DE19903243A1 - Kombinierte Reinigung und Niederdruckplasmabehandlung - Google Patents
Kombinierte Reinigung und NiederdruckplasmabehandlungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Materialien und/oder Oberflächen mit nachfolgender Behandlung im Niederdruckplasma. Erfindungsgemäß wird die Reinigung mit einem verflüssigten und/oder überkritischen Gas als Reinigungsmittel durchgeführt. Die Reinigung und Behandlung im Niederdruckplasma kann in einem einzigen Reaktor erfolgen. Als Reinigungsmittel wird bevorzugt verflüssigtes und/oder überkritisches Kohlendioxid eingesetzt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Materialien
und/oder Oberflächen und anschließender Behandlung im Niederdruckplasma.
Für die Reinigung von Materialien und Oberflächen von Substraten sind zahlreiche
Verfahren bekannt, auch in Kombination mit einer Veredelung. Bei einer Gruppe von
Verfahren zur Reinigung kommt ein wäßriges Medium mit entsprechenden Zusätzen
als Ersatz von FCKW oder FKW zum Einsatz. Dieser Verfahrensgruppe haften die
Nachteile an, daß einerseits die wäßrigen Lösungen eine aufwendige Spül- und
Trocknungstechnologie erforderlich machen und daß andererseits, wenn das letzte
Spülmedium nicht absolut schmutz- und salzfrei ist, auf dem Material Verunreinigungen
zurückbleiben. Diese Verunreinigungen setzen beispielsweise die Haftfestigkeit
nachfolgender Beschichtungen und Lackierungen herab, behindern die Aufkohlung
(Diffusion) und verschlechtern den visuellen Eindruck, insbesondere bei polierten
Flächen.
Um diese beschriebenen Nachteile zu beseitigen, wurden kombinierte Verfahren
entwickelt, bei denen beispielsweise der Trocknungs- und Spülprozeß mit einem
Alkohol erfolgt oder dem Waschprozeß ein Vakuum-Trocknungsverfahren
nachgeschaltet wird, wodurch ebenfalls die Restverunreinigung herabgesetzt wird.
Es wurde auch eine Variante eines Kombinationsverfahrens getestet, bei der dem
wäßrigen Reinigungsprozeß eine Behandlung im Niederdruckplasma nachgeschaltet
wird. Bei dieser Verfahrensvariante erfolgt zwangsläufig eine Vakuumtrocknung, wobei
das Vakuum aber gleichzeitig als Prozeßdruck für die Erzeugung eines Niederdruck
plasmas genutzt wird.
Die Behandlung im Niederdruckplasma mit speziellen Gaszusammensetzungen ist an
sich bekannt. Vorteilhaft bei der erwähnten Verfahrensvariante ist, daß die Material
oberfläche nicht nur durch die zielgerichtete Behandlung im Plasma mit einer
speziellen Gaszusammensetzung nachbehandelt, sondern auch veredelt wird. Die
Veredelung kann beispielsweise eine Schichtbildung, eine Oberflächenoxidation oder
auch nur eine einfache Aktivierung der Grenzmoleküllage sein, die die Benetzung
und/oder Haftfestigkeit verbessert.
Die beschriebene Verfahrensvariante weist aber dennoch Nachteile auf: Es resultieren
ein hoher energetischer und apparativer Aufwand für die Trocknung. Außerdem
können nicht alle Rückstände im Vakuum und Plasma abgebaut werden.
Unabhängig davon ist als Reinigungsverfahren für verschiedenartige Materialien die
Behandlung mit verflüssigten oder überkritischen Gasen wie beispielsweise Kohlen
dioxid bekannt. Die im Vergleich zu FCKW sehr geringe Löslichkeit des Kohlendioxids
beispielsweise für Fette stellt den Grund dafür da, daß der Reinigungsprozeß selbst mit
einer vergleichsweisen großen Menge des Reinigungsmediums durchgeführt werden
muß und mehrere Spülvorgänge mit unbelastetem Kohlendioxid oder mit einem
anderen Medium folgen müssen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vor
richtung der eingangs genannten Art aufzuzeigen, welche in einer Kombination einer
Reinigung auf der einen Seite mit einer Nachbehandlung durch Feinst- bzw. Nach
reinigen, Aktivieren, Veredeln, Benetzen und/oder Beschichten auf der anderen Seite
ein material- und umweltschonendes Reinigungsverfahren für die unterschiedlichsten
Materialien und Bauteile mit höchsten Anforderungen an die Reinheit gewährleistet,
wobei der vorherige Verschmutzungsgrad praktisch keine Rolle spielt, und die Ober
fläche des Materials oder Bauteils gleichzeitig oder unmittelbar nachfolgend einer der
beschriebenen Behandlungen unterzogen wird. Insbesondere sollte das Reinigungs
verfahren ermöglichen, daß die Menge an benötigtem Reinigungsmittel verhältnismä
ßig gering ist, die Umweltbelastung herabgesetzt wird, eine hohe Reinigungswirkung
erzielbar ist und der hohe Aufwand für die umweltgerechte Waschlaugenaufarbeitung
entfällt.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Reinigung mit einem verflüssigten
und/oder überkritischen Gas als Reinigungsmittel durchgeführt wird.
Im Rahmen der Erfindung werden unter einem verflüssigten und/oder überkritischen
Gas Gase bzw. Gasgemische mit einer oder mit mehreren verflüssigten oder überkriti
schen Komponente(n) oder mit jeweils einer oder mehreren verflüssigten und überkriti
schen Komponente(n) verstanden. Es werden also auch Gasgemische umfaßt, die
sowohl eine (oder mehrere) Gaskomponente in verflüssigtem Zustand als auch eine
(oder mehrere) Gaskomponente in überkritischem Zustand enthalten.
Die Erfindung basiert auf der Idee der Reinigung in flüssigen bzw. überkritischen
Gasen in Kombination mit einer Behandlung im Niederdruckplasma beispielsweise als
Feinreinigung, Aktivierung und/oder Veredelung. Überraschenderweise hat sich näm
lich gezeigt, daß sich die Reinigung mit verflüssigten und/oder überkritischen Gasen
als Reinigungsmittel in idealer Weise mit einer Nachbehandlung im Niederdruckplasma
ergänzt.
Es wurde gefunden, daß bei entsprechender Löslichkeit der Haftkomponenten ("Haft
vermittler") in flüssigen oder überkritischen Gasen auch unlösliche (Feststoff-)Verun
reinigungen entfernt werden können. Flüssige oder überkritische Gase besitzen ein
sehr hohes Lösevermögen für organische Substanzen. Beim Reinigungsprozeß fallen
daher letztlich die Feststoffpartikel (beispielsweise Späne) von der zu reinigenden
Werkstückoberfläche ab, nachdem die als "Haftvermittler" wirkende organische
Substanz durch das Reinigungsmittel gelöst wurde.
Der apparative Aufwand läßt sich insbesondere dadurch verringern, daß die Reinigung
und die Behandlung im Niederdruckplasma in einem einzigen Reaktor durchgeführt
werden.
Als Reinigungsmittel können dem erfindungsgemäßen Verfahren alle dafür geeigneten
Gase in verflüssigtem und/oder überkritischem Zustand verwendet werden. Beispiele
für derartige Gase sind Kohlendioxid, Helium, Argon, Krypton, Xenon, Stickoxide wie
Distickstoffmonoxid (N2O), Kohlenwasserstoff wie Methan, Ethan, Propan, Butan,
Pentan, Hexan, Ethylen und Propylen, halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Trifluor
methan, Tetrafluormethan, Chlordifluormethan und Perfluorpropan, Halogenschwefel
verbindungen wie Schwefelhexafluorid (SF6) und Mischungen der vorgenannten Gase.
Bei der Wahl des Reinigungsmittels können die Art der behandelten Materialien
und/oder die Art der Verunreinigungen berücksichtigt werden. Als Reinigungsmittel
wird wegen seiner Eigenschaften bevorzugt Kohlendioxid eingesetzt.
Erfindungsgemäß können dem als Reinigungsmittel verwendeten verflüssigten
und/oder überkritischen Gas die Reinigung fördernde oder die Reinigungswirkung
erhöhende Zusätze wie beispielsweise Tenside, Enzyme, Emulgatoren und/oder
Detergentien zugesetzt werden.
Bei einem einmaligen Entspannungsprozeß im Anschluß an die Reinigung bzw. an den
Waschprozeß mit verflüssigten und/oder überkritischen Gasen ist die Restverunreini
gung auf der Oberfläche der Materialien direkt abhängig vom Beladungsgrad des
Reinigungsmittels. Wie oben bereits ausgeführt sind bei den bekannten Reinigungs
verfahren mit verflüssigten und/oder überkritischen Gasen wie beispielsweise CO2
mehrere Spülvorgänge zur Beseitigung von Restverunreinigungen vorgesehen. Ohne
Spülprozesse lassen sich die Restverunreinigungen nach den bekannten Verfahren
nur noch durch mechanische Hilfsmittel wie Schleudern, Bürsten und dergleichen
verringern.
Bei der erfindungsgemäßen Kombination von Reinigung mit verflüssigten und/oder
überkritischen Gasen und nachfolgender Behandlung im Niederdruckplasma lassen
sich sowohl Spülprozesse (und damit verbundene Druckerhöhungen) wie auch eine
Behandlung mit mechanischen Hilfsmitteln vermeiden, da die Restverunreinigungen
durch die Behandlung im Niederdruckplasma entfernt werden können. Denn durch die
Niederdruckplasmabehandlung läßt sich der Reinigungsgrad der Reinigung mit ver
flüssigten und/oder überkritischen Gasen über das erreichte Maß weiter deutlich ver
bessern. Dadurch, daß Spülprozesse im erfindungsgemäßen Verfahren überflüssig
sind, ermöglicht die Erfindung, daß nach der Reinigung mit verflüssigten und/oder
überkritischen Gasen durch Entspannung der für die Niederdruckplasmabehandlung
erforderliche Druck erreicht wird, ohne daß eine Druckerhöhung stattfindet. Dies wirkt
sich für das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere energetisch günstig aus.
Außer daß verflüssigtes und/oder überkritisches Gas als Reinigungsmittel eine flecken-
und praktisch rückstandsfreie Entspannung des Reinigungsmittels zuläßt, besitzt
verflüssigtes und/oder überkritisches Gas als Reinigungsmittel gegenüber wäßrigen
Reinigungsmitteln zusätzlich den Vorteil, daß sich durch entsprechende Temperatur
führung vermeiden läßt, daß die Materialien und Werkstücke bei Luftkontakt nach der.
Reinigung betauen. Eine Betauung würde das Evakuieren deutlich erschweren und
birgt wiederum die Gefahr der schwer zu beseitigenden Fleckenbildung. Die
feuchtigkeitsfreie Reinigung begünstigt außerdem den Aufbau eines Vakuums im
selben Reaktor.
Mit Vorteil ist der Reaktor für die Reinigung mit verflüssigten und/oder überkritischen
Gasen und der Behandlung im Niederdruckplasma für einen Druck ausgelegt, dessen
Wert zwischen 50 und 500 bar liegt. Damit wird sichergestellt, daß Festigkeitsprobleme
für den Reaktor nicht auftreten.
Die Reinigung mit verflüssigten und/oder überkritischen Gasen kann durch Einbringen
von Schall- und/oder Strahlungsenergie unterstützt werden. So kann Ultraschall zum
Beispiel mit einer Frequenz zwischen 5 und 100 KHz vorgesehen sein. Als Strahlung
eignet sich insbesondere UV-Strahlung beispielsweise mit einer Frequenz zwischen
180 und 300 nm.
Als Prozeßgase für die Behandlung im Niederdruckplasma können grundsätzlich alle
für diesen Zweck bekannten Gase verwendet werden. Vor allem eignen sich Sauer
stoff, Wasserstoff, Stickstoff, Argon, Helium, Methan, Tetrafluormethan, Luft und
Gemische der vorgenannten Gase, insbesondere sowohl oxidierend als auch redu
zierend wirkende Gasgemische. Die Prozeßgase können ferner halogenierte Kohlen
wasserstoffe wie beispielsweise CF4, HCF3 oder H2C2F4 und/oder Halogenschwefel
verbindungen wie SF6 enthalten. Bevorzugt werden sowohl oxidierend als auch
reduzierend wirkende Gasgemische eingesetzt, wie sie beispielsweise von der
Anmelderin unter der Bezeichnung PURIGON® vertrieben werden.
Durch Verwendung eines sowohl oxidierend als auch reduzierend wirkenden
Prozeßgases kann gewährleistet werden, daß sowohl die organischen als auch die
anorganischen Restverunreinigungen bzw. vorhandene Oxidschichten nahezu
vollständig beseitigt werden. Andere Gase und Gasmischungen können insbesondere
für spezielle Materialien hilfreich sein. Dies trifft beispielsweise für die Reinigung von
Kunststoffen zu.
Bei der Behandlung im Niederdruckplasma können die Anregungsfrequenzen über
Stab- oder Flächenantennen eingeleitet werden. Frequenzen im MHz- oder KHz-
Bereich werden bevorzugt. Als Beispiele können die Radiofrequenz von 13,56 MHz
oder Hochfrequenzen mit 20 oder 40 KHz genannt werden.
Die erfindungsgemäße Kombination aus einer material- und umweltschonenden
Reinigung mit verflüssigtem und/oder überkritischem Gas als Reinigungsmittel und
einer Behandlung im Niederdruckplasma zur Nach- bzw. Feinreinigung und
Aktivierung, Veredelung, Benetzung und/oder Beschichtung der Substratoberfläche
liefert außerordentlich hohe Reinigungsgrade (praktisch unabhängig vom vorherigen
Verschmutzungsgrad), wobei die Nachteile des Standes der Technik, nämlich einer
hohen Verbrauchsmenge an Reinigungsmedium, einer hohen Umweltbelastung, einer
geminderten Reinigungswirkung und eines hohen Aufwandes für die umweltgerechte
Waschlaugenaufarbeitung vermieden werden.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel für die Erfindung gegeben.
Elektronische Bauelemente, insbesondere Leiterplatten, werden in einen Reaktor mit
verflüssigtem oder überkritischem CO2 gereinigt, wobei der Reaktor für einen Druck
von etwa 500 bar ausgelegt ist. Nach einer Entspannung auf Niederdruck findet eine
Behandlung im Niederdruckplasma zur Feinreinigung, Aktivierung und Veredelung bei
einer Frequenz 40 KHz statt. Als Prozeßgas wird dabei ein sowohl oxidierend als auch
reduzierend wirkendes Gasgemisch aus O2, H2 und einem Halogenkohlenwasserstoff
wie CF4, HCF3 oder H2C2F4 oder SF6 verwendet. Dem Prozeßgasgemisch kann
zusätzlich Argon, Helium oder Stickstoff zugemischt sein.
Claims (11)
1. Verfahren zum Reinigen von Materialien und/oder Oberflächen und anschließ
ender Behandlung im Niederdruckplasma, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reinigung mit einem verflüssigten und/oder überkritischen Gas als Reinigungs
mittel durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung und
Behandlung im Niederdruckplasma in einem Reaktor durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Reinigungs
mittel Kohlendioxid, Helium, Argon, Krypton, Xenon, Stickoxide wie Distickstoff
monoxid, Kohlenwasserstoffe wie Methan, Ethan, Propan, Butan, Pentan, Hexan,
Ethylen und Propylen, halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Trifluormethan, Tetra
fluormethan, Chlordifluormethan und Perfluorpropan, Halogenschwefelverbindun
gen wie Schwefelhexafluorid und Mischungen der vorgenannten Gase verwendet
werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach
der Reinigung mit verflüssigtem und/oder überkritischem Gas durch Entspannen
der für die Niederdruckplasmabehandlung erforderliche Druck erreicht wird, ohne
daß eine Druckerhöhung stattfindet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch
eine entsprechende Temperaturführung vermieden wird, daß die Materialien nach
der Reinigung bei Luftkontakt betauen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem
verflüssigten und/oder überkritischen Gas Tenside, Enzyme, Emulgatoren
und/oder Detergenzien zugesetzt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reinigung durch Einbringen von Schall- und/oder Strahlungsenergie unterstützt
wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als
Prozeßgase für die Behandlung im Niederdruckplasma Sauerstoff, Wasserstoff,
Stickstoff, Argon, Helium, Methan, Tetrafluormethan, Luft und Gemische der vor
genannten Gase, insbesondere sowohl oxidierend als auch reduzierend wirkende
Gasgemische, eingesetzt werden, wobei die Prozeßgase ferner halogenierte
Kohlenwasserstoffe und/oder Halogenschwefelverbindungen wie Schwefelhexa
fluorid enthalten können.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Behandlung im Niederdruckplasma bei einem Druck von 0,1 bis 200 mbar,
vorzugsweise von 0,5 bis 50 mbar erfolgt.
10. Vorrichtung zum Reinigen von Materialien und/oder Oberflächen und anschließ
ender Behandlung im Niederdruckplasma, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vorrichtung einen Reaktor umfaßt, in dem die Reinigung mit einem verflüssigten
und/oder überkritischen Gas als Reinigungsmittel durchgeführt wird und die
Behandlung im Niederdruckplasma erfolgt.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor für
einen Druck zwischen 50 bar und 500 bar ausgelegt ist.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: LINDE GAS AG, 82049 HOELLRIEGELSKREUTH, DE |
|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: LINDE AG, 65189 WIESBADEN, DE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |