DE2013670A1

DE2013670A1 - Verfahren zum Ablagern dünner Metallschichten

Info

Publication number: DE2013670A1
Application number: DE19702013670
Authority: DE
Inventors: Herman Edwin Trotwood Ohio Austen (V.St.A.). P C23b 9-02
Original assignee: National Cash Register Co
Current assignee: National Cash Register Co
Priority date: 1969-03-24
Filing date: 1970-03-21
Publication date: 1970-10-08
Also published as: CH519584A; DE2013670B2; US3525677A; FR2035833A1; FR2035833B1; GB1238629A; BE747852A

Description

THE NATIONAL CASH REGISTER .COMPANY Dayton, Ohio (V.St.A.)

Patentanmeldung

Mein As.: 1134/Germany

VERFAHREN ZUM ABLAGERN DÜNNER METALLSCHICHTEN

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrolytischen Ablagern einer dünnen Schioht aus einer Nickel-Eisenlegierung auf einen Träger, der als Kathode in einem Nickel- und Eisen- | ionen enthaltendem Elektrolyt angeordnet ist.

Derartige Verfahren eignen sich besonders zur Herstellung von magnetischen Datenspeichervorrichtungen.

In der US-Patentschrift 3.141.837 wird ein elektrolytisches Ablagerungsverfahren beschrieben, in dem mit Hilfe eines Integrators Korrekturspannungen erseugt werden, mit denen ungleichmäßige Ablagerungsdicken ausgeglichen- werden können. Dabei wird während des intermittierenden oder kontinuierlichen Ablagerungsvorganges die Zusammensetzung bzw. die Stärke der abgelagerten Schicht kontrolliert.

Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß zur Ablagerung der dünnen Nickel-Bisenschicht auf das als Kathode dienende Substrat ein Konstantstrom verwendet wird, wodurch "

das Eisen-Nickelverhältnis zu Beginn der Ablagerung noch nicht überwacht-werden kann. Dadurch ergeben sieh in Abhängigkeit von der abgelagerten Schichtdicke Unterschiede in den magnetischen Eigenschaften (Koerzitivkraft, AnisOtrupiefeIdstärke und Magnetostriktion).

■ Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren anzugeben, dad die Nachteile des vorangehend beschriebenen Verfahrens nicht aufweist. ■ .

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zumindest am Anfang des Galvanisierungsvorganges ein Kondensator über die elektrolytische Zelle entladen wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand von B'ig.l beschrieben.

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12.3.1970 .

Λ. \J I -J\J I

In der elektrolytischen Zelle f<0 1st eine Anode <"h und eine Kathode 66 angeordnet. Die genannten Elektroden werden von dem Elektrolyt umgeben, das Nickel- und Eisenionen aufweist. Ein für die Ablagerung Geeignetes Elektrolyt weist folgende Zusammensetzung auf:

Niekelchloridhexahydrat PA? Oräro.Ti/Liter Borsäure 40 Gramm/Liter

Eisen-III-Chlorid 3,5 Gramm/Lite^

Natriumsaccharin 1,5 Gramm/Liter

Trinatriumsalz von Naphthalin
1,3,6-Trisulphonsäure 1,75 Gramm/Liter

Das Elektrolyt weist einen pH-Wert von etwa 2,25 iuf. Es sollte eine Temperatur von annähernt 25° aufweisen.

Die abgelagerte ochioht soll eine magnetische Vorzugsrichtung aufweisen, deshalb wird um die elektrolytische Zelle (nicht gezeigt) ein Magnet angeordnet, der bewirkt, daß die abgelagerte Schicht eine Anisofcropje erhält. Die <\node 64 ist mit einem Widerstand 70 verbunden, zu dem ei'i Monitor 72 parallel geschaltet ist. Mit diesem Monitor können Unterschiede des Galvanisierstromes sichtbar gemacht werden. Die Kathode GG ist mit der positiven Klemme eineb

74 ή fC

Ampermeters/verbunden,/der konstante Galvanisierstrom angezeigt werden soll. Die negative Anschlußklemme aes Ampermeters 74 ist mit den Anoden zweier Dioden 76 und 78 verbunden. Die Kathode der Diode 76 liegt an einem regelbaren Widerstand So, der seinerseits mit einem Widerstand 82 verbunden ist. Der eingestellte Wert des Widerstandes 80 und der Wert des Widerstandes 82 bestimmen im wesentlichen den EntladungsverlauT des Kondensators 84 über die elektrolytische Zelle 60. Mit der vorangehend beschriebenen Badzusammensetzung ist es möglich,

ρ mit Stromstärken zwischen 50 Milliamper pro cm und 5 Millamper pro cm in einem Zeitraum von 4 bis 5 Sekunden zu arbeiten. ·

Ein Schalter 86 weist vier Kontakte 86a, 36b, 86c und 86d auf, die zwischen einer Lade-Grundstellung B und einer Galvanisierungsstellung P umgeschaltet werden können. Ein Kondensator 84 wird durohfeine variable Spannungsquelle 90 über einen

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I J.*

Strombegrenzungswiderstand 88 in der Gcoalterstellunp; B über ^:dije Kontakte 86c und 86b aüfgeladen. Wenn die Kontakte des Schalters 86 in der Position P stehen, wird der Kondensator 8*f Über die elektrolytische Zelle, d. h. über die Anode KK und die Kathode 66, die Kontakte 86b, 86'.· und 86 d sowie über die Widerstände 80 und 82 entladen. Die Kontakte 92a, 92b, 92c und 92d eines Schalters 92 weisen jeweils zwei Positionen T und C auf. In der Schalterstellung C, in der nur der Kondensator 84 zur Wirkung kommt, kann eine Dünnschicht mit einer Stärke von nur 100 Angström oder noch weniger abgelagert werden, wobei die Ablagerung dann unterbrochen wird, wenn die gewünschte Stärke abgelagert ist, indem der Schalter 86 in seine B-Position geschaltet wird. In dieser Stellung wird über "den Begrenzungswiderstand 96 und die Kontakte- 86a und 86b eine Gleichspannung an die elektrolytisohe Zelle 60 angelegt, die verhindert, daß die Oberfläche der Kathode 06 durch eine umgekehrt wirkende elektromotorische Kraft zwischen den beiden Elektroden 64 und 66 geätzt wird.

Die Basis 104 eines NPN-Transistors 102 ist mit einem Widerstand 98, der die Vorspannung erzeugt, und mit einer Zenerdiode 100 verbunden. Die Zenerdiode ist über den Kontakt 92c mit Masse verbunden, wenn dieser in der. T Position steht. Dadurch erhält die Basis des Transistors 102 eine konstante Vorspannung. Der Emitter 106 des Transistors 102 ist über einen Widerstand 110 mit einem regelbaren Widerstand 112 verbunden'. Wenn die Kontakte des Schalters 92 in der T-Position und die Kontakte des Schalters 36 in der B-Position stehen, ist die negative Platte des Kondensators 84 mit der Kathode der Diode 76 über den Kontakt 86b verbunden. Die Anoden der Dioden 76 und 78 liegen dann an dem vorbestimmten Anfangspotential des Kondensators 84. Die positive Platte des Kondensators 84 ist dann über den Kontakt 86c und den Kontakt 92b mit der Spannungsquölle 94 verbunden. Die Spannungsquelle 94 liefert nun eine konstante positive Spannung an die Anode 64 über den Kontakt 92b und den Kontakt 9~t.

Der Anfangsstrom durch die elektrolytische Zelle -"0 weist eine große Amplitude auf, Ba der Kollektor 108 des Transistors

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102 liber den Kontakt 92d mit der Kathode der Diode 78 verbunden ist, wird zu Anfang der durch den Transistor 102 fließende Strom nicht unterstützt. Wenn der Kondensator 84 entladen ist, wird der Pegel an den Anoden der Dioden 7*6 und 78 positiver, so daß der Transistor immer noch gesperrt ist. Durch den regelbaren Widerstand 112 wird der Wert eingestellt, bei dem der Transistor 102 leitend v/erden soll, um einen Konstantstrom durch die elelctrolytische Zelle 60 aufrechtzuerhalten, so daß die entgültige homogene Ablagerung durchgeführt werden kann.

BAD ORIGINAL 009841/1662

Claims

Patentansprüche;

il. Verfahren zum elektrolytischen Abladern einer dünnen Schicht aus einer Nickel-Eisenlegierung auf einen Träger, der als Kathode in einem Nickel-, und Eisenionen enthaltenden Elektrolyt angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest am Anfang des Galvanisierungsvorganges ein Kondensator (84) über die elektrolytische Zelle (f.O) entladen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz^i^hn^t, daß der Kondensator (34) auf einen vorbestimmten Pe^eI entladen wird, und anschließend ein Konstantstem durch -il'j r?lektro-Iytische Zelle (uO) geschickt wird.

BADORI^NAt.
3.10ΊΟ 009841 /1662

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