DE2014863A1

DE2014863A1 - Schleifkörper oder -werkzeug

Info

Publication number: DE2014863A1
Application number: DE19702014863
Authority: DE
Inventors: Wilmington Del. Bruschek. Dieter Klaus (V.St.A.)
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1969-03-26
Filing date: 1970-03-26
Publication date: 1970-10-01
Also published as: JPS4823597B1; DE2014863B2; GB1268460A; DE7011371U; US3585013A; DE2014863C3

Description

Schleifkörper, oder -werkzeug'

Schleifscheiben, die Diamanten in einem Polyiiaid-Bindör enthalten, haben, insbesondere für daa Bass schleifen von Hartmetall., einen breiten Eingang in die fechnik gefunden· Biese Polyimid-Schleifscheiben sind gegenüber den entsprechenden Schleifscheiben auf Ehenolharsbasis von wesentlichem Vorteil. Phenolharz-Scaleifscheiben lassen sich durch Einsatz von Diamanten vergüten, di@ einen glatten Überzug eines Metalls, wie Kupfer oder Nickel, aufweisen und ergeben im allgemeinen im Vergleich mit einer entsprechenden, nichtüberzogene Diamanten enthaltenden Schleifscheibe eine Verbesserung des "Schlelfverhältnlsaes" (Kehrwert des spezifischen Schleifecheibenverschleieaea) von 80 bis 100 %. Beim Einbau der gleichen, mit glattem Metall überzogenen Diamanten in polyimidharssgebuadene Schleifscheiben jedoch tritt nur eine massige Verbeeserasg des SchleifverMltaie«- ses von 10 bis 20 % ein»

Ee wurde nunmehr gefunden, dass bestimmte Diamanten beim Einsatz in Verbindung mit einem

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Binder Zusammensetzungen mit wesentlich verbesserten Schleifeigenschaften liefern· Diese Diamanten weisen überzüge euf, die nicht - wie unter dem Abtastelektronenmikroskop zu erkennen und wie bei herkömmlichen metallumkleideten Diamanten glatt sind, sondern vielmehr widerhaken- oder stachelartige Vorsprünge ("Barbs"; nachfolgend kurz "Stachel¹*) besitzen. Beim Einsatz solcher Diamanten in Polyimid-Schleifscheiben sind derart starke Verbesserungen des Schleifverhältnisses gegenüber den entsprechenden, mit nichtüberzogenen Diamanten arbeitenden Scheiben wie von 100 % erhalten worden. Dieses Ergebnis ist besonders überraschend, da die Diamanten mit den glatten Metallüberzügen keine wesentliche Verbesserung polyimidgebundener Scheiben ergeben haben. Darüberhinaus haben die Diamanten mit Stachelmetallüberzügen in den phenolharzgebundenen Scheiben keine so starke Verbesserung des Schleifverhältnisses wie in den polyimidgebundenen Scheiben erbracht. Hieraus lasst sich folgern, dass die Stachelmetallüberzüge auf den Diamanten selektiv in Polyimidschleifmassen von Vorteil sind.

Der Grad, in dem Diamanten mit Stacheinetallüberzügen die Schleif eigenschaften polyimidgebundener Scheiben zu ver-. bessern vermögen, wird von der Qualität der Basis, der nichtüberzogenen Diamanten, beeinflusst. Nach. H.B. Dyer und A.B. Roy ("A Hew Synthetic Diamond Grit and Its Application to Heavier Carbide Grinding Operations" in "Diamond Abrasives and !Pools", J. Burls, Editor, Pergamon Press, I/td., London, 1964-, S. 111 ff.) werden bei der Herstellung eines künstlichen, kommerziellen Diamantkorne vier Charakteristiken berücksichtigt, nämlich (a) die Oberfläche, (b) die Form, (c) die Festigkeit und (d) die Gleichmäaeigkeit. Die Oberfläche wird an Hand der Zugehörigkeit su drei Typen definiert, wobei die Diamanten 1· tben·, glatt· an Einkristallen, 2. nicht«bene, glatt· Fläohwa alt

- 2-

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einspringenden Winkeln an Einkristallen bzw. 3· Oberflächen mit Anzeichen für polykristalline Aggregate aufweisen· Sie Form wird als blockartig, zwischenfönaig bzw· plattenartig definiert· Die Festigkeit der Diamanten hangt sowohl von der Form als auch der Oberfläche ab, wobei am festesten Diamanten der Zwischenform mit einspringenden Oberflächen und am schwächsten blockartige mit glatten Oberflächen sind. Eine Gleichmässigkeit der Diamantteilchen in einem Handelskorn, insbesondere in Bezug auf die Festigkeit, ist einer Ungleichmässigkeit unter Vorliegen von !Teilchen mit einem Gesamtdurchschnittswert fur die gewünschte Eigenschaft zu , bevorzugen.

Diamanten, deren Eigenschaften zusammen im allgemeinen das beste Verhalten in einer Polyiraid-Schleifscheibe ergeben, sind weiter in der USA-Patentschrift 3 385 68Ί· beschrieben.

Am «besten eignen sich, für die Zwecke der Erfindung allgemein Diamanten mit einer Korngrosse von 50 bis 200 Naschen der Tyler-Siebreihe (lichte Maschenweite 3/40 bis 3/10 mm).

Die Aufbringung des Metallüberzugs auf die Diamanten kann leicht erfolgen, indem man zunächst die Diamanten, wie mit Königswasser, reinigt. Nach genügender Reinigung werden die | Diamanten in eine langsam umlaufende Trommel eingegeben, die ein galvanisches Bad enthält. Durch den Umlauf der Trommel und Anlegen einer zweckentsprechenden Spannung bewirkt man die galvanische Abscheidung des Hetalls auf der Oberfläche der Diamantkristalle· Das Metall soll auf eine Gewichtszunahme, bezogen auf die nichtüberzogenen Diamanten, von 45 bis 75 % aufgebracht werden, was eine durchschnittliche Zunahme der linearen Abmessung der Diamanten von 10 bis % bedeutet.

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Auf Grund der Natur der elektrolytisches Abscheidung hat der anfallende Metallüberzug einen Stachelcharakter. Die Stacheln oder Widerhaken variieren der Höhe und der Breite an der Basis nach von 0,3 bis 15 Mikron und bedecken auf Grund ihrer etwas komplexen pyramidenförmigen bis konischen Natur den gröesten (Teil der Diamant oberfläche. Als Metalle ssur Bildung des Überzugs werden Nickel, Kupfer, Tantal, Niob und Kobalt bevorzugt. Eine weitere Beschreibung metallüberzogener Diamanten findet sich in der belgischen Patentschrift 686 805.

Sie Polyimide für die Zwecke der Erfindung sind aromatische Polyimide in Pulverform· Diese aromatischen Polyimide haben allgemein die Formel

oder

i 2

worin R, R und R organische Beste aus der Gruppe aromatische, aromatische heterocyclische, überbrückte aromatische und substituierte solche Gruppen bedeuten· Zu bevorzugten Gruppen R gehören

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und

worin die gezeigten Bindungen, zu den Carbonylgruppea paarweise vorliegen und die Garbonylgruppen jedes Paars sich an benachbarten oder in peri-Stellung befindlic&en Kohlenstoff atomen befinden· Su bevorzugten Gruppen R gehören

Cm.p),

Beim Einsatz von FSrromellithsäurediantijdrid sollen mindestens 14 Viol% der eingesetzten Diamine sjwei aromatische Ringe aufweisen. Zu. bevorzugten Gruppen R gefroren

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3—/ <X\ and

worin die Bindungen zu den Carbonylgruppen paarweise und an benachbarten oder in peri-Stellung befindlichen Kohlenstoffatomen vorliegen.

Br gehört der Gruppe Kohlenetoff in einer Alkylengruppe oder Perfluorierten Alkylengruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, Saueretoff, Silicium in -Si(R^-, -0jßi(E⁴)₂-0-,

0j Er*

-S- und

O O •C*., -C-KH-, Phoephor in -P- und -O-P-O-,

It ti

0 0 0

-S- an, wobei B niederes Alkyl oder Aryl bedeutet und Br

0 gltioh R oder Wasserstoff ist· Das Polyimidpulver soll eine Oberfläche von mindestens 0,1 und vorsugsweise mehr als 2 m /g haben, bestimmt durch Stickstoff adsorption aus einem Gasstrom von Stiokstoff und Helium bei der Temperatur flüssigen Stickstof fs nach der !Technik ron f. M. leisen und f. T. Sggertson (Anal. Ohem. ·&, 1387 /^95^0, wobei die Probegewlchte die öröieenordnung τοη 0,1 bis 3,5 g haben,

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■'« ,;■·■> ■,

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der warmeleitfähigkeitsdetektor auf 40° C gehalten wird, die Strömungsgeschindigkeit ungefähr 50 ml/Hin, beträgt und eine Gasmischung aus 10 Gew. teilen Stickstoff und 90 Gew.teilen Helium eingesetzt wird.

Bas Polyamid soll eine inhärente Viscosität (Inherent Vis» cosity) von mindestens 0,1, vorzugsweise. von 0,3 bis 5» bestimmt bei 35° C an einer 0,5gew.#igen Lösung in 96%iger Schwefelsäure, haben. Bei Polyimiden, die nicht zu 0,5 % in 96/oiger Schwefelsäure bei 35° G löslich sind und aus denen ein fester Korper durch Koaleszieren (Zusammenwachsen) erhältlich isi;, wird das Vorliegen einer inhärenten Viscosity von übe;* 0,1 unterstellt·

Die geformte Schleifmasse enthält allgemein 6 bis 35 Diamanten, 3 bis 17 1/2 Vol% Metallüberzug auf den Diamanten und 47.bis 91 Vol# aromatisches Polyimid· Wenn gewünscht, kann man einen Teil, der Harzphase mit bis zu 50 Vol%, bezogen auf die Harzphase, anderen Schleifmittels, wie Siliciumcarbid oder Aluminiumoxidf oder eines Füllstoffs, wie Glas, oder eines Metalls in Pulver- oder Faserform ersetzen.

Aus der diamanthali;igen Masse wird im allgemeinen ein Randteil gebildet, bei dem die Diamanten in einen koalesziexten Polyimidträger eingebettet sind und der dann auf einem Kern befestigt wird. Für den Kern wird Aluminium bevorzugt, aber auch andere Materialien, wie aluminiumgefülltes Phenol-Formaldehyd-Harz, idnd verwendbar·

Nachfolgend sind bevorzugte Ausführungeformen der Erfindung beschrieben.

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A) Schleifscheiben salt Polyimid-Binder

Zur Bildung der diamanthaltigen Masse stellt man eine Mischung von 25 Vol# Diamant und 75 Vol% Metallüberzug und Polyimidharz, bezogen auf das Volumen im beim Formen erhaltenen Zustand, im Falle einer Scheibe mit einer Diamantkonzentration von 100 oder von 18,8 Vol% Diamant und 80,2 Vo 1% Metallüberzug und Polyimidharz im Falle einer Scheibe mit einer Diamantkonzentration von 75 her (wobei die Konzentrationsangabe 100 gleichbedeutend ist mit 25 Vol% oder 72 US-Karat Diamanten de 16,4 cm' bzw. ^e Kubikzoll). In allen Fällen wird ein Polyimid eingesetzt, das aus 4,4'-Oxydianilin und Pyromellithsäuredianhydrid nach der Arbeitstechnik der USA-Patentschrift 3 249 588 hergestellt worden ist und eine Oberfläche von über 50 m /g hat. 18,62 g dieser Masse werden bei etwa 280 kg/cm in dem Formhohlraum zwischen einer kreisförmigen Form von 15 »2 cm Durchmesser und einem konzentrischen Kern von 14,6 cm Durchmesser verdichtet, worauf man die Form und ihren Inhalt auf 300° ^c erhitzt und die Schleifmasse einer weiteren Verdichtung bei 3515 kg/cm unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 300° C zu einem Vorformling unterwirft. Man entnimmt nun Vorformling und Form aus der Presse und wärmebehandelt 12 Std. in einer Stickstoffatmosphäre bei 300° C, um die Imidierung des Harzes zu Ende zu führen. Hierauf wird der Bandteil-Vorformling durch 25 Min. Erhitzen in einer Stickstoff atmosphäre bei 450° C frei gesintert. Das so erhaltene Randteil wird auf einen mit Epoxykleber (C-7 der Armstrong Products Company) überzogenen Aluminiumkern aufgesetzt und der Klebstoff gehärtet. Auf diese Weise werden DIAI-Umfangeechleifscheiben von 15*2 cm Durchmesser und 4,8 mm Breite hergestellt.

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B) Schleifscheiben mit Phenolharze Binder

Zur Bildung der diamanthaltigen Masse stellt man eine Mischung von 25 Vol#> Diamant und 75 Vol# Metallüberzug und Gemisch aus 115 g Siliciumcarbid (400 Grit) und 42 g Phenol-Formaldehyd-Harz des Novölac-ÖJyps (BRP 5727» Medium Flow, als Seheibenbinderaittel geeignet, der TJnion-Carbide Corporation) her· Man bringt etwa 54,5 g dieser Masse in den Formhohlraum zwischen einer kreisförmigen Form von 15 »2 cm Durchmesser und einem konzentrischen Kern von 14,6 cm Durchmesser ein, gibt die Form in eine \ Presse mit auf 177° C erhitzten Platten, lasst auf di© Masse 30 MLn. einen Druck von 211 kg/cm einwirken, wobei die Masse während dieser Zeit auf 177° C gehalten wird, entnimmt nun die Form aus. der Presse und unterwirft das Bandteil an₍₎Luft einer Härtung von 1 Std* bei 121° C₁

2 Std. bei 177 C und 12 Std. bei 185° C und zweistündigen Abkühlung auf Raumtemperatur. .

Das fertige Bandteil wird mit einem Epoxyklebstoff auf einen Aluminiumkern geklebt und der Klebstoff gehärtet· Auf diese Weise wird eine D1A1-Scheibe von 15*2 cm Durchmesser und 4,8 mm Breite hergestellt. ί

."■.■■■■ -1

Die mit dieser Scheibe erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle als Beispiel 8 genannt«

Zur Prüfung werden die Seheiben auf einem Schleifgerät dor Bauaxt Gallmeyer and Livingeton Ho. 28 montiert und nach Abrichten und Einlaufen auf Carbid zum überf läehenschlif f eines 5,1x 22,9 oder 10,7 * 28,4 cm Werkstücks aus Hartmetall (Walmet VA-^, Sorte C~5) bei folgenden Bedingungen

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Scheibengeschwindigkeit

U/Min. 4000

m/Min. (Oberfläche) 1914

Tischgeschwindigkeit, m/Min. * 15,2

Ti efenvorschub,

nrai/Omkehr 0,025

Quervorsehub, cm/Durchgang 1»27

Kühlung überflutet mit

2,7%igem, wässrigem International 218X

Das Schleifverhältnis, d. h. das Verhältnis des Volumens f, des abgetragenen Materials zum Volumen des verschlissenen Scheibenmaterials, wird durch Mittelung der Ergebnisse von mindestens drei einzelnen Schleifversuchen bestimmt, wobei in federn Versuch eirwa 19 bis 23 cm* Material abgetragen werden.

Die in der Tabelle in Beispiel 6 und 7 genannten, phenolharzgebundenen Scheiben waren hochwertige Handelescheiben· Bei der Diamant-Kennzeichnung in der !Tabelle bedeutet! a nichtüberzogene Diamanten (Nr. 1). b die gleichen Diamanten wie unter "a", jedoch mit einem

glatten Nickelüberzug mit einer durchschnittlichen Dicke h gleich ungefähr 10 bis 15 % der durchschnittlichen Idnearabmessung der Diiananten·

c die Diamanten wie unter "a", jedoch mit einem Stachelüberzug aus Nickel mit einer durchschnittlichen Dicke gleich. 10 bis 15 % der durchschnittlichen Linearabmessung der Diamanten, wobei die Stacheln ungefähr einen Durchmeeeer von 0,3 bis 8 Mikron an der Basis und eine H5he von 0,3 bis 8 Mikron aufweisen und sieh am jeden Stachel kleinere Vorsprünge befinden,
d niehtübersogene Diamanten (Kr· 2)· e die Diamanten wie unter "d", aber mit eine*

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zug aus Nickel mit einer durchschnittlichen Dicke gleich 10 bis 15 % der durchschnittlichen linearabmessung der Diamanten, wobei die Stacheln ungefähr einen Durchmesser von 20 bis 30 Mikron an der Basis haben und sich an jedem grossen Stachel einige kleine Vorspränge befinden·

Bei	Binder Diamant	a	Kora-	Konzentration	Schleif
spiel		b	gro*8se, Grit		verhältnis
1	Polyimid	C	180	100	130
2	ti	d	180	100	153
3	It	e	180	100	360
4-	ti	a	120	100	70
5	η	b	180	100	180-210
	Phenolharz	C	180	100
7	«	e	180 .	100	120 .
8		a	180	100	117
9	Polyimid	C	180	75	100
10		180	75	77
11		180	75	165 .

Vie die in *er Tabelle genannten Ergebnisse zeigen, ergibt die Schleifscheibe gemäss der Erfindung von Beispiel 3 ein viel höheres* Schleifverhältnis als die mit einen glat- | ten überzug aufweisenden Diamanten versehene Scheibe von Beispiel 2, die ihrerseits nur eine geringe Verbesserung gegenüber der Scheibe von Beispiel 1 mit nichtüberzogenen Diamanten erbringt· Dieses Beispiel 3 zeigt auch eine wesentliche Verbesserung gegenüber Beispiel 5« ^ⁿ dem Diamanten mit einem anderen. überzug eingesetzt werden. Die gleichen Verhältnisse gelten für die in Beispiel 9 ^feis 11 erläuterten Scheiben mit einer Konzentration von 75· Gegensätzliche Ergebnisse werden bei den herkömmlichen, phenol» harzgebundenen Scheiben erhalten, bei denen die mit einem glatten Überzug versehenen Diamanten sich den nlohtüberso-

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genen Diamanten als überlegen erweisen, aber mit stachelüberzogenen Diamanten keine Verbesserung gegenüber den mit einem glatten Oberzug versehenen eintritt.

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Claims

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AD-4586 26. März 1970

Pat ent ans prüch e

(a*J Schleifkörper oder -werkzeug, gekennzeichnet durch einen Gehalt des Schleifkörpers von 6 bis 35 Vol% an künstlichen Diamanten mit einer Komgrösse von 3/40 bis 3/10 mm, die einen Metallüberzug mit einer durchschnittlichen Dicke gleich 10 bis 15 % eier durchschnittlichen Idnearabmessung der Diamanten mit stachelartigen Vorsprüngen aufweisen, wobei die Vorsprünge eine Höhe von 0,3 bis 30 Mikron und Breite an der Basis von 0,3 bis 30 Mikron haben und der Metallüberzug 3 bis 17 1/2 Vol# des Schleifkörpers ausmacht, und 47 bis 91 Vol% an einer Phase, die zu mindestens 50 Vol% von koalesziertem, aromatischem Polyimid mit einer inhärenten Viscosität von mindestens 0,1 gebildet wird·

2· Schleifkörper oder -werkzeug nach Anspruch 1 in einer Schleifscheibe, dadurch gekennzeichnet, dass der Schleifkörper zu einem an einem Träger befindlichen Bandteil ausgebildet ist·

3· Schleifkörper oder -werkzeug nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das aromatische Polyimid I ein solches aus ^,V-Gxydianilin und Pyromellithsäuredianhydrid ist..

Λ. Schleifkörper oder -werkzeug nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3« dadurch gekennzeichnet, dass der Metallüberzug von Nickel, Kupfer, Tantal, Niob oder Kobalt gebildet wird.

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Verfahren zur Herstellung des Schleifkörpers oder -werkzeuge gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet» dass man das Metall auf die Biamanten durch galvanische Abscheidung aufbringt.

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