NO142773B - Fremgangsmaate for isolering av en aromatisk fraksjon fra kaffe - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for isolering av en aromatisk fraksjon fra kaffe.

Aromastoffene i kaffe er etter ekstraksjon fra

deres naturlige omgivelser ømfintlige stoffer som vanskelig konserveres over lengre tid i nærvær av vann. Ved de fleste isolasjons-prosesser for aromatiske kaffefraksjoner, hvor disse fraksjoner vil befinne seg i vandig oppløsning eller under høy fuktighetsgrad, ekstraheres disse forbindelser umiddelbart ved hjelp av en egnet væske som f.eks. et organiske oppløsningsmiddel, en olje etc. Man finner imidlertid at selv om væsken som inneholder disse frak-

sjoner tørkes omhyggelig vil aromastoffene ødelegges,

hurtig selv ved lav temperatur, uavhengig av konsentra-

sjonen for fraksjonene i den anvendte væske. Et kaffe-

ekstrakt med konsentrasjon 20% i metylenklorid vil således ikke kunne konserveres med intakt kaffe-aroma selv ved 20°C

og i mørket, lengre enn noen dager. - Man har forsøkt å

unngå denne iboende ustabilitet hos de flyktige fraksjoner fra kaffe ved å blande sammen ekstrakter som er ekstrahert ved hjelp av oppløsningsmidler med forskjellig polaritet,

eller ved å benytte en blanding av oppløsningsmidler til ekstraksjonen. Stabiliteten for de flyktige fraksjoner forbedres imidlertid ikke i vesentlig grad etter hva det synes.

I henhold til oppfinnelsen er det imidlertid mulig å fremstille flyktige fraksjoner av kaffe med forbausende stabilitet. Oppfinnelsen omhandler således en fremgangsmåte for isolering av en aromatisk fraksjon fra kaffe hvorved kaffearomastoffet ekstraheres fra et vandig medium ved hjelp av et organisk opp-løsningsmiddel og aromafraksjonen utvinnes av oppløsningsmidlet, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at man som organisk oppløsningsmiddel anvender en azeotrop blanding med et kokepunkt under 50°C (ved atmosfærisk, overatmosfærisk eller underatmosfærisk trykk) som består av

a) pentan, og

b) minst et av de ikke-aromatiske, halogenerte hydrokarbonene

metylenklorid, isopropylklorid, eller triklortrifluoretan, og/eller

c) dietyleter.

Som kjent er en azeotrop blanding en blanding som

under et bestemt trykk oppfører seg som et rent stoff, spesielt har et fast kokepunkt Pg. I henhold til oppfinnelsen har den azeotrope blanding et kokepunkt under 50 C. Når foreliggende fremgangsmåte utføres under atmosfæretrykk, vil forbindelsene som danner den azeotrope blanding således være forbindelser med relativt lav molekylvekt. Denne azeotrop kan være en blanding som er mer sammensatt enn en enkel binær blanding. Nedenfor gis eksempler på enkelte egnede azeotrope blandinger:

Man vil forstå at oppfinnelsen omfatter bruk av azeotrope blandinger med kokepunkt under 50°C ved et trykk også forskjellig fra atmosfæretrykk, og de valgte bestanddeler i den azeotrope blanding må velges på dette grunnlag. Hvis f.eks. fremgangsmåten gjennomføres under et redusert trykk kan bestanddelene i den azeotrope blanding være stoller med relativt høy molekylvekt. Omvendt kan man bruke forbindelser med meget lav molekylvekt, f.eks. stoffer som er gassformige ved vanlige betingelser, hvis prosessen utføres under trykk.

Råstoffet for ekstraksjonen er således en vandig blanding som inneholder aromatiske bestanddeler fra kaffe.

Den vandige blanding kan inneholde utelukkende aromatiske kaffe-forbindelser, uavhengig av hvorledes disse forbindelser er oppløst, men kan også inneholde andre bestanddeler, særlig faste stoffer, slik som f.eks. faste kaffe-bestanddeler, aroma-forsterkere, stoffer som skal korrigere eventuelt likevekts-tap etc. F.eks. kan de aromatiske kaffestoffer stamme fra aromatiske kondensasjonsprodukter som iavgis ved brenning av grønne kaffebønner eller ved maling av brent kaffe eller ved kondensasjon av aromastoffer som avgis til gjennomgående gasser eller vanndamp (stripping), eller fra brent kaffe i tørr form eller som suspensjon i vann, eller fra et vandig ekstrakt av brent kaffe.

Som man vil forstå klarere senere fremhever den aromatiske fraksjon i henhold til oppfinnelsen seg ved en frem-ragende stabilitet. Man har konstatert at denne stabilitet ikke er funksjon av den spesielle kaffesort som behandles, (arabica, robusta, excelsa, santos, etc), eller av den geo-grafiske opprinnelse (Amerika, Afrika eller Asia), og heller ikke av brenningsgraden eller konsentrasjonen i den vandige utgangsblanding som kan variere mye. En egnet metode til å finne konsentrasjonen av et medførings-kondensat fra damp gjennom brent tørr kaffe er f.eks. stripping-forholdet, dvs. forholdet mellom vekten av kondensert vann og vekten av tørr utgangskaffe. Dette forhold er generelt mellom 1 og 300%.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter -forskjellige utførelser. En første utførelse består i at man ekstraherer den vandige blanding diskontinuerlig. Ifølge en en annen utførelse skjer ekstraksjonen av blandingen kontinuerlig. Generelt er ekstraksjonsmetoden velkjent og det skal her bare nevnes et par for illustrasjon. Man kan f.eks. ekstrahere i beholder under røring. På grunn av oppløsnings-midlets azeotrope karakter kan man også ekstrahere i Soxhlet apparatur eller lignende ved den maksimale temperatur som oppløsningsmidlet tillater. Forskjellige varianter er mulige, som f.eks. forutsetter en resirkulering av azeotrop blanding, trappe-ekstraksjon i beholderbatteri med et sirkula-sjonsprogram for blandingen som er mer eller mindre komplisert, etc. Man kan også ekstrahere de aromatiske bestanddeler kontinuerlig f.eks. ved å gjennomstrømme de to væsker i mot-strøm.

Hvis ekstraksjonen skjer i enkel beholder vil det kunne dannes relativt stabile emulsjoner, spesielt hvis den vandige blanding s^jn inneholder kaffens aromatiske bestanddeler også inneholder faste stoffer. I disse tilfeller vil enkel frysing av emulsjonen fulgt av oppvarming til utgangstemperatur vanligvis være tilstrekkelig til å bryte emulsjonen.

Videre har man funnet at mengden av azeotrop blanding som brukes, målt som forholdet azeotrop blanding/vandig blanding, ikke er noen avgjørende faktor. Imidlertid ønsker man å bruke så små mengder azeotrop blanding som mulig samtidig som man vil oppnå en riktig ekstraksjon av kaffens aromatiske stoffer. Mengden av azeotrop blanding kan således f.eks. på volumbasis være 0,3 til 3 ganger volumet av den vandige blanding som behandles, for hver ekstraksjonsoperasjon eller -trinn.

Når det gjelder konsentreringen av aromatiske fraksjoner kan denne skje på en hvilken som helst måte som ikke nedbryter eller ødelegger disse, særlig ved destillasjon av oppløsningsmidlene som er en azeotrop blanding med lavt kokepunkt. Destillasjonen skjer altså ved konstant temperatur og konstant sammensetning for oppløsningsmidlet og konsentra-sjonsgraden fer den aromatiske fraksjon er ikke lenger noen kritisk faktor. Man har funnet at man uten nedbryting kan fortsette t-il et restinnhold av oppløsningsmiddel i den aromatiske fraksjon på omkring 5^.

Ifølge en foretrukket utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte ekstraheres med den azeotrope blanding en vandig blanding som er fremstilt ved stripping til et stripping-forhold på 1-300$ fra malt brent arabica-kaf fe fra Columbia eller en blanding av arabica-kaffe fra Columbia, Kamerun og Mexico eller en blanding av arabica-kaffe fra Nicaragua og robusta-kaffe fra Angola. Med denne fremgangsmåten går man frem diskontinuerlig i separatbeholdere og i tre eller fire trinn idet man benytter et totalvolum av azeotrop blanding på ca. 1,5 ganger volumet av vandig blanding. Ekstraksjonen skjer ved atmosfæretrykk og ca. 20°C. Man konsentrerer så den aromatiske fraksjon som befinner seg i den azeotrope blanding ved destillasjon under atmosfæretrykk til man har oppnådd en reduksjon av utgangsvolumet på 40-50 ganger. Den konsentrerte aromatiske fraksjon inneholder da ca. 10% gjen-værende azeotrop blanding.

Det er allerede nevnt at det viktigste trekk for den fremstilte aromatiske fraksjon etter denne fremgangsmåten, bortsett fra den aromatiske kaffe-karakter, er den usedvanlige stabilitet. Mens f.eks. et metylenklorid-ekstrakt av en stripping-blanding av kaffe, konsentrert til et restinnhold av oppløsningsmiddel på ca. 20%, bare kan konserveres noen dager ved -20°C og bare noen dager lenger ved -80°C kan et ellers lignende ekstrakt fremstilt med en azeotrop blanding av pentan-metylenklorid holde seg minst et år ved -20°C. Denne stabilitet kan påvises nøyaktig ved gassfase-kro-matografiske analyser.

Konsentrasjonen av den aromatiske fraksjon synes ikke å innvirke på dens stabilitet. Av denne grunn vil man helst fjerne mesteparten av den azeotrope blanding ved destillasjon. Den organoleptiske kvalitet for aromatiske fraksjoner fremstilt ifølge oppfinnelsen er bemerkelsesverdig selv om den også påvirkes av konsentrasjonen av den vandige blanding som ekstraheres med azeotrop blanding ifølge oppfinnelsen. Man har således funnet at fra et kondensat fremstilt på basis av brent malt kaffe får man den beste kvalitet for stripping-forhold på mellom 100 og 150%, dvs. når den malte kaffen er behandlet med 1-1,5 ganger dens egen vekt vanndamp.

Den således fremstilte aromatiske fraksjon, konsentrert eller ikke, kan benyttes som aromagivende middel for å tilføre kaffearoma til kaffebestanddeler som er fattige på disse eller intensivere en kaffearoma som er for svak.

Ved førstnevnte anvendelse som betegnes aromatisering ab initio vil mengden av aromafraksjon som skal tilsettes avhenge av mottagermaterialets "art. Hvis mottagermaterialet er nøytralt fra aromatisk synspunkt kan til-setningen utgjøre mellom 0,5 og 12 o/oo på basis av aromatisk fraksjon (uten rest-oppløsningsmiddel) i forhold til vekten av fast mottagermateriale. Således kan man f.eks. aromatisere melk, aromafattig pulverkaffe, fløte, is, tyggegummi osv. Hvis mottagermaterialet allerede har en egen aroma må til-setningsmengdene fastlegges for hvert tilfelle, generelt må man benytte proporsjonalt større mengder for å overdøve egenaromaen, men noen ganger kan relativt små mengder være tilstrekkelige på grunn av en synergistisk virkning.

Ved den andre anvendelsen som består i å forsterke en eksisterende kaffe-aroma er de mengder aromatisk fraksjon som bør tilsettes vanligvis lavere og omkring 1/5 til 1/20

av de mengder som medgår til aromatisering ab initio. F.eks. tilsettes for å intensivere aromaen i en pulverkaffe av middels kvalitet mellom 0,1 og 0,6 o/oo aromafraksjon.

Ifølge en variant av disse to bruksmåter fikseres aromafra*ks jonen på en "aromabærer", f. eks. et salt eller en polysakkarid-forbindelse ifølge en eller annen kjent fremgangsmåte, denne aromatiske fraksjon fiksert på en bærer brukes da til aromatiseringen.

For•aromatisering av faste kaffebestanddeler eller aromaforsterkning av disse kan man f.eks. tilsette aromafraksjonen enten direkte til et kaffe-utkok, til pulverkaffe eller til utblandet pulverkaffe, eller indirekte etter å ha tilsatt aromafraksjonen til kaffeoljen.

Med fordel anvendes en konsentrert aromafraksjon med meget lavt restinnhold av oppløsningsmiddel slik at det ikke er nødvendig å benytte spesielle elimineringsprosesser for restoppløsningsmiddel i sluttproduktet. Det skal nevnes spesielt at selv ved de høyere tilsetnings-mengder av aroma-t-iseringsmiddel som ovenfor vil det aromatiserte kaffe-produkt ikke ha noen smak av oppløsningsmiddel.

Ifølge en foretrukket anvendelse av aromafraksjonen fremstilt ifølge oppfinnelsen tilsettes denne etter konsentrering til en oppløsningsmiddel-rest på ca. 10% direkte til de faste kaffe-stoffer i en mengde på 0,35 til 1 o/oo og 3,5 til 10 o/oo hvis det dreier seg om faste kaffe-bestanddeler uten aroma.

De følgende eksempler belyser fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og anvendelse av aromafraksjonen fremstilt ved denne fremgangsmåten. I eksemplene er prosentdeler og mengde-forhold på vektbasis.

Eksempel 1

Man fremstiller en rekke aromafraksjoner fra arabica-kaffe fra Columbia ved å suspendere for hver prøve i 1 liter vann 100 g kaffe som på forhånd er oppmalt og brent ved 165°C til et vekttap på omtrent 18% hvorpå disse suspensjoner gjennomgår en vanndampdestillasjon (stripping) i varierende tidsrom. Man måler den oppsamlede mengde kondensat som uttrykkes som stripping-forhold, forholdet mellom kondensatmengde og råkaffe. Alle kondensatmengder behandles som følger: ekstraheres med 4 ganger 25 ml azeotropblanding av pentan ( 68%) - metylenklorid (32%), de 4 volumer av organisk fase slås sammen,

tørkes over natriumsulfat og konsentreres ved azeotrop destillasjon ved 30°C til et restinnhold av oppløsningsmiddel på ca. 10%, beregnet ved gassfasekromatografi. Fremstillings-data og egenskaper for aromakonsentratet er oppstilt i følgende tabell hvor kolonnene gjengir:

1. stripping-tiden minutter

2. vekt av oppsamlet kondensat, g = stripping-forhold i %

3. mengde aromafraksjon-konsentrat i ml

4. minimums-stabiliteten

Aromafraksjoner som ikke er konsentrert men fremstilt tilsvarende har en analog stabilitet og gir etter konsentrering et fraksjons-konsentrat som har de samme egenskaper. Man får lignende resultater med blandinger av H0% arabica-kaffe fra Columbia, 30% arabica-kaf fe fra Kamerun, 30% arabica-kaf fe fra Mexico eller en blanding av 60% arabica-kaffe fra Nicaragua

og H0% robusta-kaffe fra Angola.

Man får også parallelle resultater ut fra de samme kaffe eller kaffeblandinger ved andre brenne-graderinger.

Eksempel 2- 5

Man gjentar forsøket som i eksempel 1 med arabica-kaffe fra Columbia men med andre azeotropblandinger. Oppnådde resultater er angitt i følgende tabell, tallene i kolonne 2 og 3 har samme betydning som i eksempel 1.

I alle tilfeller var konserveringstiden eller minste-stabiliteten lik minst 6 mnd.

Eksempel

Man fremstiller aromafraksjoner av arabica-kaffe fra Columbia fra utkok fremstilt ved utblanding av 100 g kaffe i 1 liter kokende vann for hver prøve. Etter fraskilling av gruten behandles utkokene som behandlet i eksempel 1 (vanndampdestillasjon, ekstraksjon med azeotrop blanding pentan 68% - metylenklorid 32:', etc). De fremstilte aromatiske fraksjons-konsentrater har et volum på 1,6 ml (strippingforhold lik 100%) og 1,9 ml (strippingf orhold lik 150:"-). De har en minste konserveringstid på 1 år.

Eksempel 7

Man gjentar fremgangsmåten som beskrevet i eksempel

6 idet man som oppløsningsmiddel benytter en azeotrop blanding av pentan 20% - dietyleter 80%. De fremstilte aromafraksjoner har volum 1,2 ml (stripping-forhold lik 100%) og 1,6 ml (stripping-forhold lik 150%). De kan lagres i minst 6 mnd.

Eksempel 8

Man behandler 60 kg arabica-kaffe fra Columbia, oppmalt og på forhånd brent ved l65°C til et vekttap på ca. 18%

med 300 kg vanndamp overhetet til 185°C, i 18 minutter. Man får 196 kg ekstrakt med tørrstoffinnhold ca. 11%. Ekstraktet gjennomgår en behandling med damp, vanndampdestillasjon, i ca. 10-20 minutter til man har oppsamlet 9 kg kondensat, dvs.

et stripping-forhold på 15%. Man går videre frem som beskrevet i eksempel 1 og benytter som oppløsningsmiddel en azeotrop av pentan 68% - metylenklorid 32%.

Den fremstilte aromafraksjon (90 ml) som er fremstilt etter konsentrasjon til et restinnhold av oppløsningsmiddel på

10% er meget stabil og kan lagres uten nedbrytning i minst 6 mnd.

Man oppnår lignende resultater hvis aromafraksjonen fremstilles ved hjelp av azeotropen pentan 58% - isopropylklorid 42%.

Eksempel 9

Man fukter 60 kg arabica-kaffe fra Columbia, oppmalt og brent ved l65°C til et vekttap på 18%, med overhetet damp av 185°C, behandler derpå denne fuktede kaffe ved vanndampdestilla-sj on til et stripping-forhold på ca. 4% ved å kondensere dampen i to serieanordnede kondensatorer avkjølt ved lunkent vann (30°C)

i første og med kaldt vann (10°C) i den andre kjølefellen. Fra den "kalde" kjøler tar man ut 1,2 1 kondensat. Man fortsetter prosessen som beskrevet i eksempel 1 og benytter som oppløsnings-middel azeotropblandingen pentan 68% - metylenklorid 32%.

Den fremstilte aromafraksjon etter konsentrering til

et restinnhold av-oppløsningsmiddel på 10% er meget stabil.

Den holder seg uten forandring i minst 6 mnd.

Eksempel 10

Man fremstiller et nøytralt kaffepulver på følgende måte: Med vanndamp ekstraheres som beskrevet i eksempel 8 en blanding av 3 arabica-kaffetyper (Columbia-kaffe 40% - Kamerun-kaffe 30% og Mexico-kaffe 30%), malt og brent ved 165°C til et vekttap på 18%, deretter gjennomgår ekstraktet vanndampdestillasjon for desaromatisering. Det aromafrie ekstraktet tørkes ved forstøvning og man får det ønskede nøytrale kaffepulver. 3 prøver på 15 g av dette pulver tilsettes respektivt 50 yl (dvs. ca. 3,5 o/oo), 100 yl (7 o/oo) og 150 yl (10 o/oo) aromafraksjon med stripping-forhold lik 100% fremstilt som i eksempel 1 (pentan-metylenklorid). Man fremstiller 3 pulverkaffer ved å oppløse hvert av disse aromatiserte pulvere i 1 liter varmt vann og presenterer kaffen for en jury av 8 prøve-smakere som skal bedømme den relative kvalitet. Den foretrukne prøve er pulverkaffen aromatisert med 7 o/oo, som kan betegnes som likevekts-tilsetning, fulgt av prøven aromatisert med 10 o/oo og deretter prøven aromatisert med 3,5 o/oo. Generelt ble kaffeprøvene bedømt til å ha en meget representativ aroma fri for enhver ettersmak av oppløsningsmiddel.

Man fremstiller på samme måten andre pulverkaffer

på basis av nøytral-pulverkaffe aromatisert med 7 o/oo aromafraksjon fremstilt som i eksempel 1, med forskjellige stripping-forhold (50, 150, 200 og 250%). Smaks-juryens bestemmelse er som følger:

Resultatene er analoge hvis nøytralpulveret er et frysetørket pulver.

Eksempel 11- 13

Man går frem som i eksempel 10 og benytter aroma-fraksj oner ifølge eksempel 6-8. Resultatene er som følger:

Eksempel 14

Man fremstiller et utkok av ca. 50 g/l av en blanding av 40% santos-kaffe fra Brasil, 30% arabica-kaffe fra Columbia og 30% arabica-kaffe fra Salvador. Man forsterket utkoket ved å tilsette 0,7 o/oo (i forhold til tørrstoff) aromafraksjon fra eksempel 1, strippings-forhold lik 100%. Ifølge smaks-juryen hadde det således forsterkede utkoket lukt-smaks-egenskaper som var adskillig bedre enn ubehandlet utkok og hadde en meget kraftig aroma.

Eksempel 15

Til 1 liter pasteurisert melk i handelen med tørr-stoffinnhold ca. 12% settes 300 yl (dvs. 2,5 o/od) aromafraksjon ifølge eksempel 1, stripping-forhold lik 100%. Den fremstilte drikk har en sur smak som ikke desto mindre ligger meget nær opptil "cafe au lait", men uten dennes utseende.

Eksempel 16

Man fremstiller en fløte som inneholder 3,5% farin,

13% fint sukker, 2,5% karamell, 0,02% vanillin og ca. 80% pasteurisert melk. Etter koking tilsettes 0,1 o/oo på vektbasis av en aromafraksjon fremstilt ifølge eksempel 1 (stripping-forhold lik 100%). Denne fløte er en meget velegnet kaffefløte.

Ekserngel_17

Man fremstiller en iskrem som inneholder 12% frisk fløte med 35% fettstoff, 1% eggeplomme, 12% sakkarose, 3,5% glukosesirup 80%-ig, 3,5% invertsukker (glukose og fruktose), 14% karamell og 48% helmelk. Før frysingen tilsettes 0,1 o/oo på vektbasis av aromafraksjon ifølge eksempel 1 (stripping-forhold lik 100%). Denne kaffeis blir godt bedømt av smaks-juryen.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for isolering av en aromatisk fraksjon fra kaffe hvorved kaffearomastoffet ekstraheres fra et vandig medium ved hjelp av et organisk oppløsningsmiddel og aromafraksjonen utvinnes av oppløsningsmidlet, karakterisert ved at man som organisk oppløsningsmiddel anvender en azeotrop blanding med et kokepunkt under 50°C (ved atmosfærisk, overatmosfærisk eller underatmosfærisk trykk) som består av

a) pentan, og b) minst et av de ikke-aromatiske, halogenerte hydrokarbonene metylenklorid, isopropylklorid, eller triklortrifluoretan, og/eller c) dietyleter.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at den aromatiske fraksjon konsentreres ved azeotrop destillasjon av blandingen. j.

Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at den aromatiske fraksjon konsentreres til et restinnhold av oppløsningsmiddel på ca. 10%.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, k a r a k-t e r i s e '.' t v e d at ekstraksjonen gjennomføres ved en temperatur på mellom 2 0 og 30°C.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at ekstraksjonen skjer ved kokepunktet for den anvendte azeotrope blanding.