DE19756274A1 - Weichmacherhaltige Folie aus teilacetalisierten Polyvinylalkoholen - Google Patents
Weichmacherhaltige Folie aus teilacetalisierten PolyvinylalkoholenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft weichmacherhaltige Folie aus teilaceta
lisierten Polyvinylalkoholen als Zwischenschicht in Verbundsi
cherheitsgläsern.
Verbundsicherheitsscheiben, bestehend aus zwei Glasscheiben und
einer die Glasscheiben verbindenden Klebefolie aus teilacetali
sierten Polyvinylalkoholen, vorzugsweise aus Polyvinylbutyral
(PVB), werden insbesondere als Windschutzscheiben in Kraftfahr
zeugen eingesetzt, wobei gegebenenfalls eine Glasscheibe durch
eine Kunststoffscheibe, vornehmlich aus einem amorphen Polya
mid, transparentem PMMA, Polycarbonat oder Polyester, ersetzt
sein kann. Auch auf dem Bausektor, z. B. als Fensterscheiben
oder als Zwischenwände, werden solche Silikatglas/Silikatglas- bzw.
Silikatglas/Kunststoff-Verbunde eingesetzt, wobei gegebe
nenfalls je nach ihrer Verwendung, z. B. als Verbundpanzerglä
ser, auch Mehrfachverbunde, also Verbunde, die aus mehr als
zwei tragenden Schichten bestehen, eingesetzt werden.
Während Verbundsicherheitsscheiben für den Baubereich i.a. eine
möglichst hohe Haftung zwischen Glas und Klebefolie aufweisen
sollen, wird für Verbundsicherheitsscheiben für Kraftfahrzeuge
eine definierte, nicht zu hohe Haftung angestrebt.
Es ist bekannt, daß die Glashaftung der Folien durch Zusatz
verschiedener Alkali- oder Erdalkaliverbindungen, beispielswei
se in Form von Hydroxiden, Salzen, Komplexen, reduziert wird
(DE 15 96 902 B, DE 15 96 894 B, US 3,249,488 A, US 3,249,489 A,
US 3,262,835 A, US 3,262,836 A).
Ein Nachteil dieser alkalisch reagierenden Verbindungen liegt
in einer chemischen Veränderung des plastifizierten Polyvinyl
butyralharzes, was sich in Verfärbungen infolge einer Schädi
gung des Polyvinylbutyral/Weichmacher-Systems und in Trübungen
des resultierenden Verbundsicherheitsglases infolge unbefriedi
gender Feuchtigkeitsbeständigkeit äußert. Verfärbungen und Trü
bungen beeinträchtigen die Transparenz des Verbundsicherheits
glases. Darüber hinaus ändern sich durch die Alkalität als wei
tere Folge molekulare Größen wie Molmasse und -verteilung des
Polymeren sowie die Alterungsbeständigkeit. Bei einer Randauf
feuchtung der Folie wird die Haftung reduziert, es treten Ablö
sungen der Folie vom Glas ein.
Aus der DE 24 10 153 C3 ist ein Verfahren zur Einstellung der
Haftkraft von weichmacherhaltigen teilacetalisierten Polyvinyl
alkoholen mit siliciumfunktionellen und silicium-organofunktio
nellen Silanen bekannt, wobei die siliciumfunktionellen Silane
die Haftung mindern und die silicium-organofunktionellen Silane
die Haftung erhöhen.
Der Zusatz von Silanverbindungen führt jedoch je nach den Pro
zeßbedingungen zu gelegentlicher, schwer zu kontrollierender
örtlicher Vernetzung des eingesetzten Harzes und dadurch zu
sichtbarer Knötchenbildung.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine weichmacherhal
tige Folie aus teilacetalisierten Polyvinylalkoholen sowie ein
Verfahren zu deren Herstellung zur Verfügung zu stellen, die
sich als Zwischenschicht in Verbundsicherheitsgläsern eignet
und diese Nachteile nicht aufweist.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch eine weichmacherhaltige
Folie gemäß Anspruch 1 bzw. ein Verfahren gemäß Anspruch 7, be
vorzugt in Verbindung mit einem oder mehreren der Merkmale der
Unteransprüche.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß bereits der
Zusatz geringer Mengen an amorphem Siliciumdioxid zu einer er
heblichen Steigerung der Haftung zwischen einer Folie aus tei
lacetalisierten Polyvinylalkoholen und einer Silikatglasscheibe
führt.
Amorphes Siliciumdioxid wird großtechnisch als Fällungs-
Kieselsäure aus einer wäßrigen Alkalisilikat-Lösung durch Fäl
len mit Mineralsäuren oder als Flammen-hydrolytisch erzeugte
pyrogene Kieselsäure hergestellt (s. Römpp-Chemie-Lexikon, 9.
Auflage, Band 3, Seite 2236). Für die vorliegende Erfindung ha
ben sich pyrogene Kieselsäuren als besonders geeignet herausge
stellt.
Bevorzugt wird das amorphe Siliciumdioxid in Mengen von 0,001
bis 1 Gew.-%, besonders bevorzugt von 0,01 bis 0,25 Gew.-%, je
weils bezogen auf die Masse der Folie, eingesetzt. Bei Einsatz
größerer Mengen an amorphem Siliciumdioxid besteht die Gefahr
einer Trübung der Folie, so daß eine Verwendung von Folien mit
höheren Gehalten an amorphem Siliciumdioxid als Zwischenschicht
in Verbundsicherheitsgläsern in der Regel ausscheidet.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, den Zusatz an
amorphem Siliciumdioxid zunächst im verwendeten Weichmacher zu
dispergieren. Die Herstellung der teilacetalisierten Po
lyvinylalkohol-Folien erfolgt danach in an sich bekannter Wei
se, z. B. durch Extrusion mittels eines Breitschlitzwerkzeuges
gemäß der EP 0 185 863 B1.
Als Weichmacher eignen sich alle nach dem Stand der Technik be
kannten Weichmacher, insbesondere Ester von mehrwertigen Säu
ren, mehrwertigen Alkoholen oder Oligoetherglykolen, wie z. B.
Di-n-hexyladipat, Dibutylsebazat, Dioctylphthalat, Ester von
Di-, Tri- oder Tetraglykolen mit linearen oder verzweigten ali
phatischen Carbonsäuren und Mischungen dieser Ester.
Als Weichmacher werden bevorzugt vor allem Ester von aliphati
schen Diolen mit langkettigen aliphatischen Carbonsäuren, ins
besondere Ester von Triethylenglykol mit 6 bis 10 C-Atomen ent
haltenden aliphatischen Carbonsäuren, wie 2-Ethylbuttersäure
oder n-Heptansäure verwendet. Das plastifizierte teilacetali
sierte Polyvinylalkohol-Harz enthält vorzugsweise 25 bis 45 Ge
wichtsteile und bevorzugt 30 bis 40 Gewichtsteile Weichmacher,
bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz.
Die teilacetalisierten Polyvinylakohole werden in bekannter
Weise durch Acetalisierung von hydrolysierten Polyvinylestern
hergestellt. Als Aldehyde können beispielsweise Formaldehyd,
Acetaldehyd, Propionaldehyd, Butyraldehyd u. dgl., bevorzugt
Butyraldehyd, verwendet werden. Das bevorzugte Polyvinylbuty
ral-Harz enthält 10 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 17 bis 23 Gew.-%
und besonders bevorzugt 19 bis 21 Gew.-% Vinylalkoholreste.
Das Polyvinylbutyral enthält ggf. zusätzlich 0 bis 20 Gew.-%,
bevorzugt 0,5 bis 2,5 Gew.-% Acetatreste.
Der Wassergehalt der Folien wird bevorzugt auf 0,15 bis 0,8 Gew.-%,
insbesondere auf 0,2 bis 0,5 Gew.-% eingestellt.
Zur Herstellung von Verbundsicherheitsglas wird die erfindungs
gemäße Folie beispielsweise zwischen gleich starke oder in der
Dicke unterschiedliche Glasplatten gebracht und bei 40 bis
100°C zu einem Vorverbund gepreßt. Die Endverbund-Herstellung
erfolgt z. B. in einem Autoklaven bei 120 bis 150°C und 8 bis 14 bar
innerhalb einer Preßzeit von 10 bis 60 min., bevorzugt zwi
schen 20 und 40 min.
Zur Beurteilung der Haftung einer PVB-Folie am Mineralglas wird
ein sogenannter Kompressionsschertest gemäß nachfolgender Be
schreibung durchgeführt. Zur Herstellung der Prüfkörper wird
die zu prüfende PVB-Klebefolie zwischen zwei ebene Silikatglas
scheiben des Formats 300 mm × 300 mm mit einer Dicke von 4 mm
gebracht, in einem Vorverbundofen mit Kalanderwalzen zu einem
Glas-Vorverbund entlüftet und anschließend in einem Autoklav
bei einem Druck von 12 bar und bei einer Temperatur von 140°C
innerhalb von 30 min. zu einem ebenen Verbundsicherheitsglas
verpreßt. Aus dem so hergestellten Verbundsicherheitsglas wer
den 10 Proben mit den Maßen 25,4 mm × 25,4 mm geschnitten. Die
se werden unter einem Winkel von 45° in eine zweiteilige, in
Fig. 1 symbolisch dargestellte Prüfapparatur eingespannt. Die
obere Hälfte wird mit einer stetig steigenden, genau vertikal
nach unten gerichteten Kraft beaufschlagt, bis es zu einer Ab
scherung innerhalb des Prüfkörpers, d. h. der zu prüfenden Ver
bundsicherheitsglasscheiben, kommt.
Die Prüfparameter sind wie folgt:
Für jedes Beispiel wird die bei der Abscherung ausgeübte Kraft
von zehn gleichen Prüfkörpern linear gemittelt. Soweit in den
nachfolgenden Beispielen und den Ansprüchen auf den mittleren
Kompressionsschertest-Wert Bezug genommen wird, ist damit die
ser Mittelwert aus 10 Messungen gemeint.
Bereits sehr kleine Mengen an amorphem Siliciumdioxid bewirken
eine deutliche Erhöhung der Haftung zwischen der PVB-Folie und
dem Glas. Bevorzugt wird eine solche Menge an amorphem Silici
umdioxid zugesetzt, die eine Erhöhung der Haftkraft, gemessen
als mittlerer Kompressionsschertest-Wert, von mindestens 10%
bewirkt. Bevorzugt ist der absolute Wert des mittleren Kompres
sionsschertest-Wertes (Luft/Luft) < 4000 [psi] (< 27,57 [N/m2])
bzw. (Bad/Bad) < 3000 [psi] (< 20,68 [N/m2]).
Zu 100 Gewichtsteilen eines Polyvinylbutyral-Harzes mit einem
Vinylalkohol-Restgehalt von 20,5 Gew.-% und einem Vinylacetat-
Restgehalt von 0,7 Gew.-% wurden 32 Gewichtsteile von Triethy
lenglycol-bis-2-heptanoat als Weichmacher zusammen mit 0,15 Gewichtsteilen
des UV-Absorbers Tinuvin® P (Hersteller: Fa. Ciba)
gegeben. Die in den nachfolgenden Tabellen angegebenen Mengen
an unterschiedlichen Sorten von amorphem SiO2 wurden zuvor in
dem Weichmacher dispergiert. Die Mischung wurde in einem Dop
pelschnecken-Extruder mit Breitschlitzdüse bei ca. 200°C Masse
temperatur zu einem transparenten Film der Dicke 0,38 mm extru
diert. Der Feuchtegehalt betrug bei allen Proben 0,47 Gew.-%.
Wie in den oben beschriebenen Beispielen wurde ein amorphes SiO2
gemäß Tabelle 3 in unterschiedlichen Konzentrationen in die Fo
lienmasse eingearbeitet und die aus den jeweiligen PVB-Folien
erhaltenen Verbundsicherheitsgläser auf Haftung zum Mineralglas
untersucht. Zum Vergleich wurde eine Folienmasse ohne Zusatz an
amorphem SiO2 hinzugezogen (Tabelle 3). Der Feuchtegehalt betrug
bei allen Proben 0,47 Gew.-%.
Bei einem Gehalt an amorpher Kieselsäure über 0,25 Gew.-% trat
eine sichtbare Trübung im Verbundsicherheitsglas auf.
Claims (9)
1. Weichmacherhaltige Folie aus teilacetalisierten Po
lyvinylalkoholen als Zwischenschicht in Verbundsicher
heitsgläsern, gekennzeichnet durch einen Zusatz von amor
phem Siliciumdioxid.
2. Weichmacherhaltige Folie nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an amorphem Siliciumdioxid von 0,001
bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Masse der Folie.
3. Weichmacherhaltige Folie nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an amorphem Siliciumdioxid von 0,01 bis
0,25 Gew.-%, bezogen auf die Masse der Folie.
4. Weichmacherhaltige Folie nach Anspruch 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß als amorphes Siliciumdioxid pyrogene Kiesel
säure eingesetzt wurde.
5. Verwendung einer weichmacherhaltigen Folie aus teilaceta
lisierten Polyvinylalkoholen mit einem Gehalt an amorphem
Siliciumdioxid von 0,001 bis 1 Gew.-% als Zwischenschicht
in Verbundsicherheitsgläsern.
6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verbundsicherheitsglas einen Kompressionsschertest-
Wert (Luft/Luft) von < 4000 [psi] (< 27,57 [N/m2]) bzw.
einen Kompressionsschertest-Wert (Bad/Bad) von
< 3000 [psi] (< 20,68 [N/m2]) aufweist.
7. Verfahren zur Herstellung einer weichmacherhaltigen Folie
aus teilacetalisierten Polyvinylalkoholen als Zwischen
schicht in Verbundsicherheitsgläsern, gekennzeichnet durch
den Zusatz von amorphem Siliciumdioxid in einer Menge von
0,001 bis 1 Gew.-%.
8. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch den Zusatz
von amorphem Siliciumdioxid in einer Menge, die eine Haf
tungserhöhung, gemessen als mittlerer Kompressionsscher
test-Wert, von mehr als 10% bewirkt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Siliciumdioxid zunächst im Weichmacher dispergiert
wird.
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