DE2020481C3 - Verfahren zur Herstellung eines 40 bis 70% Feststoffgehalt aufweisenden, wäßrigen, aminoplastischen Holzleimes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines 40 bis 70% Feststoffgehalt aufweisenden, wäßrigen, aminoplastischen HolzleimesInfo
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Description
Aminoplast-Leimharze besitzen als Bindemittel in der
Holzindustrie große Bedeutung, da sie leicht zugänglich und einfach zu verarbeiten sind, auch gegenüber dem
Werkstoff Holz bzw. der Cellulose sich weitgehend indifferent verhalten.
Den größten Anteil an Holzleimen stellen nach wie vor die Harnstoffharze, deren Eigenschaften für viele
Zwecke befriedigen. Für erhöhte Ansprüche an die Bindungsfestigkeit und die Widerstandsfähigkeit gegen
Feuchtigkeit werden zunehmend auch Melaminharze verwendet; der Rohstoff Melamin — in der Regel aus
Harnstoff hergestellt — bedingt jedoch naturgemäß, daß Melaminharze gegenüber Harnstoffharzen mehr
für Spezialzwecke verwendet werden; z. B. sind Melaminharze für die Oberflächenbehandlung von
Werkstoffen üblich geworden, zum Teil in Form von Mischkondensaten mit Harnstoff.
Eigenartigerweise sind jedoch selbst Aminoplastharze auf der Grundlage von Melamin, deren Verleimungen
als kochfest gelten, nicht für die Erzielung wetterfester Verleimungen geeignet. Diese Eigenschaft ist bisher
lediglich den alkalisch härtbaren Phenolharzen eigen, die aber einerseits bekanntlich dunkelfarbige Verleimungen ergeben und andererseits unter den Bedingung
gen der Aushärtung das Holz schädigen können.
Die Zusammenhänge zwischen Bindemittel, Werk^ stoff, Verarbeitungstechnik und Wetterfestigkeit der
erzeugten Produkte sind nur wenig bekannt und scheinen von Wechselwirkungen des Bindemittels mit
dem Holzwerkstoff abzuhängen. Jedenfalls läßt sich
Wetterfestigkeit nicht durch das Verleimen mit Mischungen aus Aminoplastharzen und Phenolharzen
erzielen, und die gelegentlichen allgemeinen Angaben der Literatur, daß Aminoplaste bzw. Phenoplaste
jeweils zusammen mit Bausteinen des anderen Kondensattyps verwendet werden können, vermitteln insoweit
keine Lehre zum technischen Handeln.
Es ist schon aus der deutschen Patentschrift 8 75 568 bekannt, daß Melamin, Phenol und Formaldehyd
miteinander kondensiert werden können, wobei HoIzleime entstehen. Die nach der genannten deutschen
Patentschrift erhaltenen Leime enthalten verhältnismäßig viel Phenol, z. B. etwa 0,5 MoI je MoI Melamin.
Brauchbare Holzleime werden nach der genannten deutschen Patentschrift jedoch offenbar nur dadurch
erhalten, daß die kondensierten Harzlösungen der Sprühtrocknung unterworfen und somit zu pu! ;erförmigen,
wieder auflösbaren Leimen verarbeitet werden. Auch ist bereits in der genannten deutschen Patentschrift
beschrieben, daß es sich bei den Kondensaten nd jo won! im allgemeinen nicht urn Mischkondensate,
sondern um Mischungen von Kondensaten, d.h. um nebeneinander vorliegende phenoplastische und aminoplastische
Bindemittelanteile handelt
Die Aufgabe, Wetterfestigkeit verleihende Holzleime, die als wäßrige Lösungen beständig sind und
chemisch im wesentlichen einheitliche Harze darstellen, zu erhalten, wird jedoch durch die Lehre der genannten
deutschen Patentschrift nicht gelöst Wie nämlich bereits das dort beschriebene Beispiel zeigt, läßt die
Bindungsfestigkeit einer mit dem betreffenden Harz erzeugten Verleimung nach verhältnismäßig kurzer Zeit
unter dem Einfluß von Feuchtigkeit stark nach.
Außerdem ist es unter dem Gesichtspunkt moderner Erfordernisse, die an ein Holzbindemittel gestellt
werden, erforderlich, daß dieses in wäßriger Lösung beständig ist, so daß auf den kostspieligen Trocknungsprozeß verzichtet werden kann. Die besagte Patentschrift
gibt weiterhin keinen Hinweis, ob es nach der in ihr vermittelten Lehre möglich ist, Wetterfestigkeit
verleihende aminoplastische Bindemittel herzustellen, die im wesentlichen auf Harnstoff und weniger auf
Melamin aufgebaut sind. Bekanntlich ist, da Melamin aus Harnstoff hergestellt wird, Melamin im Vergleich zu
Harnstoff stets ein kostspieliger Rohstoff.
Überraschenderweise gelingt es, Wetterfestigkeit verleihende Holzleime auf der Grundlage von Melamin
und gegebenenfalls Harnstoff herzustellen, wenn man ein wäßriges Melaminharz, das w" bis zu 600
Molprozent Harnstoff verschnitten sein kann, unter
-,o speziellen Bedingungen mit ganz geringen Mengen
Phenol umsetzt zweckmäßig in Gegenwart von Formaldehyd oder einer Methylolverbindung des
Melamins. Falls man die Umsetzung mit Phenol in Gegenwart eines Methylolmelamins vornimmt, kann
man von einem reinen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat,
das als handelsüblicher Harzleim erhältlich ist. ausgehen.
Erfindungsgegenstand ist demnach ein Verfahren zur Herstellung eines 40 bis 70% aufweisenden wäßrigen.
äminopiastischen Holzleims, der auf 1 Mol Melamin oder einer Mischung aus mindestens 15 Moiprozent
Melamin und bis zu 85 Moiprozent Harnstoff 1,7 bis 3,0 Mol Formaldehyd und 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols
enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in an
sich bekannter Weise aus je 1 Mol Melamin und/oder Harnstoff und 1,5 bis 2,5 Mol Formaldehyd eine
entsprechend konzentrierte wäßrige Kondensatlösung
einer Wasserverträglichkeit von 0,5 bis 10 kondensiert
und das Kondensat bei einem pH-Wert von 7,5 bis 10 und bei 45 bis 100° C mit je 0,05 bis 0,2 Mol eines
Phenols, gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Melamin unisetzt, bis die
wäßrige Lösung — gemessen bei einem Feststoffgehalt von 63% und bei 20" C — eine Viskosität von 300 bis
2000 cP erreicht
Höherer Melamingehalt bedingt dabei in der Regel
jeweils einen relativ höheren Formaldehydgehalt
Man kann ein Harz beispielsweise erhalten, wenn
man zunächst Harnstoff und Formaldehyd bei pH 3 bis 6,5, insbesondere pH 4 bis 5, und bei* 80 bis 100° C
kondensiert, wobei ein wäßriges Harnstoff-Leimhaiz
erhalten wird, und bei pH 7 bis 10, zweckmäßig pH 8 bis
9 und besonders vorteilhaft bei pH 8,2 bis 8,7 unter Zusatz eines Phenols, Formaldehyd und Melamin
(Melamin gegebenenfalls in Form eines Vorkondensaiis mit Formaldehyd) bis zur erwähnten Viskosität
weiterkondensiert
Andererseits k&an auch in der ersten Kondensation!»- .>o
stufe Melamin mit Harnstoff oder für sich kondensiert werden; man arbeitet dann jedoch zweckmäßig im
alkalischen Bereich, d. h. bei pH 7,5 bis 10, insbesondere bei pH 7,5 bis 9. Man erhält ein Melaminharz bzw. ein
Harnstoff-Melamin-Mischharz, das nun mit einem Phenol und Formaldehyd, gegebenen/alls noch zusammen
mit einer Restmenge an Melamin weiterkondensiert wird, bis die gewünschte Viskosität erreicht ist
Zum Einsatz kommende Phenole sind das Phenol, Resorcin, die Kresole oder Xylenole und technische
Mischungen dieser hnenole.
Das Kondensieren kann it. bekat .lter Weise, etwa durch Einmischen der Reaktior.jpartner in handelsübliche
technische Formaldehydlösung. Einstellen des geeigneten pH-Wertes und Erwärmen geschehen. Die
Reaktion verläuft exotherm und kann mit technisch üblichen Mitteln, z. B. diskontinuierlich in Rührkesseln,
halbkontinuierlich in Rührkesselkaskaden oder auch in kontinuierlich arbeitenden Rohrreaktoren durchgefühlt
werden. Dabei sind zur Erkennung des Reaktionsverlaufs der Mischungen natürlich nicht nur die angegebenen
Kriterien der Wasserverdünnbarkeit bzw. der Viskosität sondern auch äquivalente, das Reaktionsgeschehen
kennzeichnende Merkmale wie: Gehalt an freiem Formaldehyd, pH-Verschiebung bzw. Laugen- 4
oder Säureverbrauch, Wärmetönung, die Viskosität bei der Reaktionstemperatur nach entsprechender Eichung
geeignet
Die Wasserverdünnbarkeit, auch Wasserverträglichkeit genannt ist dem Fachmann geläufig als empirisches w
Maß für den Kondens&tionsgrad eines Formaldehydharzes. Man versteht darunter die relative Wassermenge,
die einer gegebenen Menge der Harzlösung bei Raumtemperatur (z. B. 20° C) maximal zugesetzt werden
kann, ohne daß Entmischung eintritt. Geringere ^ Verdünnbarkeit weist dabei auf einen höheren Kondensationsgrad
hin. Die vom Polymerisationsgrad und der Temperatur abhängige Entmischung von Polymeren
und »schlechten« Lösungsmitteln ist im übrigen aus den Handbüchern der makromolekularen Chemie bekannt, to
Die Wasserverdünnbarkeit soll erfindungsgemäß am Ende der ersten Reaktionsstufe möglichst gering, d. It
0,5 bis 10, insbesondere 1,5 bis 2,5, sein und ist schon Von
handelsüblichen Aminoplast-Leimharzen geläufig. Niedrigere
Wasserverdünnbarkeit = also höherer' Köndeti- <ι·5
sationsgrad — bedeutet dabei im allgemeinen einen Vorteil; sie wird lediglich durch praktische Gesichtspunkte,
z. B, die auftretenden Reinigungsprobleme an den Reaktionsanlagen, begrenzt, die sich dadurch
äußern, daß beim Säubern mit Wasser die Anlagen zu verstopfen pflegen.
Der Endpunkt der zweiten Reaktionsstufe kann erfindungsgsmäß durch die Viskosität der Harzlösung
erkannt werden. Eine 63%ige Lösung soll bei Reaktionsende und gemessen bei der üblichen Raumtemperatur
von 200C eine Viskosität von 300 bis 1300,
vorteilhaft 700 bis 900 cP aufweisen.
Die Viskosität ist ebenfalls ein Maß für den Kondensationsgrad des Harzes und ist natürlich von der
Konzentration der Lösung abhängig. Eine erfindungsgemäß hergestellte HarzIöLung, wie sie am Ende der
zweiten Reaktionsstufe erhalten wird, kann selbstverständlich einen anderen Feststoffgehalt als 63%, z. B.
einen solchen von 40 bis 70%, aufweisen. Durch entsprechende Eichung läßt sich aber der erfindungsgemäße
Viskositätsbereich einer 63%igen Lösung leicht auf andere Harzkonzentrationen übertragen. Verdünnt
man z. B. eine 63%ige Lösung, die eine Viskosität von
800 cP haben möge, auf einen Feststoffgehalt von 58%, so sinkt die Viskosität auf etwa 380 cP, und sie steigt auf
etwa 180OcP, wenn man die Lösung auf 68% Gehalt bringt
Ein erfindungsgemäß hergestelltes Leimharz kann in technisch üblicher Weise verarbeitet werden; z.B.
können Modifizierungsmittel, die der Verlängerung der Haltbarkeit, dem Schutz gegen Termiten- oder Pilzbefall,
der Hydrophobierung oder ähnlichen Zwecken dienen, zugesetzt werden. Das Harz kann auch z. B. in
bekannter Weise durch Versprühen in ein lösliches, trockenes Pulver übergeführt werden.
Insbesondere ist der Härtungsvorgang des Harzes in Gegenwart der Holzwerkstoffe in technisch üblicher
V/eise, z. B. durch die katalytische Wirkung von Ammonchlorid oder ähnlichen, vornehmlich unter
gleichzeitiger Wärme- bzw. Heißdampfwirkung usw. vorzunehmen. Wenn moderne Holzwerkstoffe, wie
Spanplatten, hergestellt werden sollen, geht man dabei mit Vorliebe von leicht verdünnten, niedrigviskosen und
daher versprühbaren Harzlösungen aus.
960 g eines handelsüblichen wäßrigen Harnstoff-Formaldehyd-Leimharzes
mit einem Molverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd wie 1 :1,8, das eine
Wasserverträglichkeit von 1,5 bis 2,5 und einen Feststoffgehalt von etwa 65% aufweist, werden mit
255 g Melamin, 456,6 g einer 40%igen Formaldehydlösung und 91,4 g Phenol bei 90° C kondensiert, wobei der
pH-Wert der Lösung von 8,5 durch Zugabe von insgesamt 63,8 g einer 25%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung
konstant gehalten wird, bis die Viskosität der Harzlösung einen Wert von etwa 70OcP (20"C)
erreicht hat. Dies ist nach etwa 60 Minuten der Fall. Die Verfolgung der pH-Werte geschieht zweckmäßig durch
Messung mittels einer geeigneten Glaselektrode oder durch Tüpfeln entnommener Proben mit Bromthymolblau
als Indikator.
200 g Wasser und 960 g eines Harnstoff-Formaldehyd-Leimharzes der im Beispiel 1 genannten Zusammensetzung
Werden mit 400 g eines pulverförmigen Meläminförrnaldehydhafzes, das Melamin Und Formal·
dehyd im Molverhältnis 1 :2 enthält, und 91,4 g Phenol bei 90°C bei einem konstanten pH-Wert von 8,5
(Zugabe Von Natronlauge) kondensiert, bis die erhalte-
ne Harzlösung eine Viskosität von 700 bis 1000 cP (200C) aufweist
Die nach Beispiel 1 und 2 erhaltenen Harzlösungen haben einen Feststoffgehalt von etwa 63% und sind —
bei Raumtemperatur gelagert — Ober mehrere Wochen hinweg verwendbar.
Prüfergebnisse und Vergleich
Mit den nach Beispiel 1 und 2 erhaltenen Harzen sowie je einem phenolfreien Harnstoff-Melamin-Harz
f Vergleich A) mit einem Molverhältnis von Harnstoff zu Melamin zu Formaldehyd wie 1 :035:2,9 und einem
reinen Melaminharz (Vergleich B) mit einem Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd wie 1 :3, dem 12%
Resorcin nachträglich zugemischt worden waren, werden 183 mm starke Spanplatten aus Weichholzspänen,
die jeweils mit 11% Harz (Vergleich B: 8%) —
trocken, bezogen auf trockene Späne — mit einem Preßdruck von 20 atm und während 6 Minuten bei einer
Temperatur von 1600C in einer Versuchspresse hergestellt und nach den Vorschriften der DIN 68761
geprüft. Die Ergebnisse sind in der anschließenden Tabelle wiedergegeben. Soweit es sich um die
Ergebnisse der Freibewitterung handelt, wurde mangels einer geeigneten Prüfvorschrift die Abhebfestigkeit
einer frischen und einer während 24 Monaten im Freien unter 45° C nach Süden geneigt aufbewahrten Platte
verglichen.
Die angegebenen Werte sind jeweils Mittelwerte aus 30 bis 100 Proben.
Wie man der Tabelle entnimmt, verbessert die erfindungsgemäße Modifizierung des Aminoplastharzes
mit Phenol auch die technologischen Werte bei Sofortprüfungen.
Meßwerte | Beispiele | 2 | Vergleichsversuche | B (8% Harz) |
1 | 18,2 | A | 18,0 | |
Plattenstärke (mm) | 183 | 0,642 | 18,3 | 0,707 |
Dichte (p/cm3) | 0,642 | 312 | 0,648 | 259 |
Biegefestigkeit nach DIN 52362 (kp/cm2) | 301 | 9,73 | 280,6 | 9,7 |
Querzugsfestigkeit V 20 nach DlN 52365 | 1337 | 8,43 | ||
(kp/cm2) | 4,96 | 2,1 | ||
Querzugsfestigkeit V 100 nach DIN 52365 | 5,18 | 2,78 | ||
(kp/cm2) | 3.34 | 4,1 | ||
Dickenquellung nach 2 Stunden nach | 2,75 | 6,84 | ||
DIN 52364 (%) | 9,53 | 10,8 | ||
Dickenquellung nach 24 Stunden nach | 7,77 | 12,13 | ||
DIN 52364 (%) | 13,45 | — | ||
Wasseraufnahme in 2 Stunden nach | 11,89 | 15,30 | ||
DIN 5236I (%) | 15,8 | 11,9 | ||
Abhebfestigkeit (kp/cm2) sofort | 16,9 | 11.4 | 10,8 | 5,1 (12 Monate) |
Abhebfestigkeit nach 24 Monaten Frei- | 8.3 | 53 | ||
bew.iterung | ||||
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines 40 bis 70% Feststoffgehalt aufweisenden, wäßrigen, aminoplastischen
Holzleims, der auf 1 Mol Melamin oder einer Mischung aus mindestens 15 Molprozent
Melamin und bis zu 85 Molprozeni Harnstoff 1,7 bis 3,0 Mol Formaldehyd und 0,05 bis 0,2 Mol eines
Phenols enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise aus je 1 Mol
Melamin und/oder Harnstoff und 1,5 bis 2,5 Mol
Formaldehyd eine entsprechend konzentrierte wäßrige Kondensatlösung einer Wasserverträglichkeit
von 0,5 bis 10 herstellt und die Lösung bei einem pH-Wert von 7,5 bis 10 und bei 45 bis 1000C mit je
0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols, gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0,5
Mol Melamin umsetzt, bis die wäßrige Lösung — gemessen Sc; einem rssistciigcnait von oJ-lo und
bei 200C — eine Viskosität von 300 bis 200OcP
erreicht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Lösung eines mindestens 15 Molprozent Melamin und höchstens 85 Molprozent
Harnstoff aufweisenden Aminoplastmischkondensats mit Phenol und — je Mol Phenol — 0,5 bis 1,5
Mol Formaldehyd umsetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensats
mit Phenol und einem Umsetzungsprodukt von Melamin und Formaldehyd umsetzt.
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Legal Events
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---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |