DE2021448B - Verfahren zum Aufbringen von Mikro kapseln auf einen Trager - Google Patents
Verfahren zum Aufbringen von Mikro kapseln auf einen TragerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einen flüssigen Kern enthaltender Mikrokapseln mit Polymerwänden auf einen Träger, und
insbesondere ein verbessertes Verfahren zum Aufbringen solcher Kapseln auf einen Träger im Siebdruck.
Der allgemeine Weg zum Aufbringen der verschiedensten Druckfarben und Stoffe im Siebdruckverfahren
ist allgemein bekannt. Meist ist bei dieser Art von Druckverfahren der Bildträger ein am Boden
eines Rahmens befestigtes Sieb, das beispielsweise aus Seide, synthetischen Fasern wie Nylon oder Polyester
oder dünnen Drähten aus Metall, z. B. nichtrostendem Stahl, hergestellt sein kann. Das auf den
Träger zu druckende Bild wird normalerweise dadurch erhalten, daß man die nicht mit dem Bild zusammenfallenden
Poren des Siebes blockiert. Beim »Siebdrucken« nach der Erfindung wird jedoch ein
nichtblockiertes Sieb dazu verwendet, eine Oberfläche zu beschichten, ohne dieser Beschichtung eine bestimmte
Form zu verleihen. Das Drucken geschieht durch Anwendung von Druck auf einen viskosen
flüssigen Stoff, der hierdurch durch die offenen Poren des Siebes auf einen darunterliegenden Träger
gedrückt wird. Man verwendet hierfür normalerweise einen Hartgummi- oder Kunststoffquetscher oder
eine andere gleichwertige Vorrichtung. Die viskose Flüssigkeit ist normalerweise eine pigmentierte
»Druckfarbendispersion«, die eine Trägerflüssigkeit, ein Pigment, und eine oder mehrere Harze enthaltende
Harzbase enthält, von denen eines ein Bindemittel ist, das bewirkt, daß die Pigmentteilchen an der
Oberfläche des zu beschichtenden Trägers haften.
Es ist in der Regel nicht schwierig, mittels einer geeigneten Vorrichtung den Druck auszuüben, der
beim Siebdrucken erforderlich ist, um eine Dispersion von Teilchen durch das Sieb zu drücken, da es sich
bei Teilchen entweder um feste Teilchen mit oder ohne Beschichtung oder nur um dispergierte Flüssigkeitströpfchen
handelt, die mit ihrer Trägerflüssigkeit durch das Sieb fließen können. In der Praxis hat es
sich jedoch gezeigt, daß bei der Anwendung von Druck, um eine Dispersion flüssiger Kapseln mit
harten schalenartigen Wänden durch das Sieb zu drücken, ein nennenswertes Problem dadurch auftritt,
daß durch die in dem Siebdruckverfahren auf die Kapseln ausgeübten, häufig als »Beanspruchung«
bezeichneten Gleit- oder Scherkräfte eine große Anzahl der harte Wände aufweisenden Kapseln aufbrechen
und dadurch die Zahl der auf den Träger übertragenen Kapseln wesentlich verringert wird.
Dabei erhält man ein gänzlich unzureichend beschichtetes Produkt, da ein großer Prozentsatz des
flüssigen kernbildenen Stoffes während des Beschichtungsverfahrens
verlorengeht.
Erfindungsgemäß wird dieses Problem nicht durch die Verwendung kleinerer Kapseln beseitigt, woraus
sich ohne ein unbedingtes Verringern des Aufbrechens eine Begrenzung der für den Siebdruck verwendeten
Kapseln ergäbe. Auch bedient man sich nicht einer Verstärkung der Kapselwände, da bei einer Verstärkung,
die ausreicht, um ein zufälliges Aufbrechen während des Siebdruckens zu verhindern, befürchtet
werden müßte, daß die Kapseln auch dann nicht aufbrechen, wenn sie im Gebrauch ihren Inhalt freigeben
sollen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Aufbringen einen flüssigen Kern enthaltender kleiner
Kapseln mit Polymerwänden auf einen Träger, wobei man eine flüssige Dispersion der Kapseln im Siebdruckverfahren
auf den Träger aufbringt.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß sich der kapselwandbildende Stoff in der Dispersion während
der Siebdruckoperation in flexiblem Zustand befindet und danach gehärtet wird.
Die flexiblen und leicht verformbaren Kapselwände ändern infolge der auf die Dispersion ausgeübten
ίο Gleit- und Scherkräfte ihre Gestalt oder geben ausreichend
nach, so daß sie nicht aufbrechen, sondern bis zur Wegnahme des Druckes, d. h. bis zu dem
Zeitpunkt verformt bleiben, wo sie durch das Sieb hindurchgedrückt worden sind und sich als Beschichtung
auf dem Träger befinden. Durch die Übertragung praktisch aller Kapseln im Bereich des offenen
Teiles des Siebes auf den Träger erhält man auf diesem eine Beschichtung, die praktisch allen eingekapselten
flüssigen kernbildenen Stoff enthält.
Die in diesem Verfahren verwendeten, Flüssigkeit enthaltenden, verformbaren Kaspeln mit flexiblen
Wänden lassen sich durch beliebige geeignete Verfahren herstellen, vorzugsweise durch die allgemein
bekannten Verfahren, die mit Flüssigkeit-Flüssigkeit-Phasentrennung arbeiten. Die flüssige Dispersion für
den Druckvorgang wird bereitet, indem man die Kapseln in einer geeigneten Trägerflüssigkeit dispergiert.
Es kann jedoch auch die die hergestellten Kapseln enthaltende Kapselherstellungsflüssigkeit als solche
verwendet werden, von der die Kapseln dann nicht abgetrennt und in frischer Flüssigkeit dispergiert zu
werden brauchen. Die erforderliche Flexibilität kann dem kapselwandbildenden Stoff dadurch verliehen
werden, daß man ihm einen Weichmacher zusetzt oder die Dispersionsflüssigkeit so wählt, daß diese
den kapselwandbildenden Stoff zum Quellen bringt.
Kapselwandbildender Stoff, z. B. Gelatine-Gummi-
arabicum-Komplex quillt beim Dispergieren der Kapseln in einer wäßrigen Flüssigkeit, wobei die
größte Wirkung erzielt wird, wenn noch keine Vernetzung des kapselwandbildenden Stoffes durch
chemische Behandlung stattgefunden hat. Mit Stoffen wie z. B. Glutaraldehyd vernetzte kapselwandbildende
Stoffe quellen jedoch noch in wäßrigen Dispersionen und werden flexibel. Es versteht sich, daß jeder beliebige
kapselwandbildende Stoff in durch ein Lösungsmittel gequollenem Zustand flexibler ist als im nichtgequollenen
Zustand und sich demzufolge besser für die Verwendung in einem Siebdruckverfahren eignet.
Die Kapsel ist umso geeigneter für eine Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren, je höher ihr
Quellungsgrad ist. Die Kapselwände dürfen jedoch nicht so weit gequollen sein, daß sie zerfallen oder
daß der kernbildende Stoff aus der Kapsel austritt.
Die Dispersion der Kapseln enthält vorzugsweise ein Bindemittel, das in der Trägerflüssigkeit entweder
gelöst oder dispergiert ist und das Haften der Kapseln an dem mit ihnen zu beschichtenden Träger unterstützt.
Diese Dispersion kann durch Einführen der Kapseln und des Harzbindemittels in die Trägerflüssigkeit
in beliebiger Reihenfolge hergestellt werden. So kann beispielsweise das Bindemittel in
einem Teil der Trägerflüssigkeit gelöst werden, während man Kapseln, deren Wände aus einem mit
einem geeigneten Weichmacher plastifiziertem natürlichem oder synthetischem organischem Polymer
bestehen, mit einem weiteren Teil der Trägerflüssigkeit gemischt werden. Die beiden Teile der Träger-
flüssigkeit werden dann zu einer praktisch homogenen Dispersion miteinander verrührt.
Vorzugsweise wird die Kapselherstellungsflüssigkeit auch als Trägerflüssigkeit für die Kapseldispersion
verwendet. Beispiele für die Bildung einer praktisch homogenen Dispersion unter Verwendung einer
solchen Trägerflüssigkeit sind verschiedene allgemein bekannte Flüssigkeit-Flüssigkeit-Phasentrennungsverfahren,
bei denen der einzukapselnde Stoff in einer Herstellungsflüssigkeit unter Rühren emulgiert wird,
in der auch ein kapselwandbildendes organisches Polymer gelöst wird. Das erhaltene System wird
dann in beliebige, in der einschlägigen Technik allgemein bekannter Weise so behandelt, daß sich das
kapselwandbildende organische Polymer um den kernbildenden Stoff ablagert. So bewirkt beispielsweise
eine Verdünnung des Systems mit weiterer Herstellungsflüssigkeit eine Veränderung des pH-Wertes
oder die Zugabe eines Salzes oder eines weiteren Polymers eine Abscheidung des organischen Polymers
aus der Lösung und Ablagerung desselben auf den einzelnen flüssigen Teilchen des kernbildenen
Stoffes. Anschließend wird das System durch ein beliebiges der in der einschlägigen Technik allgemein
bekannten Verfahren, z. B. Abkühlen, Änderung des pH-Wertes, Vernetzung mit Aldehyden wie Formaldehyd,
Glutaraldehyd oder Alaunen, behandelt, so daß das organische kapselwandbildende Polymer gelatiniert
und sich verfestigt. Die Wände der Kapseln sind nunmehr verfestigt oder zumindest teilweise
unlöslich gemacht, bleiben jedoch auf Grund ihrer Quellung durch die in sie eingezogene Herstellungsflüssigkeit flexibel und leicht verformbar. Die Kapseln
brauchen somit nicht aus der Herstellungsflüssigkeit isoliert und in einer anderen Flüssigkeit wieder
dispergiert werden. In der Herstellungsflüssigkeit kann dann ein Harzbindemittel gelöst oder dispergiert
werden, so daß man eine homogene Dispersion erhält.
Der Grad der Plastifizierung oder Quellung der Kapselwände kann in Abhängigkeit von dem Fachmann
bekannten Bedingungen, z. B. der Art der verwendeten Stoffe und ihrer relativen Mengen, mehr
oder weniger variieren.
Die Herstellungsflüssigkeit ist vorzugsweise in Bezug auf die anderen Bestandteile des Systems
chemisch inaktiv. Sie kann je nach der Art des kapselwandbildenen Stoffes und des kernbildenen
Stoffes wäßrig oder nichtwäßrig sein.
Die Größe der hergestellten Kapseln kann so sein, daß sie als Mikrokapseln mit einem Durchmesser von
etwa 5 μπι mit dem bloßen Auge nicht erkennbar
sind oder einen Durchmesser bis zu etwa 2000 μπι aufweisen. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens
offenbaren sich jedoch am besten bei der Verwendung von Kapseln mit einem Durchmesser
von etwa 20 μΐη oder mehr.
Die Kapselwände bestehen im allgemeinen aus einem mehr oder mehreren in der Natur vorkommenden
oder synthetischen organischen Polymeren. Diese sind in der einschlägigen Technik allgemein
bekannt und werden im Hinblick auf die Art der inerten Trägerflüssigkeit und des einzukapselnden
Stoffes gewählt. Als in der Natur vorkommende organische Polymere kommen beispielsweise Gelatine,
Gummi arabicum, Carrageen, Zein und Guargummi, als synthetische Polymere beispielsweise Polyäthylenoxyd,
Polyvinylpyrrolidon, Äthylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyäthylenglycole, Polyäthylen, PoIyäthylenimin
und teilweise oder ganz hydrolysierte Copolymere von Äthylen- und Maleinsäureanhydrid
in Frage.
Als kernbildende Stoffe eignen sich praktisch alle einkapselbaren Flüssigkeiten, z. B. Duftstoffe wie
Menthol. In solchen Flüssigkeiten können auch feste Teilchen dispergiert oder gelöst sein, solange die
Fließeigenschaften eines flüssigen oder halbflüssigen Stoffes erhalten bleiben. Es hängt in der Hauptsache
ίο von den Eigenschaften des einzukapselnden Stoffes
ab, welche Trägerflüssigkeit und welches kapselwandbildende organische Polymer zu verwenden ist, wobei
der Einkapselungsfachmann ohne weiteres in der Lage ist, die entsprechende Wahl zu treffen.
Als das in der Herstellungsflüssigkeit dispergierte oder gelöste Harzbindemittel, das das Haften der
Kapseln an dem Träger unterstützt, auf dem diese als Beschichtung aufgebracht werden sollen, wird ein
in der Beschichtungstechnik allgemein bekannter Stoff verwendet. Bei Verwendung einer wäßrigen
inerten Herstellungsflüssigkeit sind geeignete Bindemittel u. a. Polyvinylalkohol, Stärke, Polyacrylsäure,
Gummi arabicum, Carboxymethylcellulose od. dgl. Ist die Herstellungsflüssigkeit organisch, dann eignen
sich als Bindemittel u. a. Äthylcellulose, Celluloseacetat, Polyvinylacetat, Schellack und natürliche
Gummen.
Der Dispersion können verschiedene andere in der Beschichtungstechnik allgemein bekannte Bestandteile
normalerweise in kleinen Mengen zugesetzt werden. Hierzu gehören u. a. die Viskosität beeinflussende
Stoffe, z. B. Tonerden, kolloidale Kieselerden, sowie Natriumcarboxymethylcellulose, Pigmente,
Farbstoffe, Netzmittel, z. B. Natriumlaurylsulfat und Antischaummittel, z. B. Dimethylpolysiloxan
oder Octanol.
Zum erfindungsgemäßen Beschichten des Trägers werden in der Regel in der Siebdrucktechnik allgemein
bekannte Ein- oder Mehrdrahtsiebe verwendet.
Das Eindrahtsieb wird bevorzugt, da es gleichmäßigere öffnungen hat. Das Sieb kann aus Nylon, Kunstseide,
Polyester, Metallen wie nichtrostendem Stahl, Seide od. dgl. hergestellt sein. Nylon- und Polyestersiebe
sind bevorzugt. Die Maschengröße des Siebes hängt im allgemeinen von dem Fachmann in der
einschlägigen Technik bekannten Erwägungen ab, z. B. der Viskosität des auf den Träger aufzubringenden
Stoffes, und kann zwischen etwa 50 und etwa 5000 μΐη pro Öffnung variieren.
Das Sieb wird so auf einen zu beschichtenden Träger aufgelegt, daß sich seine Unterseite entweder
in Anlage mit der Oberseite des Trägers oder etwas darüber befindet. Im letzteren Falle muß das Sieb so
flexibel sein, daß es durch den bei der Beschichtung ausgeübten Druck nach unten in Anlage mit dem
Träger gedrückt wird.
Die Kapseldispersion wird vor oder nach dem Anbringen des Siebes über dem Träger auf das Sieb
aufgetragen. Die Viskosität der Dispersion ist dabei so, daß letztere nicht ohne Anwendung von Druck,
z. B. mittels des normalerweise beim Siebdrucken verwendeten Gummiquetschers, durch die offenen
Teile des Siebes fließt. Die Dispersion wird gleichmäßig auf dem ganzen Sieb verteilt.
Nach dem Anbringen des Siebes über dem Träger wird auf die viskose Dispersion so viel Druck ausgeübt,
daß sie durch das Sieb dringt und in Anlage mit dem darunterliegenden Träger kommt. Es ver-
5 6
steht sich, daß die Dispersion nur durch den offenen nadelöl als Duftstoff in einem Mischer emulgierte.
Teil des Siebes fließt und ein Bild auf dem Träger Die erhaltene Emulsion gab man in 90 g einer
erzeugt, das diesem offenen Teil entspricht. ll°/oigen wäßrigen Gummi arabicum-Lösung mit
Danach wird das Sieb vom Träger getrennt und einem pH-Wert von 4,75 und 100 g Wasser. Zur
die Dispersionsflüssigkeit durch Trocknen entfernt. 5 Verdünnung setzte man noch 200 g Wasser zu. Das
Das Trocknen kann bei Umgebungstemperatur oder erhaltene System wurde langsam auf etwa 26° C abinnerhalb
kürzerer Zeit durch Erhöhen der Tempera- gekühlt und dann in einem Eisbad auf etwa 10° C
tür und/oder Senken der Umgebungsfeuchtigkeit abgeschreckt. Zur Unterstützung der beginnenden
durchgeführt werden. Vor, während oder nach dem Verfestigung der erhaltenen Kapselwände erfolgte
Trocknen können die Kapseln beispielsweise durch io die Zugabe von 5 ecm Glutaraldehyd. Das einge-UV-Strahlung
oder andere bekannte Behandlungs- kapselte Fichtennadelöl machte etwa 20 Gewichtsmethoden gehärtet werden. Bei zahlreichen Anwen- prozent der Gesamtmenge der erhaltenen Dispersion
dungsarten bewirkt das Trocknen allein bereits ein aus. Die Kapseln wurden nicht aus ihrer wäßrigen
ausreichendes Härten der Kapselwände, da hierdurch Herstellungsflüssigkeit entfernt,
die Herstellungsflüssigkeit oder der Weichmacher aus 15 Man brachte auf Papier eine Zwischenschicht in diesen entfernt werden, die zu diesem Zweck vor- Gestalt einer Fichte auf. Diese Schicht enthielt eine zugsweise einen ausreichenden Flüchtigkeitsgrad auf- Ölharzbase, Nitrocellulose, Naphtha als Lösungsweisen sollten. Nach Beendigung des Trocknens und mittel und ein smaragdgrünes Pigment. Sie wurde Härtens der Kapselwände lassen sich die Kapseln in mittels eines Seidensiebes mit Öffnungen von 125 μΐη der üblichen Weise durch Druckanwendung auf- 20 Größe aufgebracht. Der offene Teil hatte die Form brechen, während ein solches Aufbrechen bei flexiblen einer Fichte. Die Zwischenschicht wurde gründlich Kapselwänden schwieriger ist. getrocknet.
die Herstellungsflüssigkeit oder der Weichmacher aus 15 Man brachte auf Papier eine Zwischenschicht in diesen entfernt werden, die zu diesem Zweck vor- Gestalt einer Fichte auf. Diese Schicht enthielt eine zugsweise einen ausreichenden Flüchtigkeitsgrad auf- Ölharzbase, Nitrocellulose, Naphtha als Lösungsweisen sollten. Nach Beendigung des Trocknens und mittel und ein smaragdgrünes Pigment. Sie wurde Härtens der Kapselwände lassen sich die Kapseln in mittels eines Seidensiebes mit Öffnungen von 125 μΐη der üblichen Weise durch Druckanwendung auf- 20 Größe aufgebracht. Der offene Teil hatte die Form brechen, während ein solches Aufbrechen bei flexiblen einer Fichte. Die Zwischenschicht wurde gründlich Kapselwänden schwieriger ist. getrocknet.
Der Träger, auf den die Kapseldispersion erfin- Man bereitete eine Dispersion durch inniges
dungsgemäß als Beschichtung aufgetragen wird, kann Mischen von 80 Teilen der in der im vorangegangenen
aus beliebigem Material hergestellt sein, das nicht 25 beschriebenen Weise bereiteten wäßrigen Dispersion
von einem Bestandteil der Dispersion angegriffen der Fichtennadelöl enthaltenden Kapseln, 50 Teilen
wird. Als Trägermaterialien eignen sich unter ande- einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol
rem die verschiedenen Papierarten, z. B. Kraftpapier, und 0,05 Teilen Octanol als Antischaummittel. Die
kartonstarkes Zeichenpapier, unbeschichtetes Offset- erhaltene Dispersion trug man gleichmäßig auf das
papier, Feinpapier, mit Tonerde und Titandioxyd 30 gleiche, vorher über dem Papier angebrachte Seidenbeschichtete Papiere, Kunststoffe wie z.B. Polyäthylen, sieb auf. Dann wandte man mittels eines Gummi-Polyester,
Celluloseacetat und Polystyrol, sowie Ge- quetschers einen solchen Druck auf die Kapseldisperwebe
wie Baumwolle und Kunstseide. Der Träger sion aus, daß diese durch die Poren des Siebes floß
kann ferner aus einem festen Stoff z. B. Holz, Metall und auf das Papier das Bild einer Fichte übertragen
oder Glas sein. 35 wurde, das gestaltmäßig genau mit der vorher auf
Wird der Träger von einem oder mehreren Be- das Papier übertragenen Zwischenschicht übereinstandteilen
der viskosen Kapseldispersion vor dem stimmte. Innerhalb der Dispersion trat praktisch kein
Aufbringen derselben negativ beeinflußt, dann kann Aufbrechen der Kapseln auf. Das Sieb wurde dann
eine Zwischenschicht auf den ganzen Träger aufge- vom Papier getrennt und die wäßrige Herstellungsbracht
werden oder eine solche Zwischenschicht kann 40 flüssigkeit durch Trocknen aus der Kapselbeschichin
einer dem aufzubringenden Muster entsprechenden tung entfernt. Durch das Trocknen wurde auch die
Form aufgebracht werden. Für das Aufbringen der wäßrige Herstellungsflüssigkeit entfernt, die sich in
Zwischenschicht sowie der viskosen Dispersion auf die Wände der Kapseln eingezogen hatte, und man
den Träger läßt sich das gleiche Sieb verwenden. erhielt starre, leicht aufbrechbare Kapseln, die mittels
Eine solche Zwischenschicht ist in der Beschichtungs- 45 des als Bindemittel verwendeten Polyvinylalkohol
technik allgemein bekannt. Sie benetzt den Träger an der Zwischenschicht hafteten,
und wird durch die Kapseldispersion so benetzt, daß . .
das Harzbindemittel ein Haften der Kapseln an der Beispiel 2
Zwischenschicht bewirkt. Die Zwischenschicht kann Pfefferminzöl enthaltende, harte, leicht aufbrechauch herkömmliche Zusätze enthalten, ähnlich wie 50 bare Kapseln wurden auf eine scharlachrote Zwischensie im vorangegangenen im Zusammenhang mit der schicht aufgebracht, die vorher in der Gestalt eines Kapseldispersion beschrieben sind. Candystäbchens auf Papier aufgebracht worden war.
und wird durch die Kapseldispersion so benetzt, daß . .
das Harzbindemittel ein Haften der Kapseln an der Beispiel 2
Zwischenschicht bewirkt. Die Zwischenschicht kann Pfefferminzöl enthaltende, harte, leicht aufbrechauch herkömmliche Zusätze enthalten, ähnlich wie 50 bare Kapseln wurden auf eine scharlachrote Zwischensie im vorangegangenen im Zusammenhang mit der schicht aufgebracht, die vorher in der Gestalt eines Kapseldispersion beschrieben sind. Candystäbchens auf Papier aufgebracht worden war.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung Man arbeitete mit den gleichen Verfahren, Bestandveranschaulichen,
jedoch in ihrem Umfang nicht teilen, Mengen und Bedingungen wie im Beispiel 1, begrenzen. Diese Beispiele sind auf eine Verwendung 55 mit Ausnahme, daß an Stelle des Fichtennadelöls
der Erfindung auf dem Gebiet der den Geruchssinn Pfefferminzöl und an Stelle von smaragdgrünen
ansprechenden Werbung abgestellt, wobei ein ge- Pigment scharlachrotes Pigment verwendet wurde,
drucktes Bild eines Gegenstandes mit Kapseln . .
beschichtet ist, die ein diesem Gegenstand ent- Beispiel 3
sprechendes Parfüm enthalten. 60 Die Kapseln mit einem Durchschnittsdurchmesser . -I1 von etwa 20 μπα wurden wie folgt hergestellt: man eisPie emulgierte 82 g einer ll%igen wäßrigen Lösung von
drucktes Bild eines Gegenstandes mit Kapseln . .
beschichtet ist, die ein diesem Gegenstand ent- Beispiel 3
sprechendes Parfüm enthalten. 60 Die Kapseln mit einem Durchschnittsdurchmesser . -I1 von etwa 20 μπα wurden wie folgt hergestellt: man eisPie emulgierte 82 g einer ll%igen wäßrigen Lösung von
Man bereitete einen einzigen Öltropfen enthaltende Gelatine, 90 g Wasser und 67,5 ecm Menthol als
Kapseln mit einem Durchschnittsdurchmesser von Duftstoff bei einer Temperatur von 50° C in einem
etwa 20μΓη, indem man unter Rühren bei einer 65 Mischer. Der pH-Wert der Emulsion betrug 7,5.
Temperatur von 35 bis 40° C 90 g einer ll°/oigen Dieser Emulsion gab man zu 82 g einer ll%igen
wäßrigen Lösung von Gelatine mit einem pH-Wert wäßrigen Lösung von Gummi arabicum, 5,6 g einer
von etwa 4,75, 100 g Wasser und 120 ecm Fichten- 5°/oigen wäßrigen Lösung eines Copolymers von
Vinylmethyläther und Maleinsäureanhydrid und weitere 90 g Wasser. Während die Temperatur auf
50° C und der pH-Wert auf 7,5 gehalten wurde, setzte man dem erhaltenen System weitere 639 g Wasser
langsam zu. Durch tropfenweise Zugabe einer 14°/oigen wäßrigen Lösung von Essigsäure senkte
man den pH-Wert auf 4,6, während die Temperatur auf 50° C gehalten wurde. Dann schreckte man das
System in einem Eisbad schnell auf 10° C ab. Um die beginnende Unlöslichmachung und Verfestigung
der Kapselwände zu unterstützen, erfolgte die Zugabe von 4,5 ecm einer 25°/oigen wäßrigen Lösung von
Glutaraldehyd. Etwa 30 Minuten später setzte man 13 ecm einer 5%igen wäßrigen Lösung des Copolymers
von Vinylmethyläther und Maleinsäureanhydrid zu, um die begonnene Verfestigung der Kapselwände
zu Ende zu führen. Der Anteil der Menthol enthaltenden Kapseln an der erhaltenen Dispersion betrug
etwa 9 Gewichtsprozent. Die Kapseln wurden in der wäßrigen Herstellungsflüssigkeit belassen.
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung eines Dakronsiebes an Stelle des Seidensiebes
eine Zwischenschicht auf Papier aufgebracht, die Äthylcellulose und eine Mischung von weißen
und bläuen Pigmenten in der Gestalt einer Rasiercreme enthielt.
Man entfernte einen Teil der Herstellungsflüssigkeit, in der die Mentholkapseln dispergiert waren,
um das Gewicht der Kapseln in der inerten Herstellungsflüssigkeit auf 20 °/o des Gesamtgewichtes derselben
einzustellen. Dann bereitete man eine Dispersion, indem man 50 Teile der vorher bereiteten
wäßrigen Dispersion von Mentholkapseln, 50 Teile einer lO°/oigen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol
und 0,05 Teile Octanol als Antischaummittel innig miteinander mischte. Die viskose Dispersion trug man
gleichmäßig auf das gleiche, vorher über dem Papierträger angebrachte Sieb auf. Mittels eines Quetschers
drückte man die Kapseldispersion dann durch die Poren des Siebes in einer der vorher aufgebrachten
Zwischenschicht entsprechenden Gestalt auf das darunterliegende Papier, wobei praktisch keine
Kapseln aufbrachen.
Durch Trocknen wurde die Herstellungsflüssigkeit einschließlich des in die Kapselwände eingezogenen
Teiles derselben aus der Kapselbeschichtung entfernt.
Man erhielt eine Schicht harter leicht aufbrechbarer Kapseln, die infolge des als Bindemittel vorhandenen
Polyvinylalkohols an der Zwischenschicht hafteten.
. Beispiel 4
Harte aufbrechbare Kapseln, die als kernbildenden Stoff Zitronenöl enthielten, wurden auf eine gelbe
Zwischenschicht aufgebracht, die vorher in Gestalt einer Zitrone auf Papier aufgetragen worden war.
ίο Verfahren, Bestandteile, Mengen und Bedingungen
waren die gleichen wie in Beispiel 3, außer daß an Stelle von Menthol Zitronenöl und an Stelle der
Mischung weißer und blauer Pigmente gelbes Pigment verwendet wurde. Während der Beschichtung brachen
praktisch keine Kapseln auf.
Claims (6)
1. Verfahren zum Aufbringen von einen flüssiao gen Kern enthaltenden Mikrokapseln mit Polymerwänden
in flüssiger Dispersion auf einen Träger im Siebdruckverfahren, dadurch gekennzeichnet,
daß sich der kapselwandbildende Stoff während des Druckvorgangs in flexiblem Zustand befindet und danach gehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapselwandbildende Stoff
seine Flexibilität durch von ihm absorbierte Flüssigkeit erhält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapselwandbildende Stoff
seine Flexibilität durch einen ihm beigegebenen Weichmacher erhält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Härten des kapselwandbildenden
Stoffes durch dessen bloßes Trocknen erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Härten des kapselwandbildenden
Stoffes zumindest teilweise durch dessen chemische Vernetzung erfolgt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Dispersion ein polymeres Bindemittel beigegeben wird, um die Kapseln an den Träger
zu binden.
109 540/264
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