DE2019019A1 - Verfahren zur Abtrennung und Anreicherung von Zinn aus zinnhaltigen Schlacken, Konzentraten und dgl - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung und Anreicherung von Zinn aus zinnhaltigen Schlacken, Konzentraten und dglInfo
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Description
Anlage zum Patentgesuch der 9niQniQ H 70/16
Klöckner-Humboldt-Deutz z u ' Ό u '^ Lg/La
Aktiengesellschaft
vom 17. März 1970
vom 17. März 1970
Verfahren zur Abtrennung und Anreicherung von Zinn aus zinnhaltigen Schlacken, Konzentraten und dgl.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Zinn aus zinnenthaltenden Konzentraten, Aufbereitungsrückständen, Schlacken oder ähnlichen Ausgangsstoffen. Gemäß
der Erfindung wird das Zinn in einem an sich bekannten Zyklonreaktor,gegebenenfalls durch Zusatz von Schwefelungsmitteln, in eine zweiwertige flüchtige Form, vorzugsweise SnS
überführt und verflüchtigt und nach Nachverbrennung in einer nachgeschalteten Kammer und anschließender Kühlung der staubhaltigen
Gase in Filtern als SnOp angereichert gewonnen.
Bei der Erfindung erfolgt die Durchführung des Verfahrens in einem an sich bekannten horizontalen oder vertikalen Zyklonreaktor,
wie er z.B. für Schmelzkesselfeuerungen eingesetzt wird, in den ein Gemisch von Brennstoff (Öl, Gas und/oder
Kohlenstaub) und zweckmäßig durch die Abgaswärme möglichst hoch, z.B. 600 C, vorgewärmte Luft sowie ein feinkörniges
■Feststoffgemisch aus zinnhaltigem Material eingeführt werden
und gegebenenfalls mit Zuschlägen zur Reaktion gebracht werden. Da die Verflüchtigung von Zinn vorteilhaft als SnO oder
besser noch als SnS bei Temperaturen vorzugsweise oberhalb von 12^U0C erfolgt, sind für die Durchführung dieser Reak-
10984S/06A3
tionen eine reduzierende Atmosphäre und im Falle der Verflüchtigung
über SnS gleichzeitig ein ausreichender Schwefelgehalt in den Brennstoffen und/oder zinnhaltigen Ausgangsstoffen
erforderlich.
Wenn für eine Verflüchtigung über SnS der Schwefelgehalt des
zinnhaltigen Ausgangsstoffes nicht ausreicht, muß Schwefel in Form von schwefelhaltigen Zusätzen zu den Ausgangsstoffen
^ und/oder zu den Brennstoffen, wie z.B. sulfidischen Zinnerzen, Pyrit, Elementarschwefels, Calciumsulfat und dgl. eingebracht
werden. Die erfindungsgemäß zur Durchführung des Verfahrens erforderliche reduzierende Atmosphäre kann durch ein entsprechendes
Brennstoff-Luxtverhältnis eingestellt werden»
Hierbei reichen je nach dem Schwefel-Zinn-Verhältnis in cla;i
Ausgangsstoffen und/oder Brennstoffen schon geringe Gehalte an Kohlenmonoxid und gegebenenfalls Wasserstoff in der Reaktionsatmosphäre
aus, die im übrigen frei von Sauerstoff sein muß. Für eine optimale Zinnverflüchtigung reicht bei einem
hohen Schwefel-Zinn-Verhältnis bereits ein geringer Gehalt an Kohlenmonoxid und gegebenenfalls Wasserstoff aus, wohingegen
bei einem geringen Schwefel-Zinn-Veraältnis vergleichsweise
höhere Gehalte an Kohlenmonoxid und gegebenenfalls Wasserstoff für die Reaktionsatmosphäre erforderlich sind. Die
unterste Grenze liegt für die wirtschaftliche Anwendung bei
VoI-einem Gehalt von etwa 1/?j Kohlenmonoxid plus Wasserstoff für
ein vertretbares Schwefel-Zinn-Verhältnis.
109846/0643
Die Verwendung eines Zyklonreaktors für die Zinnverflüchtigung bietet den Vorteil, daß die erforderliche Gasatmosphäre
im Zyklon sehr genau einstellbar ist, und daß eine sehr hohe Feuerraumbelastung möglich ist. Die für die Zinnverflüchtigung
erforderlichen, relativ hohen Temperaturen sind somit leicht erreichbar und der bei einer solchen Arbeit in anderen
Ofenarten auftretende große Mauerwerksverschleiß tritt nicht auf, wenn der Zyklonreaktor als Wassermantel ausgebildet
ist.
Die im Zyklonreaktor erreichbaren Temperaturen sind so hoch, daß auch Vorstoffe mit schlackenbildenden Komponenten, die
hochschmelzende Schlacken ergeben, ohne oder mit nur vergleichsweise geringen Zusätzen solcher Art verarbeitet werden
können, die normalerweise zur Verbesserung der Schmelzbarkeit und Verringerung der Viskosität der Schlacke verwendet werden.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, daß auch aus komplexen neben Zinn und Eisen auch Kupfer und Edelmetalle enthaltenden
Vorstoffen, letztere in einem Stein ausgebracht und angereichert werden können. Weist der Vorstoff neben derartigen
nicht flüchtigen Wertmetallen höhere Kieselsäure- und Tonerdegehalte auf, so kann die Zähflüssigkeit der aus solchen
Vorstoffen anfallenden Schlacke erfindungsgemäß durch Calcium
- 4 109846/064?
μ ti —
enthaltende Zusätze,wie Kalk, Kalkstein und/oder Calciumsulfat,
verringert werden, wodurch sich das Ausbringen der im Stein enthaltenden Wertmetalle erhöht. Darüber hinaus
begünstigt ein Kalkzusatz die Zinnverflüchtigung. Bei der Verarbeitung von Vorstoffen, die eine Steinarbeit lohnend
erscheinen lassen, ist eine Vorrichtung, z.B. in Form eines Sammelherdes für die flüssigen Reaktionsprodukte vorteilhaft,
in dem Schlacke und Stein ausreichend Zeit zum Absetzen haben.
Durch die kontinuierliche Arbeitsweise bei hoher spezifischer Feuerraumbelastung und weitgehender Rückgewinnung der Abgaswärme
ermöglicht das Verfahren in vergleichsweise kleinen, kompakten Einheiten die wirtschaftliche Verarbeitung auch
zinnarmer und komplexer Vorstoffe,
Das Verfahren vereinfacht weiterhin den herkömmlichen Verhüttungsweg
bei der Zinngewinnung aus Konzentraten, indem das Verfahren zur Trennung des Zinns vom Eisen und den Schlackenbildnern
eingesetzt wird, wobei die zinn- und eisenreiche Schlacke der ersten Reduktionsstufe (Konzentratschmelze) auf
etwa 3 mm zerkleinert und im Zyklonreaktor verarbeitet wird. Der aus dem Zyklonreaktor austretende eisenfreie, zinndioxidhaltige
Staub wird in die erste Reduktionsstufe zurückgeführt.
Hierdurch entfällt das sonst erforderliche Reduktionsschmelzen
der Primär- und Sekundärschlacken.
- 5 -109846/0643
In einer Zyklonreaktor-Versuchsanlage wurden Versuche mit unterschiedlichen Ausgangsstoffen durchgeführt. Am Beispiel
von zwei unterschiedlichen Ausgangsstoffen solVdas erfindungsgemäße
Verfahren näher erläutert werden.
100 Gewichtsteile einer Zinnschlacke, wie sie z.B. in der
ersten Reduktionsstufe bei der Verhüttung reicher, alluvialer Cassiteritkonzentrate anfallen kann, mit 18,2 % Sn, 21,8 %
FeO, 26,2 % SiO2, 10,4 % Al2O, und 5,4 % CaO, wurde auf unter
3 mm zerkleinert und mit 38,3 Gewichtsteilen eines handelsüblichen, bis zur Rieselfähigkeit getrockneten Flotationspyrits mit 47 % S gemischt und bei 1350° - 140Q0C in einem
unterstöchiometrisch mit Öl und erwärmter Verbrennungsluft beheizten Zyklonreaktor zur Reaktion gebracht. Die Reaktoratmosphäre
wurde hierbei auf einen Gehalt an CO + H2 von etwa
11,4 Vol-5o eingestellt. Im nachgeschalteten Filter wurden
24,8 Gewichtsteile Staub ausgeschieden, der einen Sn-Gehalt von 68,2 % aufwies. Außerdem wurden 12,0 Gewichtsteile Eisenstein
mit einem Sn-Gehalt von 1,8 % und 87,6 Gewichtsteile Schlacke mit einem Gehalt von 0,6 % Sn, 30,0 % SiO2, 32,4 %
FeO, 11,4 % Al2O-, und 5,9 % CaO erschmolzen. Der zinnhaltige
Filterstaub konnte ohne Schwierigkeiten direkt zu Rohzinn verschmolzen
werden.
- 6 109846/0643
" Beispiel 2
50 Gewichtsteile einer zerkleinerten Zinnschlacke mit 5,1 % Sn,
26,0 % FeO, 36S2 ?a SiO2, 13*0 5& CaO und 12,6 % Al2O3, sowie
50 Gewichtsteile eines Konzentrates mit 9»5 % Sn, 2,4 % Pb,
1,2 # Cu, 0,064 Jo Ag, 31,3 % Fe, 3*4,8 % S und 11,2 % SiO2
wurden gemischt und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Reaktion gebracht. Die Reaktionsatmosphäre wurde hier
auf etwa 7,2 VoI-So CO-Hi2 eingestellt. Es fielen 12,0 Gewichtsteile Filterstaub mit 55,8 yö Sn und 9,5 % Pb und 10,5 Gewichtsteile
eines Kupfersteins Mit 1,2 % Sn, 4,9 % Cu und 0,23 % Ag, sowie 70,0 Gewichtsteile Schlacke mit 0,33 So Sn,
35,0 % FeO, 31,4 % SiO2, 9,2 c/o CaO und 10,0 % Al2O3 an. Aus
dem Filterstaub ließ sich eine Rohlegierung erschmelzen, wie sie z.B. für die Herstellung von Lager- und Weißmetallen Verwendung
findet.
Durch diese und weitere Versuche konnte nachgewiesen werden, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf wirtschaftliche
Weise zinnarme Ausgangsstoffe angereichert und von nichtflüchtigen Komponenten getrennt werden können. Die erreichbare
Zinnverflüchtigung liegt zwischen 88 % und etwa 97 %
je nach Art und Gehalt des Ausgangsstoffes und der eingestellten Verfahrensbedingungen. Sie liegt im allgemeinen bei 94 %.
Der erreichbare Anreicherungsgrad des Zinns im Filterrückstand ist abhängig von dem Anteil anderer flüchtiger Bestand-
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teile im Ausgangsstoff. Bei Fehlen von anderen flüchtigen
Bestandteilen lassen sich Zinngehalte bis zu 70 c;o erreichen.
- Patentansprüche
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Claims (5)
1. Verfahren zur Abtrennung von Zinn aus zinnhaltigen
Konzentraten, Aufbereitungsrückständen, Schlacken oder ähnlichen Ausgangsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn in einem an sich bekannten Zyklonreaktor gegebenenfalls durch Zusatz von Schwefelungsmitteln in eine zweiwertige flüchtige Form, vorzugsweise SnS überführt und verflüchtigt wird und nach Nachverbrennung in einer nachgeschalteten Kammer und anschließender Kühlung der staubhaltigen Gase in Filtern als
zinndioxidhaltiger Staub angereichert gewonnen wird.
Konzentraten, Aufbereitungsrückständen, Schlacken oder ähnlichen Ausgangsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn in einem an sich bekannten Zyklonreaktor gegebenenfalls durch Zusatz von Schwefelungsmitteln in eine zweiwertige flüchtige Form, vorzugsweise SnS überführt und verflüchtigt wird und nach Nachverbrennung in einer nachgeschalteten Kammer und anschließender Kühlung der staubhaltigen Gase in Filtern als
zinndioxidhaltiger Staub angereichert gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch Λ, dadurch gekennzeichnet, daß
dem Zyklonreaktor ein solches Brennstoff-Luftgemisch zugeführt wird, daß das Abgas am Zyklonreaktoraustritt sauerstofffrei
und kohlenmonoxid- und gegebenenfalls wasserstoffhaltig ist.
und kohlenmonoxid- und gegebenenfalls wasserstoffhaltig ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Zyklonreaktor Temperaturen eingestellt werden, die
zur Zinnverflüchtigung über SnS oder SnO sowie zur Bildung
einer genügend dünnflüssigen Schlacke ausreichen und über etwa 12000C, vorzugsweise um 135o°C liegen.
einer genügend dünnflüssigen Schlacke ausreichen und über etwa 12000C, vorzugsweise um 135o°C liegen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einem schwefelarmen Zinnträger die zur
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Verflüchtigung über SnS erforderlichen Schwefelmengen in
Form von Zuschlägen wie Pyrit, Elementarschwefel, Calciumsulfat,
sulfidische Zinnkonzentrate oder dgl. dem Ausgangsstoff und/oder dem Brennstoff zugesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem zinnhaltigen Ausgangsstoff calciumhaltige
Zuschlagstoffe wie z.B. Kalk, Kalkstein und/oder Calciumsulfat zugesetzt werden.
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