DE2022084C3 - Photometrischer Flüssigkeitsanalysator vom Drehküvettentyp - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen photometrischen Flüssigkeitsanalysator vom Drehküvettentyp gemäß dem Gattungsteil des Anspruchs 1.

Die DE-OS 20 09 993 beschreibt einen Flüssigkeitsanalysator zur gleichzeitigen Analyse einer Vielzahl von Proben in Form einer Drehküvettenvorrichtung. Diese besteht im wesentlichen aus einer die einzelnen Proben zur Vornahme der photometrischen Analyse aufnehmender Küvetten.

Die Küvetten sind ringförmig am Rand einer Rohrscheibe angeordnet, welche näher zu ihrem Mittelpunkt mehrere radial aufeinander folgende Kammern zur Aufnahme der Proben, Reagenzien, und zum Mischen enthalten, bevor das Material zur photometrischen Analyse in die Küvetten gelangt.

In manchen biochemischen Umsetzungen bilden die Probeflüssigkeiten und Reagenzien beim Mischen Ausfällungen. Gelangen diese in das Küvettensystem, so stören sie die photometrische Messung. Bei der Vorrichtung der DE-OSI 20 09 993 besteht aber keine Möglichkeit, den Transport der Ausfällungen in die Meßküvetten zu vermeiden.

Hinzu kommt, daß für zahlreiche Anwendungen proteinfreie Filtrate benötigt werden. Das ist z. B. der Fall bei der Schätzung von säurelöslichen Nucleotiden, freien Aminosäuren und für verschiedene klinische Messungen, wie z. B. von Blutzucker. Bei diesen Versuchen und Messungen ist die jeweilige Ausfällung und das Verhältnis von Probe und Reagenzien sehr unterschiedlich. Ein empfindlicher Test für die Vollständigkeit der Ausfällung ist die ultraviolette Absorption der überstehenden Flüssigkeit Ein unvollständig niedergeschlagenes Protein trägt zur Absorption und Streuung bei und macht den Test ungenau.

Die Erfindung hat einen photometrischen Flüssigkeitsanalysator zur Aufgabe, in dem eine Ausfällung bildende Proben im wesentlichen frei von der entstehenden Ausfällung photometrisch analysiert werden können.

Diese Aufgabe wird durch den photometrischen Flüssigkeitsanalysator vom Drehküvettentyp gemäß dem Gattungsteil des Anspruchs 1 dadurch gelöst, daß die Mischkammern nach außen hin geschlossen sind und mit einem nach unten weisenden Kanal verbunden sind, durch den aufgrund der Schwerkraft flüssiger Überstand von Proben abfließt, der vorher bei einer höheren Umdrehungsgeschwindigkeit von anderen Probenbestandteilen durch Zentrifugieren abgetrennt wurde, und daß unterhalb des Rotors ein zweiter Rotor angeordnet ist, der die abfließenden Probenbestandteile aufnimmt und sie in die photometrischen Meßküvetten überführt. Anhand der Zeichnungen sei die Erfindung näher erläutert.

Die F i g. 1 zeigt den photometrischen Flüssigkeitsanalysator der Erfindung, schematisch und teilweise im Schnitt;

die Fig.2--6 zeigen die Rotorscheibe im Schnitt in verschiedenen, aufeinanderfolgenden Arbeitsstufen zum Mischen, Ausfällen und zum Transport der flüssigen Proben.

Die F i g. 1 zeigt den Küvettenrotor 2 mit einem eine Vielzahl Küvetten 9 enthaltenden Küvettenring 9 und axialen Durchlässen für die Belichtung der Küvetten.

Zwei herausnehmbare übereinander gelagerte Rotoren 11, IV sind radial innerhalb des Küvettenrings angeordnet. Der obere Rotor 11 enthält mehrere Kammern 12 zur Aufnahme von flüssigen Proben und Reagenzien im Ruhestand des Rotors. Die Kammern 12 bilden eine Reihe von geneigt angeordneten, zylindrischen Hohlräumen (in der Zeichnung sind zur Vereinfachung nur zwei Hohlräume gezeigt), die an ihren oberen Enden miteinander verbunden und an ihren unteren Enden durch Trennwände 13 voneinander abgetrennt sind. Die Trennwände 13 verhindern ein Vermischen der einzelnen Proben im Ruhezustand des Rotors, während beim Rotieren die Flüssigkeiten in die radial nach außen hin angeordneten Misclikammern 14 fließen. Ein radial nach innen und nach unten gerichteter Kanal 15 führt vom Boden der Mischkammern 14 zum oberen Ende der unter den Mischkammern in dem zweiten Rotor H' angeordneten Haltekammern 16, in welche der vorher durch Zentrifugieren abgetrennte flüssige Überstand der Boden durch Schwerkraftwirkung einfließt. Vom unteren Ende dieser Haltekammern führt ein nach oben und radial nach außen gerichteter Durchlaß 17 zu den radial gesehen am weitesten innen liegenden Teilen der Küvetten 9. Die abnehmbare Deckplatte 18 aus durchsichtigem Lucit hemmt die Verdunstung und vermeidet die Ablenkung der Flüssigkeit durch die bei der Rotation entstehenden Luftströmungen. Der Antriebsmotor 19 für die Zentrifuge stützt die Rotoren gleichzeitig ab.

Der durch eine photometrische Lichtquelle und geeignete Projektionsmittel erzeugte Lichtstrahl konsi uer Intensität ist so ausgerichtet, daß er durch die Öiüiung 10 in die Küvetten 9 fällt, sobald diese im Verlauf der Rotation durch den Strahlengang fahren.

Die photometrische Lichtquelle besteht ζ. B. aus einer Glühlampe 20 und einem unter den Rotoren vorgesehe- ,Z2ti Spiegel 21, der das üchtbündel nach oben, im wesentlichen senkrecht zur Rotationsebene reflektiert. Unter den Rotoren ist der elektronische Photodetektor 22 so ausgerichtet, daß das bei der Rotation durch die Küvetten tretende Licht auf ihn fällt und so ausgelegt, daß sein Ausgang ein der übertragenden Lichtintensität proportionales elektronisches Signal liefert. Der Photodetektor enthält z. B. eine Photovervielfacherröhre, die direkt über dcii Küvetten liegen, damit sie das gesamte nach oben durch die: axial fluchtenden Öffnungen tretende Licht empfangen können.

Die übrigen, in der Fig. 1 im Blockschema gezeigten elektronischen Bauteile bestehen z. B. aus einem Proportionaltachometer 23, der ein der Rotorgeschwindigkeit proportionales Spannungssignal auf einen Sägezahnsignalgenerator 24 gibt, der das Signal seinerseits in einen Impulsabtaster 25 speist. Ein Umdrehungsdetektor 26 synchronisiert die Sägezahnsignalfrequenz mit der Rotorgeschwindigkeit. Der durch die Sägezahnsignalgeneratorfrequenz synchronisierbare Impulsabtaster 25 spricht proportional auf die in dem Photodetektor 22 erzeugten Impulse an und sortiert sie nach ihrem Ursprung. Die Impulsspitzenablesemittel 27 geben eine ständige und gleichzeitige Anzeige der Photodurchlässigkeit des flüssigen Inhalts jeder einzelnen Küvette.

Die Fig. 2—6 zeigen die aufeinanderfolgenden Stadien der normalen Arbeitsweise der Vorrichtung. Wie die F i g. 2 zeigt, werden eine Partikelsuspension oder beim Mischen eine Ausfällung bildende Nüssige Lösungen während des Stillstandes der Rotoren 11, 11' in die Kammern 12 gegeben. Die Rotoren werden langsam beschleunigt, damit die Flüssigkeiten in den Kammern 12 entsprechend der F i g. 3 nach außen in die Mischkammern 14 fließen. Dort werden sie gemischt und es findet eine Ausfällung statt. Die Rotoren werden nun weiter mit erhöhter Geschwindgikeit rotiert, bis die Feststoffpartikel 30 abgeschieden und im radial äußersten Teil der Mischkammern 14 niedergeschlagen werden. Beim Stillstand fließt die überstehende Flüssigkeit 31 durch Schwerkraft durch die Kanäle 15 nach unten und innen in die entsprechenden Haltekammern 16 (s. die F i g. 5). Die beim Rotieren entstehenden Zentrifugalkräfte verhindern einen vorzeitigen Durch-

fluß der überstehenden Flüssigkeit durch die Kanäle 15. und erst beim Anhalten kann die nun überwiegende Schwerkraft die überstehende Flüssigkeit nach unten durch die Kanäle 15 fördern. Wie die F i g. 6 zeigt, fließt die Flüssigkeit bei weiterer Rotation aus den Haltekammern 16 durch die Durchlässe 17 nach außen in die Küveüen 9, wo sie frei von Ausfällungen photometrisch genau analysiert wird.

Die in den F i g. 1 —6 gezeigten Mischkammern 14 sind so ausgebildet, daß sie die beim Zentrifugieren anhaftende Klumpen bildenden Ausfällungen zurückhalten. Sie können aber auch durch entsprechende Ausgestaltung, z. B. eine weitere nach außen verlaufende Vertiefung engen Durchmessers Ausfällungen zurückhalten, die nicht derartig anhaftende Klumpen bilden.

Die Erfindung ist nicht nur für Ausfällungen erzeugende Losungen einsetzbar, sondern z. B. auch dann, wenn zwei oder mehrere Lösungen gemischt, einer längeren Inkubation unterzogen und anschließend zur Ablesung einem Küvettenrohr zugeführt werden sollen.

Es sind auch weitere, im Rahmen des Erfindungsgedankens bleibende Abwandlungen möglich. So können die Rotoren 11, 11' nicht nur zusammen mit dem gezeigten Küvettensystem, sondern auch allein verwendet werden; sie bilden dann ein Rotorsystem ohne Transportfunktion.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1. Patentansprüche:

   I. Photometrischer FlQssigkeitsanalysator vom Drehküvettentyp miit mindestens einer Rotorscheibe, die mehrere radial aufeinander folgende Kammern zur Aufnahme von Proben, Reagenzien, und zum Mischen aufweist, dadurch gekeranzeich net, daß die Mischkammern (14) nach außen hin geschlossen sind und mit einem nach unten weisenden Kanal (15) verbunden sind, durch den aufgrund der Schwerkraft flüssiger Überstand von Proben abfließt, der vorher bei einer höheren Umdrehungsgeschwindigkeit von anderen Probenbestandteilen durch Zentrifugieren abgetrennt wurde, und daß unterhalb des Rotors (11) ein zweiter Rotor (H') angeordnet ist, der die abfließenden Probenbestandteile aufnimmt und sie in die photometrischen Meßküvetten (9) überführt.
2. 2. Photometrischer Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammern (14) und mit diesen verbundene, das zu mischende Material zunächst aufnehmende Kammern (12) ringförmig um den Rotormittelpunkt angeordnet sind.
3. 3. Photometrischer Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (15) am unteren Ende an weitere, ringförmige um den Rotormittelpunkt angeordnete Kammern (16) zur Aufnahme des abfließenden flüssigen Überstands angeschlossen sind.
4. 4. Photometrischer Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (16) mit nach oben und außen gerichteten Kanälen (17) an die photometrischen Meßküvetten angeschlossen sind.