NO142773B

NO142773B - PROCEDURE FOR INSULATING AN AROMATIC FRACTION FROM COFFEE

Info

Publication number: NO142773B
Application number: NO753709A
Authority: NO
Inventors: Paul Cazenave
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1974-11-11
Filing date: 1975-11-06
Publication date: 1980-07-07
Also published as: GB1473774A; FR2290156B1; NL155437B; MX3373E; IL48310A0; NL7512728A; AU8622975A; SE422736B; FI58857C; DK149297C; ZA756436B; DE2459708C3; FI58857B; IT1043351B; NO142773C; NO753709L; SE7512403L; FI753142A; DK149297B; IE42033L

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for isolering av en aromatisk fraksjon fra kaffe. The present invention relates to a method for isolating an aromatic fraction from coffee.

Aromastoffene i kaffe er etter ekstraksjon fra The aroma substances in coffee are after extraction from

deres naturlige omgivelser ømfintlige stoffer som vanskelig konserveres over lengre tid i nærvær av vann. Ved de fleste isolasjons-prosesser for aromatiske kaffefraksjoner, hvor disse fraksjoner vil befinne seg i vandig oppløsning eller under høy fuktighetsgrad, ekstraheres disse forbindelser umiddelbart ved hjelp av en egnet væske som f.eks. et organiske oppløsningsmiddel, en olje etc. Man finner imidlertid at selv om væsken som inneholder disse frak- their natural environment delicate substances that are difficult to preserve over a long period of time in the presence of water. In most isolation processes for aromatic coffee fractions, where these fractions will be in aqueous solution or under high humidity, these compounds are extracted immediately with the help of a suitable liquid such as e.g. an organic solvent, an oil etc. It is found, however, that even if the liquid containing these fractions

sjoner tørkes omhyggelig vil aromastoffene ødelegges, tions are dried carefully, the aroma substances will be destroyed,

hurtig selv ved lav temperatur, uavhengig av konsentra- fast even at low temperature, regardless of concentration

sjonen for fraksjonene i den anvendte væske. Et kaffe- tion for the fractions in the liquid used. A coffee-

ekstrakt med konsentrasjon 20% i metylenklorid vil således ikke kunne konserveres med intakt kaffe-aroma selv ved 20°C extract with a concentration of 20% in methylene chloride will thus not be able to be preserved with an intact coffee aroma even at 20°C

og i mørket, lengre enn noen dager. - Man har forsøkt å and in the dark, longer than a few days. - People have tried to

unngå denne iboende ustabilitet hos de flyktige fraksjoner fra kaffe ved å blande sammen ekstrakter som er ekstrahert ved hjelp av oppløsningsmidler med forskjellig polaritet, avoid this inherent instability of the volatile fractions from coffee by mixing together extracts extracted using solvents of different polarity,

eller ved å benytte en blanding av oppløsningsmidler til ekstraksjonen. Stabiliteten for de flyktige fraksjoner forbedres imidlertid ikke i vesentlig grad etter hva det synes. or by using a mixture of solvents for the extraction. However, the stability of the volatile factions does not seem to improve significantly.

I henhold til oppfinnelsen er det imidlertid mulig å fremstille flyktige fraksjoner av kaffe med forbausende stabilitet. Oppfinnelsen omhandler således en fremgangsmåte for isolering av en aromatisk fraksjon fra kaffe hvorved kaffearomastoffet ekstraheres fra et vandig medium ved hjelp av et organisk opp-løsningsmiddel og aromafraksjonen utvinnes av oppløsningsmidlet, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at man som organisk oppløsningsmiddel anvender en azeotrop blanding med et kokepunkt under 50°C (ved atmosfærisk, overatmosfærisk eller underatmosfærisk trykk) som består av According to the invention, however, it is possible to produce volatile fractions of coffee with surprising stability. The invention thus relates to a method for isolating an aromatic fraction from coffee whereby the coffee aroma substance is extracted from an aqueous medium using an organic solvent and the aroma fraction is extracted from the solvent, and this method is characterized by using an azeotropic mixture with an boiling point below 50°C (at atmospheric, superatmospheric or subatmospheric pressure) consisting of

a) pentan, og a) pentane, and

b) minst et av de ikke-aromatiske, halogenerte hydrokarbonene b) at least one of the non-aromatic halogenated hydrocarbons

metylenklorid, isopropylklorid, eller triklortrifluoretan, og/eller methylene chloride, isopropyl chloride, or trichlorotrifluoroethane, and/or

c) dietyleter. c) diethyl ether.

Som kjent er en azeotrop blanding en blanding som As is known, an azeotropic mixture is a mixture which

under et bestemt trykk oppfører seg som et rent stoff, spesielt har et fast kokepunkt Pg. I henhold til oppfinnelsen har den azeotrope blanding et kokepunkt under 50 C. Når foreliggende fremgangsmåte utføres under atmosfæretrykk, vil forbindelsene som danner den azeotrope blanding således være forbindelser med relativt lav molekylvekt. Denne azeotrop kan være en blanding som er mer sammensatt enn en enkel binær blanding. Nedenfor gis eksempler på enkelte egnede azeotrope blandinger: under a certain pressure behaves like a pure substance, in particular has a fixed boiling point Pg. According to the invention, the azeotropic mixture has a boiling point below 50 C. When the present method is carried out under atmospheric pressure, the compounds which form the azeotropic mixture will thus be compounds with a relatively low molecular weight. This azeotrope can be a mixture that is more complex than a simple binary mixture. Examples of some suitable azeotropic mixtures are given below:

Man vil forstå at oppfinnelsen omfatter bruk av azeotrope blandinger med kokepunkt under 50°C ved et trykk også forskjellig fra atmosfæretrykk, og de valgte bestanddeler i den azeotrope blanding må velges på dette grunnlag. Hvis f.eks. fremgangsmåten gjennomføres under et redusert trykk kan bestanddelene i den azeotrope blanding være stoller med relativt høy molekylvekt. Omvendt kan man bruke forbindelser med meget lav molekylvekt, f.eks. stoffer som er gassformige ved vanlige betingelser, hvis prosessen utføres under trykk. It will be understood that the invention includes the use of azeotropic mixtures with a boiling point below 50°C at a pressure also different from atmospheric pressure, and the selected components in the azeotropic mixture must be selected on this basis. If e.g. the process is carried out under a reduced pressure, the components in the azeotropic mixture can be solids with a relatively high molecular weight. Conversely, compounds with a very low molecular weight can be used, e.g. substances which are gaseous under normal conditions, if the process is carried out under pressure.

Råstoffet for ekstraksjonen er således en vandig blanding som inneholder aromatiske bestanddeler fra kaffe. The raw material for the extraction is thus an aqueous mixture containing aromatic components from coffee.

Den vandige blanding kan inneholde utelukkende aromatiske kaffe-forbindelser, uavhengig av hvorledes disse forbindelser er oppløst, men kan også inneholde andre bestanddeler, særlig faste stoffer, slik som f.eks. faste kaffe-bestanddeler, aroma-forsterkere, stoffer som skal korrigere eventuelt likevekts-tap etc. F.eks. kan de aromatiske kaffestoffer stamme fra aromatiske kondensasjonsprodukter som iavgis ved brenning av grønne kaffebønner eller ved maling av brent kaffe eller ved kondensasjon av aromastoffer som avgis til gjennomgående gasser eller vanndamp (stripping), eller fra brent kaffe i tørr form eller som suspensjon i vann, eller fra et vandig ekstrakt av brent kaffe. The aqueous mixture can contain exclusively aromatic coffee compounds, regardless of how these compounds are dissolved, but can also contain other components, especially solid substances, such as e.g. solid coffee ingredients, aroma enhancers, substances to correct any loss of equilibrium, etc. E.g. can the aromatic coffee substances originate from aromatic condensation products that are given off by roasting green coffee beans or by grinding roasted coffee or by condensation of aromatic substances that are released into through gases or water vapor (stripping), or from roasted coffee in dry form or as a suspension in water, or from an aqueous extract of roasted coffee.

Som man vil forstå klarere senere fremhever den aromatiske fraksjon i henhold til oppfinnelsen seg ved en frem-ragende stabilitet. Man har konstatert at denne stabilitet ikke er funksjon av den spesielle kaffesort som behandles, (arabica, robusta, excelsa, santos, etc), eller av den geo-grafiske opprinnelse (Amerika, Afrika eller Asia), og heller ikke av brenningsgraden eller konsentrasjonen i den vandige utgangsblanding som kan variere mye. En egnet metode til å finne konsentrasjonen av et medførings-kondensat fra damp gjennom brent tørr kaffe er f.eks. stripping-forholdet, dvs. forholdet mellom vekten av kondensert vann og vekten av tørr utgangskaffe. Dette forhold er generelt mellom 1 og 300%. As will be understood more clearly later, the aromatic fraction according to the invention is characterized by outstanding stability. It has been established that this stability is not a function of the particular type of coffee being processed (arabica, robusta, excelsa, santos, etc), or of the geographical origin (America, Africa or Asia), nor of the degree of roasting or concentration in the aqueous starting mixture which can vary widely. A suitable method for finding the concentration of an entrainment condensate from steam through roasted dry coffee is e.g. the stripping ratio, i.e. the ratio between the weight of condensed water and the weight of dry output coffee. This ratio is generally between 1 and 300%.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter -forskjellige utførelser. En første utførelse består i at man ekstraherer den vandige blanding diskontinuerlig. Ifølge en en annen utførelse skjer ekstraksjonen av blandingen kontinuerlig. Generelt er ekstraksjonsmetoden velkjent og det skal her bare nevnes et par for illustrasjon. Man kan f.eks. ekstrahere i beholder under røring. På grunn av oppløsnings-midlets azeotrope karakter kan man også ekstrahere i Soxhlet apparatur eller lignende ved den maksimale temperatur som oppløsningsmidlet tillater. Forskjellige varianter er mulige, som f.eks. forutsetter en resirkulering av azeotrop blanding, trappe-ekstraksjon i beholderbatteri med et sirkula-sjonsprogram for blandingen som er mer eller mindre komplisert, etc. Man kan også ekstrahere de aromatiske bestanddeler kontinuerlig f.eks. ved å gjennomstrømme de to væsker i mot-strøm. The method according to the invention comprises -different designs. A first embodiment consists in extracting the aqueous mixture discontinuously. According to another embodiment, the extraction of the mixture takes place continuously. In general, the extraction method is well known and only a couple should be mentioned here for illustration. One can e.g. extract in container while stirring. Due to the azeotropic nature of the solvent, one can also extract in a Soxhlet apparatus or similar at the maximum temperature that the solvent allows. Different variants are possible, such as e.g. presupposes a recirculation of azeotropic mixture, step extraction in a tank battery with a circulation program for the mixture which is more or less complicated, etc. One can also extract the aromatic components continuously, e.g. by flowing through the two liquids in counter-current.

Hvis ekstraksjonen skjer i enkel beholder vil det kunne dannes relativt stabile emulsjoner, spesielt hvis den vandige blanding s^jn inneholder kaffens aromatiske bestanddeler også inneholder faste stoffer. I disse tilfeller vil enkel frysing av emulsjonen fulgt av oppvarming til utgangstemperatur vanligvis være tilstrekkelig til å bryte emulsjonen. If the extraction takes place in a simple container, it will be possible to form relatively stable emulsions, especially if the aqueous mixture which contains the coffee's aromatic components also contains solids. In these cases, simple freezing of the emulsion followed by heating to the starting temperature will usually be sufficient to break the emulsion.

Videre har man funnet at mengden av azeotrop blanding som brukes, målt som forholdet azeotrop blanding/vandig blanding, ikke er noen avgjørende faktor. Imidlertid ønsker man å bruke så små mengder azeotrop blanding som mulig samtidig som man vil oppnå en riktig ekstraksjon av kaffens aromatiske stoffer. Mengden av azeotrop blanding kan således f.eks. på volumbasis være 0,3 til 3 ganger volumet av den vandige blanding som behandles, for hver ekstraksjonsoperasjon eller -trinn. Furthermore, it has been found that the amount of azeotropic mixture used, measured as the ratio azeotropic mixture/aqueous mixture, is not a decisive factor. However, one wants to use as small amounts of azeotropic mixture as possible while simultaneously achieving a correct extraction of the coffee's aromatic substances. The amount of azeotropic mixture can thus e.g. on a volume basis be 0.3 to 3 times the volume of the aqueous mixture being treated, for each extraction operation or step.

Når det gjelder konsentreringen av aromatiske fraksjoner kan denne skje på en hvilken som helst måte som ikke nedbryter eller ødelegger disse, særlig ved destillasjon av oppløsningsmidlene som er en azeotrop blanding med lavt kokepunkt. Destillasjonen skjer altså ved konstant temperatur og konstant sammensetning for oppløsningsmidlet og konsentra-sjonsgraden fer den aromatiske fraksjon er ikke lenger noen kritisk faktor. Man har funnet at man uten nedbryting kan fortsette t-il et restinnhold av oppløsningsmiddel i den aromatiske fraksjon på omkring 5^. As regards the concentration of aromatic fractions, this can be done in any way that does not degrade or destroy them, in particular by distilling the solvents which are an azeotropic mixture with a low boiling point. The distillation therefore takes place at a constant temperature and constant composition for the solvent and the degree of concentration of the aromatic fraction is no longer a critical factor. It has been found that one can continue without decomposition until a residual content of solvent in the aromatic fraction of about 5%.

Ifølge en foretrukket utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte ekstraheres med den azeotrope blanding en vandig blanding som er fremstilt ved stripping til et stripping-forhold på 1-300$ fra malt brent arabica-kaf fe fra Columbia eller en blanding av arabica-kaffe fra Columbia, Kamerun og Mexico eller en blanding av arabica-kaffe fra Nicaragua og robusta-kaffe fra Angola. Med denne fremgangsmåten går man frem diskontinuerlig i separatbeholdere og i tre eller fire trinn idet man benytter et totalvolum av azeotrop blanding på ca. 1,5 ganger volumet av vandig blanding. Ekstraksjonen skjer ved atmosfæretrykk og ca. 20°C. Man konsentrerer så den aromatiske fraksjon som befinner seg i den azeotrope blanding ved destillasjon under atmosfæretrykk til man har oppnådd en reduksjon av utgangsvolumet på 40-50 ganger. Den konsentrerte aromatiske fraksjon inneholder da ca. 10% gjen-værende azeotrop blanding. According to a preferred embodiment of the method of the invention, an aqueous mixture prepared by stripping to a stripping ratio of 1-300$ from ground roasted arabica coffee from Columbia or a mixture of arabica coffee from Columbia, Cameroon is extracted with the azeotropic mixture and Mexico or a blend of Arabica coffee from Nicaragua and Robusta coffee from Angola. With this method, one proceeds discontinuously in separate containers and in three or four steps, using a total volume of azeotropic mixture of approx. 1.5 times the volume of aqueous mixture. The extraction takes place at atmospheric pressure and approx. 20°C. The aromatic fraction which is in the azeotropic mixture is then concentrated by distillation under atmospheric pressure until a reduction of the starting volume of 40-50 times has been achieved. The concentrated aromatic fraction then contains approx. 10% residual azeotropic mixture.

Det er allerede nevnt at det viktigste trekk for den fremstilte aromatiske fraksjon etter denne fremgangsmåten, bortsett fra den aromatiske kaffe-karakter, er den usedvanlige stabilitet. Mens f.eks. et metylenklorid-ekstrakt av en stripping-blanding av kaffe, konsentrert til et restinnhold av oppløsningsmiddel på ca. 20%, bare kan konserveres noen dager ved -20°C og bare noen dager lenger ved -80°C kan et ellers lignende ekstrakt fremstilt med en azeotrop blanding av pentan-metylenklorid holde seg minst et år ved -20°C. Denne stabilitet kan påvises nøyaktig ved gassfase-kro-matografiske analyser. It has already been mentioned that the most important feature of the aromatic fraction produced by this method, apart from the aromatic coffee character, is its exceptional stability. While e.g. a methylene chloride extract of a stripping mixture of coffee, concentrated to a residual solvent content of approx. 20%, can only be preserved for a few days at -20°C and only a few days longer at -80°C, an otherwise similar extract prepared with an azeotropic mixture of pentane-methylene chloride can keep for at least a year at -20°C. This stability can be accurately demonstrated by gas-phase chromatographic analyses.

Konsentrasjonen av den aromatiske fraksjon synes ikke å innvirke på dens stabilitet. Av denne grunn vil man helst fjerne mesteparten av den azeotrope blanding ved destillasjon. Den organoleptiske kvalitet for aromatiske fraksjoner fremstilt ifølge oppfinnelsen er bemerkelsesverdig selv om den også påvirkes av konsentrasjonen av den vandige blanding som ekstraheres med azeotrop blanding ifølge oppfinnelsen. Man har således funnet at fra et kondensat fremstilt på basis av brent malt kaffe får man den beste kvalitet for stripping-forhold på mellom 100 og 150%, dvs. når den malte kaffen er behandlet med 1-1,5 ganger dens egen vekt vanndamp. The concentration of the aromatic fraction does not seem to affect its stability. For this reason, it is preferable to remove most of the azeotropic mixture by distillation. The organoleptic quality for aromatic fractions produced according to the invention is remarkable, although it is also affected by the concentration of the aqueous mixture which is extracted with the azeotropic mixture according to the invention. It has thus been found that from a condensate produced on the basis of roasted ground coffee, the best quality is obtained for a stripping ratio of between 100 and 150%, i.e. when the ground coffee is treated with 1-1.5 times its own weight of steam .

Den således fremstilte aromatiske fraksjon, konsentrert eller ikke, kan benyttes som aromagivende middel for å tilføre kaffearoma til kaffebestanddeler som er fattige på disse eller intensivere en kaffearoma som er for svak. The thus produced aromatic fraction, concentrated or not, can be used as an aroma-giving agent to add coffee aroma to coffee components that are poor in these or to intensify a coffee aroma that is too weak.

Ved førstnevnte anvendelse som betegnes aromatisering ab initio vil mengden av aromafraksjon som skal tilsettes avhenge av mottagermaterialets "art. Hvis mottagermaterialet er nøytralt fra aromatisk synspunkt kan til-setningen utgjøre mellom 0,5 og 12 o/oo på basis av aromatisk fraksjon (uten rest-oppløsningsmiddel) i forhold til vekten av fast mottagermateriale. Således kan man f.eks. aromatisere melk, aromafattig pulverkaffe, fløte, is, tyggegummi osv. Hvis mottagermaterialet allerede har en egen aroma må til-setningsmengdene fastlegges for hvert tilfelle, generelt må man benytte proporsjonalt større mengder for å overdøve egenaromaen, men noen ganger kan relativt små mengder være tilstrekkelige på grunn av en synergistisk virkning. In the first-mentioned application, which is termed aromatization ab initio, the amount of aroma fraction to be added will depend on the nature of the recipient material. If the recipient material is neutral from an aromatic point of view, the addition can amount to between 0.5 and 12 o/oo on the basis of the aromatic fraction (without residue -solvent) in relation to the weight of solid recipient material. Thus, for example, you can aromatize milk, low-aroma instant coffee, cream, ice cream, chewing gum, etc. If the recipient material already has its own aroma, the addition quantities must be determined for each case, generally use proportionally larger amounts to drown out the intrinsic aroma, but sometimes relatively small amounts may be sufficient due to a synergistic effect.

Ved den andre anvendelsen som består i å forsterke en eksisterende kaffe-aroma er de mengder aromatisk fraksjon som bør tilsettes vanligvis lavere og omkring 1/5 til 1/20 In the second application, which consists in enhancing an existing coffee aroma, the amounts of aromatic fraction that should be added are usually lower and around 1/5 to 1/20

av de mengder som medgår til aromatisering ab initio. F.eks. tilsettes for å intensivere aromaen i en pulverkaffe av middels kvalitet mellom 0,1 og 0,6 o/oo aromafraksjon. of the amounts involved in aromatization ab initio. E.g. is added to intensify the aroma in a medium-quality instant coffee between 0.1 and 0.6 o/oo aroma fraction.

Ifølge en variant av disse to bruksmåter fikseres aromafra*ks jonen på en "aromabærer", f. eks. et salt eller en polysakkarid-forbindelse ifølge en eller annen kjent fremgangsmåte, denne aromatiske fraksjon fiksert på en bærer brukes da til aromatiseringen. According to a variant of these two methods of use, the aroma fra*ks ion is fixed on an "aroma carrier", e.g. a salt or a polysaccharide compound according to some known method, this aromatic fraction fixed on a carrier is then used for the aromatization.

For•aromatisering av faste kaffebestanddeler eller aromaforsterkning av disse kan man f.eks. tilsette aromafraksjonen enten direkte til et kaffe-utkok, til pulverkaffe eller til utblandet pulverkaffe, eller indirekte etter å ha tilsatt aromafraksjonen til kaffeoljen. For aromatization of solid coffee components or aroma enhancement of these, one can e.g. adding the aroma fraction either directly to a coffee decoction, to instant coffee or to blended instant coffee, or indirectly after adding the aroma fraction to the coffee oil.

Med fordel anvendes en konsentrert aromafraksjon med meget lavt restinnhold av oppløsningsmiddel slik at det ikke er nødvendig å benytte spesielle elimineringsprosesser for restoppløsningsmiddel i sluttproduktet. Det skal nevnes spesielt at selv ved de høyere tilsetnings-mengder av aroma-t-iseringsmiddel som ovenfor vil det aromatiserte kaffe-produkt ikke ha noen smak av oppløsningsmiddel. Advantageously, a concentrated aroma fraction with a very low residual content of solvent is used so that it is not necessary to use special elimination processes for residual solvent in the final product. It should be mentioned in particular that even with the higher addition amounts of aromatizing agent as above, the aromatized coffee product will not have any taste of solvent.

Ifølge en foretrukket anvendelse av aromafraksjonen fremstilt ifølge oppfinnelsen tilsettes denne etter konsentrering til en oppløsningsmiddel-rest på ca. 10% direkte til de faste kaffe-stoffer i en mengde på 0,35 til 1 o/oo og 3,5 til 10 o/oo hvis det dreier seg om faste kaffe-bestanddeler uten aroma. According to a preferred use of the aroma fraction produced according to the invention, this is added after concentration to a solvent residue of approx. 10% directly to the solid coffee substances in an amount of 0.35 to 1 o/oo and 3.5 to 10 o/oo if it concerns solid coffee components without aroma.

De følgende eksempler belyser fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og anvendelse av aromafraksjonen fremstilt ved denne fremgangsmåten. I eksemplene er prosentdeler og mengde-forhold på vektbasis. The following examples illustrate the method according to the invention and the use of the aroma fraction produced by this method. In the examples, percentages and quantity ratios are on a weight basis.

Eksempel 1 Example 1

Man fremstiller en rekke aromafraksjoner fra arabica-kaffe fra Columbia ved å suspendere for hver prøve i 1 liter vann 100 g kaffe som på forhånd er oppmalt og brent ved 165°C til et vekttap på omtrent 18% hvorpå disse suspensjoner gjennomgår en vanndampdestillasjon (stripping) i varierende tidsrom. Man måler den oppsamlede mengde kondensat som uttrykkes som stripping-forhold, forholdet mellom kondensatmengde og råkaffe. Alle kondensatmengder behandles som følger: ekstraheres med 4 ganger 25 ml azeotropblanding av pentan ( 68%) - metylenklorid (32%), de 4 volumer av organisk fase slås sammen, A number of aroma fractions are prepared from Arabica coffee from Columbia by suspending for each sample in 1 liter of water 100 g of coffee that has been previously ground and roasted at 165°C to a weight loss of approximately 18%, after which these suspensions undergo steam distillation (stripping ) in varying periods of time. The collected amount of condensate is measured, which is expressed as a stripping ratio, the ratio between the amount of condensate and raw coffee. All amounts of condensate are treated as follows: extracted with 4 times 25 ml azeotrope mixture of pentane (68%) - methylene chloride (32%), the 4 volumes of organic phase are combined,

tørkes over natriumsulfat og konsentreres ved azeotrop destillasjon ved 30°C til et restinnhold av oppløsningsmiddel på ca. 10%, beregnet ved gassfasekromatografi. Fremstillings-data og egenskaper for aromakonsentratet er oppstilt i følgende tabell hvor kolonnene gjengir: dried over sodium sulfate and concentrated by azeotropic distillation at 30°C to a residual solvent content of approx. 10%, calculated by gas phase chromatography. Manufacturing data and properties for the aroma concentrate are listed in the following table, where the columns reflect:

1. stripping-tiden minutter 1. stripping time minutes

2. vekt av oppsamlet kondensat, g = stripping-forhold i % 2. weight of collected condensate, g = stripping ratio in %

3. mengde aromafraksjon-konsentrat i ml 3. amount of aroma fraction concentrate in ml

4. minimums-stabiliteten 4. the minimum stability

Aromafraksjoner som ikke er konsentrert men fremstilt tilsvarende har en analog stabilitet og gir etter konsentrering et fraksjons-konsentrat som har de samme egenskaper. Man får lignende resultater med blandinger av H0% arabica-kaffe fra Columbia, 30% arabica-kaf fe fra Kamerun, 30% arabica-kaf fe fra Mexico eller en blanding av 60% arabica-kaffe fra Nicaragua Aromatic fractions that are not concentrated but prepared accordingly have an analogous stability and, after concentration, give a fractional concentrate that has the same properties. Similar results are obtained with blends of H0% Arabica coffee from Columbia, 30% Arabica coffee from Cameroon, 30% Arabica coffee from Mexico or a blend of 60% Arabica coffee from Nicaragua

og H0% robusta-kaffe fra Angola. and H0% robusta coffee from Angola.

Man får også parallelle resultater ut fra de samme kaffe eller kaffeblandinger ved andre brenne-graderinger. You also get parallel results from the same coffee or coffee blends at other roasting levels.

Eksempel 2- 5 Example 2-5

Man gjentar forsøket som i eksempel 1 med arabica-kaffe fra Columbia men med andre azeotropblandinger. Oppnådde resultater er angitt i følgende tabell, tallene i kolonne 2 og 3 har samme betydning som i eksempel 1. The experiment is repeated as in example 1 with arabica coffee from Columbia but with other azeotrope mixtures. The results achieved are indicated in the following table, the numbers in columns 2 and 3 have the same meaning as in example 1.

I alle tilfeller var konserveringstiden eller minste-stabiliteten lik minst 6 mnd. In all cases, the preservation time or minimum stability was equal to at least 6 months.

Eksempel Example

Man fremstiller aromafraksjoner av arabica-kaffe fra Columbia fra utkok fremstilt ved utblanding av 100 g kaffe i 1 liter kokende vann for hver prøve. Etter fraskilling av gruten behandles utkokene som behandlet i eksempel 1 (vanndampdestillasjon, ekstraksjon med azeotrop blanding pentan 68% - metylenklorid 32:', etc). De fremstilte aromatiske fraksjons-konsentrater har et volum på 1,6 ml (strippingforhold lik 100%) og 1,9 ml (strippingf orhold lik 150:"-). De har en minste konserveringstid på 1 år. Aroma fractions of Arabica coffee from Columbia are prepared from decoctions made by mixing 100 g of coffee in 1 liter of boiling water for each sample. After separation of the grist, the decoctions are treated as treated in example 1 (steam distillation, extraction with azeotropic mixture pentane 68% - methylene chloride 32%, etc.). The produced aromatic fraction concentrates have a volume of 1.6 ml (stripping ratio equal to 100%) and 1.9 ml (stripping ratio equal to 150:") They have a minimum preservation time of 1 year.

Eksempel 7 Example 7

Man gjentar fremgangsmåten som beskrevet i eksempel The procedure is repeated as described in the example

6 idet man som oppløsningsmiddel benytter en azeotrop blanding av pentan 20% - dietyleter 80%. De fremstilte aromafraksjoner har volum 1,2 ml (stripping-forhold lik 100%) og 1,6 ml (stripping-forhold lik 150%). De kan lagres i minst 6 mnd. 6, using as solvent an azeotropic mixture of pentane 20% - diethyl ether 80%. The produced aroma fractions have a volume of 1.2 ml (stripping ratio equal to 100%) and 1.6 ml (stripping ratio equal to 150%). They can be stored for at least 6 months.

Eksempel 8 Example 8

Man behandler 60 kg arabica-kaffe fra Columbia, oppmalt og på forhånd brent ved l65°C til et vekttap på ca. 18% One processes 60 kg of Arabica coffee from Columbia, ground and pre-roasted at 165°C to a weight loss of approx. 18%

med 300 kg vanndamp overhetet til 185°C, i 18 minutter. Man får 196 kg ekstrakt med tørrstoffinnhold ca. 11%. Ekstraktet gjennomgår en behandling med damp, vanndampdestillasjon, i ca. 10-20 minutter til man har oppsamlet 9 kg kondensat, dvs. with 300 kg of steam superheated to 185°C, for 18 minutes. You get 196 kg of extract with a dry matter content of approx. 11%. The extract undergoes a treatment with steam, steam distillation, for approx. 10-20 minutes until you have collected 9 kg of condensate, i.e.

et stripping-forhold på 15%. Man går videre frem som beskrevet i eksempel 1 og benytter som oppløsningsmiddel en azeotrop av pentan 68% - metylenklorid 32%. a stripping ratio of 15%. Proceed as described in example 1 and use as solvent an azeotrope of pentane 68% - methylene chloride 32%.

Den fremstilte aromafraksjon (90 ml) som er fremstilt etter konsentrasjon til et restinnhold av oppløsningsmiddel på The produced aroma fraction (90 ml) which is produced after concentration to a residual solvent content of

10% er meget stabil og kan lagres uten nedbrytning i minst 6 mnd. 10% is very stable and can be stored without degradation for at least 6 months.

Man oppnår lignende resultater hvis aromafraksjonen fremstilles ved hjelp av azeotropen pentan 58% - isopropylklorid 42%. Similar results are obtained if the aroma fraction is prepared using the azeotrope pentane 58% - isopropyl chloride 42%.

Eksempel 9 Example 9

Man fukter 60 kg arabica-kaffe fra Columbia, oppmalt og brent ved l65°C til et vekttap på 18%, med overhetet damp av 185°C, behandler derpå denne fuktede kaffe ved vanndampdestilla-sj on til et stripping-forhold på ca. 4% ved å kondensere dampen i to serieanordnede kondensatorer avkjølt ved lunkent vann (30°C) One moistens 60 kg of arabica coffee from Columbia, ground and roasted at 165°C to a weight loss of 18%, with superheated steam of 185°C, this moistened coffee is then treated by steam distillation to a stripping ratio of approx. 4% by condensing the steam in two series-arranged condensers cooled by lukewarm water (30°C)

i første og med kaldt vann (10°C) i den andre kjølefellen. Fra den "kalde" kjøler tar man ut 1,2 1 kondensat. Man fortsetter prosessen som beskrevet i eksempel 1 og benytter som oppløsnings-middel azeotropblandingen pentan 68% - metylenklorid 32%. in the first and with cold water (10°C) in the second cooling trap. From the "cold" cooler, 1.2 1 condensate is taken out. The process is continued as described in example 1 and the azeotrope mixture pentane 68% - methylene chloride 32% is used as solvent.

Den fremstilte aromafraksjon etter konsentrering til The produced aroma fraction after concentration to

et restinnhold av-oppløsningsmiddel på 10% er meget stabil. a residual de-solvent content of 10% is very stable.

Den holder seg uten forandring i minst 6 mnd. It remains unchanged for at least 6 months.

Eksempel 10 Example 10

Man fremstiller et nøytralt kaffepulver på følgende måte: Med vanndamp ekstraheres som beskrevet i eksempel 8 en blanding av 3 arabica-kaffetyper (Columbia-kaffe 40% - Kamerun-kaffe 30% og Mexico-kaffe 30%), malt og brent ved 165°C til et vekttap på 18%, deretter gjennomgår ekstraktet vanndampdestillasjon for desaromatisering. Det aromafrie ekstraktet tørkes ved forstøvning og man får det ønskede nøytrale kaffepulver. 3 prøver på 15 g av dette pulver tilsettes respektivt 50 yl (dvs. ca. 3,5 o/oo), 100 yl (7 o/oo) og 150 yl (10 o/oo) aromafraksjon med stripping-forhold lik 100% fremstilt som i eksempel 1 (pentan-metylenklorid). Man fremstiller 3 pulverkaffer ved å oppløse hvert av disse aromatiserte pulvere i 1 liter varmt vann og presenterer kaffen for en jury av 8 prøve-smakere som skal bedømme den relative kvalitet. Den foretrukne prøve er pulverkaffen aromatisert med 7 o/oo, som kan betegnes som likevekts-tilsetning, fulgt av prøven aromatisert med 10 o/oo og deretter prøven aromatisert med 3,5 o/oo. Generelt ble kaffeprøvene bedømt til å ha en meget representativ aroma fri for enhver ettersmak av oppløsningsmiddel. A neutral coffee powder is produced in the following way: A mixture of 3 arabica coffee types (Columbia coffee 40% - Cameroon coffee 30% and Mexico coffee 30%) is extracted with steam as described in example 8, ground and roasted at 165° C to a weight loss of 18%, then the extract undergoes steam distillation for dearomatization. The aroma-free extract is dried by atomization and the desired neutral coffee powder is obtained. 3 samples of 15 g of this powder are respectively added to 50 yl (i.e. approx. 3.5 o/oo), 100 yl (7 o/oo) and 150 yl (10 o/oo) aroma fraction with a stripping ratio equal to 100% prepared as in example 1 (pentane-methylene chloride). You prepare 3 powdered coffees by dissolving each of these flavored powders in 1 liter of hot water and present the coffee to a jury of 8 tasters who will judge the relative quality. The preferred sample is the powdered coffee flavored with 7 o/oo, which can be described as equilibrium addition, followed by the sample flavored with 10 o/oo and then the sample flavored with 3.5 o/oo. In general, the coffee samples were judged to have a very representative aroma free of any solvent aftertaste.

Man fremstiller på samme måten andre pulverkaffer Other powdered coffees are produced in the same way

på basis av nøytral-pulverkaffe aromatisert med 7 o/oo aromafraksjon fremstilt som i eksempel 1, med forskjellige stripping-forhold (50, 150, 200 og 250%). Smaks-juryens bestemmelse er som følger: on the basis of neutral ground coffee aromatized with 7 o/oo aroma fraction prepared as in example 1, with different stripping ratios (50, 150, 200 and 250%). The taste jury's determination is as follows:

Resultatene er analoge hvis nøytralpulveret er et frysetørket pulver. The results are analogous if the neutral powder is a freeze-dried powder.

Eksempel 11- 13 Example 11-13

Man går frem som i eksempel 10 og benytter aroma-fraksj oner ifølge eksempel 6-8. Resultatene er som følger: Proceed as in example 10 and use aroma fractions according to examples 6-8. The results are as follows:

Eksempel 14 Example 14

Man fremstiller et utkok av ca. 50 g/l av en blanding av 40% santos-kaffe fra Brasil, 30% arabica-kaffe fra Columbia og 30% arabica-kaffe fra Salvador. Man forsterket utkoket ved å tilsette 0,7 o/oo (i forhold til tørrstoff) aromafraksjon fra eksempel 1, strippings-forhold lik 100%. Ifølge smaks-juryen hadde det således forsterkede utkoket lukt-smaks-egenskaper som var adskillig bedre enn ubehandlet utkok og hadde en meget kraftig aroma. A decoction of approx. 50 g/l of a blend of 40% Santos coffee from Brazil, 30% Arabica coffee from Columbia and 30% Arabica coffee from Salvador. The decoction was strengthened by adding 0.7 o/oo (in relation to dry matter) aroma fraction from example 1, stripping ratio equal to 100%. According to the taste jury, the thus enhanced decoction had smell-taste properties that were considerably better than untreated decoction and had a very strong aroma.

Eksempel 15 Example 15

Til 1 liter pasteurisert melk i handelen med tørr-stoffinnhold ca. 12% settes 300 yl (dvs. 2,5 o/od) aromafraksjon ifølge eksempel 1, stripping-forhold lik 100%. Den fremstilte drikk har en sur smak som ikke desto mindre ligger meget nær opptil "cafe au lait", men uten dennes utseende. For 1 liter of pasteurized milk in the trade with a dry matter content of approx. 12%, 300 yl (i.e. 2.5 o/od) aroma fraction according to example 1 is added, stripping ratio equal to 100%. The produced drink has a sour taste which is nevertheless very close to "cafe au lait", but without its appearance.

Eksempel 16 Example 16

Man fremstiller en fløte som inneholder 3,5% farin, A cream containing 3.5% sugar is produced,

13% fint sukker, 2,5% karamell, 0,02% vanillin og ca. 80% pasteurisert melk. Etter koking tilsettes 0,1 o/oo på vektbasis av en aromafraksjon fremstilt ifølge eksempel 1 (stripping-forhold lik 100%). Denne fløte er en meget velegnet kaffefløte. 13% fine sugar, 2.5% caramel, 0.02% vanillin and approx. 80% pasteurized milk. After boiling, 0.1 o/oo by weight of an aroma fraction prepared according to example 1 is added (stripping ratio equal to 100%). This cream is a very suitable coffee cream.

Ekserngel_17 Exerngel_17

Man fremstiller en iskrem som inneholder 12% frisk fløte med 35% fettstoff, 1% eggeplomme, 12% sakkarose, 3,5% glukosesirup 80%-ig, 3,5% invertsukker (glukose og fruktose), 14% karamell og 48% helmelk. Før frysingen tilsettes 0,1 o/oo på vektbasis av aromafraksjon ifølge eksempel 1 (stripping-forhold lik 100%). Denne kaffeis blir godt bedømt av smaks-juryen. An ice cream is made that contains 12% fresh cream with 35% fat, 1% egg yolk, 12% sucrose, 3.5% glucose syrup 80%, 3.5% invert sugar (glucose and fructose), 14% caramel and 48% whole milk. Before freezing, 0.1 o/oo by weight of aroma fraction according to example 1 is added (stripping ratio equal to 100%). This coffee ice cream is well judged by the taste jury.

Claims

1. Method for isolating an aromatic fraction from coffee whereby the coffee aroma substance is extracted from an aqueous medium using an organic solvent and the aroma fraction is extracted from the solvent, characterized in that an azeotropic mixture with a boiling point below 50°C is used as the organic solvent atmospheric, superatmospheric or subatmospheric pressure) which consists of

a) pentane, and b) at least one of the non-aromatic, halogenated hydrocarbons methylene chloride, isopropyl chloride, or trichlorotrifluoroethane, and/or c) diethyl ether.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the aromatic fraction is concentrated by azeotropic distillation of the mixture. j.

Method as stated in claim 2, characterized in that the aromatic fraction is concentrated to a residual solvent content of approx. 10%.

4. Procedure as stated in claim 1 or 2, c a r a k-t e r i s e '.' secondly that the extraction is carried out at a temperature of between 20 and 30°C.

5. Method as stated in claim 1 or 2, characterized in that the extraction takes place at the boiling point of the azeotropic mixture used.