NO145813B - Fremgangsmaate for dekaffeinering av en vandig ekstrakt av kaffe eller te. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for dekaffeinering av vandige ekstrakter av kaffe eller te.

Det har lenge vært en etterspørsel etter dekaffeinerte drikkevarer såsom kaffe og te.- I tidligere teknikker for dekaffeinering ble det vanligvis anvendt organiske oppløsnings-midler såsom trikloretylen og kloroform, hvor disse oppløs-ningsmidler ble bragt i kontakt enten med det vegetabilske materialet eller med en vandig ekstrakt av dette. Når tilstrekkelig mengder kaffein var overført til oppløsningsmidlet, fraskiltes den resulterende oppløsning av kaffein slik at det dekaffeinerte materiale eller ekstrakt kunne viderebehandles.

En teknikk for å anvende fettholdige materialer for

å fjerne kaffein fra blant annet kaffeinholdige vandige ekstrakter er beskrevet i tysk patentansøkning nr. 2.548.916. Denne teknikk omfatter i korthet at det flytende fettet som ikke er oppløselig i vann bringes i kontakt med den vandige ekstrakt av det vegetabilske materialet, hvoretter disse væsker holdes i kontakt i tilstrekkelig lang tid til at det oppnås likevekt, hvoretter de to væsker skilles. Ved denne fremgangsmåte overføres den kaffein som opprinnelig er tilstede i den vandige ekstrakt delvis til det fettet. Når det kaffeinholdige fettet deretter fraskilles, vil ekstrakten ha en tilsvarende redusert konsentrasjon av kaffein.

I overensstemmelse med foreliggende oppfinnelse er

det imidlertid påvist at anvendelsen av oppvarming mens fettet og den vandige ekstrakt er i kontakt med hverandre ikke bare i vesentlig grad forbedrer dekaffeineringseffektiviteten, men dessuten forårsaker at man unngår de negative smaksvirkninger som man ellers kunne vente. Man kan likeledes oppnå høyere kaffeinfordelingskoeffisienter og større letthet ved fraksil-lelsen av de to i hverandre uoppløselige væsker i separate faser når disse væsker holdes på en høyere temperatur under kontaktperioden hvoretter de skilles i sine respektive faser.

På denne måten vil inklusjon av en væske i den annen som resul-terer i at det tilbakeholdes mengder av den ene væsken i den andre fasen kunne reduseres eller unngås. Uttrykket "inklusjon" betegner fenomenet hvor en væske stort sett er jevnt dispergert i en gel-lignende form i den andre væskefasen. Selv om slike væsker er mindre stabile enn emulsjoner, vil slik inklusjon normalt kreve ytterligere trinn for separasjon og oppløsning.

Foreliggende oppfinnelse angår således en fremgangsmåte for dekaffeinering av en vandig ekstrakt av kaffe eller te hvor man a) bringer den vandige ekstrakt i kontakt med et flytende fett som ikke er oppløselig i vann; b) holder den vandige ekstrakt og fettet i kontakt med hverandre i tilstrekkelig lang tid til å overføre kaffein fra den

vandige ekstrakt til fettet og hvor man

c) skiller det kaffeinholdige fettet fra den vandige ekstrakt, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at kontakten mellom

det flytende fettet og den vandige ekstrakten gjennomføres ved en temperatur på minst 6 5°C.

Ved uttrykket "fett" slik det brukes her, menes hvilke som helst animalske eller vegetabilske fett eller oljer eller blandinger av fraksjoner av disse som er flytende ved en temperatur på ca. 65°C (og over dette). Disse fettmaterialer består vanligvis hovedsakelig av estere av fettsyrer — vanligvis glycerolestere — og kan anvendes enten i sin opprinnelige form eller etter kjente behandlingsteknikker. Det er ønskelig at fettmaterialene er ikke-oppløsningsmidler for ikke-kaffein-bestanddeler i det vegetabilske materialet.

F.eks. kan fettmaterialene være umettede eller mettede fett eller oljer. På tilsvarende måte er uraffinerte oljer

eller oljer som er raffinert på vanlig måte og likeledes oljer med eller uten slike normale tilsatsstoffer som antioksyderende midler eller konserverende midler innenfor oppfinnelsens ramme. Det er imidlertid foretrukket at fettmaterialene stort sett

er uten overflateaktive midler enten i naturlig form eller til-satt. Disse materialer kan stabilisere emulsjonene som dannes under røring av det flytende fett og den vandige ekstrakt og derved øke vanskeligheten ved slike trinn som væske-væske-separering. Spiselige fettholdige materialer er spesielt foretrukket, deriblant f.eks. safflorolje, soyaolje, maisolje, peanøttolje, olivenolje, kaffeolje, triolein (oleinsyreester av glycerol) og smult.

De kaffeinholdige ekstrakter som skal dekaffeineres i overensstemmelse med foreliggende oppfinnelse er vandige ekstrakter av vegetabilske materialer såsom brent kaffe, grønn kaffe og te. Når det dreier seg om brent kaffe og te, er det de oppløselige stoffer som er igjen i ekstrakten etter de-kaf f einering som behandles videre for å gi drikkevarene.

Når det dreier seg om grønn kaffe, er den vandige opp-løsning anvendt for å fjerne kaffein selektivt fra de grønne bønnene. Foretrukket ekstraksjon av kaffein fra grønn kaffe kan gjennomføres under anvendelse f.eks. av en lukket vandig resirkulering på den måte som er beskrevet i U.S. patent nr. 2.309.09 2 til Berry et al, og denne fremgangsmåte gjengis her som referanse. Den vandige ekstrakt dekaffeineres selv med fettholdige materiale mens de dekaffeinerte grønne bønner ved etterfølgende brenning omdannes til det ønskede drikkevare-produkt.

Det er foretrukket at en ekstrakt av vegetabilsk materiale såsom brent kaffe eller te som inneholder sensitive flyktige smaksstoffer behandles slik at man unngår tap av disse. Før dekaffeinering er det derfor ønskelig å isolere flyktige smaksstoffer ved f.eks. å fjerne de friske ekstrakter med damp i overensstemmelse med kjente teknikker. Isolerte flyktige stoffer kan deretter tilbakeføres til ekstrakten eller produk-tet på et senere trinn.

Overføringen av kaffein fra en vandig ekstrakt av et vegetabilsk materiale til et fett er spesielt avhengig av kaffeinfordelingskoeffisienten mellom de to væsker. Størrel-sen på kaffeinfordelingskoeffisienten varierer både etter art væsker og andre betingelser. Den reflekterer relativ affini-tet hos fettet og den vandige ekstrakt overfor kaffein og de-fineres ved det følgende likevektsforhold:

Sammen med fordelingskoeffisienten vil den relative mengde av de to væsker regulere den totale vekt av kaffein som overføres mellom dem.

I overensstemmelse med oppfinnelsen gjennomføres overføringen av kaffein ved temperaturer fra ca. 6 5°C. Smaks-konstituentene i ekstrakten av kaffe eller te har vist seg å være tilstrekkelig stabile ved temperaturer opp til 65°C til at man kan holde ekstraktene på denne temperatur opp til 3 timer, selv om mindre enn 1 time er foretrukket. Ved høyere • temperaturer øker fordelene ved oppfinnelsen ytterligere og det er også mulig å anvende korresponderende lavere behand-lingstider ved høyere temperaturer. Man får ingen spesiell fordel ved å holde de to væskene på en temperatur over ca. 150°C mens de er i kontakt med hverandre, og temperaturer i området fra 65 - 150°C er følgelig foretrukket. Når den vandige ekstrakt er blitt skilt fra fettfasen, tørkes fortrinnsvis vannfasen eller avkjøles, passende til under 30°C, så snart som mulig som en forholdsregel mot tap av smak og nedbrytning.

Det er unødvendig at den vandige ekstrakt og fettet oppvarmes før de bringes i kontakt og deretter skilles. De kan f.eks. bringes i kontakt ved en lavere temperatur og deretter oppvarmes til dette område. På tilsvarende måte kan f.eks. en ekstrakt med en lavere temperatur bringes i kontakt med et fettholdig materiale med en tilstrekkelig høy temperatur til å bringe begge væsker til det ønskede temperaturområdet i den tid de holdes i kontakt med hverandre.

Det var tidligere kjent at temperaturen påvirker

kaffeinfordelingskoeffisienten. F.eks. i den tidligere siter-te tyske ansøkning er der oppgitt kaffeinfordelingskoeffisienter ved forskjellige temperaturer. Forholdet som her er refe-rert gjelder imidlertid bare for temperaturer på 20°C og under og fordelingskoeffisienten ved disse temperaturer kan øke eller minske med temperaturen alt etter hvilket fettmateriåle som

anvendes. Ved de høyere temperaturer som vedrører den foreliggende oppfinnelse får man imidlertid vesentlig større for-skjeller i kaffeinfordelingskoeffisientene som alltid øker.

Den vesentlig økede hastighet av overføring av kaffein fra den vandige ekstrakt til det fettholdige materiale forbedrer i vesentlig grad effektiviteten i dekaffeineringspro-sessen. Kaffeinkonsentrasjonen i det opprinnelige kaffein-fattige fettholdige materialet øker raskt til sin likevekts-verdi. Dette gjør det mulig med kaffeinoverføringer med tids-rom på væske-væske-kontakt på bare noen sekunder selv om kon-takttider på minst 2 minutter er foretrukket når man arbeider i kommersiell målestokk.

Passende øvre grenser for temperaturen og kontakt-tiden for det fettholdige materiale med vandige ekstrakter bestemmes lett for de som kjenner de foreliggende teknikker under hensyntagen til de mekaniske innretninger som anvendes for å holde de to væsker i kontakt og deretter skille dem.

Når man f.eks. ønsker en høy grad av dekaffeinering med fler-trinns blandinger og ekstråksjon med fettholdig materiale, kan gjentatte kontakt- og separasjonstrinn kreve en vesentlig behandlingstid. På den annen side vil et enkelttrinns de-kaf f eineringsteknikk som anvender en motstrøms ekstraksjonskolonne eller lignende apparat med et høyt antall teoretiske plater eller trinn gjøre det mulig med en mye kortere behandlingstid .

Det er mulig med effektive behandlingsinnretninger å anvende korte kontaktperioder og temperaturer på f.eks. ca. 150°C (når temperaturen er høyere enn 100°C kreves det selv-sagt passende betingelser med hensyn til trykk på mer enn 1 atmosfære for å holde materialene i flytende form). Vanligvis er imidlertid temperaturer på fra 75 til 120°C foretrukket. Temperaturer på fra 85 opp til 100°C er ennå mer foretrukket og dette krever ikke overtrykk for å holde det fettholdige materialet og det vandige ekstrakt i flytende form.

En annen faktor som sammen med de som er beskrevet ovenfor påvirker dekaffeineringseffektiviteten er konsentrasjonen av oppløselige faste stoffer i det vandige ekstrakt.

Økninger i konsentrasjonen av faste stoffer i den vandige ekstrakt reduserer også tendensen til å danne emulsjoner med det fettholdige materiale. Ved en ekstraktkonsen-trasjon på f.eks. 45 vektprosent av oppløselige faste stoffer er det påvist at problemer i forbindelse med emulsjonsdannelse som forøvrig kan påvirke separasjonen av det fettholdige materialet fra det vandige ekstrakt i vesentlig grad reduseres eller elimineres. Videre har emulsjoner som måtte dannes under dekaffeinering av slike ekstrakter med et høyt innhold av faste stoffer en vensentlig redusert stabilitet. De to væsker kan

således lett skilles i to faser ved hjelp av kjente fremgangs-måter .

Ved spesielt høye ekstraktkonsentrasjoner kan det

til forskjell fra en emulsjonsdannelse opptre en større grad av inklusjoner ved grundig blanding av den vandige ekstrakt med fettet. Følgelig bør man unngå ekstraktkonsentrasjoner som er høyere enn 55 vektprosent. Dette betyr imidlertid ikke at ennå høyere konsentrasjoner ikke kan anvendes. Konsentrasjoner på opptil 70% kan anvendes, særlig i det høyere temperaturområdet. Det er påvist at inklusjoner som finner sted ved slike konsentrasjoner lett overvinnes ved å under-kaste i alle fall den utskilte fase av fett (og fortrinnsvis også den vandige ekstrakt) et enkelt rensingstrinn såsom sentrifugering.

Dette rensingstrinnet av de utskilte faser kan vanligvis utføres etter at ekstrakten har den endelige ønske-lige grad av dekaffeinering (vanligvis f.eks. 97% for kaffe). Eventuelt kan ekstrakten og/eller det fettholdige materiale renses for medført væske etter en hvilken som helst eller hver av dekaffeineringssyklusene .

Det er følgelig foretrukket at konsentrasjonen av opp-løselige faste stoffer i den vandige ekstrakt av vegetabilsk materiale er i området fra 30 - 70 vektprosent. Mer foretrukket er imidlertid konsentrasjoner på fra 35-55 vektprosent som anvendes for å få maksimal effektivitet med hensyn på kaffein-fjerning og minimalisert inklusjonseffekter.

Effektene av kontakttemperaturen og konsentrasjonen

av faste stoffer i den vandige ekstrakt er gjensidig avhen-gige. Vandige ekstrakter med konsentrasjoner på over ca. 40%

(med en viss variasjon avhengig av den spesielle type eller blanding av vegetabilsk materiale som anvendes) er vanskeligere å dekaffeinere ved. værelsestemperatur. For eksempel vil vandige ekstrakter av brent kaffe med konsentrasjoner av faste stoffer på ca. 40% ha viskositeter og overflatespenninger som har tendens til å påvirke deres blanding med det fettholdige materiale. Ved de høye temperaturer for dekaffeineringen ifølge oppfinnelsen har man imidlertid påvist at en effektiv blanding og dekaffeinering av ekstraktene kan tilveiebringes.

Således vil oppfinnelsen i tillegg til de andre fordeler som medfølger anvendelsen av høy temperatur også frembringe fysi-ske forhold som gjør det mulig med en raskere og mer kvanti-tativ overføring av kaffein fra ekstrakten til det fettholdige materiale.

En ytterligere fordel ved oppfinnelsen er øket behand-lingsfleksibilitet. Ved de høye temperaturer som her er beskrevet, og særlig når de foretrukne ekstrakter med høyere konsentrasjoner av faste stoffer anvendes, er det mulig å anvende mer effektive innretninger for å bringe fettet og den vandige ekstrakt i kontakt med hverandre. Den reduserte tendens for disse væsker til å danne stabile emulsjoner til-later anvendelse av forbedret blandingsinnretning eller lignende innretninger for å bringe de to væsker i nærmere kontakt med hverandre, noe som øker dekaffeineringshastigheten uten en tilsvarende ulempe for separeringen.

I en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen vil

man for fremstilling av dekaffeinerte ekstrakter av brent kaffe anvende en vanlig ekstrakt som har et kaffeininnhold som tilsvarer minst ca. 5% og mer ønskelig minst 6%, beregnet på grunn-lag av vekten av totale oppløselige stoffer som er tilstede. Ekstrakter med slike kaffeininnhold fremstilles hensiktsmessig ved å ekstrahere kaffe med vandige media ved relativt lave temperaturer, vanligvis ikke over 120°C, f.eks. i området 9 0 - 120°C. Ved disse temperaturer vil all den tilstedeværende kaffein bli ekstrahert, men bare en del av de ikke-kaffeinholdige. faste stoffer slik at kaffeininnholdet i de totalt ekstraherte faste stoffer er større. Ekstraktene konsentreres fortrinnsvis til et høyere innhold av oppløselige faste stoffer som tidligere beskrevet før dekaffeineringen, hvoretter kaffen kan underkastes en andre ekstraksjon ved høyere temperatur, fortrinnsvis ved minst 140°C. Den andre ekstrakt kan deretter tilsettes, fortrinnsvis etter konsentrasjon, til den dekaffeinerte lavtemperaturekstrakt. På denne måte kan en dekaffeinert ekstrakt av vanlig sammensetning fremstilles, selv om bare en del av bestanddelene er underkastet dekaffeinering.

En annen utførelsesform av oppfinnelsen omfatter å strippe ikke-kaffeinholdige komponenter i ekstrakten fra det separerte kaffeinholdige, fettholdige materialet. Selv om de fettholdige kaffeinoppløsningsmidler som anvendes i oppfinnelsen stort sett er selektive overfor kaffein, kan de også fjerne mindre mengder av andre bestanddeler i det vegetabilske materialet fra de vandige ekstrakter. Noen av disse bestanddeler kan være av en slik art at de krever gjenvinning for etterføl-gende tilbakeføring til den dekaffeinerte ekstrakt.

Fjerning av flyktige smaksstoffer fra det fettholdige materiale som virker som oppløsningsmiddel for kaffein kan enten være et alternativ eller et supplement til den allerede diskuterte foretrukne forangående behandling av den vandige ekstrakt for å fjerne flyktige smaksstoffer. Vanligvis vil bare det fettholdige materiale fra dekaffeinering av teekstrak-ter inneholde ikke-flyktige smaksstoffer som bør gjenvinnes.

Fjerning av bestanddeler i ekstrakten fra det utskilte fettholdige materiale kan utføres ved å behandle det fettholdige materiale ved betingelser med hensyn på temperatur og trykk som er tilstrekkelig selektive til å fordampe dem. Foretrukne betingelser for stripping er fra 85 - 125°C med korresponderende trykk fra 1 til 150 mm Hg. Disse betingelser gjør det mulig å skille ut smaksbestanddelene som deretter kan opp-samles f.eks. ved kondensasjon.

Oppfinnelsen illustreres ved følgende eksempler hvor prosentdeler og andeler er på vektbasis hvis ikke annet er angitt.

Eksempel 1

En vandig ekstrakt av brente og malte kaffebønner fremstilt ved ekstraksjonstemperaturer på opptil 160°C og med et innhold av oppløselige faste stoffer på 17%, behandles med damp for å fjerne flyktige smaksstoffer. Den behandlede ekstrakt underkastes deretter vakuumfordamping for å øke konsentrasjonen av faste stoffer til 4 5,8 vektprosent. Ekstrakten tilføres deretter til dekaffeineringssystemet.

Dekaffeineringssystemet består av seks trinn sammen-knyttet i serie, hvor hvert trinn består av en statisk blander for å bringe maisolje og ekstrakt i kontakt med hverandre, forbundet med en vertikal oppsamlingskolonne med en kappe for gravitasjonsskilling av de blandede væsker.

Systemet virker ved motstrømspassering av strømmene

av fettholdig materiale og ekstrakt. Frisk ekstrakt og frisk fettholdig materiale tilføres til systemet og kaffeinholdig fettholdig materiale og dekaffeinert ekstrakt trekkes ut av systemet. Passende pumper, rør og ventiler er tilveiebragt.

Ekstrakt (ved 90°C) tilføres blanderen med en hastighet på 120 g pr. minutt og maisolje (også ved en temperatur på 90°C) tilføres blanderen med en hastighet på 1,7 kg pr. minutt. Etter at man har oppnådd stabil tilstand, er oppholds-tiden for ekstrakten i dekaffeineringssystemet ca. 45 minutter. Ekstrakten holdes på 90°C mens den blandes med fettholdig materiale i hver statisk blander i ca. 2 minutter og får opp-holde seg i hver separatorkolonne i ca. 5 minutter.

Ekstrakten som kommer ut av dekaffeineringssystemet analyseres og viser et kaffeininnhold på mindre enn 3% av innholdet i den opprinnelige ekstrakt. Etter tilbakeføring av de flyktige smaksstoffer som ble frastrippet før dekaffeineringen, sprøytetørkes ekstrakten for å tilveiebringe kaffe-pulver. Etter tilførsel av vann gir pulveret en dekaffeinert drikk som i smak kan sammenlignes med kommersielt tilgjengelige produkter.

Eksempel 2

Den strippede ekstrakt fra eksempel 1 konsentreres

ved vakuumfordampning til en konsentrasjon på oppløselige faste stoffer på 45 vektprosent. Ekstrakten tilføres deretter til dekaffeineringssystemet.

Dekaffeineringssystemet består av en vertikal motstrøms ekstraksjonskolonne med en pakking som består av horisontale, sirkulære plater som er festet til en opp og nedadgående vertikal aksel. Kolonnen har en lengde på 2,2 m og en indre kolonne og platediameter på 5 cm.

Kaffeolje på 90°C tilføres bunnen av kolonnen med en hastighet på 445 cm<3>/min. Ekstrakten, også ved 90°C, tilføres toppen av kolonnen med en hastighet på 30 cm 3/min. slik at man får et vektforhold mellom olje og ekstrakt på 15:1. De to væsker holdes på 90°C mens de er i kolonnen.

Etter at man har fått stabil tilstand i kolonnen sentri-fugeres ekstrakt fra bunnen av kolonnen for å fjerne medført olje. Analyse av den sentrifugerte ekstrakt viser at dekaf-feineringsgraden er opptil 97%. Ekstrakt føres deretter sammen med de flyktige smaksstoffer som er utskilt før dekaffeineringen og forstøvningstørkes. Ved tilførsel av vann har den resulterende drikk en smak som stort sett tilsvarer smaken hos de kommersielt tilgjengelige produkter.

Eksempel 3

Effektene av konsentrasjonen av faste stoffer i den vandige ekstrakt og temperaturen på dekaffeineringen illustreres i tabellene nedenunder. En vektdel ekstrakt som inneholder de angitte konsentrasjoner av oppløselige faste stoffer plasseres i skilletrakter og 15 vektdeler maisolje tilsettes mens materialene er på de angitte temperaturer. Hver skille-trakt rystes 20 ganger i løpet av 40 sekunder og nedsenkes i et vannbad holdt på den samme temperatur. Skilletraktene holdes i badet i 1 time for å få skilling av de to flytende fasene.

Lettheten og effektiviteten ved fraskillingen av de

to fasene reflekteres av den tid som kreves for å få en tyde-lig skilleflate mellom de to væsker, ved undersøkelse med øyet etter emulsjon og med tynnsjiktskromatografi for medføring. Resultatene er gitt i følgende tabeller:

Eksempel 4

Fremgangsmåten fra eksempel 3 gjentas med andre fettmaterialer. Vektforholdet mellom olje og ekstrakt er 15:1 og Innholdet av faste stoffer i den vandige ekstrakt av brent og malt kaffe er 30%.

E ksempel 5

Kaffeinfordelingskoeffisienter ved forskjellige temperaturer bestemmes under anvendelse av maisolje og en vandig ekstrakt av brent og malt kaffe som inneholder 50% oppløselige stoffer. Dette utføres ved å blande olje og ekstrakt i et vektforhold på 20:1 i bomber. Bombene holdes på den angitte temperatur (og ved et trykk høyere enn atmosfære-trykk ved 115°C) mens de rystes i 1 time. Resultatene er angitt i følgende tabell:

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for dekaffeinering av en vandig ekstrakt av kaffe eller te hvor man a) bringer den vandige ekstrakt i kontakt med et flytende fett som ikke er oppløselig i vann; b) holder den vandige ekstrakt og fettet i kontakt med hverandre i tilstrekkelig lang tid til å overføre kaffein fra den vandige ekstrakt til fettet og hvor man c) skiller det kaffeinholdige fettet fra den vandige ekstrakt, karakterisert ved at kontakten mellom det flytende fettet og den vandige ekstrakten gjennomføres ved en temperatur på minst 65°C

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den vandige ekstrakt har en konsentrasjon av opp-løselige faste stoffer på fra 30 - 70 vektprosent.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den vandige ekstrakt har en konsentrasjon av opp-løselige faste stoffer på fra 35 til 55 vektprosent.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de fore-gående krav, karakterisert ved at det flytende fettet og den vandige ekstrakt er ved eller bringes til en temperatur på mellom 75 og 120°C mens de holdes i kontakt med hverandre.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert ved at det flytende fettet og den vandige ekstrakt er ved eller bringes til en temperatur på mellom 85 og 100°C mens de holdes i kontakt.