DE2929952C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Extrak
tion von Wolframionen aus einer Verunreinigungen enthal
tenden wäßrigen Alkalimetallwolframatlösung mit Hilfe
von Triisooctylamin als Extraktionsmittel, das in einem
organischen Lösungsmittel gelöst ist, und Rückextrak
tion mittels einer wäßrigen ammoniakhaltigen Lösung.
Es ist bereits seit Jahren bekannt, Wolfram mittels Aminen
zu extrahieren, wie beispielsweise aus der Veröffent
lichung von C. F. Coleman et al. "Amines as Extractants"
in "Nuclear Science and Engineering", Band 17, Seiten 274
bis 286, 1963, hervorgeht. Die US-PS 38 04 941 beschreibt
die Gewinnung von Wolfram aus wäßriger alkalischer Sole
unter Verwendung eines quartären Amins. Die Wolframgewin
nung aus minderwertigen Konzentraten, die nur geringe Kon
zentrationen an Wolfram enthalten, unter Verwendung eines
primären Amins und eines quaternären Amins ist im Unter
suchungsbericht Nr. 6 845 des Innenministeriums der USA
beschrieben.
In neuerer Zeit ist ein Tricaprylylamin-Tributylphosphat-
Kerosin-System verwendet worden. Ein bevorzugtes Kerosin
ist ein unter dem Handelsnamen "Kermac 470 B" von der Firma
Kerr-McGee verkauftes Material. Bei diesem System ist
Tributylphosphat dringend erforderlich, um den Amin-Wolf
ram-Komplex in der organischen Extraktionsmittellösung in
Lösung zu halten. Ohne Tributylphosphat ist der Komplex
unlöslich und das System funktioniert nicht. Dabei wird
im allgemeinen eine Lösung verwendet, die etwa 10 bis etwa
14 Vol.-% des Tricaprylylamins, etwa 10 bis 14 Vol.-%
Tributylphosphat und als Rest Kerosin enthält.
Das Tricaprylylamin-Tributylphosphat-Kerosin-System er
laubt zwar eine zufriedenstellende Gewinnung von Wolfram,
es hat aber dennoch einige Nachteile. Es ist nicht nur
erforderlich, Tributylphosphat zu verwenden, um den
Amin-Wolfram-Komplex löslich zu machen, sonder zusam
men mit dem Wolfram wird auch Natrium extrahiert. Das
Tributylphosphat unterliegt darüber hinaus einer Hydro
lyse, in deren Verlauf Di-n-butylphosphorsäure und
Mono-n-butylphosphorsäure entstehen. Diese Säuren extra
hieren kationische Verunreinigungen. Außerdem muß dem
obigen Extraktionssystem Wärme zugeführt werden.
Aus der US-PS 31 58 438 ist ein integriertes Lösungs
mittelextraktionsverfahren, insbesondere zur Extraktion von
Wolfram aus einer Verunreinigungen enthaltenden wäßrigen
Alkalimetallwolframatlösung bekannt, das mit Hilfe von
Triisooctylamin als Extraktionsmittel durchgeführt wird,
das in einem organischen Lösungsmittel gelöst ist. Die
Wolframwerte werden danach mit einer wäßrigen Ammoniak
lösung rückextrahiert. Auch in diesem Falle wird
Natrium zusammen mit Wolfram aus der wäßrigen Lösung
extrahiert und darüber hinaus muß die Extraktion unter
Wärmezufuhr durchgeführt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu
schaffen, das einen höheren Durchsatz ermöglicht, ohne
zusätzliche Wärme auskommt und ein Produkt liefert, das
verhältnismäßig frei von Natrium ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
bei einem Verfahren der eingangs genannten Art ein
Extraktionsmittel verwendet wird, das
- (a) aus 6 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise 8 Vol.-%, eines Gemisches aus Trialkylaminen mit Triisooctylamin als Hauptbestandteil und anderen tertiären Aminen mit Alkylketten von 6 bis 10 Kohlenstoffatomen sowie
- (b) aus 90 bis 94 Vol.-% eines Gemisches aus Alkylbenzolen, deren Molekulargewicht etwa 120, 134 oder 148 beträgt, besteht.
Das Amin-Extraktionsmittel enthält hauptsächlich Triiso
octylamin. Es enthält aber auch noch andere tertiäre Amine
mit Alkylketten, die etwa 6 bis 10 Kohlenstoffatome
enthalten. Beispielsweise für geeignete Amine sind "Adogen 381"
(Handelsname) und "Alamine 308" (Handelsname). Beide
Extraktionsmittel enthalten hauptsächlich Triisooctylamin.
Chromatogramme zeigen, daß die Substanz noch unterschied
liche Alkylamine enthält, deren Alkylketten 6 bis 10 Kohlen
stoffatome enthalten.
Das organische Lösungsmittel ist ein Gemisch aus Alkyl
benzolen mit einem Molekulargewicht von entweder 120,
134 oder 148. Zu typischen Bestandteilen gehören Trime
thylbenzol, Dimethyläthylbenzol, Methylpropylbenzol und
dgl. Ein Produkt wird unter dem Handelsnamen "SC Nr. 150"
verkauft. In einer Firmenschrift der Buffalo Solvents and
Chemical Corporation mit dem Titel "Organic Solvents",
Ausgabe 1972, ist für SC Nr. 150 angegeben, daß der Siede
punktbereich von 188°C-210°C reicht, der Flammpunkt
66°C und das spezifische Gewicht ca. 0,891 beträgt. Wie
schon erwähnt, ist das Molekulargewicht der in dem Produkt
SC Nr. 150 enthaltenen Alkylbenzole entweder 120, 134 oder
148, so daß die Gesamtanzahl an Kohlenstoffatomen in den
am Benzolring haftenden Alkylketten entweder 3, 4 oder 5
beträgt.
Erfindungsgemäß werden 6-10 Vol.-% des oben genannten Tri
alkylamins, wobei der Rest SC Nr. 150 sein kann, verwendet,
wenn auch 8 Vol.-% bevorzugt wird. Bei weniger als 6 Vol.-%
an Aminen ergibt sich eine zu lange Behandlungszeit, wäh
rend mehr als 10 Vol.-% zu einer Emulsion führen und die
Kosten des Extraktionsverfahrens erhöhen.
Eine Analyse des vom Amin abgetrennten Ammoniumwolframats
zeigt, daß der Natriumpegel 18mal niedriger ist als der mit
dem bekannten Verfahren erhaltene Wert, und daß die Phos
phor- und Arsenpegel unter den beim bekannten Verfahren,
d. h. mit dem Tricaprylylamin-Tributylphosphat-Kerosin-
System, erhaltenen Wert abgesenkt werden.
Außerdem hat sich gezeigt, daß der Durchsatz beim gegen
wärtigen System höher ist als beim Tricaprylylamin-Tri
butylphosphat-Kerosin-System.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen
näher erläutert.
Es wurden Versuche durchgeführt, um die erfindungsgemäße
Extraktionsmittellösung und eine bekannte Extraktions
mittellösung hinsichtlich der primären Brechzeit und
der optimalen Kontaktzeit zu vergleichen.
Dabei wurden folgende Schritte angewandt:
Dabei wurden folgende Schritte angewandt:
Eine wäßrige Natriumwolframat-Lösung mit einer Konzen
tration von ca. 160 g WO₃/l wird mit Hilfe von Schwefel
säure auf einen pH-Wert von ca. 2,0 eingestellt. Eine
wäßrige Lösung mit einer Konzentration von 1,5 N Schwefel
säure wird zubereitet und als Lösung zum Herstellen des
Aminsalzes verwendet. Es werden organische Lösungen mit
folgenden Zusammensetzungen hergestellt:
Lösung 1:
8 Vol.-% Adogen 381, 92 Vol.-% SC Nr. 150;
8 Vol.-% Adogen 381, 92 Vol.-% SC Nr. 150;
Lösung 2:
12 Vol.-% Alamine 336, 12 Vol.-% TBP, 76 Vol.-% Kerosin;
12 Vol.-% Alamine 336, 12 Vol.-% TBP, 76 Vol.-% Kerosin;
Lösung 3:
12 Vol.-% Alamine 336, 12 Vol.-% TBP, 76 Vol.-% Kermac 470B.
12 Vol.-% Alamine 336, 12 Vol.-% TBP, 76 Vol.-% Kermac 470B.
Wie schon erwähnt, ist Adogen 381 die Handelsbezeichnung
eine Amins mit vorherrschendem Triisoocytylamin; TBP ist
Tributylphosphat, Alamine 336 ist die Handelsbezeichnung
eines Amines, welches vorherrschend aus Tricaprylylamin
besteht, während Kermac 470B die Handelsbezeichnung
eines Kerosins ist.
Es werden gleiche Volumen der Schwefelsäurelösung und
der organischen Lösung etwa 10 Minuten lang gemischt.
Unmittelbar nach dem Beendigen des Mischens wird die
primäre Brechzeit gemessen.
Es werden gleiche Volumen des Aminsalzes und der wäßri
ren Natriumwolframat-Lösung ca. 5 Minuten lang gemischt.
Unmittelbar nach Beendigung des Mischens wird die primäre
Brechzeit gemessen.
Es werden gleiche Volumen des Aminsalzes (organische
Phase) und der wäßrigen Natriumwolframat-Lösung
während unterschiedlicher Zeiten gemischt. Nach dem
Schütteln und Absetzen werden gleiche Volumen der
organischen und der wäßrigen Phase genommen und der ana
lysierte Wolframgehalt sowie die Extraktionswirkung
berechnet.
Die Ergebnisse der primären Brechzeit und der optimalen
Kontaktzeit gehen aus Tabelle I hervor.
Der folgende Versuch wurde durchgeführt, um die erfin
dungsgemäße Extraktionsmittellösung und die bekannte
Extraktionsmittellösung im Hinblick auf die Verunrei
nigung mit Natrium und andere Verunreinigungen im
Produkt zu vergleichen. Der Vorgang wurde in einer
dreistufigen Mischer-Absetz-Extraktionseinheit vorge
nommen. Es wurde als Ausgangslösung eine normale wäßrige
alkalische Wolframatlösung verwendet. Der pH-Wert
der Lösung wurde mit einer mineralischen Säure, z. B.
Schwefelsäure, auf ca. 2,0 eingestellt. Diese Lösung
wird in einem Lösungsmittelextraktionsverfahren ver
wendet. Die zugeführten Lösungen werden entweder mit
der erfindungsgemäßen Extraktionsmittellösung (8 Vol.-%
Adogen 381, 92 Vol-% SC Nr. 150) oder der bekannten
Extraktionsmittellösung (12 Vol.-% Alamine 336, 12 Vol.-%
TBP, 76 Vol.-% Kermac 470B) kontaktiert. Das Raffinat
enthält insgesamt weniger als 0,1 g WO₃/l. Die mit
Wolfram beladene organische Lösung wird mit entioni
siertem Wasser gewaschen und in einer einstufigen Misch-
Absetz-Trenneinheit mit einer durch Ammoniakgas verstärkten,
verdünnten, wäßrigen Ammoniumwolframat-Lösung kon
taktiert. Die wäßrige Lösung wird als eine Ammonium
wolframat-Lösung von hoher Reinheit gesammelt. Die verblie
bene organische Extraktionsmittellösung wird mit entio
nisiertem Wasser gewaschen und dann mit 1,5N H₂SO₄ kon
taktiert. Dann wird die regenerierte Extraktionsmittel
lösung in den Extraktionskreislauf zurückgeleitet.
Tabelle II zeigt die Natriumanalyse des Raffinats nach
zwei Waschungen des beladenen organischen Produkts.
Die folgende Tabelle III zeigt eine Analyse der aus
Ammoniumwolframat-Lösung hergestellten Ammonium-pa
rawolframat-Kristalle. Die Verunreinigungen im Ammo
nium-parawolframat sind in ppm (=Teile pro tausend
Teile) angegeben.
Andere, den erfindungsgemäß verwendeten Aminen ähnliche
Amine ergeben nicht die hier beschriebenen Verbesserungen.
Wenn beispielsweise ein unter der Handelsbezeich
nung "Adogen 382" als Ashland Chemical Company oder
"Alamine 313" der Fa. General Mills vertriebenes Triiso
decylamin anstelle von Adogen 381 in den obigen Beispie
len verwendet wird, erhöht sich die nötige Kontaktzeit
für die Wolframextraktionsstufe um das dreifache. In
ähnlicher Weise wird die für die Wolframextraktion be
nötigte Zeit verdreifacht, wenn man Tricaprylylamin
(Alamine 336) verwendet. Das Lösungsmittel war dabei
in jedem Fall SC Nr. 150.
Selbst nahe verwandte aromatische Lösungsmittel erge
ben keine vergleichbaren Ergebnisse, wenn sie in den
obigen Beispielen an der Stelle von SC Nr. 150 treten.
Ein als SC Nr. 28 bekanntes Lösungsmittel der Buffalo
Solvents and Chemical Company ist ein Gemisch aus
Alkylbenzolen mit einem Molekulargewicht von 106, 120,
134 oder 148. Folglich beträgt die Gesamtanzahl an
Kohlenstoffatomen in den am Benzolring haftenden
Alkylgruppen 2, 3, 4 oder 5. Zwar sind einige gleiche
Alkylbenzole sowohl im SC Nr. 28 als auch im SC Nr.
150 enthalten, doch enthält das Lösungsmittel SC Nr.
28 eine beträchtliche Menge Äthylbenzolisomere, die
im SC Nr. 150 nicht enthalten sind. Die Behandlungs
zeit zur Herstellung des Aminsalzes bei Verwendung
von SC Nr. 28 ist um etwa 230% gegenüber der Zeit
verlängert, die bei Anwendung von SC Nr. 150 nötig
ist. Die Wolframextraktionszeit ist zumindest ver
doppelt, wenn SC Nr. 150 durch SC Nr. 28 ersetzt
wird.
Claims (1)
- Verfahren zur Extraktion von Wolframionen aus einer Ver unreinigungen enthaltenden wäßrigen Alkalimetallwolfra matlösung mit Hilfe von Triisooctylamin als Extraktions mittel, das in einem organischen Lösungsmittel gelöst ist, und Rückextraktion mittels einer wäßrigen ammoniak haltigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Extraktionsmittel verwendet wird, das
- (a) aus 6 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise 8 Vol.-% eines Gemisches aus Trialkylaminen mit Triisooctylamin als Hauptbestandteil und anderen tertiären Aminen mit Alkylketten von 6 bis 10 Kohlenstoffatomen sowie
- (b) aus 90 bis 94 Vol.-% eines Gemisches aus Alkylbenzolen, deren Molekulargewicht entweder 120, 134 oder 148 beträgt, besteht.
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Legal Events
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8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: GRUENECKER, A., DIPL.-ING. KINKELDEY, H., DIPL.-IN |
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8364 | No opposition during term of opposition |