen ist: bei Abkühlung wird der H-E-Effekt bei der Scheibe A größtenteils
wiederhergestellt, aber bei der Scheibe B ist dies nicht der Fall.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines polarisierten Sinterkörpers, der völlig oder teilweise aus einem >
Stoff mit ferroelektrischen Eigenschaften besteht, bei dem in einem ersten Schritt ein Sinterkörper
hergestellt wird, der dann bei verhältnismäßig hoher Temperatur der Einwirkung eines elektrischen
Gleichspannungsfeldes unterworfen und in diesem Feld abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sinterkörper bei einer Temperatur, bei der Ladungsträger in dem ferroelektrischen Stoff
unter Einwirkung eines äußeren elektrischen Feldes verschoben werden können, der Einwirkung eines
elektrischen Gleichspannungsfeldes unterworfen und in diesem Feld auf mindestens eine Temperatur
abgekühlt wird, bei der die elektrische Leitfähigkeit des ferroelektrischen Stoffes niedrig ist und die
verschobenen Ladungsträger unbeweglich gewor- -O den sind, wonach der Sinterkörper der Einwirkung
dieses Feldes entzogen und auf die Umgebungstemperatur abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper nach dem Erreichen :5
der Temperatur, bei der die elektrische Leitfähigkeit niedrig ist und die verschobenen Ladungsträger
unbeweglich geworden sind, der Einwirkung eines elektrischen Feldes mit einer der Polarität des
ursprünglichen Feldes entgegengesetzten Polarität ausgesetzt wird.
3. Polarisierter Sinterkörper, der völlig oder teilweise aus einem Stoff mit ferroelektrischen
Eigenschaften besteht, in dem eine Raumladung vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die !>
Polarität des Raumladungsfeldes der Polarität des piezoelektrischen Effekts gleich ist.
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