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Verfahren zur Herstellung eines Röstaroma-Grundbouquets Die Erfindung
bezieht'sich auf ein Verfahren zur gleichzeitigen und gemeinsamen Eerstellung einer
Vielzahl von Aromastoffen von Produkten, deren wertbestimmender Geschmack durch
natürliche Röst-, Fermentations- der ähnliche Prözesse entsteht, entsprechenden
Aromastoffen voneinander verschiedenler Stoffklassen. Diese Vielzahl von Aromastoffen
voneinander verschiedener Stoffklassen soll im folgenden als Röstaroma-Grundbouquet
bezeichnet werden. Als Beispiele für solche Produkte, deren wertbestimmender Geschmack
durch natürliche oder künstliche Röst-, Fermentations- oder ähnliche Prozesse .gebildet
wird, seien u.a. Kaffee, Tee, Kakao, Malz oder Tabak genannt.
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-'Die definierte Vielzahl von Aromastoffen (Röstaroma-Grundbouquet)
stellt einen gemeinsamen eil von anzustrebenden und voneinander verschiedenen Gesamtaromabouquets
dar, die ihrerseits erst durch Abstimmen der jeweiligen Reaktionsbedingungen und
Hinzufügen von wenigen charakteristischen und bestimmte Geschmacksnuancen erzeugenden
Stoffen oder Stoffgemischen zu diesem Röstaroma-Grundbouquet entstehen.
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Bekannt ist die Herstellung von Aromatisierungsmitteln. So werden
z.B. Tabakaromatisierungsmittel dadurch hergestellt, daß man eine Vielzahl von n;inzelstoffen
miteinander mischt und dieses Gemisch zur Anwendung bringt. Naturgemäß enthalten
solche Gemische, deren rezepturen zum leil recht aufwendig sind, nur solche Komponenten,
deren geschmackliche Sigenschaften bekannt sind und von denen man glaubt, daß sie
vom Konsumenten erwünscht seien. Es ist auf diese Weise aber nicht möglich, ein
Aromabouquet zu schaffen, das den Anforderungen, einer der' natürlichen qualitativen
und quantitativen Zusammensetzungen etwa eines gegebenen Tabakaromas zu entsprechen,
gerecht wird. Die Ursache dafür ist darin zu sehen, daß es als nicht möglich angesehen
wird (Helv.Chim.Acta 50, 628 (1967)), eine Rezeptur zu entwickeln, die der überaus
komplizierten, komplexen und zum Teil noch unbekannten Zusammensetzung eines Röstaromas
in wirklich allen seinen Komponenten auch nur annähernd entspricht.
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Man hat sich angesichts dieser Schwierigkeiten darauf beschränken
müssen, Produkte, wie Kaffee, Tee, Malz, Backwaren, andere Röstwaren, aber auch
tabak mit üblichen Flavors fast stets wenig produktgerecht zu aromatisieren. So
ist es bekannt, Tabake mit ätherischen Ölen, wie Anisöl, Nelkenöl usw., oder Tee
mit Bergamotteöl, Rosenöl usw. ZU behandeln. Andere bekannte Verfahren setzen solche
Stoffe allein oder in Verbindung mit anderen Rezepturen ein, die im geschmacklich
zu verbessernden Produkt chemisch oder physikalisch nachgewiesen sind.
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Solche Stoffe müssen zunächst nach zum Teil sehr aufwendigen Verfahren
synthetisiert werden, wie z.B. das zur Tabakaromatisierung geeignete bekannte 4-(4-Oxo-2,
6, 6-trimethyl-2-cyclohexen-i-yl)-i,3-butadien oder 4-(2-Butenyliden)-3,5,5-trimethyl-2-cyclohexen-l-on,
ehe sie in ohnehin schon komplizierte Rezepturen in zum Teil ppm-Mengen eingetragen
werden können.
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Abgesehen davon, daß erst ein verschwindend geringer Teil der -z.B.
im Täbakrauch gescbmacksbe-stimmenrden- Stoffe überhaupt bekannt ist, ist es bislang
auch praktisch nicht möglich, eine Aussage darüber zu machen, welche Stoffe oder
Stoffklassen das geschmacklich wertvollere vom geschmacklich minder wertvolleren
Produkt' unterscheiden, wohl aber den Gesamteindruck möglicherweise sogar beherrschen.
In' der Organoleptik werden das her seit langem geschmacklich nicht zu bestimmende
Ausdrücke wie "scharf", "Kraft", ,11aufsetzen", "weich", "dumpf", "hellt" zur Beschreibung
von solchen innerhalb eines Gesamtgeschmacksbouquets wichtigen Sinneseindrücken
verwendet, ohne daß sie über den terminus hinaus näher umrissen werden könnten,
oder daß gar bekannt wäre, welche chemischen Substanzen dafür verantwortlich sind.
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Die tatsache, daß ein Röstaromabouquet aus lediglich den einzelnen,
das Fertigprodukt, wie z.B. die fertige Tahakmischung, in seinen Geschmacksspitzen
charakterisierenden Stoffen gehaltlos und leer erscheint, führte zu der Erkenntnis,
daß das angestrebte vollwertige Gesamtröstaromabouquet sowohl aus dem geschmacksbestimmenden
Röstaromabouquet wie auch- aus nicht oder nur wenig geschmacksbestimmenden Stoffen
- dem Röstaroma-Grundbouquet - besteht und erst als Ganzes produktgerecht wirksam
ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Röstaroma-Grundbouquet
in besonders einfacher Weise herzustellen.
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Gelöst wird diese rufgabe, ausgehend von einem Verfahren zur gleichzeitigen
und gemeinsamen Herstellung einer Vielzahl von den Aromastoffen von Produkten, deren
wertbestimhmender. Geschmack durch natürliche Röst--, Sermentations--oder ähnliche
-Prozesse entsteht, entsprechenden Aromastoffen voneinander verschiedener Stoffklassen
(Röstarom'a-Grundbouquet), dadurch, daß die :1: Inhal tsstoffe eines beliebigen,
an ätherischen Ölen und
Alkaloiden vorzugsweise möglichst armen,
pflanzlichen, chlorophyllhaltigen Blattmaterials durch langzeitige erwärmung bei
Temperaturen unter 110°C und unter Luftabschluß thermolysiert und die bei der Thermolyse
entstehenden Aromastoffe extrahiert werden, worauf das so gewonnene Aromabouquet
einem geeigneten beliebigen Dragermaterial zusetzbar ist.
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Unter Thermolyse bzw. Thermolysieren wird im Rahmen der vorliegenden
erfindung verstanden, das Gut während der angegebenen Zeit bei den angegebenen Temperaturen
unter Luftabschluß sich selbst zu überlassen, so daß sich eine Art von Fermentationsprozeß
abspielt.
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Es handelt sich bei der Erfindung also darum, dieses pflanzliche,
chlorophyllhaltige Blattmaterial nach einer ausreichenden Lufttrocknung der thermolyse
zu unterwerfen, die wasserdampfflüchtigen Reaktionsprodukte einer Atherextraktion
zu unterwerfen und die vom Lösungsmittel befreiten extrakte einem beliebigen, geeigneten
Material zuzusetzen.
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Das Zusetzen der Extrakte zu einem solchen Material kann z.B.
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durch eintauchen des Trägermaterials in Lösungen der Extraktionsprodukte
in geeigneten, gut flüchtigen Lösungsmitteln wie Äthanol erfolgen oder durch Versprühen
solcher Lösungen in geeigneter Konzentration auf das Material. Dabei kann dieser
Vorgang an jedem beliebigen Verfahrensschritt, beispielsweise der Zigarettenherstellung,
erfolgen. Es hat sich in diesem Fall als besonders vorteilhaft erwiesen, das Ausgangsmaterial
vor dem Zuführen zur Zigarettenmaschine mit einer 0,5 bis 7%igen äthanolischen Lösung
der den Geschmack des Rauches beeinflussenden Extraktionsprodukte zu besprühen.
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Im allgemeinen genügt es, den mit den Extrakten zu versehenden Materialien
die t'xtraktionsprodukte in einer Menge von 0,0001 bis 2,0% (TrockensubstanM), bezogen
auf das '2rockengewicht des
Materials,zuzusetzen.~Die Aufgabenmenge
richtet sich nach der Art des Materials, der geschmacklichen Qualität des zu behandelnden
Materials, den Trocknungsbedingungen des der Thermolyse und Extraktion unterworfenen
Pflanzenmaterials, den thermolytischen Reaktionsbedingungen, möglichen, sonst in
der entsprechenden Industrie üblichen und zusätzlich eingesetzten Aromatisierungsmitteln
usw.
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Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die Verwendung eines Extraktionsproduktes
aus dem Blattmaterial jeweils nach einer einzigen Pflanzenart oder gattung. Es hat
sich vielmehr als zweckmäßig erwiesen, chlorophyllhaltiges, d.h. zur Assimilation
befähigtes Pflanzenmaterial voneinander verschiedener Pflanzensorten in geeignetem,
empirisch festzulegenden Verhältnissen zu mischen und gemeinsam den zur Gewinnung
der Aromatisierungsprodukte erforderlichen Behandlungsschritten zu unterwerfen,
um das Reaktionsgemisch aus den verschiedenen Ausgangssubstanzen gemeinsam ohne
vorherige Auftrennung auf das Material aufzutragen.
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M,an kann in weiterer Ausbildung der Erfindung auch Pflanzenmateriai
verschiedenartiger Herkunft getrennt voneinander verschiedenen Thermolysebedingungen
unterwerfen, um sie dann gemeinsam der Wasserdampfdestillation und Ätherextraktion
zu unterwerfen.
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Auch hier lassen sich die Reaktionsbedingungen und Mischungsverhältnisse
der Einzelausgangssubstanzen untereinander durch Vorversuche empirisch festlegen.
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Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, verschiedenartige Pflanzenmaterialien
getrennt voneinander zu verarbeiten und erst die Extraktionsprodukte in geeigneten
Mischungsverhältnissen in der zum Auftrag auf das Material erforderlichen Lösungsmittelmenge
zu lösen und das Material nach diesem Auftrag einer Nachfermentation zu unterziehen.
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Die Aufnahme der Extraktionsprodukte durch das Material kann dadurch
gesteigert werden, daß das trockene Material in einem geeigneten Gefäß evakuiert
und unter plötzlichem Druckausgleich mit der entsprechenden Extraktiorsproduktlösung
beaufschlagt wird.
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Eine andere Möglichkeit zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, zur Erzeugung größerer Mengen an Extraktionsprodukten das Ausgangspflanzenmaterial
zunächst erschöpfend mit wasser, dann mit Äthanol und chlorierten Kohlenwasserstoffen
zu extrahieren, den Extrakt einzuengen und als solchen oder auf einem indifferenten
träger, wie z.B. Cellulosen, gebrannten Tongranulaten, Kieselgur o.ä., der Thermolyse
zu unterwerfen und die Reaktionsprodukte von den Trägermaterialien durch Wasserdampfdestillation
zu isolieren.
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Der Vorteil dieser abgeänderten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß sowohl der Reaktionsablauf besser gesteuert werden
kann als auch die Möglichkeit besteht, diesen Reaktionsablauf durch {verwendung
geeigneter Katalysatoren, wie z.B. sauren Aluminiumsilikaten und Aluminiumoxyden,
in gewünschte Bahnen zu lenken. Xas ist naturgemäß nur möglich, wenn die Reaktionsausgangsprodukte
vom pflanzlichen Zellgefüge isoliert worden sind.
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Weiter ist der Zusatz von synthetisch hergestellten, im natürlichen,
noch unbehandelten Rohmaterial vorkommenden und geschmacksbestimmende Thermolyseprodukte
ergebenden Stoffen zum Thermolyseausgangsmaterial genauso möglich wie die Lenkung
der Reaktion durch Einsatz von enzymbildenden Bakterien oder anderen Mikroorganismen
oder den aus diesen isolierten Enzymen selbst.
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Der einzuschlagende Weg richtet sich nach den dem Ausgangsmaterial,
dem Endprodukt und seiner gewünsciiten beeinflussung entsprechenden Erfordernissen0
Die
Erfindung soll im folgenden anhand einiger Beispiele näher erläutert werden Beispiel
1 1000 g luftgetrocknete Kastanienblätter werden während einer Zeit von 2 Wochen-bei
80% relativer Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von 50°d gelagert und danach
unter Normaldruck einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Das Kondensat (3700
ml, pH 5,5) wurde nach der Sättigung mit Kochsalz mit ether erschöpfend extrahiert
und der the"r langsam abgeblasen. Der verbliebene Extrakt von 0,140 g wurde in Athanol
gelöst und auf einen Fülltabak, dh. einen Tabak, der praktisch frei ist von geschmacklich
hervorstehenden Stoffen, insbesondere von ätherischen Olen, in einer Menge aufgesprüht,
daß die nach Verdampfen des Lösungsmittels auf dem Tabak verbliebene Extrakt menge
0,001% jb des Fülltabaktrockengewichtes betrug.
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Dieser so behandelte Fülltabat wurde nach einer Lagerzeit von 72 Stunden
bei 2100 und 67% relativer Luftfeuchtigkeit geschmacklich durch ein Expertengremium
geprüft und in seiner Tabakgrundnote geschmacklich einem wertvollen Verglchstabak
gleichgesetzt.
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3 e i 5 0 i e 1 1,a, Der Vergleichstabak wurde durch Wasserextraktion
von seinen Aromaträgern bzw. den pyrolytischen Ausgangsprodukten seiner Aromaträger
befreit, so daß er in geschmacklicher Hinsicht als völlig leer beurteilt wurde.
Ein steil des so vorbereiteten Tabakmaterials wurde mit O,05% seine-s Gewichts an
in Äthanol gelöstem Extrakt nach dem Beispiel 1 besprüht und nach seiner Lagerzeit
von. 72 Stunden bei 21°C und 67%, relativer Luftfeuchtigkeit organoleptisch mit-dem
Ausgangstabak durch ein Expertengremium- verglichen. Die behandelte Probe erwies
sich dabei gegenüber der unbehandelten als geschmacklich tabakartig ohne
außgeprEgte
Nuancierung des geschmacks hinsichtlich einer bestimmten rrovenienz. Die llabakgrundnote
wurde als annähernd wiederhergestellt beschrieben0 Beispiel 2 2000 g lufttrockene
Kastanienblätter wurden mit Wasser, dann mit Äthanol, Dichlormethan und Benzol erachöpfend
extrahiert; und die nach Entfernung der organischen Lösungsmittel nigten extrakte
in wenig Wasser aufgeschlämmt und auf Glas faservliese aufgetragen. Nach Trocknung
im vakuum wurde das beaufschlagte Vlies.4 Wochen bei 80 relativer Luftfeuchtigkeit
und einer Temperatur von 550C in geschlossenen Behaltern gelagert und danach unter
Normaldruck einer Wasserdampfdestillation unterworfen. flas Kondensat (4200 ml,
pH 5,7) wurde mit Kochsalz gesättigt und mit Ather erschöpfend extrahiert. Nach
Abblasen des äther auf dem wasserbad verblieb ein Rückstand von 0,320 g, der in
Athanol aufgenommen wurde, daß eine sprUhfähige Lösung entstand, die zwar von stechend
brenzlichem Geruch, in Verdünnungen von 2 bis 2000 ppm jedoch von aromatisch frischer
Note war, die an geröstetes Brot erinnert, mit leicht malzigem eindruck, ohne spezifischen
Charakter zu besitzen.
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3 e i s p i e l 500 g lufttrockener Kastanienblätter wurden während
21 Tagen bei 8,5 0 über gesättigter, wäßriger Kaliumchloridlösung der Thermolyse
unterworfen. 308 g dieses Materials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,0% wurden
unter Normaldruck wie in Beispiel 1 mit Wasserdampf destilliert und das Kondensat
(3000 ml, pH 3,8) wie dort weiter verarbeitet. Das vom Lösungsmittel befreite, etwas
brenzlich riechende, braungelbe Extraktionsprodukt vermittelt in Verdünnungen von
2 bis 5000 ppm einen angenehmen Rösteindruck mit leicht nußartigem Charakter, jedoch
ohne ausgeprägten Aöstcharakter.
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Wie die il'erebinthales, von denen die Roßkastanie - Aesculus hippocastanum
- als Vertreter dieser Ordnung genauer untersucht wurde, sind auch die assimilierenden
Teile der Urticales zur Gewinnung von zur Röstproduktenaromatisierung geeigneten
Extr^aktionsprodukten zur Erzielung eines angehobenen Grundgeschmacks verwendbar.
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B e i s p i e 1 4 450 g luftgetrockneter Brennesselblätter - Fol.
Urtica dioica -wurden 16 Tage bei 500C und 750 relativer Luftfeuchtigkeit in einem
geschlossenen Gefäß unter Stickstoffatmosphäre thermolysiert und wie in Beispiel
1 beschrieben der Wasserdampfdestillation (4500 ml) unterworfen und ergaben 0,180
g Extraktionsprodukt, das in Verdünnungen einen angenehm würzigen, runden Rösteindruck
vermittelt, ohne besondere Ausbildung eines spezifischen und ein besonderes Röstprodukt
aus zeichnenden Charakters.
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B e i s » i e 1 5 450 g lufttrockenen Brennesselkrauts - Urtica Dioica
- wurden wie in Beispiel 1 beschrieben behandelt, jedoch unter Zusatz von 5% des
Gewichtes an lufttrockenem, unfermentiertem und gemahlenem lee. Die Ausbeute an
Extraktionsprodukt betrug 0,210 g bei einer deutlich im Sinne einer Teegrundgeschmacksnote
verstärkten Aromatisierungsfähigkeit.
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B e i s p i e 1 6 450 g luftgetrockneten Brennesselkrauts - Urtica
dioiCa - wurden wie in Beispiel 5 behandelt, jedoch unter Zusatz von 5% des Gewichts
an fermentiertem, getrocknetem und gemahlenem Tee.
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Die Ausbeute an Extraktionsprodukt betrug 0,195 g mit einer entsprechend
dem Beispiel 5 verbesserten Qualität im Sinne der erfindungsgemäßen Anwendung des
ExtraktionsproduktesO
Beispiel 7 4500 g frische, grob geschnittene
Brennesselblätter - Folia Urtica dioica - wurden naß vermahlen und danach einer
asser-und anschließender Äthanol- und Methylenchloridextraktion unterworfen. Die
von den Lösungsmitteln befreiten extrakte wurden vereinigt und gemeinsam während
10 lagen der thermolyse bei 800C und 97 relativer Luftfeuchtigkeit unterworfen.
Das Dhermolyseendprodukt wurde der dasserdampfdestillation unter Normaldruck unterworfen
und ergab nach Ätilerextraktion 0,195 g Trockenextrakt, das konzentriert einen brenzlichen,
in Verdünnungen von 2 bis 4000 ppm jedoch einen angenehm würzigen Grund eindruck
vermittelt.
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Beispiel 8 4000 g frische Brennesselblätter wurden feingeschnitten
und in 0,05 m Tris-Lösung homogenisiert und durch ein grobes Filter abgepreßt. Die
Flüssigphase wurde dann 75 Minuten bei 12 500 g zentrifugiert, der Uberstand verworfen
und der Niederschlag nach Gefriertrocknung mit dem gleichen Volumenanteil des Trockenprodukts
an gewaschenem Quarzsand verschnitten und bei 500C und 80% relativer Luftfeuchte
der Thermolyse unterworfen.
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Nach anschließender Wasserdampfdestillation wurden aus dem Kondensat
(3500 ml, pH 5,4) nach Sättigung mit Kochsalz und Extraktion mit Äther 0,220 g vom
Lösungsmittel befreites Extraktionsprodukt erhalten, das sehr gute Aromatisierungseigenschaften
bei der erfindungsgemäßen Anwendung auf döstprodukte entwickelt, ohne sortenspezifische
Geschmackskomponenten abzudecken oder zu verfälschen.
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Neben den Terebinthales, von denen in den vorhergehenden Beispielen
beispielhaft Aesculus hippocastanum, und den Urticales, von denen als Vertreter
Urtica dioica genant wurde, haben sich die assimilierenden Teile der Ulotrichales
mit Enteromorpha spec. als Vertreter, die Leptosporangiatae mit Dryopteris
filix-mas
als Vertreter sowie von den Dialypetalae die Rosales mit Rubus frutiosus als Vertreter,
die Leguminosae mit Vicia faba als Vertreter, die Guttiferales mit Camellia sinensis
als Vertreter, die Columniferae mit Tilia cordata und Theobrama cacao als Vertreter
und die Umbelliflorae mit Daucus carota als Vertreter zur gewinnung von mxtraktionsprodukten
als geeignet erwiesen.
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Gleichermaßen geeignet sind die assimilierenden zeile der Fagales
mit Fagus silvatica var.purpurea als Vertreter, die Polygonales mit Rumex domesticus
und Theum palmatum als Vertreter sowie von den Sympetalae die Personatae mit Solanum
tuberosum und Solanum lycopersicum als Vertreter, die Xubiales mit Coffea arabica
als Vertreter, die Cucurbitales mit Cucumis sativus und die Synandrae mit Tussilago
farfara als Vertreter. Von den Glumiflorae sind die Gramineae mit Lolium perenne
und Zea mays erfolgreich der Thermolyse unterworfen und die t'xtraktionsprodukte
erfindungsgemäß auf Tabak mit guten bis sehr guten Ergebnissen angewendet worden.
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Patentansprüche: