DE19961966A1 - Verfahren zur Überführung von organischen Rohpigmenten in eine für die Anwendung geeignete Pigmentform - Google Patents
Verfahren zur Überführung von organischen Rohpigmenten in eine für die Anwendung geeignete PigmentformInfo
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Abstract
Überführung von organischen Rohpigmenten in eine für die Anwendung geeignete Pigmentform durch Sublimation des Rohpigments und Desublimation des verdampften Pigments, indem man das Rohpigment durch kurzzeitige Zufuhr von Energie sublimiert und durch Abschrecken innerhalb 10·-3· s desublimiert.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Über
führung von organischen Rohpigmenten in eine für die Anwendung
geeignete Pigmentform durch Sublimation des Rohpigments und
Desublimation des verdampften Pigments.
Organische Pigmente fallen üblicherweise bei der Synthese in
einer koloristisch wertlosen, grobkristallinen Form an. Die
spezifische Oberfläche dieser Rohpigmente ist klein, und die
Teilchengrößenverteilung ist sehr heterogen. Für eine Anwendung
z. B. in Druckfarben, Lacken und Anstrichmitteln müssen die Roh
pigmente daher in koloristisch wertvolle Pigmentformen überführt
werden.
Allgemein bekannte Methoden hierfür bestehen in der Lösungs
mittelbehandlung bei erhöhter Temperatur, der Umkristallisation
in konzentrierten anorganischen Säuren und der Mahlung oder
Knetung gegebenenfalls in Gegenwart von Salzen als Mahlhilfsmit
teln, wobei die mechanische Teilchenzerkleinerung oft einer
Lösungsmittelbehandlung vorgeschaltet wird.
Da diese Methoden nicht nur Zeit- und arbeitsintensiv sind, son
dern zusätzlich auch große Mengen das Abwasser belastender Sub
stanzen anfallen, wird nach alternativen Methoden gesucht, um
feine Pigmentteilchen zu erzeugen.
So können nach der EP-A-343 796 Pigmente in feinteiliger Form er
halten werden, indem die Rohpigmente im Vakuum in Gegenwart eines
Gasstroms verdampft werden. Eine Reagglomeration der gebildeten
Pigmentpartikel wird dadurch verhindert, daß die Partikel mit
Hilfe des Gasstroms direkt in ein flüssiges Medium eingebracht
und dort dispergiert werden.
Gemäß der EP-A-209 403 werden organische Verbindungen, darunter
auch Pigmente, ebenfalls im Vakuum, jedoch ohne Verwendung eines
Trägergasstroms verdampft und auf einer Folie abgeschieden. Nach
Zerkleinerung der Folie werden die Pigmentteilchen unter Anwen
dung von Ultraschall zur Verhinderung der Aggregatbildung in
einem flüssigen Medium von der Folie abgelöst und in diesem
Medium dispergiert.
In der US-A-4 017 496 wird ein Verfahren zur Herstellung von
Chinacridonen in Pigmentqualität beschrieben, bei dem das Rohpig
ment im Vakuum verdampft wird und dann durch schnelles Abschrecken
auf der Reaktorwand kondensiert wird. Hierbei fällt das Pig
ment jedoch in stark aggregierter, für die Anwendung ungeeigneter
Form an und muß zur Einstellung der gewünschten Qualität noch
einer zusätzlichen Lösungsmittelbehandlung bei erhöhter
Temperatur unterzogen werden.
Schließlich wird in der US-A-3 907 805 ein Verfahren beschrieben,
bei dem feinteilige Chinacridonpigmente durch Gasphasendehydrie
rung von Dihydrochinacridonen, anschließendes Abschrecken der
gasförmigen Reaktionsmischung und gegebenenfalls Tempern der ge
bildeten Chinacridone hergestellt werden.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein weiteres Verfahren
bereitzustellen, mit dem Rohpigmente auf vorteilhafte Weise in
eine für die Anwendung geeignete Pigmentform überführt werden
können.
Demgemäß wurde ein Verfahren zur Überführung von organischen Roh
pigmenten in eine für die Anwendung geeignete Pigmentform durch
Sublimation des Rohpigments und Desublimation des verdampften
Pigments gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
das Rohpigment durch kurzzeitige Zufuhr von Energie sublimiert
und durch Abschrecken innerhalb von 10-5 bis 1 s desublimiert.
Zur Sublimation erhitzt man das Rohpigment mindestens auf die im
folgenden als Sublimationstemperatur bezeichnete Temperatur, bei
der gewährleistet ist, daß das gesamte Pigmentmaterial in die
Gasphase übergeht. Die hierfür erforderliche Energie kann konduk
tiv, konvektiv oder durch Strahlung zugeführt werden. Die Dauer
der Energiezufuhr beträgt dabei in der Regel ≦ 10 s, bevorzugt ≦ 1 s
und besonders bevorzugt 0,1 bis 1 s und ist insbesondere auch
an die thermische Stabilität des jeweiligen Rohpigments anzu
passen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt in Durchströmungs
apparaturen durchgeführt, die durch den schnellen Transport des
Rohpigments durch die heiße Sublimationszone eine nur kurze
thermische Beanspruchung des Rohpigments gewährleisten. Als ge
eignete Apparaturen seien beispielsweise Hochtemperatur-Wirbel
bettreaktoren mit inertem Wirbelgut (z. B. Quarz und Aluminium
oxid), Hochtemperatur-Sprühtrockner, Hochtemperatur-Rieselwolken
reaktoren und Rohrreaktoren, deren Wände in der Regel elektrisch,
mit Flammen, Salzschmelzen oder Metallschmelzen beheizt werden,
genannt.
Wird das Rohpigment als trockenes Pulver eingesetzt, so erfolgt
dieser Transport (und die Energiezufuhr) mit Hilfe eines über die
jeweilige Sublimationstemperatur vorerhitzten Trägergases. Das
Erhitzen des Trägergases kann dabei in einem Wärmetauscher z. B.
mit Wasserdampf oder elektrisch oder direkt z. B. in einer Metall
schmelze erfolgen. Für einen konvektiven Wärmeeintrag kann z. B.
das Abgas einer unterstöchiometrisch betriebenen Wasserstoff
flamme als Trägergas verwendet werden. Selbstverständlich können
Trägergas und Rohpigment auch gemeinsam erhitzt werden.
Als Trägergas eignen sich im Prinzip alle Permanentgase sowie
alle verdampfbaren und ausreichend stabilen Verbindungen, welche
sich gegenüber dem Pigment inert verhalten. Als bevorzugte Bei
spiele seien Stickstoff, Edelgase, z. B. Argon, Kohlendioxid,
Rauchgas (falls Sauerstoffspuren nicht stören), das Abgas einer
unterstöchiometrisch betriebenen Wasserstoffflamme und Wasser
dampf genannt. Selbstverständlich können auch Mischungen dieser
Gase zum Einsatz kommen. Kondensierbare Gase wie Wasserdampf wer
den insbesondere dann vorteilhaft eingesetzt, wenn großvolumige
Gasfiltrationen zur Isolierung der desublimierten Pigmentteilchen
unerwünscht sind.
Ein Vorteil der Anwendung eines Trägergasstroms ist, daß die
Sublimationstemperatur ohne Anlegen eines Vakuums abgesenkt
werden kann. Prinzipiell ist es jedoch auch ohne Zuhilfenahme
eines Trägermediums möglich, eine nur kurzzeitige thermische Be
anspruchung des Pigments zu gewährleisten. Beispielsweise könnte
man das Rohpigment unter Vakuum in eine Salz- oder Metallschmelze
einbringen und dort durch direkte Wärmeübertragung sublimieren.
Bevorzugt wird das Rohpigment beim erfindungsgemäßen Verfahren
jedoch nicht in Form eines trockenen Pulvers, sondern in Form
einer Suspension in einem verdampfbaren Lösungsmittel, z. B. Was
ser, der Sublimation zugeführt. Vorteilhaft kann man den bei der
Pigmentsynthese anfallenden Filterpreßkuchen verwenden, den man
in zusätzlichem Lösungsmittel anteigt. Das verdampfte Lösungs
mittel wirkt hier als Trägergas, so daß eine zusätzliche Träger
gaszufuhr nicht erforderlich ist.
Selbstverständlich können beim erfindungsgemäßen Verfahren auch
verschiedene Rohpigmente mit ähnlichen Sublimationstemperaturen
gleichzeitig verdampft werden. Auf diese Weise können bei der
Desublimation vorteilhaft Mischkristalle erzeugt werden.
Wird ein durch nicht verdampfbare Substanzen verunreinigtes Roh
pigment eingesetzt, so kann es zweckmäßig sein, diese vor der
Desublimation des Pigments abzutrennen, was z. B. durch Zwischen
schalten von Filtern oder Zyklonen geschehen kann. Auf diese
Weise kann auch, wenn gewünscht, sichergestellt werden, daß nur
vollständig verdampftes Pigment weitergeführt wird.
Wesentlich beim erfindungsgemäßen Verfahren ist nicht nur die
schnelle Sublimation, sondern auch die schnelle Desublimation des
verdampften Rohpigments, die durch Abschrecken in einer Zeit von
10-5 bis 1 s, vorzugsweise in 10-3 s, erfolgt.
Zur Desublimation wird der Pigmentdampf üblicherweise auf eine
Temperatur abgeschreckt, die in der Regel mindestens 50°C, bevor
zugt mindestens 80°C, besonders bevorzugt mindestens 100°C, unter
der Sublimationstemperatur liegt.
Die Temperaturabsenkung kann konduktiv oder durch adiabate Expan
sion erfolgen. Vorzugsweise wird die Temperatur jedoch durch Zu
mischen kälterer, gasförmiger oder flüssiger, gewünschtenfalls
verdampfender Komponenten abgesenkt. Geeignet sind hierfür
beispielsweise entsprechend temperiertes Trägergas oder Wasser
oder organische Lösungsmittel. Werden Lösungsmittel verwendet,
die sich zum Pigmentfinish, d. h. zur Rekristallisation, eignen,
so werden feinteilige Pigmente mit anwendungstechnisch optimaler
Kristallform erhalten.
Für das Abschrecken mit flüssigen Phasen sind als Vorrichtungen
insbesondere Naßabscheider, wie Strahl- und Venturi-Wäscher und
Wasserringpumpen, sowie Gas/Flüssigkeits-Reaktoren, wie Blasen
säule, Trickle Bed und Zweistoffdüsen, zu empfehlen.
Zur schnellen Desublimation durch Mischen mit kälterem Gas ist
z. B. die Verwendung von Düsen und den bekannten statischen und
dynamischen Mischsystemen zweckmäßig. Soll die Desublimation
zeitlich und örtlich ausgedehnt erfolgen, um beispielsweise eine
Reifung der Kristalle zu erzielen, so kann die kalte Komponente
mit Hilfe eines Kreuzstroms über die Länge eines porösen Rohrs
zugemischt werden.
Gewünschtenfalls kann beim erfindungsgemäßen Verfahren von
heterogener Keimbildung Gebrauch gemacht werden, indem unver
dampfbare Substanzen oder solche mit höherer Desublimationstem
peratur, die als Kristallisationskeime wirken, gezielt zugesetzt
werden. Diese können dem Trägermedium (dem beim Erhitzen verdamp
fenden Suspensionslösungsmittel bzw. dem von vornherein gasför
migen Trägergas) von vornherein zugegeben oder vorzugsweise erst
der zur Desublimation zugemischten kälteren Komponente beigemengt
werden.
Selbstverständlich können zur Bildung homogener Partikel auch
Keime des zu behandelnden Pigments der kälteren Komponente zuge
geben werden.
Auf diese Weise können neben den als Kristallisationskeime wir
kenden Substanzen auch die Kristallisation allgemein steuernde
oder hemmende Substanzen sowie Belegungsmittel, Trennmittel, d. h.
ein Aggregieren der Pigmentteilchen verhindernde Substanzen, und
sonstige die Handhabung, z. B. auch gegebenenfalls folgende Pro
zeßstufen wie Filtration oder Trocknung, sowie die Anwendungs
eigenschaften des Pigments beeinflussende Hilfsmittel zugeführt
werden. Diese Mittel sind erfindungsgemäß unter dem Begriff
Modifizierungsmittel zusammengefaßt.
Falls erforderlich, kann durch elektrostatische Aufladung der
desublimierten Pigmentteilchen zusätzlich ein Aggregieren ver
hindert werden.
Das Anfahren verschiedener Temperaturniveaus hinter der Desu
blimationszone kann in vielen Fällen von Vorteil sein.
Auf diese Weise können z. B. Nebenkomponenten, die bei tieferer
Temperatur als das Pigment desublimieren, vorteilhaft abgetrennt
werden.
Auch können die desublimierten Pigmentteilchen so noch einer
zusätzlichen Temperaturbehandlung z. B. zur Kristallreifung, zur
Modifikationsumwandlung oder, wenn ein lösungsmittelhaltiges
Kaltgas eingesetzt wird, zur Rekristallisation unterzogen werden.
Die zusätzliche Temperaturbehandlung der Pigmentteilchen kann
auch gleichzeitig mit der Isolierung der Pigmentteilchen durch
Feststoff/Flüssigkeits- bzw. Gas/Feststofftrennung erfolgen.
Die Trägergase und/oder die abgetrennten Flüssigkeiten können,
gegebenenfalls nach Ausschleusung von aus dem Rohpigment entfern
ten Verunreinigungen, in das Verfahren zurückgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich sowie vor
teilhaft auch kontinuierlich durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich hervorragend zur Über
führung von thermisch stabilen organischen Rohpigmenten in eine
für die Anwendung geeignete Pigmentform. Beispielhaft seien hier
folgende Pigmentklassen genannt: Phthalocyaninpigmente, Perylen
pigmente, Perinonpigmente, Chinacridonpigmente, Indanthronpig
mente, Flavanthronpigmente, Anthrapyrimidinpigmente, Pyranthron
pigmente, Violanthron- und Isoviolanthronpigmente, Anthanthron
pigmente, Anthrachinonpigmente, Chinophthalonpigmente, Dioxazin
pigmente, Diketopyrrolopyrrolpigmente, Thioindigopigmente, Iso
indolinpigmente, Isoindolinonpigmente und Anilinschwarz.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pigmente zeichnen
sich durch ihre Feinteiligkeit (in der Regel mittlere Teilchen
durchmesser von etwa 20 bis 100 nm), Farbstärke und leichte
Dispergierbarkeit bei der Anwendung aus.
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß
abhängig von der Art der Verfahrensführung Reinigung, Zerklei
nerung, Finish (Rekristallisation) und Trocknung in einem
Verfahrensschritt zusammengefaßt werden können.
Vorteilhaft kann das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Be
schichtung teilchenförmiger Substrate mit dem Pigment eingesetzt
werden. Die Pigmentteilchen werden in diesem Fall bei der
Desublimation direkt auf den Substratteilchen, die dem Trägergas
von vornherein zugemischt waren oder erst dem Kaltgas zugemischt
sind, abgeschieden.
20 g/h Roh-Kupferphthalocyanin wurden mit Hilfe eines Ringnut-
Dosierers (Fa. Gericke) über eine Stiftmühle von oben in ein 4 cm
weites, isoliertes Rohr eingebracht. Der Rieselwolke wurden ca.
40 cm unterhalb der Stiftmühle über einen Ringspalt 500 l/h auf
625°C vorerhitztes Kohlendioxid zugesetzt. Die Einspeisestelle für
das vorerhitzte Gas stellte die Oberkante der Sublimationsstrecke
(Durchmesser 4 cm, Länge 2,5 m) dar, die mit einem aufklappbaren
Schalenofen ebenfalls auf 625°C erhitzt wurde. Zur Desublimation
wurden über eine 20 cm oberhalb der Unterkante des Ofens im Rohr
zentral eingebaute Düse 200 l/h kaltes Kohlendioxid zur Desubli
mierung des Pigments zugeführt. Das Pigment wurde mittels eines
nachgeschalteten Filters isoliert.
Das erhaltene feinteilige Kupferphthalocyaninpigment (mittlerer
Teilchendurchmesser 50 nm) hatte einen Anteil der β-Modifikation
von über 90% und zeigte bei Einarbeitung in Druckfarben, Lacke
und Kunststoff hohe Farbstärke und Dispergierweichheit.
Eine Suspension von 50 g C. I. Pigment Red 149 in 1000 g Wasser
wurde mit Hilfe einer Pumpe (100 ml/min) über einen 2 m langen,
ölbeheizten Doppelrohr-Wärmetauscher (Öl-Eintrittstemperatur
300°C), in dem das Wasser verdampft wurde, einem 2 m langen, mit
ca. 15 V bzw. ca. 120 A konduktiv auf 620°C erhitzten Rohrstück
mit einem Innendurchmesser von 3 mm zugeleitet. Die Desublimation
erfolgte in einer Koaxialdüse mit über einen Ringspalt zuge
führtem 100°C heißem Wasserdampf (8 bar), welcher der pigment
dampfhaltige Gasstrom zentral zugeführt wurde. Die Abtrennung des
Pigments vom ca. 200°C heißen Dampfstrom erfolgte in einem Gas
filter.
Das erhaltene sehr feinteilige Pigment (mittlerer Teilchendurch
messer < 30 nm) hatte einen Anteil der γ-Modifikation von über 90%
und war farbstark und dispergierweich.
Analog Beispiel 2 wurden 50 g C. I. Pigment Red 179 sublimiert und
desublimiert.
Das erhaltene sehr feinteilige Pigment (mittlerer Teilchendurch
messer < 30 nm) war farbstark und dispergierweich.
Analog Beispiel 2 wurden 50 g Chinacridon (C. I. Pigment
Violet 19) sublimiert und desublimiert.
Das erhaltene sehr feinteilige Pigment (mittlerer Teilchendurch
messer < 30 nm) war farbstark und dispergierweich.
Claims (9)
1. Verfahren zur Überführung von organischen Rohpigmenten in
eine für die Anwendung geeignete Pigmentform durch Sublima
tion des Rohpigments und Desublimation des verdampften Pig
ments, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohpigment durch
kurzzeitige Zufuhr von Energie sublimiert und durch Abschrecken
in einer Zeit von 10-5 bis 1 s desublimiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Sublimation des Pigments vornimmt, ohne ein Vakuum anzu
legen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man das verdampfte Pigment zur Desublimation auf eine
Temperatur abschreckt, die mindestens 50°C unter der Sublima
tionstemperatur liegt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeich
net, daß man es in einer Durchströmungsapparatur durchführt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeich
net, daß man das Rohpigment in Form einer Suspension in einem
verdampfbaren Lösungsmittel einsetzt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeich
net, daß man das Rohpigment zusammen mit Modifizierungsmit
teln und/oder weiteren Pigmenten sublimiert.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeich
net, daß man die desublimierten Pigmentteilchen vor der Iso
lierung einer zusätzlichen Temperaturbehandlung unterzieht.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeich
net, daß man das Pigment vor, während und/oder nach der
Desublimation einer zusätzlich veredelnden Behandlung mit Mo
difizierungsmitteln unterzieht.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeich
net, daß man es zur Beschichtung von teilchenförmigen Sub
straten mit dem Pigment einsetzt.
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