DE2024810A1 - Starre Polyurethanschaumstoffe mit geringer Dichte - Google Patents

Starre Polyurethanschaumstoffe mit geringer Dichte

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DE2024810A1 DE19702024810 DE2024810A DE2024810A1 DE 2024810 A1 DE2024810 A1 DE 2024810A1 DE 19702024810 DE19702024810 DE 19702024810 DE 2024810 A DE2024810 A DE 2024810A DE 2024810 A1 DE2024810 A1 DE 2024810A1
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Description

Die Erfindung betrifft einen starren Polyurethanschaum stoff mit geringer Dichte, enthaltend einen feinteiligen, festen, unlöslichen/nicht reaktionsfähigen Zusatz stoff, dadurch gekennzeichnet, daß 0,05 bis 0,5 Gev.% des Zusatzstoffes mit einer Teilchengröße von 0,01 bis 25OyU vorliegen.
Die erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe sind sowohl stabil als auch starr.
Aufgrund ihrer strukturellen und isolierenden Kapazität haben starre Polyurethanschaumstoffe in der modernen Industrie weit verbreitete Anwendung gefunden. Obgleich die Verwendung eines Schaums geringer Dichte im allgemeinen äußerst gefragt ist, haben Polyurethanschaumstoffe mit geringer Dichte bisher häufig die nachteilige Eigenschaft gezeigt,· nämlich eine beachtliche thermische In-
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Stabilität, was durch ihre Neigung zu Volumenschwund bei verringerten oder sogar bei normalen Temperaturen angezeigt wird. Ein derartiges Schrumpfen ist dem Zusammenfallen der relativ dünnen und folglich schwachen Zellwände des Schaums beim Kondensieren des gasförmigen Treibmittels zu einer Flüssigkeit zuzuschreiben, was durch die große Menge an Treibmittel verursacht wird, welche bei der Herstellung von Polyurethans chaumst of fen verwendet wird, um eine geringe Dichte zu erzielen. Obgleich teilchenförmige Füllstoffe verschiedenster Art zur Verstärkung der Zellwände von Polyurethanschaumstoffen verwendet worden sind, war ihre Verwendung bei starren Polyurethanschaumstoffen mit geringer Dichte nicht besonders erfolgreich und zwar weil die Mengen eines solchen Füllstoffes, die sich als erforderlich erwiesen, um die Zellwände eines solchen Schaumstoffs zu verstärken, gewöhnlich so groß waren, daß die Dichte des so behandelten Schaumstoffs größer wurde, wodurch' der eigentliche Vorteil des Schaumstoffs wieder beseitigt wurde. Deshalb besteht ein Bedarf an neuen Polyurethanschaumstoffen mit geringer Dichte, die den Vorteil besitzen, thermisch stabil und starr zu sein, die außerdem ausgezeichnete Fcostbeständigkeit besitzen , während sie ihre isolierende Wirkung,Druckfestigkeit u.a. erstrebenswerte physikalische Eigenschaften von starren Polyurethanschaumstoffen beibehalten.
Die Erfindung besteht im Großen und Ganzen äarin, daß man in einen starren Polyurethanschaumstoff mit geringer Dichte eine begrenzte Menge eines feinteiligen festen f unlöslichen und nicht reaktionsfähigen Zusatzstoff^wie er im allgemeinen als Füllstoff oder
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— % —
Streckmittel in Schaumstoffen verwendet wird, innerhalb kritischer Gewichtsanteile einarbeitet.
Zu den erfindungsgemäß verwendbaren feinteiligen Zusatzstoffen zur Herstellung eines stabilen,starren, zelligen Polyurethanschaumstoffs mit geringer Dichte' gehören eine Vielzahl von inerten nichtreaktionsfähigen Stoffen wie z.B. feinteilige Tone, Kohle, Metalle, Mineralien, polymere Stoffe und verschiedene chemische Verbindungen und deren Gemische. Beispiele solcher Zusatzstoffe sind Asbest, Aktivkohle, Diatomeenerde, Baryte, Bleiglätte, Aluminiumblättchen und -pulver, Graphitblattchen, Bentonit, Montmorillonit, Atapulga, Tön, CalciumsiIicat, Magnesiumcarbonat, Glasblättchen und -fasern, Glimmer, hydratisiertes Calciumsilicat, Talg, Kieselerde, Mineralschwarz, Titanoxid, Bleioxid Und viele andere.
Die Teilchengröße des feinteiligen nichtreaktionsfähigen Stoffs, der als Zusatz zum erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoff geringer Dichte verwendet wird, schwankt in Abhängigkeit vom zu verwendenden Material und kann zwischen Teilchen, die nur 0,01 ,u groß sind, und Teilchen, die etwa 250 ,u als maximalen Durchmesser besitzen, liegen. Die Verwendung von Teilchen mit einer Größe von mehr als etwa 250 ,u ist nicht empfehlenswert, da Teilchen solcher Größe auf die Zellwände des Schaums, dem sie zugesetzt werden, eine relativ zerstörende Wirkung ausüben.
Die erfinduncsgemäß Verwendbaren Polyurethangemische sind solche zelligen Gemische, die mehrere Urethanbindungon besitzen, die sich durch Umsetzung eines Isocyanats und einer Verbindung, die ein oder mehrere reaktionsfähige Wasserstoffatome besitzt, gebildet haben,
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BADORiQlNAt
wie beispielsweise hydroxylgruppenhaltige Verbindungen mit endständigen Hydroxylgruppen wi e Polyester und Polyäther. Polyhydrische Verbindungen, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe verwendet werden können, sind solche, die eine Hydroxylfunktionalität von 3 oder mehr besitzen. Im allgemeinen werden polyhydrische Verbindungen wie beispielsweise Polyäther und Polyester mit 3 bis 9 Hydroxylgruppen im Molekül zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe verwendet. Beispiele für dieselben sind Triole, Tetrole, Pentitole, Hexitole,. Heptitole, Octitole, und Nonitole sowie deren Gemische in jeglicher Proportion. Erfindungsgemäß wird jedoch von solchen-polyhydrischen Verbindungen gefordert, daß sie eine Hydroxylzahl zwischen etwa 350 und 650 haben. Die Verwendung von polyhydrischen Verbindungen, die eine Hydroxylzahl unter etwa 350 haben, führt im allgemeinen zu Schaumstoffen, die bei den geringen Dichten, die für die erfindungsgemäßen Stoffe erforderlich sind, zu flexibel sind. Die Verwendung von Verbindungen mit einer Hydroxylzahl über etwa 65O führt dagegen zu Schaumstoffen, die zu bröckelig sind. Der Ausdruck"Hydroxylzahl" wie er im Vorliegenden Verwendet wird, bezeichnet die Anzahl an Milligramm Kaliumhydroxid, die der Säuremenge entspricht, die erforderlich ist, um ein Gramm des hydroxylgruppenhaltigen Stoffes zu verestern. Das Äquivalentgewicht des hydroxylgruppenahltigen Stoffes ist folglich das Gewicht in Gramm desselben, das 1 g Mol des Hydroxylrestes enthält, d.h. 56 100 pro Hydroxylzahl.
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Zu den hydroxylgruppenhaltigen Polyätherverbindungen, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe verwendet werdfen können, gehören Polyoxyalkylenäther von mehrwertigen Alkoholen, wie Polyoxyalkylentriole, -tetrole, -pentitole, -hexitole und Polyäther mit einer noch höheren Funktionalität. Beispiele solcher Polyäther sind Polyoxyalkylen-
trimethyloläthan, Polyoxyalkylentrimethylolpropan, . ■ . ■
Polyoxyalkylenhexantriol, Polyoxyalkylenglycerin, Polyoxyalkylenbutantriol, Polyoxyalkylenerythrit, Polyoxyalkylenpentaerythrit,Polyoxyalkylensorbit,
Polyoxyalkylenmethylglucosid, Polyoxyalkylensaccharose, ^ Polyoxyalkylenmannit, Polyoxyalkylenbutantetrol, ™
und Polyoxyalkylenlactosid. Die Polyoxyalkylenäther des mehrwertigen Alkohols lassen sich gegebenenfalls durch Umsetzung eines Alkylenoxide mit einem entsprechenden mehrwertigen Alkohol auf übliche Weise herstellen.
Zu den hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen, die zweckmäßigerweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe verwendet werden können, gehören genauer gesagt Polyoxypropylen(10)sorbit, Polyoxypropylen(4)hexantriol, Polyoxyäthylen(15)sorbit, Polyoxybutylen(8)glycerin, Polyoxypropylen(5)mannit, φ
Polyoxypropylen(3)trimethyloläthan, Polyoxypropylen(8) trimethylolpropan, PolyoxypropylenC1!)sorbit, PoIyoxybutylen(20)lactosid, Polyoxyäthylen(6)methylglucosid, Polyoxypropylen(12)sorbit, Polyoxypropylen(8)erythrit, Polyoxybutylen(4)pentaGrythrit, PolyojEyäthylen(3)mannitan, Polyoxyäthylen(17)saccharose, und viele andere.
Da die Hydroxylzahl des Polyols eine Funktion der Anzahl an Hydroxylgruppen pro Molekül desselben und dem MoIe-
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kulargewicht der Verbindung ist, ist der Gesamtbereich der Oxyalkylierung in den orfindungsgemäß verwendbaren Polyolen durch den vorstehend definierten gewährbaren Bereich an deren Hydroxylzahl begrenzt.
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethan-Schaumstoffe geeigneten Polyester lassen sich durch Veresterungskondensation einer aliphatischen, zweibasischen Carbonsäure mit einem Triol oder einem Alkohol mit höherer Hydroxylfunktionalität oder deren Gemische in solchen Proportionen erhalten, daß die dabei en'cstehenden Polyester vorwiegend endständige Hydroxylgruppen aufweisen.
Polyhydroxy!verbindungen, .die zur Herstellung solcher Polyester geeignet sind, sind beispielsweise Glycerin, 1,2-Hexantriolj, Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Sorbit, Methylglucosid, Lactosid, Mannit und im allgemeinen jede ähnliche polyhydrische Verbindungs die, wenn sie in entsprechenden Proportionen mit einer zwibasischen Säure umgesetzt wird, einen Polyester mit einer Hydroxylfunktionalität zwischen 3 und 9 ergibt.
Zu den aliphatischen Dicarbonsäuren, die zur Herstellung solcher Polyester verwendet werden können., gehören Adipinsäure, Fumarsäure, Sebacinsäure, Phthalsäure, Maleinsäure und viele andere"derartige Säuren.
Verfahren zur Herstellung geeigneter Polyester sur Verwendung zur Herstellung von Polyurethänschaurastoffen werden in den US-Patentschriften 2,453,644; 2,59-3,787i 2,409,633; 2,443,735s 2,443,741; 2,450,552; 2,255,313;
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Bfcö
2,512,410; 2,634,251| 2,662,Ο69ί und 2,662,070 · beschrieben.
Zur Herstellung der neuen Polyurethanschaumstoffe " können eine Vielzahl von organischen Isocyanaten verwendet werdenj zu denen beispielsweise Toluoldiisocyanat, Biphenyldiisocyanat., Terphenyldiisocyanat, Chlorphenylen~2,4--diisocyanat, Äthylendiisocyanat, 1,^-Tetramethylendiisocyanat, p-Phenylendiisocyanat, Hexamethylenpolyphenylpolyisocyanat (PAPI), 3,3'-Dimethoxy-4 j4t-biphenylendiisocyanat und Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat gehören.
1Zu den zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe geeigneten Katalysatoren gehören . Aminkatalysatoren und Zinmkatalysatoren oder deren Gemische. Zu den geeigneten Aminkatalysatoren gehören N-Alkylmorpholine wie N-Methylmorpholin und N-Äthylmorpholin; tert. Amine wie Trimethylamin, Triäthylamin, Tetramethylguanidin, Triäthylendiamin, Ν,Ν,Ν',ΝΊ-Tetramethyl-l,3-butandiamin; Piperazin und Piperazinderivate wie N-Methylpiperazin. Diese Amine können in Mengen von etwa O5O5 bis etwa 2 Gew.% der hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen, die mit dem Isocyanat umgesetzt wurden, vorliegen. Zu den geeigneten Zinnkatalysatoren gehören Dialkylzinnlaurate wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinn-bis(2-äthylhexoat), Dibutylzinndiacetat, Stanooleat und Stanooctoat. Die Zinnkatalysatoren können in Mengen zwischen etwa 0,1 und etwa 1 Gew.% der in der Reaktion verwendeten hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen vorliegen.
Beispiele für geeignete oberflächenaktive Mittel, die in Mengen von etwa 0,05 bis etwa 2 Gew.% der hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen, die zur Herstellung
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der Polyurethanschaurastoffe verwendet werden, vorliegen können, sind wasserlösliche Siloxanoxyalkylenblockcopolymere wie sie in der USA-Patentschrift 2,83^,7^8 beschrieben werden. Andere verwendbare oberflächenaktive Mittel sind Kondensate aus Äthylenoxid und einer hydrophoben Base, die sich durch Kondensieren von Propylenoxid mit einem Propylenglycol gebildet haben. Die oberflächenaktiven Mittel besitzen eine* Molekulargewicht j das innerhalb eines weiten, Bereiches liegt und etwa 2000 bis etwa 8000 beträgt und/durch nachfolgende Formel dargestellt werden:
Eine weitere Klasse von oberflächenaktiven Mitteln sind Alkylenoxidaddukte von .Ethylendiamin der allgemeinen Formel:
/HO(C2H4O)y(C3H6O)xJZ2 H(CH2)2N/"OC3Hg)x(OC2H1|)yOli72
Noch eine weitere Klasse oberflächenaktiver Stoffe sind Polyoxyalkylenester von langkettigen Fettsäuren und Sorbitan wie beispielsweise Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonolaurat, Polyoxyäthylen ( l\) sorbit anmo no laurat, Polyoxyäthylen(2o)sorbitantristearat, Polyoxyäthylen (2o)sorbitanmonooleat, Polyoxyäthylen(5)sorbitanmonooleat, und Polyoxyäthylori^orbitantrioleat.
Beispiele für Treibmittel, die sich zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe ^eignen, sind Wasser, halogenierte, gesättigte; aliphl;ische Kohlen Wasserstoffe oder Gemische der letzteren, wie beispielsweise Trichlorfluormethan (Freon 11), Monochloräthan, Monochlormonofluoräthan, 1,2-Dibrom-l,1,2,2-tretrafluoräthan, 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 1,1,2,2-Tetrafluor-1< 2-dichloräthan, 1,2-Difluor-1,1*2,2-tetrachloräthan, Dichlormothan und Dibromäthan sowie
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deren Gemische. Ein bevorzugtes Treibmittel besteht aus einem Gemisch aus halogeniert en, gesättigten,, aliphatischen Kohlenwasserstoffen ,und Wasser. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schaumstoffe geringer Dichte sollten nicht weniger als etwa 10 Gew.^ und nicht mehr als etwa 25 Gew.%, bezogen auf das Gesamtschaumgemisch, eines geeigneten Treibmittels, wie.es vorstehend beschrieben wurde, oder anderer ähnlicher Treibmittel verwendet werden. Der Wassergehalt des gesamten Schaums sollte etwa 0,4 % nicht übersteigen, da Wasser Kohlendioxid freisetzt, das dazu neigt, die'Wärmeleitfähigkeit des Schaums über die Grenze zu erhöhen, die für Schäume, die zu Isolierungszwecken gedacht sind, erstrebenswert erscheint.
Der hierin verwendete Ausdruck "geringe Dichte" in Bezug auf die erfindungsgemäßen zelligen Polyurethan-[i-emischc· bezeichnet Schaumstoffe mit einer Dichte zwischen etwa 0,012 g/cm und etwa 0,027 g/cm^ ■ (O..75 pounds per cubic foat und etwa 1,7 pounds per cubi-ii f'oüt). Vorzugsweise besitzen die erfindungs-Comäßen Schaumstoffe eine Dichte von etwa 0,019 bis etwa 0,024 g/cm . Polyurethanschaumstoffe, die eine Dichte von über 0,027 g/cm·5 besitzen, gelten im Vorliegenden nicht mehr als Schaumstoffe mit geringer Dichte.
Die erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe sind starre Schaumstoffe.im Gegensatz zu den flexiblen oder halbstarren Schaumstoffen, Im Vorliegenden bezeichnet der Ausdruck·"starr" in Bezug auf die erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffο Schäume, bei denen weniger als etwa\20 % des Volumens wiedergewonnen v/ird, wenn etwa 10 % ihres Volumens zusammen-
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BAD ORiQlNAL
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gepreßt wird. Zu den erfindungsgemäßen Starren Schaumstoffen gehören außerdem solche, bei denen nicht weniger als etwa 75 % ihrer Zellen in Form von geschlossenen Zellen vorliegen. Wenn mehr als etwa 25 % ihrer Zellen offen sind., wird die Isolierwirkung solcher Schaumstoffe nicht mehr zufriedenstellend.
Obgleich die erfindungsgemäßen Schaumstoffe starr sind, ist es bezeichnend für dieselben, aaß sie eine begrenzte Bröckligkeit aufweisen wie durch ASTM Standardmethoden zur Prüfung mechanischer Festigkeiten von vorgeformten Wärmcisolierungsstoffen durch !Baumelverfahren, ASTM-Bezeicbnung C 421-61 gemessen wurde. Wenn die erfindungsgemäßen Schaumstoffe dem genannten Test unteritforfen werden, zeigen sie* einen Gewichtsverlust von nicht mohr als etwa 70 Gew.% der ursprünglichen Probe nach 10 Minuten und vorzugsweise nicht mehr als etxtfa 50 Gew.$.
Die erfindungsgemäßen Schaumstoffe sind unter ariderem zur Verwendung als Isoliermaterial vorgesehen /uncl aus diesem Grund ist es wichtig, daß die Wärmeleitfähigkeit derselben, die üblicherweise als K-Faktor ausgedrückt wird, auf einen Wert begrenzt ,wird, der etwa 0,156 nicht übersteigt wie anfänglich mit Hilfe der ASTM-Standardmethode zum Testen der "Thermal Conductivity of Cellular Plastics by Means of a Probe", ASTH-Bezeichnung D 2326-64 T, gemessen wurde. Die erfindungsgemäßon Schaumstoffe weisen vorzugsweise eine Anfangswärmeleitfähigkeit (R-Faktor) von etwa 0,100 bis etwa 0,130 auf.
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Die Menge an feinteiligen, nichtreaktionsfähigen Füllstoffen, die in die erfindungsgemäßen zelligen Polyurethangemische geringer Dichte eingearbeitet werden, müssen innerhalb sehr strenger kritischer Grenzen gesteuert werden, da die Verwendung von zu wenig dieses teilchenförmigeiiTpStoffes. zu Schaumstoffen führt, die nicht die gewünschte ' ' j und thermische Stabilität- aufweisen, während eine zu große Menge zu Schaumstoffen führt, die zu dicht sind und auch andere nicht zufriedenstellende Eigenschaften aufweisen. Es wurde z.B. beobachtet, daß, wenn die Menge an f"einteiligem Stoff, der in die Versuchsschaumstoffe mit geringer Dichte eingearbeitet wird,über etwa 0,5 Gew.%, bezogen nf das Gesamtgewicht des Schaunl·- ■gemisChS3erhöht wird, sich die Druckfestigkeit der Schaumstoffe beachtlich verringert. Die Wärmeleitfähigkeit der Schaumstoffe mit geringer Dichte wird schlechter, wenn die Menge an feinteiligem Stoff in den Schaumstoffen· erhöht wird. Bei einer Menge von
1 Gevi.% des feinteiligen Stoffes, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schaums, wird ein relativ schlechter K-Faktor erhalten. Bei einer Menge von 2 % auf der gleichen Basis werden vollkommen unzureichende K-Faktoren erhalten. Außerdem steigert sich die Brock-" · ligkcit der Schaumstoffe sehr rasch^wenn die Menge des feinteiligen Stoffes in den Schaumstoffen erhöht wird. Schließlich sind bei einer Konzentration von etwa
2 Gew.% feinteiligem Stoff, bezogen auf das Gewicht des Schaumstoffs, d"ie meisten Zellen des Schaumstoffs offene Zellen, was zum Ergebnis hat, wie bereits vorstehend angegeben, daß die Schaumstoffe relativ schlechte Wärmeleitfähigkeitswerte aufweisen. Das bedeutet, daß die Grenzen, innerhalb deren, den erfindungsgemäßen Schaumstoffen geringer Dichte fein-
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—. Λ ρ —
teilige Stoffe zugesetzt werden, nicht eine Frage der freien Wahl sind, sondern zwangsläufig durch die Parameter gesetzt werdens innerhalb deren die verschiedenen Eigenschaften der Schaumstoffe gehalten werden müssen.,Polglich enthalten die erfindungsgemäßen zelligen Polyurethangemische nicht weniger als etwa 0,05 Gew./? des Gesamtschaumgemischs und nicht mehr als etwa ös5 Gew.% desselben. Innerhalb der vorstehend angegebenen breiten Grenzen enthalten die erfindungsgemäßen Schaumstoffe zur Erzielung optimaler Ergebnisse den feinteiligen Stoff, vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 0,3 Gew.JS, bezogen auf das Gewicht des bestimmten Schaumes, den man beabsichtigt, herzustellen.
Die erfindungsgemäßen zelligen Polyurethangemische lassen sich auf übliche Weise herstellen, wie z.B. durch Mischen einer der vorstehend beschriebenen Polyhydroxylverbindungen mit einem der vorstehend beschriebenen Polyisocyanate, in etwa stöichiometrischen Mengenanteilen5 bezogen auf die Hydroxylzahl der polyhydrischen Verbindung. Im allgemeinen werden die erfindungsgemäßen Polyurethanschaumstoffe dadurch hergestellt, daß man eine hydroxylgruppenfealtige Verbindung mit einem organischen Isocyanat in geeigneten Proportionen umsetzt, so daß ein Mengenverhältnis von Isocyanatgruppen zu Hydroxylgruppen zwischen etwa 0,9 und etwa I325, vorzugsweise zwischen etwa 1,0 und etwa 1,1 erhalten wird. Der jeweilige Füllstoff wird normalerweise in die Polyolkomponente eingearbeitet, kann jedoch gegebenenfalls auchin die Isocyanatkomponente eingearbeitet werden. Die in das Polyol eingearbeitete
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Füllstoffmenge beträgt etwa 0,12g % bis etwa 1,25 % ,bezogen auf das Gewicht des Polyols. Die Polyolkomponente und die Isocyanatkomponente werden zur Förderung der Reaktion heftig vermischt,und anschließend wird das Reaktionsgemisch gegossen, und man läßt es zu"Ende schäumen.
Nachstehende Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
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BAD ORlQiNAL
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 99,7 %
Polyoxypropylen(10)sorbit Polyoxypropy lan.( 15) sorbit 0,3 fr
Asbest (22yu) Asbest (22,u)
98,75 %
1,25 Ϊ
Polyoxybutylen(8)glycerin . 99 %
Asbest (22,u) ' e. 1 %
Beispiel 4
Polyoxypropylen(4)hexantriol Beispiel Beispiel 5 99,7
Activkohle (35/U) Polyoxypropylen(5)mannit 0,3
Ruß (250/U)
6 99,6
0,4
Polyoxypropylen(3)trimethyloläthan . 99,5
Diatomeenerde 0,5
Beispiel 7
Polyoxypropylen(12)sorbitan 99,2
Glimmer Q,6"
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Beispiel Beispiel Beispiel 8 99 %
Polyoxyäthylen(17)saccharose Polyoxyäthylen(6)methylglucosid Polyoxypropylen(10)sorbit 0,5 %
Asbest (10 ,u) Kieselerde Polyoxypropylen(6)glycerin 0,5 %
Aktivkohle (35/U) Asbest
9 99,8
0,2
10 60,0
39,7
0,3
Nachstehendes Beispiel zeigt eine bevorzugte Herstellung für ein erfindungsgemäßes, thermisch stabiles, zelliges Polyurethan. ■ ·
Beispiel 11 Bestandteil A Gewicht (Gramm)
Toluoldiisocyanat 59,31
Bestandteil B . w
Polyoxyäthylen(10)sorbit
■ (HydroxyIzahl 490) 59,75
Organo-silicon als oberflächenaktives
Mittel (L 5310, Union Carbide) 0,90
Katalysator /20 % Triäthylendiamin und 80 % DimethyIäthanolamin7
Üabco R-8020 Houdry Process Cio. 0,90
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BAD
Bestandteil B (Fortsetzung) Gewicht (Gramm) Vas s or .. 0,45
Asbest (RG-2Ü4, Union Carbide,
durchschnittl. Teilchengröße - 22,u) 0,19
Trichlorfluormethan 28,50
% Asbest im Schaum 0,125 %
Bestandteil B der vorstehenden Formulierung wird dadurch hergestellt 3 daß man jeden der vorstehend genannten Einzelbestandteile der Reihe nach in den angegebenen Mengen zusetzt, während man sorgfältig mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer mischt. Dem* Bestandteil B wird dann die bestimmte Menge des organischen Isocyanats (Bestandteil A) zugesetzt und das dabei entstehende Gemisch 10 sek. lang mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer mit hoher Geschwindig keit gemischt und anschließend in einen Papierbecher mit einem Fassungsvermögen von 3,8 1 gegossen. Binnen etwa 8 sek. beginnt der Schaum zu steigen und nach' c-twa 100 sek. ist das Verschäumen beendet. Der feinzellige mit Hilfe dieses Verfahrens hergestellte Polyurethanschaumstoff weist folgende Eigenschaften auf:
Physikalische Eigenschaften
Frostbeständigkeit (-29°C) ausgezeichnet
Innere Dichte (g/cm-*) 0,021
10$ Druckfestigkeit (kg/cm2) 0,91
K-Faktor (ASTM D-2326-6ÜT)anfänglich . ' ™
K-Faktor (ASTM D-2326-64T)
nach dem Gefrieren 0,118
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BAD
Physikalische Eigenschafton (Fortsetzung)
Verlust durch Zerbröckeln
(ASTM C-421-βΐ)
nach 2 Minuten nach 10 Minuten
% .in geschlossenen Zellen
nach dem Gefrieren
5 37
Die in den nachstehenden Beispielen gezeigten Schaumstoffe wurden nach dem in Beispiel 11 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Beispiel 12 Formulierung
Gewicht (Gramm) 59,22
Bestandteil A■ . Toluoldiisccyanat
Bestandteil B Polyoxyäthylen(10)sorbit
(Hydroxylzahl 490) 59,65
Organo-silicon als oberflächen-
altlves Mittel (L-5310, Union Carbide) 0,90 Katalysator /2"0 % Triäthylendiamin
und 80 % Dimethyläthanolamin7 0,90
Wasser 0,45
Asbest (RG-244, Union Carbide) 0,38
Trichlorfluormethan 28,50
% Asbest im Schaum 0,25
BAD ORiQlNAt
009843/1975
Physikalische Eigenschaften
Frostbeständigkeit (-290C) . ausgezeichnet
Innere Dichte (g/cm3) 0,021
10$ Druckfestigkeit (kg/cm2) 0,90
K-Faktor anfänglich ' 0,118 K~Faktor
nach dem Gefrieren 0 118
Verlust durch Zerbröckeln
nach 2 Minuten 4
nach 10 Minuten 49
% geschlossene Zellen nach
dem Gefrieren 88
Beispiel 13 Formulierung
Bestandteil A Gewicht (Gramm)
Toluoldiisocyanat 50,0
Bestandteil B
Polyoxyäthylen(10)sorbit
(Hydroxylzahl 490) 59,50
Organo-silicon als oberflächenaktives Mittel ' ■ (L-5310, Union Carbide) . 0,90
Katalysator /20 % Triäthylendiamin
und 80 % Dimethyläthanolamin/ 0,90
Wasser 0,45
Asbest (RC-244, Union Carbide) 0,75
Trichlorfluormethan 28,50 % Asbest im Schaum 0,5
009848/1975
Physikalische Eigenschaften
Prostbeständigkeit (-290C) Innere Dichte (g/cm ) 10 % Druckfestigkeit (kg/cm2) K-Faktor anfänglich K-Faktor nach dom Gefrieren Verlust durch Zerbröckeln nach 2 Minuten nach 10 Minuten
% reschlcssene Zellen nach dem Gefrieren
ausgezeichnet ,021 » 0,123 ,118
0 ,86
0
0
9
64
85
Beispiel Formulierung
Bestandteil A
Rohes Toluoldiisocyanat
(Nacconat 4o4O3 Allied Chemical Co.)
Bestandteil B
Polyexyäthylen(3)polyoxypropylen (5)sorbit
rolyoxypr opylen (8) sorlbit
PoIy oxy/It hy1en(1)polyoxypropylen (3) äthy lcH'iia Gewicht (Gramm) 61,22
37,5
14, H
als oberflächenaktives
Mittel (c-5310, Union Carbide)
Katalysator /20 % XTriäthylendiamin und 80 ;' Dimethyläthanolamin/
Wasser
Asbest (RG-244, Union Carbide) Triihlorfluormethan % Aßbcfit im Schaum 538
0,90
0,90
0,45
0,38
28,50
0,25
0098A8/197 BA0
Physikalische Eigenschaften
Prostbeständigkeit (-290C) Innere Dichte (g/cmr)
10 % Druckfestigkeit (kg/cm2) K-Faktor anfänglich K-Paktor nach dem Gefrieren Verlust durch Zerbröckeln nach 2 Minuten
nach 10 Minuten
% geschlossene Zellen nach dem Gefrieren
ausgezeichnet 0,021 0,90
0,118 0,118
49
■ Beispiel 15 Bestandteil A Gewicht (Gramm)
Formulierung Rohes Toluoldiisocyanat
(Nacconat S040, Allied Chemical Co ·,)		 63,6
Bestandteil B
Polyoxyäthylen(10)sorbit
(Hydroxylzahl 510)		 55,65
Organo-silicon als oberflächen
aktives Mittel (L-5310, Union Carbide		 ) 0,90
Katalysator /20 % Triäthylendiamin
und 80 % Dimethyläthanolamin7		 0,90
Wasser 0,*J5
Aktivkohle (durchschnittl.Teilchen
größe 35/U )		 0,19
Tri chlorfluormethan 28,50
00 9 848/197 5
Physikalische Eigenschaften
K-Paktor anfänglich (Raumtemperatur) 0,109 K-Faktor nach dem Gefrieren 0,114
Nachstehend werden noch weitere Beispiele von Pormu" lierungen angegeben, die sich zur Herstellung der erfindungsgemäßen zelligen Polyurethanschaumstoffe eignen:
BAD ORIGINAL
009S48/197S
Beispiele 16 bis 23
Beispiel Nr. 16 17 18 19 20 21 22 23
Bestandteil A (Gramm)
Toluoldiisocyanat 61,6 61,6
Hexamethylenpolyphenylpolyisocyanat(PAPI) 65,6 65,6 65,6
Diphenylmethan-4,4l-diisocyanat(Mondur MR) 65,6 65,6 65,6
Bestandteil B (Gramm)
Polyoxyäthylen(10)sorbit(Hydroxylzahl 490) 57,65 57,65 53,65 53,65 53,65 53,65 53,65 53,65
Organo-silieon als oberflächenaktives
Mittel (L 5310,. Union Carbide) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
ο Katalysator (2Of Triäthylendiamin + <x> 80 % Dimethyläthanolamin)
4> Wasser
,^ Trichlorfluormethan -*■ Aktivkohle (Teilchengröße: 35/u)
^ Glimmer (Blättehen:125/u}
Asbestfaser (Teilchengröße: 22^u) 0,2 0,2
1,0 1,0 1,0 1,0 1 ,0 1,0 0 1,0 0 1,0
0,45 0,45 0,45 0,45 0 0,45 29 ,45 29 ,45
29,0 29,0 29,0 29,0 29 ,0 29,0 ,0 ,0
0,1 - 0,3 0,4 0
0,3 0,25 ,25
- 23 Beispiele 24 und 25
Beispiel Nr. 24 25
Bestandteil A
Vorpolymeres von T.D.I.
und Polyoxypropylen(10)sorbit 42,5 42,5
Bestandteil- B
PolyoxypropylenC10)sorbit 32,5 32,4
Organo-silicon als oberflächenaktives Mittel (L-5310, Union Carbide) 0,5 0,5
Katalysator /20 % Triäthylendiamin
und 80 % Dimethyläthanolamin7 1,2 1,2
Trichlorfluormethan 23,0 23,0
Asbest (RG-245, Union Carbide) 0,2 Aktivkohle (Darco S-51, AtIi-V
Chemi'cal Industries-, Inc.)
Teilchengröße: 35/U 0,3
+) Vorpolymeres, hergestellt durch Erhitzen von 4,5
Äquivalenten Toluoldiisocyanat und einem Äquivalent
Polyoxypropylensorbit eine Stunde lang auf 800C unter Bildung eines Stoffes, der eine Viskosität von etwa
2000 cP besitzt und etwa 28j3 % freie -NCO-Gruppen ent hält . ν
009848/1975
Beispiele 26 bis 34
Beispiel Nr. 26 27 28 29 30 31 32 33 34 Bestandteil A (Gramm) ]
HexamethylenpolyphenylpolyisocyanatiPAPI) 39.6 39τ7 39.6 38.5 38.5 38.7 40.5 40.5 39.7
Polyoxypropylen (l^accharose (Hydroxylzahl 430) , 36.7 36.8 36.7 36.8
Polyoxypropylen(4)glycerin (Hydroxylzahl 405 37.9 37·$ 37.9
Poiyoxypropylen(6)pentaerythrit
(Hydroxylzahl 450) rz,P ^1?,0
Trichlorfluormethan 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0
0 Organo-silicon als oberflächenaktives '■■ '
•° Mittel (L 5310, Union Carbid·)
σο Katalysator (20* Triäthylendiamin und .** 80 % Dimethyläthanölamin) J-. Ruß (Teilchengröße: 35/U) ^ Asbest (RG-244, Union Carbid·) ^ Glimmerblättchen(Teilchengröße:125yu)
• Titanoxid (durchschnittl.Teilchengröße: 200^u)
0 ,5 0 ,5 0 ,5 0, 5 0 »5 ;: :■ 0 ,5 P»5 0 ,5 0,5
1 ,2 1 ,2 1 ,2 1, 2 1 »2 •:';i ,2 : -l»2 1 ,2 1,2
0 ,2 os 3 I
0 ,1 0 ,2 0 i3
0 ,3 / 0 ,1 ι ... I
*■ ' ? 0,2

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Starrer Polyurethanschaumstoff mit geringer Dichte, enthaltend einen feinteiligen, festen, unlöslichen, nichtreaktionsfähieen Zusatzstoff, dadurch gekennzeichnet, daß 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent des Zusatzstoffes mit einer Teilchengröße von 0,01
bis 250 .u vorliecen.
2. Schaum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyurethan oin Reaktionsprodukt aus einem Polyisocyanat und einer Polyätherhydroxy!verbindung mit mindestens 3 Hydroxylgruppen und einer Hydroxylzahl von 35° bis 650 ist.
Für: Atlas Chemical Industries, Inc.
ßr
(F.e cht sar.walt)
BAD ORlCUNAL
009848/1975
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