DE2459708B2

DE2459708B2 - Verfahren zur isolierung einer kaffeearomafraktion, diese kaffeearomafraktion als solche und deren verwendung

Info

Publication number: DE2459708B2
Application number: DE19742459708
Authority: DE
Inventors: Paul Chavornay Cazenave (Schweiz)
Original assignee: Societe des Produits Nestle SA
Current assignee: Societe des Produits Nestle SA
Priority date: 1974-11-11
Filing date: 1974-12-17
Publication date: 1977-08-25
Also published as: KE2818A; JPS5170851A; NL7512728A; SE422736B; IE42033L; ATA853775A; NO142773B; FI58857C; AR211107A1; ES442495A1; DK498875A; JPS5248189B2; FI58857B; BE834164A; FR2290156A1; AT347759B; AU8622975A; EG11875A; MX3373E; FR2290156B1

Description

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Kaffeearomen sind nach der Extraktion aus ihrem natürlichen Medium empfindliche Stoffe, so daß es schwierig ist, sie längere Zeit in Gegenwart von Wasser aufzubewahren. Dies ist der Grund, warum bei den meisten Verfahren zur Isolierung von Kaffeearomafraktionen, bei denen diese Fraktionen sich in wäßriger Lösung oder in einer Umgebung mit erhöhter Feuchtigkeit befinden, dieselbe sofort mit Hilfe einer geeigneten Flüssigkeit, wie z. B. einem organischen Lösungsmittel, z. B. Methylenchlorid, Trichlortrifluoräthan oder Kohlenwasserstoffe oder einem öl extrahiert werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß trotz einer sorgfältigen Trocknung der diese Fraktionen enthaltenden Flüssigkeit sich diese Fraktionen rasch verschlechtern, und zwar auch bei niedriger Temperatur und auch bei einer niedrigen Konzentration der Fraktionen in der Flüssigkeit. So kann man ein Kaffeearoma in einer Konzentration von 20% in Methylenchlorid auch bei 20⁰C und unter Ausschluß von Licht nur einige Tage aufbewahren. Versuche mit Pentan ergaben eine noch geringere Stabilität. Kaffee enthält verschiedene Konservierungsstoffc, die bei solchen Extraktionsverfahren offensichtlich nicht in den Extrakt gelangen. Es ist aber durchaus möglich, daß die Instabilität von den Lösungsmitteln selbst hervorgerufen wird. Es wurde deshalb bereits versucht, diese Instabilität der flüchtigen Kaffeefraktionen dadurch zu bekämpfen, daß man mit Hilfe von Lösungsmitteln verschiedener Polarität erhaltene Extrakte kombiniert oder daß man für die Extraktion Lösungsmittelgemische verwendet. Es scheint aber, daß die Stabilität der flüchtigen Fraktionen dadurch nicht wesentlich verbessert wird.

Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß bei Verwendung gewisser azeotroper Gemische aus Kohlenwasserstoffen und halogenierten Kohlenwasserstoffen Extrakte erhalten werden, die eine vorzügliche Stabilität aufweisen.

Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Isolierung einer Kaffeearomafraktion, bei welchem mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels Kaffeearomastoffe aus einem wäßrigen Medium extrahiert werden und die Aromafraktion aus dem Lösungsmittel gewonnen wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als organisches Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch mit einem Siedepunkt unterhalb etwa 50⁰C (bezogen auf atmosphärischen, über- oder unteratmosphärischen Druck) verwendet, welches aus

a) mindestens einem nichtaromatischen Kohlenwasserstoff mit 4 bis 7 Kohlenstoffatomen und

b) mindestens einem nichtaromatischen halogenierten Kohlenwasserstoff der Gruppe Methylenchlorid, Äthylchlorid, Isopropylchlorid, Chloroform, Dichlordifluormethan, Trichlorfluormethan und Trichlortrifluoräthan oder

c) einem Äther der Gruppe Diäthyläther, Äthylisopropyläther, Diisopropyläther und Furan besteht.

Gegenstand der Erfindung ist ferner die nach dem vorgenannten Verfahren (vergleiche Patentansprüche 1 und 2) erhaltene Kaffeearomafraktion sowie deren Verwendung gemäß dem vorstehenden Patentanspruch 8.

Es ist bekannt, daß ein azeotropes Gemisch oder ein Azeotrop ein solches Gemisch ist, das bei einem bestimmten Druck sich wie ein reiner Körper verhält, insbesondere einen festen Siedepunkt (Kp) aufweist. Gemäß der Erfindung wird ein azeotropes Gemisch mit einem Siedepunkt unterhalb etwa 50⁰C verwendet. Bei der Durchführung des Verfahrens unter atmosphärischem Druck sind die Bestandteile dieses azeotropen Gemisches Verbindungen mit einem verhältnismäßig niedrigen Molekulargewicht. Das Azeotrop kann im

-sU

übrigen auch ein kompliziertes Gemisch als ein einfaches binäres Gemisch sein. In der Folge seien einige geeignete azeotrope Gemische angegeben:

Bestandteile

Volumcnverhältnis

Kp

(760 mm Hg)

Pentan/Methylenchlorid
Pentan/Isopt opylchlorid
Pentan/Trichlortrifluoräthan
Pentan/Diäthyläther
Pentan/Methylenchlorid/Diäthyläther

Es wird darauf hingewiesen, daß das erfindungsgemäße Verfahren sich auch auf die Verwendung von azeotropen Gemischen erstreckt, deren Siedepunkt unter einem anderen Druck als dem atmosphärischen Druck unterhalb 5O⁰C liegt, wobei die Bestandteile des azeotropen Gemischs entsprechend auszuwählen sind. Wenn beispielsweise das Verfahren unter vermindertem Druck ausgeführt wird, dann können die Bestandteile des Azeotrops auch aus Verbindungen ausgewählt werden, die ein verhältnismäßig hohes Molekulargewicht aufweisen. Umgekehrt kann man Bestandteile mit einem sehr niedrigen Molekulargewicht verwenden, wie z. B. Bestandteile, die bei gewöhnlichen Bedingungen Gase sind, wenn das Verfahren unter Druck ausgeführt wird.

Das Ausgangsmaterial ist ein wäßriges Medium, das Kaffeearomastoffe enthält. Je nachdem, durch welches Verfahren die Aromastoffe in Lösung gebracht worden sind, kann das wäßrige Medium ausschließlich Kaffeearomastoffe oder aber auch andere Bestandteile, insbesondere Feststoffe enthalten, wie z. B. Kaffeefeststoffe, Aromaverstärkungsmittel, Mittel, die dazu bestimmt sind, ein aus dem Gleichgewicht gekommenes Aroma zu korrigieren. Beispielsweise können die Kaffeearomastoffe durch Kondensation der während der Röstung von grünem Kaffee oder während der Mahlung von geröstetem Kaffee in Freiheit gesetzten Aromastoffe oder durch Kondensation der durch Mitführung in einem Gas oder in Wasserdampf abgestreiften Aromastoffe erhalten worden sein, ob nun das Ausgangsmaterial gerösteter Kaffee in trockener Form oder in in Wasser suspendierter Form oder ein wäßriger Extrakt von geröstetem Kaffee war.

Die erhaltene Aromafraktion zeichnet sich durch eine bemerkenswerte Stabilität aus. Es wurde beobachtet, daß diese Stabilität weder von der Art des behandelten Kaffees noch von der geographischen Herkunft (Amerika, Afrika oder Asien), noch vom Röstungsgrad noch von der Konzentration des wäßrigen Ausgangsmediums, die innerhalb weiter Verhältnisse variieren kann, abhängt. Ein bequemes Mittel zur Bestimmung der Konzentration eines durch Dampfabstreifung von trockenem geröstetem Kaffee erhaltenen Kondensats ist beispielsweise das Abstreifverhältnis, d. h. also das Gewichtsverhältnis des kondensierten Wassers zum trockenen Ausgangskaffee. Dieses Verhältnis liegt im allgemeinen zwischen 1 und 300%.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in verschiedenen Ausführungsformen realisiert werden. Gemäß einer ersten Ausführungsform wird das wäßrige Medium diskontinuierlich extrahiert. Gemäß einer zweiten Ausführungsform wird das wäßrige Medium kontinuierlich extrahiert. Die Extraktionsverfahren sind allgemein bekannt, und es sollen hier nur einige zur Illustrierung erwähnt werden. Beispielsweise kann man in einem Behälter unter Rühren extrahieren. Aufgrund der azeotropen Eigenschaften des Lösungsmittels ist es 68:32
58:42
94:6
20:80
34,5 : 3,5 :62

30⁰C
30,5° C
36° C
32°C
33°C

auch möglich, die Extraktion in einem Soxhlet-Apparat oder in einem ähnlichen Apparat bei der durch das Lösungsmittel gegebenen Maximaltemperatur durchzuführen. Es sind verschiedene Varianten möglich, bei denen beispielsweise eine Rückführung des azeotropen Gemischs oder eine Extraktion in einer Behälterkaskade mit einem· mehr oder weniger komplizierten Rückführungsprogramm verwendet werden können. Man kann die Aromastoffe auch kontinuierlich extrahieren, beispielsweise durch Zirkulation der beiden Flüssigkeiten im Gegenstrom.

Wenn die Extraktion im Behälter durchgeführt wird, dann können sie verhältnismäßig stabile Emulsionen bilden, und zwar insbesondere dann, wenn das die Kaffeearomastoffe enthaltende wäßrige Medium auch Feststoffe enthält. In diesem Fall genügt im allgemeinen eine einfache Gefrierung der Emulsion und eine Erwärmung auf die Ausgangstemperatur, um die Emulsion zu brechen. Es hat sich außerdem gezeigt, daß die zu verwendende Menge des Azeotrops, gemessen als Verhältnis des Gemischs zum wäßrigen Medium, kein bestimmender Faktor ist. Deshalb wird versucht, möglichst niedrige Mengen zu verwenden, wobei gerade noch eine ausreichende Extraktion der Kaffeearomastoffe sichergestellt ist. Diese volumenmäßigen Mengen liegen beispielsweise in der Größenordnung des 0,3- bis 3fachen des zu behandelnden wäßrigen Mediums bei jeder Extraktionsoperation.

Die Konzentrierung der Aromafraktionen kann durch jede bekannte Maßnahme, welche dieselben nicht denaturiert, durchgeführt werden, insbesondere durch Abdestillation des Lösungsmittels, welches ein azeotropes Gemisch mit niedrigem Siedepunkt isc. Da diese Destillation bei einer konstanten Temperatur und mit einer konstanten Zusammensetzung des Lösungsmittels durchgeführt wird, ist die Stärke der Konzentration der Aromafraktion kein kritischer Faktor mehr. Es wurde festgestellt, daß man ohne Schaden bis zu einem restlichen Lösungsmittelgehalt in der Aromafraktion von etwa 5% herunterkommen kann.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mit dem azeotropen Gemisch ein wäßriges Medium extrahiert, das durch Abstreifen von 1 —300% gemahlenem und geröstetem Kaffee aus Kolumbien oder eines Kaffeegemischs aus Kolumbien, Kamerun und Mexiko oder aber eines Kaffeegemischs aus Nicaragua und Angola erhalten worden ist. Hierzu verfährt man diskontinuierlich in Behältern und in drei oder vier Stufen, wobei ein Gesamtvolumen des azeotropen Gemischs von etwa dem l,5fachen des Volumens des wäßrigen Mediums verwendet wird. Diese Extraktion wird unter atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur von etwa 20⁰C durchgeführt. Dann wird die im azeotropen Gemisch enthaltene Aromafraktion durch Destillation bei atmosphärischem Druck und bis zu einer Verringerung des Anfangsvolumens auf etwa ein Vierzigstel bis ein

Fünfzigstel konzentriert. Die gewonnene konzentrierte Aromafraktion enthält annähernd 10% restliches azeotropes Gemisch.

Es wurde bereits erwähnt, daß das Hauptcharakteristikum der durch das Verfahren erhaltenen Aromafraktion neben dem guten Kaffeearoma die außergewöhnliche Stabilität ist. So kann ein mit Methylenchlorid hergestellter Extrakt der aus einem von Kaffee abgestreiften Aroma erhalten und bis zu einem restlichen Lösungsmittelgehalt von etwa 20% konzentriert worden ist, bei -2O⁰C nicht einmal ein paar Tage und bei -8O⁰C nur einige Tage aufbewahrt werden, wogegen ein ansonsten in identischer Weise mit Hilfe des azeotropen Gemischs aus Pentan und Methylenchlorid erhaltener Extrakt bei -2O⁰C mindestens 1 Jahr gelagert werden kann. Diese Stabilität kann n-.k Präzision durch gaschromatografische Gasphasenanalysen bewiesen werden.

Die Konzentration der Aromafraktion beeinflußt anscheinend ihre Stabilität nicht. Dies ist der^Yrund, 2u warum man üblicherweise den Hauptteil de? azeotropen Gemischs durch Destillation entfernt.

Die Geschmacksqualitäten der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Aromafraktionen sind bemerkenswert. Sie werden zwar durch die Konzentration des mittels eines azeotropen Gemischs extrahierten wäßrigen Mediums beeinflußt. So wurde im Falle eines Mediums, das aus einem Kondensat der Wasserdampfdestillation von geröstetem gemahlenem Kaffee besteht, eine optimale Qualität mit Konzentrationen des Abstreifmediums zwischen 100 und 150% festgestellt, d. h., daß der gemahlene Kaffee mit dem 1- bis l,5fachen seines Gewichts an Wasserdampf behandelt worden ist.

Die auf diese Weise hergestellte Aromafraktion kann in konzentriertem oder nichtkonzentriertem Zustand als Aromatisierungsmittel verwendet werden, um einem kaffeegeschmacksfreien Material ein Kaffeearoma zu erteilen oder um ein bereits vorhandenes Kaffeearoma zu verstärken.

Bei der ersten Verwendungsart, die als Aromatisierung ab initio bezeichnet wird, hängen die Mengen der Ai omafraktion, die dem zu aromatisierenden Material zugegeben werden sollen, von der Natur dieses Materials ab. Wenn dieses vom Standpunkt des Aromas aus neutral ist, dann können die Zugaben 0,5 bis 12% betragen, gerechnet als Gewicht der Aromafraktion (ohne restliches Lösungsmittel), bezogen auf das Gewicht der Feststoffe des behandelten Materials. So kann man beispielsweise Milch, aromaschwache Kaffeepulver, Cremes, Eiscreme oder Kaugummi, aromatisieren. Wenn dieses Material bereits ein Eigenaroma besitzt, dann können die Zugaben von Fall zu Fall definiert werden. Im allgemeinen müssen zum Aufbau des Eigenaromas entsprechend höhere Mengen verwendet werden, aber manchmal können sich verhältnismäßig geringe Mengen als ausreichend erweisen, und zwar wegen eines synergistischen Effekts.

Bei der zweiten Verwendungsart, die in einer Verstärkung eines bereits vorhandenen Kaffeearomas liegt, sind die Mengen der Aromafraktionen, welche zugegeben werden müssen, im allgemeinen wesentlich kleiner. Sie liegen üblicherweise in der Größenordnung von '/5 bis V20 der Mengen, die zur Aromatisierung ab initio erforderlich sind. Um beispielsweise das Aroma eines Expreßkaffees mittlerer Qualität zu verstärken oder zu heben werden demselben 0,1 bis O,6%o Aromafraktion zugegeben.

Gemäß einer Variante dieser beiden Verwendungsarten wird die Aromafraktion auf einem »Aromaträger« fixiert, beispielsweise auf einem Salz oder einem auf Polysacchariden basierenden Material, wobei man irgendein bekanntes Verfahren verwendet. Dann wird diese fixierte Aromafraktion für die Aromatisierung verwendet.

Um Kaffeefeststoffe zu aromatisieren oder deren Aroma zu verstärken kann man beispielsweise die Aromafraktion entweder direkt einem Kaffeeaufguß, einem Expreßkaffeepulver oder einem angemachten Expreßkaffee oder indirekt nach einer Fixierung auf Kaffeeöl zugeben.

Vorzugsweise wird eine konzentrierte Aromafraktion mit einem sehr schwachen restlichen Lösungsmittelgehalt verwendet, damit man keine speziellen Vorkehrungen treffen muß, dieses restliche Lösungsmittel im Endprodukt zu entfernen. Es sei hier darauf hingewiesen, daß das aromatisierte Material keinerlei Geschrr.ack nach Lösungsmittel aufweist, auch nicht bei einem hohen Aromatisierungsniveau, wie es weiter oben erörtert wurde.

Gemäß einer bevorzugten Anwendung der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Aromafraktion wird diese Aromafraktion nach einer Konzentrierung auf einen restlichen Lösungsmittelgehalt in der Größenordnung von 10% direkt den Kaffeefeststoffen in einer Menge von 0,35 bis l%o (zur Verstärkung) bzw. in einer Menge von 3,5 bis 10%0 (wenn es sich um aromaverarmte Kaffeefeststoffe handelt) zugegeben.

Die folgenden Beispiele erläutern die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und die Verwendung der durch das Verfahren erhaltenen Aromafraktion. In den Beispielen sind die Prozentsätze und Verhältnisse in Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

Es wird eine Reihe von Aromafraktionen von Kaffee aus Kolumbien hergestellt, indem in jeweils 1-1-Wasser-Proben 100 g dieses Kaffees, der gemahlen und vorher bei 165° C bis zu einem Gewichtsverlust von etwa 18% geröstet worden ist, suspendiert werden, worauf diese Proben dann einer Wasserdampfdestillation (Abstreifung) während verschiedenen Zeiten unterworfen werden. Die erhaltenen Kondensatmengen werden gemessen und als abgestreifte Menge angegeben, wobei diese Mengen mit der Ausgangsmenge des Kaffees ins Verhältnis gesetzt werden. Jedes Kondensat wird dann wie folgt behandelt: 4malige Extraktion mit 25 ml des azeotropen Gemischs aus 68% Pentan und 32% Methylenchlorid, Vereinigung dieser vier organischen Phasen, Trocknung derselben mit Hilfe von wasserfreiem Natriumsulfat und Konzentrierung durch Abdestillation des Azeotrops bei 30⁰C bis ein restlicher Lösungsmittelgehalt in der Größenordnung von 10% zurückbleibt, was durch Gasphasenchromatographie bestimmt wird. Die Herstellungsparameter und die Eigenschaften der so erhaltenen konzentrierten Aromafraktionen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt, worin die einzelnen Spalten folgendes aussagen:

1. Die Dauer der Abstreifung in Minuten

2. Das Gewicht des gewonnenen Kondensats in g (= Abstreifverhältnis in %)

3. Volumen der konzentrierten Aromafraktion in ml

4. Mindeststabilität

8	50	1,5	6Monate
11	100	1.9	1 Jahr
14	150	2,3	1 Jahr
17	200	2,5	6 Monate
20	250	2,8	6 Monate

Die entsprechenden nichtkonzentrierten Aromafraktionen besitzen eine ähnliche Stabilität. Bei Konzentrierung führen sie zu konzentrierten Fraktionen, welche die gleichen Eigenschaften aufweisen.

Vergleichbare Resultate werden erhalten, wenn man von einem Gemisch aus 40% Kaffee von Kolumbien, 30% Kaffee von Kamerun, 30% Kaffee von Mexiko oder von einem Gemisch aus 60% Kaffee von Nicaragua und 40% Kaffee von Angola ausgeht.

Schließlich werden die gleichen Resultate erhalten, wenn man von Kaffee oder Kaffeegemischen mit einem anderen Röstungsgrad ausgeht.

Beispiele2bis5

Es wird nach Beispiel 1 gearbeitet, wobei von Kaffee aus Kolumbien ausgegangen wird und mit anderen azeotropen Gemischen gearbeitet wird. Die erhaltenen Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben, wobei die Spalten 2 und 3 die gleiche Bedeutung wie in Beispiel 1 haben.

Beispiel

Art und Kp des azeotropen Gemische 2

58% 420/0	Pentan lsopropylchlorid	30,5° C	100 150	1,9 2,3
94% 6%	Pentan Trichlortrifluoräthan	36° C	i00 150	1,6 2,0
20% 80%	Pentan Diäthyläther	32° C	100 150	1,2 1,6
34,5% 3,5% 62%	Pentan Methylenchlorid Diäthyläther	33⁰C	100 150	2,0 2,4

In allen Fällen ist die Mindestlagerfähigkeit mehr als 6 Monate.

Beispiel 6

Es werden Aromafraktionen von Kaffee aus Kolumbien hergestellt! wobei von Aufgüssen ausgegangen wird, die durch Behandlung von 100 g wiegenden Kaffeeproben mit jeweils 11 kochendem Wasser erhalten worden sind, Nach dem Abtrennen des Kaffeesatzes werden die Aufgüsse wie in Beispiel 1 behandelt (Wasserdampfdestillation, Extraktion mit einem azeotropen Gemisch aus 68% Pentan und 32% Methylenchlorid usw.). Die auf diese Weise konzentrierten und hergestellten Aromafraktionen besitzen Volumina von 1,6 ml (Abstreifverhältnis 100%) bzw. 1,9 ml (Abstreifverhältnis 150%). Sie besitzen eine Mindestlagerfähigkeit von 1 Jahr.

Beispiel 7

Es wird wie in Beispiel 6 gearbeitet, wobei als Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch aus 20% Pentan und 80% Diäthyläther verwendet wird. Die hergestellten Aromafraktionen besitzen ein Volumen von 1.2 ml (Abstreifverhältnis 100%) bzw. 1,6 ml (Abstrcifvcrhtlltnis 150%). Sie können mindestens 6 Monate gelagert werden.

Beispiel 8

60 kg Kaffee aus Kolumbien, der gemahlen und vorher bei 165°C bis zu einem Gewichtsverlust von 18% gebrannt worden ist, werden mit 300 kg überhitztem Wasserdampf von 185⁰C während 18 min behandelt. Auf diese Weise werden 196 kg Extrakt erhalten, der

ίο eine Trockenfeststoff konzentration in der Größenordnung von 11% aufweist. Dieser Extrakt wird dann 10 min lang einer Wasserdampfdestillation unterworfen, bis 9 kg Kondensat gewonnen sind, was ein Abstreifverhältnis von 15% bedeutet. Dann wird wie in Beispiel 1 fortgefahren, wobei als Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch aus 68% Pentan und 32% Methylenchlorid verwendet wird.

Die Aromafraktion (90 ml), die nach Konzentrierung bis zu einem restlichen Lösungsmittelgehalt von etwa 10% erhalten worden ist, ist sehr stabil und kann mindestens 6 Monate ohne Schädigung gelagert werden.

Die Resultate sind die gleichen, wenn die Aromafraktion unter Verwendung eines Azeotrops aus 58% Pentan und 42% lsopropylchlorid hergestellt worden ist.

Beispiel 9

60 kg Kaffee aus Kolumbien, der gemahlen und

ίο vorher bei 165⁰C bis zu einem Gewichtsverlust in der Größenordnung von 18% geröstet worden ist, werden mit Hilfe von überhitztem Wasserdampf mit 185°C befeuchtet und dann bis zu einem Abstreifverhältnis von 4% einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Die

XS Dämpfe werden dabei durch zwei aufeinanderfolgende Kühler kondensiert, wobei der erste mit warmem Wasser (30° C) und der zweite mit kaltem Wasser (10° C) gekühlt wird. Dabei wird ein »kaltes« Kondensat mit einem Volumen von 1,2 1 erhalten. Es wird dann gemäß Beispiel 1 fortgefahren, wobei als Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch aus 68% Penian und 32% Methylenchlorid verwendet wird.

Die Aromafraktion, die nach einer Konzentrierung bis zu einem restlichen Lösungsmittelgehalt yon 10%

erhalten wird, ist sehr stabil. Sie kann ohne Änderung mindestens 6 Monate gelagert werden.

Beispiel 10

Es wird ein Pulver von neutraler Basis wie folgt

.so hergestellt: MItIeIs₁ Wasserdampf wird nach der Vorschrift von Beispiel 8 ein Gemisch »us 40% Kaffee aus Kolumbien, 30% Kaffee aus Kamerun und 30% Kaffee aus Mexiko, das gemahlen und vorher bei 165⁰C bis zu einem Gewichtsverlust von etwa 18% gebranni

worden Ist, extrahiert, worauf dann der Extrakt cinci Wasserdampfdestillation unterworfen wird, um Ihm da; Aroma zu nehmen. Abschließend wird der von Aromt befreite Extrakt durch Atomisierung getrocknet. Au diese Weise wird dus gewünschte Pulver von neutrale

(to Bads erhalten.

Es werden 3 Proben von jeweils 15 g dieses Pulver entnommen, worauf 50 μΙ (etwa 3,5%o), 100 μ! (etwi 7%o) bzw. 150 μΙ (otwa 1O%o) der Aromafraktion mi einem Abstreifverhältnis von 100%, JIc gemäß Beispic

(«5 1 erhalten worden ist (Pentnn/Methylenchlorid), züge geben werden. Hierauf werden 3 Portionen Exprcßkaf fee hergestellt, in dem jedes dieser aromutisicric Pulver in 1 I heißem Wusser nufgclöst wird. Diese

709 634/21

Kaffee wird einer Jury von 8 erfahrenen Geschmacksprüfern vorgesetzt, welche ihre Bevorzugung nannten. Die bevorzugte Probe war diejenige, die mit 7%o aromatisiert worden war. Sie wurde als ausgewogen bezeichnet. Dann folgte die mit 10%o aromatisierte Probe und schließlich die mit 3,5%o aromatisierte Probe. Ganz allgemein fanden diese Geschmacksprüfer, daß die Proben ein sehr repräsentatives Aroma aufwiesen und keinerlei Nachgeschmack nach Lösungsmittel besaßen. ι ο

In der gleichen Weise werden andere Expreß-Kaffeeproben aus einem Pulver mit neutraler Basis hergestellt, das mit Hilfe der Aromafraktionen von Beispiel 1 mit den verschiedensten Abstreifverhältnissen (50, 150, 200 bzw. 250%) erhalten worden ist. Die Aussagen der Geschmacksprüfer sind wie folgt:

50%: frisches Aroma, leicht nach Pyrazin schmeckend 150%: wie 100%, ausgewogen

200%: »verbranntes« Aroma, zu schwer >o

250%: wie 200%, »verbranntes« Aroma, zu schwer

Die erhaltenen Resultate sind die gleichen wenn ein Pulver mit neutraler Basis verwendet wird, das durch Gefriertrocknung hergestellt worden ist.

Beispiele 11 bis 13

Es wird gemäß Beispiel 10 gearbeitet, wobei die

Aromafraktionen der Beispiele 6 bis 8 verwendet

werden. Die erhaltenen Resultate sind in der Folge angegeben:

Bei spiel	Verwendete Aromafraktion	Aromati sierung in %	Bevor zugung
11	6 (Pentan/Methylenchlorid)	3,5 7 10	3 1 2
12	7 (Pentan/Diäthyläther)	3,5 7 10	3 2 1
13	8 (Pcntan/Mcthylenchlorid oder Pcntan/Isopropyl- chlorid)	3,5 7 10	2 1 3

•ti*

Beispiel 14

Es wird ein Aufguß von 50 g/l aus einem Gemisch au: 40% Kaffee aus Brasilien, 30% Kaffee aus Kolumbier und 30% Kaffee aus Salvador hergestellt. Diesel Aufguß wird durch Zusatz von 0,7%o (bezogen auf du Feststoffe) der Aromafraktion von Beispiel 1 mit einen Abstreifverhältnis von 100% verstärkt. Gemäß der Geschmacksprüfern besitzt der auf diese Weis« verstärkte Aufguß Geschmackscharakteristiken, di( wesentlich besser als bei einem nichtbehandelter Aufguß sind. Außerdem ist das Aroma sehr intensiv.

Beispiel 15

Zu 1 I handelsüblicher pasteurisierter Milch mit einen-Trockenfeststoffgehalt in der Größenordnung von 12% werden 300μΐ (d.h. 2,5%o) der Aromafraktion vor Beispiel 1 mit einem Abstreifverhältnis von 100% zugegeben. Das so erhaltene Getränk besitzt einer sauren Geschmack, der trotzdem sehr nahe bei derr Geschmack eines Milchkaffees liegt, ohne desser Aussehen zu haben.

Beispiel 16

Es wird eine Creme hergestellt, die 3,5% Mehl, 13% feinen Zucker, 2,5% Karamel, 0,02% Vanillin und etwa 80% pasteurisierte Milch enthält. Nach dem Kochen werden 0,1 Gew.-%o der Aromafraktion von Beispiel 1 (Abstreifverhältnis 100%) zugegeben. Diese Creme stellt eine sehr angenehm schmeckende Kaffeecreme dar.

Beispiel 17

Es wird eine Eiscreme hergestellt, die 12% frische Sahne mit 35% Fettgehalt, 7% Eigelb, 12% rohen Zucker, 3,5% 80%igen Glucosesirup, 3,5% Invertzucker (Glucose und Fructose). 14% Karamel und 48% Vollmilch enthält. Vor dem Gefrieren werden 0,1 Gew.-%o der Aromafraktion von Beispiel 1 (Abstreifverhältnis 100%) zugegeben. Diese Eiscreme wurde von den Geschmacksprüfern sehr hoch eingeschätzt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Isolierung einer Kaffeearomafraktion, bei welchem mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels Kaffeearomastoffe aus einem wäßrigen Medium extrahiert werden und die Aromafraktion aus dem Lösungsmittel gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch mit einem Siedepunkt unterhalb etwa 5O⁰C (bezogen auf atmosphärischen, über- oder unteratmosphärischen Druck) verwendet, welches aus

b) mindestens einem nichtaromatischen halogenieren Kohlenwasserstoff der Gruppe Methylenchlorid, Äthylchlorid, Isopropylchlorid, Chloroform, Dichlordifluormethan, Trichlorfluormethan und Trichlortrifluoräthan oder

c) einem Äther der Gruppe Diäthyläther, Äthylisopropyläther, Diisopropyläther und Furan besteht.

2. Abänderung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel ein Gemisch verwendet, das aus Pentan/Methylenchlorid/Diäthyläther im Volumenverhältnis 34,5 : 3,5 : 62 besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aromafraktion bis zu einem restlichen Lösungsmittelgehalt in der Größenordnung von 10% konzentriert.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßriges Medium ein Aromakondensat verwendet, das von geröstetem Kaffee in einem Abstreifverhältnis (= Gewichtsverhältnis von kondensiertem Wasser zu trockenem Ausgangskaffee) zwischen 1 und 300% abgestreift worden ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion bei einer Temperatur zwischen 20 und 30⁰C durchführt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion bei der Siedetemperatur des verwendeten azeotropen Gemischs durchführt.

7. Kaffeearomafraktion, erhalten nach dem Verfahren von Anspruch 1 oder 2.

8. Verwendung der Aromafraktion nach Anspruch

7, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen 0,5 und 12%o dieser Fraktion einem Material ohne Kaffeearoma zusetzt, um ihm ein Kaffeearoma zu verleihen.

9. Verwendung der Aromafraktion nach Anspruch

8, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen 0,1 und O,6%o dieser Fraktion einem Material mit Kaffeearoma zusetzt, um dessen Aroma zu verstärken.