DE202023106849U1 - Separator - Google Patents

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Abstract

Ein Separator, umfassend:ein poröses Polyolefinsubstrat, dessen Oberfläche und Inneres mit mehreren porösen Strukturen versehen sind; undeine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht, die auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen vorgesehen ist.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuartigen Separator für Batterien und insbesondere einen Separator für Lithiumakkus mit geringer Wärmeschrumpfung.
  • Stand der Technik
  • Als Reaktion auf die blühende Entwicklung auf den Gebieten wie elektronische Produkte, Wearables-Geräte, Elektrofahrzeuge und industrielle Energiespeicherung steigt die Nachfrage nach Sicherheit und Energiedichte von Lithium-Ionen-Akkumulatoren. Als wichtiges isolierendes poröses Material in Batterien müssen die physikalischen Eigenschaften der Separatoren auch weiter verbessert werden.
  • Der Separator für Lithium-Ionen-Akkumulatoren besteht aus Polyolefinmaterial, nämlich Polyethylen (PE) und/oder Polypropylen (PP), und kann hauptsächlich in zwei Typen unterteilt werden: Trockendehnung und Nassdehnung. Bei beiden Verfahren wird das Polymer grundsätzlich durch einen Schmelz- und Dehnungsprozess zu einer dünnen Folie verarbeitet und anschließend durch Dehnen geeignete Poren erzeugt. Der Trockenverfahren-Separator ist in der Regel dicker und kann in mehreren Schichten hergestellt werden. Sie bieten eine hohe Sicherheit und niedrige Kosten bei hoher Leistung. Aufgrund der geringeren Dicke, höheren Porosität und höheren Gleichmäßigkeit der Porengröße des Nassverfahren-Separators ist es dazu geeignet, die Oberfläche des Polyolefinsubstrats mit einer Keramikbeschichtung zu beschichten, um einen Verbundseparator zu bilden. Im Vergleich zum Nassverfahren-Separator hat der Trockenverfahren-Separator gewisse Vorteile hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften, lonendurchlässigkeit und der Elektrolytbeständigkeit, sodass er häufig in Ternärbatterien mit hoher Energiedichte eingesetzt wird. Wenn die Temperatur der Batterie jedoch 130 °C überschreitet, schrumpft der Separator und dies führt dazu, dass die Elektroden direkt miteinander in Kontakt kommen, was zu einem Kurzschluss führt. Daher müssen bei Trockenverfahren-Separatoren immer noch die Probleme einer hohen thermischen Schrumpfung und einer schlechten Elektrolytbenetzbarkeit überwunden werden.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung offenbart einen Separator für Batterien, der eine geringe Wärmeschrumpfung und eine verbesserte Elektrolytbenetzbarkeit aufweist. Der erfindungsgemäße Separator umfasst Folgendes: ein poröses Polyolefinsubstrat, dessen Oberfläche und Inneres mit mehreren porösen Strukturen versehen sind; und eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht, die auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen vorgesehen ist.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist das poröse Polyolefinsubstrat eine einschichtige Polyethylenfolie, eine einschichtige Polypropylenfolie, eine zweischichtige Polyethylen-Polypropylen-Folie oder eine dreischichtige Polypropylen-Polyethylen-Polypropylen-Folie.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht eine dünne Verbundschicht, die Titanoxid und/oder Titanhydroxid und Hexamethyldisilazan enthält.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht eine dünne Verbundschicht, die durch Polyolefin, ein photoreaktives Mittel, Titanoxid/Titanhydroxid und Hexamethyldisilazan vernetzt ist.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung liegt die Dicke des porösen Polyolefinsubstrats zwischen 5 µm (Mikrometer) und 30 µm.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung liegt die Porosität des porösen Polyolefinsubstrats zwischen 40 % und 70 %.
  • Der erfindungsgemäße Separator weist eine bessere thermische Stabilität auf, wobei seine Schrumpfungsrate in Maschinenrichtung (MD) weniger als 20 % beträgt, wenn er 1 Stunde lang bei 130 °C stehen gelassen wird, und seine Schrumpfungsrate in Maschinenrichtung (MD) weniger als 40 % beträgt, wenn er 1 Stunde lang bei 150 °C stehen gelassen wird.
  • Der erfindungsgemäße Separator weist eine bessere Elektrolytbenetzbarkeit auf, wobei der Kontaktwinkel des Karbonatelektrolyten auf seiner Oberfläche weniger als 50° beträgt.
  • Die obige Beschreibung dient zur Bereitstellung einer vereinfachten Zusammenfassung der vorliegenden Erfindung, um den Lesern ein grundlegendes Verständnis der vorliegenden Erfindung zu vermitteln. Diese Zusammenfassung stellt keine vollständige Beschreibung der vorliegenden Erfindung dar und ist nicht dazu gedacht, wichtige/kritische Elemente der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung zu identifizieren oder den Umfang der vorliegenden Erfindung zu begrenzen. In Bezug auf die folgenden Ausführungsbeispiele kann der Fachmann den Grundgedanken der vorliegenden Erfindung und die technischen Mittel und Ausführungsarten der vorliegenden Erfindung leicht verstehen.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
    • 1 zeigt eine Schichtdarstellung des herkömmlichen Trockenverfahren-Separators;
    • 2 zeigt eine Schichtdarstellung des erfindungsgemäßen Separators.
  • Detaillierte Beschreibung der Ausführungsbeispiele
  • Um die Beschreibung des offenbarten Inhalts der vorliegenden Erfindung detaillierter und vollständiger zu gestalten, wird im Folgenden eine veranschaulichende Beschreibung der Implementierungsmodi und konkreten Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung bereitgestellt. Dies ist jedoch nicht die einzige Möglichkeit, bestimmte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung zu implementieren oder zu verwenden. Die nachfolgend offenbarten Ausführungsbeispiele können unter günstigen Umständen miteinander kombiniert oder untereinander ausgetauscht werden. Auch andere Ausführungsbeispiele können einem Ausführungsbeispiel ohne weitere Beschreibung oder Erläuterung hinzugefügt werden.
  • Zum besseren Verständnis werden die Vorteile, Merkmale und technischen Verfahren zur Umsetzung der vorliegenden Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben. Die vorliegende Erfindung kann in verschiedenen Formen implementiert werden und sollte nicht als auf die hier dargelegten Ausführungsbeispiele beschränkt ausgelegt werden. Umgekehrt kann der Fachmann anhand der offenbarten Ausführungsbeispiele den Inhalt der Erfindung vollständig und komplett verstehen. Der Schutzumfang der Erfindung wird durch die beigefügten Ansprüche definiert.
  • Wenn nichts anderes definiert ist, haben alle hier verwendeten Ausdrücke (einschließlich technischer und wissenschaftlicher Ausdrücke) dieselbe Bedeutung wie üblicherweise für gewöhnliche Fachleute auf dem Gebiet, zu dem Beispiele von Ausführungsformen gehören, verständlich. Ferner ist es klar, dass Ausdrücke, z. B. jene, die in üblicherweise verwendeten Nachschlagewerken definiert sind, so zu interpretieren sind, dass sie eine Bedeutung haben, die mit ihrer Bedeutung im Kontext des relevanten Fachgebiets konsistent ist, und nicht in einem idealisierten oder übermäßig formalen Sinn zu interpretieren sind, außer sie sind hier ausdrücklich so definiert.
  • Die vorliegende Erfindung offenbart einen Separator für Batterien, der eine geringe Wärmeschrumpfung und eine verbesserte Elektrolytbenetzbarkeit aufweist. Der erfindungsgemäße Separator umfasst Folgendes: ein poröses Polyolefinsubstrat, dessen Oberfläche und Inneres mit mehreren porösen Strukturen versehen sind; und eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht, die auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen vorgesehen ist.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung kann das poröse Polyolefinsubstrat ein einschichtiges oder mehrschichtiges poröses Polyolefinsubstrat aus Polyethylen, Polypropylen oder einem Copolymer davon sein, das durch eine Trockendehnung hergestellt wird, z. B. eine einschichtige Polyethylenfolie, eine einschichtige Polypropylenfolie, eine zweischichtige Polyethylen-Polypropylen-Folie oder eine dreischichtige Polypropylen-Polyethylen-Polypropylen-Folie, ist aber nicht darauf beschränkt. In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung liegt die Dicke des porösen Polyolefinsubstrats zwischen 5 µm und 30 µm, vorzugsweise zwischen 7 µm und 25 µm. Die Porosität des porösen Polyolefinsubstrats liegt zwischen 40 % und 70 %, vorzugsweise zwischen 43 % und 65 %.
  • In einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht eine dünne Verbundschicht, die Titanoxid und/oder Titanhydroxid und Hexamethyldisilazan enthält. In einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht eine dünne Verbundschicht, die durch Polyolefin, ein photoreaktives Mittel, Titanoxid/Titanhydroxid und Hexamethyldisilazan vernetzt ist.
  • Der erfindungsgemäße Separator weist eine bessere thermische Stabilität auf, wobei seine Schrumpfungsrate in Maschinenrichtung (MD) weniger als 20 % beträgt, wenn er 1 Stunde lang bei 130 °C stehen gelassen wird, und seine Schrumpfungsrate in Maschinenrichtung (MD) weniger als 40 % beträgt, wenn er 1 Stunde lang bei 150 °C stehen gelassen wird.
  • Die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht des erfindungsgemäßen Separators kann auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen beispielsweise, aber nicht darauf beschränkt, durch chemische Lösungsabscheidung, chemische Gasphasenabscheidung oder Atomlagenabscheidung gebildet werden.
  • Ein Herstellungsverfahren für den erfindungsgemäßen Separator umfasst die Bereitstellung eines porösen Polyolefinsubstrats, dessen Oberfläche und Inneres mit mehreren porösen Strukturen versehen sind. Eine Vorläuferlösung, die 0,1 bis 5 Gew.-% Titanalkoxid und 0,1 bis 5 Gew.-% Hexamethyldisilazan enthält, wird auf das poröse Polyolefinsubstrat aufgebracht, anschließend wird eine wässrige Lösung von 30 Gew.-% bis 70 Gew.-% Alkohol darauf aufgetragen, um eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen zu bilden.
  • Ein anderes Herstellungsverfahren für den erfindungsgemäßen Separator umfasst die Bereitstellung eines porösen Polyolefinsubstrats, dessen Oberfläche und Inneres mit mehreren porösen Strukturen versehen sind. Eine Vorläuferlösung, die 0,1 bis 5 Gew.-% Titanalkoxid und 0,1 bis 5 Gew.-% Hexamethyldisilazan enthält, wird auf das poröse Polyolefinsubstrat aufgebracht, wobei die Titanalkoxidlösung ferner 150 ppm bis 1500 ppm eines photoreaktiven Mittels enthält und mit ultraviolettem Licht mit einer Strahlungsdosis von 10 mJ/cm2 bis 1000 mJ/cm2 bestrahlt wird, um eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen zu bilden.
  • Bei einem Herstellungsverfahren für den erfindungsgemäßen Separator ist das zur Bildung der Vorläuferlösung verwendete Titanalkoxid Titanmethoxid, Titanethoxid, Titanisopropoxid, Titan tert-butoxid oder eine Kombination davon, vorzugsweise Titanisopropoxid. Das Lösungsmittel der Titanalkoxidlösung ist Methanol, Ethanol, Isopropylalkohol oder eine Kombination davon.
  • Bei einem Herstellungsverfahren für den erfindungsgemäßen Separator enthält die wässrige Alkohollösung ferner einen Klebrigmacher, um die Haftung zwischen dem Titanoxid oder/und Titanhydroxid, das/die nach der Reaktion des Titanalkoxids und der wässrigen Alkohollösung gebildet wird/werden, und der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und den Innenwänden der porösen Strukturen zu verstärken. Geeignete Klebrigmacher können beispielsweise, ohne darauf beschränkt zu sein, Poly(meth)acrylatharz, vernetztes (Meth)acrylharz, Poly-N-Vinylacetamid, Acrylnitril-Acrylat-Copolymer, Acrylnitril-Acrylamid-Acrylat-Copolymer oder Kombinationen davon sein.
  • Bei einem anderen Herstellungsverfahren für den erfindungsgemäßen Separator ist das der Vorläuferlösung zugesetzte photoreaktive Mittel 2-Isopropylthioxanthon, Thioxanthon, Thioxanthon-Derivate oder eine Kombination davon.
  • In einer spezifischen Implementierung eines Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung wurde ein poröses Polyolefinsubstrat (dreischichtiger Separator aus Polypropylen-Polyethylen-Polypropylen mit einer Porosität von 45 %, hergestellt von BenQ Materials Co., Ltd.) mit einer Dicke von 13,8 µm in die Vorläuferlösung, erhalten durch gleichmäßiges Mischen von 196,4 g 99,5 %igem absolutem Ethanol, 1,6 g Titanisopropoxid und 2 g Hexamethyldisilazan, eingetaucht. Anschließend wurden überschüssige Flüssigkeitsperlen mittels eines Schabers entfernt. Danach wurde die Mischung in die wässrige Ethanollösung, erhalten durch gleichmäßiges Mischen von 98,4 g entionisiertem Wasser, 98,4 g 95 %igem Ethanol, 3 g Poly(N-Vinylacetamid) (PNVA GE191-107, hergestellt von Showa Denko, Japan) und 0,13 g Acrylnitril-Acrylamid-Acrylat-Copolymer (BM-950B, hergestellt von Zeon F&B Corporation, Japan), eingetaucht. Anschließend wurde das poröse Polyethylensubstrat herausgenommen und bei 80 °C getrocknet, um eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht auf der Oberfläche des porösen Polyethylensubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen zu bilden.
  • Der erfindungsgemäße Separator weist auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht auf, durch die jedoch die Gesamtdicke des Separators nicht übermäßig erhöht wird. 1 zeigt eine Schichtdarstellung des herkömmlichen Trockenverfahren-Separators 100. Der Trockenverfahren-Separator 100 umfasst ein poröses Polyolefinsubstrat 110, wobei die Oberflächen 110A, 110B des porösen Polyolefinsubstrats und das Innere des porösen Polyolefinsubstrats 110C mehrere poröse Strukturen 120 aufweisen. 2 zeigt eine Schichtdarstellung des erfindungsgemäßen Separators 200. Der erfindungsgemäße Separator 200 umfasst ein poröses Polyolefinsubstrat 110 und eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht 130, wobei die Oberflächen 110A, 110B des porösen Polyolefinsubstrats und das Innere 110C des porösen Polyolefinsubstrats mehrere poröse Strukturen 120 aufweisen und die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht 130 auf den Oberflächen 110A, 110B des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden 125 der im Inneren des porösen Polyolefinsubstrats 110C vorgesehenen porösen Strukturen 120 gebildet ist. Gemäß dem Wärmeschrumpfungstest und dem Kontaktwinkeltest weist der erfindungsgemäße Separator eine geringe Wärmeschrumpfung und eine verbesserte Elektrolytbenetzbarkeit auf.
  • Der Wärmeschrumpfungstest für den erfindungsgemäßen Separator bestand darin, eine 10 cm × 10 cm große Probe zu schneiden und zuvor die Anfangslängen M0 in Maschinenrichtung (MD) und T0 in Querrichtung (TD) in der Mitte der Probe zu markieren. Nach dem Markieren wurde die Probe zwischen zwei Stücken A4-Papier eingeklemmt und für 1 Stunde lang auf 130 °C und 150 °C erhitzt. Nach dem Erhitzen wurde die Probe für 30 Minuten lang in der gleichen Umgebung wie das Messgerät gelassen. Anschließend wurde die Länge M1 in Maschinenrichtung (MD) und die Länge T1 in Querrichtung (TD) in der Mitte der Probe gemessen und gemäß der folgenden Formel berechnet: W a ¨ rmeschrumpfungsrate ( SMD ) in Maschinenrichtung ( MD ) = ( M 0 − M 1 ) / M 0 × 100 %
    Figure DE202023106849U1_0001
     W a ¨ rmeschrumpfungsrate ( STD ) in Querrichtung ( TD ) = ( T 0 − T 1 ) / T 0 × 100 %
    Figure DE202023106849U1_0002
  • Die Elektrolytbenetzbarkeit des erfindungsgemäßen Separators wird im Folgenden durch Messung des Kontaktwinkels ermittelt. Der Kontaktwinkel des Separators wurde mit einem Kontaktwinkelmessgerät (Phoenix 150, gekauft von Applied Microtech Inc. (AMi), Taiwan) gemessen. Eine Injektionsspritze mit einem Nadeldurchmesser von 2 mm wurde zur Absorption von Propylencarbonat (Reinheit: 99 %) verwendet und am Messgerät angebracht. Der zu testende Separator wurde auf einem Probenträger fixiert. Das volumetrische Tröpfchen wurde aus der Injektionsspritze auf die zu testende Probe getropft, um mithilfe eines optischen CCD-Messsystems und einer Computersoftware den Kontaktwinkel zu berechnen.
  • Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele dienen lediglich der Veranschaulichung der technischen Ideen und technischen Merkmale der vorliegenden Erfindung. Ihr Zweck besteht darin, den Fachmann in die Lage zu versetzen, den Inhalt der vorliegenden Erfindung zu verstehen und sie entsprechend umzusetzen, und sollten nicht dazu verwendet werden, die vorliegende Erfindung einzuschränken. Alle gleichwertigen Änderungen und Modifikationen, die gemäß der Beschreibung und den Zeichnungen der Erfindung von einem Fachmann auf diesem Gebiet vorgenommen werden können, fallen in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung. Der Schutzumfang der Erfindung wird durch die beigefügten Ansprüche definiert.
  • Bezugszeichenliste
    • 100, 200
    Separator
    110
    poröses Polyolefinsubstrat
    110A, 110B
    Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats
    110C
    Inneres des porösen Polyolefinsubstrats
    120
    poröse Struktur
    125
    Innenwand der porösen Struktur
    130
    dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht

Claims (8)

  1. Ein Separator, umfassend: ein poröses Polyolefinsubstrat, dessen Oberfläche und Inneres mit mehreren porösen Strukturen versehen sind; und eine dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht, die auf der Oberfläche des porösen Polyolefinsubstrats und an den Innenwänden der porösen Strukturen vorgesehen ist.
  2. Separator nach Anspruch 1, bei dem das poröse Polyolefinsubstrat eine einschichtige Polyethylenfolie, eine einschichtige Polypropylenfolie, eine zweischichtige Polyethylen-Polypropylen-Folie oder eine dreischichtige Polypropylen-Polyethylen-Polypropylen-Folie ist.
  3. Separator nach Anspruch 1, bei dem die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht eine dünne Verbundschicht ist, die Titanoxid und/oder Titanhydroxid und Hexamethyldisilazan enthält.
  4. Separator nach Anspruch 1, bei dem die dünne Anti-Wärmeschrumpfungsschicht eine dünne Verbundschicht ist, die durch Polyolefin, ein photoreaktives Mittel, Titanoxid/Titanhydroxid und Hexamethyldisilazan vernetzt ist.
  5. Separator nach Anspruch 1, bei dem die Dicke des porösen Polyolefinsubstrats zwischen 5 µm (Mikrometer) und 30 µm liegt.
  6. Separator nach Anspruch 1, bei dem die Porosität des porösen Polyolefinsubstrats zwischen 40 % und 70 % liegt.
  7. Separator nach Anspruch 1, der eine bessere thermische Stabilität aufweist, wobei seine Schrumpfungsrate in Maschinenrichtung (MD) weniger als 20 % beträgt, wenn er 1 Stunde lang bei 130 °C stehen gelassen wird, und seine Schrumpfungsrate in Maschinenrichtung (MD) weniger als 40 % beträgt, wenn er 1 Stunde lang bei 150 °C stehen gelassen wird.
  8. Separator nach Anspruch 1 bei dem der Kontaktwinkel des Karbonatelektrolyten auf seiner Oberfläche weniger als 50° beträgt.
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