DE2024443C3 - Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiligen Kieselsäuren - Google Patents

Description

pyrogen hergestellten, wegen deren in unpolaren Lösungsmitteln besonders hohen "Verdickungswirkung. Es hat also schon deshalb im Hinblick auf die vielen Kieselsäure-Arten einen sehr begrenzten Anwendungsbereich.

Ein weiterer seiner Anwendung im Wege stehender Nachteil ist der außergewöhnliche hohe Kostenbedarf für die Hydrophobierungsmittel, da 60-100 Gewichtsprozente von in bezug auf die verwendete Kieselsäure benötigt werden.

Der Erfindung Hegt die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiligen, auf pyrogenem Wege gewonnenen oder als Alkalisilikatlösungen mit Säure gefällten Kieselsäuren durch Behandlung mit Organobariumverbindungen anzugeben, indem die Kieselsauren zuvor durch eine Temperaturbehandlung im Bereich von 700 bis 1000° C innerhalb eines Zeitraumes von weniger als 60 Sekunden mittels eines Inertgasstromes im Wirbelbett aktiviert und anschüeßend mit der Organo-Siliciumverbindung bei Temperaturen im Bereich von 20 bis 300° C behandelt werden, was unter einfachen Verfahrensbedingungen, mit oder ohne Zusatz von Reaktionsbeschleunigern, zu total und stabil hydrophobierten Produkten führt.

Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß auf die aktivierten Kieselsäuren ein Organo-alkoxysilan der allgemeinen Formel

worin R = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 6 C-Atomen oder einen Aryl-Rest und R' = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten, oder ein Organo-alkoxy-siloxan bzw. Organo-alkoxy-polysiloxan der allgemeinen Formel

R—Si — O-

Si-O

I y

-Si-R

I y

worin χ = R oder OR', y = R oder OR', R = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 6 C-Atomen oder einen Aryl-Rest und R' = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten, wobei π eine Zahl von 0 bis 3 sein kann, bei Drücken im Bereich von 1000 Torr bis 10~²Torr und über einen Zeitraum von wenigen Minuten bis 48 Stunden durch Vermischen zur Einwirkung gebracht werden.

Ohne die vorhergehende Aktivierung der feinteiligen Kieselsäuren, welche nach dem Verfahren gemäß den deutschen Druckschriften DT-AS 20 04 443 und DT-OS 17 67 226 durchgeführt wird, zeigen die Endprodukte bei sonst gleicher Behandlungsweise keine hydrophoben Eigenschaften.

Es können alle möglichen Arten von Organo-alkoxysilanen oder Organo-alkoxy-sHoxanen verwendet wer den, wie aus den oben angeschriebenen Formeln hervorgeht.

Von besonderem Vorteil ist die Verwertbarkeit von Organoalkoxysilanen oder Organo-alkoxy-siloxanen, die sich durch Umsetzung mit Alkoholen aus Organotrihalogensilanen gewinnen lassen, welche letztere ja zur Gewinnung von als Hydrophobierungsmittel geeigneten Organopolysiloxanen nicht geeignet sind. Da bei der Gewinnung dieser Organo-alkoxy-silane als alkoho- Tische Komponenten alle nur denkbaren Alkohole — auch Gemische verschiedener Alkohols — einsetzbar sind, ist es auch nicht erforderlich, daß die zur erfindungsgemäßen Verwendung kommend Organo-alkoxy-silane einheitliche Verbindungen sind, daß sie Flüssigkeiten sind, oder gar leicht flüchtig sein müssen; ebenso können nämlich mit gleich gutem Erfolg Feststoffe — sofern sie in geeigneter Verteilungsform vorliegen — eingesetzt werden.

Alkyltrichlorsilane reagieren mit Alkoholen leicht nach dem Schema:

R -SiCI₃ + 3R'0H >R—Si—(OR')₃ + 3HCl

zu den Alkyl-trialkoxysilsnen (I), wobei häufig in der gleichen Reaktion die sich von (i) ableitenden Alkyl-alkoxy-siloxane (II)

OR' OR'

! I

R—Si —O—Si—R

OR' OR'

sowie Alkyl-alkoxy-polysiloxane (III) entstehen. OR' Γ OR' 1 OR'

(H)

30 R —Si —O OR'

Si-O

OR'

-Si-R

OR' (III)

Sowohl die Alkoxysilane I. wie die Siloxane II und IH lassen sich für sich allein oder in Gemischen zur Hydrophobierung verwenden.

Es ist durchaus beachtenswert, daß mit gleich gutem Erfolg Organoalkoxypolysiloxane (HI) eingesetzt wer-

den können, welche je nach den verwendeten Alkoholen bei der Herstellung der Organo-alkoxy-silane, als Nebenprodukte in kleinerer oder auch in beträchtlicher

• Menge entstehen können.

Überraschenderweise kann man das bei der Herstel-

lung der Organo-alkoxy-silane bzw. Organo-alkoxypoly-siloxane entstandene Reaktionsgemisch auch unmittelbar als Hydrophobierungsmittel einsetzen, wodurch sich das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich wirtschaftlicher gestaltet, da aufwendige Verfahrens schritte zur Trennung der einzelnen Reaktionsprodukte entfallen können. Je nachdem, ob mit oder ohne (saure) Katalyse hydrophobiert werden soll, beläßt man die noch vorhandenen Reste gasförmigen Chlorwasserstoffs im Reaktionsgemisch oder treibt sie mittels eines trockenen Inertgasstromes bei Temperaturen der

Herstellung aus. Es ist also nicht erforderlich, daß die Organo-alkoxy-silane oder Organo-alkoxy-polysiloxane

als technisch reine Produkte vorliegen müssen.

Bei einer derartigen Anwendungsbreite des erfin-

dungsgemäßen Verfahrens liegt es auf der Hand, daß man sowohl in der Auswahl der zur Herstellung der Hydrophobierungsmittel benötigten Organo-halogensilane sowie der Alkohole auf die jeweils durch den geringsten technischen Aufwand beschaffbaren Aus gangsstoffe zunickgreifen kann.

So ist in der einfachsten Form die Herstellung eines hydrophoben Produktes in der Weise möglich, daß auf die nach den Druckschriften DT-AS 20 04 443 oder

DT-OS 17 67 226 aktivierten Kieselsäuren in einem beliebigen Behälter die obengenannten Hydrophobierungsmittel gegeben werden, wobei diese als solche eingerührt werden können, in Tröpfchenform eingesprüht werden können oder dampfförmig, ggf. im Gemisch mit einem Inertgasstrom, zugeführt werden können.

Läßt man die Einwirkung bei Zimmertemperatur vor sich gehen, so erhält man je nach den eingesetzten, oben beschriebenen, Hydrophobierungsmitteln in Abhängig- ι ο keit von ihren Resten R und besonders R' innerhalb von wenigen Minuten bis einigen Stunden vollkommen hydrophobierte Produkte, wenn man gleichzeitig eine Spur HCl, ζ. B. 0,1% des angewandten Hydrophobierungsmittels zufügt Der gleiche Effekt kann durch Zugabe einer katalytischen Menge eines beliebigen Chlorsilans erreicht werden.

Überraschenderweise verläuft dieser Hydrophobierungsprozeß erheblich schneller als bei entsprechender Verwendung von Organosiloxanen oder Organopolysiloxanen, z. B. D₄.

In vielen Fällen, z.B. für die Anwendung in Silikonkautschuk, ist jedoch bei der eben beschriebenen »einfachen Schnellausführungsform« ebenso wie bei anderen säurekatalysierten Verfahren der von der Herstellungsweise her dem Produkt noch anhaftende saure Charakter nachteilig oder schließt gar die Verwendung des so hergestellten Produktes völlig aus, was ja auch ein großer Nachteil der nach den bekannten Verfahren gemäß der DT-AS 12 84 547 hergestellten Produkte ist.

Es ist deshalb von außerordentlicher Bedeutung, daß das erfindungsgemäße Verfahren nach weiteren Ausführungsformen, von denen nachstehende Möglichkeiten beschrieben sind, es gestattet, auch ohne Anwendung von Säuren oder sauer wirkenden Stoffen, vollkommen hydrophobe Produkte zu erhalten, die gleichzeitig neutral reagieren.

Bei der Hydrophobierung von aktivierten Kieselsäuren mit Alkoxysilanen, Alkyl- bzw. Aryl-alkoxysilanen oder hiervon abgeleiteten SUoxanen entfällt damit ebenfalls das Entsäuerungsproblem.

Während Organopolysiloxane, z. B. D*, außer bei sehr hohen Temperaturen gemäß dem vorgenannten älteren Vorschlag oder ebenfalls noch hohen Temperaturen (400⁰C) und langen Verweilzeiten (z.B. FR-PS 12 34 245) selbst mit aktivierten Kieselsäuren- und demnach schon gar nicht mit nicht aktivierten auch pyrogenen Kieselsäuren — ohne Verwendung mindestens katalytischer Mengen von Säuren, oder sauer wirkenden Stoffen, keine hydrophoben Produkte liefern, wurde überraschenderweise gefunden, daß sich aus aktivierter Kieselsaure auch ohne Anwendung saurer oder anderer Katalysatoren mit Organoalkoxysilanen oder Organo-alkoxy-polysiloxanen sogar sehr gute hydrophobe Produkte schon bei Zimmertemperatur herstellen lassen.

Je nach den eingesetzten Alkoxyresten erhält man z. B. bei Zimmertemperatur nach einigen Stunden bis mehreren Tagen 100% hydrophobe Produkte.

Unter den gleichen Bedingungen ist eine mit D₄ behandelte aktivierte Kieselsäure auch nach 42 Tagen noch vollständig hydrophil.

In einer weiteren Ausführungsform kann die Reaktionszeit, die zur Erhaltung vollständig hydrophober Produkte benötigt wird, durch Zusammenführen der Komponenten bei erhöhter Temperatur auf Minuten ahpekürzt werden, indem die zur Verwendung kommenden Organoalkoxy-Derivate nach dem Verfahren gemäß DT-AS 1916 360 in ein beheiztes Fließbett entweder direkt eingedüst werden oder in dampfförmiger Form mit einem Trägergas, vorzugsweise N₂, eingespeist werden, wobei jedoch niedrigere Temperaturen zwischen 100-300⁰C bevorzugt werden. Auf diese Weise erhält man vorkommen hydrophobe neutrale Produkte in kontinuierlicher Prozeßführung mit hohem Produktionsausstoß.

Während beim Hydrophobierungsprozeß mit D₄ (DT-AS 1916 360) praktisch keine Nebenprodukte entstehen mit denen das Abgas (Trägergas) beladen wird entstehen mit den erfindungsgemäß verwendeten Stoffen zwar die zugehörigen Alkohole, welche aber teils sofort ebenfalls zur Hydrophobierung beitragen, zum anderen Teil den weiteren technischen Prozeßverlauf nicht belasten.

Die nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Produkte enthalten die eine Hydrophobierung der Oberfläche bewirkenden Organosilyl- bzw. Organo-alkoxY-silylgruppen in echter chemischer Verankerung, was schon daraus hervorgeht, daß während des Hydrophobierungsprozesses Alkohol abgespalten wird, der nur unter Mitwirkung reagierender Süanolgruppen entstanden sein kann, da die aktivierten Kieselsäuren vollkommen wasserfrei sind, und auch nicht mehr über solche Süanolgruppen (gebundene Süanolgruppen) verfügen, die miteinander zur Kondensation unter Austritt von Wasser befähigt sind. Die Hydrophobierung ist demnach permanent

Je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck kann durch geeignete Führung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine mehr oder weniger große Menge des sich bei der Reaktion abspaltenden Alkohols auf dem Herstellungsprodukt belassen oder auch entfernt werden, wobei im letzteren Falle durch die Rückgewinnung des Alkohols zur Herstellung neuen Hydrophobierungsmaterials in bevorzugter Weise ein Kreislaufsystem gestaltet wird.

Beispiele

la) 100g pyrogen gewonnene Kieselsäure, aktiviert gemäß DT-OS 17 67 226 mit einer Oberfläche von 21OmVg (BET) wurden in einem Vakuumgefäß bei 10-³Torr bei 2O⁰C mit 14,5 g n-Propyl-tri-n-butoxy-silan (MG 290,5) versetzt und gut durchgemischt Nach 15Std. wurde mittels trockenem N₂ Druckausgleich hergestellt und geöffnet

Das Produkt war fast vollständig hydrophob. Nach 21 Tagen Stehenlassen war das Produkt vollständig hydrophob.

b) Zum Vergleich wurden 122 g einer pyrogen gewonnenen, nicht aktivierten Kieselsäure mit einer Oberfläche von 201 mVg (BET) bei 20⁰C in einem Vakuumgefäß bei 1 Torr mit 17,7 g n-Propyl-tri-n-butoxy-silan (MG 290,5) versetzt und gut durchgemischt. Nach 15 Std. wurde mitiels trockenem N₂ Druckausgleich hergestellt und geöffnet

Das Produkt war vollständig wasserbenetzbar. Ein Teil des Produktes wurde sich selbst überlassen. Ein anderer Teil des Produktes wurde mit 1% n-Propyltrichlor-silan versetzt.

Nach 48 Stunden hatte die mit n-Propyl-trichlor-silan versetzte Probe eindeutig hydrophobe Eigenschaften.

Das nicht mit n-Propyl-trichlor-silan versetzte Produkt war nach dieser Zeit noch vollständig wasserbenetzbar.

2.a) 300 g gefällte Kieselsäure, aktiviert gemäß DT-AS 20 04 443 mit einer Oberfläche von 147 m²/g (BET) wurden bei 20⁰C in einem Vakuumgefäß bei 10~²Torr mit 43,5 g n-Propyl-tri-n-butoxy-silan (Mg 290,5) versetzt und gut durchgemischt.

Nach 15 Std. wurde mittels trockenem N₂ Druckausgleich hergestellt und geöffnet.

Das Produkt war vollständig hydrophob.

b) Zum Vergleich wurden 195 g einer gefällten nicht aktivierten Kieselsäure mit einer Oberfläche von 147 m*/g (BET) bei 20⁰C in einem Vakuumgefäß bei 1 Torr mit 28,3 g n-Propyl-tri-n-butoxy-silan (MG 290,5) unter gleichzeitigem guten Durchmischen versetzt. Nach 15 Std. wurde mittels trockenem N2 Druckausgleich hergestellt und geöffnet.

Das Produkt war vollständig wasserbenetzbar.

Ein Teil des Produktes wurde sich selbst überlassen. Ein anderer Teil des Produktes wurde mit 2% Trimethylchlorsilan versetzt und ebenfalls sich selbst überlassen. Nach 30 Tagen Lagerzeit, waren beide Versuchsproben noch vollständig wasserbenetzbar.

Der gleiche Befund wurde nach weiteren 90 Tagen erhoben.

3. In einem offenen Rollfaß von 851 Fassungsvermögen wurden bei 20⁰C in 3,8 kg aktivierten pyrogen gewonnenen Kieselsäure (entsprechend Beispiel la) mit einer Oberfläche von 186 m²/g (BET) 550 g n-Propyl-trin-butoxy-silan (MG 290,5) mit Hilfe von Preßluft eingesprüht. Danach wurde das Faß verschlossen, und der Inhalt durch mehrfaches Hin- und Herrollen gut durchgemischt

Nach 14stündigem Stehenlassen war das Produkt zu etwa 60% hydrophob. Nach Zugabe von 5 ml n-Propyl-tri-chlor-silan (=1% des Hydrophobierungsmittels) und Durchmischung in oben beschriebener Weise war das Produkt nach weiteren 24 Stunden vollständig hydrophob. Eine nicht mit n-Propyl-trichlorsilan behandelte Probe war nach weiteren 28 Tagen vollständig hydrophob.

4. In einem offenen Rollfaß von 85 Litern Fassungsvermögen wurden bei 30⁰C in 1,76 kg einer aktivierten pyrogen gewonnenen Kieselsäure (entsprechend Beispiel la) mit einer Oberfläche von 275 m²/g (BET) 403 g n-Propyl-tri-2-äthylhexoxy-silan (MG 458,8), dem 10 ml n-Propyl-tri-chlorsilan beigefügt waren, mit Hilfe von N 2 eingesprüht. Danach wurde das Faß verschlossen, und es wurde in oben beschriebener Weise durchgemischt.

Nach 24 Stunden war das Produkt vollständig hydrophob.

ίο 5. Eine pyrogen gewonnene Kieselsäure, aktiviert entsprechend Beispiel la, mit einer Oberfläche von 200m²/g (BET) wurde in einem auf 250-300⁰C beheizten Rohr einer kleinen Versuchsanlage mit n-Propyl-tri-botoxy-silan zur Reaktion gebracht

Das Reaktionsrohr wurde als Gegenstrom-Fließbett gefahren, wobei am Kopf stündlich 500 g aktivierte Kieselsäure eingespeist wurden, der von unten stündlich 75 g n-Propyl-tributoxysilan im Gemisch mit einem auf 300° C vorgeheizten N2-Strom entgegengeführt wurden.

Das in einer stündlichen Menge von 520 g am Austrag der Anlage erhaltene hydrophobe Produkt hatte einen Kohlenstoffgehalt von 5,6%. Es wurde nicht von Wasser benetzt

6. Entsprechend Beispiel 5 wurde eine pyrogen gewonnene Kieselsäure, aktiviert entsprechend Beispiel la, mit einer Oberfläche von 200 m²/g (BET) in einem auf 180-200⁰C beheizten Rohr mit n-Propyl-tri-isopropoxy-süan zur Reaktion gebracht

Das Reaktionsrohr wurde als Gegenstrom-Fließbett gefahren, wobei am Kopf stündlich 1000 g aktivierte Kieselsäure eingespeist wurden, der von unten stündlich 100 g n-Propyl-tri-isopropoxy-silan im Gemisch mit einem auf 300⁰C vorgeheizten N2-Strom entgegengeführt wurden.

Am Austrag der Anlage wurden stündlich 1020 g des Hydrophobierungsproduktes abgesackt; in den Abscheidungszyklonen der Abgasleitungen fielen stündlich 80 g wasserbenetzbare Kieselsäure an.

Eine Prüfung des hydrophobierten Produktes nach 48 Stunden ergab eine vollständige Unbenetzbarkeit durch Wasser = 100%ige Hydrophobie.

W9 616/12

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiligen, auf pyrogenem Wege gewonnenen oder aus Alkalisilikatlösungen mit Säure gefällten Kieselsäuren durch Behandlung mit Organo-SiUeiumverbindungen, indem die Kieselsäuren zuvor durch eine Temperaturbehandlung im Bereich von 700 bis 1000⁰C innerhalb eines Zeitraumes von weniger als 60 Sekunden mittels eines Inertgasstromes im Wirbelbett aktiviert und anschließend mit der Organo-Siliciumverbindung bei Temperaturen im Bereich von 20 bis 300⁰C behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß auf die aktivierten Kieselsäuren ein Organo-alkoxy-Silan der allgemeinen Formel

worin R » einen Alkyl-Rest mit 1 bis 6 C-Atomen oder einen Aryl-Rest und R' = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten, oder ein Organo-alkoxysiloxan bzw. Organo-alkoxy-polysiloxan der allgemeinen Formel

R—Si—O

I y

-Si-O

I y

—Si—R

worin χ ■» R oder OR', y = R oder OR', R = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 6 C-Atomen oder einen Aryl-Rest und R' = einen Alkyl-Rest mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten, wobei η eine Zahl von 0 bis 3 sein kann, bei Drücken im Bereich von 1000 Torr bis 10~²Torr und über einen Zeitraum von wenigen Minuten bis 48 Stunden durch Vermischen zur Einwirkung gebracht werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Organo-alkoxy-silan der allgemeinen Formel

R-Si(OR')₃

worin R = einen Alkyl-Rest mit 1-6C-Atmomen oder einen Aryl-Rest und R' - einen Alkyl-Rest mit 1-8 C-Atomen bedeuten, oder ein Organo-alkoxysiloxan bzw. Organo-Alkoxy-polysiloxan der allgemeinen Formel

OR'

R—Si—ΟΙ OR'

OR
-Si-O

OR'

OR'

—Si—R
, OR'

worin R und R' sowie η die oben angegebene Bedeutung haben, zur Anwendung kommt.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiligen, auf pyrogenem Wege gewonnenen oder aus Alkalisilikat mit Säuren gefällten Kieselsäuren durch Behandlung mit Organoalkoxysilanen, wobei total hydrophobe Produkte erhalten werden. Es ist bekannt, Kieselsäuren hydrophobe Eigenschaften zu verleihen, indem man sie an der Oberfläche mit einem wasserabstoßenden Oberzug versieht oder aber durch chemische Behandlung mit reaktionsfähigen Verbindungen, insbesondere mit Organohalogensilanen, deren X-Reste (X = Halogen) mit dem an den Si-Atomen gebundenen Hydroxylresten zu reagieren ίο vermögen, wasserabstoßend macht Nach dem bekannten Verfahren sind jedoch zur Gewinnung von dauerhaft hydrophobierten Produkten erhebliche apparative Aufwendungen erforderlich. Außerdem haften den mit Hilfe von Halogenverbindungen — sei es als Hydrophobierungsmitttel oder als Katalysatorhilfe — hergestellten Produkten Reste von z. B. Chlorwasserstoff an, die unter wirtschaftlichen Bedingungen kaum entfernt werden können.

Es hat daher nicht an Bemühungen gefehlt, einerseits den letztgenannten Nachteil zu umgehen, andererseits weniger aufwendige Herstellungsverfahren zu entwikkela Nach einem bekannten Verfahren (DT-AS 12 84 547) wird z.B. eine pyrogen gewonnene Kieselsäure unter saurer Katalyse — z. B. durch Zusetzen von . konz. Salzsäure — mit Organosiloxane^ bevorzugt mit D4 (Octamethylcyclotetrasiloxan), bei niedrigen Temperaturen, z. B. 20° C hydrophobiert

Nach einem anderen Vorschlag, DT-AS 19 16 360, gelingt in einem kontinuierlichen Verfahren die Modifizierung von pyrogen hergestellten Kieselsäuren und gefällten Kieselsäuren mit D4 zu hydrophober Kieselsäure. Dieses Verfahren zeichnet sich gegenüber anderen bekannten Verfahren zur Hydrophobierung von Kieselsäuren α a. dadurch aus, daß während des Prozesses kein Chlorwasserstoff oder andere saure Gase entstehea Man erhält also erstens ein vollkommen neutrales Produkt und hat zweitens keine Belastung des technischen Prozesses mit Entsäuerung einschließlich der anschließenden HCl-Absorption aus dem füllstoffhaltigen Abgas.

Infolge der aufwendigen Herstellungsweise der Organosiloxane ist man jedoch bemüht, diese durch andere, auf einfacherem Wege herstellbare, Organosiliziumverbindungen zu ersetzen.

Eine Übertragung der aus der DT-AS 12 84 547 bekannten Arbeitsweise auf handelsübliche Kieselsäuren mit den in einfacher Weise herstellbaren und damit kostenmäßig weit günstigeren Organosilylestern (Organo-alkoxy-silanen) führt aber, wie Versuche zeigten, nicht zu hydrophoben Produkten.

Nach einem weiteren bekannten Verfahren (DT-PS 8 86 595) gelangt man zwar zu Produkten, denen teilweise hydrophobe Eigenschaften aufgeprägt worden sind durch Einwirkung von Organochlor- oder Organoalkoxysilanen auf Kieselsäure-organogele auch bei Zimmertemperatur, wobei jedoch als Kieselsäuregel ein Hydrogel verwendet wird, dessen Wasser durch ein organisches Lösungsmittel ersetzt worden ist, und als Reaktionsbeschleuniger eine geringe Menge Chlorsilan oder Salzsäure zugesetzt werden muß. Dementsprechend zeigen diese Produkte auch keine permanente vollständige Hydrophobie.

Der Ersatz des im ursprünglichen Hydrogel befindlichen Wassers durch ein nicht hydrophiles Lösungsmittel ist darüber hinaus nicht nur ein technisch außerordentlich aufwendiges, sondern auch kostspieliges Verfahren. Außerdem verbietet sich seine Anwendung auf alle besonders feinteiligen Kieselsäuren, wie z. B. die