NO159472B

NO159472B - PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF DECAFFEINIZED, SOLID, VEGETABLE MATERIALS.

Info

Publication number: NO159472B
Application number: NO753925A
Authority: NO
Inventors: Fulvio A Pagliaro; James Gordon Franklin; Rupert Josef Gasser
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1974-11-27
Filing date: 1975-11-21
Publication date: 1988-09-26
Also published as: OA05175A; JPS5182760A; IE41949B1; NL186291B; DD121266A5; LU73863A1; IL48450A; DK151364B; BR7507897A; CA1090192A; IT1050317B; YU294175A; NL7513874A; ATA897675A; IE41949L; AT349871B; JPS5940414B2; AR204886A1; NO159472C; SE7512893L

Description

Foreliggende fremgangsmåte angår en fremgangsmåte for fremstilling av dekaffeinisert, fast, vegetabilsk materiale, egnet for anvendelse ved fremstilling av drikke, fra kaffeinholdig vegetabilsk materiale. The present method relates to a method for the production of decaffeinated, solid, vegetable material, suitable for use in the production of beverages, from coffee-containing vegetable material.

Det har lenge vært behov for en ekstråksjonsmetode eller metode til dekaffeisering av vegetabilske materialer, særlig for fremstilling av drikker som kaffe og te. Tidligere kjente metoder for kaffeinekstråksjon omfatter vanligvis bruk av organiske oppløsningsmidler, som trikloretylen eller kloroform, som føres i kontakt med enten plantematerialet eller et vandig ekstrakt av plantematerialet. Når tilstrekkelig kaffein er overført til oppløsningsmidlet, fraskilles den dannede kaffeinoppløsning, slik at man kan be-arbeide det kaffeinbefridde eller eventuelt kaffeinfrie materiale eller ekstraktet videre. There has long been a need for an extraction method or method for the decaffeination of vegetable materials, particularly for the production of beverages such as coffee and tea. Previously known methods for caffeine extraction usually include the use of organic solvents, such as trichlorethylene or chloroform, which are brought into contact with either the plant material or an aqueous extract of the plant material. When sufficient caffeine has been transferred to the solvent, the caffeine solution formed is separated, so that the decaffeinated or possibly decaffeinated material or the extract can be processed further.

Disse kaffeinekstraksjonsmetoder basert på oppløs-ningsmiddel har flere ulemper. Av særlig interesse for bruk-eren vil det være at bruk av slike kjente oppløsningsmidler i forbindelse med kaffeinekstraksjon ofte gir et vesentlig tap eller denaturering av verdifull smak og aroma i drikken. Således har kaffeinekstraksjon ofte gitt produkter som ikke hadde særlig gode egenskaper på disse områder. These solvent-based caffeine extraction methods have several disadvantages. Of particular interest to the user will be that the use of such known solvents in connection with caffeine extraction often results in a significant loss or denaturation of valuable flavor and aroma in the drink. Thus, coffee extraction has often produced products that did not have particularly good properties in these areas.

Fordi de tidligere anvendte oppløsningsmidler i seg selv er uheldige fra fysiologisk synspunkt, har man måttet ta strenge forholdsregler ved kontakt mellom vegetabilsk materiale og.slike ekstraksjonsmidler. Man har derfor utviklet innviklede og strenge behandlingsmetoder for å sikre fullstendig solvent-separasjon fra de ferdige produkter. Because the previously used solvents are in themselves unfavorable from a physiological point of view, strict precautions have had to be taken in the event of contact between vegetable material and such extraction agents. Complex and strict treatment methods have therefore been developed to ensure complete solvent separation from the finished products.

I henhold til dette tilveiebringer foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at den omfatter: a) å svelle det kaffeinholdige, faste, vegetabilske materialet med vann for derved å tilveiebringe et fuktighetsinnhold på mellom 20 og 60%, beregnet på det vegetabilske materialets tørre vekt, b) å bringe det svellede, vegetabilske materialet ved en temperatur mellom 50 og 120°C i kontakt med et flytende, vannublandbart, spiselig fettmateriale hvori det er innarbeidet en mengde vann tilstrekkelig til å opprettholde en vandig likevekt mellom det vegetabilske materialet og fettmaterialet, og å opprettholde en slik kontakt for å overføre kaffein fra det vegetabilske materialet til fettmaterialet, c) å separere det vegetabilske materialet fra det kaffein-anrikede fettmaterialet og d) å gjenta trinnene b) og c) under opprettholdelse av fuktighetsinnholdet i det vegetabilske materialet på 20-60% In accordance with this, the present invention provides a method of the nature mentioned at the outset and this method is characterized by the fact that it includes: a) swelling the caffeine-containing, solid, vegetable material with water to thereby provide a moisture content of between 20 and 60%, calculated on the dry weight of the vegetable material, b) bringing the swollen vegetable material at a temperature between 50 and 120°C into contact with a liquid, water-immiscible, edible fat material in which an amount of water sufficient to maintain an aqueous equilibrium between the vegetable material and the fatty material, and maintaining such contact to transfer caffeine from the vegetable material to the fatty material, c) separating the vegetable material from the caffeine-enriched fatty material and d) repeating steps b) and c) while maintaining moisture content in the vegetable material of 20-60%

inntil minst 92% av kaffeinet er fjernet fra det vegetabilske materialet. until at least 92% of the caffeine has been removed from the vegetable material.

Med "fett" eller"fettstoff", betegnes alle ani-malske eller vegetabilske fett eller oljer eller blandinger eller fraksjoner av disse som har væskeform innenfor det temperaturområde - omtales senere - som er egnet for ekstraksjon av kaffein fra kaffeinholdige blandinger. Disse fettstoffer består vanligvis i det vesentlige av fettsyre-estere - oftest glycerolestere - og kan benyttes i opprin-nelig form eller som de foreligger etter vanlige behand-linger på området. Videre bør de anvendte fettstoffer ikke være oppløsningsmidler for andre bestanddeler i plantematerialet enn kaffein. By "fat" or "fat substance", all animal or vegetable fats or oils or mixtures or fractions of these are denoted which have liquid form within the temperature range - discussed later - which is suitable for the extraction of caffeine from caffeine-containing mixtures. These fatty substances usually consist essentially of fatty acid esters - most often glycerol esters - and can be used in their original form or as they are after normal treatments in the area. Furthermore, the fatty substances used should not be solvents for components in the plant material other than caffeine.

Således kan f.eks. det anvendte fett være umettet eller mettet fett eller olje. På lignende måte er uraf-finert eller vanlig raffinerte oljer samt oljer med eller uten normale tilsetninger som anti-oksydasjonsmidler og konserveringsmidler egnet innenfor oppfinnelsens ramme. Thus, e.g. the fat used be unsaturated or saturated fat or oil. In a similar way, unrefined or normally refined oils as well as oils with or without normal additives such as anti-oxidants and preservatives are suitable within the scope of the invention.

Det er imidlertid en fordel at fettstoffet er i det vesentlig fritt for overflateaktive midler, enten naturlige eller tilsatte. Slike overflateaktive midler vil kunne stabilisere emulsjonen som danner seg ved røring av væskeblandinger benyttet i henhold til oppfinnelsen, og vil kunne gjøre det vanskelig å gjennomføre behandlingstrinn som sentrifugering og lignende. However, it is an advantage that the fatty substance is essentially free of surfactants, either natural or added. Such surface-active agents will be able to stabilize the emulsion which is formed by stirring liquid mixtures used according to the invention, and will be able to make it difficult to carry out processing steps such as centrifugation and the like.

De anvendte fettstoffer omfatter markedsførte typer av oljer og fett, som altså er lett tilgjengelige. Blant disse fettstoffer foretrekkes imidlertid slike som er for-døyelige, fordi man da ikke behøver spesiell omsorg ved separasjon fra plantematerialet, som bearbeides videre til drikkeprodukter. The fats used include marketed types of oils and fats, which are therefore easily available. Among these fatty substances, however, those that are digestible are preferred, because then no special care is needed when separating from the plant material, which is further processed into beverage products.

De nevnte fett vil kunne brukes til å gjennomføre praktisk talt alle grader av kaffeinekstraksjon fra et plantemateriale. Selv om oftest vil foretrekke en fullstendig kaffeinekstraksjon, dvs. en fullstendig fjerning av kaffeinet i plantematerialet, kan man gjennomføre en lavere grad av kaffeinekstraksjon,ved behov. Man vil i alle tilfelle få en tilsvarende mengde kaffein som et verdifullt teknisk biprodukt. The aforementioned fats can be used to carry out practically all degrees of caffeine extraction from a plant material. Although a complete caffeine extraction is often preferred, i.e. a complete removal of the caffeine in the plant material, a lower degree of caffeine extraction can be carried out if necessary. In any case, you will get a corresponding amount of caffeine as a valuable technical by-product.

Fettstoffene benyttes til ekstraksjon av kaffein fra forskjellige vegetabilske stoffer og vanligvis fra kaffe eller te. For at kaffeinekstraksjonen skal forløpe på riktig måte, bør det imidlertid foreligge vann i blandingen. Man antar at dette skyldes at kaffeinet bør ha en vann-oppløseliggjort eller delvis oppløseliggjort utgangs-tilstand, slik at det blir lettere tilgjengelig for fett-ekstraksjonsmidlet. Denne antagelse skal imidlertid ikke begrense oppfinnelsen på noen måte. The fatty substances are used to extract caffeine from various vegetable substances and usually from coffee or tea. However, for the caffeine extraction to proceed correctly, there should be water in the mixture. It is assumed that this is because the caffeine should have a water-solubilized or partially solubilized starting state, so that it becomes more readily available to the fat extraction agent. However, this assumption shall not limit the invention in any way.

Kaffeinholdig plantemateriale som kan gjøres kaffeinfritt i henhold til oppfinnelsen, bearbeides med fordel til vandig flytende eller fast form. Når man benytter fast form, bør det fremdeles foreligge vann i råblandingen, selv om vannet kan være bundet til det faste stoff. Vandige opp-løsninger av plantemateriale og plantemateriale med relativt høyt fuktighetsinnhold, blir derfor foretrukket som utgangs-blanding for kaffeinekstraksjon i henhold til oppfinnelsen. Caffeine-containing plant material that can be made caffeine-free according to the invention is advantageously processed into an aqueous liquid or solid form. When using solid form, water should still be present in the raw mixture, even though the water may be bound to the solid. Aqueous solutions of plant material and plant material with a relatively high moisture content are therefore preferred as the starting mixture for caffeine extraction according to the invention.

Vandige ekstrakter av te eller av malt, brent Aqueous extracts of tea or of malt, roasted

kaffe er velkjent og kan lages på kjente måter. Fordi disse ekstrakter selv omdannes til drikke-produkter, bør de imidlertid vanligvis behandles slik at de i så liten grad som coffee is well known and can be made in known ways. Because these extracts themselves are converted into drinkable products, they should, however, usually be processed so that they as little as

mulig utsettes for forhold som kan gi tap også når det gjelder nedbrytning av verdifulle smaks/lukt-elementer. En særlig klasse bestanddeler i slike drikker - de flyktige eller aromatiske stoffer - er særlig følsomme . Følgelig blir slike stoffer med fordel fjernet under tidlig bearbeiding og pånytt tilsatt til de mer stabile bestanddeler ved slutten av frem-stillingsprosessen. possible be exposed to conditions that can cause losses also when it comes to the breakdown of valuable taste/smell elements. A particular class of constituents in such drinks - the volatile or aromatic substances - are particularly sensitive. Consequently, such substances are advantageously removed during early processing and re-added to the more stable components at the end of the manufacturing process.

Denne fjerning og konserving av flyktige eller aromatiske bestanddeler av vegetabilske stoffer, kan skje på kjent måte på området. For eksempel er det vanlig å destillere vandige ekstrakter med damp (stripping), hvorved man fremstiller et vandig kondensat som inneholder aromatiske og flyktige bestanddeler. Denne fraksjon holdes under lav temperatur inntil den kan gjenblandes med de behandlede vegetabilske bestanddeler, f.eks. umiddelbart før tørking eller til-blanding til det tørkede materiale fulgt av en kort etter-tørking. Når de vandige ekstrakter dekaffeiniseres med fettstoffer som det foreslås, er således den vandige opp-løsning av vegetabilsk materiale fortrinnsvis uten flyk- This removal and conservation of volatile or aromatic constituents of vegetable substances can be done in a manner known in the field. For example, it is common to distill aqueous extracts with steam (stripping), whereby an aqueous condensate containing aromatic and volatile components is produced. This fraction is kept under low temperature until it can be re-mixed with the treated vegetable components, e.g. immediately before drying or admixture to the dried material followed by a short post-drying. When the aqueous extracts are decaffeinated with fatty substances as suggested, the aqueous solution of vegetable material is thus preferably free of volatile

tige bestanddeler. tige components.

En annen flytende form for plantematerialet som Another liquid form of the plant material which

kan kaffeinekstraheres i henhold til oppfinnelsen er et vandig ekstrakt av slikt materiale som er laget spesielt med henblikk på kaffeinekstraksjon, og som ikke vil ut- can be caffeine extracted according to the invention is an aqueous extract of such material which is made specifically for the purpose of caffeine extraction, and which will not

gjøre noen del av et senere drikkeprodukt. Denne utførelse er mest egnet med plantestoffer som kaffe, som ellers normalt krever brenning eller annen behandling for å oppnå make any part of a later beverage product. This embodiment is most suitable with plant substances such as coffee, which otherwise normally require roasting or other treatment to obtain

de ønskede smakskvaliteter. the desired taste qualities.

Et eksempel på en slik utførelse av oppfinnelsen An example of such an embodiment of the invention

er bruk av vandige ekstrakter av grønne kaffebønner. Slike bønner kan ekstraheres med vann for å fjerne kaffeininnholdet. Det resulterende ekstrakt vil imidlertid inneholde relativt få av de vanlige kaffe-drikk-bestanddeler, idet slike vann-oppløselige bestanddeler for en stor del dannes bare ved den følgende brenning av kaffebønnene. is the use of aqueous extracts of green coffee beans. Such beans can be extracted with water to remove the caffeine content. The resulting extract will, however, contain relatively few of the usual coffee drink constituents, as such water-soluble constituents are largely formed only by the subsequent roasting of the coffee beans.

Fremstillingen av ekstrakten er temmelig enkel. Alt som kreves er at de grønne bønnene føres i kontakt med tilstrekkelig vann til at kaffeininnholdet oppløses, bønnene vil normalt inneholde 2 til 3 vekt-% kaffein avhengig av voksestedet. Vanligvis foretas oppløsningen av kaffeinet ved motstrømsekstråksjon av bønner og vann, imidlertid kan ekstraksjonen også skje ved oppslemming av bønnene i vann eller ved lignende kontakt over et tidsrom - vanligvis lo - 60 minutter - som er tilstrekkelig til å gi den ønskede de-kaf f einis er ingsgrad. The preparation of the extract is fairly simple. All that is required is that the green beans are brought into contact with sufficient water for the caffeine content to dissolve, the beans will normally contain 2 to 3% caffeine by weight depending on the place of growth. Usually the dissolution of the caffeine is carried out by countercurrent extraction of beans and water, however, the extraction can also take place by slurping the beans in water or by similar contact over a period of time - usually lo - 60 minutes - which is sufficient to give the desired de-caffeine is ing degree.

Selv når grønne bønner ekstraheres med vann kan det imidlertid forekomme at enkelte verdifulle drikkeprodukt-bestanddeler også går over i vannfasen. En teknikk hvormed man unngår vesentlig tap av slike bestanddeler, består i en lukket resirkulasjon av det vandige ekstraksjonsmedium. Ifølge denne metoden oppnår det vandige medium hurtig maksimal-konsentrasjon av forskjellige vannoppløse-lige bestanddeler inklusive kaffein, med utgangspunkt i grønne bønner. Ved senere selektiv fjerning av kaffeinet fra den vandige blanding, får man et vandig resirkulasjons-ekstraksjonsmedium som hurtig nærmer seg dynamisk likevekt overfor de vannoppløselige bestanddeler i grønne bønner som ikke fjernes ved kaffeinekstraksjonen. Even when green beans are extracted with water, however, it can happen that certain valuable beverage product components also pass into the water phase. A technique by which substantial loss of such components is avoided consists in a closed recirculation of the aqueous extraction medium. According to this method, the aqueous medium rapidly achieves maximum concentration of various water-soluble components including caffeine, starting from green beans. By subsequently selectively removing the caffeine from the aqueous mixture, an aqueous recirculation extraction medium is obtained which quickly approaches dynamic equilibrium with the water-soluble components in green beans that are not removed by the caffeine extraction.

Etter at en slik dynamisk likevekt er nådd, vil After such a dynamic equilibrium is reached, the

det resirkulerte kaffeinfri ekstraksjonsmedium - ved for-nyet kontakt med grønne kaffebønner - ekstrahere eller fjerne i det vesentlige bare kaffeinet. I løpet av kort tid får man således et system hvor i alt vesentlig bare kaffein fjernes fra de grønne bønner. the recycled caffeine-free extraction medium - upon renewed contact with green coffee beans - extract or remove essentially only the caffeine. Within a short time, you thus get a system where essentially only caffeine is removed from the green beans.

Både det resirkulerende og ekstraksjonsmediet og den vandige ekstrakten som er omtalt tidligere, er vandige oppløsninger som inneholder både kaffein og forskjellige vannoppløselige vegetabilske stoffer. Følgelig kan foreliggende fremgangsmåte for behandling av flytende vegetabilsk materiale med fett for å trekke ut kaffeinet, anvendes på begge ovenstående oppløsninger på omtrent samme måten. Et flytende vegetabilsk materiale blandes således med et egnet volum fett som ikke er blandbart med vann, kontakten mellom disse opprettholdes inntil kaffeinet har vandret over i fettet og plantematerialet fraskilles med tilsvarende senket kaffeininnhold. Disse trinn kan skje meget enkelt, fordi begge faser er væskeformet og således muliggjør grun-dig blanding under røring, mens det forhold at fasene ikke kan blandes med hverandre - vannfase og fettfase - mulig-gjør fullstendig separasjon på mange måter, blant annet dekantering. Both the recirculating and extraction medium and the aqueous extract discussed earlier are aqueous solutions containing both caffeine and various water-soluble vegetable substances. Consequently, the present method for treating liquid vegetable material with fat to extract the caffeine can be applied to both of the above solutions in approximately the same way. A liquid vegetable material is thus mixed with a suitable volume of fat which is not miscible with water, the contact between these is maintained until the caffeine has migrated into the fat and the plant material is separated with a correspondingly reduced caffeine content. These steps can be done very easily, because both phases are liquid and thus enable thorough mixing during stirring, while the fact that the phases cannot be mixed with each other - water phase and fat phase - enables complete separation in many ways, including decanting.

Av stor betydning for kaffeinekstraksjonens virkning er oppløseligheten for kaffein i det valgte fett. Disse egenskapene avhenger av det spesielle fettstoffet, og blandingstemperaturen. Ekstraksjonsvirkningen kan angis ved hjelp av fordelingskoeffisienten for kaffein mellom like volumer fett og vannfase under blanding og ved likevekt. Mer spesielt defineres affiniteten hos fettet for kaffein ved forholdet : The solubility of caffeine in the chosen fat is of great importance for the effect of the caffeine extraction. These properties depend on the particular fat and the mixing temperature. The extraction effect can be indicated using the distribution coefficient for caffeine between equal volumes of fat and water phase during mixing and at equilibrium. More specifically, the affinity of the fat for caffeine is defined by the ratio:

ved en gitt temperatur. Det er klart at jo høyere fordelingskoeffisienten er, jo bedre er fettets evne til å bevirke kaffeinekstraksjon eller dekaffeinisering. at a given temperature. It is clear that the higher the partition coefficient, the better the ability of the fat to effect caffeine extraction or decaffeination.

I følgende tabell I er det oppført eksempel-verdier for flere fettstoffer ved forskjellige temperaturer. Tallene gjengir likevekts-verdier målt ved enkle blandinger av fett og vandige kaffeinoppløsninger. Man vil forstå at de fett som er brukt i praksis bare er representative eksempler på markedsførte produkter. Avhengig av fettets for-historie vil en viss variasjon i fordelingskoeffisienten kunne ventes. Med de angitte data og den tilhørende be-skrivelse vil imidlertid de karakteristiske verdier og optimalforhold ved bruk av andre fett innenfor oppfinnelsens ramme, lett kunne bestemmes. In the following table I, example values are listed for several fats at different temperatures. The figures reproduce equilibrium values measured for simple mixtures of fat and aqueous caffeine solutions. It will be understood that the fats used in practice are only representative examples of marketed products. Depending on the previous history of the fat, a certain variation in the distribution coefficient can be expected. However, with the given data and the accompanying description, the characteristic values and optimal conditions when using other fats within the scope of the invention can be easily determined.

Tiden mellom fettfase og vegetabilsk flytende fase er relativt av liten betydning. Bare få minutter kreves for å nå likevekt. Den optimale temperatur for kaffein-ekstraksjon med et valgt fett innenfor oppfinnelsens ramme, bør imidlertid bestemmes. Eksempler av tabell I, men ytterligere målinger kan foretas på kjent måte og således kan dette trekk i henhold til oppfinnelsen bestemmes ved enkle eksperimenter etter valg av et spesielt fettstoff. The time between fat phase and vegetable liquid phase is relatively of little importance. Only a few minutes are required to reach equilibrium. However, the optimum temperature for caffeine extraction with a selected fat within the scope of the invention should be determined. Examples of table I, but further measurements can be carried out in a known manner and thus, according to the invention, this trait can be determined by simple experiments after choosing a special fatty substance.

Ved valg av optimal temperatur vil utgangsstoffene sette grenser for temperaturområdet. Således danner fryse-punktet for den vandige vegetabilske blanding og fettets stivnepunkt nedre grense for egnet temperatur. I den andre enden av området, vil temperaturgrensen være den temperatur hvor nedbrytning av smak, lukt-kvaliteten kan inntre. Normalt vil imidlertid en kaffeinekstraksjon som angitt kunne foretas mellom 0° og 50°C, idet 10° til 30°C foretrekkes for vandige ekstrakter. Når smak/aroma-bestanddeler i alt vesentlig er fjernet eller fraværende, kan man bruke høyere temperaturer, opp til stabilitetsgrensen for det spesielle plantestoff. When choosing the optimum temperature, the starting materials will set limits for the temperature range. Thus, the freezing point of the aqueous vegetable mixture and the solidification point of the fat form the lower limit for a suitable temperature. At the other end of the range, the temperature limit will be the temperature at which degradation of taste and smell quality can occur. Normally, however, a caffeine extraction as indicated can be carried out between 0° and 50°C, with 10° to 30°C being preferred for aqueous extracts. When taste/aroma components have essentially been removed or are absent, higher temperatures can be used, up to the stability limit for the particular plant material.

Når man har valgt et spesielt fett og en spesiell temperatur for de -kaffeiniseringstrinnet, må man bestemme seg for ønsket ekstraksjonsgrad eller dekaffeiniseringsgrad. Dette reguleres vanligvis i det minste delvis ved forholdet mellom vegetabilsk materiale og fett. Vanligvis vil et forhold mellom fett og vandig vegetabilsk materiale på ca. 20 : 1 bare gi en delvis kaffeinekstraksjon ved et enkelt kontakttrinn. Ved de angitte forhold vil fordelingskoeffi-sienter på 0,035 og 0,085 gi ca. 40 og 65 % dekaffeinisering resp. Økninger i forholdet fett/vegetabilsk materiale vil naturligvis øke dekaffeiniseringsgraden og lavere forhold vil nedsette den. Once you have chosen a particular fat and a particular temperature for the de-caffeination step, you must decide on the desired degree of extraction or degree of decaffeination. This is usually regulated at least in part by the ratio of vegetable matter to fat. Usually, a ratio between fat and aqueous vegetable material of approx. 20 : 1 only give a partial caffeine extraction at a single contact step. In the given conditions, distribution coefficients of 0.035 and 0.085 will give approx. 40 and 65% decaffeination resp. Increases in the fat/vegetable material ratio will naturally increase the degree of decaffeination and lower ratios will decrease it.

Forøvrig vil den metoden hvormed fettet føres i kontakt med plantematerialet bestemme ekstraksjonsgraden. Kaffeinekstraksjonen kan foretas som tidligere omtalt ved hjelp av en entrinns ekstraksjon som består i å føre en bestemt vekt fettstoff i kontakt med en bestemt vektmengde vandig ekstrakt av plantematerialet, holde disse flytende stoffer i kontakt med hverandre tilstrekkelig lenge til at man når eller kommer nær opp til fordelings-likevekt, hvorpå ekstraktet skilles fra. Kaffeinekstraksjonsgraden kan imidlertid økes ved å øke antall trinn. I henhold til en foretrukket utførelse av oppfinnelsen foretas derfor kaffeinekstraksjonen ved flere trinn, hvor det vegetabilske materiale føres i kontakt med på hverandre følgende mengder av fett til den ønskede ekstraksjonsgrad er nådd. Otherwise, the method by which the fat is brought into contact with the plant material will determine the degree of extraction. The caffeine extraction can be carried out as previously discussed using a one-stage extraction which consists of bringing a specific weight of fatty substance into contact with a specific weight of aqueous extract of the plant material, keeping these liquid substances in contact with each other long enough to reach or come close to to distribution equilibrium, after which the extract is separated. However, the caffeine extraction rate can be increased by increasing the number of steps. According to a preferred embodiment of the invention, the caffeine extraction is therefore carried out in several steps, where the vegetable material is brought into contact with successive amounts of fat until the desired degree of extraction is reached.

Denne foretrukne utførelse kan enklest skje ved å føre den kaffeinholdige blanding i kontakt med det valgte fettstoff i flere porsjoner etter hverandre, idet fettfasen og vannfasen hver gang holdes i kontakt med hverandre tilstrekkelig lenge til at man får en god overgang av kaffein til fett (en slik overgang vil vanligvis være minst 70 % This preferred embodiment can most simply be done by bringing the caffeine-containing mixture into contact with the selected fatty substance in several successive portions, the fat phase and the water phase each time being kept in contact with each other long enough to obtain a good transition from caffeine to fat (a such transition will usually be at least 70%

av den teoretiske likevektfordeling), hvorpå vannfasen og fettfasen skilles og hvoretter man gjentar disse trinn med påfølgende mengder av kaffeinfritt fettstoff. of the theoretical equilibrium distribution), after which the water phase and the fat phase are separated and after which these steps are repeated with successive amounts of decaffeinated fat.

En annen utførelse består i motstrøms-ekstråksjon. Et til å begynne med kaffeinfritt fettstoff føres herved gjennom flere på hverandre følgende mengder av vegetabilsk flytende materiale, som er anordnet i omvendt rekkefølge etter kaffeininnholdet. Således føres friskt fett først i kontakt med det mest kaffeinfattige eller sterkest kaffein-ekstraherte plantemateriale-blanding og derpå blandinger med høyere kaffeininnhold. Under denne utførelsen vil den første mengde av vegetabilsk materiale med ønsket kaffeinekstraksjon-grad, ganske enkelt passere under fortsatt ekstraksjon mens et nytt volum - med høyeste kaffeininnhold - kobles inn nederst, slik at man opprettholder et konstant antall volumer under serieekstraksjonen og sørger for god kontakt med fettet. Another embodiment consists in countercurrent extraction. An initially caffeine-free fatty substance is thereby passed through several consecutive quantities of vegetable liquid material, which are arranged in reverse order according to the caffeine content. Thus, fresh fat is first brought into contact with the most caffeine-poor or strongest caffeine-extracted plant material mixture and then mixtures with a higher caffeine content. Under this design, the first amount of vegetable material with the desired caffeine extraction degree will simply pass through during continued extraction while a new volume - with the highest caffeine content - is connected at the bottom, thus maintaining a constant number of volumes during serial extraction and ensuring good contact with the fat.

Det skal bemerkes at vandige oppløsninger eller ekstrakter av vegetabilske materialer, f.eks. kan inneholde fra 2 til 60 % oppløselig tørrstoff på vektbasis totalt. Vanligvis foretrekkes at oppløsninger som skal dekaffeiniseres har et innhold av opppløselige faste stoffer på fra 10 til 50 %, før de føres i kontakt med fettet. Nevnte kon-sentrasjoner foretrekkes for å holde de nødvendige væske-volumer som kan benyttes til kaffeinekstraksjonstrinnet, nede, og for å redusere den vannmengden som eventuelt senere må fjernes fra et ekstrakt som skal tørkes til fast form. It should be noted that aqueous solutions or extracts of vegetable materials, e.g. may contain from 2 to 60% soluble solids on a total weight basis. It is generally preferred that solutions to be decaffeinated have a content of soluble solids of from 10 to 50%, before they are brought into contact with the fat. Said concentrations are preferred in order to keep the necessary liquid volumes that can be used for the caffeine extraction step down, and to reduce the amount of water that may later have to be removed from an extract that is to be dried to a solid form.

Konsentreringen kan skje som vel kjent på området. Fordi den vandige ekstrakten ofte vil tørkes til et tørr-drikkprodukt, er det ønskelig at konsentreringen skjer under forhold som vil gi liten virkning på smak og aroma. Man foretrekker derfor metoder som lavtrykksinndamping eller frysekonsentrering, som unngår å utsette massen for høye temperaturer over lengre tid. The concentration can take place as is well known in the field. Because the aqueous extract will often be dried into a dry beverage product, it is desirable that the concentration takes place under conditions that will have little effect on taste and aroma. One therefore prefers methods such as low-pressure evaporation or freeze concentration, which avoid exposing the mass to high temperatures for a long time.

Oppfinnelsen omfatter også bruk av sett for direkte dekaffeinisering av faste vegetabilske stoffer. Eksempler på slike faste stoffer er grønne kaffebønner, som kan være levert i malt, knust eller helst hel form. Brente kaffe-bønner kan også brukes, imidlertid bør flyktige stoffer først fjernes for å unngå uønsket tap av aromabestanddeler. Følgelig er kaffeinekstraksjon fra hele grønne bønner foretrukket og den følgende utførelsen er særlig rettet mot en slik behandling, selv om andre vegetabilske stoffer kan behandles på lignende måte. The invention also includes the use of sets for the direct decaffeination of solid vegetable substances. Examples of such solids are green coffee beans, which can be delivered in ground, crushed or preferably whole form. Roasted coffee beans can also be used, however volatile substances should first be removed to avoid unwanted loss of aroma components. Accordingly, caffeine extraction from whole green beans is preferred and the following embodiment is particularly directed to such treatment, although other vegetable substances may be treated in a similar manner.

Bruk av faste vegetabilske materialer er en særlig foretrukket utførelse av oppfinnelsen, idet man derved unngår vise ulemper ved behandling av vandige oppløsninger av plantematerialet. Separasjonen av fettet fra den kaffeinholdige blandingen lettes således ved at mens fettet eller oljen holder seg i væskeform er det vegetabilske materiale i fast form. Separasjon av bønner og fett kan derved skje ved enkel avdrypping eller avrenning og ved sentrifugering i enkle maskiner. The use of solid vegetable materials is a particularly preferred embodiment of the invention, as certain disadvantages are thereby avoided when treating aqueous solutions of the plant material. The separation of the fat from the caffeine-containing mixture is thus facilitated by the fact that while the fat or oil remains in liquid form, the vegetable material is in solid form. Separation of beans and fat can therefore take place by simple draining or draining and by centrifugation in simple machines.

Ved separasjon av grønne kaffebønner fra et væskeformet fettstoff, vil separasjonsgraden kunne være i alt vesentlig 100 %. Mens selv en meget utviklet teknikk for separasjon av ikke-blandbare væsker vil gi et visst innhold av den ene væsken i den andre, støter man her ikke på slike problemer. Etter at mesteparten av fettet er separert fra bønnene, vil et påfølgende fysikalsk grensetrinn, som f.eks. damprensing ved påsetting av en dampstrøm gjennom bønnene, muliggjøre i alt vesentlig 100 % separasjon . Selv dette tilleggstrinn kan være unødvendig. På grunn av bren-ningen som foregår etter kaffeinekstraksjonen, det samme gjelder ekstraksjoner med andre formål, hvor man benytter et i det vesentlige lukt-smak-fritt fett, vil man få liten eller ingen virkning på smak og duft hos det eventuelt pro-duserte drikkeprodukt, selv om separasjonen er ufullstendig. When separating green coffee beans from a liquid fatty substance, the degree of separation will be essentially 100%. While even a highly developed technique for the separation of immiscible liquids will give a certain content of one liquid in the other, no such problems are encountered here. After most of the fat has been separated from the beans, a subsequent physical limit step, such as steam cleaning by applying a steam flow through the beans, enabling essentially 100% separation. Even this additional step may be unnecessary. Due to the burning that takes place after the caffeine extraction, the same applies to extractions for other purposes, where an essentially odor- and taste-free fat is used, there will be little or no effect on the taste and fragrance of the possibly produced beverage product, even if the separation is incomplete.

For å være best egnet for kaffeinekstraksjon, bør grønne kaffebønner inneholde en viss fuktighet. Vanligvis inneholder bønnene naturlig fra 8 til 10 % fuktighet, selv om høyere mengder, på minst ca. 20 % av totalvekten, foretrekkes. Øvre grense for fuktighetsinnholdet er vanskelig å angi og kan variere. Kaffeinekstraksjon av kaffeinholdige blandinger inneholdende grønne bønner, gjennomføres med fordel i fravær av fritt vann, for å unngå separasjonsproblemer i forbindelse med væskeblandinger og eventuelt tap av verdifullt plantemateriale som er oppløst i vannet. Ved foreliggende utførelse av oppfinnelsen foretrekkes det derfor at de grønne bønnene inneholder mellom 2 0 og 60% helst mellom 40 og 60% vann på basis av totalvekten. To be best suited for caffeine extraction, green coffee beans should contain a certain amount of moisture. Generally, the beans naturally contain from 8 to 10% moisture, although higher amounts, of at least approx. 20% of the total weight, preferred. The upper limit for the moisture content is difficult to specify and can vary. Caffeine extraction of caffeine-containing mixtures containing green beans is advantageously carried out in the absence of free water, to avoid separation problems in connection with liquid mixtures and possible loss of valuable plant material dissolved in the water. In the present embodiment of the invention, it is therefore preferred that the green beans contain between 20 and 60%, preferably between 40 and 60% water on the basis of the total weight.

Innføring av vann i grønne bønner er enkelt. Bønnene kan ganske enkelt nedsenkes i vann og holdes der i flere timer til de har absorbert den ønskede vannmengde. Derpå Introducing water into green beans is easy. The beans can simply be immersed in water and kept there for several hours until they have absorbed the desired amount of water. Then

kan de lett fraskilles fra vannoverskuddet ved f.ek-s. sentrifugering. Ved bruk av varme og/eller trykk, kan dette vann-opptaket eller svellingen av bønnene påskynnes. Når f.eks. bønnene nedsenkes i vann ved en temperatur på 80 ti<-1>' 9 0°C, opptar de den ønskede fuktighet meget hurtigere. Ved å utsettes for damp ved ca. 2 atmosfærers trykk, kan man bruke ennå mindre tid - vanligvis 1 til 30 minutter - can they be easily separated from the excess water by e.g. centrifugation. By using heat and/or pressure, this water absorption or swelling of the beans can be accelerated. When e.g. the beans are immersed in water at a temperature of 80 ti<-1>' 9 0°C, they absorb the desired moisture much faster. By being exposed to steam at approx. 2 atmospheres pressure, one can use even less time - usually 1 to 30 minutes -

for å nå den ønskede fuktighetsgrad. to reach the desired humidity level.

Etter at bønnene har svellet opp til den ønskede fuktighetsgrad anbringes de i et bad eller en strøm av fett inntil den ønskede ekstraksjonsgrad eller dekaffeiniseringsgrad er nådd. Her blir blandetiden vesentlig : overgangen av kaffein fra bønnene er meget langsommere enn fra for-tynnet oppløsning. Følgelig foretrekkes at man opererer After the beans have swelled to the desired degree of moisture, they are placed in a bath or stream of fat until the desired degree of extraction or decaffeination is reached. Here the mixing time becomes important: the transfer of caffeine from the beans is much slower than from a diluted solution. Consequently, it is preferred to operate

med kontakttider på minst 30 minutter og lengre for å oppnå fullstendig dekaffeinisering. with contact times of at least 30 minutes and longer to achieve complete decaffeination.

Ved fremgangsmåter som gir høy ekstraksjonsgrad In the case of methods that give a high degree of extraction

av kaffein, er det også viktig at fuktighetsinnholdet i de svellede bønner, ikke øker vesentlig under behandlingen. Kontakt mellom svellede bønner og fett kan gi lavere fuktighetsinnhold på grunn av vanntap fra bønnene til fettet. Når dette vanntapet fører til et fuktighetsinnhold under of caffeine, it is also important that the moisture content of the swollen beans does not increase significantly during processing. Contact between swollen beans and fat can result in a lower moisture content due to water loss from the beans to the fat. When this water loss leads to a moisture content below

de foretrukne 40 til 60 %, får man en tilsvarende senkning av ekstraksjonsgraden. the preferred 40 to 60%, a corresponding reduction in the degree of extraction is obtained.

Det er derfor en fordel at fettet som brukes til ekstraksjonen inneholder en liten mengde vann. Fra 0,9 til 1,2 og fortrinnsvis ca. 1,0 % vann på basis av fettvekten benyttes vanligvis ved den foretrukne utførelsen. Dette vil opprettholde en likevekt med hensyn på /annet i bønner og fett, slik at ved kontakt mellom disse foregår ingen vand-ring av vann fra bønner til fett eller omvendt. Man oppnår altså å hindre at vann vandrer ut fra bønnene og man ned-setter den totale vannmengden som foreligger under ekstrak-sjonsprosessen og unngår uønsket tap av vannoppløselige bønnebestanddeler som ikke er kaffein. It is therefore an advantage that the fat used for the extraction contains a small amount of water. From 0.9 to 1.2 and preferably approx. 1.0% water based on fat weight is generally used in the preferred embodiment. This will maintain an equilibrium with regard to /other in beans and fat, so that when these come into contact there is no migration of water from beans to fat or vice versa. This means that water is prevented from escaping from the beans and the total amount of water present during the extraction process is reduced and unwanted loss of water-soluble bean components that are not caffeine is avoided.

Man kan også her bruke en flertrinns- i motsetning til enkelttrinns - ekstraksjon av vegetabilsk materiale med fett på den måten som er beskrevet tidligere. Medstrøms-ekstraksjon eller fortrinnsvis motstrøms-ekstraksjon med fett danner foretrukne utførelser av oppfinnelsen. One can also use a multi-stage - as opposed to single-stage - extraction of vegetable material with fat in the manner described earlier. Cocurrent extraction or preferably countercurrent extraction with fat form preferred embodiments of the invention.

På en måte skiller kaffeinekstraksjon fra oppsvellede grønne bønner seg vesentlig fra kaffeinekstraksjon av vandige kaffeinholdige oppløsninger, nemlig ved virkningen av temperatur på ekstraksjonseffekten. Når kaffeinekstraksjonen består i å føre fettet i kontakt med en vandig kaffeinholdig oppløsning vil temperaturen ikke ha større innvirkning på dekaffeiniseringsprosessen, som tidligere nevnt. Ved behandling av faste bønner vil imidlertid en økning av dekaffein-iserings-temperaturen øke kaffeinekstraksjonsgraden kraftig. For således å oppnå maksimal ekstraksjonsgrad ved denne utførelsen, foregår ekstraksjonen av bønner fortrinnsvis ved så høy temperatur som mulig i praksis. Nedbrytning av fett finner vanligvis sted ved omkring 150°C og denne temperatur danner derfor en praktisk maksimalgrense for prosessen. Langvarige kontakttider ved høye temperaturer kan også gi en viss nedbrytning av aromabestanddeler. Det foretrekkes følgelig at kaffeinekstraksjon fra grønne bønner skjer innenfor en temperatur på 50 til 12 0°C. In one way, caffeine extraction from swollen green beans differs significantly from caffeine extraction from aqueous caffeine-containing solutions, namely in the effect of temperature on the extraction effect. When the caffeine extraction consists of bringing the fat into contact with an aqueous coffee-containing solution, the temperature will not have a major impact on the decaffeination process, as previously mentioned. When processing solid beans, however, an increase in the decaffeination temperature will greatly increase the degree of caffeine extraction. In order to thus achieve the maximum degree of extraction in this embodiment, the extraction of beans preferably takes place at as high a temperature as possible in practice. Decomposition of fat usually takes place at around 150°C and this temperature therefore forms a practical maximum limit for the process. Prolonged contact times at high temperatures can also cause a certain breakdown of aroma components. It is therefore preferred that caffeine extraction from green beans takes place within a temperature of 50 to 120°C.

En annen side av foreliggende oppfinnelse består Another side of the present invention consists

i regenerering av kaffeinholdig fettmateriale slik at man kan bruke fettet pånytt til kaffeinekstraksjonen. Dette opp-nås best véd å føre det separerte og kaffeinholdige fett i kontakt med vann, hvor en overgang av kaffeinet til vannfasen finner sted, og derpå separere fettet og klargjøre det for resirkulasjon for videre kaffeinekstraksjon. I store trekk vil regenereringsprosessen være en reversering av de tidligere nevnte trinn under kaffeinekstraksjonen. I til-legg får man en isolasjon av kaffeinet fra den regenererte vannfase. in the regeneration of caffeine-containing fat material so that the fat can be reused for caffeine extraction. This is best achieved by bringing the separated and caffeine-containing fat into contact with water, where a transition of the caffeine to the water phase takes place, and then separating the fat and preparing it for recirculation for further caffeine extraction. Broadly speaking, the regeneration process will be a reversal of the previously mentioned steps during the caffeine extraction. In addition, the caffeine is isolated from the regenerated water phase.

Når det gjelder regenerering av fettet vil kaffeinekstraksjonsgraden over i vannfase igjen bestemmes av de samme parametere, nemlig temperatur, kaffeinfordelingskoeffi-sient for det spesielle fett, og vektforholdet mellom fett og vann, som tidligere omtalt. When it comes to regeneration of the fat, the degree of caffeine extraction into the water phase will again be determined by the same parameters, namely temperature, caffeine distribution coefficient for the particular fat, and the weight ratio between fat and water, as discussed earlier.

På grunn av at smak/aroma-nedbrytning ikke er noe alvorlig problem under regenerering, fordi bestanddeler i sluttproduktet ikke foreligger, kan regenereringstemperaturen økes for å forbedre kaffeinovergangen til vannfasen..Med økende temperatur øker oppløseligheten av kaffein i vann hurtigere enn oppløseligheten av kaffein i fett og det er derfor en fordel å foreta regenereringen ved temperaturer opp til 100°C (og til og med høyere når man benytter trykk for å Due to the fact that taste/aroma degradation is not a serious problem during regeneration, because components in the final product are not present, the regeneration temperature can be increased to improve the caffeine transition to the water phase.. With increasing temperature, the solubility of caffeine in water increases faster than the solubility of caffeine in fat and it is therefore an advantage to carry out the regeneration at temperatures up to 100°C (and even higher when using pressure to

unngå avdamping). Hvis fettet er av en slik karakter at lavere temperaturer begunstiger overgang av kaffein til vann fra fettfase, bør de lavere temperaturer naturligvis brukes. avoid evaporation). If the fat is of such a nature that lower temperatures favor the transition of caffeine to water from the fat phase, the lower temperatures should naturally be used.

Fordi man ønsker å overføre kaffein fra fett til vannfasen, gjør den relativt høyere oppløselighet av kaffein i vann det mulig å bruke lave forhold fett/vannfase selv for å oppnå relativt fullstendig overføring. Når man ønsker ytterligere å nedsette de vannmengder som inngår under regenerering av fettstoffet, kan man benytte en flertrinns regenerering i motstrøm eller medstrøm på omtrent samme måten som tidligere beskrevet. Because one wishes to transfer caffeine from the fat to the water phase, the relatively higher solubility of caffeine in water makes it possible to use low fat/water phase ratios even to achieve relatively complete transfer. When you want to further reduce the amount of water included during regeneration of the fatty substance, you can use a multi-stage regeneration in countercurrent or cocurrent in roughly the same way as previously described.

Man har funnet i forbindelse med regenerering av fett-ved fjernelse av kaffein med vann, at det separerte fettet kan inneholde ca. 1 vekt-% vann - selv når man sepa-rerer disse ikke-blandbare væsker ved vanligvis effektive metoder som sentrifugering. Dette vannet blir med fordel fjernet fra fettet før det pånytt føres i kontakt med plantematerialet, for å unngå fortynning av de flytende plantematerialer. Utdrag av vann i fettet kan skje ved flash-destillasjon i vakuum eller på lignende kjente måter. It has been found in connection with the regeneration of fat - by removing caffeine with water - that the separated fat can contain approx. 1% by weight of water - even when separating these immiscible liquids by usually effective methods such as centrifugation. This water is advantageously removed from the fat before it is again brought into contact with the plant material, in order to avoid dilution of the liquid plant materials. Water in the fat can be extracted by flash distillation in a vacuum or in similar known ways.

Som tidligere nevnt, bygger .isse foretrukne ut-førelser av oppfinnelsen, i forbindelse med kaffein-ekstraksjon fra faste plantematerialer, på å bruke et fett som inneholder en liten mengde vann. Under praktisk utførelse blir fortynningsfaktoren uvesentlig. Derfor kan det regenererte fett som inneholder medrevet vann eventuelt brukes direkte under den videre kaffeinekstraksjon. Eventuelt vil vanninnholdet i fettet kunne reguleres, f.eks. véd å til-sette vann eller ved delvis avdestillering, for å oppnå optimalt vanninnhold. As previously mentioned, these preferred embodiments of the invention, in connection with caffeine extraction from solid plant materials, are based on using a fat that contains a small amount of water. During practical implementation, the dilution factor becomes immaterial. Therefore, the regenerated fat containing entrained water can possibly be used directly during further caffeine extraction. If necessary, the water content of the fat can be regulated, e.g. véd to add water or by partial distillation, to achieve optimal water content.

Selv når man ønsker nærvær av vann i fettstoffet Even when you want the presence of water in the fatty substance

er det imidlertid en fordel å fjerne alt vannet og derpå til-sette den ønskede mengde vann til tørt fett. Dette sikrer et optimalt vanninnhold og man unngår vanskeligheter og/eller avbrytelser i forbindelse med innstilling av vanninnholdet i regenerert fettstoff, og justering . however, it is an advantage to remove all the water and then add the desired amount of water to dry fat. This ensures an optimal water content and avoids difficulties and/or interruptions in connection with setting the water content in regenerated fat, and adjustment.

De følgende eksempler skal illustrere oppfinnelsen og hvor intet annet er anført er prosentangivelser på vektbasis. The following examples are intended to illustrate the invention and where nothing else is stated are percentages based on weight.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

En vandig ekstrakt av brente, malte kaffebønner destilleres med damp for å fjerne flyktige stoffer. 10 kg av den damprensede ekstrakt blir ved en konsentrasjon på An aqueous extract of roasted, ground coffee beans is steam distilled to remove volatiles. 10 kg of the steam-cleaned extract is at a concentration of

19 % av oppløselige faste stoffer og en temperatur på 19% of soluble solids and a temperature of

22°C, satt til 179 kg maisolje ved 60°C. Blandingen røres i 30 min. og føres gjennom en sentrifugeseparator med en hastighet på 3,16 kg pr. min. Vannfasen har etter sepa-rering fra oljen i sentrifuge en dekaffeiniseringsgrad på 51 %. 22°C, added to 179 kg of corn oil at 60°C. The mixture is stirred for 30 min. and is passed through a centrifuge separator at a rate of 3.16 kg per my. After separation from the oil in a centrifuge, the water phase has a decaffeination degree of 51%.

Ved å gjenta behandlingen av vannfasen med mere maisolje, øker man etterhvert kaffeinekstraksjonsgraden inntil man oppnår praktisk talt fullstendig kaffeinekstraksjon. By repeating the treatment of the water phase with more corn oil, the degree of caffeine extraction is gradually increased until practically complete caffeine extraction is achieved.

EKSEMPEL 2 EXAMPLE 2

En teekstrakt med konsentrasjon av oppløselige faste stoffer på 27,6 % og en temperatur på 22°C blandes med maisolje i et volumforhold på 1 : 20 resp., og røres i 10 min. Blandingen sentrifugeres for separasjon av bestand-delene og gir e teekstrakt med 63 % dekaffeiniseringsgrad. Ny behandling gir som tidligere muligheter for å oppnå økede kaffeinekstraksjonsgrader. A tea extract with a concentration of soluble solids of 27.6% and a temperature of 22°C is mixed with corn oil in a volume ratio of 1:20 respectively, and stirred for 10 min. The mixture is centrifuged to separate the constituent parts and gives a tea extract with a 63% degree of decaffeination. As before, the new treatment provides opportunities to achieve increased caffeine extraction rates.

EKSEMPEL 3 EXAMPLE 3

Man ekstraherer kaffein fra grønne kaffebønner ved hjelp av et resirkulerende vandig medium som har oppnådd likevekt av oppløselige tørrstoffer med konsentrasjon 29 % og holder 22°C. Kaffeinekstraksjonen foregår ved å føre det vandige medium i motstrøm gjennom en kolonne av grønne bønner idet man tar ut i det vesentlige kaffeinfrie bønner fra kolonnen i den ene enden, og innfører naturlige grønne bønner i den andre. Innenfor det sirkulerende vannsystemet på et punkt som ligger utenfor kolonnen, avgrenes vannfasen gjennom en sentrifugal-ekstraktor hvor kaffeolje ved 50°C og i et forhold på 21 : li forhold til det vandige medium, tilsettes for å fjerne kaffeinet fra vannekstraktet. Varmeveks-lere benyttes for å holde temperaturene på de to væsker som angitt. Caffeine is extracted from green coffee beans using a recirculating aqueous medium that has achieved equilibrium of soluble solids with a concentration of 29% and maintains 22°C. The caffeine extraction takes place by passing the aqueous medium in countercurrent through a column of green beans, removing essentially caffeine-free beans from the column at one end, and introducing natural green beans at the other. Within the circulating water system at a point outside the column, the water phase is branched off through a centrifugal extractor where coffee oil at 50°C and in a ratio of 21:1 to the aqueous medium is added to remove the caffeine from the water extract. Heat exchangers are used to maintain the temperatures of the two liquids as indicated.

Etter en enkelt gjennomgang eller sirkulasjon for medium og olje gjennom sentrifugen, er over en tredjepart av kaffeinet fjernet. En andre gjennomgang for vandig ekstraksjonsmedium og en tilsvarende mengde olje, øker ekstraksjonsgraden av kaffein til over 60 %. Etter brenning, maling og ekstraksjon av separate prøver av kaffeinfrie bønner fremstilt etter en enkelt og to sirkulasjons-trinn, finner man at begge prøvene av vannekstrakter er i det vesentlige kaffeinfrie. After a single pass or circulation of medium and oil through the centrifuge, over a third of the caffeine has been removed. A second run for aqueous extraction medium and an equivalent amount of oil increases the extraction rate of caffeine to over 60%. After roasting, grinding and extracting separate samples of decaffeinated beans prepared after a single and double circulation step, it is found that both samples of water extracts are essentially decaffeinated.

EKSEMPEL 4 EXAMPLE 4

Grønne kaffebønner blandes med damp ved 110°C Green coffee beans are mixed with steam at 110°C

til de har nådd et fuktighetsinnhold på 45 % på vektbasis, until they have reached a moisture content of 45% by weight,

og prøver på 10 kg anbringes i separate ekstraksjonsbeholdere. Hver prøve kaffeinekstraheres i fire timer ved 9 5°C med maisolje, som sirkuleres gjennom kammeret med en hastighet på 1,1 kg/minutt. and samples of 10 kg are placed in separate extraction containers. Each sample is caffeine extracted for four hours at 95°C with corn oil, which is circulated through the chamber at a rate of 1.1 kg/minute.

Ved et forsøk "A", føres olje bare gjennom ett kammer. Deretter regenereres oljen ved ekstraksjon med vann, under uttrekk av kaffeinet, vannet s<p>areres og oljen re-sirkuleres slik at man opprettholder en kontinuerlig strøm av kaffeinfri maisolje over de oppsvellede bønner i kammeret. In an experiment "A", oil is passed through only one chamber. The oil is then regenerated by extraction with water, while extracting the caffeine, the water is separated and the oil is re-circulated so that a continuous flow of decaffeinated corn oil is maintained over the swollen beans in the chamber.

Ved et annet forsøk "B", forbindes fire kammere i serier slik at maisoljen strømmer gjennom alle. Regenerering og resirkulering av oljen foretas først etter at oljen har passert alle fire kammere. Ett kammer - det første som oljen strømmer gjennom - fjernes hver time og et nytt kammer innsettes i nedre ende av serien. På denne måten og etter en oppstartingsperiode på 6 timer, får man et system hvor de fire kammere inneholder bønner med varierende kaffeininnhold ved at de har gjennomgått forskjellige kaffeinekstraksjons-perioder. In another experiment "B", four chambers are connected in series so that the corn oil flows through all of them. Regeneration and recycling of the oil is only carried out after the oil has passed through all four chambers. One chamber - the first through which the oil flows - is removed every hour and a new chamber is inserted at the lower end of the series. In this way and after a start-up period of 6 hours, you get a system where the four chambers contain beans with varying caffeine content because they have undergone different caffeine extraction periods.

Kaffeininnholdet i bønner fra forsøk "A" og fra et . kammer som har passert gjennom alle fire trinn i forsøk "B", etter oppstarting ble analysert. Til tross for at bønnene var kaffeinekstrahert under i det vesentlige samme fysi-kalske forhold, var de resp. kaffeinekstraksjonsgrader tydelig forskjellige. Mens således bønner fra forsøk "A" hadde 52 % dekaffeiniseringsgrad, oppviste bønner fra for-søk "B" 92 % . Det er derfor klart at flertrinns-ekstraksjon i vesentlig grad øker kaffeinekstraksjonen. The caffeine content of beans from experiment "A" and from a . chambers that have passed through all four steps in experiment "B", after start-up were analyzed. Despite the fact that the beans were caffeine-extracted under essentially the same physical conditions, they were resp. caffeine extraction rates clearly different. Thus, while beans from trial "A" had a 52% degree of decaffeination, beans from trial "B" showed 92%. It is therefore clear that multi-stage extraction significantly increases caffeine extraction.

EKSEMPEL 5 EXAMPLE 5

En vandig ekstrakt av malte, brente kaffebønner dampdestilleres for å fjerne flyktige bestanddeler. 200 g av det dampdestillerte ekstrakt med en konsentrasjon av oppløselige faste stoffer på 18,4 % blandes med 2 kg safflorolje og røres i 30 min. ved 20°C. Blandingen ble sentri-fugert for å bryte emulsjonen og ekstraktet dekantert fra. Det separerte ekstraktet hadde 56 % dekaffeiniseringsgrad. An aqueous extract of ground, roasted coffee beans is steam distilled to remove volatile constituents. 200 g of the steam-distilled extract with a concentration of soluble solids of 18.4% is mixed with 2 kg of safflower oil and stirred for 30 min. at 20°C. The mixture was centrifuged to break the emulsion and the extract decanted. The separated extract had a 56% degree of decaffeination.

EKSEMPEL 6 EXAMPLE 6

Man gjentar eksempel 5, bortsett fra at 2 kg soya-bønneolje benyttes istedet for safflorolje. Etter separasjon, hadde det vandige ekstrakt 56 % dekaffeiniseringsgrad. Example 5 is repeated, except that 2 kg of soybean oil is used instead of safflower oil. After separation, the aqueous extract had 56% degree of decaffeination.

EKSEMPEL 7 EXAMPLE 7

Man gjentar fremgangsmåten fra eksempel 5, og er-statter saffloroljen med 2 kg peanøttolje. Videre holdes oljen og vannekstraktet ved 10°C istedet for 20°C, under prosessen. Det separerte vannekstrakt hadde 56 % dekaffeiniseringsgrad. The procedure from example 5 is repeated, replacing the safflower oil with 2 kg of peanut oil. Furthermore, the oil and water extract are kept at 10°C instead of 20°C during the process. The separated water extract had a 56% degree of decaffeination.

EKSEMPEL 8 EXAMPLE 8

Grønne kaffebønner kaffeinekstraheres med kaffeolje i en fire-kammers motstrøms-ekstråksjonssone som beskrevet under forsøk "B" under eksempel 4. Hvert kammer, eller celle inneholder 6,8 kg bønner på tørrvektbasis. Oljen holdes ved 105°c og man ekstraherer i et samlet tidsrom på 6 timer Green coffee beans are caffeine-extracted with coffee oil in a four-chamber counter-current extraction zone as described under experiment "B" of Example 4. Each chamber, or cell, contains 6.8 kg of beans on a dry weight basis. The oil is kept at 105°c and extracted for a total of 6 hours

(1,5 time i hvert kretsløp). Det benyttes et totalt olje/ bønne-vektforhold lik 120 : 1. (1.5 hours in each circuit). A total oil/bean weight ratio of 120:1 is used.

Etter hver passering av resirkulerende olje gjennom alle fire kammere i ekstraksjonssonen, regenereres oljen ved ekstraksjon mot vann og flash-destilleres for å fjerne vanninnholdet. En bestemt vannmengde tilsettes før resirkulas-s jon. After each pass of recirculating oil through all four chambers in the extraction zone, the oil is regenerated by extraction against water and flash distilled to remove the water content. A certain amount of water is added before recirculation.

Ved hjelp av ovenstående fremgangsmåte, gjøres Using the above procedure, is done

fem forskjellige forsøk. Disse forsøk atskiller seg vesentlig ved innholdet av vann i det dampdestillerte kaffeinfri fettmateriale. Likevekt-tallene for driften under de forskjellige forsøksbetingelser er : five different trials. These experiments differ significantly in the content of water in the steam-distilled caffeine-free fat material. The equilibrium figures for operation under the different test conditions are:

Tallene viser at riktig fuktighetsinnhold mulig-gjør optimal kaffeinekstraksjon med minimalt tap av ikke-kaffeinholdige bestanddeler i bønnene. Dekaffeiniseringsgraden synker når vannkonsentrasjonen i fett-stoffet som brukes under dekaffeiniseringen synker. Man ser også at selv om kaffeinekstraksjonsgraden er høy ved høyt vanninnhold i fettet, vil det høye vanninnholdet i systemet gi et økende tap av ikke-kaffein-bestanddeler som kan utløses fra bønnene. The figures show that the correct moisture content enables optimal caffeine extraction with minimal loss of non-caffeine components in the beans. The degree of decaffeination decreases when the water concentration in the fatty substance used during decaffeination decreases. It is also seen that although the caffeine extraction rate is high with a high water content in the fat, the high water content in the system will result in an increasing loss of non-caffeine components that can be released from the beans.

Claims

1. Process for the production of decaffeinated, solid, vegetable material, suitable for use in the production of beverages, from caffeine-containing vegetable material, - characterized in that it comprises: a) swelling the caffeine-containing, solid, vegetable material with water to thereby provide a moisture content of between 20 and 60%, calculated on the dry weight of the vegetable material, b) bringing the swollen vegetable material at a temperature between 50 and 120°C into contact with a liquid, water-immiscible, edible fatty material in which a quantity of water has been incorporated sufficient to maintain an aqueous equilibrium between the vegetable material and the fatty material, and to maintain such contact to transfer caffeine from the vegetable material to the fatty material, c) separating the vegetable material from the caffeine-enriched fatty material and d) repeating the steps b) and c) while maintaining the moisture content of the vegetable material on 20 to 60% until at least 92% of the caffeine has been removed from the vegetable material.

2. Method according to claim 2, characterized in that the coffee is swollen to provide a moisture content between 40 and 60% and that the moisture content in the coffee is kept between 40 and 60% until at least 92% and preferably at least 97% of the caffeine has been removed from the coffee.

3. Method according to claims 1 and 2, characterized in that safflower oil, soybean oil, corn oil, peanut oil, coffee oils, triolein, olive oil or lard are used as fat material.