DE19842300A1 - Mittel zur Reduzierung von Chrom (VI)-Ionen in einer hydraulisch abbindenden Masse - Google Patents
Mittel zur Reduzierung von Chrom (VI)-Ionen in einer hydraulisch abbindenden MasseInfo
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Description
Die 6-wertigen Chrom-Verbindungen, z. B. Chrom (VI)-Oxid, sind giftig und wirken
als starke Oxidationsmittel ätzend auf Haut und Schleimhäute. Es gibt Chromat-
Allergien, z. B. das bekannte Maurerekzem.
Es gibt nach dem Stand der Technik bereits Systeme, die die wasserlöslichen
Verbindungen des Chrom (VI) z. B. in der Zementmatrix reduzieren sollen. Im
wesentlichen basieren sie auf den reduzierenden Eigenschaften eines Kations aus
den Nebengruppenelementen. Besonders hervorgehoben wurde die reduzierende
Wirkung von Eisen (II)-Ionen.
Allerdings ist zu beobachten, daß Chrom (VI) nur sehr schwer in einer stark alkali
schen Lösung zu reduzieren ist. So steigt nach längerer Verweilzeit die Konzen
tration der Chrom (VI)-Ionen wieder an. Ähnliche Effekte werden auch bei anderen
Systemen beobachtet. Die eigentlichen Schwierigkeiten der Reduktion von Cr (VI)-
Ionen sind folgende.
Das Redoxverhalten von Chromaten:
Die charakteristische Eigenschaft der Chromate ist ihre stark oxidierende Wirkung, da sie das große Bestreben haben, bei Zugabe oxidierbarer Stoffe in die Stufe des dreiwertigen Chroms überzugehen:
Die charakteristische Eigenschaft der Chromate ist ihre stark oxidierende Wirkung, da sie das große Bestreben haben, bei Zugabe oxidierbarer Stoffe in die Stufe des dreiwertigen Chroms überzugehen:
CrO4 2⁻ + 8 H⁺ + 3 e⁻ ↔ Cr3⁺ + 4 H2O
Cr2O7 2⁻ + 14 H⁺ + 6 e⁻ ↔ 2 Cr3⁺ + 7 H2O.
Cr2O7 2⁻ + 14 H⁺ + 6 e⁻ ↔ 2 Cr3⁺ + 7 H2O.
Die Oxidationswirkung ist in saurer Lösung besonders hoch und nimmt mit
zunehmender Basizität stark ab. Hieraus ergibt sich die Problematik der Wirksamkeit
der Agenzien, die zur Chrom (VI)-Reduktion z. B. in der Zementmatrix (pH ca. 14)
eingesetzt werden können.
An einem Beispiel soll gezeigt werden, weshalb mit Eisen (II)-Ionen keine dauerhafte
und hinreichende Chromatreduktion bewirkt werden kann:
- 1) Gleichgewichtsreaktion:
Fe2⁺ ↔ Fe3⁺ + e⁻.
Das beschriebene Gleichgewicht stellt ein Elektron zur Verfügung, was zur Reduk
tion des Chrom (VI) zu Chrom (III) benutzt wird.
- 2) Andererseits besteht zwischen Chrom (III) und Chrom (VI) folgendes Gleichge
wicht:
2 Cr3⁺ + 7H2O ↔ Cr2O7 2⁻ + 14 H⁺ + 6 e⁻.
Chrom (III)-Ionen sind sehr beständig gegen Oxidation und Reduktion in saurer
Lösung, aber mit steigender Basizität nimmt diese Beständigkeit ab. Dies gilt
besonders in der Zementmatrix. Das bedeutet, daß auf Grund des Gleichgewichtes
eine langsame Oxidation des Chrom (III) zu Chrom (VI) stattfindet. Diese
Rückreaktion kann durch die Eisenionen nicht mehr beeinflußt werden, da diese
bereits bei der Applikation des Fe(OH)3 ausgefallen sind. Deshalb erfüllt der
Reduktor mit Eisen (II)-Ionen nicht absolut die Zielsetzung der Chromatreduktion.
Weitere Nachteile des Eisen (II) Reduktors ergeben sich bei der Anwendung. In der
Praxis setzt man bei der Reduktion des Chromates in Zement Eisen (II) in Form des
Sulfates ein. Da eine solche Lösung der sauren Hydrolyse unterliegen würde, setzt
man es als Pulver ein. Hierbei wird durch Luftsauerstoff das Eisen (II) zu Eisen (III)
überführt. Deshalb bedarf das Eisen (II)-Sulfat einer besonderen Aufmerksamkeit
und besonderer Bedingungen bei der Anwendung. In der Praxis wird diese
Chemikalie in wasserlösliche Tüten verpackt und dem Zementsystem durch
Zugeben eingemischt. Hierbei kommt es zu zwei nachteiligen Abläufen, die dem Ziel
der eindeutigen Chromatreduzierung entgegenstehen:
- - Bei dieser Behandlung wird viel Fe (II) zu Fe (III) umgesetzt.
- - Das Fe (II) wird eingemischt. Hierbei gibt es keine statistisch gleiche Verteilung über das gesamte System, d. h. eine exakte Dosierung ist nicht möglich. Eine weitere Kontamination mit Cr (VI)-Ionen solcher Personen, die mit diesem so behandelten Zement arbeiten, ist nicht auszuschließen.
Da bei der Gabe von Fe (III) eine signifikante Erhöhung oxidativer Basen
modifikationen in der DNA beobachtet wird, gilt Fe (III) als Tumorinduktor (Dekant,
Vamvakar: Toxikologie für Chemiker und Biologen, 1994 Spektrum S: 282, 283).
Eine andere Möglichkeit zur Chromatreduzierung sind organische Systeme, wie z. B.
Aldehyde, und bestimmte heterocyclische Verbindungen. So wird etwa Chrom (VI)
von Methanol zu Chrom (III) reduziert. Wirksamer ist Pyridin. Diese Substanzen
können aber aus vielen Gründen nicht eingesetzt werden. Diese liegen in der
Einsatzmenge, der geringen Stabilität in der Zementmatrix und toxikologischen und
ökonomischen Sachverhalten.
Es wurden Überlegungen angestellt, Ligninsulfonate aus dem Zellstoffprozeß, die
einerseits als Komplexbildner für Kationen, z. B. Fe2⁺, dienen und andererseits
aldehydische Gruppen unterschiedlichster Genese sowie Heterocyclen enthalten,
als Chromatreduzierer einzusetzen.
Leider wurde festgestellt, daß Ligninsulfonate aus dem Zellstoffprozeß diese
Anforderung nicht hinreichend erfüllen können, d. h., daß ihre Wirksamkeit nicht groß
genug ist, um den geforderten Wert von 2 ppm Chrom (VI) zu erreichen. Der Grund
hierfür liegt im Aufbau der bezeichneten Ligninsulfonate. Ligninsulfonate nach dem
Zellstoffprozeß stellen ein unregelmäßiges zufälliges dreidimensionales Netzwerk
dar. Hieraus resultiert, daß rein zufällig mal mehr und mal weniger aktive Gruppen
an der Oberfläche des Ligninsystems vorhanden sind. Deshalb ist der Faktor, um
den die Chromationen reduziert werden, nie konstant und auch in der Gesamt
summe nicht ausreichend.
Werden Ligninsulfonate aus dem Zellstoffprozeß aber durch ein elektrochemisches
Verfahren behandelt, wie es aus dem deutschen Patent P 43 06 260.1-09 und dem
europäischen Patent Nr. 0 687 247 (Anmeldenummer 94 90 82 58.0-2104) bekannt
ist, so erhält man reproduzierbare, für diese Anwendung zugeschnittene Lignosulfo
säuren (LSS). Zur Chromatreduzierung werden Lignosulfosäuren mit einer mittleren
Molekularmassenverteilung von 1000 bis 25 000 hergestellt. Die Lignosulfosäure ist
so beschaffen, daß sich an der Oberfläche des Makromoleküls hauptsächlich
unterschiedliche aldehydische Gruppen (nicht aromatischen und aromatischen
Charakters) sowie heterocyclische und andere Carbonyl-Gruppen befinden. Diese
Gruppen reduzieren Chrom (VI)-Anteile. Bei der nach den erwähnten Patenten
erzeugten Lignosulfosäure sind die bezeichneten Gruppen an der Moleküloberfläche
angeordnet und damit zur Chromatreduktion wirksam.
Das Lignosulfosäuresystem (LSS) ist ein vorzüglicher Dispergator und verteilt sich
deshalb besonders gut z. B. in der Zementmatrix. Deshalb werden alle Chromat
ionen erreicht und aufgrund der Molekularmassenverteilung und der hohen Anzahl
reduzierender Gruppen in einem Makromolekül die Chrom (VI)-Ionen fast vollständig
reduziert. Wie aus den genannten Patenten bekannt, sind die LSS-Produkte
reproduzierbar.
Durch Untersuchungen wurde festgestellt, daß weder Eisen (II)-Verbindungen, noch
Produkte auf Ligninsulfonatbasis oder andere bekannte Verbindungen den wasser
löslichen Gehalt von Cr (VI)-Ionen in der Zementmatrix dauerhaft und wirtschaftlich
auf einen geforderten Wert kleiner 2 ppm reduzieren können.
Durch Sn (II)-Ionen ist es aber möglich, den Gehalt an wasserlöslichem Chromat
z. B. in der Zementmatrix nachhaltig zu verringern und damit die Chromatwerte
deutlich unter die 2 ppm-Grenze abzusenken.
Zinn II stellt ein starkes Reduktionsmittel dar, weil es das Bestreben hat, in seine
vierwertige Stufe überzugehen:
Sn2⁺+ → Sn4⁺ + 2 e⁻.
Weiterhin bildet Zinn-II in stark basischer Lösung ein amphotheres Zinn-II-Hydroxid,
das auch bei sehr hohen pH-Werten seine Mobilität nicht einbüßt. Deshalb wird das
Chrom VI zu Chrom III vollständig reduziert:
2 Cr6⁺ + 3 Sn2⁺ → 2 Cr3⁺ + 3 Sn4⁺
0,04% Fe (II) reduziert den Chromatgehalt auf 15 ppm = Reduktionswirkung: 32%
0,04% Sn (II) reduziert den Chromatgehalt auf 1,7 ppm = Reduktionswirkung: 92,3%
0,04% Sn (II) reduziert den Chromatgehalt auf 1,7 ppm = Reduktionswirkung: 92,3%
Durch den Einsatz der Lignosulfosäure (LSS) können zusätzliche synergistische
Effekte bei der Chromatreduzierung in Zusammenhang mit Sn (II)-Ionen in der
Zementmatrix erzielt werden. Hierdurch werden die reduzierenden Eigenschaften
des Sn (II) wesentlich verbessert. Die Verbindung Zinnlignosulfosäure reduziert den
wasserlöslichen Cr (VI)-Gehalt in der Zementmatrix auf 0 ppm. Weiterhin wird der
durch die Chromatreduktion erzeugte Cr (III)-Gehalt im Gegensatz zu Fe (II) und
deren Verbindungen über einen langen Zeitraum stabil gehalten.
1,6% Sn II-Ionen
98,4% Lignosulfosäure (LSS)
98,4% Lignosulfosäure (LSS)
Die Dosierung der Standardrezeptur zur Senkung des Chrom (VI) Gehalts unter 2
ppm kann der nachstehenden Tabelle entnommen werden. Angegeben ist der
Chromatgehalt des Zements und die Menge Standardrezeptur bezogen auf den
Zementanteil.
Chromatgehalt im Zement | |
Reduktormenge | |
22 ppm | 0,45% |
18 ppm | 0,38% |
10 ppm | 0,2% |
5 ppm | 0,1% |
Vorteile des Sn (II) Chromatreduktorsystems:
- - Sn (II) ist toxikologisch völlig unbedenklich.
- - Der Einsatz als Flüssigkeit läßt eine genaue Dosierung, die auf den jeweiligen
- - Chromatgehalt im Einzelfall abgestimmt ist, zu.
- - Dauerhafte, über die ganze Matrix beständige Reduktion des Cr (VI)-Gehaltes auf einen Wert < 2 ppm.
- - Die Folge ist, daß Personen beim Umgang mit Sn (II) reduktorbehandelten Stoffen nicht mehr mit Cr (VI) kontaminiert werden und somit nicht an der Chromatose erkranken.
- - Der Sn (II) Reduktor kann auch bei Bedarf als Pulver eingesetzt werden.
Das Ziel der Bauindustrie ist es, hydraulisch oder hydraulisch latent abbindende
Massen zu erzeugen. Diese Massen können aus den unterschiedlichsten Quellen
mit Cr (VI)-Ionen kontaminiert sein. Im wesentlichen bestehen solche Massen aus
Binder, Zuschlagsstoffen, Additiven und Wasser. Hauptsächlich sind die
Kontaminationsquellen im Hüttensand und in der Flugasche zu suchen.
Der Einsatz des beschriebenen Chromatreduzierers kann auf vielfältigste Weise
erfolgen. So ist es vorstellbar, daß Aerosole des Sn (II) Reduktors den Cr (VI)-
Gehalt in Flugaschen reduzieren oder bei Mahlprozessen in Form einer Flüssigkeit
oder eines Pulvers zum Einsatz kommen. Weiterhin kann der Sn (II) Reduktor vor
Ort eingesetzt werden, d. h. direkt bei der Herstellung der hydraulisch abbindenden
Massen (naß oder trocken). Der Sn (II) Reduktor kann jedem Additiv beigesetzt
werden, um so einen Synergismus zu der Wirkung des Additivs zu erzeugen,
nämlich den Cr (VI) Gehalt wie beschrieben zu reduzieren.
Wie immer der Sn (II) Reduktor auch appliziert wird, reagiert er mit wasserlöslichen
Cr (VI)-Ionen nach der beschriebenen Weise und reduziert so dauerhaft und
eindeutig den Cr (VI) Gehalt unter den vorgeschriebenen Wert von 2 ppm.
Grundsätzlich ist der Sn (II) Reduktor überall dort einsetzbar, wo Cr (VI) in wasser
löslicher Form vorliegt.
Die Applikation kann in Flugaschen, Hüttensand, Zuschlagsstoffen, Mahlhilfsmittel,
Binder, Additiven oder direkt bei der Herstellung z. B. im Transportbeton, Fertig
teilerstellung eingesetzt werden. Grundsätzlich ist der beschriebene Chromat
reduzierer überall dort verwendbar, wo wasserlösliche Cr (VI)-Ionen in einem
System vorliegen, das zu einer hydraulisch abbindenden oder hydraulisch latent
abbindenden Masse führt. Der Chromatreduzierer ist genau dosierbar.
Claims (9)
1. Mittel zum Reduzieren von Chrom (VI)-Ionen in einer hydraulisch abbindenden
Masse, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 0,02% Sn (II)-Ionen
enthält.
2. Mittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus mindestens
0,02% Sn (II)-Ionen und aus höchstens 99,98% Ligninsulfosäure (LSS) besteht,
die nach dem elektrochemischen Verfahren des deutschen Patents
P 43 06 260.1-09 oder des europäischen Patents Nr. 0 687 247 (Anmelde
nummer 94 90 82 58.0-2104) erzeugt ist.
3. Mittel nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 1 bis 60%
Sn (II)-Ionen und zu Rest auf 100% Lignosulfosäure (LSS) besteht.
4. Mittel nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 1,6% Sn
(II)-Ionen und aus 98,4% Lignosulfosäure (LSS) besteht.
5. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es
pulverförmig ist.
6. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es
flüssig ist.
7. Verwendung eines Mittels nach einem der Patentansprüche 1 bis 6 bei der
Herstellung des Bindemittels einer hydraulisch abbindenden Masse, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mittel einem Ausgangsstoff oder Zumahlstoff oder
Zusatzstoff oder Mahlhilfsmittel des Bindemittels zugegeben wird, insbesondere
Hüttensand oder Flugasche.
8. Verwendung eines Mittels nach einem der Patentansprüche 1 bis 6 bei der
Herstellung einer hydraulisch abbindenden Trockenmasse, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Mittel einem Bindemittel oder einem Zuschlag oder einem
Zusatzmittel (Additiv) zugegeben wird.
9. Verwendung eines Mittels nach einem der Ansprüche 1 bis 6 beim Anmachen
einer hydraulisch abbindenden Masse, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel
einem Bindemittel oder einem Zuschlag oder einem Zusatzmittel (Additiv) oder
dem Anmachwasser zugegeben wird.
Applications Claiming Priority (1)
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