DE19939358A1

DE19939358A1 - Verfahren zur Herstellung selbstleuchtender Metaborate

Info

Publication number: DE19939358A1
Application number: DE19939358A
Authority: DE
Inventors: Jun Roger B Hunt; Michael A Krebs
Original assignee: Osram Sylvania Inc
Current assignee: Osram Sylvania Inc
Priority date: 1998-08-19
Filing date: 1999-08-19
Publication date: 2000-03-02
Also published as: US6007741A

Abstract

Es wird ein Verfahren vorgeschlagen, mit welchem Metaboratleuchtstoffe mit hoher Helligkeit hergestellt werden, durch Mahlen der Reaktanden in einer gesättigten wässrigen Lösung aus Magnesiumoxid und Borsäure vor dem Brennen. Das Verfahren verbessert die Homogenität der gebrannten Metaboratleuchtstoffmasse und verringert die Neigung der gebrannten Masse, an den Brennschiffchen anzuhaften.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft selbstleuchtende Metaborate. Insbesondere betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung selbstleuchtender Metaborate, die einen Gadolinium-Aktivator enthalten.

Selbstleuchtende Metaborate sind im U.S.-Patent Nr. 4 319 161 beschrieben, welches durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung eingeschlossen wird. Besonders interessant ist der Leuchtstoff auf der Gadoliniumlinie, Gd_1-x-yY_xCe_yMgB₅O₁₀, der Licht im Bereich von 310 bis 315 nm aussendet. Dieser Leuchtstoff kann zusammen mit einer Niederdruck- Quecksilberentladung eingesetzt werden, und zwar für Bestrahlungszwecke, beispielsweise die Lichttherapie von Hautkrankheiten wie beispielsweise Psoriasis. Die herkömmliche Herstellung selbstleuchtender Metaborate umfaßt die trockene Mischung der Reaktanden und nachfolgendes mehrfaches Brennen der Mischung. Allerdings sind die hergestellten Massen häufig inhomogen und haften an den Brennschiffchen an, was zu einem Material mit niedrigerer Helligkeit führt.

Ein Vorteil der Erfindung besteht in der Überwindung der beim Stand der Technik auftretenden Nachteile.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens, welches die Homogenität der gebrannten Metaboratleuchtstoffmasse erhöht, und die Neigung der gebrannten Masse verringert, an den Brennschiffchen anzuhaften.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens, welches einen Metaboratleuchtstoff mit hoher Helligkeit erzeugt.

Gemäß einer Zielrichtung der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines selbstleuchtenden Metaborats mit folgenden Schritten zur Verfügung gestellt:
Mahlen einer Mischung aus Reaktanden, welche das selbstleuchtende Metaborat bilden sollen, in einer Flüssigkeit, die eine gesättigte wässrige Lösung aus Magnesiumoxid und Borsäure umfaßt;
Abtrennen der Flüssigkeit von der gemahlenen Mischung; und
Brennen der gemahlenen Mischung bei einer Temperatur und über einen Zeitraum, die zur Ausbildung des selbstleuchtenden Metaborats ausreichend sind.

Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung sowie zur Erläuterung ihrer weiteren Ziele, Vorteile und Fähigkeiten wird die Erfindung nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele zusammen mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 einen Vergleich der Ultraviolettausgangsleistung eines durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Leuchtstoffs mit anderen, UV-Licht aussendenden Leuchtstoffen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden selbstleuchtende Metaborate dadurch hergestellt, daß eine Mischung der Reaktanden hergestellt wird, welche das selbstleuchtende Metaborat bilden sollen, die Mischung mit einer gesättigten wässrigen Lösung aus Magnesiumoxid (MgO) und Borsäure (H₃BO₃) gemahlen wird, und die gemahlene Mischung bei einer Temperatur und über einen Zeitraum gebrannt wird, die zur Ausbildung des selbstleuchtenden Metaborats ausreicht. Der Naßmahlschritt trägt dazu bei, die Teilchengröße der Reaktanden zu verringern, und die Mischung zu verbessern. Das Verfahren sorgt für eine größere Homogenität in den gebrannten Massen und verringert die Neigung der gebrannten Masse, an den Brennschiffchen anzuhaften.

Es werden die folgenden, nicht-einschränkenden Beispiele vorgestellt.

BEISPIELE

Yttriumgadoliniumborat-Leuchtstoffe wurden gemäß der Summenformel Gd_1-x-yY_xCe_yMgB₅O₁₀ hergestellt. Die Mengen der Reaktanden sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

Die Reaktanden wurden abgewogen und in eine Kugelmühle mit einem Inhalt von 4 Litern eingegeben, die zur Hälfte mit einem zylindrischen Aluminiumoxidmahlgut mit einer Größe von ein Viertel Zoll (1 Zoll = 25,4 m) gefüllt wurde. Zwei Liter einer gesättigten wässrigen Lösung aus Borsäure und Magnesiumoxid wurde in die Mühle eingefüllt, um die Beschickung zu vervollständigen. Die Reaktanden wurden eine Stunde lang gemahlen, sauggefiltert, und vier Stunden lang bei etwa 120°C getrocknet. Die Filtermasse wurde dann dreimal gebrannt, jeweils drei Stunden lang, bei 1040°C in einer leicht reduzierenden Atmosphäre aus 4% H₂ und 96% N₂. Die gebrannte Masse wurde abgekühlt und pulverisiert, nach jedem Brennvorgang. Mit dem Endmaterial wurde dann ein Mahlwaschgang in heißem entionisiertem Wasser durchgeführt, dann wurde es mit entionisiertem Wasser gespült, getrocknet und auf eine Maschengröße von -400 Mesh gesiebt.

Tabelle 2 vergleicht die relative Helligkeit und die Ultraviolettausgangsleistung (UV-B) von Niederdruckquecksilberentladungslampen, die mit den Yttriumgadoliniumborat-Leuchtstoffen (Y,Gd-Borat) hergestellt wurden, mit einem Standardleuchtstoff, Y₂O₃ : Gd (SYLVANIA, Typ 2650), der UV-Licht aussendet. Die Daten zeigen, daß die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Leuchtstoffe die UV-Ausgangsleistung der Lampen wesentlich erhöhen.

Tabelle 2

Fig. 1 vergleicht die UV-Ausgangsleistung eines Leuchtstoffs, der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wurde, nämlich Gd_0,45Y_0,50Ce_0,05MgB₅O₁₀, mit drei anderen Leuchtstoffen, die UV-Licht aussenden. Die außerordentlich hohe UV-Ausgangsleistung bei etwa 315 nm des Leuchtstoffs aus Gd_0,45Y_0,50Ce_0,05MgB₅O₁₀ wird sofort deutlich.

Zwar wurde voranstehend das angegeben und beschrieben, was momentan als bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung angesehen wird, jedoch wird darauf hingewiesen, daß Fachleuten auf diesem Gebiet verschiedene Änderungen und Modifikationen auffallen werden, die vorgenommen werden können, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen, der sich aus der Gesamtheit der Anmeldeunterlagen ergibt und von den beigefügten Patentansprüchen umfaßt sein soll.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines selbstleuchtenden Metaborats mit folgenden Schritten:
Mahlen einer Mischung aus Reaktanden, welche das selbstleuchtende Metaborat bilden sollen, in einer Flüssigkeit, die eine gesättigte wässrige Lösung aus Magnesiumoxid und Borsäure umfaßt;
Entfernen der Flüssigkeit von der gemahlenen Mischung; und
Brennen der gemahlenen Mischung bei einer Temperatur und über einen Zeitraum, die zur Ausbildung des selbstleuchtenden Metaborats ausreichen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gemahlene Material mehrfach gebrannt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gemahlene Material dreimal gebrannt wird, jeweils bei 1040°C drei Stunden lang.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das selbstleuchtende Metaborat so angesetzt wird, daß es die Summenformel Gd_1-x-yY_xCe_yMgB₅O₁₀ aufweist.

5. Verfahren zur Herstellung eines selbstleuchtenden Metaborats mit der Summenformel Gd_1-x-yY_xCe_yMgB₅O₁₀ mit folgenden Schritten:
Mahlen einer Mischung aus Reaktanden, welche das selbstleuchtende Metaborat ausbilden sollen, in einer Flüssigkeit, die aus einer gesättigten wässrigen Lösung aus Magnesiumoxid und Borsäure besteht, wobei die Reaktanden Gadoliniumoxid, Yttriumoxid, Ceroxid, Magnesiumoxid und Borsäure umfassen;
Filtern der gemahlenen Mischung zum Abtrennen der Flüssigkeit;
Trocknen der gemahlenen Mischung; und
Brennen der gemahlenen Mischung in einer leicht reduzierenden Atmosphäre bei einer Temperatur und über eine Zeit, die zur Ausbildung des selbstleuchtenden Metaborats ausreichen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen der gemahlenen Mischung drei getrennte Brennvorgänge bei jeweils 1040°C für jeweils drei Stunden umfaßt.