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Die bisher auf dem Markt befindlichen Alkalipyro-und Tripolyphosphate weisen ausnahmslos eine dichte Struktur und ein hohes Schüttgewicht auf. Für manche Anwendungsfälle ist es aber erwünscht, dass diese Phosphate in einer besonders leichten, voluminösen Form zur Verfügung stehen, z. B. auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel.
Es ist nun bekannt, dass bei der Calcination irgendwelcher Lösungen in einem Sprühturm ein leichteres Calcinat anfällt als beim Trocknen auf einer Calcinierwalze oder in einer Trockentrommel. Es war auch zu vermuten, dass dies beim Sprühtrocknen von Alkaliorthophosphatlösungen der Fall ist. Tatsächlich haben z. B. die Sprühcalcinate von Dinatriumorthophosphat bzw. die Gemische von Di- und Mononatriumorthophosphat ein niedrigeres Schüttgewicht als die auf der Calcinierwalze getrockneten Produkte.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man dann Alkalipyro-und Tripolyphosphatteilchen mit niedrigem Schüttgewicht erhält, wenn man Lösungen oder Hydratschmelzen von Dialkaliorthophosphat bzw. von Gemischen aus Dialkaliorthophosphat und Mononatriumorthophosphat in einem Sprühtrockner so versprüht, dass die Teilchen einen Durchmesser von 0, 02 bis 0, 6 mm, vorzugsweise 0, 04 bis 0, 5 mm, in der Richtung der grössten Ausdehnung aufweisen und diese Teilchen durch schonendes Erhitzen in Alkalipyrophosphat- bzw. Tripolyphosphatteilchen bzw. Gemische der beiden überführt.
Hiebei müssen bei der Herstellung von Pyrophosphaten örtliche Überhitzungen über 550 C, bei Tripolyphosphaten örtliche Überhitzungen über 450 C sowie stärkere mechanische Beanspruchungen und das Anbacken im Ofen vermieden werden, um die Struktur und Grösse der Einzelteilchen aufrechtzuerhalten.
Die angegebenen Durchmesser der Orthophosphatcalcinatteilchen erhält man dann, wenn die Tropfengrösse bei der Versprühung möglichst gross gehalten wird. Hiefür sind die Temperaturen der zu versprühenden Hydratschmelzen, die Verwendung von Düsen bestimmter Bohrungen sowie der Flüssigkeitsdruck bzw. Gasdruck bei Mehrstoffdüsen in Abhängigkeit der Art des verwendeten Sprühturms, seiner Geometrie, seiner Grösse und dem zu erzielenden Durchsatz einzustellen. Je gröber das Orthophosphat gesprüht ist, umso voluminöser ist das Endprodukt nach der Überführung.
Die gröbere Versprühung erreicht man allgemein beim Arbeiten mit der Luftdruckdüse durch Verminderung der zum Versprühen verwendeten Luftmenge im Verhältnis zur versprühten Flüssigkeitsmenge, d. h. indem man bei gleichem Luftdruck mehr Flüssigkeit versprüht oder bei gleicher Verdüsungsleistung den Luftdruck reduziert. Bei der Herstellung von Tetranatriumpyrophosphat ergaben sich z. B. bei gleichem Luftdruck, jedoch verschiedenen Mengenleistungen folgende Schüttgewichte :
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<tb>
<tb> Schüttgewicht
<tb> (100 <SEP> em'2'/3 <SEP> min. <SEP> gestampft)
<tb> Leistung
<tb> . <SEP> am <SEP> Tetranatrium- <SEP>
<tb> am <SEP> Orthocalcmat <SEP> pyrophosphat
<tb> 112 <SEP> kg/Std. <SEP> 71 <SEP> 71
<tb> 98kg/Std. <SEP> 94 <SEP> 94
<tb> 66 <SEP> kg/Std. <SEP> 106
<tb>
Entsprechend ist beim Arbeiten mit Druckdüsen, d. h.
Einstoffdüsen, denen die zu versprühende Lösung unter Druck zugeführt wird, bzw. bei der Verwendung von Krause-Scheiben zu verfahren.
Das niedrige Schüttgewicht des gesprühten Dinatriumorthophosphatcalcinats beruht im wesentlichen darauf, dass dieses hauptsächlich aus glatten Hohlkügelchen von verschiedenem Durchmesser besteht. Bei den Sprühcalcinaten der Gemische von Dinatrium- und Mononatriumorthophosphat rührt das niedrige Schüttgewicht davon her, dass neben den Hohlkügelchen, die meist als hohle Kristallhäufchen von unregelmässiger Form erscheinen, vorwiegend bizarre Aggregate von vielen kleinen Kriställchen, die ihre gegenseitige Lage mit grosser Stabilität beibehalten und dadurch sperrig wirken, vorliegen.
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Die Struktur der Einzelteilchen muss bei der Überführung in Pyro- und Polyphosphate erhalten bleiben.
So muss z. B. vermieden werden, dass die Pyro- oder Tripolyphosphatteilchen im Drehrohrofen durch die Gasflamme oder die anschliessende überhitzte Gaszone hindurchfallen, da sie dort zu glasklaren Kügelchen zusammenschmelzen, die das Schüttgewicht erhöhen. Je höher die Temperatur des Pyro- oder Tripolyphosphats im Drehrohrofen liegt, desto mehr haben die Einzelteilchen die Tendenz, sich zu
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phosphat und Temperaturen über 450 C beim
Tripolyphosphat sind daher zu vermeiden.
Bei der Überführung kann man Apparate verwenden, wie sie bei der Überführung von
Orthophosphaten in Pyro- und Tripolyphosphate bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes gebräuchlich sind, z. B. Backöfen, Drehrohröfen oder Strömungstrockner. Bei der Herstellung von Alkalitripolyphosphat kommt es im Drehrohr in gewissen Temperaturbereichen-schon von
180 C an aufwärts-leicht zu einem Anbacken des Materials an den Drehrohrwänden und damit zur schnellen Klumpenbildung. Dies muss durch langsames Durchgeben des Materials und ständige leichte Erschütterung der Gefässwände (z. B. durch Klopfhämmer) vermieden werden.
Mechanische Beanspruchungen des Materials sind ebenfalls zu vermeiden. So werden scharfe Biegungen in Rohrleitungen und andere Stellen, in denen das Sprühprodukt mit Luft befördert wird und auf eine feste Wand mit grosser Geschwindigkeit aufprallen oder sich daran intensiv reiben kann, vermieden. Man kann ganz auf einen Zyklon verzichten und die Abscheidung z. B. in an sich bekannter Weise dadurch erzielen, dass das Sprühprodukt mit der Abluft vom Sprühturm von unten in einen grösseren Raum eingeführt wird, wo durch die Geschwindigkeitsverringerung der Hauptanteil des Orthophosphatcalcinats sich absetzt. Man kann auch die Leitungen zwischen Sprühturm und Zyklon an einzelnen Stellen erweitern und zweckmässigerweise nach unten konisch verjüngen, so dass sich dort die grösseren Sprühcalcinatteilchen ansammeln.
Ebenfalls muss das Mahlen des fertigen Pyro- oder Tripolyphosphats unterbleiben, das Produkt kann gegebenenfalls einer Sichtung unterworfen werden.
Es ist bekannt, Meta- und Polyphosphate aus Orthophosphaten herzustellen, indem man diese in trockener oder gelöster Form durch eine heisse Gaszone hindurchführt, so dass die entstehenden Meta- und Pyrophosphate schmelzen. Hiedurch entstehen keine Produkte mit niedrigem Schüttgewicht, da, wie eingangs erwähnt, Kügelchen geschmolzener Phosphate ein hohes Schütt-
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In der amerikanischen Patentschrift Nr. 2, 419, 148 wird zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat empfohlen, die Orthophosphat- lösung in oder auf ein sehr heisses Medium zu sprühen, um die Lösung rasch zu trocknen, um einen feingemischten Rückstand, vorzugsweise in feinen Partikelgrössen, zu erzielen.
Hieraus und aus den weiteren Ausführungen ergibt sich,
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richtige molekulare Verhältnis Dinatriumphosphat : Mononatriumphosphat in allen Teilen gleichmässig sicherzustellen. Bei der bevorzugten Ausführungsform werden die Lösungen durch die
Flamme eines Brenners hindurch auf das in einem Drehrohr umlaufende, bereits calcinierte und in der Umwandlung in Tripolyphosphat begriffene Material gesprüht. Hiebei entstehen jedoch keine besonders leichten Produkte, da die gesprühten Teilchen weder die erforderlichen
Grössen aufweisen noch bei der Überführung mechanisch und thermisch schonend behandelt werden.
Man hat auch schon Tetranatriumpyrophosphat in der Weise hergestellt, dass man in einem
Sprühtrockner Dinatriumorthophosphat calciniert und dieses bei einer Temperatur von 5000 C in einem Drehrohr in das Pyrophosphat überführt hat. Das Produkt wurde nach dem Verlassen des Drehrohres und eines Kühlrohres durch ein 2-3 mm-Sieb gesiebt. Die Maschenweite des Siebes verrät, dass das Produkt bereits grössere Agglomerationen aufwies, da man bei einem schonend in Pyrophosphat überführten Produkt mit leichtem Schüttgewicht z. B. höchstens 5% Rückstand auf einem 0, 4 mm-Sieb (256 Ma- schenfcm2) hat und das Produkt ein 0, 6 mm-Sieb (100 Maschenfcm2) praktisch vollständig passiert.
Bei einem agglomerierten Produkt ist jedoch das Schüttgewicht hoch ; ein niedriges Schüttgewicht wurde auch gar nicht angestrebt. Das Pyrophosphat wurde wieder in Wasser gelöst und mit Seife und andern Alkalien zusammen als Waschmittel versprüht. Auch aus diesem Vorbekannten konnte nicht gefolgert werden, dass man bei der erfindungsgemässen Arbeitsweise ein besonders leichtes Pyrophosphat erhält.
Es wurde weiterhin gefunden, dass man das Schüttgewicht der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Pyro- und Polyphosphate weiterhin erniedrigen kann, wenn man der Orthophosphatlösung oder Hydratschmelze untergeordnete Mengen solcher Substanzen oder Gemische
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Abspaltung eines gasförmigen Produkts zerfallen.
Brauchbar sind dafür alle Substanzen, die sich mit der Orthophosphatlösung mitsprühen lassen und sich bei der Sprühtemperatur oder spätestens 1 bei der Bildungstemperatur von Pyro- oder Tripolyphosphat, d. h. bis etwa 450 C, verflüchtigen oder zersetzen. Genannt seien hier z. B. Acetamid, Urethan, Cyanamid, Harnstoff, Salze von Carbonsäuren, wasserlösliche Ester, 1 Netzmittel verschiedener Zusammensetzung usw.
Bei Verwendung von Kohlenstoffverbindungen werden zweckmässigerweise gleichzeitig Oxyda-
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tionsmittel, z. B. Nitrate, zugesetzt, um dadurch eine Vergrauung des Produktes zu verhindern.
Die Verwendung einiger dieser Substanzen bei der Herstellung von Polyphosphaten ist durch die österreichische Patentschrift Nr. 176547 beschrieben. Diese Substanzen dienen gemäss dieser Druckschrift der Beschleunigung der Bildung von Polyphosphaten, insbesondere Tripolyphosphat. Im vorliegenden Falle haben sie den weiteren Vorzug, das Schüttgewicht der ent- stehenden Pyro- und Polyphosphate zu verringern.
Ferner sind Ammoniumsalze, aus denen bei der Überführungstemperatur Ammoniak abgespalten wird, oder Salze flüchtiger Säuren, z. B. Carbo- nate, geeignet. Man kann in den Orthophosphatcalcinaten einen Karbonatgehalt in der Weise erreichen, dass man z. B. bei der Herstellung von Tetranatriumpyrophosphat die Phosphorsäure mit der Soda nicht ganz bis zu der zweibasischen
Stufe absättigt, dann verkocht und konzentriert und nun die zur zweibasischen Stufe noch fehlende Soda einbringt und anschliessend im
Sprühturm verdüst. Die Kohlensäure dieser Restsoda entweicht dann hauptsächlich während der Überführung in Tetranatriumpyrophosphat und macht das Produkt dabei voluminöser.
Die vorgeschlagenen Zusätze erniedrigen das an sich schon geringe Schüttgewicht der Orthophosphatsprühcalcinate bei der Überführung in Pyro- und Tripolyphosphat. Häufig ist auch schon das Orthophosphatsprühcalcinat durch den Zusatz voluminöser. In der bereits genannten amerikanischen Patentschrift Nr. 2, 419, 148 werden als Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Natriumtripolyphosphat auch Natriumsalze organischer Säuren und Ammoniumphosphate vorgeschlagen. Bei der Verwendung dieser Komponenten handelt es sich um die Einstellung des gewünschten NaO : PsOg-Verhältnisses. Deshalb werden diese Verbindungen als Hauptbestandteile, d. h. in grossen Mengen, eingesetzt.
Im Gegensatz hiezu dienen die Zusätze gemäss vorliegender Erfindung einem völlig andern Zweck und werden dementsprechend nur in untergeordneten Mengen, vorzugsweise unter 7%, berechnet auf das Orthophosphatcalcinat, verwendet.
Im Einzelfalle werden die Zusatzmengen zweckmässig so gewählt, dass sich beim Sprühprodukt ein Teilchendurchmesser über 0, 10 mm, vorzugsweise über 0, 15 mm, ergibt. Die hiezu erforderlichen Mengen liegen im allgemeinen zwischen 1 und 4%.
Beispiele :
1. Eine Schmelze von Dinatriumorthophosphat Na2HP04. 12 O wurde in einem Sprühturm durch eine Druckluftdüse versprüht. Der Luftverbrauch betrug 1700 kgjh ; der Luftdruck auf der Düse 1, 5 atü ; die Lufteintrittstemperatur 1800 C ; die Luftaustrittstemperatur 76 C. Es wurden 112 kg/h durchgesetzt. Von dem so erhaltenenen Dinatriumphosphatcalcinat wogen 100 cm lose 50 g, 2t min gestampft 65 g.
Erhitzt man von diesem Produkt eine kleinere Menge in einem elektrischen Ofen eine Stunde lang auf 350 C, dann wiegen 100 cm3 des erhaltenen Tetranatriumpyrophosphats lose 57 g, 2t min gestampft 74 g.
Wird jedoch das Orthophosphat in einem Drehofen bei zirka 450 C in Tetranatriumpyrophosphat überführt, dann wiegen die 100 cm3 nach Aussieben durch das 256 Maschen-Sieb lose 58 g 2 min gestampft 71 g.
Entwässert man das Dinatriumphosphat dagegen in üblicher Weise auf einer Calcinationswalze und stellt daraus im Drehrohr Tetranatriumpyrophosphat her, dann hat dieses ein Schüttgewicht von 72 bis 75 g lose, 120-125 g 2 min gestampft pro 100 cm3.
2. Ein Orthophosphatgemisch, das der molaren Zusammensetzung 2 NaHPO+NaILPO entspricht, wird als Schmelze auf einer Calcinierwalze vom Kristallwasser befreit. Das calcinierte Orthophosphat wird dann in einem Drehrohr bei einer Gesamtverweilzeit von 25 min und einer an der heissesten Stelle im rollenden Material gemessenen Temperatur von 3400 C in Tripolyphosphat überführt, wobei im Durchschnitt ein Gehalt von 81% Na5P3010 erreicht wurde ; der Rest ist im wesentlichen Pyrophosphat.
100 cm3 des Produkts wogen nach dem Mahlen und Aussieben durch das 256-Maschen-Sieb lose 81 g, 2t min gestampft 112 g.
Dasselbe Orthophosphatgemisch wurde in einem Sprühtrockner calciniert. Der Luftdruck auf der Düse betrug 1, 5 at ; die Eingangstemperatur 130 C. Das calcinierte Orthophosphat wird nun in einem Drehrohr bei einer Gesamtverweilzeit von 25 min und einer an der heissesten Stelle im rollenden Material gemessenen Temperatur von 360 C in Tripolyphosphat überführt. Das
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durch das 256-Maschen-Sieb wogen 100 cm3 des Tripolyphosphats lose 47 g, 2t min gestampft 68 g.
3. In demselben Sprühturm wie bei den Beispielen 1 und 2 wurde eine Schmelze von Dinatriumphosphathydrat Na2HP04. l2 H20 durch eine Einstoffdüse (d. h. ohne Druckluft) in der Weise versprüht, dass die Hydratschmelze mit Hilfe einer Druckpumpe mit 5 at auf die Düse gepresst wurde. Die Düse hatte einen Durchmesser von 1, 6 mm ; die Lufteingangstemperatur betrug 235 C, die Ausgangstemperatur 115 C.
Bei diesem Versuch wurde der Zyklon weggelassen und das Produkt in einem Abscheider ausgeschieden, bei dem die Abluft das calcinierte Phosphat von unten in einen grossen zylindrischen 1 Raum hineinbrachte, wo es sich durch die Verringerung der Luftgeschwindigkeit vermöge seiner Schwere absetzte.
Das Calcinat bestand ausschliesslich aus Hohlkugeln von einer Grösse von 0, 1 bis 0, 4 mm Durchmesser. Bei der Erhitzung im Drehrohr entstanden daraus Hohlkugeln von Tetranatrium-
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pyrophosphat derselben Grösse und desselben Schüttgewichtes, nämlich 62 g/100 cm3 lose und 70 g/100 cm3 gestampft.
4. In demselben Sprühturm wurde auf dieselbe
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Lufteintrittstemperatur betrug 230 C, die Austrittstemperatur 115 C. Die Menge der Trocknungsluft betrug 1200 kg/Std.
Auch hier wurde ohne Zyklon, jedoch mit dem in Beispiel 3 beschriebenen Abscheider gearbeitet.
Es entstanden Hohlkugeln mit einem Durchmesser von 0, 2 bis 0, 4 mm, die im Drehrohr bei 400 C in Tetranatriumpyrophosphat überführt wurden.
Während das Schüttgewicht des Orthophosphatcalcinates lose 59 und 64, 3 gjlOO cm3 2 min gestampft betrug, war dasjenige des Pyro-
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58 g. Man sieht beim Vergleich mit Beispiel 3 die Wirkung des Carbonatzusatzes.
5. In einem kleinen Versuchssprühturm wurde eine Dinatriumphosphathydratschmelze, die durch Neutralisation einer Mononatriumphosphatlösung von 540 Bé mit einer Lösung von Natriumcarbonat zur zweibasischen Stufe bei einer Temperatur von nicht über 80 C erhalten worden war, versprüht. Die Kohlensäure ist dabei zum Teil noch in der Lösung vorhanden. Die Sprühlösung hatte bei 60 C eine Dichte von 470 Bé.
Die Lufteintrittstemperatur betrug 160 C, die Austrittstemperatur 125 C. Es wurde mit einer Luftdruckdüse (Bohrung 2 mm) mit einem Luftdruck von 4 atü gearbeitet, wobei 45 cm3 Lösung pro Minute versprüht wurden.
Die Orthophosphatcalcinatteilchen wurden im Zyklon abgeschieden und erwiesen sich als kleine, ineinander verfilzte Kristallteilchen von einer Grösse, die durchweg unter 0, 1 mm lag.
Das Schüttgewicht des Calcinas betrug lose 52 g, 2 min gestampft 94 g. Nach dem Erhitzen in einem kleinen Drehrohr hatte das daraus erzeugte Tetranatriumpyrophosphat dagegen ein
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Stampfen.
6. In einem grossen Sprühturm wurde eine Schmelze von Mono- und Dinatriumphosphathydrat, die ein Na : P-Verhältnis von 5 bis 3 aufwies, mit Luftdruckdüsen versprüht. Dabei hatte das am Zyklon abgenommene Sprühcalcinat ein Schüttgewicht von 65 g lose und 78 g 2 min gestampft. Die Calcinatteilchen sind teils Kügelchen mit Durchmessern zwischen 0, 05 und 0, 3 mm, teils sperrige Kristallaggregate. In einer in der Abluftleitung zwischen Turm und Zyklon angebrachten Erweiterung wurde ein grosser Teil des Calcinas abgenommen. Dieser bestand aus Hohlkugeln mit einem Durchmesser zwischen 0, 3 und 0, 6 mm, wobei sich diese Hohlkugeln wieder aus Einzelkriställchen zusammenzusetzen scheinen.
Das Schüttgewicht betrug in diesem
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daraus im Drehrohr hergestellte Natriumtripolyphosphat wies dasselbe Schüttgewicht auf.
7. Eine Schmelze von Dinatriumorthophosphat Na2HP04. 12 H20 wurde in einem Sprühturm durch eine Druckluftdüse versprüht. Der Luftverbrauch betrug 1700 kgfh ; der Luftdruck auf der Düse 1, 5 atü ; die Lufteintrittstemperatur 1800 C ; die Luftaustrittstemperatur 760 C.
Es wurden 112 kg/h durchgesetzt. Von dem so erhaltenen Dinatriumphosphatcalcinat wogen 100 cm3 lose 50 g, 2 min gestampft 65 g. Das darauf im elektrischen Muffelofen durch einstündiges Erhitzen auf 350'C erzeugte Tetranatriumpyrophosphat hatte ein Schüttgewicht von 57 g lose, 74 g nach 2 min Stampfen. Ein aus demselben Orthophosphatcalcinat in einem Drehofen bei 450 C erzeugtes Tetranatriumpyrophosphat hatte ein Schüttgewicht von 58 g lose und 71 g nach 2. min Stampfen, jeweils pro 100 cm3.
Am selben Sprühturm wurde nun eine Dinatriumphosphathydratschmelze versprüht, die auf 100 kg P205 2, 07 kg Harnstoff und 1, 55 kg Salpetersäure d=1, 39 gelöst enthielt. Von dem Sprühprodukt wogen 100 cm3 lose 46 g, nach 2. min Stampfen 77 g. Wurde dasselbe durch einstündiges Erhitzen im elektrischen Muffelofen auf 350 C in Tetranatriumpyrophosphat überführt, dann wogen von diesem 100 cm3 41 g lose und 62 g, wenn 2 ! min gestampft.
Wurde die Überführung in einem Drehofen bei einer im Material gemessenen Höchsttemperatur von 255 C durchgeführt, dann waren die Schüttgewichte lose 41 g und 2 ! min gestampft 57 g. Wurde die Überführung im Drehofen bei 500 C vorgenommen, dann wogen 100 cm3 des Pyrophosphats lose 38 g und 2 min gestampft 57 g.
Wie man sieht, sind die Schüttgewichte der mit Zusatz hergestellten Pyrophosphate wesentlich niedriger als ohne den Zusatz, wobei die Schüttgewichte der Orthophosphatcalcinate mit und ohne Zusatz kaum verschieden waren, d. h. unter der Wirkung des Zusatzes lockert sich das Produkt während der Überführung in das Pyrophosphat.
8. Eine Schmelze von 100 kg Na2HP04. 12 H20 +10 kg NaH2P04. 2 H2O, in der 3, 2 kg Soda aufgelöst waren, wurde im selben Sprühturm wie im Beispiel 7 in ein Sprühcalcinat überführt. Von diesem wogen 100 cm3 lose 50 g, 2-1 min gestampft 72 g. Nach der Überführung in einem Drehrohrofen bei einer Materialtemperatur von zirka 360 C in Tetranatriumpyrophosphat zeigte dieses ein Schüttgewicht von 15 g lose und 62 g 2 min gestampft. Auch hier ist das Pyrophosphat voluminöser als das Ausgangsorthophosphat.
9. Eine Schmelze eines Natriumorthophosphathydratgemisches, das in seiner Zusammensetzung
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in einem Sprühtrockner verdüst. Das so erhaltene Sprühcalcinat hat ein Schüttgewicht von 50 g
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lose und 67 g 2t min gestampft pro 100 cm3, während das Schüttgewicht eines ohne Harnstoff und Salpetersäure versprühten Calcinas 59 bzw. 82 g/100 cm3 betragen hatte. Hier wirkte sich also der Zusatz bereits während des Sprühprozesses aus. Das aus dem Orthophosphatcalcinat durch Erhitzen in einem Drehrohrofen auf eine Materialtemperatur von 300 C hergestellte Natriumtripolyphosphat zeigte nach dem Absieben der gröberen Teile ein Schüttgewicht von 42 g lose bzw. 58 g 2 min gestampft.
Mahlt man dieses Produkt, dann steigt das Schüttgewicht auf 62 bzw. 106 g/100 cm3, d. h. auf dieselben Werte, die ein aus einem Walzencalcinat hergestelltes Tripolyphosphat aufweist.
Bei einem andern Versuch, bei dem ebenfalls eine Orthophosphathydratschmelze, die nach dem
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HPO, +NaH. PO,2, 2 kg Harnstoff und 1, 79 kg Salpetersäure d=1, 39 enthielt, im Sprühtrockner calciniert wurde, wurde im Drehrohr bei einer im Material gemessenen Maximaltemperatur von 3400 C ein Natriumtripolyphosphat erzeugt, das nach dem Sieben durch ein 256-Maschen-Sieb sogar ein Schüttgewicht von 35 g lose und 47 g 2t min gestampft aufwies. Die besten, bisher aus einem ohne Zusatz hergestellten Sprühcalcinat unter Einhaltung optimaler Arbeitsbedingungen im Drehrohr dargestellten Tripolyphosphate zeigten dagegen ein Schüttgewicht von 47 g lose und 68 g 21 min gestampft.
10.5 kg Dinatriumphosphat NHP04. 12 H20 wurden mit 20 g Ammoniumnitrat vermischt und geschmolzen und in einem kleinen Versuchssprühturm mit Hilfe einer Druckluftdüse versprüht. Der Düsenluftdruck betrug 1, 7 atü ; es
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Schmelze wird dabei auf einer Temperatur von 85 C gehalten. Das dabei erhaltene calcinierte Dinatriumphosphat hatte ein Schüttgewicht von 64 g lose und 102 g 2t min gestampft. Nach der Überführung in Tetranatriumpyrophosphat, die in einem kleinen Drehrohr bei zirka 400 C erfolgte, lag ein Pulver mit einem Schüttgewicht von 47 g lose und 71 g 2t min gestampft vor.
Derselbe Versuch, jedoch ohne Zusatz des Ammoniumnitrats, ergab beim Dinatriumphosphat dieselben Schüttgewichte ; nach der Überführung in Tetranatriumpyrophosphat zeigte dieses jedoch
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nitrats hatte eine deutliche Verringerung des Schüttgewichtes gebracht.
11.5 kg Dinatriumphosphat NHP04. 12 H20 wurden mit 21 g Acetamid und 15, 5 g Salpetersäure (d=1, 39) vermischt und geschmolzen und unter denselben Bedingungen wie bei Beispiel 9 versprüht. Das Orthophosphatcalcinat zeigte ein Schüttgewicht von 59 g lose und 96 g versprüht ; das daraus hergestellte Tetranatriumpyrophosphat dagegen hatte ein Schüttgewicht
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mit einer Druckluftdüse versprüht. Das so gewonnene Dikaliumphosphatcalcinat wies eine Teilchengrösse zwischen 0, 02 und 0, 1 mm auf und hatte ein Schüttgewicht von 35, 5 g lose und 60, 7 nach 2 min Stampfen.
Das Produkt wurde ohne Mahlung oder Sichtung auf schonende Weise in einem Drehrohrofen bei 400 C in Tetrakaliumpyrophosphat überführt, wobei sich ein Schüttgewicht von 32, 5 g-lose und 57 g nach 2 min Stampfen ergab.
Calciniert man die Dikaliumphosphatlösung auf einer Calcinationswalze oder mahlt man das Sprühcalcinat, dann ist das Schüttgewicht 47 g
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die Schüttgewichte dieselben. Auch bei diesem Kaliumphosphat ist also bei dem erfindunggemässen Verfahren ein wesentlich voluminöseres Produkt entstanden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Alkalipyrophosphatteilchen mit niedrigem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, dass durch Versprühen von Lösungen oder Hydratschmelzen von Dialkaliorthophosphat, dem gegebenenfalls etwas Monoalkaliorthophosphat zugesetzt ist, in einem Sprühtrockner calcinierte Orthophosphatteilchen mit niedrigem Schüttgewicht und einem Durchmesser von 0, 02 bis 0, 6 mm, vorzugsweise von 0, 04 bis 0, 5 mm, in Richtung ihrer grössten Ausdehnung, hergestellt werden und dieses Teilchen durch schonendes Erhitzen in Alkalipyrophosphatteilchen, gegebenenfalls in Mischung mit Alkalitripolyphosphat, überführt werden, wobei unter Vermeidung örtlicher Überhitzungen über 550 C,
stärkerer mechanischer Beanspruchungen und des Anbackens im Ofen die Struktur und Grösse der Einzelteilchen aufrechterhalten wird.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.