DE19834152A1 - Verfahren zur Trennung von dreiwertigen Actiniden von mindestens einem dreiwertigen Lanthanid mit einem Extraktionsmittel sowie Extraktionsmittel - Google Patents
Verfahren zur Trennung von dreiwertigen Actiniden von mindestens einem dreiwertigen Lanthanid mit einem Extraktionsmittel sowie ExtraktionsmittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von
dreiwertigen Actiniden von mindestens einem dreiwerti
gen Lanthanid nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 so
wie ein Extraktionsmittel.
Die Trennung von dreiwertigen Actiniden, wie Americium
oder Curium von den dreiwertigen Lanthaniden ist ein
seit langem bestehendes Problem. Verantwortlich für die
Schwierigkeiten beim Trennen dieser Elemente ist das
sehr ähnliche chemische Verhalten der dreiwertigen Io
nen der Lanthanide und Actinide. Insbesondere die sehr
ähnlichen Ionenradien tragen zum ähnlichen Verhalten
dieser beiden Elementengruppen bei. So wurden schon
zahlreiche Versuche unternommen, die dreiwertigen Ionen
der Actinide und Lanthanide mit möglichst hoher Selek
tivität und hoher Effizienz zu trennen.
Es ist zwar bekannt, daß Extraktionsmittel mit weichen
Donorgruppen, welche Stickstoff oder Schwefel als kom
plexbildende Strukturkomponenten enthalten, bei der
Flüssig-flüssig-Extraktion eine gewisse Selektivität
gegenüber dreiwertigen Actiniden besitzen, jedoch konn
ten die Trennungen bisher nur bei relativ hohen pH-
Werten, bei denen die dreiwertigen Actinide zur Nieder
schlagsbildung neigen, oder aus 10 molaren LiCl-
Lösungen vorgenommen werden.
Nach dem aus der Veröffentlichung K. L. Nash, Solvent
Extr. Ion Exch. 11 (4), 729-768 (1993) bekannten Tal
speak Prozeß ist eine selektive Extraktion von Lantha
niden mit Hilfe von Komplexierungsmitteln, welche die
dreiwertigen Actiniden in Lösung halten, möglich. Je
doch erfolgt dieses Trennverfahren wiederum bei relativ
hohen pH-Werten von 3-4 und erfordert den Zusatz von
weiteren Salzen.
Ein von der Anmelderin zur Verfügung gestelltes Verfah
ren zur Extraktion von dreiwertigen Actiniden aus wäßri
gen Lösungen, welche dreiwertige Actinide und dreiwer
tige Lanthanide enthält, ermöglicht eine Trennung bei
hohen Säurekonzentrationen von 0,01 bis 2 mol/l HNO3.
Nach diesem Verfahren wird eine solche saure wäßrige
Lösung welche ein Gemisch aus dreiwertigen Lanthaniden
und Actiniden enthält mittels einem organischen Lö
sungsmittel extrahiert, welches als Extraktionsmittel
eine bis(aryl)dithiophosphinige Säure unter Zusatz ei
nes Synergisten enthält. Mit diesem Verfahren wird auf
grund des niedrigen pH-Wertes beziehungsweise der hohen
Säurekonzentration eine Niederschlagsbildung der drei
wertigen Actinide verhindert und es werden bereits gute
Trennergebnisse erzielt. Die zur Bewertung des Trenn
verhaltens herangezogenen Kennwerte sind hierbei der
Verteilungskoeffizient D sowie der Trennfaktor α.
DAN(III) = [An(III)org]/[An(III)w] (1).
In Formel 1 sind:
DAN(III) = Verteilungskoeffizient für ein dreiwertiges Actinid (dimensionslos)
[An(III)org] = Konzentration der dreiwertigen Actinide in der organischen Phase (mol/l)
[An(III)w] = Konzentration der dreiwertigen Actinide in der wäßrigen Phase (mol/l).
DAN(III) = Verteilungskoeffizient für ein dreiwertiges Actinid (dimensionslos)
[An(III)org] = Konzentration der dreiwertigen Actinide in der organischen Phase (mol/l)
[An(III)w] = Konzentration der dreiwertigen Actinide in der wäßrigen Phase (mol/l).
DLn(III) = [Ln(III)org]/[Ln(III)w] (2).
In Formel 2 sind:
DLn(III) = Verteilungskoeffizient für ein dreiwertiges Lanthanid (dimensionslos)
[Ln(III)org] = Konzentration der dreiwertigen Lanthanide in der organischen Phase (mol/l)
[Ln(III)w] = Konzentration der dreiwertigen Lanthanide in der wäßrigen Phase (mol/l).
DLn(III) = Verteilungskoeffizient für ein dreiwertiges Lanthanid (dimensionslos)
[Ln(III)org] = Konzentration der dreiwertigen Lanthanide in der organischen Phase (mol/l)
[Ln(III)w] = Konzentration der dreiwertigen Lanthanide in der wäßrigen Phase (mol/l).
α = DAN(III)/DLn(III) (3)
α = Trennfaktor (dimensionslos).
Die nach dem Verfahren unter Verwendung von
bis(aryl)dithiophosphiniger Säure im stark sauren Medi
um erzielten Trennfaktoren α liegen bei ca. 20 bis 50.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren
zur Extraktion von dreiwertigen Actiniden aus einer Lö
sung enthaltend mindestens ein dreiwertiges Actinid und
mindestens ein dreiwertiges Lanthanid, und/oder drei
wertiges Lanthan und/oder dreiwertiges Yttrium, und
ein Extraktionsmittel zu schaffen, welche höhere Trenn
faktoren α ermöglichen. Es soll dabei ebenfalls bei
niedrigen PH-Werten bzw. höheren Säurekonzentrationen
gearbeitet werden können.
Ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Auf
gabe erfindungsgemäß gelöst, mit den im kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und dem Extrakti
onsmittel ist es nunmehr möglich, einen höheren Trenn
faktor α unter Beibehaltung der Extraktionsbedingungen
bei niedrigen pH-Werten bzw. höheren Säurekonzentratio
nen zu erreichen.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Im Folgenden soll die Erfindung beispielhaft erläutert
werden.
In einer wäßrigen Phase sind dreiwertige Ionen von
Lanthaniden ( Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd),
Promethium (Pr), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadoli
nium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho),
Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb), Luthenium
(Lu) ) sowie Lanthan (La) und Yttrium (Y) oder minde
stens eine Komponente aus dieser Gruppe und Ionen von
dreiwertigen Actiniden, wie Americium (Am) und/oder Cu
rium (Cm) enthalten. Die wäßrige Phase weist einen
niedrigen pH-Wert auf, der einer H⁺-Konzentration einer
starken Säure von 0,01 bis 2 mol/l entspricht. Als Säu
ren können HCl, H2SO4 und insbesondere HNO3 eingesetzt
werden, da HNO3 leicht lösliche Salze bildet. Die Ex
traktion erfolgt mittels eines organischen Lösungsmit
tels, welches als Extraktionsmittel
bis(aryl)dithiophosphinige Säure der allgemeinen Formel
(4) R2PS(SH) enthält.
mit
R1 = phenyl- oder naphthyl,
R2 = phenyl- oder naphthyl,
R1 = phenyl- oder naphthyl,
R2 = phenyl- oder naphthyl,
sowie mit methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cyano-,
nitro-, halogenyl- (Cl⁻ F⁻, Br⁻, J⁻) substituierten Re
sten von R1 und R2 wobei R1 und R2 mit mindestens einer
Komponente aus der Gruppe von methyl-, ethyl-, propyl-,
isopropyl-, cyano-, nitro-, halogenyl- (Cl⁻, F⁻, Br⁻, J⁻)
subtituiert sein können. Diese Gruppen sind beispiel
haft für die Acidität des Extraktionsmittels
bis(aryl)dithiophosphinige Säure steigernde Substituen
ten, die zu besonders gutem Extraktionsverhalten füh
ren. Entscheidend ist die Steigerung der Acidität des
Extraktionsmittels, auf die genaue Stellung der Substi
tuenten kommt es weniger an.
Erfindungsgemäß enthält die organische Phase mindestens
einen Synergisten aus der Gruppe bestehend aus
Trioctylphosphat (Formel (5)), Tris-(2-ethylhexyl)
phosphat (Formel (6)) und Tris-(2-propylpentyl)
phosphat (Formel (7)).
(CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-O-)3P = O (5)
Mit der Zugabe der erfindungsgemäßen Synergisten wird
eine erhebliche Zunahme des Trennfaktors α bewirkt. Die
Selektivität bei der Abtrennung der Actinide von den
Lanthaniden wird erheblich gesteigert.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein
eine aromatische Komponente, wie Benzol, enthaltendes
Lösungsmittel oder ein rein aromatisches Lösungsmittel.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Er
findung wird als Lösungsmittel mindestens eine Kompo
nente aus der Gruppe von Toluol, Xylol, tert.-
Butylbenzol, sowie bis- oder tris-(tert.-Butyl)-
benzol, Isopropylbenzol, bis- oder tris-(Isopropyl)-
benzol eingesetzt. Der Einsatz dieser Lösungsmittel
führt zu zwei zusätzlichen positiven Effekten: Zum ei
nen wird die Selektivität der An3+ Extraktion weiterhin
gesteigert, zum Anderen wird der Verteilungskoeffizient
DAN(III) zusätzlich verbessert.
Die Reihenfolge der Wirksamkeit für den Trennfaktor α
und den Verteilungskoeffizient verhalten sich wie
folgt:
Benzol < Toluol < Xylol < tert.-Butylbenzol < Bis-
(isopropyl)-benzol, Tri-isopropylbenzol, Bis-(tert.-
Butyl)-benzol, Tris-(tert.-Butyl)-benzol.
Im Folgenden sind einige Ausführungsbeispiele darge
stellt:
In den Tabellen sind Ergebnisse des erfindungsgemäßen
Verfahrens zusammengefaßt:
Es zeigt:
Tabelle 1: Den Einfluß von erfindungsgemäßen Syn
ergisten auf die Extraktion.
Tabelle 2: Den Einfluß des Lösungsmittels auf die
Extraktion.
Tabelle 3: Die Zusammensetzung von simulierten Ac
tiniden(III)-Lanthaniden (III)-Lö
sungen aus der Wiederaufarbeitung für
Extraktionsuntersuchungen.
Tabelle 4: Selektive Extraktion von Am(III) aus
den simulierten Lösungen nach Tabelle 3
Die Chemikalien Tributylphosphat (Aldrich, 99%) , TOPO
(= Trioctylphosphinoxid; Merck, p.a. quality), Trime
thylphosphat (Aldrich, 97%), Triphenylphosphat
(Aldrich, 98%) , Trihexylphosphat (Aldrich, 97%)
Trioctylphosphat (Alfa), Tris(2-ethylhexyl)phosphat
(Aldrich, 97%) wurden wie bezogen eingesetzt. Die Lö
sungsmittel Toluol, Xylol, tert. Butylbenzol und Triiso
propylbenzol besaßen p.a. Qualität. Die gemischten
Lanthaniden(III) Lösungen von Ce(III), Eu(III),
Gd(III), Nd(III), Pr(III), Sm(III), und Y(III), La
(III) wurden durch Einwaage derer Nitratsalze in HNO3
hergestellt. Die von der Firma Blaseg, Isotopendienst
bezogenen Tracer Am241 (3,7 MBg in 1 ml 1 M HCl) und
Eu152-154 (3,7 MBq in 5 ml 0,5 M HCl) wurden jeweils auf
100 ml mit dest. H2O verdünnt. Ein 1 : 1 Gemisch beider
Lösungen (pH 2) wurde als Stammlösung verwendet.
Die aromatischen Dithiophosphinigen Säuren wurden nach
der Methode von W. A. Higgins, P. W. Vogel, W.G. Craig,
Journal of the American Chemical Society 77, 1864-1866
(1955) hergestellt. In guten Ausbeuten konnten neben
der beschriebenen Synthese von bisphenyldithiophosphi
niger Säure auch bis(methylphenyl), bis(chlorphenyl)
und bis(fluorphenyl)dithiophosphinige Säure hergestellt
werden.
Das Extraktionsmittel wurde durch Lösen eingewogener
Mengen an dithiophosphiniger Säure und Synergist in ei
nem aromatischen Lösungsmittel hergestellt. Die Extrak
tionsexperimente wurden in Zentrifugengläser mit Te
flon-Stopfen durchgeführt. 2 mL einer salpetersauren
wäßrigen Lösung, die vorher mit Am-241 und Eu-152 ge
tracert wurde, wurde mit 2 mL Extraktionsmittel intensiv
vermischt. Durch Zentrifugieren wurden die Phasen ge
trennt und anschließend jeweils ein Aliquot von 1 mL
der organischen und wäßrigen Phase zur Analyse entnom
men. Die Konzentrationen der gammaaktiven Nuklide Am-
241 und Eu-152 wurden mir Hilfe eines Gammaspektrome
ters bestimmt. Die Konzentrationen der inaktiven Ele
mente La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd und Y wurden mit Hilfe
von ICP-MS ermittelt.
Für die in den Tabellen 1 bis 4 angegebenen Daten gel
ten die folgenden Bedingungen:
Der Einfluß des Synergisten auf die Extraktion von
Am(III) und Eu(III) mit einem Gemisch von 0,5 mol/L
bis(chlorphenyl)dithiophosphinige Säure + 0,25 mol/L
Synergist in Toluol aus salpetersaurer Lösung.
Der Einfluß des Lösungsmittel auf die Extraktion von
Am(III) und Eu(III) mit einem Gemisch von 0,5 mol/L
bis(chlorphenyl)dithiophosphinige Säure + 0,25 mol/L
Trioctylphosphinoxid aus salpetersaurer Lösung.
Zusammensetzung von simulierten Actiniden(III)-
Lanthaniden(III) Lösungen unterschiedlicher HNO3-
Konzentration aus der Wiederaufbereitung von Kernbrenn
stoffen nach dem PUREX-Process für Extraktionsuntersu
chungen.
Die selektive Extraktion von Am(III) aus simulierten
Actiniden(III) -Lanthaniden(III) Lösungen unterschiedli
chen HNO3-Konzentrationen mit mit einem Gemisch von 0,5
mol/L bis(chlorophenyl)dithiophosphiniger Säure + 0,25
mol/L Trioctylphophinoxid in tert.Butylbenzol.
Das erfindungsgemäße Verfahren und das Extraktionsmit
tel ermöglichen eine hochwirksame Abtrennung der drei
wertigen radioaktiven Actiniden von den dreiwertigen
Lanthaniden, die insbesondere bei Radioaktiven Reaktor
abfällen erwünscht ist.
Claims (9)
1. Verfahren zur Trennung von dreiwertigen Actiniden
von mindestens einem dreiwertigen Lanthanidenelement
und/oder Lanthan und/oder Yttrium, welche sich in
wäßriger Lösung einer H+-Konzentration von 0,01
mol/l bis 2 mol/l befinden und bei dem eine Extrak
tion des dreiwertigen Actinids mittels
bis(aryl)dithiophosphiniger Säure der allgemeinen
Formel (4)
mit
R1 = phenyl- oder naphthyl,
R2 = phenyl- oder naphthyl,
sowie mit methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cya no-, nitro-, halogenyl- substituierten Resten von R1 und R2, wobei R1 und R2 mit mindestens einer Kompo nente aus der Gruppe von methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cyano-, nitro-, halogenyl- subtituiert sein können, in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch unter Zusatz eines Synergisten vorgenommen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß als Synergist mindestens eine Komponente aus der Gruppe von Trioctylphosphat, Tris-(2-propylpentyl) phosphat oder Tris-(2-ethylhexyl)-phosphat einge setzt wird.
mit
R1 = phenyl- oder naphthyl,
R2 = phenyl- oder naphthyl,
sowie mit methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cya no-, nitro-, halogenyl- substituierten Resten von R1 und R2, wobei R1 und R2 mit mindestens einer Kompo nente aus der Gruppe von methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cyano-, nitro-, halogenyl- subtituiert sein können, in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch unter Zusatz eines Synergisten vorgenommen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß als Synergist mindestens eine Komponente aus der Gruppe von Trioctylphosphat, Tris-(2-propylpentyl) phosphat oder Tris-(2-ethylhexyl)-phosphat einge setzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als organisches Lösungsmittel eine aromatische
Verbindung eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß als aromatisches Lösungsmittel mindestens eine
Komponente aus der Gruppe von Toluol, Xylol, tert.-
Butylbenzol, bis-(tert.-Butyl)-benzol, tris-(tert.-
Butyl)-benzol, Isopropylbenzol, bis-(isopropyl)-
benzol und tris-(isopropyl)benzol eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die dreiwertigen Actiniden Americium3+ und/oder
Curium3+ abgetrennt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens eine Komponente der sich in der wäß
rigen Phase befindenden dreiwertigen Actiniden und
Lanthaniden radioaktiv sind.
6. Extraktionsmittel,
dadurch gekennzeichnet,
daß es mindestens eine Komponente der
bis(aryl)dithiophosphinigen Säure der allgemeinen
Formel (4)
mit R1 = phenyl- oder naphthyl,
R2 = phenyl- oder naphthyl,
sowie mit methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cya no-, nitro-, halogenyl- substituierten Resten von R1 und R2 wobei R1 und R2 mit mindestens einer Komponen te aus der Gruppe von methyl-, ethyl-, propyl-, iso propyl-, cyano-, nitro-, halogenyl- subtituiert sein können, sowie mindestens eine Komponente aus der Gruppe von Trioctylphosphat Tris-(2-propylpentyl) phosphat und Tris-(2-ethylhexyl)-phosphat als Syner gisten in einem organischen Lösungsmittel enthält.
mit R1 = phenyl- oder naphthyl,
R2 = phenyl- oder naphthyl,
sowie mit methyl-, ethyl-, propyl-, isopropyl-, cya no-, nitro-, halogenyl- substituierten Resten von R1 und R2 wobei R1 und R2 mit mindestens einer Komponen te aus der Gruppe von methyl-, ethyl-, propyl-, iso propyl-, cyano-, nitro-, halogenyl- subtituiert sein können, sowie mindestens eine Komponente aus der Gruppe von Trioctylphosphat Tris-(2-propylpentyl) phosphat und Tris-(2-ethylhexyl)-phosphat als Syner gisten in einem organischen Lösungsmittel enthält.
7. Extraktionsmittel nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß das organische Lösungsmittel eine aromatische
Verbindung ist.
8. Extraktionsmittel nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß das aromatisches Lösungsmittel mindestens eine
Komponente aus der Gruppe von Toluol, Xylol, (tert.
butyl)-benzol, bis-(tert.-butyl)-benzol, tris-
(tert.-butyl)-benzol, Isopropylbenzol, bis-
(isopropyl)-benzol und tris-(isopropyl)-benzol ist.
9. Verwendung von Toluol, Xylol, (tert.-butyl)-benzol,
bis-(tert.-butyl)-benzol, tris-(tert.-butyl)-benzol,
Isopropylbenzol, bis-(isopropyl)-benzol und tris-
(isopropyl)-benzol als Mittel zur Steigerung der Se
lektivität und/oder Steigerung des Trennfaktors α bei
der Trennung von dreiwertigen Actiniden von drei
wertigen Lanthaniden, dreiwertigem Lanthan, und
dreiwertigem Yttrium.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200000293A EA002721B1 (ru) | 1997-09-17 | 1998-09-15 | Способ разделения трехвалентных актинидов и, по меньшей мере, одного трехвалентного лантанида с помощью бис(арил)дитиофосфиновой кислоты в качестве экстрагента и органофосфата в качестве синергиста |
| JP2000511923A JP4315591B2 (ja) | 1997-09-17 | 1998-09-15 | 抽出剤としての（ビス）アリール−ジチオホスフィン酸および相乗剤としての有機燐酸塩を用いて少なくとも３価のランタニド類から３価のアクチニド類を分離する方法 |
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| PCT/DE1998/002815 WO1999014386A1 (de) | 1997-09-17 | 1998-09-15 | Verfahren zur trennung von dreiwertigen actiniden von mindestens einem dreiwertigen lanthanid mit (bis)aryldithiophosphiniger säure als extraktions mittel und einem organo-phosphat als synergisten |
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|---|---|---|---|
| US08/931,894 US5966584A (en) | 1997-09-17 | 1997-09-17 | Method of separating trivalent actinides from trivalent lanthanides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19834152A1 true DE19834152A1 (de) | 1999-03-18 |
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ID=25461500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19834152A Withdrawn DE19834152A1 (de) | 1997-07-29 | 1998-07-29 | Verfahren zur Trennung von dreiwertigen Actiniden von mindestens einem dreiwertigen Lanthanid mit einem Extraktionsmittel sowie Extraktionsmittel |
Country Status (2)
| Country | Link |
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| US (1) | US5966584A (de) |
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1998
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