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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen
Polyurethan-Weichschaumstoffen mit einer optimalen Offenzelligkeit.
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Polyurethan-Weichschaumstoffe
sind seit langem bekannt und in der Literatur vielfach beschrieben.
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Ihre
mechanischen Eigenschaften, insbesondere ihre Elastizität, werden
in starkem Maße
durch den Anteil an offenen Zellen im Schaum beeinflußt.
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Zur Öffnung von
geschlossenen Zellen in Polyurethan-Weichschaumstoffen sind im Stand
der Technik verschiedene Möglichkeiten
bekannt.
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So
ist es möglich,
die Zellen in Polyurethan-Weichschäumen auf mechanischem Weg durch
Walken der entsprechenden Formteile nach der Entformung zu öffnen. Dieses
Verfahren ist weit verbreitet, allerdings sowohl zeit- als auch
energieaufwendig und nur bei der Herstellung von Formteilen anwendbar.
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Häufiger wird
die Zellöffnung
auf chemischem Weg durchgeführt.
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So
wird in US-A-3,405,216 und US-A-3,405,217 die Behandlung von Polyurethan-Weichschaumstoffen
mit Lösungen
anorganischer Salze vorgeschlagen. Auch dieses Verfahren ist durch
den zusätzlichen
Arbeitsschritt zeitaufwendig.
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Größe Bedeutung
hat der Zusatz von Additiven zur Zellöffnung. So wird in FR-A-1,461,357
die Verwendung von Kohlenwasserstoffen als Zellöffner vorgeschlagen, in US-A-4,826,383
und US-A-4,863,975 werden für
den gleichen Zweck Oxynitratsalze verwendet, in EP-A-68 281 Hydroxyalkylamine
organischer Polysäuren.
Bekannt und beispielsweise in DE-A-39 28 867 beschrieben, ist die
Verwendung von Siloxanen und Polysiloxan-Polyoxyalkylenblockpolymeren
als Zellöffner.
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Eine
weitere Möglichkeit,
die Offenzelligkeit der Polyurethan-Weichschaumstoffe zu beeinflussen,
ist der chemische Aufbau der als Polyolkomponente verwendeten Polyetherole.
So können
durch Zusatz speziell aufgebauter Polyetherole zur Polyolkomponente
ebenfalls offenzellige Polyurethan-Weichschaumstoffe erzeugt werden.
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So
können
gemäß DE-A-12
48 286 niedermolekulare Polyglykole oder gemäß US-A-4,596,665 Polyoxyalkylenoxid
auf Basis höherer
Alkylenoxide, z. B. 1,2-Butylenoxid, zur Herstellung offenzelliger
Polyurethan-Weichschäume
eingesetzt werden.
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In
EP-A-339 369 wird als Zellöffner
ein mindestens 4-funktionelles Polyetherol mit einem Molekulargewicht
von mindestens 5000 vorgeschlagen. Der Einsatz derartiger Polyetherole
in Polyurethanweichschaumsystemen führt jedoch zu relativ harten
Schäumen,
was nicht für
alle Anwendungen erwünscht
ist.
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In
EP-A-380 993 werden zur Zellöffnung
Polyetherole mit einem Gesamt-Ethylenoxidgehalt von 25 bis 80 Gew.-%
in Kombination mit Kohlensäurediamid,
Trikohlensäurediamid
bzw. deren Derivaten vorgeschlagen. Hierbei muß jedoch das Zellöffner-Polyetherol
in einer großen
Menge, mindestens 50 Gew.-% der Gesamtpolyolmenge, eingesetzt werden.
Damit weisen die so hergestellten Polyurethan-Weichschaumsystem die
bekannten Nachteile von Schäumen
mit hochethylenoxidhaltigen Polyetheralkoholen auf.
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Die
hoch Ethylenoxid haltigen, sehr polaren Polyetherole sind mit den üblicherweise
zur Polyurethanherstellung verwendeten unpolaren Polyetherolen und
Isocyanaten schlecht mischbar. Um Entmischung der Polyetherolkomponente
zu vermeiden, ist eine ständige
effiziente Homogenisierung der fertigen Polyolkomponente nötig. Dies
ist oft nicht gegeben und Schaumstörungen sind der Fall.
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Allen
im Stand der Technik vorgeschlagenen Zusatzstoffen zur Zellöffnung ist
gemeinsam, daß schon bei
geringem Überschuß Störungen an
der Schaumstruktur auftreten und damit die Abmischung der Polyurethan-Komponenten
sehr schwierig ist. Bereits kleine Ungenauigkeiten, wie sie in der
Praxis nicht immer auszuschließen
sind, können
beim Polyurethan-Weichschaum zu mangelnder Zellöffnung oder zur Ausbildung von
Hohlräumen,
sogenannten Lunkern, führen.
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Ziel
der Erfindung war daher ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Weichschäumen unter Verwendung
eines Polyetheralkohols als Zellöffner,
dessen zellöffnende
Wirkung sich über
einen breiten Konzentrationsbereich erstreckt.
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Die
Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch
den Zusatz mindestens eines speziellen Polyetherols zur Polyolkomponente,
der herstellbar ist durch anionische Polymerisation von Propylenoxid
und Ethylenoxid an hydroxylgruppenhaltige Startsubstanzen und eine
Hydroxylzahl von 30 bis 60 mg KOH/g, einen Ethylenoxidgehalt von
60 bis 80 Gew.-% der Gesamtalkylenoxidmenge, einen Gehalt an primären Hydroxylendgruppen
von mindestens samten Hydroxylendgruppen sowie eine Funktionalität von 2,5
bis 3,5 aufweist.
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Gegenstand
der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen
PU-Weichschaumstoffen gemäß Anspruch
1.
- a) Zur Herstellung der offenzelligen PU-Weichschaumstoffe,
vorzugsweise der PU-Weichschaumstoff-Formkörper eignen sich die bekannten
organischen, z. B. aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen,
cycloaliphatisch-aromatischen und vorzugsweise aromatischen Di-
und/oder Polyisocyanate. Im einzelnen seien als aromatische Polyisocyanate
beispielhaft genannt: Mischungen aus 4,4'- und 2,4'-Diphenylmethandiisocyanaten (MDI),
Mischungen aus MDI-Isomeren und Polyphenylpolymethylen-polyisocyanaten,
sogenanntes Roh-MDI, zweckmäßigerweise
mit einem Gehalt an MDI-Isomeren von mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise
von 60 bis 90 Gew.-% und mehr, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Mischung, 2,4 und 2,6-Toluylen-diisocyanat sowie die entprechenden
handelsüblichen
Isomerenmischungen, Mischungen aus 2,4 und 2,6-Toluylendiisocyanat
und MDI, vorzugsweise 4,4'-
und 2,4'-MDI, und/oder Roh-MDI,
beispielsweise solchen mit einem MDI-Gehalt von 30 bis 90 Gew.-%,
vorzugsweise 40 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des
Roh-MDI's.
Geeignet
sind auch sogenannte modifizierte mehrwertige Isocyanate, d. h.
Produkte, die durch chemische Umsetzung organischer Di- und/oder
Polyisocyanate erhalten werden. Beispielhaft genannt seien Ester-, Harnstoff-,
Biuret-, Allophanat-, Isocyanurat- und vorzugsweise Carbodiimid-,
Uretonimin- und/oder Urethangruppen enthaltende Di- und/oder Polyisocyanate.
Im einzelnen kommen beispielsweise in Betracht: Urethangruppen enthaltende
Prepolymere mit einem NCO-Gehalt von 14 bis 2,8 Gew.-%, vorzugsweise von
12 bis 3,5 Gew.-% oder Quasiprepolymere mit einem NCO-Gehalt von
35 bis 14 Gew.-%, vorzugsweise von 34 bis 22 Gew.-%, wobei mit Urethangruppen
modifizierte Polyisocyanate aus Toluylen-diisocyanaten, insbesondere
einem NCO-Gehalt von 34 bis 23 Gew.-% und solche aus 4,4'-MDI, 4,4'- und 2,4'-MDI-Isomerenmischungen oder Roh-MDI,
insbesondere einen NCO-Gehalt von 28 bis 14 Gew.-%, insbesondere bevorzugt
von 28 bis 22 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, aufweisen und
hergestellt werden durch Umsetzung von Diolen, Oxalkylen-glykolen
und/oder Polyoxyalkylen-glykolen mit Molekulargewichten von 62 bis
6000, vorzugsweise von 134 bis 4200 mit Toluylen-diisocyanaten,
4,4'-MDI, MDI-Isomerengemischen
und/oder Roh-MDI z. B. bei Temperaturen von 20 bis 110°C, vorzugsweise
von 50 bis 90°C,
wobei als Oxalkylen- und Polyoxyalkylen-glykole, die einzeln oder
als Gemische eingesetzt werden können,
beispielhaft genannt seien: Diethylen-, Dipropylen-, Polyoxyethylen-,
Polyoxypropylen- und Polyoxypropylen-polyoxyethylen-glykole, Carbodiimidgruppen
und/oder Uretonimingruppen enthaltende Polyisocyanate, z. B. auf
MDI-Isomeren und/oder Toluylendiisocyanat-Basis.
Besonders
bewährt
haben sich jedoch und daher vorzugsweise Anwendung finden Toluylen-diisocyanat-2,4,
Toluylen-diisocyanat-2,6. Mischungen aus Toluylen-diisocyanat-2,4
und -2,6 und insbesondere Mischungen aus 4,4'- und 2.4'-MDI, Roh-MDI mit einem MDI-Gehalt von
mindestens 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Mischungen
aus 4,4'- und 2,4'-MDI und 2,4 und
2,6-TDI-Gemischen, Mischungen aus Roh-MDI und 2,4 und 2,6-TDI-Gemischen und
Urethangruppen enthaltenden Polyisocyanatmischungen mit einem NCO-Gehalt
von 28 bis 14 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, hergestellt
aus MDI und/oder Roh-MDI und Polyoxypropylen-glykolen mit einem
Molekulargewicht von 134 bis 4200 oder Polyoxypropylen-polyoxyethylenpolyolen
mit einem Ethylenoxidgehalt von maximal 35 Gew.-% und einem Molekulargewicht
von 134 bis 4200, vorzugsweise von 1300 bis 4200.
- b) Als höhenmolekulare
Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen (b)
finden Polyoxypropylen-Polyoxyethylen-polyole zweckmäßigerweise
solche mit einer Funktionalität
von durchschnittlich 2,0 bis 4,0, vorzugsweise 2,0 bis 3,0 und insbesondere
2,0 bis 2,6 und einem Molekulargewicht von durchschnittlich 2200
bis 8000, vorzugsweise 3600 bis 6500 Verwendung. Geeignet sind ferner
Polyether-polyole mit Molekulargewichten unter 2200, beispielsweise
von 350 bis 2200. Diese werden jedoch zweckmäßigerweise nur in solchen Mengen
und im Gemisch mit höhermolekularen
Polyether-polyolen eingesetzt, so daß Mischungen mit Molekulargewichten
von durchschnittlich mindestens 2200 resultieren.
Geeignete
Polyether-polyole können
nach bekannten Verfahren, beispielsweise durch anionische Polymerisation
mit Alkalihydroxiden, wie Natrium- oder Kaliumhydroxid oder Alkalialkoholaten,
wie Natriummethylat, Natrium- oder
Kaliumethylat oder Kaliumisopropylat als Katalysatoren und unter
Zusatz mindestens eines Startermoleküls, das 2 bis 4, vorzugsweise
2 bis 3 reaktive Wasserstoffatome gebunden enthält, oder durch kationische
Polymerisation mit Lewis-Säuren,
wie Antimonpentachlorid, Borfluorid-Etherat u. a. oder Bleicherde
als Katalysatoren aus einem oder mehreren Alkylenoxiden mit 2 bis
4 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest hergestellt werden.
Geeignete
Alkylenoxide sind Ethylenoxid und 1,2-Propylenoxid. Die Alkylenoxide
können,
alternierend nachein ander oder als Mischungen verwendet werden.
Als Startermoleküle
kommen beispielsweise in Betracht: Wasser, organische Dicarbonsäuren. wie
Bernsteinsäure,
Adipinsäure,
Phthalsäure
und Terephthalsäure,
aliphatische und aromatische, gegebenenfalls N-mono-, N,N- und N,N'-dialkylsubstituierte
Diamine mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, wie gegebenenfalls
mono- und dialkylsubstituiertes Ethylendiamin, Diethylentriamin,
Triethylentetramin, 1,3-Propylendiamin, 1,3- bzw. 1,4-Butylendiamin,
1,2-, 1,3-, 1,4, 1,5- und 1,6-Hexamethylendiamin, Phenylendiamine,
2,3-, 2,4 und 2,6-Toluylendiamin und 4,4'-, 2,4'- und 2,2'-Diamino-diphenylmethan.
Als Startermoleküle kommen
ferner in Betracht: Alkanolamine, Dialkanolamine und/oder Trialkanolamine, wie
Ethanolamin, Diethanolamin, N-Methyl- und N-Ethyl-ethanolamin, N-Methyl-
und N-Ethyl-diethanolamin und Triethanolamin und Ammoniak. Vorzugsweise
verwendet werden mehrwertige, insbesondere zwei- und/oder dreiwertige
Alkohole und/oder Alkylenglykole, wie z. B. Ethandiol, Propandiol-1,2
und -1,3, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, Butandiol-1,4, Hexandiol-1,6,
Glycerin und Trimethylolpropan sowie Pentaerythrit.
Die Polyoxypropylen-polyoxyethylen-polyole,
besitzen, wie bereits dargelegt wurde, eine Funktionalität von 2
bis 4, vorzugsweise 2 bis 3,0 und insbesondere 2 bis 2,6 und Molekulargewichte
von 2200 bis 8000, vorzugsweise 3600 bis 6500 und insbesondere 3900
bis 6000 und geeignete Polyoxytetramethylenglykole ein Molekulargewicht
bis ungefähr
3500, vorzugsweise von 250 bis 2200. Eingesetzt werden Polyoxypropylen-polyoxyethylen-polyole
mit mehr als 50%, endständigen
primären
Hydroxylgruppen.
- c) Zur Herstellung der offenzelligen PU-Weichschaumstoffe oder
PU-Weichformschaumstoffe werden zweckmäßigerweise zusätzlich Kettenverlängerungs-
und/oder Vernetzungsmittel (c) mitverwendet. Als derartige Mittel
(c) kommen polyfunktionelle, insbesondere di- und trifunktionelle
Verbindungen mit Molekulargewichten von 18 bis ungefähr 400,
vorzugsweise von 62 bis ungefähr
300 in Betracht. Verwendet werden beispielsweise Di- und/oder Trialkanolamine,
wie z. B. Diethanolamin und Triethanolamin, aliphatische Diole und/oder
Triole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest wie z. B. Ethan-,
1,4-Butan-, 1,5-Pentan-, 1,6-Hexandiol, Glycerin und/oder Trimethylolpropan,
Wasser und niedermolekulare Ethoxylierungs- und/oder Propoxylierungsprodukte,
hergestellt aus den vorgenannten Dialkanolaminen, Trialkanolaminen, Diolen
und/oder Triolen sowie aliphatischen und/oder aromatischen Diaminen
wie z. B. 1,2-Ethan-, 1,4-Butan-, 1,6-Hexandiamin. 2,4- und/oder
2,6-Toluylen-diamin, 4,4'-Diamino-diphenylmethan,
3,3'-di- und/oder 3,3', 5,5'-tetraalkyl-substituierten
4,4'-Diamino-diphenylmethanen
als Startermolekülen
und Alkylenoxid oder -gemischen.
Als Kettenverlängerungsmittel
(c) vorzugsweise eingesetzt werden Dialkanolamine, Diole und/oder
Triole und insbesondere Ethandiol, Butantdiol-1,4, Hexandiol-1,6,
Diethanolamin. Trimethylolpropan und Glycerin oder Mischungen aus
mindestens zwei der vorgenannten Verbindungen. Die Kettenverlängerungs- und/oder
Vernetzungsmittel kommen zweckmäßigerweise
in solchen Gewichtsmengen zur Anwendung, daß pro 100 Gew.-Teile der hohermolekularen
Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wassentoffatomen (b)
0 bis 35 Gew.-Teile, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-Teile der Komponente
(c) in der Reaktionsmischung vorliegen.
- d) Üblicherweise
werden zur Herstellung von PU-Weichschaumstoffe oder vorzugsweise
PU-Weichschaumstoff-Formkörpern als
Flammschutzmittel Melamin und Blähgraphit
verwendet.
Als weitere Flammschutzmittel, die in Mengen von
0 bis 15 Gew.-Teilen, vorzugsweise 0,5 bis 8 Gew.-Teilen, bezogen
auf 100 Gew.-Teile der höhermolekularen
Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen (b)
verwendet werden können,
kommen beispielsweise in Betracht: Stärke, zweckmäßigerweise ausgewählt aus
der Gruppe der Mais-, Reis-, Kartoffel- oder Weizenstärke oder
Mischungen davon sowie gegebenenfalls chemisch modifizierte Stärkederivate,
Phosphorverbindungen, wie z. B. Trikresylphosphat, Tris-(2-chlorethyl)-phosphat,
Tris-(2-chlorpropyl)-phosphat,
Tris-(1,3-dichlorpropyl)-phosphat, Tris-(2,3-dibrompropyl)-phosphat
und Tetrakis-(2-chlorethyl)-ethylendiphosphat
und anorganische Salze, wie z. B. Antimontrioxid, Aluminiumoxidhydrat,
Ammoniumsulfat, Calciumsulfat, Ammoniumphosphate und vorzugsweise
modifizierte oder unmodifizierte Ammoniumpolyphosphate.
- e) Zu Treibmitteln (e), welche zur Herstellung der PU-Weichschaumstoffe
verwendet werden können,
gehört
vorzugsweise Wasser, das mit Isocyanatgruppen unter Bildung von
Kohlendioxid als Treibgas reagiert. Die Wassermengen, die zweckmäßigerweise
eingesetzt werden, betragen 0,1 bis 8 Gew.-Teile, vorzugsweise 1,0
bis 3,5 Gew.-Teile
und insbesondere 2,0 bis 3,0 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile
der höhermolekularen
Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen (b).
Im
Gemisch mit Wasser oder als alleinige Treibmittel können auch
physikalisch wirkende Treibmittel eingesetzt werden, wobei zur Herstellung
der flammwidrigen PU-Integralweichschaumstoffe vorzugsweise ausschließlich physikalisch
wirkende Treibmittel Anwendung linden. Geeignet sind Flüssigkeiten,
welche gegenüber
den organi schen, gegebenenfalls modifizierten Polyisocyanaten (a)
inert sind und Siedepunkte unter 100°C, vorzugsweise unter 50°C, insbesondere
zwischen –50°C und 30°C bei Atmosphärendruck
aufweisen, so daß sie
unter dem Einfluß der
exothermen Polyadditionsreaktion verdampfen. Beispiele derartiger,
vorzugsweise verwendbarer Flüssigkeiten
sind Kohlenwasserstoffe, wie n- und iso-Pentan, technische Pentangemische
n- und iso-Butan und Propan, Ether, wie Furan, Dimethylether und
Diethylether, Ketone, wie Aceton und Methylethylketon, Ester wie
Ethylacetat und Methylformiat und vorzugsweise halogenierte Kohlenwasserstoffe,
wie Methylenchlorid, Difluormethan, Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Dichlormonofluormethan,
1,1,1-Dichlorfluorethan, 1,1,1-Chlordifluorethan, Dichlortetrafluorethan,
Tetrafluorethan, 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan und Heptafluorpropan,
sowie Edelgase, wie z. B. Krypton. Auch Gemische dieser niedrigsiedenden
Flüssigkeiten
untereinander und/oder mit anderen substituierten oder unsubstituierten
Kohlenwasserstoffen können
verwendet werden.
Die erforderliche Menge an physikalisch wirkenden
Treibmitteln kann in Abhängigkeit
von der gewünschten Schaumstoffdichte
auf einfache Weise ermittelt werden und beträgt 0 bis ungefähr 30 Gew.-Teile,
vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der höhermolekularen
Verbindungen (b), wobei sich ihr Anteil bei der Mitverwendung von
Wasser anteilmäßig verringert.
Gegebenenfalls kann es zweckmäßig sein,
die gegebenenfalls modifizierten Polyisocyanate (a) mit dem physikalisch
wirkenden Treibmittel zu mischen und dadurch ihre Viskosität zu verringern.
- f) Zur Beschleunigung der Umsetzung zwischen den höhermolekularen
Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen (b),
hydroxylgruppenhaltigen Kettenverlängerungs- oder Vernetzungsmitteln und
Wasser als Treibmittel (e) und den organischen Polyisocyanaten und/oder
modifizierten Polyisocyanaten (a) werden der Reaktionsmischung übliche Polyurethankatalysatoren
einverleibt. Zweckmäßigerweise verwendet
werden basische Polyurethankatalysatoren, beispielsweise tertiäre Amine,
wie Dimethylbenzylamin, Dicyclohexylmethylamin, Dimethylcyclohexylamin,
N,N,N'N'-Tetramethyl-diamino-diethylether, Bis-(dimethylaminopropyl)-harnstoff,
N-Methyl- bzw. N-Ethylmorpholin, Dimethylpiperazin, N-Dimethylaminoethylpiperidin,
1,2-Dimethylimidazol, 1-Azabicyclo-(2,2,0)-octan, Dimethylaminoethanol,
2-(N,N-Dimethylaminoethoxy)ethanol, N,N',N''-Tris-(dialkylaminoalkyl)-hexahydrotriazin,
z. B. N,N',N''-Tris-(dimethylaminopropyl)-s-hexahydrotriazin,
Di-(4-dimethylaminocyclohexyl)-methan und insbesondere Triethylendiamin.
Geeignet sind jedoch auch Metallsalze, wie Eisen(II)-chlorid, Zinkchlorid,
Bleioctoat und vorzugsweise Zinnsalze, wie Zinndioctoat, Zinndiethylhexoat
und Dibutylzinndilaurat sowie insbesondere Mischungen aus tertiären Ammen
und organischen Zinnsalzen. Bewährt
hat sich insbesondere eine Katalysatorkombination, die als wesentliche
Komponenten enthält:
Triethylendiamin, Bis-(dimethylaminoethyl)ether, 3-(Dimethylaminoethoxy)ethanol,
und wobei die genannten Verbindungen vorzugsweise in folgenden Gewichtsmengenverhältnissen
vorliegen: 0,2 bis 1,5 zu 0,1 bis 0,2 zu 0,2 bis 1,0.
Eingesetzt
werden zweckmäßigerweise
0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 3 Gew.-% Katalysator auf Basis
tert. Amine und/oder 0,01 bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,03 bis
0,25 Gew.-%, Metallsalze oder 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,3
bis 3,5 Gew.-% der vorgenannten Katalysatorkombination, bezogen
auf das Gewicht der höhermolekularen
Verbindungen (b).
- g) Der Reaktionsmischung können
gegebenenfalls auch noch Hilfsmittel und/oder Zusatzstoffe (g) einverleibt
werden. Genannt seien beispielsweise oberflächenaktive Stoffe, Stabilisatoren,
Hydrolyseschutzmittel, Porenregler, fungistatisch und bakteriostatisch
wirkende Substanzen, Farbstoffe, Pigmente und Füllstoffe.
In Betracht,
kommen beispielsweise oberflächenaktive
Substanzen, welche zur Unterstützung
der Homogenisierung der Ausgangsstoffe dienen und gegebenenfalls
auch geeignet sind, die Zellstruktur der Schaumstoffe zu regulieren.
Genannt seien beispielhaft Siloxan-Oxyalkylen-Mischpolymerisate
und andere Organopolysiloxane, oxethylierte Alkylphenole, oxethylierte
Fettalkohole, Paraffinöle,
Rizinusöl-
bzw. Rizinolsäureester
und Türkischrotöl, die in
Mengen von 0,05 bis 8, vorzugsweise 0,4 bis 5 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen
der höhermolekularen
Verbindungen (b) angewandt werden.
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Nähere Angaben über die
oben genannten anderen üblichen
Hilfs- und Zusatzstoffe sind der Fachliteratur, beispielsweise der
Monographie von J. H. Saunders und K. C. Frisch "High Polymers", Band XVI, Polyurethanes, Teil 1 und
2, Verlag Interscience Publishers, 1962 bzw. 1964 oder dem Kunststoff-Handbuch,
Polyurethane, Band VII, Hanser-Verlag,
München,
Wien, 1. und 2. Auflage, 1966 und 1983 zu entnehmen.
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Zur
Herstellung der PU-Weichschaumstoffe bzw. PU-Weichschaumstoff-Formkörper werden
die organischen, gegebenenfalls modifizierten Polyisocyanate (a),
die höhermolekularen
Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen (b)
und gegebenenfalls die Kettenverlängerungs- und/oder Vernetzungsmittel
(c) in Gegenwart von Flammschutzmitteln (d), Treibmitteln (e), Katalysatoren
(f) und gegebenenfalls Hilfsmitteln und/oder Zusatzstoffen (g) bei
Temperaturen von 0 bis 100°C,
vorzugsweise 15 bis 80°C
in solchen Mengenverhältnissen
zur Reaktion gebracht, daß pro
NCO-Gruppe 0,5 bis 2, vorzugsweise 0,8 bis 1.3 und insbesondere
ungefähr
ein reaktive(s) Wasserstoffatom(e) gebunden an die Ausgangskomponenten
(b) und (c) vorliegen und, sofern Wasser als Treibmittel eingesetzt
wird, das Molverhältnis
von Äquivalente
Wasser zu Äquivalente
NCO-Gruppe 0,5 bis 5 : 1, vorzugsweise 0,7 bis 0,95 : 1 und insbesondere
0,75 bis 0,85 : 1 beträgt.
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Die
PU-Weichschaumstoffe oder PU-Weichschaumstoff-Formkörper werden
zweckmäßigerweise nach
dem one shot-Verfahren durch Vermischen von zwei Komponenten A und
B hergestellt, wobei die Ausgangskomponenten (b) bis (f) und gegebenenfalls
(g) zu der sogenannten A-Komponente vereinigt und als B-Komponente
die Ausgangskomponente (a) gegebenenfalls im Gemisch mit (d), (g)
und inerten, physikalisch wirkenden Treibmitteln verwendet werden.
Somit müssen
die A- und B-Komponente vor Herstellung der PU-Weichschaumstoffe
nur noch intensiv gemischt werden. Die Reaktionsmischungen können in
offenen oder geschlossenen Formwerkzeugen sowie zu Blockschaumstoff
verschäumt
werden.
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Zur
Herstellung von PU-Weichschaumstoff-Formkörpern wird die Reaktionsmischung
mit einer Temperatur von 15 bis 80°C, vorzugsweise 23 bis 65°C in ein
zweckmäßigerweise
temperierbares, metallisches Formwerkzeug eingebracht. Die Formwerkzeugtemperatur
beträgt üblicherweise
20 bis 90°C,
vorzugsweise 35 bis 70°C.
Die Reaktionsmi schung läßt man unter
Verdichtung, z. B. bei Verdichtungsgraden von 1,1 bis 6, vorzugsweise
von 1,1 bis 1,5 in dem geschlossenen Formwerkzeug aushärten.
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Die
als Zellöffner
eingesetzten Polyetherole werden nach der üblichen anionischen Anlagerung
von Ethylenoxid und Propylenoxid an trifunktionelle hydroxylgruppenhaltige
Startsubstanzen hergestellt. Als trifunktionelle Startsubstanzen
dienen Insbesondere aliphatische Triole mit 3 bis 22 Kohlenstoffatomen
in der Hauptkette. Vorzugsweise eingesetzt werden Glycerin und Trimethylolpropan,
einzeln, als Gemisch untereinander oder mit anderen Triolen.
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Als
basische Katalysatoren für
die Alkylenoxidanlagerung dienen insbesondere Alkali- oder Erdalkalihydroxide.
Es werden auch die entsprechenden Carbonate oder andere basische
Salze verwendet. Von besonderer Bedeutung sind und bevorzugt eingesetzt
werden Kaliumhydroxid und Cäsiumhydroxid.
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Üblicherweise
wird das Triol vorgelegt und der basische Katalysator zugesetzt,
um das entsprechende Alkoholat zu bilden. Die Alkoholatbildung erfolgt
bevorzugt bei Temperaturen von 80 bis 95°C und Drücken um 25 mbar, um das entstehende
Wasser, das mit den Alkylenoxiden zu Glykolen reagiert, die zu einer
unerwünschten
Funktionalitätserniedrigung
führen,
zu entfernen.
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Zu
diesem Alkoholat werden die Alkylenoxide dosiert. Die Alkylenoxidanlagerung
kann blockweise oder statistisch erfolgen. Zur Erreichung der geforderten
Zahl an primären
Hydroxylgruppen sollte am Kettenende ein reiner Ethylenoxid-Endblock
angelagert werden, um das zu erreichen, müssen unreagierte, im Reaktionsgemisch
gelöste
Restmonomere höherer
Alkylenoxide vor dem Aufbau des Ethylenoxidenblocks unter reduzierten
Druck entlernt werden. Die Alkylenoxidanlagerung sollte vorzugsweise
bei Temperaturen von 100 bis 120°C
erfolgen.
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An
die Alkylenoxidanlagerung wird üblicherweise
zur vollständigen
Umsetzung eine Nachreaktionsphase angeschlossen und danach das überschüssige Alkylenoxid
bei vermindertem Druck entfernt.
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Daran
schließt
sich die übliche
Katalysatorentfernung durch Neutralisation und Filtration sowie
eine Vakuumdestillation zur Entfernung des überschüssigen Wassers und anderer
leicht flüchtiger
Bestandteile an.
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Zur
Verhinderung von Abbaureaktionen und zur Gewährleistung der Lagerstabilität ist es üblich, den jeweiligen
Polyetherolen Stabilisatoren, beispielsweise sterisch gehinderte
Phenole, zuzusetzen.
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Daß das Ziel
der Erfindung durch den Zusatz der beschriebenen Polyetherole gelöst werden
konnte, war überraschend.
Es hat sich gezeigt, daß nur
bei Einhaltung aller geforderter Kennwerte der Zellöffner-Polyetherole
eine zellöffnende
und zellregulierende Wirkung über
den Bereich von 3 bis 10 Gew.-% Zellöffnerpolyetherol in der Polyolkomponente
möglich
ist. So führt
ein zu hoher Ethylenoxidgehalt im Zellöffner-Polyetherol zu einer
zu starken Zellöffnung
bis hin zur Lunkerbildung, bei einem zu geringen Gehalt an Ethylenoxid
im Zellöffner-Polyetherol
ist die Zahl an geschlossenen Zellen auch bei sehr hohen Anteilen
von Zellöffner
in der Polyolkomponente zu gering. Ein zu geringer. Anteil an primären Hydroxylgruppen
im Zellöffnerpolyol
führt zu Schäumen mit
zu vielen geschlossenen Zellen. Bei einer zu geringen Hydroxylzahl
des Zellöffnerpolyetherols kommt
es schon bei geringer Überdosierung
zu Schaumstörungen
und Lunkerbildungen. Bei einer zu geringen Funktionalität ist die
zellöffnende
Wirkung zu gering.
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Die
erfindungsgemäßen Polyurethan-Weichschaumstoffe
zeichnen sich durch einen hohen Anteil an offenen Zellen aus, ohne
daß es
zu Schaumstörungen
kommt. Das wird sichtbar am geringen Schrumpf und der stark unterdrückten Lunkerbildung
dieser Schäume.
Diese guten Eigenschaften bleiben über einen weiten Zugabebereich
des Zellöffner-Polyetherols erhalten,
auch bei einem Gehalt an Zellöffner-Polyetherol
von 10 Gew.-% bezogen auf die Polyolkomponente treten noch keine
Schaumstörungen
auf. Auf die Verwendung zusätzlicher,
die Offenzelligkeit erhöhender
Hilfsstoffe, deren Einarbeitung in die Polyolkomponenten in einigen Fällen zu
Mischungsproblemen und Unverträglichkeiten
führen
können,
kann verzichtet werden.
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Aufgrund
ihrer völlig üblichen,
in jeder Polyetherolanlage möglichen
Herstellung sind die Zellöffnerpolyetherole
leicht zugänglich.
Verträglichkeitsprobleme
mit den anderen Bestandteilen der Polyolkomponente sind aufgrund
ihrer chemischen Beschaffenheit nicht zu erwarten.
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Die
Erfindung soll an nachstehenden Beispielen näher erläutert werden:
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Herstellung der Polyetheralkohole
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Beispiel 1
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Erfindungsgemäßes Polyetherol
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In
einem 10 l Rührautoklaven
wurden 124 g Glycerin und 34 g wäßrige Kaliumhydroxidlösung (47%) vorgelegt
und bei 90°C
und reduziertem Druck (25 mbar) während 1 Stunde das Alkoholat
gebildet. Nach Druckausgleich mit Stickstoff wurde die Reaktionstemperatur
auf 110°C
erhöht
und mit konstanter Geschwindigkeit während 6 Stunden ein Gemisch
bestehend aus 1391 g Propylenoxid und 3437 g Ethylenoxid zudosiert. Nach
einer Abreaktionsphase von 3 Stunden wurden alle Restmonomere unter
reduziertem Druck entfernt (1 mbar, 30 Minuten, 110°C). Nachdem
zur Inertisierung 3,5 bar Stickstoff aufgepreßt wurden, wurden in einem zweiten
Dosierblock 550 g Ethylenoxid während
Stunden bei 115°C
zudosiert. Nach einer zweiten Abreaktionsphase von 1 Stunde und
wiederholtem Entfernen der Restmonomere unter reduziertem Druck
(1 mbar), 30 Minuten, 110°C)
wurden zur Entfernung des Katalysators 50 g Wasser und 200 g Adsorptionsmittel
zugegeben. Nach einer Rührzeit
von zwei Stunden wurden die Feststoffe durch Druckfiltration entfernt
und das Polyetherol bei reduziertem Druck entwässert (1 mbar, 2 Stunden, 100°C). Zur Stabilisierung
wurden anschließend 7,5
g Di-tert.butyl-p-kresol im fertiggestellten Polyetherol gelöst und das
Produkt homogenisiert. Das so erhaltene Produkt besaß eine Hydroxyl-Zahl
von 42.0 mg KOH/g, eine Viskosität
von 974 mPas bei 25°C.
einen Gehalt an primären
Hydroxyl-Gruppen von 76% der gesamten Hydroxylgruppen und einen
Restwassergehalt von 0,01 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Polyetherols.
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Beispiel 2
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Erfindungsgemäßes Polyetherol
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In
einem 10 l Rührautoklaven
wurden 124 g Glycerin und 34 g wäßrige Kaliumhydroxidlösung (47%) vorgelegt
und bei 90°C
und reduziertem Druck (25 mbar) während 1 Stunde das Alkoholat
gebildet. Nach Druckausgleich mit Stickstoff wurde die Reaktortemperatur
auf 110°C
erhöht
und mit konstanter Geschwindigkeit während 6 Stunden ein Gemisch,
bestehend aus 1391 g Propylenoxid und 3887 g Ethylenoxid, zudosiert. Nach
einer Abreaktionsphase von 3 Stunden wurden alle Restmonomere unter
reduziertem Druck entfernt (1 mbar, 30 Minuten, 110°C). Nachdem
zur Inertisierung 3,5 bar Stickstoff aufgepreßt wurden, wurden in einem zweiten
Dosierblock 1100 g Ethylenoxid während
2 Stunden bei 115°C
zudosiert Nach einer zweiten Abreaktionsphase von 1 Stunde und wiederholtem
Entfernen der Restmonomere unter reduzierten Druck (1 mbar, 30 Minuten,
110°C) wurden
zur Entfernung des Katalysators 50 g Wasser und 200 g Adsorptionsmittel
zugegeben. Nach einer Rührzeit
von zwei Stunden wurden die Feststoffe durch Druckfiltration entfernt
und das Polyetherol bei reduziertem Druck entwässert (1 mbar, 2 Stunden, 100°C). Zur Stabilisierung
wurden anschließend 7,5
g Di-tert.butyl-p-kresol im fertiggestellten Polyetherol gelöst und das
Produkt homogenisiert. Das so erhaltene Produkt besaß eine Hydroxyl-Zahl
von 42,8 mg KOH/g, eine Viskosität
von 872 mPas bei 25°C,
einen Gehalt an primären
Hydroxyl-Gruppen von 86 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Hydroxylgruppen
und einen Restwassergehalt von 0,015 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Polyetherols.
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Beispiel 3
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Erfindungsgemäßes Polyetherol
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In
einem 10 l Rührautoklaven
wurden 124 g Glycerin und 34 g wäßrige Kaliumhydroxidlösung (47%) vorgelegt
und bei 90°C
und reduziertem Druck (25 mbar) während 1 Stunde das Alkoholat
gebildet. Nach Druckausgleich mit Stickstoff wurde die Reaktortemperatur
auf 110°C
erhöht
und mit konstanter Geschwindigkeit während 6 Stunden 1453 g Propylenoxid
zudosiert. Nach einer Abreaktionsphase von 3 Stunden wurden alle
Restmonomere unter reduziertem Druck entfernt (1 mbar, 30 Minuten.
110°C).
Nachdem zur Inertisierung 3.5 bar Stickstoff aufgepreßt wurden,
wurden in einem zweiten Dosierblock 3831 g Ethylenoxid während 2 Stunden
bei 115°C
zudosiert. Nach einer zweiten Abreaktionsphase von 1 Stunde und
wiederholtem Entfernen der Restmonomere unter reduziertem Druck
(1 mbar, 30 Minuten, 110°C)
wurden zur Entfernung des Katalysators 50 g Wasser und 200 g Adsorptionsmittel
zugegeben. Nach einer Rührzeit
von zwei Stunden wurden die Feststoffe durch Druckfiltration entfernt
und das Polyetherol bei reduziertem Druck entwässert (1 mbar, 2 Stunden, 100°C). Zur Stabilisierung
wurden anschließend
7,5 g Di-tert.butyl-p-kresol im fertiggestellten Polyetherol gelöst und das
Produkt homogenisiert. Das so erhaltene Produkt besaß eine Hydroxyl-Zahl
von 43,0 mg KOH/g, einen Restwassergehalt von 0,01 Gew.-%, bezogen
auf das Gesamtgewicht des Polyetherols, einen Gehalt an primären OH-Gruppen
von 94% der gesamten Hydroxylgruppen und war bei Raumtemperatur wachsartig
fest.
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Beispiel 4 (Vergleich)
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In
einem 10 l Rührautoklaven
wurden 123 g Glycerin und 34 g wäßrige Kaliumhydroxidlösung (47%) vorgelegt
und bei 90°C
und reduziertem Druck (25 mbar) während 1 Stunde das Alkoholat
gebildet. Nach Druckausgleich mit Stickstoff wurde die Reaktortemperatur
auf 110°C
erhöht
und mit konstanter Geschwindigkeit während 6 Stunden 1377 g Propylenoxid
und 3945 g Ethylenoxid zudosiert. Nach einer Abreaktionsphase von
3 Stunden wurden alle Restmonomere unter reduziertem Druck entfernt
(1 mbar, 30 Minuten, 110°C)
und zur Entfernung des Katalysators 50 g Wasser und 300 g Adsorptionsmittel
zugegeben. Nach einer Rührzeit von
zwei Stunden wurden die Feststoffe durch Druckfitration entfernt
und das Polyetherol bei reduziertem Druck entwässert (1 mbar, 2 Stunden, 100°C). Zur Stabilisierung
wurden anschließend
7,5 g Di-tert.butyl-p-kresol im fertiggestellten Polyetherol gelöst und das
Produkt homogenisiert. Das so erhaltene Produkt besaß eine Hydroxyl-Zahl
von 42,2 mg KOH/g, eine Viskosität
von 934 mPas bei 25°C,
einen Gehalt an primären Hydroxyl-Gruppen
von 45% der gesamten Hydroxylgruppen und einen Restwassergehalt
von 0.02 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyetherols.
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Beispiel 5 (Vergleich)
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In
einem 101 Rührautoklaven
wurden 75 g 1,2-Propylenglykol und 29,15 g wäßrige Kaliumhydroxidlösung (55%)
unter Stickstoffatmosphäre
vorgelegt, die Reaktortemperatur auf 110°C erhöht und mit konstanter Geschwindigkeit
während
6 Stunden ein Gemisch bestehend aus 1259 g Propylenoxid und 3778
g Ethylenoxid zudosiert. Nach einer Abreaktionsphase von 3 Stunden
wurden alle Restmonomere unter reduziertem Druck entfernt (1 mbar,
30 Minuten, 110°C)
und zur Entfernung des Katalysators 50 g Wasser und 200 g Adsorptionsmittel
zugegeben. Nach einer Rührzeit
von zwei Stunden wurden die Feststoffe durch Druckfiltration entfernt
und das Polyetherol bei reduziertem Druck entwässert (1 mbar, 2 Stunden, 100°C). Zur Stabilisierung wurden
anschließend
7,5 g Di-tert.butyl-p-kresol im fertiggestellten Polyetherol gelöst und das
Produkt homogenisiert. Das so erhaltene Produkt besaß eine Hydroxyl-Zahl
von 71,0 mg KOH/g, eine Viskosität
von 303 mPas bei 25°C,
einen Gehalt an primären
OH-Gruppen von 32% der gesamten Hydroxylgruppen und einen Restwassergehalt
von 0,02 Gew.-%, bezogen auf das (Gesamtgewicht des Polyetherols.
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Beispiel 6 (Vergleich)
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Nach
dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhielt man aus 68,4 g
Glycerin, 31,9 g wäßriger Kaliumhydroxidlösung, einem
Gemisch bestehend aus 1356 g Propylenoxid und 3083 g Ethylenoxid
sowie weiteren 493 g Ethy lenoxid ein Produkt, welches eine Hydroxyl-Zahl
von 25,3 mg KOH/g, eine Viskosität
von 2030 mPas bei 35°C,
einen Gehalt an primären
OH-Gruppen von 86% der gesamten Hydroxylgruppen und einen Restwassergehalt
von 0,026 Gew.- %, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyetherols,
besaß.
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Beispiel 7 (Vergleich)
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Nach
dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhielt man aus 191,5
g Glycerin, 31,9 g wäßriger Kaliumhydroxidlösung, einem
Gemisch bestehend aus 1323 g Propylenoxid und 3005 g Ethylenoxid
sowie weiteren 430 g Ethylenoxid ein Produkt, welches eine Hydroxyl-Zahl
von 71,0 mg KOH/g, eine Viskosität
von 442 mPas bei 35°C,
einen Gehalt an primären
OH-Gruppen von 63% der gesamten Hydroxylgruppen und einen Restwassergehalt
von 0,025 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyetherols besaß.
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Beispiel 8 (Vergleich)
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Nach
dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhielt man aus 124,3
g Glycerin, 34,5 g wäßriger Kaliumhydroxidlösung, einem
Gemisch bestehend aus 2642 g Propylenoxid und 2114 g Ethylenoxid
sowie weiteren 528 g Ethylenoxid ein Produkt, welches eine Hydroxyl-Zahl
von 49,0 mg KOH/g, eine Viskosität
von 545 mPas bei 25°C,
einen Gehalt an primären
OH-Gruppen von 65% der gesamten Hydroxylgruppen und einen Restwassergehalt
von 0,015 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtpolyetherolgewicht, besaß.
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Beispiel 9 (Vergleich)
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In
einem 10 l Rührautoklaven
wurden 124 g Glycerin und 34 g wäßrige Kaliumhydroxidlösung (47%) vorgelegt
und bei 90°C
und reduziertem Druck (25 mbar) während 1 Stunde das Alkoholat
gebildet. Nachdem zur Inertisierung 3,5 bar Stickstoff aufgepreßt wurden,
wurden 5235 g Ethylenoxid während
4 Stunden bei 115°C
zudosiert. Nach einer Abreaktionsphase von 1 Stunde und Entfernen
der Restmonomere unter reduziertem Druck (1 mbar, 30 Minuten, 110°C) wurden
zur Entfernung des Katalysators 50 g Wasser und 200 g Adsorptionsmittel
zugegeben. Nach einer Rührzeit
von zwei Stunden wurden die Feststoffe durch Druckfiltration entfernt
und das Polyetherol bei reduziertem Druck entwässert (1 mbar, 2 Stunden, 100°C). Zur Stabilisierung
wurden anschließend
7,5 g Di-tert.-butyl-p-kresol im fertiggestellten Polyetherol gelöst und das
Produkt homogenisiert. Das so erhaltene Produkt besaß eine Hydroxyl-Zahl
von 43,0 mg KOH/g, einen Gehalt an primären OH-Gruppen von 100% der
gesamten Hydroxylgruppen, einen Restwassergehalt von 0,01 Gew.-%,
bezogen auf Gesamtpolyetherolgewicht und war bei Raumtemperatur
wachsartig fest.
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Die
Bestimmung der Hydroxylzahl erfolgte jeweils nach DIN 53 240, die
der Viskosität
nach DIN 51 550, die des Restwassergehaltes nach DIN 51 777.
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Beispiele 10 bis 52
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Herstellung
der Polyurethan-Weichschaumstoffe
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Die
nach Beispiel 1 bis 9 hergestellten Polyetherole wurden in die Polyolkomponente
eines sehr geschlossenzelligen Weichschaum-Polyurethansystems in
Mengen von jeweils 3 bis 10 Gew.-Teilen, bezogen auf die Polyolkomponente,
eingearbeitet.
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Die
Zusammensetzungen der so erhaltenen Polyolkomponenten sowie der
ursprünglichen
Polyolkomponente sind der Tabelle zu entnehmen. Basisrezeptur Tabelle Polyolkomponenten
der Verschäumungsbeispiele
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Als
Grundpolyetherol wurde ein 3-funktionelles Polyetherol mit einem
relativen Molgewicht von 4300, einer Hydroxylzahl von 35 mg KOH/g
sowie einer Viskosität
von 350 mPas bei 25°C
eingesetzt.
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100
Teile der entsprechenden Polyolkomponente wurden mit 62 Teilen einer
Isocyanatkomponente umgesetzt.
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Als
Isocyanat-Komponente wurde eine Urethangruppen enthaltende Polyisocyanatmischung
mit einem NCO-Gehalt
von 26.3%, hergestellt durch Umsetzung eines Roh-MDI's mit einem MDI-Isomerengehalt von
39.5 Gew.-% mit einem Polyoxypropylen-polyoxyethylentriol der Hydroxyzahl
55, verwendet.
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Zur
Herstellung der PU-Weichschäume
wurden die Polyol- und die Isocyanat-Komponenten mit dem NCO-Index
= 90 intensiv gemischt, die Reaktionsmischung in einen offenen Becher
(Bestimmung der Reaktionszeiten und des freigeschäumten Raumgewichtes)
und in ein beheizbares Formenwerkzeug mit den Maßen 200 × 200 × 150 mm eingefüllt und
dort aufschäumen
und aushärten
gelassen.
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Von
den so hergestellten Polyurethan-Weichschäumen wurde im offenen Becher
der Schrumpf gemessen, sowie eine optische Beurteilung der Lunkerbildung
durchgeführt.
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Messung des Schrumpfes
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Der
Schrumpf ist ein Maß für die Offen-/bzw.
Geschlossenzelligkeit des Schaumes.
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Der
4,5 l Prüfkörper wurde
nach 5 min entformt, nicht gewalkt und nach 1 h wurde jeweils der
Schrumpf gemessen. Unter Schrumpf versteht man die Differenz zwischen
Formeninnenmaß (150
mm) minus Formenteilmaß nach
1 h, wobei der Schrumpf an der maximal deformierten Stelle gemessen
wird. Die prozentuale Berechnung des Schrumpfes erfolgt nach folgender
Formel.
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Ein
Schrumpf von ≥ 30%
bedeutet maximaler Schrumpf = totale Geschlossenzelligkeit. Ein
Schrumpf von ≥ 5%
bedeutet gewünschte
Offenzelligkeit.
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Beurteilung der Lunkerbildung
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Anschließend wurden
die Schäume
aufgeschnitten und die Schaumqualität beurteilt. Vor allem wurde auf
Lunker geachtet, die ein Beweis für eine zu hohe Offenzelligkeit
sind. Es wurde eine relative Bewertungsskala von 1 bis 6 festgelegt,
wobei es sich bei mit 1 bewerteten Teilen um optisch einwandfreie
Schäume,
2 bis 5 Lunkerbildung (zunehmende Größe) handelt, und bei mit sechs
bewerteten um Kollaps. Ergebnisse