DE2011445B2 - Verfahren zur herstellung von natriumtripolyphosphat mit niedrigem schuettgewicht aus thermischer phosphorsaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von natriumtripolyphosphat mit niedrigem schuettgewicht aus thermischer phosphorsaeureInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß die zu 2. Herstellung von Natriumtripolyphosphat in einer
versprühende Lösung außer dem Blähmittel noch Stufe, wobei in einem Sprühturm die Trocknung des
solche Calcium- und/oder Magnesiumverbindungen io Vorgemisches von Mono- und Dinatriumphosphat, die
enthält, die sich unter den Verfahrensbedingungen aus sogenannter thermischer oder nasser Phosphor-
nicht zersetzen. säure hergestellt sein können, und gleichzeitig die Um-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Wandlung zu Natriumtripolyphosphat erfolgt. Dabei
zeichnet, daß die zu versprühende Lösung Magne- wird ein Produkt mit einem Schüttgewicht von 650
sium- und/oder Calciumsulfat enthält. »5 bis 700 g/l erhalten. Nach einer Ausführungsform
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch dieses Verfahrens erfolgt das Versprühen in der Weise,
gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt an Calcium daß eine Lösung eines Oxydationsmittels in dem Wir-
und Magnesium von 0,03 bis 0,5 Gewichtsprozent, belraum der Düse mit der zu versprühenden Lösung.
berechnet als Metalloxyd und bezogen auf erzeug- die noch niederwertige Phosphorverbindungen enthält,
tes Natriumtripolyphosphat, beträgt. 30 zusammengebracht wird. Dabei wird ein Schüttge-
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- wicht von bestenfalls 350 g/l erhalten. Nach einer
zeichnet, daß der Gehalt an SO3 zwischen 0,05 und Ausführungsform kann eine Erniedrigung des Schütt-0.8,
vorzugsweise zwischen 0,07 und 0.5 Gewichts- gewichts durch den Einsatz von mit organischen Vcrprozent,
bezogen auf erzeugtes Natriumtripoly- bindungen verunreinigten Orthophosphatlösungen bephosphat,
beträgt. 35 wirkt werden, die aus nasser und/oder thermischer
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch ge- Phosphorsäure hergestellt sind. Nach einer anderen
kennzeichnet, daß der zu versprühenden Lösung Arbeitsweise setzt man eine Lösung zu, die in der Lage
Erdalkalioxyd bzw. -hydroxyd und Erdalkalisulfat ist, beim Versprühen CO2 abzugeben und die Carbonazugesetzt
wird. te und/oder Bicarbonate der Alkalimetalle und/ode,-
40 dts Ammoniums enthält. Die Vermischung der beiden
Lösungen bzw. Suspensionen wird vorzugsweise er>t
in unmittelbarer Nähe des Ausgangspunktes der Vcidüsungsstrahlen
vorgenommen. Auf diese Weise er-
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur reicht man Schüttgewichte bis herunter zu 450gl.
Herstellung von Natriumtripolyphosphat in Hohl- 45 3. Herstellung von Natriumtripulyphosphat in zwei
kugelform mit niedrigem Schüttgewicht, vorzugsweise Stufen, wobei eine entsprechend zusammengesetzte
tintcr 350 g/l, im Zweistufenverfahren durch Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat unter
r ,,..,·,·· . , Versprühen getrocknet und das getrocknete Ortho-I.
Versprühen einer Losung von aus thermischer pnosphatgemTsch zu dem entsprechenden kondens.er-Phosphorsaure
hergestelltem Mono- und Di- £„ Prod*k, jn 7 Q cjncm Drehronr umgewandelt
natriumphosphat ,die auf ein Atomvcrhaltn.s wird. Es sind zahlreiche Verfahren vorgeschlagen wor-Na:
P von etwa 5 : 3 eingestellt ist, im Gegen- dcn um dasSchüttgewichtdessohergeslelltenNatrium-
«ΐΤΡ·«ηί'Ρ Sendung von bekannten tripolvpnosphatcs *u verringern.
Blähmitteln, vorzugsweise Harnstoff, und unter Eincr dieser Vorschläge sieht die Zugabe von Alkali-Bedingungen, unter denen das Wasser verdampft 55 sa)zen vop Phosphorsau%n vor, in den*n der Phosphor
Blähmitteln, vorzugsweise Harnstoff, und unter Eincr dieser Vorschläge sieht die Zugabe von Alkali-Bedingungen, unter denen das Wasser verdampft 55 sa)zen vop Phosphorsau%n vor, in den*n der Phosphor
Tt r"l ' "" eme elcktropositive Wertigkeit unter 5 hat. Nach den
11. calcinieren. Beispielen beträgt das Schüttgewicht des Natriumtri-
Auf Grund der Marktanfordcrung ist die Herstellung polyphosphates 380 bis 500 g/l. obwohl in der zuge-
von leichten Alkalitripolyphosphaten schon seit langer hörigen Beschreibung ein solches bis herunter zu
Zeit der Gegenstand von ständigen Vcrfahrcnsände- 60 250 g/l erwähnt wird.
rungcn. Insbesondere soll das Schiittgewicht des Es ist auch schon bekannt, daß man ein niedriges
Grundstoffs für Waschmittel. Alkalitripolyphosphat, Schiittgewicht eines sprühgetrockneten calcinierten
immer niedriger werden. Gemisches von Dinatrium-und Mononatriumphosphat
Zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat sind erhalten kann, das teils aus hohlen Kristallliäufchen
folgende Verfahren bekannt: 65 von meist unregelmäßiger Form, meist aus bizarren
1. Trocknung einer entsprechend zusammengesetzten Aggregaten von vielen kleinen Kristallchen, die ihre
Schmelze von Mono- und Dinatriumphosphat auf gegenseitige Lage mit großer Stabilität beibehalten und
Trockenwalzen und anschließende Kondensation im dadurch sperrig wirken, und gelegentlich zu einem
2 Oll 445
kleinen Teil aus Hohlkugeln besteht. Die Herstellung tines solchen Produktes erfordert das Einhalten spezieller
Sprühbedingungen, die sich von denen grundsätzlich unterscheiden, unter denen man Hohlkugeln her-Itellt.
Um die Struktur des Kristallhäufchens zu erhallen, muß man dieses Produkt, dessen Calcinatteilchen
einen Durchmesser von 0,02 bis 0,5 mm, vorzugsweise von 0,04 bis 0,2 mm, aufweisen, im Drehrohr schonend
kondensieren. Die Größe der Teilchen wird in dem genannten Bereich gesteuert, indem man die zum Versprühen
verwendete Luftmenge im Verhältnis zur versprühten Flüssigkeitsmenge reduziert. Nach dem Aussieben
durch ein 0,4 mm Sieb (250 Maschen je qcm) wird ein Schüttgewicht von 470 g/l erhalten, gegenüber
einem Schüttgewicht von 810 g/l beim Arbeiten mit Trockenwalze und Drehrohr.
Zwecks Erniedrigung des Schüttgewichts desTripolyphosphats h&i man auch schon einen Zusatz einer
kleinen Menge eines Alkohols wie Äthylenglykol oder einen anderen ein- oder mehrwertigen Alkohol vorge-
»chlagen, ferner einen solchen von Blähmitteln, das sind Substanzen, die sich in der Orthophosphatlösung
mitsprühen lassen und sich bei der Sprühtemperatur oder spätestens bei der Bildungitemperatur von Pyro-
oder Tripolyphosphat verflüchtigen oder zersetzen, vie Acetamid, Urethane, Cyanamid, Harnstoff, Salze
von Carbonsäuren, wasserlösliche Ester usw. Um eine Vergrauung des Endproduktes zu vermeiden, wird die
zusätzliche Zugabe von Oxydationsmitteln wie Nitraten empfohlen. Auch dL· ZugiLje von Ammoniumsalzen
wie Monoammonphospbat, aus denen bei der Überführungstemperatur
Ammoniak uogespalten wird, oder \on Salzen flüchtiger Säuren, die unter Abspaltung
eines Gases zerfallen, z. B. Carbonate, als Blähmittel ist schon bekannt. So wird durch Zugabe von Harnstoff
und Salpetersäure ein Schüttgewicht von 420 g/l erhalten bzw. nach dem Sieben durch ein 256-Maschen-Sieb
ein Schüttgewicht von 350 g/I, während die ohne diese Zusätze erhaltenen Tripolyphosphate ein Scliüttgcwicht
von 470 g/l aufweisen.
Nach derdeutschen Patentanmeldung C 68 38/1 Va/12 i
wäre auch die Verwendung von Metallverbindungen wie Erdalkali- oder Schwermetallverbindungen zur
Verminderung des Schüttgewichts grundsätzlich nicht ausgeschlossen. Jedoch wird hinzugefügt, daß solche
Verbindungen im Hinblick auf die durch die Rückstände bedingte Verunreinigung des Endproduktes
unter technischen Gesichtspunkten kaum in Frage kommen.
Auch der Zusatz mehrerer Stoffe, die beim Erhitzen gasförmig entweichen oder unter Abspaltung eines
gasförmigen Produktes zerfallen, ist schon bekannt.
Man hat auch schon Natriumtripolyphosphat mit einem Schüttgewicht von 220 g/l erhalten, indem man
eine Alkalimctaphosphatglaslösung und Alkalihydroxyd so versprüht hat, daß im Sprühturm noch keine
Kondensation zu Natriurntripolyphosphat erfolgte. Diese Umwandlung erfolgte erst in einem nachgeschalteten
Erhitzungsvorgang. z. B. einem Drehrohr. Auch dabei werden im Sprühturm Trockenprodukte mit einem
größten Durchmesser von 0,02 bis 0.6 mm erhalten, vorzugsweise 0,1 bis 0,4 mm. Dieses Verfahren ist
jedoch dadurch sehr umständlich, daß zunächst das Alkalimetaphosphat in einem Schmclzprozeß hergestellt
werden muß.
P.s ist schließlich ein Sprühverfahren in zwei Türmen
bekannt, bei dem im ersten Sprühturni Hohlkupcln eines getrockneten Orthophosphatgcmischcs, vorzugs-
weise mit einem Durchmesser von 0,02 bis 0,6 mm in der größten Ausdehnung erhalten werden, die im zweiten
Sprühturm, ohne zu schmelzen, der Kondensation unterworfen werden.
Bei der Nacharbeitung der bisherigen Verfahren wurde festgestellt, daß sich Phosphatlösungen, die aus
thermischer Phosphorsäure hergestellt worden sind, ganz anders verhalten als solche, die aus nasser Phosphorsäure
hergestellt worden sind. So wurde festgestellt, daß beim Versprühen von Lösungen aus thermischer
Phosphorsäure der Zusatz von Blähmitteln, wie sie in der deutschen PatentanmeIdungC6838IVa/
12i beschrieben sind, nur unzureichende Ergebnisse hat. Insbesondere war es danach nicht möglich, Pro-
IS dukte mit einem Schüttgewicht wesentlich unter
350 g/l herzustellen. Um diese Nachteile zu beheben und mit Phosphatlösungen aus thermischer und/oder
nasser Phosphorsäure ein Natriumtripolyphosphat in Hohlkugelform mit einem Schüttgewicht mit 350 g/l
herzustellen, hat man daher Alkalisalze von Phosphorsäuren zugesetzt, in denen der Phosphor eine elektropositive
Wertigkeit unter 5 aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es nun, Natriumtripolyphosphat in Hohlkugelform mit niedrigern
Schüttgewicht, vorzugsweise unter 350 g/l aus Phosphatlosungen auf der Basis von thermischer Phosphorsäure
herzustellen. Das Verfahren wird in zwei Stufen durch
I. Versprühen einer Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat, die auf ein Atom-Verhältnis
Na: P von etwa 5: 3 eingestellt ist, im Gegenstromprinzip
unter Verwendung von bekannten Blähmitteln, z. B. den obengenannten, vorzugsweise
Harnstoff, und unter Bedingungen, unter denen das Wasser verdampft wird, und II. Calcinieren durchgeführt.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die zu
versprühende Lösung außer den Blähmitteln noch solche Calcium- und/oder Magnesiumverbindungen
enthält, die sich unter den Verfahrensbedingungen nicht zersetzen. Bevorzugt werden diese beiden Elemente der
zu versprühenden Lösung als Sulfat und/oder Oxyd bzw. Hydroxyd zugesetzt. Der Zusatz einer Kombination
beider Elemente hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen, ebenso der einer Kombination von
Sulfat einerseits und Oxyd bzw. Hydroxyd andererseits. Der Gehalt an den genannten Metallen beträgt
im allgemeinen zwischen 0,03 und 0,5, vorzugsweise zwischen 0,04 und 0,4 Gewichtsprozent, berechnet als
MeO, vorzugsweise CaO. Bevorzugt ist wenigstens so viel von diesen Metallen als Sulfat vorhanden, daß der
Gehalt an SO,, 0,05 bis 0,8, vorzugsweise 0,07 bis 0,5
Gewichtsprozent, bezogen auf erzeugtes Natriumtripolyphosphat. beträgt. Durch den Gehalt an den genannten
Erdalkaliverbindungen wird die Bildung der Hohlkugelform und deren Härte und mechanische
Stabilität gesteigert. Dadurch bleibt die Struktur der Hohlkugcln auch bei der Calcinicrung erhalten, so daß
ohne weiteres ein Endprodukt erzeugt werden kann, daß 76 bis 94 Gewichtsprozent des Tripolyphosphats in
Form von Hohlkugeln mit einem Durchmesser von 250 bis 1000 μ enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt also zu einer Erniedrigung des Schüttgewichtes und zu einer erhöhten
Ausbeute an Natriumtripolyphosphat mit niedrigem Schüttgewicht. Das zeigen auch die nachfolgenden
Beispiele. Nach diesen wird eine konzcn-
2 Oi i 445
trierte, etwa 50%ige Lösung, die aus thermischer Phosphorsäure und Natronlauge hergestellt wurde und Dinatriumphosphat
und Mononatriumphosphat im Molverhältnis 2: 1 enthält, unter konstanten Bedingungen
im Sprühturm in einer Einstoffdüse im Gegenstrom zu heißen Verbrennungsgasen versprüht. Das aus dem
Sprühturm austretende getrocknete Produkt enthält möglichst keine kondensierten Anteile. Die anschließende
Kondensation zum Tripolyphosphat wird in bekannter Weise, vorzüglich im Drehrohr, durchgeführt.
Die Ergebnisse der einzelnen Vergleichsbeispiele und Beispiele sind in der Tabelle wiedergegeben, soweit sie
nicht in der folgenden Aufstellung diskutiert sind.
Vergleichsbeispiele
Aj Ansatz: Thermische Phosphorsäure und Natronlauge.
B) Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel A) + 0,5 Gewichtsprozent Harnstoff, bezogen auf
erzeugtesNatriumtripolyphosphat.Durch die Zugabe des bekannten Blähmittels
Harnstoff ist das Schüttgewicht abgesunken, jedoch auch die Ausbeute an Produkt der Größe 250 bis 1000 μ.
Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel B, + 0,02 Gewichtsprozent
CaO als Branntkalk bzw. Löschkalk, berechnet auf erzeugtes Natriumtripolyphosphat. Durch
die Zugabe von Calciumoxyd bzw. -hydroxyd zu der harnstoffhaltigen Sprühlösung erhöht sich zwar das
Schüttgewicht, jedoch steigt die Ausbeute an der Fraktion der Größe 250 bis 1000 μ erheblich an. Das
Schüttgewicht des ungesiebten und gesiebten Materials liegt fiber ganz beträchtlich unter dem Produkt, das
ohne jegliche Zusätze erhalten wurde.
Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel B, -f 0,015 Gewichtsprozent
MgO als Magnesiumsulfat und 0,038 Gewich'.sprozent
CaO als Calciumsulfat; Gesamt-SO{,-Gehalt
0,08 Gewichtsprozent, berechnet auf erzeugtes Natriumtripolyphosphat.
Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel B, f 0,06 Gewichtsprozent
MgOaIs Magnesiumsulfat und 0,154Gewichtsprozent
CaO Calciumsulfat; G<:samt-SO:,-Gehalt
0,34 Gewichtsprozent, berechnet auf erzeugtes Natriumtripolyphosphat.
Durch den Gehalt an Erdalkalisulfat in der Spruhlötiung
hat sich das Schüttgewicht gegenüber Vergleichsbeispiel B, mit der Zugabe von Harnstoff allein,
ίο erniedrigt. Bei einer weiteren Steigerung des Erdalkalisulfatgehaltes
tritt eine weitere Erniedrigung des Schüttgewichtes ein. Die Ausbeute der Fraktion der
Größe 250 bis 1000 μ erhöht sich auf 90 bzw. 85%.
B e i s ρ i e 1 3
Ansatz: Wie im Vergleichsheispiel B, + 0,024 Gewichtsprozent Calciumoxyd, 0,015 Gewichtsprozent
M3O als Magnesiumsulfat und 0,038 Gewichtsprozent CaO als Calciumsulfat; '.">esamt-SO3-Gehalt 0,08%.
Durch die Zugabe von Eraa''>:alioxyd verringert sich
das Schüttgewicht gegenüber dem Beispiel 2a, und bei der abgesiebten Ware der Größe 250 bis 1000 μ wird bei
einem Schüttgewicht unter 300 g/l eine Ausbeute von 94% erreicht.
Im Sprüh | Nach dem Cal | Nach Siebung auf | 1000 μ | |
turm anfallendes |
cinieren erhaltenes |
250 bis | ||
Bei | Trocken | Natriumtripoly | Aus | Schütt- |
spiel | produkt | phosphat | beute | ge\vi;ht |
Schütt | ungesiebt | Ge | ||
gewicht | Schüttgewicht | wichts | g/l | |
g/l | g/l | prozent | 500 | |
A) | 521 | 546 | 86 | 341 |
B) | 341 | 398 | 76 | 390 |
1) | 366 | 431 | 84 | 338 |
2 a) | 319 | 378 | 90 | 270 |
2 b) | 180 | 320 | 85 | 294 |
3) | 248 | 314 | 94 |
Die vorausgeführten Beispiele zeigen, daß eine Zugabe von Erdalkalien, außer dem bekannten Blähmittel,
zu einer Erniedrigung des Schüttgewichtes und zur Erhöhung der Ausbeute an Produkt der Größe
250 bis 1000 μ führt.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Natriumtri- carbonat vor dem Trockenprozeß eine Aufblähung
ilyphosphat in Hohlkugelform mit niedrigem 5 beim Trockenprozeß zu erreichen. Dadurch wird ein
...hüttgewicht, vorzugsweise unter 350 g/l, im Schüttgewicht von rund 500 g/l erhalten.
Zweistufenverfahren durch Nach einer Variante des Trockenwalzenverfahrens
wird der Ausgangslösung ein Calcium- oder Magne-
1. Versprühen einer Lösung von aus thermischer sjumsalz zugesetzt, und man erhält besonders harte
Phosphorsäure hergestelltem Mono- und Di- J0 und kompakte Granalien, weiche ein besonders hohes
natriumphosphat, die auf ein Atomverhältnis Schüttgewicht besitzen.
Na: P von etwa 5: 3 eingestellt ist, im Gegen- Es jst aber auch schon bekannt, daß bei der Calcina-
stromprinzip unter Verwendung von bekann- tjon jrgendwelcher Lösungen, auch solcher von Ge-
ten Blähmitteln, vorzugsweise Harnstoff, und mjschen von Di- und Mononatriumorthcphosphat, in
unter Bedingungen, unter denen das Wasser 15 ejnem Sprühturm ein leichteres Calcinat anfällt als
verdampft wird, und bejm Trocknen auf einer Calcinierwalze oder einer
II. Calcinieren, Trockentrommel.
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