DE2001853A1

DE2001853A1 - Chromatographische Saeule

Info

Publication number: DE2001853A1
Application number: DE19702001853
Authority: DE
Inventors: Bergen Stephen Archbold; Dubsky Hanniel Elidad
Original assignee: Pye Ltd
Current assignee: Pye Electronic Products Ltd
Priority date: 1969-01-23
Filing date: 1970-01-16
Publication date: 1970-08-27
Also published as: US3735570A; GB1238733A; NL7000676A; SE355865B; FR2028987A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine chromatographische Säule mit einem langgestreckten Kanal mit nahezu gleichmässigem Querschnitt und mit einem in diesem Kanal angebrachten Kern mit nahezu gleichmässigem Querschnitt.

Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung einer chromatographischen Säule.

Eine chromatographische Säule der erwähnten Art ist bekannt. In der britischen Patentschrift 937 074 ist eine Säule beschrieben worden, die aus einem Rohr mit geringem Innendurchmesser besteht, in dem ein Kern oder Draht untergebracht ist, der mit einer Schicht einer stationären Phase überzogen ist.

Ein Verfahren zur Herstellung einer chromato-

009835/1716

PP. 1016.

graphischen Säule ist gleichfalls bekannt. In der britischen Patentschrift IOI98OI sind Verfahren beschrieben worden, um den Kern oder Draht mit einer Schicht einer stationären Phase zu überziehen und ihn in das Rohr einzubringen. Obgleich solche Säulen im Vergleich mit älteren bekannten Säulen mit geringem Innendurchmesser jedoch ohne Kern erhebliche Vorteile aufweisen, z.B. eine Zunahme des Flächeninhalts der stationären Phase je Längeneinheit der Säule und eine Abnahme des Totvolumens des Trägers, kann sich, wenn der Kern nicht genau zentrisch angeordnet ist, eine ungleichmässige Verteilung des Trägerstroms ergeben, wodurch das Auflösungsvermögen für die zu untersuchende Probe schlecht ist.

Die Erfindung bezweckt, diese Nachteile zu vermeiden. Zu diesem Zweck ist sie dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Kernes derartig ist, dass der Kern an mehreren Stellen an der Wand des Kanals anliegt, so dass sich in der Längsrichtung der Säule mehrere nahezu getrennte Kanäle ergeben, wobei die Oberfläche des Kernes ganz oder teilweise ein Absorbens bildet oder mit einem Absorbens überzogen ist.

Der Kern hat vorzugsweise quadratischen Querschnitt, er kann jedoch auch einen anderen Querschnitt haben, z.B. einen dreieckigen, fünfeckigen oder sternförmigen.

Der Kern kann ein Draht mit dem gewünschten

Querschnitt sein, der ebenso wie das Rohr aus einem Material wie rostfreiem Staht besteht, aber auch andere Materalien,

009835/1715

PP. 1016.

z.B. thermoplastische Materialien, können sowohl für den Kern als für das Rohr Verwendung finden.

Die Oberfläche des Kernes ist vorzugsweise auf mechanischem oder chemischem Wege aufgeraut, wodurch sich eine gröesere Austauschfläche ergibt als sonst der Fall wäre, so dass insbesondere das Überziehen mit einer Schicht einer stationären Phase erleichtert wird.

Der Innendurchmesser des Rohrs beträgt vorzugsweise zwischen 0*5 und 1 mm, während die Abmessungen des " Kernes so gewählt werden, dass er sich mit einem Festsitz im Rohr befindet.

Die Erfindung bezieht sich, wie vorstehend erwähnt, auch auf ein Verfahren zur Herstellung einer chromatographlschen Säule. Ge-r^ss der Erfindung besteht das Verfahren darin, dass ein Kern in Form eines Drahtes mit gleichmassigem Querschnitt in ein langgestrecktes Rohr eingebracht wird und dabei an mehreren Stellen an der Innenwand des Rohrs anliegt, wodurch sich in der Längsrichtung des Rohres mehrere g nahezu getrennte Kanäle ergeben. Der Kern kann mittels eines Zugdrahts, der einen kleineren Durchmesser hat als das Rohr und an einem Ende des Kernes befestigt ist, in das Rohr hineingezogen werden. Die Oberfläche des Kernes wird vorzugsweise aufgerauht und mit einer Schicht einer stationären Phase überzogen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht eine Säule für GasChromatographie, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist, aus einem Rohr 1 aus rost-

009835/1715

PP. 1016,

freiem Stahl mit einem Innendurchmesser von etwa 0.6 mm, der einen Kern 2 enthält, der aus einem Draht aus rostfreiem Stahl mit einem quadratischen Querschnitt von etwa 0.4 χ O.k mm² besteht. Die Diagonalabmessung des Drahtquerschnittes ist etwas grosser als der Innendurchmesser des Rohres, so dass sich ein Festsitz des Kernes im Rohr ergibt.

Die Oberfläche des Kernes ist mit einer Schicht einer geeigneten stationären Phase 3» z.B. Squalan, überzogen. Um die zum Austausch verfügbare Oberfläche zu vergrössern, wird bevor die absorbierende Schicht aufgebracht wird, die Oberfläche des Kernes durch Sand- oder Metallstrahlen oder durch Ätzen aufgerauht. Die aufgerauhte Oberfläche erlaubt es, eine gleichmässigere Schicht der stationären Phase auf den Kern aufzubringen, und verhindert, dass der Wirkungsgrad dadurch abfällt, dass infolge der Oberflächenspannung der stationären Phase Tropfen gebildet werden und bestimmte Oberflächenteile unbeschichtet bleiben. Die Rauheit ermöglicht es auch, ein grösseres Volumen an stationärer Phase zu verwenden, ohne dass die Dicke der Schicht gesteigert wird. Ein weiterer Vorteil, der sich durch die Aufrauhung der Oberfläche des Kernes ergibt, ist, dass der Kern mit einer wirksamen Substanz vom Typ behandelt werden kann, der normalerweise als stationäre Phase in Füllkörpersäule benutzt wird, z.B. Graphit, Porapak oder Silicagel.

Eine Säule der dargestellten Form wird dadurch

009835/1715

PP. 1016.

hergestellt, dass zunächst die Oberfläche des Kerndrahts 2 aufgerauht wird, dann der Kerndraht mittels bekannter Verfahren mit einer geeigneten stationären Phase 3 überzogen wird, anschliessend ein Zugdraht mit einem Durchmesser, der kleiner als der Innendurchmesser des Rohrs 1 ist, an einem Ende des Kernes 2 befestigt und durch das Rohr hindurchgeführt wird. Der Kerndraht 1 wird auf diese Weise durch das Rohr 2 hindurchgezogen und passt mit Festsitz in das Rohr.

Obgleich eine Säule mit einem Kern mit quadratischem Querschnitt beschrieben wurde, können auch Kerne mit sonstigem Querschnitt benutzt werden. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass ein Kern mit quadratischem Querschnitt einen guten Kompromiss zwischen widersprechenden Anforderungen ergibt, nämlich einem möglichst kleinen Totvolumen der Säule und einer möglichst grossen für Austausch verfügbaren Oberfläche,

009835/1715

Claims

PP. 1016.

- 6 PATENTANSPRÜCHE .

/ 1«t_/ Chromatographische Säule mit einem langgestreckten Kanal mit nahezu gleichmässigem Querschnitt und mit einem in diesem Kanal angebrachten Kern mit nahezu gleichmässigem Querschnitt, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Kernes derartig ist, dass der Kern an mehreren Stellen an der Wand des Kanals anliegt, so dass sich in der Längsrichtung der Säule mehrere nahezu getrennte Kanäle ergeben, wobei die Oberfläche des Kernes ganz oder teilweise ein Absorbens bildet oder mit einem Absorbens überzogen ist.

2, Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Kernes quadratisch und der des langgestreckten Kanals rund ist.

3. Chromatographische Säule nach Anspruch 1 oder

2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern ein Draht aus rostfreiem Stahl ist.

k. Chromatographische Säule nach einem oder mehreren

der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der langgestreckte Kanal aus einem Rohr aus rostfreiem Stahl besteht.

5. Chromatographische Säule nach einem oder mehreren

der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Kernes aufgerauht ist, so dass der Flächeninhalt, auf dem eine Wechselwirkung zwischen dem Absorbens und einem flüssigen oder gasförmigen Medium erfolgen kann, wenn dieses durch die Säule hindurchgeleitet wird, vergrös-

009835/1715

PP. 1016.

sert wird.

6. Chromatographische Säule nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des langgestreckten Kanals nahezu ein Kreis mit einem Innendurchmesser von mindestens 0,5 nun und höchstens 1,0 mm ist.

7· Verfahren zur Herstellung einer chromatographischen Säfcle, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kern in Form ^ eines Drahts mit gleichmäseigern Querschnitt in ein langgestrecktes Rohr eingeführt wird und dabei an mehreren Stellen an den Innenwand des Rohrs anliegt, wodurch sich in der Längsrichtung des Rohrs eine entsprechende Anzahl nahezu getrennter Kanäle ergibt.

8. Verfahren nach An«tjruch 7 ι dadurch gekennzeichnet, dass der Kern mit Hilfe eines Zugdrahts, dessen Seitenabmessungen kleiner als der Kanal sind und der an einem Ende des Kernes befestigt ist, im Kanal angebracht wird.

9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn- f

zeichnet, dass die Oberfläche des Kernes aufgerauht wird und dass diese aufgerauhte Oberfläche, bevor der Kern in den Kanal eingebracht wird, mit einer stationären Phase überzogen wird.

009835/1715