DE2013670A1 - Verfahren zum Ablagern dünner Metallschichten - Google Patents
Verfahren zum Ablagern dünner MetallschichtenInfo
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/18—Electroplating using modulated, pulsed or reversing current
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
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Description
THE NATIONAL CASH REGISTER .COMPANY Dayton, Ohio (V.St.A.)
Patentanmeldung
Mein As.: 1134/Germany
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrolytischen
Ablagern einer dünnen Schioht aus einer Nickel-Eisenlegierung auf einen Träger, der als Kathode in einem Nickel- und Eisen- |
ionen enthaltendem Elektrolyt angeordnet ist.
Derartige Verfahren eignen sich besonders zur Herstellung von magnetischen Datenspeichervorrichtungen.
In der US-Patentschrift 3.141.837 wird ein elektrolytisches
Ablagerungsverfahren beschrieben, in dem mit Hilfe eines Integrators
Korrekturspannungen erseugt werden, mit denen ungleichmäßige Ablagerungsdicken ausgeglichen- werden können.
Dabei wird während des intermittierenden oder kontinuierlichen Ablagerungsvorganges die Zusammensetzung bzw. die Stärke der
abgelagerten Schicht kontrolliert.
Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß zur Ablagerung der dünnen Nickel-Bisenschicht auf das als Kathode
dienende Substrat ein Konstantstrom verwendet wird, wodurch "
das Eisen-Nickelverhältnis zu Beginn der Ablagerung noch nicht
überwacht-werden kann. Dadurch ergeben sieh in Abhängigkeit von der abgelagerten Schichtdicke Unterschiede in den magnetischen
Eigenschaften (Koerzitivkraft, AnisOtrupiefeIdstärke und Magnetostriktion).
■ Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren anzugeben, dad die Nachteile des vorangehend beschriebenen
Verfahrens nicht aufweist. ■ .
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zumindest am Anfang des Galvanisierungsvorganges ein Kondensator
über die elektrolytische Zelle entladen wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand von
B'ig.l beschrieben.
009841/1662
12.3.1970 .
Λ. \J I -J\J I
In der elektrolytischen Zelle f<0 1st eine Anode <"h
und eine Kathode 66 angeordnet. Die genannten Elektroden werden von dem Elektrolyt umgeben, das Nickel- und Eisenionen
aufweist. Ein für die Ablagerung Geeignetes Elektrolyt
weist folgende Zusammensetzung auf:
Niekelchloridhexahydrat PA? Oräro.Ti/Liter
Borsäure 40 Gramm/Liter
Eisen-III-Chlorid 3,5 Gramm/Lite^
Natriumsaccharin 1,5 Gramm/Liter
Trinatriumsalz von Naphthalin
1,3,6-Trisulphonsäure 1,75 Gramm/Liter
1,3,6-Trisulphonsäure 1,75 Gramm/Liter
Das Elektrolyt weist einen pH-Wert von etwa 2,25 iuf.
Es sollte eine Temperatur von annähernt 25° aufweisen.
Die abgelagerte ochioht soll eine magnetische Vorzugsrichtung
aufweisen, deshalb wird um die elektrolytische Zelle (nicht gezeigt) ein Magnet angeordnet, der bewirkt,
daß die abgelagerte Schicht eine Anisofcropje erhält. Die <\node 64 ist mit einem Widerstand 70 verbunden, zu dem ei'i
Monitor 72 parallel geschaltet ist. Mit diesem Monitor können Unterschiede des Galvanisierstromes sichtbar gemacht
werden. Die Kathode GG ist mit der positiven Klemme eineb
74 ή fC
Ampermeters/verbunden,/der konstante Galvanisierstrom angezeigt
werden soll. Die negative Anschlußklemme aes Ampermeters 74 ist mit den Anoden zweier Dioden 76 und 78 verbunden. Die
Kathode der Diode 76 liegt an einem regelbaren Widerstand So, der seinerseits mit einem Widerstand 82 verbunden ist. Der
eingestellte Wert des Widerstandes 80 und der Wert des Widerstandes 82 bestimmen im wesentlichen den EntladungsverlauT
des Kondensators 84 über die elektrolytische Zelle 60. Mit
der vorangehend beschriebenen Badzusammensetzung ist es möglich,
ρ mit Stromstärken zwischen 50 Milliamper pro cm und 5 Millamper
pro cm in einem Zeitraum von 4 bis 5 Sekunden zu arbeiten. ·
Ein Schalter 86 weist vier Kontakte 86a, 36b, 86c und 86d
auf, die zwischen einer Lade-Grundstellung B und einer Galvanisierungsstellung P umgeschaltet werden können. Ein Kondensator
84 wird durohfeine variable Spannungsquelle 90 über einen
12.3.1970 009841 / 1 662
I J.*
Strombegrenzungswiderstand 88 in der Gcoalterstellunp; B über
:dije Kontakte 86c und 86b aüfgeladen. Wenn die Kontakte des
Schalters 86 in der Position P stehen, wird der Kondensator
8*f Über die elektrolytische Zelle, d. h. über die Anode KK
und die Kathode 66, die Kontakte 86b, 86'.· und 86 d sowie über
die Widerstände 80 und 82 entladen. Die Kontakte 92a, 92b, 92c und 92d eines Schalters 92 weisen jeweils zwei Positionen
T und C auf. In der Schalterstellung C, in der nur der Kondensator 84 zur Wirkung kommt, kann eine Dünnschicht mit einer
Stärke von nur 100 Angström oder noch weniger abgelagert werden,
wobei die Ablagerung dann unterbrochen wird, wenn die gewünschte Stärke abgelagert ist, indem der Schalter 86 in seine B-Position
geschaltet wird. In dieser Stellung wird über "den Begrenzungswiderstand 96 und die Kontakte- 86a und 86b eine
Gleichspannung an die elektrolytisohe Zelle 60 angelegt, die
verhindert, daß die Oberfläche der Kathode 06 durch eine
umgekehrt wirkende elektromotorische Kraft zwischen den beiden
Elektroden 64 und 66 geätzt wird.
Die Basis 104 eines NPN-Transistors 102 ist mit einem
Widerstand 98, der die Vorspannung erzeugt, und mit einer
Zenerdiode 100 verbunden. Die Zenerdiode ist über den Kontakt
92c mit Masse verbunden, wenn dieser in der. T Position
steht. Dadurch erhält die Basis des Transistors 102 eine
konstante Vorspannung. Der Emitter 106 des Transistors 102 ist über einen Widerstand 110 mit einem regelbaren Widerstand
112 verbunden'. Wenn die Kontakte des Schalters 92 in der T-Position
und die Kontakte des Schalters 36 in der B-Position
stehen, ist die negative Platte des Kondensators 84 mit der
Kathode der Diode 76 über den Kontakt 86b verbunden. Die Anoden der Dioden 76 und 78 liegen dann an dem vorbestimmten
Anfangspotential des Kondensators 84. Die positive Platte des Kondensators 84 ist dann über den Kontakt 86c und den
Kontakt 92b mit der Spannungsquölle 94 verbunden. Die Spannungsquelle 94 liefert nun eine konstante positive Spannung an die
Anode 64 über den Kontakt 92b und den Kontakt 9~t.
Der Anfangsstrom durch die elektrolytische Zelle -"0 weist
eine große Amplitude auf, Ba der Kollektor 108 des Transistors
009841/1682 BAD
102 liber den Kontakt 92d mit der Kathode der Diode 78 verbunden ist, wird zu Anfang der durch den Transistor 102
fließende Strom nicht unterstützt. Wenn der Kondensator 84 entladen ist, wird der Pegel an den Anoden der Dioden
7*6 und 78 positiver, so daß der Transistor immer noch gesperrt
ist. Durch den regelbaren Widerstand 112 wird der Wert eingestellt, bei dem der Transistor 102 leitend v/erden
soll, um einen Konstantstrom durch die elelctrolytische Zelle 60 aufrechtzuerhalten, so daß die entgültige homogene Ablagerung
durchgeführt werden kann.
BAD ORIGINAL 009841/1662
Claims (3)
- Patentansprüche;il. Verfahren zum elektrolytischen Abladern einer dünnen Schicht aus einer Nickel-Eisenlegierung auf einen Träger, der als Kathode in einem Nickel-, und Eisenionen enthaltenden Elektrolyt angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest am Anfang des Galvanisierungsvorganges ein Kondensator (84) über die elektrolytische Zelle (f.O) entladen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz^i^hn^t, daß der Kondensator (34) auf einen vorbestimmten Pe^eI entladen wird, und anschließend ein Konstantstem durch -il'j r?lektro-Iytische Zelle (uO) geschickt wird.BADORI^NAt.
- 3.10ΊΟ 009841 /1662Leerseite
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