DE19823530A1 - Dentalharzmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Dentalharzmaterial und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Dentalharzmaterial, welches zu einer
Dentalprothese durch Fräs- bzw. Schleifverarbeiten mittels einer CAD/CAM-
(Computer-gestützte Gestaltung/Computer-gestütztes Herstellen)-Vorrichtung
geformt wird, und ein Verfahren zur Herstellung des Dentalharzmaterials.
Bislang sind auf dem Gebiet der Zahnheilkunde in den Fällen von Zahnleiden
bzw. Zahnerkrankungen, die gewisse ästhetische Ansprüche erfordern, wie in
dem Fall von Inlays, Kronen und dergleichen, im allgemeinen Füllungsrestaura
tionen mittels eines Dentalverbundharzes oder Restaurationen mittels einer
Dentalprothese, wie Keramikinlays, Harzvorderseitengußkronen, Porzellan-gebun
dene Vorderseitengußkronen und Gesamtkeramikkronen, angewendet worden.
Die Füllungsrestauration mittels eines Dentalverbundharzes wird üblicherweise
in dem Fall von Inlays angewendet und ist eine Restaurationsmethode, in wel
cher ein direkt in eine Zahnhöhlung gefülltes Dentalverbundharz zum Härten in
der Höhlung durch chemische Polymerisation oder Photopolymerisation polymeri
siert wird. Auf der anderen Seite ist die Restauration mittels einer Dentalprothe
se eine Restaurationsmethode, in welcher nach Herstellung einer Höhlung oder
Herstellung einer Anlagezahnform ein Abdruck (eine Zahnform) genommen wird,
ein Gipsabdruckmodell (ein Zahnduplikat) auf der Basis des derartig genomme
nen Abdrucks hergestellt wird, eine Dentalprothese auf Basis des derart her
gestellten Modells in der folgenden Weise hergestellt wird und anschließend die
derart hergestellte Dentalprothese an bzw. auf den Zahn unter Verwendung
eines Dentalzements gesetzt wird.
In dem Fall von Dentalprothesen wie Harzvorderseitengußkronen oder Porzellan-
gebundenen Vorderseitengußkronen werden diese Dentalprothesen in einem
Verfahren hergestellt, in welchem ein Wachsmodell bzw. eine Wachsform eines
Kernstücks in bzw. auf eine Gipsabdruckform unter Verwendung eines Wachses
in einem "lost wax"-Gußverfahren hergestellt wird, das Wachsmodell in ein
Material für eine feuerfeste Umhüllung eingebracht wird, nach Härten der Umhül
lung die Zusammenstellung in einem elektrischen Ofen erwärmt wird, um das
Wachsmodell auszubrennen, ein Metall in eine derartig erhaltene Form gegossen
wird, das resultierende Gußmaterial von der Umhüllung bloßgelegt wird, welches
anschließend geschnitten und poliert wird, um ein Metallkernstück zu erhalten,
und anschließend ein Hartharz für eine Krone und Brücke aufgebaut und polyme
risiert wird oder ein Porzellan aufgebaut und in bzw. auf ein Kernteil des derartig
erhaltenen Metallkerns gebrannt wird.
Des weiteren werden in dem Fall von Dentalprothesen wie Keramikinlays oder
Ganzkeramikkronen diese Dentalprothesen in einem Verfahren hergestellt, in
welchem ein dupliziertes Modell unter Verwendung eines feuerfesten Modell
materials hergestellt wird, wobei ein Keramikrohmaterial aufgebaut und auf dem
derartig hergestellen duplizierten Modell gebrannt wird, das feuerfeste duplizierte
Modell eliminiert wird und anschließend ein Putzen bzw. Entgraten und Polieren
durchgeführt wird.
In dem Fall eines Dentalverbundharzes verbleiben jedoch unvermeidlich un
polymerisierte Monomere, was zu einem Problem bezüglich einer Pulpareizung
bzw. Pulpairritation führt, da dieses Verfahren eines ist, in welchem das Dental
verbundharz in einer pasten-ähnlichen Form zum Härten in der Höhlung polymeri
siert wird.
Obwohl, wie vorgenannt beschrieben, komplizierte Vorgänge für die Herstellung
von Dentalprothesen erforderlich sind, wird dieses Verfahren in dem Fall von
Dentalprothesen weithin verwendet. Da jedoch nicht nur die Form bzw. Gestal
tung in einer Mundhöhle oder einer Stelle, an welcher eine Prothese hergestellt
werden soll, individuell unterschiedlich ist, sondern auch eine extrem hohe
Präzision im Bereich einiger µm in der fertiggestellten Dentalprothese erforderlich
ist, ist neben einem hohen Zeitaufwand und hohen Kosten die Geschicklichkeit
des Zahntechnikers erforderlich.
Unter diesen Umständen hat in jüngster Zeit ein CAD/CAM-System, bei wel
chem eine Dentalprothese, wie Kronen oder Brücken, auf einem Display unter
Verwendung eines Computers gestaltet bzw. entworfen wird, als eine Methode,
mittels welcher eine Dentalprothese mit einer konstanten Qualität innerhalb
eines kurzen Zeitraums und in einer stabilen Weise bereitgestellt werden kann,
die Aufmerksamkeit erregt, und ein Gestaltungs- und Herstellungssystem von
Dentalprothesen unter Verwendung eines solchen CAD/CAM-Systems, welches
durch ein Cerexsystem (von Siemens AG, Deutschland) repräsentiert wird, ist
nun im Handel erhältlich. Dieses System ist ein System, in welchem eine Dental
prothese aus einem zu schleifenden Keramikblock ausgefräst bzw. herausge
schliffen wird. Da jedoch gemäß diesem System die Keramik per se hart ist,
birgt die fertiggestellte Dentalprothese die Gefahr in sich, den antagonistischen
bzw. gegenüberliegenden Zahnschmelz abzunutzen bzw. zu verschleißen.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Dentalharzmaterial,
das für Dentalprothesen, wie Inlays oder Kronen, geeignete ästhetische und
mechanische Eigenschaften aufweisen soll, das frei von unpolymerisierten
Monomeren sein soll, das hinsichtlich der maschinellen Bearbeitbarkeit überlegen
sein soll und für die Herstellung von Dentalprothesen durch Fräs- bzw. Schleif
verarbeitung mittels einer CAD/DAM-Vorrichtung geeignet verwendet werden
kann, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen gekennzeichneten Ausfüh
rungsformen gelöst.
Die vorliegende Erfindung beruht auf dem überraschenden Befund, daß, unter
Berücksichtigung des Sachverhalts, daß ein Dentalverbundharz hinsichtlich
ästhetischer Gesichtspunkte überlegen ist, für Dentalprothesen, wie Inlays oder
Kronen, geeignete mechanische Eigenschaften, wie Härte, aufweist und frei von
einem Abnutzen des antagonistischen Zahnschmelzes ist, wenn ein Acrylharz
polymer mit der gleichen Zusammensetzung wie ein Dentalverbundharz, das zum
Härten unter einem vorbestimmten Druck und vorbestimmten Wärmebedingun
gen polymerisiert wird, als ein zu schleifendes Material verwendet wird, eine
Dentalprothese einfach durch Fräsverarbeiten mittels einer CAD/CAM-Vor
richtung hergestellt werden kann und daß die derart erhaltene Dentalprothese
nicht nur hinsichtlich ästhetischer und mechanischer Eigenschaften überlegen
ist, sondern auch frei von irgendeiner Gefahr hinsichtlich einer Pulpareizung
durch unpolymerisierte Monomere ist.
Dies beruht darauf, daß das erfindungsgemäße Dentalharzmaterial ein Dental
harzmaterial ist, welches durch Fräsverarbeiten zu einer Dentalprothese geformt
wird, welches ein Acrylharzpolymer umfaßt, das 20 bis 70 Gew.-% eines an
organischen Füllstoffes mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm
im Durchmesser enthält. Des weiteren wird ein Verfahren zur Herstellung des
erfindungsgemäßen Dentalharzmaterials bereitgestellt, welches das Polymerisie
ren zum Härten eines Gemisches, das eine Kombination eines anorganischen
Füllstoffes mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durch
messer, eines Methacrylat- oder Acrylatmonomers mit mindestens einer unge
sättigten Doppelbindung und eines Wärmepolymerisationsinitiators umfaßt, unter
Erhöhen des Drucks auf 50 bis 300 MPa und Erwärmen auf 100 bis 200°C
umfaßt, um dadurch ein Dentalharzmaterial in einer Blockform bereitzustellen.
Im allgemeinen wird das Dentalverbundharz grob in ein Dentalverbundharz vom
Hybridtyp, welches eine Kombination eines ultrafeinen anorganischen Füllstoffes
mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser und
eines anorganischen Füllstoffes mit einer relativ großen Teilchengröße von 0,1
bis 5 µm hinsichtlich der mittleren Teilchengröße im Durchmesser verwendet,
und ein Dentalverbundharz, welches einen organisch-anorganischen Verbundfüll
stoff verwendet, der durch Mischen, Härten und Pulverisieren eines Gemisches
aus einem ultrafeinen anorganischen Füllstoff mit einer mittleren Teilchengröße
von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser und einem Monomer (letzteres wird im
allgemeinen als "MFR" abgekürzt) hergestellt wird, eingeteilt. Das Dentalver
bundharz vom Hybridtyp ist hinsichtlich mechanischer Eigenschaften überlegen,
aber hinsichtlich der Oberflächenschmierfähigkeit und der Abriebfestigkeit
unterlegen. Auf der anderen Seite ist MFR hinsichtlich der Oberflächenschmier
fähigkeit und der Abriebfestigkeit überlegen, aber hinsichtlich mechanischer
Eigenschaften unterlegen. Mit anderen Worten basiert das erfindungsgemäße
Dentalharzmaterial auf einem Dentalverbundharz vom Hybridtyp, welches überle
gene mechanische Eigenschaften aufweist, und umfaßt ein Acrylharzpolymer,
das durch Polymerisieren zum Härten einer Kombination von einem herkömm
licherweise für Dentalverbundharze verwendeten Methacrylat- oder Acrylatmo
nomer mit mindestens einer ungesättigten Doppelbindung und einem Wärme
polymerisationsinitiator, welches 20 bis 70 Gew.-% eines anorganischen Füll
stoffes mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser
darin enthalten aufweist, unter Absenken des Gehalts eines anorganischen
Füllstoffes mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 5 µm im Durchmesser
soweit wie möglich, um ihm überlegene Oberflächenschmierfähigkeit und Ab
riebfestigkeit zu verleihen, hergestellt wird.
Beispiele der Methacrylat- oder Acrylatmonomere mit mindestens einer
ungesättigten Doppelbindung, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet
werden können, schließen Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat,
Isopropylmethacrylat, 2-Hydroxyethylmethacrylat, 3-Hydroxypropylmethacrylat,
2-Hydroxy-1,3-dimethacryloxypropan, n-Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat,
Hydroxypropylmethacrylat, Tetrahydrofurfurylmethacrylat, Glycidylmethacrylat,
2-Methoxyethylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Benzylmethacrylat,
Phenylmethacrylat, Phenoxyethylmethacrylat, 2,2-Bis(methacryloxy
phenyl)propan, 2,2-Bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloxypropoxy)phenyl]propan,
2,2-Bis(4-methacryloxydiethoxyphenyl)propan, 2,2-Bis(4-methacryloxypoly
ethoxyphenyl)propan, Ethylenglycoldimethacrylat, Diethylenglycoldimethacrylat,
Triethylenglykoldimethacrylat, Butylenglykoldimethacrylat, Neopentylglykoldi
methacrylat, 1,3-Butandioldimethacrylat, 1,4-Butandioldimethacrylat, 1,6-
Hexandioldimethacrylat, Trimethylolpropantrimethacrylat, Trimethylolethan
trimethacrylat, Pentaerythrittrimethacrylat, Trimethylolmethantrimethacrylat,
Pentaerythrittetramethacrylat, Di-2-methacryloxyethyl-2,2,4-trimethyl
hexaethylendicarbamat, 1,3,5-Tris[1,3-bis(methacryloyloxy)-2-propoxycarbonyl
aminohexan]-1,3,5-(1H,3H,5H)triazin-2,4,6-trion und Acrylate, welche diesen
Methacrylaten entsprechen, ein. Diese Methacrylate oder Acrylate können,
sofern erforderlich, allein oder in Gemischen verwendet werden.
Als Wärmepolymerisationsinitiator, welcher in der vorliegenden Erfindung ver
wendet werden kann, können organische Peroxide oder Azoverbindungen
verwendet werden. Spezifische Beispiele schließen Benzoylperoxid, Ketonper
oxide, Peroxyketale, Hydroperoxide, Dialkylperoxide, Diacylperoxide, Peroxy
ester, Peroxydicarbonate, 2,2-Azobisisobutyronitril, 2,2'-Azobis-2,4-dimethylva
leronitril, 4,4'-Azobis-4-cyanovaleriansäure, 1,1'-Azobis-1-cyclohexancarbonitril,
Dimethyl-2,2'-azobisisobutyrat und 2,2'-Azobis-(2-aminopropan)dihydrochlorid
ein. Diese Verbindungen können allein oder in Gemischen verwendet werden.
Als der anorganische Füllstoff mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis
0,04 µm im Durchmesser, welcher in der vorliegenden Erfindung verwendet
werden kann, wird im allgemeinen kolloidales Silika verwendet. Spezifische
Beispiele schließen Aerosil OX-50 (mittlere Teilchengröße: 0,04 µm im Durch
messer) und Aerosil R-972 (mittlere Teilchengröße: 0,016 µm im Durchmesser)
ein, welche beide durch Nippon Aerosil Co., Ltd., hergestellt werden. In dem
Fall, in welchem der Gehalt des anorganischen Füllstoffes mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser weniger als 20 Gew.-%
beträgt, kann eine ausreichende mechanische Festigkeit nicht erhalten werden.
Wenn auf der anderen Seite der Gehalt des anorganischen Füllstoffes mit einer
mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser 70 Gew.-%
überschreitet, ist zu dem Zeitpunkt der Herstellung des Dentalharzmaterials die
Harzpaste so hart, daß es wahrscheinlich ist, daß Schäume in das Harzpolymer
einkontaminiert werden, was jedoch nicht günstig ist. Es ist ebenso wahrschein
lich, daß, wenn die mittlere Teilchengröße des anorganischen Füllstoffes gerin
ger als 0,01 µm im Durchmesser ist, der anorganische Füllstoff derart koaguliert,
daß es schwierig ist, den anorganischen Füllstoff einheitlich zu dispergieren.
Wenn auf der anderen Seite die mittlere Teilchengröße des anorganischen
Füllstoffes größer als 0,04 µm im Durchmesser ist, neigt die Oberflächen
schmierfähigkeit dazu, verringert zu werden, was jedoch nicht günstig ist.
In dem Fall, in welchem eher Oberflächenschmierfähigkeit oder Abriebfestigkeit
als mechanische Festigkeit gefordert wird, wie in dem Fall der Verwendung für
einfache Inlays, kann abhängig von dem Ziel der Verwendung ein organisch
anorganischer Verbundfüllstoff, der durch Härten eines Gemisches aus dem
vorgenannt beschriebenen ultrafeinen anorganischen Füllstoff mit einer mittleren
Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser und dem Methacrylat-
oder Acrylatmonomer mit mindestens einer ungesättigten Doppelbindung und
Pulverisieren des gehärteten Gemisches derart, daß es eine mittlere Teilchen
größe von 5 bis 50 µm im Durchmesser aufweist, hergestellt wird, enthalten
sein. Ein geeigneter Gehalt des organisch-anorganischen Verbundfüllstoffs,
welcher enthalten sein kann, beträgt 1 bis 40 Gew.-%. Wenn der Gehalt des
organisch-anorganischen Verbundfüllstoffes wenigen als 1 Gew.-% beträgt, wird
keine verbesserte Wirkung hinsichtlich der Oberflächenschmierfähigkeit oder
Abriebfestigkeit beobachtet, wohingegen, wenn der Gehalt 40 Gew.-% über
schreitet, die mechanische Festigkeit verringert wird. Wenn andererseits eher
hohe mechanische Festigkeit als Oberflächenschmierfähigkeit oder Abriebfestig
keit gefordert wird, wie in dem Fall von hinteren Kronen, kann ein Glaspulver mit
einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 5 µm im Durchmesser weiter enthalten
sein. In diesem Fall ist eine geeignete Menge des Glaspulvers, welches enthalten
sein kann, 1 bis 40 Gew.-%. Wenn der Gehalt des Glaspulvers weniger als 1
Gew.-% beträgt, wird keine verbesserte Wirkung hinsichtlich der mechanischen
Festigkeit beobachtet, wohingegen, wenn der Gehalt 40 Gew.-% überschreitet,
die Oberflächenschmierfähigkeit verringert wird. Obgleich die Zusammensetzung
des Glaspulvers in keinster Weise beschränkt ist, schließen geeignete Beispiele
des Glaspulvers, welches enthalten sein kann, Quarzglas, Aluminosilikatglas,
Gläser, die ein Erdalkalimetallatom (wie Calcium, Strontium und Barium) enthal
ten und Röntgenstrahlenkontrasteigenschaften aufweisen, Zinkglas und Bleiglas
ein. Es ist erwünscht, daß die Oberfläche des Glaspulvers einer Silan-Modifizie
rung unterworfen wird. Üblicherweise werden Organosilikonverbindungen, wie
γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, welche in ein Silan nach einer herkömm
lichen Weise umgewandelt worden sind, als Oberflächenbehandlungsmittel
verwendet. Daneben kann das erfindungsgemäße Dentalharzmaterial geringe
Mengen an UV-Lichtabsorbtionsmitteln, Färbemitteln, Polymerisationsinhibitoren
und dergleichen, sofern erwünscht, enthalten.
Das Dentalharzmaterial, welches die vorgenannten konstituierenden Bestandteile
gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt, wird nach Compoundieren in eine
Form geschüttet, bei 50 bis 300 MPa gepreßt, zum Härten unter Erwärmen bei
100 bis 200°C polymerisiert und anschließend in eine blockartige Gestalt bzw.
Form geformt. Mittels Wärmepolymerisation unter erhöhtem Druck kann ein
fertiges Polymer, welches frei von Schaumkontamination ist und in welchem
keine unpolymerisierten Monomeren zurückbleiben, erhalten werden. Wenn der
Druck weniger als 50 MPa beträgt, kann die Schaumkontamination nicht aus
reichend inhibiert werden, wohingegen, wenn der Druck 300 MPa überschreitet,
keine weiter verbesserte Wirkung beobachtet wird, jedoch ist es eher schwierig,
einen solchen hohen Druck beizubehalten. Wenn ferner die Erwärmungstempera
tur niedriger als 100°C ist, bleiben wahrscheinlich unpolymerisierte Monomere
zurück, oder es braucht einen langen Zeitraum für die Polymerisation, was
jedoch nicht günstig ist. Wenn andererseits die Erwärmungstemperatur 200°C
überschreitet, ist es schwierig, die Temperatur zu kontrollieren, was ebenfalls
nicht günstig ist.
Daher wird das erfindungsgemäße Dentalharzmaterial geeigneterweise in einer
blockartigen Form hergestellt, indem die Polymerisation zum Härten unter Er
wärmen auf 100 bis 200°C und unter Erhöhen des Drucks auf 50 bis 300 MPa
durchgeführt wird. Die Polymerisation zum Härten wird üblicherweise unter
Halten des Erwärmungszustand und der Druckerhöhung für etwa 10 bis 30
Minuten, abhängig von der Größe des Blocks, durchgeführt.
Die Form des Blocks ist üblicherweise ein rechtwinkliges Parallelepiped oder ein
Zylinder. Es ist bevorzugt, daß die Form zuvor ähnlich einem Inlay oder einer
Krone gestaltet wird. Dies ist darin begründet, daß dann die Schleifmenge
während des Fräsverarbeitens auf eine geringfügige Menge vermindert werden
kann.
Um eine Dentalprothese unter Verwendung des erfindungsgemäßen Dentalharz
materials herzustellen, werden daher zunächst Abdrücke an der Anlagezahnseite
und der antagonistischen bzw. gegenüberliegenden Seite in der Mundhöhle eines
Patienten unter Verwendung eines Dentalabdruckmaterials genommen. Wenn
der Abdruck des Unterkiefers und des Oberkiefers genommen wird, kann das
Abdrucknehmen gleichzeitig oder einzeln für den Oberkiefer und Unterkiefer
durchgeführt werden. Ein Gipsabdruckmodell wird auf der Basis der derartig
genommenen Abdrücke hergestellt. Anschließend wird das Gipsabdruckmodell
mittels eines Meßinstruments vom Kontakttyp oder Nicht-Kontakttyp gemessen,
um einen Datensatz von dreidimensionalen Koordinaten bezüglich der Form in
der Mundhöhle zu erhalten, welche anschließend in einem Computer als digitale
Signale gespeichert werden. Anschließend werden unter Verwendung der im
Computer gespeicherten dreidimensionalen Koordinaten eine Anlagezahnform
eines Patienten graphisch auf einer CRT (Kathodenstrahlröhre) anhand eines
Gittergerüsts oder dergleichen aufgezeigt. Die relative Position bezüglich eines
antagonistischen Zahnes wird graphisch auf einer CRT reproduziert, indem zuvor
ein bestimmter Referenzpunkt auf einem Gipsabdruckmodell für jeweils den
Oberkiefer und den Unterkiefer vorgesehen wird und die entsprechenden Refe
renzpunkte unter Verwendung sowohl eines für die Form des Oberkiefers ge
messenen Datensatzes als auch eines für die Form des Unterkiefer gemessenen
Datensatzes jeweils zueinander abgestimmt werden.
Anschließend wird die Form eines Inlays oder einer Krone aufgetragen und auf
Grundlage der Anlagezahnform und der Form des antagonistischen, graphisch
auf der CRT gezeigten Zahns gestaltet. In diesem Fall ist es möglich, die Gestal
tung unter Verwendung von zuvor registrierten Standarddaten für Inlays oder
Kronen zu vereinfachen. Sofern erforderlich, kann ein Ausgleich mit einer will
kürlich gewählten Dimension innerhalb des Inlays oder der Krone zur Herstellung
eines Zementzwischenraums vorgesehen werden. Wenn die Gestaltung für
Inlays oder Kronen unter Erhalten des Datensatzes von dreidimensionalen Koor
dinaten fertiggestellt worden ist, wird eine Verarbeitungssteuerung bzw. ein
Verarbeitungsbefehl von dem Computer zu einer NC-(Numerical Control)-Ver
arbeitungsvorrichtung übertragen, wodurch ein Dentalharzmaterial in einer
blockartigen Form einem Fräsverarbeiten unter Herstellung von Inlays oder
Kronen unterworfen wird. Sofern erforderlich, kann eine Charakterisierung, wie
beispielsweise eine Färbung, unter Verwendung eines Verbundharzes für eine
Krone und Brücke bewirkt werden, um die Farbtönung mit den restlichen Zähnen
eines Patienten abzugleichen bzw. anzugleichen.
Das erfindungsgemäße Dentalharzmaterial sowie das Verfahren zu dessen
Herstellung wird im folgenden mit Bezugnahme auf die folgenden Beispiele näher
erläutert.
27 Gew.-% Di-2-methacryloxy-2,2,4-trimethylhexamethylendicarbamat (im
folgenden als "UDMA" bezeichnet) und 8 Gew.-% eines Gemisches, umfassend
1,6-Methacrylethyloxycarbonylaminohexan, 1,3-Methacrylethyloxy
carbonylaminohexylaminocarbonyloxy(3-methyl)propan und 1,6-Methacryl
ethyloxycarbonylaminohexylaminocarbonyloxy(3-methyl)propyloxycarbonyl
aminohexan, welches durch die folgende Strukturformel dargestellt wird:
CH2 = C(CH3)COOCH2CH2-OCONH-(CH2)6-[NHCOO-(CH2)2-CH(CH)3OCONH-
(CH2)6]n-NHCOOCH2CH2OCOC(CH3) = CH2, worin n von 0 bis 2 ist [Handelsname
"Art Resin SH-101", hergestellt von Negami Kogyo K.K. (im folgenden als "SH-
101" bezeichnet)] als ein Methacrylat- oder Acrylatmonomer mit mindestens
einer ungesättigten Doppelbindung, 0,5 Gew.-Teile (bezogen auf 100 Gew.-Teile
der Summe von UDMA und SH-101) Benzoylperoxid als Wärmepolymerisations
initiator und 65 Gew.-% eines Pulvers, erhalten durch Oberflächenverarbeitung
von kolloidalem Silika mit einer mittleren Teilchengröße von 0,04 µm
(Handelsname "Aerosil OX-50", hergestellt von Nippon Aerosil Co., Ltd.),
welches mit 10 Gew.-Teilen γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oberflächen
modifiziert wurde, als einem anorganischen Füllstoff, wurden compoundiert und
in einer Knetvorrichtung unter Erhalten einer Paste geknetet.
Diese Paste wurde in eine Form mit einem inneren Durchmesser von 15 mm und
einer Höhe von 25 mm eingetragen und unter Aufrechterhalten einer Temperatur
von 150°C für 15 Minuten unter einem Druck von 100 MPa unter Verwendung
einer Wärmepresse wärmepolymerisiert. Nach Abkühlen wurde das Polymerisa
tionsprodukt aus der Form herausgenommen, um ein zylindrisches Dentalharz
material herzustellen. Das derart hergestellte Dentalharzmaterial wurde einem
Vergleichstest hinsichtlich der nachstehend beschriebenen Punkte unterworfen.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Ein Teststück mit einer Größe von 2 mm×2 mm×25 mm wurde aus dem
derart hergestellten Dentalharzmaterial geschnitten, in destilliertes Wasser bei
37°C für 24 Stunden eingetaucht und anschließend einem Dreipunktbiegetest
mit einem Spannabstand von 20 mm bei einer Traversengeschwindigkeit von 1
mm/min mittels eines Autographen (von Shimadzu Corporation) unterworfen.
Ein Teststück mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm
wurde aus dem derart hergestellten Dentalharzmaterial geschnitten, mit einem
Schmirgelpapier #600 poliert und anschließend mit einer wäßrigen Paste eines
zahntechnischen Poliersands (fein) und einer wäßrigen Paste eines Appretur-
Aluminiumoxids (0,3 µm) poliert. Anschließend wurde die Zehn-Punkt-Durch
schnittsrauhigkeit mittels eines Oberflächenrauhigkeitstestgeräts (von Kosaka
Kenkyusho K.K.) gemessen.
Ein konisches Teststück mit einer Höhe von 5 mm [Grundflächenanteil: 6 mm im
Durchmesser×2 mm in der Höhe; Testoberflächenanteil (oberer Teil): 2,1 mm
im Durchmesser×1 mm in der Höhe; mittlerer Teil (Übergangsteil): 2 mm in der
Höhe] wurde aus dem derart hergestellten Dentalharzmaterial geschnitten und in
destilliertes Wasser bei 37°C für 24 Stunden eingetaucht. Anschließend wurde
das Teststück in einer Abriebtestvorrichtung installiert, reziprok auf Schmirgel
papieren (#600 und #1000) bewegt, um parallele Oberflächen einer auf der
Grundfläche befindlichen Oberfläche und einer Testoberfläche zu erhalten.
Anschließend wurde das Teststück einmal aus der Abriebtestvorrichtung genom
men, wobei das Grundflächenstück anschließend mittels eines Silikonabdruck
materials bedeckt wurde, gefolgt vom Eintauchen in eine 0,1 N NaOH-wäßrige
Lösung bei 37°C für 6 Tage. Anschließend wurde das Teststück mit destillier
tem Wasser gewaschen und hinsichtlich seiner Höhe mittels eines Feinmessers
bzw. einer Mikrometerschraube gemessen und anschließend wieder in der
Abriebtestvorrichtung installiert. Ein Poliermaterial, welches ein sphärisches
Pulver von Polymethylmethacrylat (nicht größer als 250 µm) und Glycerin (1/1
(W/V)) umfaßte, wurde auf ein Kratzpoliertuch auf parallelen Platten aufgetragen
bzw. geschüttet, und das Teststück wurde einer Druckschubbewegung unter
einem Gewicht von 0,87 MPa bei einer Rate von 130 mal pro Minute in 100
000 Zyklen unterworfen, wobei ein Zyklus aus einer vertikalen Bewegung und
der nachfolgenden reziproken Bewegung (Schiebeabstand: 25 mm) bestand.
Nach dem Test wurde die Höhe des Teststücks gemessen und die Differenz vor
und nach dem Test wurde als Abriebmenge genommen.
Ein dünnes Stück mit einer Dicke von 0,15 ± 0,025 mm wurde aus dem derart
hergestellten Dentalharzmaterial geschnitten, sein Gewicht gemessen und
anschließend in 100% Methanol (5 ml) als Eluierungslösung für 24 Stunden
eingetaucht. Anschließend wurde die Eluierungslösung mit 5 ml Ethanol, die 2-
Ethylhexylmethacrylat als interne Standardprobe enthielt, versetzt, und die
Menge des Monomers wurde mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie
(HPLC) gemessen. Anschließend wurde die Menge des unpolymerisierten Mono
mers aus der Kalibrierungskurve berechnet und das Verhältnis gegenüber dem
Gewicht vor dem Eintauchen wurde ermittelt.
Dentalharzmaterialien wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt,
außer daß das Compoundierungsverhältnis in solche, wie in Tabelle 1 gezeigt
(jedoch wurde in Beispiel 2 als Wärmepolymerisationsinitiator 2,2'-Azobisisobu
tyronitril verwendet), geändert wurde, und anschließend den entsprechenden
Tests unterworfen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Als der organisch-anorganische Verbundfüllstoff, wie in Beispiel 2 und Ver
gleichsbeispiel 1 verwendet, wurde ein Pulver verwendet, das durch Wärme
polymerisieren eines Gemisches von 45 Gew.-% kolloidalem Silika mit einer
mittleren Teilchengröße von 0,04 µm Durchmesser (Handelsname "Aerosil OX-
50" von Nippon Aerosil Co., Ltd.), welches mit 10 Gew.-Teilen γ-Methacrylox
ypropyltrimethoxysilan nach einer herkömmlichen Weise oberflächenmodifiziert
wurde, und 55 Gew.-% einer Lösung, welche 100 Gew.-Teile einer Monomerge
mischlösung, umfassend 19 Gew.-Teile UDMA, 13 Gew.-Teile 1,3,5-Tris[1,3-
bis(methacryloyloxy)-2-propoxycarbonylaminohexan]-1,3,5-(1H,3H,5H)triazin-
2,4,6-trion (im folgenden als "U-6H" bezeichnet) und 13 Gew.-Teile Neopentyl
glykoldimethacrylat (im folgenden als "NPG" bezeichnet), mit 1 Gew.-Teil 2,2'-
Azobisisobutyronitril darin gelöst umfaßte, wobei diese Komponenten gemischt
und wärmegehärtet wurden, gefolgt von einem Pulverisieren unter Erhalten von
Pulvern einer mittleren Teilchengröße von 10 µm im Durchmesser, erhalten
wurde.
Ein im Handel erhältliches Dentalverbundharz vom Photopolymerisationstyp,
welches zur Restauration durch Direktfüllen verwendet wird, wurde in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 getestet. Die Testproben wurden hergestellt,
indem das Dentalverbundharz in jede der Formen zum Herstellen eines Test
stücks, abhängig von den entsprechenden Tests, gefüllt wurde und mit Licht in
einem Photopolymerisationsgefäß (Handelsname "Labolight LV-II", von GC
Corporation) für 5 Minuten unter Durchführung der Härtung bestrahlt wurde.
Anhand von Tabelle 1 kann festgestellt werden, daß die erfindungsgemäßen
Dentalharzmaterialien, im Vergleich zu denen der Vergleichsbeispiele, hinsichtlich
der mechanischen Eigenschaften überlegen sind, sowie von irgendeinem un
polymerisierten Monomer frei sind und daher als Inlays oder Kronen ohne Beden
ken verwendet werden können. Als ein Ergebnis der Herstellung von Kronen für
die hinteren Zähne unter Verwendung des erfindungsgemäßen Dentalharzmateri
als durch Fräsverarbeiten mittels einer CAD/CAM-Vorrichtung können Kronen
leicht innerhalb eines kürzeren Zeitraums mit guter Fräsverarbeitbarkeit her
gestellt werden. Ferner rufen die Kronen, wenn sie in eine Mundhöhle eingesetzt
werden, weder eine Pulpareizung durch unpolymerisiertes Monomer hervor,
noch verschleißen sie den antagonistischen Zahnschmelz. Darüberhinaus sind
sie hinsichtlich der Oberflächenschmierfähigkeit und der Abriebfestigkeit überle
gen.
Im Zuge des Vorgenannten kann das erfindungsgemäße Dentalharzmaterial
geeigneterweise zur Herstellung von Dentalprothesen wie Inlays oder Kronen
durch Fräsverarbeiten mittels einer CAD/CAM-Vorrichtung verwendet werden.
Ferner sind die resultierenden Dentalprothesen nicht nur hinsichtlich der Ästhetik
überlegen, sondern zeigen auch gute mechanische Eigenschaften im Falle von
Inlays oder Kronen. Demgemäß bringt das erfindungsgemäße Dentalharzmaterial
auf dem Gebiet der Dentalmedizin bzw. Dentaltechnik erhebliche Vorteile.
Claims (7)
1. Dentalharzmaterial, welches zu einer Zahnprothese durch Fräsverarbeiten
geformt wird, umfassend ein Acrylharzpolymer, welches 20 bis 70 Gew.-%
eines anorganischen Füllstoffes mit einer mittleren Teilchengröße von
0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser enthält.
2. Dentalharzmaterial nach Anspruch 1, wobei das Acrylharzpolymer eine
Kombination aus einem Methacryl- oder Acrylatmonomeren mit minde
stens einer ungesättigten Doppelbindung und einem Wärmepolymerisa
tionsinitiator umfaßt.
3. Dentalharzmaterial nach Anspruch 1 oder 2, weiter umfassend von 1 bis
40 Gew.-% eines Glaspulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1
bis 5 µm im Durchmesser.
4. Dentalharzmaterial nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,
weiter umfassend von 1 bis 40 Gew.-% eines organisch-anorganischen
Verbundfüllstoffes, der durch Mischen und Härten eines Gemisches aus
einem ultrafeinen anorganischen Füllstoff mit einer mittleren Teilchen
größe von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser und einem Methacrylat-
oder Acrylatmonomeren mit mindestens einer ungesättigten Doppelbin
dung und Pulverisieren des gehärteten Gemisches derart, daß es eine
mittlere Teilchengröße von 5 bis 50 µm im Durchmesser aufweist, her
gestellt ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines Dentalharzmaterials, welches das Polyme
risieren zum Härten eines Gemisches, das eine Kombination von 20 bis 70
Gew.-% eines anorganischen Füllstoffes mit einer mittleren Teilchengröße
von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser, einem Methacrylat- oder Acryl
atmonomer mit mindestens einer ungesättigten Doppelbindung und einem
Wärmepolymeristionsinitiators umfaßt, unter Erhöhen des Drucks auf 50
bis 300 MPa und Erwärmen auf 100 bis 200°C umfaßt.
6. Verfahren zum Herstellen eines Dentalharzmaterials nach Anspruch 5,
wobei das Gemisch weiter 1 bis 40 Gew.-% eines Glaspulvers mit einer
mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 5 µm im Durchmesser umfaßt.
7. Verfahren zum Herstellen eines Dentalharzmaterials nach Anspruch 5 oder
6, wobei das Gemisch weiter 1 bis 40 Gew.-% eines organisch-anorgani
schen Verbundfüllstoffes enthält, welcher durch Mischen und Härten
eines Gemisches aus einem ultrafeinen anorganischen Füllstoff mit einer
mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 0,04 µm im Durchmesser und einem
Methacrylat- oder Acrylatmonomer mit mindestens einer ungesättigten
Doppelbindung und Pulverisieren des gehärteten Gemisches derart, daß es
eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 50 µm im Durchmesser aufweist,
hergestellt wird.
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