DE2022084B2 - Photometrischer Flussigkeitsanalysator vom Drehküvettentyp - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen photometrischen Flüssigkcitsanalysator vom Drchküvctlentyp gemäß dem Gattungsteil des Anspruchs I.

Die DE-OS 20 09 993 beschreibt einen Flüssigkeilsanalysator zur gleichzeitigen Analyse einer Vielzahl von Proben in Form einer Drehküvcttenvorrichiung. Diese besteht im wesentlichen aus einer die einzelnen Proben zur Vornahme der photometrischen Analyse aufnehmender Küvetten.

Die Küvetten sind ringförmig am Rand einer Rohrscheibe angeordnet, welche näher zu ihrem Mittelpunkt mehrere radial aufeinander folgende Kammern zur Aufnahme der Proben, Reagenzien, und zum Mischen enthalten, bevor das Material zur photometrischen Analyse in die Küvetten gelangt.

In manchen biochemischen Umsetzungen bilden die Probeflüssigkeiten und Reagenzien beim Mischen Ausfällungen. Gelangen diese in das Küvcttensystcm, so stören sie die photometrische Messung. Bei der Vorrichtung der DE-OS 20 09 993 besteht aber keine Möglichkeit, den Transport der Ausfällungen in die Meßküvettcn zu vermeiden.

Hinzu kommt, daß für zahlreiche Anwendungen proteinfreie Filtrate benötigt werden. Das ist /.. B. der Fall bei der Schätzung von säurelöslichen Nucleotiden, freien Aminosäuren und für verschiedene klinische Messungen, wie ι. B. von Blutzucker. Bei diesen Versuchen und Messungen ist die jeweilige Ausfällung und das Verhältnis von Probe und Reagenzien sehr unterschiedlich. Hin empfindlicher Tesi Tür die Vollsiiindigkeii der Ausfüllung ist die ultraviolette Absorption der überstehenden Flüssigkeit. Kin unvollständig niedergeschlagenes Protein trägt zur Absorption und Sireu-

"> ung bei und macht den Test ungenau.

Die Erfindung hat einen phoiometrischen I liissigkeitsanalysutor zur Aufgabe, in dem eine Ausfällung bildende Proben im wesentlichen frei von der entstehenden Ausfällung phoiomeirisch analysiert werden können.

Diese Aufgabe wird durch den pholomelrischen Flüssigkeilsanalysator vom Drehküvettcniyp gemäß dem Galtungsieil des Anspruchs I dadurch gelöst, daß die Mischkammern nach außen hin geschlossen sind und mi einem nach unten weisenden Kanal verbunden sind, durch den aufgrund der Schwerkraft flüssiger Überstand von Proben abfließt, der vorher bei einer höheren Umdrehungsgeschwindigkeit von anderen Proijcnbestandtcilcn durch Zentrifugieren abgetrennt wurde, und daß unterhalb des Rolors ein /weiter Rotor ungeordnet ist, der die abfließenden Probenbcstandteili.· aufnimmt und sie in die photometrischen Mcßküvetten überführt.

Anhand der Zeichnungen sei die Erfindung näher erläutert. ' i

Die Fig. I zeigt den pholomelrischen Flüssigkeitsanalysator der Erfindung, schemalisch und tcUwci.se im Schnitt;

die Fig.2—b zeigen die Rotorschcibe im Schnitt in verschiedenen, aufeinanderfolgenden Arbeitsstufen zum Mischen, Ausfällen und zum Transport der flüssigen Proben.

Die Fig. 1 zeigt den Küvcttenroior 2 mit einem eine Vielzahl Küvcilen 9 enthaltenden Kiivetienring 9 und axialen Durchlässen für die Belichtung der Küvcilen.

>5 Zwei herausnehmbare übereinander gelagerte Rotoren II, W sind radial innerhalb des Küvciicnrings angeordnet. Der obere Rotor Il enthält mehrere Kammern 12 zur Aufnahme von flüssigen Proben und Reagenzien im Ruhestand des Rotors. ')ic Kammern 12 bilden eine Reihe von geneigt angeordneten, zylindrischen Hohlräumen (in der Zeichnung sind zur Vereinfachung nur zwei Hohlräume gezeigt), die an ihren oberen Enden miteinander verbunden und an ihren unteren Enden durch Trennwände 13 voneinander abgetrennt sind. Die Trennwände 13 verhindern ein Vermischen der einzelnen Proben im Ruhezustand des Rotors, während beim Rotieren die Flüssigkeilen in die radial nach außen hin angeordneten Mischkammern 14 fließen. Ein radial nach innen und nach unten gerichteter Kanal 15 führt vom Boden der Mischkammern 14 zum oberen Ende der unter den Mischkammern in dem zweiten Rotor W angeordneten f lallckammern 16, in welche der vorher durch Zentrifugieren abgetrennte flüssige Überstand der Boden durch Schwerkraflwirkung einfließt. Vom unteren Ende dieser Haltekammern führt ein nach oben und radial nach außen gerichteter Durchlaß 17 zu den radial gesehen am weitesten innen liegenden Teilen der Küvellen 9. Die abnehmbare Deckplatte 18 aus durchsichtigem Lucit hemmt die

w Verdunstung und vermeidet die Ablenkung der Flüssigkeit durch die bei der Rotation entstehenden Luftströmungen. Der Antriebsmotor 19 für die Zentrifuge stützt die Rotoren gleichzeitig ab.

Der durch eine photometrische Lichtquelle und geeignete Projektionsmittcl erzeugte Lichtstrahl konstanter Intensität ist so ausgerichtet, daß er durch die Öffnung 10 in die Küvetten 9 fällt, sobald diese im Verlauf der Rotation durch den Strahlengang fahren.

Pie pholomelrische Lichtquelle beslehi /. Ii. aus einer C ϊliililiinipc 20 und einem unter den Rotoren vorgesehenen Spiegel 21, der das l.jchibutKlel nach üben, im wesentlichen senkrecht /ur Rotationsebene reflekliert. Unter den Rotoren ist der elektronische l'holodeicklor 22 so ausgeriehlet, daß das bei der Rotation durch die Küveitcn tretende Licht auf ihn fällt und so ausgelegt, dall sein Ausgang ein der übertragenden Lichtintensität proportionales eic¹ ironisches Signal liefert. Der Photodetektor enthält /. B. eine Photoverviell'acherröhrc. die direkt über den Küvelten liegen, damit sie das gesamte nach oben durch die axial fluchtenden Öffnungen tretende Licht empfangen können.

Die übrigen, in der l-'ig. I im Blockschenia gezeigten elektronischen Bauteile bestehen /. Ii. au. einem l'roportionaltachonieler 21, der ein der Kotorgcschwindigkcit proportionales Spannungssignal auf einen Sägezahnsignalgeneralor 24 gibt, der das Signal seinerseits in einen linpiilsabiasier 25 speist, liin IJmdrchungsdetektor 26 synchronisiert die Sägezahnsignalfrcqucn/. mil U^r Rotorgeschwindigkeii. Der durch die Sägczahnsignalgeneralorfrequenz syrdironisierbarc Impulsabiastcr 25 spricht proportional auf die in dem Photodetcktor 22 erzeugten Impulse an und sortiert sie nach ihrem Ursprung. Die Impulsspitzenablcscmtuel 27 geben eine ständige und gleichzeitige Anzeige der Photodurchlässigkeil des flüssigen Inhalts jeder einzelnen Küvette.

Die Fig. 2 —b zeigen die aufeinanderfolgenden Stadien der normalen Arbeitsweise der Vorrichtung. Wie die Fig. 2 zeigt, werden eine l'artikelsuspension oder beim Mischen eine Ausfällung bildende flüssige Lösungen während des Stillstandes der Rotoren II, 11' in die Kammern 12 gegeben. Die Rotoren werden langsam beschleunigt, damit die Flüssigkeiten in den Kammern 12 entsprechend der F i g. j nach außen in die Misehkammern 14 fließen. Dort werden sie gemischt und es [ludet eine Ausfällung statl. Die Rotoren werden nun weiter inii erhöhter ι ieschwindgikeit rciccil. bis die I estslolfpanikel 10 abgeschieden und im radial äußersten Teil der Misehkammern 14 niedergeschlagen ϊ werden. Beim Stillstand Hießt die überstehende Flüssigkeil ^l durch Schwerkraft durch die Kanäle 15 nach linien und innen in die entsprechenden I laltckammern lh (s. die I i g. ⁷J). Die beim Rotieren entsiehendei; Zentrifugalkräfte verhindern einen vorzeitigen Durch flull der überstehenden Flüssigkeit durch die Kanäle 15. und erst beim Anhalten kann die nun überwiegende Schwerkraft die überstehende Flüssigkeit nach unien durch die Kanäle 15 fordern. Wie die I i g. h zeigt, lliel.il die Flüssigkeit bei weilerer Rotation .ms den I lallekaminern lh durch die Durchlasse 17 nach außen In die Küvelten 9. wo sie frei von Allsfällungen phoiomelrisch genau analysiert wird.

Die in den Fig. 1— b gezeigten Mischkammer!! 14 sind so ausgebildet, daß sie die beim /cnlrifiigieren

2n anhaftende Klumpen bildenden Aiisfäl'i-ngen /uruckhalicn. Su* können nhi.T auch durch ''nlsorechende Ausgestaltung, z. B. eine weitere nach außen verlaufende Vertiefung engen Durchmessers Ausfällungen zurückhalten, die nicht derartig anhaftende Klumpen bilden.

Die Friindung ist nicht nur für Ausfällungen erzeugende Lösungen einsetzbar, sondern z. IJ. auch dann, wenn zwei oder mehrere Lösungen gemischt, einer längeren Inkubation unterzogen und anschlieliend

so zur Ablesung einem Kiivellenrohr zugeführt werden sollen.

Hs sind auch weitere, im Rahmen des Frfindungsgedankens bleibende Abwandlungen möglich. So können die Rotoren II, 1Γ nicht nur zusammen mit dem

ΐϊ gezeigten Küvettensystein. sondern auch allein verwendet werden; sie bilden dann ein Rotorsystem ohne Transportfunktion.

Hierzu 2 BIuIt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Photometriseher Flü.ssigkeiisanalysalor vom Drehküveiicntyp mit mindestens einer Rotorscheibe, die mehrere radial aufeinander folgende Kammern zur Aufnahme von Proben, Reagenzien, und zum Mischen aufweist, dadurch gekennzeichnet, dall die Mischkammer!! (14) nach außen hin geschlossen sind und mit einem nach unten weisenden Kanal (15) verbunden sind, durch den aufgrund der Schwerkraft flüssiger Überstand von Proben abfließt, der vorher bei einer höheren Umdrehungsgeschwindigkeit von anderen Probenbestandtcilen durch Zentrifugieren abgetrennt wurde, und daß unterhalb des Rotors (II) ein zweiter Rotor (11') angeordnet ist, der die abfließenden Probenbestandteile aufnimmt und sie in die pholomcirischen Meßküvetien (9) überführt.

2. Photometrischer Flüssigkeilsanalysator nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dall die Mischkammern (14) und mit diesen verbundene, das zu mischende Material zunächst aufnehmende Kammern (12) ringförmig um den Rotormitlclp'jnkl angeordnet sind.

3. Photometriseher Flüssigkeitsanalysalor nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (15) am unleren F.ndc an weitere, ringförmige um den Rotormittelpunkt angeordnete Kammern (16) zur Aufnahme des abfließenden flüssigen Überstands angeschlossen sind.

4. Photomet'-ischer Flüssigkeitsanalysalor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (16) mit nach oben und außen gerichteten Kanälen (17) an die pholomoirischcn Mcßküvcttcn angeschlossen sind.