DE19703620A1

DE19703620A1 - Einkristall-Ziehvorrichtung

Info

Publication number: DE19703620A1
Application number: DE19703620A
Authority: DE
Inventors: Hiroaki Taguchi; Takashi Atami; Hisashi Furuya; Masanori Fukui; Michio Kida
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Quartz Corp; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Sumco Corp; Japan Super Quartz Corp
Priority date: 1996-02-06
Filing date: 1997-01-31
Publication date: 1997-08-07
Anticipated expiration: 2017-02-01
Also published as: JP3533416B2; US5895527A; DE19703620B4; KR970062083A; TW585940B; KR100482702B1; CN1162027A; CN1138877C; JPH09208370A

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Ein kristall-Ziehvorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls eines Halbleiters aus einer Halbleiterschmelze, die in einem Doppelschmelztiegel gehalten wird.

Beschreibung des technischen Hintergrundes

Die CZ-Züchtungstechnik ist ein Beispiel eines der gegenwärtig bekannten Verfahren zum Züchten von Einkristallen von Halbleitern, etwa Silizium (Si) oder Galliumarsenid (GaAs).

Weil diese CZ-Züchtungstechnik die einfache Erzeugung von Einkristallen mit hoher Reinheit und großem Durchmesser ermöglicht, die keine Dislokationen aufweisen oder extrem niedrige Niveaus von Gitterdefekten, wird sie beim Züchten einer Vielzahl von Halbleiterkristallen verbreitet verwendet.

In den letzten Jahren führte die Nachfrage nach Einkristallen höherer Reinheit mit größerem Durchmesser und mit gleichförmiger Sauerstoffkonzentration und Verunreinigungskonzentration dazu, daß diese CZ-Züchtungstechnik auf verschiedene Weisen verbessert wurde, um diese Nachfrage zu befriedigen.

Eine der Verbesserungen der zuvor genannten CZ-Züchtungstechnik, die vorgeschlagen wurde, ist eine CZ-Technik mit einem kontinuierlich angelegten Magnetfeld (im folgenden mit CMCZ-Technik abgekürzt), die einen Doppelschmelztiegel verwendet. Merkmale dieses Verfahrens sind, daß es die Züchtung von Einkristallen mit guten Slip- Free-Verhältnissen und mit sehr guter Kontrolle der Sauerstoffkonzentrationsniveaus dadurch ermöglicht, daß an die Halbleiterschmelze im Schmelztiegel ein Magnetfeld extern angelegt wird, das Konvektion in der Halbleiterschmelze unterdrückt, und daß es die einfache Erzeugung langer Einkristalle des Halbleitermaterials dadurch ermöglicht, daß die kontinuierliche Zuführung der Ausgangsmaterialien von einem äußeren Schmelztiegel erlaubt wird. Demgemäß gilt dieses Verfahren als eines der besten für das Herstellen von langen Halbleitereinkristallen mit großem Durchmesser.

Fig. 4 ist eine Figur aus der japanischen Patentanmeldung Nr. Hei-4-305091, erste Veröffentlichung, und zeigt ein Beispiel einer Siliziumeinkristall-Ziehvorrichtung, die die oben skizzierte CMCZ-Technik verwendet. Bei dieser Einkristall-Ziehvorrichtung 1 sind ein Doppelschmelztiegel 3, eine Heizung 4 und eine Ausgangsmaterial-Zuführungsröhre 5 innerhalb einer hohlen, gasdichten Kammer 2 positioniert, und außerhalb dieser Kammer 2 ist ein Magnet 6 positioniert.

Der Doppelschmelztiegel 3 umfaßt einen näherungsweise hemisphärischen, äußeren Schmelztiegel 11 aus Quarz (SiO₂) und einen inneren Schmelztiegel 12 aus Quarz, der ein zylindrischer Partitionskörper ist, der in den äußeren Schmelztiegel 11 eingefügt ist. Die Seitenwand dieses inneren Schmelztiegels 12 enthält eine Vielzahl von Verbindungsöffnungen 13, die zwischen dem inneren Schmelztiegel 12 und dem äußeren Schmelztiegel 11 eine Verbindung herstellen.

Dieser Doppelschmelztiegel 3 ist auf einem Suszeptor 15 montiert, der auf einer vertikalen Welle sitzt, die sich zentral am unteren Abschnitt der Kammer 2 befindet, und kann in einer horizontalen Ebene mit einer spezifizierten Winkelgeschwindigkeit um die Achse der Welle 14 herum gedreht werden. Die Halbleiterschmelze (das durch Erwärmung geschmolzene Ausgangsmaterial für die Erzeugung von Halbleitereinkristallen) 21 wird in diesem Doppelschmelztiegel 3 vorrätig gehalten.

Die Heizung 4 erwärmt und schmilzt das Halbleiterausgangsmaterial im Schmelztiegel und hält die Temperatur der so erzeugten Halbleiterschmelze 21. Normalerweise wird eine Widerstandsheizung verwendet. Die Ausgangsmaterial-Zuführungsröhre 5 wird verwendet, um kontinuierlich ein spezifiziertes Volumen von Halbleiterausgangsmaterial 22 auf die Oberfläche der Halbleiterschmelze zwischen dem äußeren Schmelztiegel 11 und dem inneren Schmelztiegel 12 zu injizieren.

Der Magnet 6 wird verwendet, um extern ein Magnetfeld an die Halbleiterschmelze 21 in dem Doppelschmelztiegel 3 anzulegen, und um Lorentz-Kräfte in der Halbleiterschmelze 21 zu erzeugen, wodurch die Kontrolle über Konvektion in der Halbleiterschmelze 21, die Kontrolle über die Sauerstoffkonzentration und die Unterdrückung von Oberflächenvibration usw. bewirkt wird.

Beispiele der Ausgangsmaterialien 22, die durch die oben erwähnte Ausgangsmaterial-Zuführungsröhre 5 zugeführt werden können, schließen Polysilizium ein, das durch Verkleinerung in einem Mahlwerk in Flockenform umgewandelt wurde, oder aus gasförmigem Ausgangsmaterial unter Ausnutzung thermischer Zersetzung abgeschiedene Polysiliziumkörnchen, wobei außerdem, je nach Notwendigkeit, elementare Zusätze, bekannt als Dotierstoffe, zugeführt werden, etwa Bor (B) (für den Fall der Herstellung von Siliziumeinkristallen vom p-Typ) und Phosphor (P) (im Fall der Herstellung von Siliziumeinkristallen vom n-Typ).

Im Fall von Galliumarsenid (GaAs) ist der Vorgang ähnlich dem oben skizzierten, jedoch ist in diesem Fall der verwendete Elementenzusatz entweder Zink (Zn) oder Silizium (Si).

Bei der oben skizzierten Einkristall-Ziehvorrichtung 1 hängt ein Kristallkeim 25 an einer Ziehwelle 24, die sich oberhalb des inneren Schmelztiegels 12 und über der Wellenachsenlinie befindet, und um den Kern des Kristallkeims 25 herum wird ein Halbleitereinkristall 26 an der oberen Oberfläche der Halbleiterschmelze 21 gezüchtet.

Jedoch erfordert das Züchten von Einkristallen mit dieser Art von Einkristall-Ziehvorrichtung 1, wie in der japanischen Patentanmeldung Nr. Sho-63-303894, erste Veröffentlichung, offenbart, daß zuerst das polykristalline Ausgangsmaterial, etwa Polysiliziumstücke, geschmolzen werden, und die resultierende Halbleiterschmelze 21 im äußeren Schmelztiegel 11 gehalten wird, wobei dann der Doppelschmelztiegel 3 dadurch gebildet wird, daß der innere Schmelztiegel 12 oberhalb des äußeren Schmelztiegels 11 positioniert wird und dann auf den äußeren Schmelztiegel 11 herunter montiert wird.

Der Grund dafür, daß der Doppelschmelztiegel 3 nach dem Schmelzen des polykristallinen Ausgangsmaterials gebildet wird, ist der, daß die Temperatur des Ausgangsmaterials im äußeren Schmelztiegel 11 unter Verwendung der Heizung 4 auf eine höhere Temperatur als die Einkristall-Züch tungstemperatur angehoben werden muß, um zu bewirken, daß das polykristalline Ausgangsmaterial vollständig schmilzt, um die Halbleiterschmelze 21 zu erhalten. Wenn andererseits der innere Schmelztiegel 12 auf dem äußeren Schmelztiegel 11 vor der Schmelzstufe montiert würde, würde eine starke thermische Verformung des inneren Schmelztiegels 12 auftreten. Demzufolge können die hohen Temperaturen, die im ersten Stadium des Schmelzens des Ausgangsmaterials erforderlich sind, durch Positionieren des inneren Schmelztiegels 12 im äußeren Schmelztiegel 11 nach dem vollständigen Schmelzen des Ausgangsmaterials und anschließendes Verringern der von der Heizung 4 erzeugten Wärme vermieden werden, und die Verformung des inneren Schmelztiegels 12 kann unterdrückt werden.

Bisher wurde ein innerer Schmelztiegel 12 verwendet, in welchem die innere Oberfläche aus transparentem Quarz mit relativ niedrigem Gasblasengehalt gebildet ist, und die äußere Oberfläche aus lichtdurchlässigem Quarz mit relativ großem Gasblasengehalt gebildet ist.

Bei dieser Konfiguration resultieren die hohen Temperaturen während des Einkristall-Ziehprozesses in einer Expansion der Gasblasen in der äußeren Oberfläche des inneren Schmelztiegels 12, und die expandierenden Blasen führen dazu, daß winzige Quarzplättchen abplatzen. Die winzigen, abgeplatzten Quarzplättchen sind unerwünscht, weil sie sich von der äußeren Oberfläche des inneren Schmelztiegels 12 lösen und sich mit der Halbleiterschmelze mischen, was in einer Verringerung des Slip-Free-Verhältnisses des erzeugten Einkristalls und in einer vergrößerten Verunreinigungskonzentration resultiert.

Zur Vermeidung der oben erwähnten Probleme offenbart die japanische Patentanmeldung Nr. Hei 5-85879, erste Veröffentlichung, eine Technik, worin der innere Schmelztiegel 12 vollständig aus transparentem Quarz mit relativ niedrigem Gasblasengehalt gebildet wurde. Diese Konfiguration unterdrückt das Abplatzen winziger Quarzplättchen aufgrund von Gasblasenexpansion während des Einkristall-Ziehprozesses, was in einem Anwachsen des Slip- Free-Verhältnisses des erzeugten Einkristalls, einer geringeren Verunreinigungskonzentration und einer verbesserten Ausbeute des Halbleitereinkristalls resultiert.

Jedoch haben innere Schmelztiegel 12, die vollständig aus transparentem Quarz erzeugt werden, wie oben beschrieben, den Nachteil, daß sie im Vergleich mit Schmelztiegeln aus lichtdurchlässigem Quarz relativ schwach sind, und eher zu einer Wärmeverformung neigen.

Die vorliegende Erfindung berücksichtigt die obige Situation mit der Aufgabe, eine Einkristall-Ziehvorrichtung bereitzustellen, die eine stabile Verbesserung der Ausbeute des Halbleitereinkristalls bietet, durch Verwenden eines inneren Schmelztiegels, der nicht unter reduzierter Stärke leidet und dennoch in der Lage ist, das Abplatzen winziger Quarzplättchen zu unterdrücken, die von der Gasblasenexpansion während des Betriebs der Vorrichtung resultieren.

Zusammenfassung der Erfindung

Um die genannte Aufgabe zu lösen, umfaßt die Ein kristall-Ziehvorrichtung der vorliegenden Erfindung eine Ein kristall-Ziehvorrichtung, worin eine Halbleiterschmelze in einem äußeren Schmelztiegel gehalten wird, der in einem gasdichten Behälter positioniert ist, und ein innerer Schmelztiegel, der einen zylindrischen Partitionskörper umfaßt, in dem äußeren Schmelztiegel montiert ist, wobei ein Doppelschmelztiegel gebildet wird, und ein Halbleitereinkristall aus der Halbleiterschmelze in dem inneren Schmelztiegel gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Schmelztiegel aus Quarz hergestellt ist und eine Innenschicht, eine Außenschicht und eine Zwischenschicht umfaßt, die zwischen der Innenschicht und der Außenschicht liegt, und die Zwischenschicht aus Quarz mit einem größeren Gasblasengehalt hergestellt ist als der Quarz, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet.

Bei dieser Konfiguration ist der Quarz der Innenschicht und der Außenschicht des inneren Schmelztiegels, der in direkten Kontakt mit der Halbleiterschmelze kommt, aus "transparentem Quarz" mit einem relativ niedrigen Gasblasengehalt gebildet, und somit wird ein Abplatzen winziger Quarzplättchen aufgrund von Gasblasenexpansion während des Betriebs der Vorrichtung verhindert. Zusätzlich ist die Zwischenschicht, die mit der Halbleiterschmelze nicht in Kontakt kommt, aus "lichtdurchlässigem Quarz" mit relativ großem Gasblasengehalt gebildet, womit die Stabilität bzw. Stärke des inneren Schmelztiegels sichergestellt wird.

Bei der vorliegenden Erfindung wird der Begriff "Gasblasengehalt" als das Volumenverhältnis der in dem Quarz enthaltenen Gasblasen verstanden. Die Messung dieses Gasblasengehaltes wird normalerweise mit Bildverarbeitungstechnik durchgeführt. Falls eine destruktive Messung möglich ist, können auch Messungen des spezifischen Gewichtes verwendet werden.

Die Fläche der Querschnittsoberfläche der Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels sollte bevorzugt nicht weniger als 40% und nicht mehr als 80% der Gesamtquerschnittsfläche des inneren Schmelztiegels sein, und die Dicke der inneren Schicht sollte wenigstens 0,5 mm sein. Außerdem sollte der Quarz, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, bevorzugt einen Gasblasengehalt von nicht mehr als 0,2% aufweisen, wobei ein Wert von weniger als 0,06% noch mehr zu bevorzugen ist.

Außerdem wird bevorzugt, daß die Gasblasen in dem Quarz, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, einen durchschnittlichen Durchmesser von nicht mehr als 40 µm haben.

Außerdem sollte der Quarz, der die Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, bevorzugt einen Gasblasengehalt von nicht weniger als 0,4% und nicht mehr als 2,0% aufweisen.

Außerdem ist es zu bevorzugen, wenn gerade der untere Kantenabschnitt der Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels aus derselben Quarzart gebildet ist wie die, die verwendet wird, um die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels zu bilden.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Perspektive, die die Hälfte eines bevorzugten Ausführungsbeispiels eines inneren Schmelztiegels zeigt, der in einer Ein kristall-Ziehvorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet wird;

Fig. 2 ist ein Querschnittsdiagramm, das eine Stufe bei der Herstellung des in Fig. 1 gezeigten, inneren Schmelztiegels zeigt;

Fig. 3A bis 3C sind Querschnitte, die der Reihe nach die verschiedenen Produktionsstufen des in Fig. 1 gezeigten, inneren Schmelztiegels zeigen, wobei jede Ansicht eine Vergrößerung des in Fig. 2 gezeigten Gebietes W ist; und

Fig. 4 ist ein Querschnitt, der ein Beispiel einer Einkristall-Ziehvorrichtung zeigt.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines inneren Schmelztiegels, der in einer Einkristall-Ziehvorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist in Fig. 1 gezeigt.

Dieser innere Schmelztiegel 30 wird anstelle eines gegenwärtig verwendeten, inneren Schmelztiegels 12 beispielsweise in der in Fig. 4 gezeigten Ein kristall-Ziehvorrichtung verwendet, die die CMCZ-Technik verwendet.

Der innere Schmelztiegel 30 dieses Ausführungsbeispiels unterscheidet sich wesentlich von gegenwärtigen inneren Schmelztiegeln 12 darin, daß er, wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt:

(a) eine Innenschicht A, die eine innere Oberfläche aufweist, die für direkten Kontakt mit einer Halbleiterschmelze 21 freiliegt,
(b) eine Außenschicht C, die eine äußere Oberfläche aufweist, die ebenfalls für direkten Kontakt mit der Halbleiterschmelze 21 freiliegt,
(c) eine Zwischenschicht B, die einen nicht freiliegenden Abschnitt bildet, der zwischen der Innenschicht A und der Außenschicht C liegt, und welcher nicht für direkten Kontakt mit der Halbleiterschmelze 21 freiliegt, und
(d) einen Unterkantenabschnitt 31, der eine Unterkantenoberfläche enthält, die für direkten Kontakt mit der Halbleiterschmelze 21 freiliegt, und darin, daß der Quarz, der die Innenschicht A, die Außenschicht C und den Unterkantenabschnitt 31 bildet, aus "transparentem Quarz" mit einem relativ niedrigen Gasblasengehalt gebildet ist, und die Zwischenschicht B, mit Ausnahme des Unterkantenabschnittes 31, aus "lichtdurchlässigem Quarz" mit einem relativ großen Gasblasengehalt gebildet ist.

Ähnlich den gegenwärtig verwendeten, inneren Schmelztiegeln 12 ist die Gesamtgestalt des inneren Schmelztiegels zylindrisch, und der innere Schmelztiegel enthält eine Vielzahl von Verbindungsöffnungen ähnlich den Verbindungsöffnungen 13.

Im Fall der vorliegenden Erfindung sind die Abschnitte des inneren Schmelztiegels in der Umgebung der Verbindungsöffnungen, die mit der Halbleiterschmelze 21 in Kontakt kommen, aus transparentem Quarz gebildet.

Als nächstes wird das Herstellungsverfahren für einen inneren Schmelztiegel 30 der obigen Konfiguration unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und Fig. 3A bis 3C erläutert.

In Fig. 2 bezeichnet Ziffer 40 eine näherungsweise schalenförmige Rotationsform aus Graphit, die in einem Lichtbogenofen positioniert ist. Diese Rotationsform 40 enthält eine Vielzahl von Auslaßöffnungen 41, die ermöglichen, daß Gas von der inneren Oberfläche der Rotationsform 40 nach außen evakuiert wird. Diese Auslaßöffnungen 41 sind mit einer in der Figur nicht gezeigten Absaugvorrichtung verbunden, und jede der Auslaßöffnungen 41 ist konfiguriert, unabhängig evakuiert zu werden.

Der Lichtbogenofen wird so eingestellt, daß die Strahlung 42 von einer Lichtbogenflamme auf die innere Oberfläche der Rotationsform 40 gerichtet wird, was in einer Erwärmung der Form resultiert.

Bei der Herstellung des inneren Schmelztiegels 30 wird zuerst eine vorbestimmte Dicke von pulverförmigem Quarz-Ausgangsmaterial 45 auf der inneren Oberfläche der Rotationsform 40 angeordnet.

Als nächstes wird Wärme zugeführt, und das pulverförmige Quarz-Ausgangsmaterial 45 wird geschmolzen und vitrifiziert. Bei diesem Prozeß tritt Schmelzen zuerst an der inneren Oberfläche des aufgebrachten pulverförmigen Ausgangsmaterials 45 auf.

Bildung der Innenschicht A

Zuerst wird aus allen Auslaßöffnungen 41, wie in Fig. 3A gezeigt, eine Evakuierung durchgeführt, und dann wird Wärme zugeführt. Als Ergebnis entweicht atmosphärisches Gas, das sich in der nun schmelzenden inneren Schicht des pulverförmigen Quarz-Ausgangsmaterials 45 befindet, durch die Lücken in dem pulverförmigen Quarz-Ausgangsmaterial 45, wie durch die Pfeile X gezeigt, und wird abgesaugt, wodurch eine Innenschicht A aus transparentem Quarz mit niedrigem Gasblasengehalt gebildet wird.

Bildung der Zwischenschicht B

Als nächstes wird Wärme zugeführt, und die Evakuierung wird von den oberen Auslaßöffnungen 41a fortgesetzt, die dem Unterkantenabschnitt 31 entsprechen, und für alle übrigen Auslaßöffnungen 41, die der Zwischenschicht B entsprechen, wird die Evakuierung unterbrochen. Als Ergebnis tritt Schmelzen in dem Gebiet der Zwischenschicht auf, ohne daß atmosphärisches Gas, das sich in dem pulverförmigen Quarz-Ausgangsmaterial 45 befindet, vollständig evakuiert wird, so daß das atmosphärische Gas in der Schicht als Gasblasen 46 verbleibt, wodurch eine Zwischenschicht B aus lichtdurchlässigem Quarz gebildet wird, der eine relativ große Menge großer Gasblasen 46 enthält.

Andererseits wird in dem Gebiet entsprechend dem Unterkantenabschnitt 31 von den oberen Auslaßöffnungen 41a evakuiert, und so entweicht atmosphärisches Gas, das sich in dem pulverförmigen Quarz-Ausgangsmaterial 45 befindet, in derselben Weise, wie für die Innenschicht A beschrieben wurde, durch die Lücken in dem pulverförmigen Quarz-Ausgangsmaterial 45, wie durch den Pfeil Y gezeigt, und wird abgesaugt, wodurch ein Gebiet aus transparentem Quarz gebildet wird, der einen niedrigen Gasblasengehalt hat.

Bildung der Außenschicht C

Als nächstes wird aus allen Auslaßöffnungen 41 evakuiert, wie in Fig. 3C gezeigt ist, und Wärme zugeführt. Als Ergebnis wird atmosphärisches Gas, das sich in der nun schmelzenden äußeren Schicht von pulverförmigem Quarz-Ausgangsmaterial 45 befindet, abgesaugt, wodurch eine Außenschicht C aus transparentem Quarz gebildet wird, der einen niedrigen Gasblasengehalt hat.

Schließlich wird der Quarz-Schmelztiegel entlang der in Fig. 2 gezeigten Linie Z-Z geschnitten.

Der innere Schmelztiegel 30 kann unter Verwendung der obigen Prozedur hergestellt werden. Wenn jedoch der innere Schmelztiegel verwendet wird, wird der Schmelztiegel umgedreht, so daß das Gebiet aus transparentem Quarz der Unterkantenabschnitt 31 des inneren Schmelztiegels 30 wird.

Als nächstes wird das Verfahren zum Züchten eines Silizium-Einkristallhalbleiters unter Verwendung einer Ein kristall-Ziehvorrichtung der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf Fig. 4 beschrieben. Es wird jedoch vermerkt, daß bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel der innere Schmelztiegel 12, der in Fig. 4 gezeigt ist, durch den oben beschriebenen, inneren Schmelztiegel 30 ersetzt worden ist.

Anfänglicher Ausgangsmaterial-Schmelzvorgang

Als nächstes wird eine vorbestimmte Menge von polykristallinem Ausgangsmaterial, wie etwa Stücken von Polysilizium, in den äußeren Schmelztiegel 11 gelegt, und die Kammer (gasdichter Behälter) 2 wird unter Verwendung einer Vakuumpumpe oder ähnlichem evakuiert, um ein Vakuum zu erzeugen. Als nächstes wird ein Edelgas, etwa Argon (Ar) in die Kammer 2 eingelassen, und während der äußere Schmelztiegel 11 mit einer vorbestimmten Winkelgeschwindigkeit durch Drehen der Welle 14 in einer horizontalen Ebene um ihre Achse gedreht wird, wird die Heizung 4 aktiviert, und das polykristalline Ausgangsmaterial in dem äußeren Schmelztiegel 11 wird auf eine Temperatur erwärmt, die die Einkristall-Züchtungstemperatur übersteigt, um das Ausgangsmaterial vollständig zu schmelzen.

Doppelschmelztiegel-Bildungsschritt

Nachdem das Ausgangsmaterial vollständig geschmolzen ist, wird die von der Heizung 4 zugeführte Wärme etwas reduziert, und der innere Schmelztiegel 30 (der anstelle des inneren Schmelztiegels 12 in Fig. 4 verwendet wird) wird in die Halbleiterschmelze 21 abgesenkt und auf dem äußeren Schmelztiegel 11 konzentrisch dazu montiert, wobei ein Doppelschmelztiegel 3 gebildet wird.

Einkristall-Züchtungsverfahren

Nach der Bildung des Doppelschmelztiegels 3 wird ein elektrischer Strom durch einen Magneten 6 fließen gelassen, wobei ein Magnetfeld vorbestimmter Stärke angelegt wird, die elektrische Leistung an die Heizung 4 wird so eingestellt, daß die Oberflächentemperatur in der Umgebung des mittleren Gebietes 23 der Halbleiterschmelze 21 auf der Ein kristall-Züchtungstemperatur gehalten wird, und nachdem der Kristallkeim 25, der an der Ziehwelle 24 hängt, in Kontakt mit der Halbleiterschmelze 21 gekommen ist, wird ein Halbleitereinkristall um einen Kern des Kristallkeims 25 herum gezüchtet. In diesem Fall wird nach der Vorbereitung eines Kristallkeims, der frei von Dislokationen ist, der Durchmesser des Einkristalls graduell vergrößert, um einen Halbleitereinkristall 26 mit einem spezifizierten Durchmesser zu erzeugen.

Bei diesem Einkristall-Züchtungsverfahren wird granuliertes Silizium-Ausgangsmaterial 22 fortwährend mit einer Rate zugefügt, die proportional zur Züchtungsrate (Ziehrate) des Halbleitereinkristalls 26 ist, und dieses zugefügte Ausgangsmaterial 22 schmilzt in dem äußeren Schmelztiegel 11 und passiert Verbindungsöffnungen, um dem Inneren des inneren Schmelztiegels 30 kontinuierlich zugeführt zu werden.

Somit können Halbleitereinkristalle in der beschriebenen Weise gezüchtet werden.

Weil der Gasblasengehalt des transparenten Quarzes, der die Innenschicht A bildet, die Außenschicht C und den Unterkantenabschnitt 31, relativ gering ist, ermöglicht die Verwendung des zuvor genannten inneren Schmelztiegels 30 die Unterdrückung des Abplatzens von winzigen Quarzplättchen von der inneren Oberfläche, der äußeren Oberfläche und der Unterkantenoberfläche des inneren Schmelztiegels 30 aufgrund von Gasblasenexpansion, weil es unwahrscheinlich ist, daß in der Innenschicht A, der Außenschicht C und dem Unterkantenabschnitt 31 während des Betriebs der Vorrichtung eine Gasblasenexpansion auftritt.

Weil außerdem die Zwischenschicht B aus lichtdurchlässigem Quarz gebildet ist, in welchem der Gasblasengehalt relativ groß ist, wird die Stärke bzw. Stabilität des gesamten inneren Schmelztiegels 30 sichergestellt.

Durch Ermöglichen der Unterdrückung des Abplatzens winziger Quarzplättchen aufgrund von Gasblasenexpansion während des Betriebs der Vorrichtung, wobei dennoch keine Verringerung der Stärke des inneren Schmelztiegels 30 bewirkt wird, ermöglicht die vorliegende Erfindung somit eine stabile Verbesserung in der Ausbeute des Einkristallhalbleiters.

Weil außerdem der Unterkantenabschnitt 31 des inneren Schmelztiegels 30 aus transparentem Quarz gebildet ist, wird das Abplatzen von winzigen Quarzplättchen von der Unterkante des inneren Schmelztiegels 30 während der Bildung des Doppelschmelztiegels unterdrückt.

In dem obigen Ausführungsbeispiel wird bevorzugt, daß die Querschnittsfläche der Zwischenschicht B wenigstens 40% und nicht mehr als 80% der Gesamtquerschnittsfläche des inneren Schmelztiegels 30 ist. Jedoch ist die Dicke der Innenschicht A bevorzugt wenigstens 0,5 mm.

Der Grund dafür ist, daß, wenn die Fläche der Zwischenschicht B wenigstens 40% der Gesamtquerschnittsfläche ist, ein Abschnitt des inneren Schmelztiegels mit großer Stärke sichergestellt wird. Wenn außerdem die Fläche der Zwischenschicht B nicht mehr als 80% der Gesamtquerschnittsfläche ist, und insbesondere die Dicke der Innenschicht A wenigstens 0,5 mm ist, kann dann unter einem praktischen Gesichtspunkt die Dicke der Innenschicht A und der Außenschicht C, die die Zwischenschicht B bedecken, sichergestellt werden, und zwar selbst, wenn in der Zwischenschicht B eine Gasblasenexpansion auftritt, wird sie in der Zwischenschicht B gehalten, und ein nachfolgender Einfluß auf die Halbleiterschmelze 21 kann verhindert werden.

In dem obigen Ausführungsbeispiel sollte der Quarz, der die Innenschicht A, die Außenschicht C und den Unterkantenabschnitt 31 bildet, bevorzugt einen Gasblasengehalt von nicht mehr als 0,2% aufweisen, wobei ein Wert von weniger als 0,06% noch wünschenswerter ist. Der Grund dafür ist, daß, wenn der Gasblasengehalt innerhalb dieses bevorzugten Bereiches liegt, die Auftrittshäufigkeit einer Gasblasenexpansion innerhalb der Innenschicht A, der Außenschicht C und dem Unterkantenabschnitt 31 während des Betriebs der Vorrichtung auf ein Niveau reduziert werden kann, wo sie kein praktisches Problem darstellt, so daß eine Verbesserung des Slip-Free-Verhältnisses des erzeugten Siliziumeinkristalls möglich wird. Dieser Vorteil wird in der folgenden Beschreibung der experimentellen Beispiele weiter erläutert. Außerdem ist es in dem obigen Ausführungsbeispiel zu bevorzugen, daß Gasblasen, die in dem Quarz enthalten sind, der die Innenschicht A, die Außenschicht C und den Unterkantenabschnitt 31 bildet, einen durchschnittlichen Durchmesser von nicht mehr als 40 µm haben. Der Grund dafür ist, daß dann, wenn der durchschnittliche Durchmesser von Gasblasen nicht mehr als 40 µm ist, selbst für den Fall, daß Gasblasenexpansion in dem freiliegenden Abschnitt auftritt, die Wahrscheinlichkeit, daß Abplatzen winziger Quarzplättchen auftritt, auf ein Niveau reduziert wird, das kein praktisches Problem darstellt.

In dem obigen Ausführungsbeispiel sollte der Quarz, der die Zwischenschicht B bildet, bevorzugt einen Gasblasengehalt von nicht weniger als 0,4% und nicht mehr als 2,0% haben. Der Grund dafür ist, daß dann, wenn der Gasblasengehalt nicht weniger als 0,4% und nicht mehr als 2,0% ist, die Stärke dieses Quarzabschnittes auf einem Niveau oberhalb einer spezifizierten Stärke gehalten werden kann.

Experimentelle Beispiele

Es folgt eine Erläutererung der Beziehung zwischen dem Gasblasengehalt des Quarzes der Oberflächenabschnitte (dieser Titel wird im folgenden verwendet für Bezugnahmen auf "die Innenschicht A, die Außenschicht C und den Unterkantenabschnitt 31") und dem Slip-Free-Verhältnis des Einkristalls, basierend auf experimentellen Beispielen von Siliziumeinkristallen.

Experimentelle Beispiele 1, 2

Siliziumeinkristalle wurden unter Verwendung des in dem obigen Ausführungsbeispiel dargelegten Verfahrens gezüchtet, wobei der Quarzgasblasengehalt des Oberflächenabschnittes auf ein Niveau von nicht mehr als 0,06% eingestellt wurde. Der Gasblasengehalt eines jeden der Abschnitte und das Slip-Free-Verhältnis eines jeden erzeugten Siliziumeinkristalls sind in Tabelle 1 gezeigt.

Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurden Siliziumeinkristalle mit bemerkenswert hohen Slip-Free-Verhältnissen erhalten.

Experimentelle Beispiele 3, 4

Siliziumeinkristalle wurden unter Verwendung des in dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel dargelegten Verfahrens gezüchtet, wobei der Quarzgasblasengehalt des Oberflächenabschnittes auf ein Niveau zwischen 0,06% und 0,2% eingestellt wurde. Der Gasblasengehalt eines jeden der Abschnitte und das Slip-Free-Verhältnis eines jeden erzeugten Siliziumeinkristalls sind in Tabelle 1 gezeigt.

Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurden Siliziumeinkristalle mit sehr hohen Slip-Free-Verhältnissen erhalten, obwohl die Niveaus der experimentellen Beispiele 1 und 2 nicht erreicht wurden.

Vergleichsbeispiele 1, 2

Unter Verwendung des in dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel dargelegten Verfahrens wurden Siliziumeinkristalle gezüchtet, wobei der Quarzgasblasengehalt des Oberflächenabschnittes auf ein Niveau größer als 0,20% eingestellt wurde. Der Gasblasengehalt eines jeden der Abschnitte und das Slip-Free-Verhältnis eines jeden erzeugten Siliziumeinkristalls sind in Tabelle 1 gezeigt.

Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurden Siliziumeinkristalle erhalten, die deutlich niedrigere Slip-Free-Verhältnisse aufweisen als die der experimentellen Beispiele 1 bis 4.

[Tabelle 1]

Somit wurde unzweifelhaft gezeigt, daß zwischen dem Gasblasengehalt der verschiedenen Abschnitte und dem Slip- Free-Verhältnis des erzeugten Siliziumeinkristalls eine klare Beziehung existiert, und daß das Slip-Free-Verhältnis des Einkristalls dadurch verbessert werden kann, daß sichergestellt wird, daß der Gasblasengehalt des Quarzes des Oberflächenabschnittes, welcher die Innenschicht A, die Außenschicht C und den Unterkantenabschnitt 31 umfaßt, auf einem Niveau von nicht mehr als 0,2% gehalten wird, wie in den experimentellen Beispielen 3 und 4.

Außerdem kann durch Sicherstellen, daß der Gasblasengehalt des Quarzes des Oberflächenabschnittes auf ein Niveau von nicht mehr als 0,06% gesetzt wird, wie in den experimentellen Beispielen 1 und 2, das Slip-Free-Verhältnis des Einkristalls deutlich verbessert werden.

Die obigen Ergebnisse reflektieren die Tatsache, daß die Auftrittshäufigkeit einer Gasblasenexpansion in dem Quarz des Oberflächenabschnittes mit dem Gasblasengehalt des Quarzes des Oberflächenabschnittes variiert.

Außerdem wurde in dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel die Züchtung von Siliziumeinkristallen in den Beispielen skizziert, jedoch ist die Einkristall-Ziehvorrichtung der vorliegenden Erfindung nicht nur auf dieses Medium beschränkt und kann ebenfalls beim Züchten anderer Einkristalle, wie etwa Galliumarsenid, verwendet werden.

Außerdem wurden in den gegebenen Beispielen die Innenschicht A, die Außenschicht C und der Unterkantenabschnitt 31 sämtlich aus "transparentem Quarz" gebildet, jedoch ist es ebenso möglich, daß nur die Innenschicht A und die Außenschicht C aus "transparentem Quarz" gebildet wird.

Außerdem ist beim vorangehenden unter dem Gesichtspunkt des Sicherstellens der Dicke des transparenten Quarzabschnittes mit niedrigem Gasblasengehalt, der die Zwischenschicht B bedeckt, zu bevorzugen, daß die Dicke der Außenschicht C wenigstens 0,5 mm ist.

Wie oben erläutert, erzeugt die Einkristall-Ziehvorrichtung der vorliegenden Erfindung die folgenden Effekte.

Charakteristisch für die vorliegende Erfindung ist, daß der Quarz der Innenschicht und der Außenschicht, die in direkten Kontakt mit der Halbleiterschmelze kommen, aus transparentem Quarz mit einem relativ niedrigen Gasblasengehalt gebildet sind, und somit Abplatzen von winzigen Quarzplättchen, was von einer Gasblasenexpansion während des Betriebs der Vorrichtung resultiert, unterdrückt werden kann. Außerdem ist die Zwischenschicht, die nicht in direkten Kontakt kommt mit der Halbleiterschmelze, aus lichtdurchlässigem Quarz mit einem relativ hohen Gasblasengehalt gebildet, und somit stellt diese Zwischenschicht die Gesamtstärke des inneren Schmelztiegels sicher. Demzufolge kann eine stabile Verbesserung in der Ausbeute des Halbleitereinkristalls durch Unterdrücken des Abplatzens winziger Quarzplättchen, was aus einer Gasblasenexpansion während des Betriebs der Vorrichtung resultiert, erreicht werden, ohne daß die Stärke des inneren Schmelztiegels reduziert wird.

Ein weiteres Charakteristikum der vorliegenden Erfindung ist, daß, weil die Querschnittsfläche der aus lichtdurchlässigem Quarz gebildeten Zwischenschicht wenigstens 40% der Gesamtquerschnittsfläche des inneren Schmelztiegels ist, ein Abschnitt mit hoher Stärke sichergestellt wird. Weil die Fläche der Zwischenschicht nicht mehr als 80% der Gesamtquerschnittsfläche ist, und die Dicke der Innenschicht wenigstens 0,5 mm ist, kann gleichzeitig die Dicke des transparenten Quarzabschnittes mit niedrigem Gasblasengehalt, der die Zwischenschicht bedeckt, sichergestellt werden, und selbst wenn eine Gasblasenexpansion in dem aus lichtdurchlässigem Quarz gebildeten Abschnitt auftritt, übt sie somit keinen Einfluß auf die äußeren Abschnitte aus. Somit kann eine stabile Verbesserung in der Ausbeute des Halbleitereinkristalls durch Unterdrücken des aus einer Gasblasenexpansion resultierenden Abplatzens winziger Quarzplättchen während des Betriebs der Vorrichtung erreicht werden, ohne daß die Stärke des inneren Schmelztiegels reduziert wird.

Ein weiteres Charakteristikum der vorliegenden Erfindung ist, daß, weil der Gasblasengehalt des Quarzes, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, nicht mehr als 0,2% ist, die Auftrittshäufigkeit einer Gasblasenexpansion in dem Quarz der Innenschicht und der Außenschicht, die während des Betriebs der Vorrichtung der Halbleiterschmelze ausgesetzt sind, auf ein Niveau reduziert werden kann, das kein praktisches Problem darstellt, so daß eine Verbesserung in dem Slip-Free-Verhältnis des Siliziumeinkristalls möglich wird.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß, falls der Gasblasengehalt des Quarzes, der den Oberflächenabschnitt des inneren Schmelztiegels bildet, nicht mehr als 0,06% ist, die Auftrittshäufigkeit von Gasblasenexpansion in dem Quarz der Innenschicht und der Außenschicht, die während des Betriebs der Vorrichtung der Halbleiterschmelze ausgesetzt sind, noch weiter reduziert werden kann, so daß eine noch größere Verbesserung in dem Slip-Free-Verhältnis des Siliziumeinkristalls möglich wird.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß, weil der durchschnittliche Durchmesser der in dem die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildenden Quarz enthaltenen Gasblasen nicht mehr als 40 µm ist, selbst dann, wenn Gasblasenexpansion in dem Quarz der Innenschicht und der Außenschicht auftritt, die während des Betriebs der Vorrichtung der Halbleiterschmelze ausgesetzt sind, die Auftrittswahrscheinlichkeit des Abplatzens von winzigen Quarzplättchen auf ein Niveau reduziert ist, das kein praktisches Problem darstellt.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß, weil der Gasblasengehalt des Quarzes, der die Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, nicht weniger als 0,2% und nicht mehr als 2,0% ist, die Stärke dieses Quarzabschnittes auf einem Niveau oberhalb einer spezifizierten Stärke gehalten werden kann.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß, weil der Unterkantenabschnitt des inneren Schmelztiegels aus "transparentem Quarz" mit einem relativ niedrigen Gasblasengehalt gebildet ist, das Abplatzen winziger Quarzplättchen von dem Unterkantenabschnitt aufgrund der Gasblasenexpansion verhindert wird, und wenn des weiteren der Gasblasengehalt des Unterkantenabschnittes des inneren Schmelztiegels nicht mehr als 0,2% und bevorzugt nicht mehr als 0,06% ist, die Auftrittshäufigkeit von Gasblasenexpansion in dem Unterkantenabschnitt ausreichend reduziert werden kann. Wenn außerdem der durchschnittliche Durchmesser von in dem Unterkantenabschnitt enthaltenen Gasblasen nicht mehr als 40 µm ist, wird selbst, falls Gasblasenexpansion in dem Unterkantenabschnitt auftritt, die Auftrittswahrscheinlichkeit des Abplatzens winziger Quarzplättchen auf ein Niveau reduziert, das kein praktisches Problem darstellt.

Claims

1. Einkristall-Ziehvorrichtung, mit:
einem äußeren Schmelztiegel, der innerhalb eines gasdichten Behälters angeordnet ist, zum Aufnehmen einer Halbleiterschmelze, und einem inneren Schmelztiegel, der einen zylindrischen Partitionskörper umfaßt, der in dem äußeren Schmelztiegel montiert ist, um einen Doppelschmelztiegel zu bilden, und worin ein Halbleitereinkristall von der sich in dem inneren Schmelztiegel befindenden Halbleiterschmelze gezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß der innere Schmelztiegel aus Quarz gebildet ist und eine Innenschicht, eine Außenschicht und eine Zwischenschicht, die zwischen der Innenschicht und der Außenschicht liegt, umfaßt, und
die Zwischenschicht aus Quarz mit einem größeren Gasblasengehalt als der Quarz gebildet ist, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet.

2. Einkristall-Ziehvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Querschnittsfläche der Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels nicht weniger als 40% und nicht mehr als 80% einer Gesamtquerschnittsfläche des inneren Schmelztiegels ist, und eine Dicke der inneren Schicht wenigstens 0,5 mm beträgt.

3. Einkristall-Ziehvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, einen Gasblasengehalt von nicht mehr als 0,2% hat.

4. Einkristall-Ziehvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, einen Gasblasengehalt von nicht mehr als 0,06% hat.

5. Einkristall-Ziehvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Quarz, der die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, enthaltenen Gasblasen einen durchschnittlichen Durchmesser von nicht mehr als 40 µm haben.

6. Einkristall-Ziehvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz, der die Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels bildet, einen Gasblasengehalt von nicht weniger als 0,4% und nicht mehr als 2,0% hat.

7. Einkristall-Ziehvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterkantenabschnitt der Zwischenschicht des inneren Schmelztiegels aus demselben Quarztyp wie der gebildet ist, der verwendet wird,. die Innenschicht und die Außenschicht des inneren Schmelztiegels zu bilden.