DE112021005126T5

DE112021005126T5 - Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall

Info

Publication number: DE112021005126T5
Application number: DE112021005126.1T
Authority: DE
Inventors: Shogo Kobayashi; Norihito Fukatsu; Takahiro KANEHARA; Hitomi Yamamoto
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2020-09-29
Filing date: 2021-09-21
Publication date: 2023-07-20
Also published as: US20230340691A1; CN116406433A; JPWO2022071014A1; TW202217085A; WO2022071014A1; TWI784689B

Abstract

[Aufgabe] Versetzung eines Einkristalls, die hervorgerufen wird durch Zugabe eines körnigen sekundären Dotierstoffs in der Mitte des Hochziehens eines Kristalls, wird verhindert.[Mittel zur Lösung der Aufgabe] Ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß der vorliegenden Erfindung schließt einen Schmelzschritt zur Erzeugung einer Siliciumschmelze 3, die einen primären Dotierstoff enthält, und einen Kristallhochziehschritt, der einen Silicium-Einkristall 2 aus der Siliciumschmelze 3 hochzieht, ein. Der Kristallhochziehschritt schließt mindestens einen zusätzlichen Dotierungsschritt zur Zugabe eines Dotierstoff-Ausgangsmaterials 5, das einen sekundären Dotierstoff enthält, in die Siliciumschmelze 3 ein. Eine Flussrate von Ar-Gas während eines ersten Zeitraums, in dem der sekundäre Dotierstoff 5 nicht zugegeben wird, wird als eine erste Flussrate eingestellt, und die Flussrate von Ar-Gas während eines zweiten Zeitraums, der einen Zeitraum einschließt, in dem der sekundäre Dotierstoff 5 zugefügt wird, wird als zweite Flussrate eingestellt, die größer ist als die erste Flussrate.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall mit dem Czochralski (CZ)-Verfahren und betrifft insbesondere ein Verfahren zur Zufuhr eines zusätzlichen Dotierstoffs während eines Kristallhochziehschritts.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Eine große Zahl von Silicium-Einkristallen, die zu Substratmaterialien für Halbleiterbauelemente werden, werden mit dem CZ-Verfahren hergestellt. Das CZ-Verfahren lässt einen Einkristall mit großem Durchmesser unterhalb eines Impfkristalls wachsen, indem der Impfkristall in eine in einem Quarztiegel aufbewahrte Siliciumschmelze eingetaucht wird und der Impfkristall allmählich hochgezogen wird, während der Impfkristall und der Quarztiegel rotiert werden. Gemäß dem CZ-Verfahren kann ein Silicium-Einkristall hoher Qualität in hoher Ausbeute hergestellt werden.
Unterschiedliche Dotierungsmittel (Dotierstoffe) werden beim Wachsenlassen des Silicium-Einkristalls verwendet, um den spezifischen elektrischen Widerstand (nachstehend einfach als spezifischer Widerstand bezeichnet) des Einkristalls anzupassen. Typische Dotierstoffe schließen Bor (B), Phosphor (P), Arsen (As) und Antimon (Sb) ein. Gewöhnlich werden diese Dotierstoffe mit einem polykristallinen Silicium-Ausgangsmaterial in einen Quarztiegel eingeführt und zusammen mit dem polykristallinen Silicium geschmolzen, indem Wärme mit einer Heizung zugeführt wird. Entsprechend wird eine Siliciumschmelze erzeugt, die eine vorher festgelegte Menge an Dotierstoff enthält.
Es ist jedoch schwierig, einen gleichförmigen spezifischen Widerstand in Richtung der Hochziehachse zu erhalten, weil sich die Dotierstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall in Richtung der Hochziehachse infolge von Segregation (Entmischung) ändert. Um dieses Problem zu lösen, ist ein Verfahren wirksam, in dem ein Dotierstoff in der Mitte des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls zugeführt wird. Beispielsweise kann durch Zugabe eines Dotierstoffs vom p-Typ zu der Siliciumschmelze in der Mitte des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls vom n-Typ eine Verringerung des spezifischen Widerstands des Silicium-Einkristalls durch den Einfluss der Segregation eines Dotierstoffs vom n-Typ unterdrückt werden. Ein solches Verfahren der Zufuhr eines zusätzlichen sekundären Dotierstoffs des Typs mit einer gegenüber dem primären Dotierstoff entgegengesetzten Leitfähigkeit wird Konterdotierung (counter doping) genannt.
In Bezug auf die Technologie der Konterdotierung beschreibt Patentliteratur 1 beispielsweise die Zugabe eines Dotierstoffs derart, dass die Zufuhrgeschwindigkeit des Dotierstoffs (z.B. p-Typ), der ein entgegengesetzter Typ zu dem anfänglich zugegebenen Typ (z.B. n-Typ) ist, einen vorher festgelegten Vergleichsausdruck erfüllt. Außerdem beschreibt Patentliteratur 2 ein Verfahren zum Steuern des spezifischen Widerstands in Achsenrichtung des gewachsenen Silicium-Einkristalls, indem ein stabförmiger Siliciumkristall, der den sekundären Dotierstoff enthält, in die Ausgangsmaterialschmelze eingeführt wird.
VERWANDTER STAND DER TECHNIK
Patentliteratur

Patentliteratur 1: offengelegte japanische
Patentveröffentlichung Nr. H03-247585
Patentliteratur 2: offengelegte japanische
Patentveröffentlichung Nr. 2016-216306

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Von der Erfindung zu lösende Aufgaben
Bei der Konterdotierung, bei der ein körniger Dotierstoff zu einer Siliciumschmelze in einem Quarztiegel zugegeben wird, wird jedoch ein fester Dotierstoff in eine Fest-Flüssig-Grenzfläche aufgenommen, bevor der feste Dotierstoff in der Schmelze aufgelöst ist, was Dislokation (Versetzung) in einem Silicium-Einkristall hervorruft. Diese Art von Problem mit Dislokation ist besonders spürbar beim Hochziehen eines Silicium-Einkristalls für IGBT, bei dem eine Flussrate von Ar-Gas, das in einen Hochziehofen eingeführt wird, reduziert wird, um den Sauerstoff in dem Einkristall zu senken, und es besteht Bedarf an Verbesserung.
Daher stellt die vorliegende Erfindung ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall zur Verfügung, das Dislokation des Einkristalls in einem Konterdotierverfahren, das einen sekundären Dotierstoff in der Mitte des Hochziehens des Kristalls zugibt, verhindern kann.
Mittel zur Lösung der Aufgaben
Um die obigen Probleme zu lösen, schließt das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall einen Schmelzschritt zur Erzeugung einer Siliciumschmelze, die einen primären Dotierstoff enthält, und einen Kristallhochziehschritt, der den Silicium-Einkristall aus der Siliciumschmelze hochzieht, ein. Der Kristallhochziehschritt schließt zumindest einen zusätzlichen Dotierungsschritt zur Zugabe eines sekundären Dotierstoffs in die Siliciumschmelze ein, und die Flussrate von Ar-Gas, das zu einem Hochziehofen während eines ersten Zeitraums, in dem der sekundäre Dotierstoff nicht zugegeben wird, zugeführt wird, wird als eine erste Flussrate eingestellt, und die Flussrate von Ar-Gas, das während eines zweiten Zeitraums, der einen Zeitraum einschließt, in dem der sekundäre Dotierstoff zugegeben wird, zu dem Hochziehofen zugeführt wird, wird als eine zweite Flussrate eingestellt, die größer ist als die erste Flussrate.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Dislokation des Silicium-Einkristalls zu verhindern, die dadurch hervorgerufen wird, dass der in die Siliciumschmelze zugefügte sekundäre Dotierstoff die Fest-Flüssig-Grenzfläche erreicht und in einem nichtgeschmolzenen Zustand in den Silicium-Einkristall aufgenommen wird.
Erfindungsgemäß ist eine Größe der Erhöhung der zweiten Flussrate in Bezug auf die erste Flussrate vorzugsweise 40 l/min oder mehr und 300 l/min oder weniger bei einer Flussratenumrechnung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck. Wenn sie weniger als 40 l/min ist, ist der Effekt klein und wenn sie mehr als 300 l/min ist, kann sich die Temperatur der Schmelzeoberfläche verringern und es besteht ein Risiko der Dislokation des Einkristalls. Insbesondere ist die Größe der Erhöhung der zweiten Flussrate in Bezug auf die erste Flussrate vorzugsweise 80 l/min oder mehr und 160 l/min oder weniger. Zusätzlich ist die zweite Flussrate vorzugsweise 120 l/min oder mehr bei der Flussratenumrechnung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck, vorzugsweise das 1,5-fache oder mehr und 5-fache oder weniger der ersten Flussrate und besonders bevorzugt das 2-fache oder mehr und 3-fache oder weniger. Entsprechend ist es möglich, Dislokation des Silicium-Einkristalls zu verhindern, die dadurch verursacht wird, dass der nicht-geschmolzene sekundäre Dotierstoff in die Fest-Flüssig-Grenzfläche aufgenommen wird.
Erfindungsgemäß erhöht der zusätzliche Dotierungsschritt vorzugsweise die Flussrate von Ar-Gas zu der zweiten Flussrate vor dem Beginn der Zugabe des zweiten Dotierstoffs und setzt die Flussrate von Ar-Gas wieder zu der ersten Flussrate zurück, nachdem die Zugabe des sekundären Dotierstoffs endet. Dadurch ist es möglich, die Wahrscheinlichkeit weiter zu reduzieren, dass der zu der Siliciumschmelze zugegebene Dotierstoff in nicht-geschmolzenem Zustand in die Fest-Flüssig-Grenzfläche aufgenommen wird.
Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, einen Druck in dem Hochziehofen während des ersten Zeitraums als einen ersten Druck in einem Ofen einzustellen und den Druck in dem Hochziehofen während des zweiten Zeitraums als einen zweiten Druck in einem Ofen einzustellen, der niedriger ist als der erste Druck in dem Ofen. Die Wahrscheinlichkeit von Dislokation kann weiter reduziert werden, indem der Druck in dem Ofen zu demselben Zeitpunkt geändert wird wie die Flussrate von Ar-Gas.
In der vorliegenden Erfindung ist die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen in Bezug auf den ersten Druck in dem Ofen vorzugsweise 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger. Im Allgemeinen ist der erste Druck in dem Ofen oft mehrere zehn Torr und wenn die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen 10 Torr übersteigt, wird der zweite Druck in dem Ofen zu niedrig und es besteht ein Risiko, dass Dislokation des Einkristalls, der hochgezogen wird, hervorgerufen wird. Zusätzlich ist, wenn die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen weniger als 1 Torr ist, der zweite Druck in dem Ofen nicht sehr verschieden von dem ersten Druck in dem Ofen und folglich ist es schwierig, den Effekt zu erhalten, dass die Wahrscheinlichkeit von Dislokation reduziert wird. Im Gegensatz hierzu kann, wenn die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen in Bezug auf den ersten Druck in dem Ofen 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger ist, die Wahrscheinlichkeit von Dislokation des Einkristalls weiter reduziert werden.
Das Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall gemäß der vorliegenden Erfindung ordnet vorzugsweise ein im Wesentlichen zylinderförmiges Wärmeabschirmbauteil oberhalb der Siliciumschmelze so an, dass es den Silicium-Einkristall beim Hochziehen aus der Siliciumschmelze umgibt, und zieht den Silicium-Einkristall hoch, während es eine Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das einen Spalt zwischen dem unteren Ende des Wärmeabschirmbauteils und der Schmelzeoberfläche passiert, steuert. Wenn ein Silicium-Einkristall mit niedriger Sauerstoffkonzentration in dem Ofen hochgezogen wird, in dem das Wärmeabschirmbauteil installiert ist, muss die Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das durch den Spalt zwischen dem unteren Ende des Wärmeabschirmbauteils und der Schmelzeoberfläche strömt, präzise gesteuert werden. Erfindungsgemäß kann durch Erhöhen der Flussrate von Ar-Gas während der Konterdotierung die Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das vom Zentrum des Silicium-Einkristalls in Richtung einer Außenseite an der Nähe der Schmelzeoberfläche der Siliciumschmelze strömt, erhöht werden, was verhindert, dass der nicht-geschmolzene Dotierstoff der Fest-Flüssig-Grenzfläche nahekommt. Insbesondere, wenn der sekundäre Dotierstoff näher zu dem Quarztiegel als zu dem unteren Ende des Wärmeabschirmbauteils zugegeben wird, kann die Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das den Spalt zwischen dem unteren Ende des Wärmeabschirmbauteils und der Schmelzeoberfläche passiert und von einer Zentralachsenseite des Silicium-Einkristalls in Richtung der Außenseite strömt, erhöht werden, was effektiv ist, um zu verhindern, dass der nicht-geschmolzene Dotierstoff der Fest-Flüssig-Grenzfläche nahekommt.
Erfindungsgemäß ist die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall vorzugsweise 6×10¹⁷ Atome/cm³ (ASTM F-121, 1979) oder weniger und mehr bevorzugt 4×10¹⁷ Atome/cm³ (ASTM F-121, 1979) oder weniger. Zusätzlich ist der spezifische elektrische Widerstand des Silicium-Einkristalls vorzugsweise 10 Ω·cm oder mehr und 1.000 Ω·cm oder weniger und mehr bevorzugt 20 Ω·cm oder mehr und 100 Ω·cm oder weniger. Auf diese Weise ist es, wenn ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration und einem engen Bereich des spezifischen Widerstands hochgezogen wird, notwendig, die Flussrate von Ar-Gas in dem Ofen während des Kristallhochziehschritts zu reduzieren. Wenn die Konterdotierung unter einer Bedingung durchgeführt wird, dass die Flussrate von Ar-Gas niedrig ist, nimmt die Wahrscheinlichkeit von Dislokation des Silicium-Einkristalls zu. Wenn jedoch die Flussrate von Ar-Gas nur während eines Konterdotierungsschritts erhöht wird, wie in der vorliegenden Erfindung, kann die Wahrscheinlichkeit von Dislokation des Silicium-Einkristalls reduziert werden.
Zusätzlich schließt das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall den Schmelzschritt zur Erzeugung der Siliciumschmelze, die den primären Dotierstoff enthält, und den Kristallhochziehschritt, der den Silicium-Einkristall aus der Siliciumschmelze hochzieht, ein. Der Kristallhochziehschritt schließt mindestens einen zusätzlichen Dotierungsschritt zur Zugabe des sekundären Dotierstoffs in die Siliciumschmelze ein, und der Druck in dem Hochziehofen während des ersten Zeitraums, in dem der sekundäre Dotierstoff nicht zugegeben wird, wird als der erste Druck in dem Ofen eingestellt, und der Druck in dem Hochziehofen während des zweiten Zeitraums, der den Zeitraum einschließt, in dem der sekundäre Dotierstoff zugegeben wird, wird als der zweite Druck in dem Ofen eingestellt, der niedriger ist als der erste Druck in dem Ofen.
Erfindungsgemäß ist es möglich, Dislokation des Silicium-Einkristalls zu verhindern, die dadurch hervorgerufen wird, dass der in die Siliciumschmelze zugegebene sekundäre Dotierstoff in nicht-geschmolzenem Zustand die Fest-Flüssig-Grenzfläche erreicht und in den Silicium-Einkristall aufgenommen wird.
Erfindungsgemäß ist die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen in Bezug auf den ersten Druck in dem Ofen vorzugsweise 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger. Im Allgemeinen ist der erste Druck in dem Ofen oft mehrere zehn Torr und wenn die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen 10 Torr übersteigt, wird der zweite Druck in dem Ofen zu niedrig und es besteht ein Risiko, dass Dislokation des Einkristalls, der hochgezogen wird, hervorgerufen wird. Zusätzlich ist, wenn die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen weniger als 1 Torr ist, der zweite Druck in dem Ofen nicht sehr verschieden von dem ersten Druck in dem Ofen und folglich ist es schwierig, den Effekt, dass die Wahrscheinlichkeit von Dislokation reduziert wird, zu erhalten. Im Gegensatz dazu kann die Wahrscheinlichkeit von Dislokation des Einkristalls weiter reduziert werden, wenn die Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen in Bezug auf den ersten Druck in dem Ofen 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger ist.
Effekt der Erfindung
Die vorliegende Erfindung stellt ein Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall zur Verfügung, das Dislokation des Einkristalls in dem Konterdotierungsverfahren, das den sekundären Dotierstoff in der Mitte des Hochziehens des Kristalls zugibt, verhindern kann.
Figurenliste

[1] 1 ist eine Querschnittsansicht, die im Wesentlichen die Ausgestaltung einer Einkristall-Herstellungsvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert.
[2] 2 ist ein Flussdiagramm, das ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschreibt.
[3] 3 ist ein Flussdiagramm, das einen Schritt S16 des Wachstums des Teils des geraden Körpers, der einen Konterdotierungsschritt einschließt, beschreibt.
[4] 4 ist ein Graph, der einen Zusammenhang zwischen einem Dotierstoffzugabezeitraum, einer Flussrate von Ar-Gas und einem Druck in einem Ofen illustriert.
[5] 5 ist ein Graph, der eine Änderung des spezifischen Widerstands des Silicium-Einkristalls illustriert, wenn die Konterdotierung zweimal durchgeführt wird.
[6] 6 ist ein Graph, der Resultate illustriert, bei denen der spezifische Widerstand des Silicium-Einkristalls gemäß einer Ausführungsform unter Verwendung des Vier-Punkt-Sondenverfahrens gemessen wurde.

WEG ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Im Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausführlich mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
1 ist eine Querschnittsansicht, die im Wesentlichen eine Ausgestaltung einer Einkristall-Herstellungsvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert.
Wie in 1 gezeigt ist, schließt eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 eine Kammer 10, die einen Hochziehofen für einen Silicium-Einkristall 2 bildet, einen Quarztiegel 12, der im Inneren der Kammer 10 installiert ist, einen Graphitsuszeptor 13, der den Quarztiegel 12 trägt, einen Schaft 14, der den Suszeptor 13 so trägt, dass er angehoben und rotiert werden kann, eine Heizung 15, die so angeordnet ist, dass sie den Suszeptor 13 umgibt, ein Wärmeabschirmbauteil 16, das oberhalb des Quarztiegels 12 angeordnet ist, einen Einkristall-Hochziehdraht 17, der oberhalb des Quarztiegels 12 und auf derselben Achse mit dem Schaft 14 angeordnet ist, einen Drahtwickelmechanismus 18, der an der Oberseite der Kammer 10 angeordnet ist, eine Dotierstoffzufuhrvorrichtung 20, die ein Dotierstoff-Ausgangsmaterial 5 in den Quarztiegel 12 zuführt und eine Steuerung 30, die verschiedene Komponenten steuert, ein.
Die Kammer 10 ist mit einer Hauptkammer 10a, einer oberen Kammer 10b, die eine obere Öffnung der Hauptkammer 10a abdeckt, und einer schlanken zylinderförmigen Ziehkammer 10c, die mit einer oberen Öffnung der oberen Kammer 10b verbunden ist, ausgestaltet; und der Quarztiegel 12, der Suszeptor 13, die Heizung 15 und das Wärmeabschirmbauteil 16 sind in der Hauptkammer 10a vorgesehen. Der Suszeptor 13 ist an einem oberen Ende des Schafts 14 befestigt, der so angebracht ist, dass er durch das Zentrum des Bodens der Kammer 10 in Vertikalrichtung hindurchtritt, und der Schaft 14 wird mit einem Schaftantriebsmechanismus 19 angetrieben, so dass er rotiert und angehoben wird.
Die Heizung 15 wird verwendet, um ein polykristallines Silicium-Ausgangsmaterial zu schmelzen, das in den Quarztiegel 12 gefüllt ist, um so eine Siliciumschmelze 3 zu erzeugen. Die Heizung 15 ist eine aus Kohlenstoff hergestellte Widerstandsheizung und ist so angeordnet, dass sie den Quarztiegel 12 im Inneren des Suszeptors 13 umgibt. Ein thermisches Isolationsmaterial 11 ist außerhalb der Heizung 15 vorgesehen. Das thermische Isolationsmaterial 11 ist entlang einer Innenwand der Hauptkammer 10a angeordnet und verstärkt hierdurch die Wärmeretention im Inneren der Hauptkammer 10a.
Das Wärmeabschirmbauteil 16 ist vorgesehen, um das Erhitzen des Silicium-Einkristalls 2 durch Strahlungswärme von der Heizung 15 und dem Quarztiegel 12 zu verhindern und außerdem, um die Temperaturfluktuation in der Siliciumschmelze 3 zu unterdrücken. Das Wärmeabschirmbauteil 16 ist ein im Wesentlichen zylinderförmiges Bauteil mit einem Durchmesser, der von der Oberseite in Richtung der Unterseite abnimmt und ist so angebracht, dass es die Oberseite der Siliciumschmelze 3 abdeckt und den Silicium-Einkristall 2 beim Wachsen umgibt. Die Verwendung von Graphit als Material für das Wärmeabschirmbauteil 16 ist bevorzugt. Eine Öffnung größer als der Durchmesser des Silicium-Einkristalls 2 ist im Zentrum des Wärmeabschirmbauteils 16 vorgesehen, um hierdurch einen Hochziehpfad für den Silicium-Einkristall 2 sicherzustellen. Wie in der Zeichnung gezeigt ist, wird der Silicium-Einkristall 2 durch die Öffnung nach oben gezogen. Der Durchmesser der Öffnung des Wärmeabschirmbauteils 16 ist kleiner als eine Öffnung des Quarztiegels 12, und der Teil am unteren Ende des Wärmeabschirmbauteils 16 befindet sich in Richtung einer Innenseite des Quarztiegels 12, und folglich behindert das Wärmebehandlungsbauteil 16 den Quarztiegel 12 nicht, selbst wenn ein oberes Ende eines Randes des Quarztiegels 12 über das untere Ende des Wärmeabschirmbauteils 16 hinaus angehoben wird.
Obwohl die Menge der Schmelze in dem Quarztiegel 12 beim Wachsen des Silicium-Einkristalls 2 abnimmt, wird die Temperaturfluktuation der Siliciumschmelze 3 unterdrückt, indem die Höhe des Quarztiegels 12 so gesteuert wird, dass ein Raum (Spalt) zwischen einer Schmelzeoberfläche und dem Wärmeabschirmbauteil 16 konstant gehalten wird, und zusätzlich kann die Verdampfungsmenge von Dotierstoff aus der Siliciumschmelze 3 gesteuert werden, indem eine Flussgeschwindigkeit von Ar-Gas, das in der Nähe der Schmelzeoberfläche strömt (Spülgas-Führungspfad), konstant gehalten wird. Entsprechend kann die Stabilität der Kristalldefekt-Verteilung, Sauerstoffkonzentrations-Verteilung, Verteilung des spezifischen Widerstands und dergleichen in Richtung der Hochziehachse des Einkristalls verbessert werden.
Der Draht 17, der die Hochziehachse des Silicium-Einkristalls 2 ist, und der Drahtwickelmechanismus 18, der den Draht 17 aufrollt, sind oberhalb des Quarztiegels 12 vorgesehen. Der Drahtwickelmechanismus 18 hat eine Funktion, den Silicium-Einkristall 2 zusätzlich zu dem Draht 17 zu rotieren. Der Drahtwickelmechanismus 18 ist oberhalb der Ziehkammer 10c angeordnet und der Draht 17 erstreckt sich von dem Drahtwickelmechanismus 18 nach unten, passiert die Ziehkammer 10c, und ein distales Ende des Drahts 17 erreicht den Innenraum der Hauptkammer 10a. 1 zeigt einen Zustand, in dem der Silicium-Einkristall 2 in der Mitte des Wachstums an dem Draht 17 aufgehängt ist. Beim Hochziehen des Einkristalls wächst der Einkristall, indem ein Impfkristall in die Siliciumschmelze 3 eingetaucht wird und der Draht 17 allmählich hochgezogen wird, während der Quarztiegel 12 und der Impfkristall jeweils rotiert werden.
Die Oberseite der Ziehkammer 10c ist mit einem Gaseinlass 10d für die Zuführung von Ar-Gas (Spülgas) in die Kammer 10 ausgestattet, und der Boden der Hauptkammer 10a ist mit einer Gasauslassöffnung 10e zum Ablassen von Ar-Gas in der Kammer 10 ausgestattet. In diesem Beispiel meint Ar-Gas, dass die Primärkomponente des Gases (über 50 Vol.-%) Argon ist und Gas, wie beispielsweise Wasserstoff und Stickstoff, einschließen kann.
Eine Ar-Gas-Zufuhrquelle 31 ist über einen Massendurchflussregler 32 mit dem Gaseinlass 10d verbunden und Ar-Gas aus der Ar-Gas-Zufuhrquelle 31 wird über den Gaseinlass 10d in die Kammer 10 eingeführt und die Menge des eingeführten Ar-Gases wird mit dem Massendurchflussregler 32 gesteuert. Zusätzlich wird Ar-Gas, das in die Kammer 10 eingeschlossen ist, über die Gasauslassöffnung 10e nach außerhalb der Kammer 10 abgelassen, und folglich ist es möglich, das Innere der Kammer 10 sauber zu halten, indem SiO-Gas und CO-Gas, die sich in der Kammer 10 befinden, aufgefangen werden. Das Ar-Gas, das von dem Gaseinlass 10d in Richtung der Gasauslassöffnung 10e strömt, passiert die Öffnung des Wärmeabschirmbauteils 16, strömt entlang der Schmelzeoberfläche von dem Zentrum des Hochziehofens zu der Außenseite und strömt ferner nach unten und erreicht die Gasauslassöffnung 10e.
Eine Vakuumpumpe 33 ist über eine Leitung mit der Gasauslassöffnung 10e verbunden und die Kammer 10 wird in einem Zustand eines stabil reduzierten Drucks gehalten, indem die Flussrate von Ar-Gas mit einem Ventil 34 gesteuert wird, während das Ar-Gas in der Kammer 10 mit der Vakuumpumpe 33 abgesaugt wird. Der Druck in der Kammer 10 wird mit einem Manometer gemessen und die Menge von Ar-Gas, das über die Gasauslassöffnung 10e abgelassen wurde, wird so gesteuert, dass der Druck in der Kammer 10 stabil bleibt.
Die Dotierstoffzufuhrvorrichtung 20 schließt ein Dotierstoffzufuhrrohr 21, das von außerhalb der Kammer 10 in das Innere der Kammer 10 gezogen ist, einen Dotierstofftrichter 22, der außerhalb der Kammer 10 angeordnet ist und mit einem oberen Ende des Dotierstoffzufuhrrohrs 21 verbunden ist, und eine Dichtungskappe 23, die eine Öffnung 10f der oberen Kammer 10b, durch die das Dotierstoffzufuhrrohr 21 hindurchtritt, abdichtet, ein.
Das Dotierstoffzufuhrrohr 21 ist eine Leitung, die von einer Position, wo der Dotierstofftrichter 22 angeordnet ist, bis unmittelbar oberhalb der Siliciumschmelze 3 in dem Quarztiegel 12 reicht, indem es durch die Öffnung 10f der oberen Kammer 10b hindurchtritt. Beim Hochziehen des Silicium-Einkristalls 2 führt die Dotierstoffzufuhrvorrichtung 20 zusätzliches Dotierstoffausgangsmaterial 5 in die Siliciumschmelze 3 in dem Quarztiegel 12 zu. Das von dem Dotierstofftrichter 22 entnommene Dotierstoff-Ausgangsmaterial 5 wird der Siliciumschmelze 3 zugeführt, indem es das Dotierstoffzufuhrrohr 21 passiert.
Das von der Dotierstoffzufuhrvorrichtung 20 zugeführte Dotierstoff-Ausgangsmaterial 5 ist körniges Silicium, das einen sekundären Dotierstoff enthält. Ein solches Dotierstoff-Ausgangsmaterial 5 wird hergestellt, indem man beispielsweise mit dem CZ-Verfahren einen Siliciumkristall wachsen lässt, der eine hohe Konzentration von sekundärem Dotierstoff enthält, und dann den Siliciumkristall in kleine Stücke zerkleinert. Das Dotierstoffausgangsmaterial 5, das für die Konterdotierung verwendet wird, ist jedoch nicht auf Silicium, das den sekundären Dotierstoff enthält, beschränkt, und kann ein Dotierstoff alleine oder eine Verbindung, die ein Dotierstoffatom enthält, sein. Ferner ist die Form des Dotierstoff-Ausgangsmaterials 5 nicht auf körnig beschränkt und kann auch eine Platten- oder Stabform sein.
2 ist ein Flussdiagramm, das das Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschreibt.
Wie in 2 gezeigt ist, wird bei der Herstellung des Silicium-Einkristalls 2 der Quarztiegel 12 zuerst mit einem primären Dotierstoff sowie auch dem polykristallinen Silicium-Ausgangsmaterial befüllt (Schritt S11 des Befüllens mit Ausgangsmaterial). Der primäre Dotierstoff beim Hochziehen eines Silicium-Einkristalls vom n-Typ ist beispielsweise Phosphor (P), Arsen (As) oder Antimon (Sb), und der primäre Dotierstoff beim Hochziehen eines Silicium-Einkristalls vom p-Typ ist beispielsweise Bor (B), Aluminium (Al), Gallium (Ga) oder Indium (In). Als nächstes wird das polykristalline Silicium in dem Quarztiegel 12 durch Erhitzen mit der Heizung 15 geschmolzen und erzeugt die Siliciumschmelze 3, die den primären Dotierstoff enthält (Schmelzschritt S12).
Als nächstes wird der Impfkristall, der an dem distalen Ende des Drahts 17 befestigt ist, abgesenkt und so in Kontakt mit der Siliciumschmelze 3 gebracht (Schritt S13). Dann werden Kristallhochziehschritte (S15 bis S17) durchgeführt, in denen der Einkristall wächst, indem der Impfkristall allmählich hochgezogen wird, während der Zustand des Kontakts mit der Siliciumschmelze 3 aufrechterhalten bleibt.
In den Kristallhochziehschritten werden der Reihe nach ein Schritt S14 der Halsbildung, der einen Hals bildet, an dem der Kristalldurchmesser dünn gemacht wird, um Nicht-Dislokation zu erzielen; ein Schritt S15 des Wachstums der Schulter, der eine Schulter bildet, an der der Kristalldurchmesser allmählich zunimmt; ein Schritt S16 des Wachstums des Teils des geraden Körpers, der einen Teil des geraden Körpers bildet, der bei einem spezifischen Kristalldurchmesser (beispielsweise etwa 300 mm) gehalten wird; und ein Schritt S17 des Wachstums des Schwanzes, der einen Schwanz bildet, an dem sich der Kristalldurchmesser allmählich verringert, durchgeführt, und letztendlich wird der Einkristall von der Schmelzeoberfläche abgetrennt. Die obigen Schritte vervollständigen einen Silicium-Einkristall-Ingot.
Der Schritt S16 des Wachstums des Teils des geraden Körpers schließt vorzugsweise mindestens einen Konterdotierungsschritt (zusätzlicher Dotierungsschritt) ein, in dem ein sekundärer Dotierstoff mit zu dem primären Dotierstoff, der in dem Silicium-Einkristall 2 enthalten ist, entgegengesetztem Leitfähigkeitstyp zugegeben wird. Entsprechend kann eine Änderung des spezifischen Widerstands des Teils des geraden Körpers des Silicium-Einkristalls 2 in einer Kristalllängenrichtung unterdrückt werden.
Die Sauerstoffkonzentration in einem Silicium-Einkristall für IGBT ist vorzugsweise 6×10¹⁷ Atome/cm³ (ASTM F-121, 1979) oder weniger und mehr bevorzugt 4×10¹⁷ Atome/cm³ (ASTM F-121, 1979) oder weniger. Zusätzlich ist der spezifische elektrische Widerstand des Silicium-Einkristalls für IGBT vorzugsweise 10 Ω·cm oder mehr und 1.000 Ω·cm oder weniger und mehr bevorzugt 20 Ω·cm oder mehr und 100 Ω·cm oder weniger.
Auf diese Weise ist beim Hochziehen des Silicium-Einkristalls für IGBT mit niedriger Sauerstoffkonzentration und einem engen Bereich des spezifischen Widerstands die Verlangsamung der Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das entlang der Schmelzeoberfläche von einer Zentralachsenseite des Hochziehofens in Richtung der Außenseite strömt, bevorzugt, und wenn unter solchen Ofenbedingungen eine zusätzliche Dotierung durchgeführt wird, nimmt die Wahrscheinlichkeit von Dislokation des Silicium-Einkristalls zu. Jedoch kann die Wahrscheinlichkeit von Dislokation des Silicium-Einkristalls reduziert werden, wenn die Ofenbedingungen während des Konterdotierungsschritts gemäß der vorliegenden Erfindung geändert werden.
3 ist ein Flussdiagramm, das den Schritt S16 des Wachstums des Teils des geraden Körpers, eingeschlossen den Konterdotierungsschritt, beschreibt.
Wie in 3 gezeigt ist, werden zu Beginn des Schritts S16 des Wachstums des Teils des geraden Körpers die Flussrate des Ar-Gases und der Druck in dem Ofen jeweils auf Werte eingestellt, die für das Wachstum des Silicium-Einkristalls geeignet sind (Schritt S21). Beispielsweise werden in einem Fall des Silicium-Einkristalls für IGBT ein niedriger spezifischer Widerstand sowie eine niedrige Konzentration von Zwischengittersauerstoff angestrebt. Um einen solchen Silicium-Einkristall wachsen zu lassen, muss die Flussrate von Ar-Gas kleiner sein als diejenige für einen Silicium-Einkristall für ein allgemeines Halbleiterbauelement. Die Flussrate von Ar-Gas, die für den normalen Schritt S16 des Wachstums des Teils des geraden Körpers erforderlich ist, ist als die erste Flussrate F₁ definiert, und der Druck in dem Ofen ist als erster Druck in dem Ofen P₁ definiert.
Die Dotierstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall nimmt mit Fortschreiten des Hochziehens des Kristalls zu, was eine Abweichung von einem gewünschten Bereich des spezifischen Widerstands hervorrufen kann. Folglich wird in der Mitte des Schritts, wenn ein Zeitpunkt für die Konterdotierung erforderlich ist, die Konterdotierung eingeleitet (Schritte S22A, S23 bis S25).
Bei der Konterdotierung wird das Dotierstoffausgangsmaterial 5, das den sekundären Dotierstoff enthält, in die Siliciumschmelze 3 zugegeben (Schritt S24). Der sekundäre Dotierstoff ist beim Hochziehen des Silicium-Einkristalls vom n-Typ beispielsweise Bor (B), Aluminium (Al), Gallium (Ga) oder Indium (In), und der sekundäre Dotierstoff ist beim Hochziehen des Silicium-Einkristall vom p-Typ beispielsweise Phosphor (P), Arsen (As) oder Antimon (Sb).
Während des Dotierstoffzugabezeitraums werden die Flussrate von Ar-Gas und der Druck in dem Ofen jeweils zu Werten geändert, die für die Konterdotierung geeignet sind. Die Flussrate F₂ von Ar-Gas (zweite Flussrate) während des Dotierstoffzugabezeitraums (zweiter Zeitraum) wird auf einen Wert größer als die Flussrate F₁ von Ar-Gas (erste Flussrate) während des Zeitraums für das normale Kristallhochziehen (erster Zeitraum) eingestellt (F₂ > F₁). Ferner wird ein Druck P₂ in dem Ofen (zweiter Druck im Ofen) während des Konterdotierungszeitraums auf einen Wert eingestellt, der niedriger ist als der Druck P₁ in dem Ofen (erster Druck im Ofen) während des Zeitraums für das normale Kristallhochziehen (P₂ < P₁). Der Dotierstoffzugabezeitraum ist im engen Sinn ein Zeitraum, währenddessen das Dotierstoff-Ausgangsmaterial 5 tatsächlich zugegeben wird, meint jedoch in weiterem Sinne einen Zeitraum, der für den in die Siliciumschmelze zugegebenen Dotierstoff notwendig ist, um sich vollständig aufzulösen und damit das Dislokationsproblem nicht länger auftritt.
Die Größe der Erhöhung der Flussrate F₂ von Ar-Gas in Bezug auf die Flussrate F₁ von Ar-Gas ist vorzugsweise 40 l/min oder mehr und 300 l/min oder weniger bei einer Flussratenumrechnung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck. Zusätzlich ist die Flussrate F₂ von Ar-Gas vorzugsweise 120 l/min oder mehr bei der Flussratenumrechnung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck, und ist vorzugsweise das 1,5-fache oder mehr und 5-fache oder weniger der Flussrate F₁ von Ar-Gas. Entsprechend ist es möglich, Dislokation des Silicium-Einkristalls zu verhindern, die dadurch hervorgerufen wird, dass der nicht geschmolzene sekundäre Dotierstoff in die Fest-Flüssig-Grenzfläche aufgenommen wird.
Die Größe der Verringerung des Drucks P₂ in dem Ofen in Bezug auf den Druck P₁ in dem Ofen ist vorzugsweise 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger. Die Wahrscheinlichkeit von Dislokation kann weiter reduziert werden, indem der Druck in dem Ofen zum gleichen Zeitpunkt wie die Flussrate von Ar-Gas geändert wird.
Nach Ende der Konterdotierung werden die Werte zu der Flussrate F₁ von Ar-Gas und dem Druck P₁ in dem Ofen während des Zeitraums für das normale Kristallhochziehen (erster Zeitraum) zurückversetzt und das Wachstum des Teils des geraden Körpers wird fortgesetzt (Schritte S25, S26).
Die Konterdotierungsschritte werden entsprechend einer geforderten Kristalllänge wiederholt (Schritte S27Y, S22Y, S23 bis S25). Nachdem die Konterdotierung endet, wird das Wachstum des geraden Körpers fortgesetzt und an dem Punkt, an dem die Konterdotierung erneut erforderlich ist, wird die Konterdotierung eingeleitet. Die Zahl von Wiederholungen der Konterdotierung ist vorher festgelegt und die Konterdotierung wird wiederholt, bis die spezifizierte Zahl von Konterdotierungen beendet ist. Während der Konterdotierung werden jedes Mal die Flussrate von Ar-Gas und der Druck in dem Ofen zu Werten (F₂, P₂) geändert, die jeweils für die Konterdotierung geeignet sind. Auf diese Weise ist es möglich, die Ausbeute von Silicium-Einkristallen mit einer geringen Änderung des spezifischen Widerstands in Richtung der Hochziehachse zu steigern, indem der Silicium-Einkristall mit der gewünschten Länge hochgezogen wird, während die Konterdotierung die spezifizierte Anzahl von Wiederholungen durchgeführt wird.
4 ist ein Graph, der einen Zusammenhang zwischen dem Dotierstoffzugabezeitraum, der Flussrate von Ar-Gas und dem Druck in dem Ofen illustriert.
Wie in 4 gezeigt ist, wird während des Dotierstoffzugabezeitraums der Druck in dem Ofen verringert und die Flussrate von Ar-Gas erhöht. Beispielsweise wird die Flussrate von Ar-Gas während des Dotierstoffzugabezeitraums (zweiter Zeitraum) auf das Doppelte der Flussrate von Ar-Gas in dem Zeitraum für das normale Hochziehen (erster Zeitraum), in dem der Dotierstoff nicht zugegeben wird, eingestellt. Zusätzlich wird der Druck in dem Ofen während des Dotierstoffzugabezeitraums (zweiter Zeitraum) auf 80 % des Drucks in dem Ofen in dem Zeitraum des normalen Hochziehens (erster Zeitraum) eingestellt.
Wenn die Flussrate von Ar-Gas, das in die Kammer 10 eingeführt wird, erhöht wird, wird die Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das vom Zentrum der Kammer 10 in Richtung der Außenseite entlang der Schmelzeoberfläche strömt, schnell, und folglich kann verhindert werden, dass der nicht-geschmolzene Dotierstoff, der in der Nähe der Schmelzeoberfläche treibt, der Fest-Flüssig-Grenzfläche zwischen dem Silicium-Einkristall 2 und der Siliciumschmelze 3 nahekommt. Ähnlich wird, wenn der Druck in dem Ofen erhöht wird, die Flussgeschwindigkeit des Ar-Gases, das von dem Zentrum der Kammer 10 in Richtung der Außenseite entlang der Schmelzeoberfläche strömt, schnell, und folglich kann verhindert werden, dass der Dotierstoff der Fest-Flüssig-Grenzfläche nahekommt. Entsprechend ist es durch vorübergehende Änderung der Flussrate von Ar-Gas und des Drucks in dem Ofen möglich, Dislokation des Einkristalls zu verhindern, die dadurch hervorgerufen wird, dass der Dotierstoff in die Fest-Flüssig-Grenzfläche zwischen dem Silicium-Einkristall 2 und der Siliciumschmelze 3 aufgenommen wird.
5 ist ein Graph, der eine Änderung des spezifischen Widerstands in dem Silicium-Einkristall illustriert, wenn die Konterdotierung zweimal durchgeführt wird, wobei die horizontale Achse die Kristalllänge bezeichnet (relativer Wert, wenn die Gesamtlänge des Teils des geraden Körpers als 1 definiert wird) und die vertikale Achse den spezifischen Widerstand (relativer Wert) bezeichnet.
Wie in 5 gezeigt ist, ist in dem Fall, dass ein Silicium-Einkristall mit Phosphor alleine als primärem Dotierstoff dotiert ist, der spezifische Widerstand des Silicium-Einkristalls zu Beginn des Hochziehens am höchsten und verringert sich, wenn das Hochziehen fortschreitet, nur allmählich, und folglich weicht der spezifische Widerstand von einem Standard ab, wenn die Kristalllänge etwa 0,44 überschreitet.
Indem jedoch eine erste Konterdotierung an einem Punkt, an dem die Kristalllänge etwa 0,44 ist und eine zweite Konterdotierung an einem Punkt, an dem die Kristalllänge 0,63 ist, durchgeführt wird, kann die Länge des Einkristalls, in dem der spezifische Widerstand innerhalb des Standards liegt, so lange wie möglich gemacht werden.
Wie oben beschrieben, schließt das Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform einen Schritt ein, in dem der primäre Dotierstoff des Silicium-Einkristalls und der sekundäre Dotierstoff mit entgegengesetztem Leitfähigkeitstyp in die Siliciumschmelze während des Hochziehschritts des Silicium-Einkristalls zugegeben wird, und die Flussrate von Ar-Gas während des Zeitraums der Zugabe des sekundären Dotierstoffs wird höher eingestellt als während des Zeitraums, in dem der sekundäre Dotierstoff nicht zugegeben wird, und der Druck in dem Ofen wird erniedrigt, und folglich kann die Dislokation des Einkristalls verhindert werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde oben beschrieben, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf die oben erwähnte Ausführungsform beschränkt, und verschiedene Modifizierungen sind möglich, ohne vom Bereich der vorliegenden Erfindung abzuweichen, und solche Modifizierungen sind selbstverständlich von dem Bereich der vorliegenden Erfindung abgedeckt.
AUS FÜHRUNGS FORM
(Vergleichsbeispiel)
Konterdotierung wurde durchgeführt, ohne die Flussrate von Ar-Gas und den Druck in dem Ofen während des Schritts des Wachstums des Teils des geraden Körpers des Silicium-Einkristalls vom n-Typ unter Verwendung von Phosphor (P) als primärem Dotierstoff zu ändern. Bei der Konterdotierung wurde eine Änderung des spezifischen Widerstands infolge der Segregation von P vorhergesagt, und Bor (B), welches der sekundäre Dotierstoff war, wurde zugegeben, direkt, bevor der spezifische Widerstand von dem Standard abwich. Im Ergebnis trat Dislokation des Silicium-Einkristalls unmittelbar nach Zugabe des sekundären Dotierstoffs auf.
(Beispiel)
Die Konterdotierung wurde zweimal in der Mitte des Schritts des Wachstums des Teils des geraden Körpers des Silicium-Einkristalls vom n-Typ unter Verwendung von Phosphor (P) als primärem Dotierstoff durchgeführt. Während der Konterdotierung wurde die Flussrate von Ar-Gas bis zu dem Zweifachen der normalen Rate erhöht und nach Beibehalten eines Zustands mit dieser erhöhten Flussrate von Ar-Gas für 15 Minuten wurde die Flussrate von Ar-Gas zu der normalen Rate zurückversetzt (sieh 4). Außerdem wurde zu demselben Zeitpunkt der Druck in dem Ofen um 5 Torr niedriger eingestellt als der normale Druck und nach Beibehalten eines Zustands mit diesem verringerten Druck in dem Ofen für 15 Minuten wurde der Druck in dem Ofen zu dem normalen Druck zurückversetzt (siehe 4). Es brauchte 20 Minuten, um die Flussrate von Ar-Gas und den Druck in dem Ofen zu ändern (Erhöhung und Verringerung). Der sekundäre Dotierstoff wurde während eines Zeitraums zugegeben, der den Zustand, als die Flussrate von Ar-Gas erhöht wurde, und den Zustand, als der Druck in dem Ofen reduziert wurde, konstant hielt. Im Ergebnis konnte der Silicium-Einkristall bis zum Abschluss ohne Dislokation hochgezogen werden.
Um die Verteilung des spezifischen Widerstands in Kristalllängenrichtung des auf diese Weise erhaltenen Silicium-Einkristalls zu überprüfen, wurde eine Probe erhalten, indem ein Kristallblock in der Nähe des Orts, an dem der Dotierstoff zugegeben wurde, vertikal geteilt wurde, ein Schleifprozess wurde so durchgeführt, dass die Probendicke zu 1,0 mm wurde, und ferner wurde eine Donorkillerbehandlung (650°C, 40 Minuten Wärmebehandlung) für die Messung des spezifischen Widerstands durchgeführt.
Der spezifische Widerstand der Probe wurde dann mit dem Vier-Punkt-Sondenverfahren gemessen. Der Abstand der Messung für den spezifischen Widerstand war 1 mm an der Nähe des Orts, an dem der sekundäre Dotierstoff zugegeben wurde, und überall anders 5 mm. Das Resultat von kontinuierlichen Messungen des spezifischen Widerstands ist in 6 gezeigt. Wie in der Zeichnung gezeigt ist, erhöht sich der spezifische Widerstand unmittelbar nach Zugabe des Dotierstoffs und erhält einen spezifischen Widerstand in Übereinstimmung mit der Segregation aufrecht. Der spezifische Widerstand nach Zugabe des sekundären Dotierstoffs zum zweiten Mal war geringfügig niedriger als der spezifische Zielwiderstand, jedoch wurden allgemein vorteilhafte Resultate erhalten.
Das Hochziehen des Silicium-Einkristalls wurde viermal durchgeführt, begleitet von der oben beschriebenen Konterdotierung, jedoch trat Dislokation bei keinem der Silicium-Einkristalle auf und vorteilhafte Resultate wurden erhalten.
Bezugszeichenliste

1: Einkristall-Herstellungsvorrichtung
2: Silicium-Einkristall
3: Siliciumschmelze
5: Dotierstoff (sekundärer Dotierstoff)
10: Kammer
10a: Hauptkammer
10b: obere Kammer
10c: Ziehkammer
10d: Gaseinlass
10e: Gasauslassöffnung
10f: Öffnung
11: thermisches Isolationsmaterial
12: Quarztiegel
13: Suszeptor
14: Schaft
15: Heizung
16: Wärmeabschirmbauteil
17: Draht
18: Drahtwickelmechanismus
19: Schaftantriebsmechanismus
20: Dotierstoffzufuhrvorrichtung
21: Dotierstoffzufuhrrohr
22: Dotierstofftrichter
23: Abdichtkappe
30: Steuerung
31: Ar-Gas-Zufuhrquelle
32: Massendurchflussregler
33: Vakuumpumpe
34: Ventil
S11: Schritt des Befüllens mit Ausgangsmaterial
S12: Schmelzschritt
S13: Schritt des Inkontaktbringens mit der Schmelze
S14: Schritt der Halsbildung
S15: Schritt des Wachstums der Schulter
S16: Schritt des Wachstums des Teils des geraden Körpers
S17: Schritt des Wachstums des Schwanzes

Claims

Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall, das die folgenden Schritte umfasst: einen Schmelzschritt zur Erzeugung einer Siliciumschmelze, die einen primären Dotierstoff enthält; und einen Kristallhochziehschritt, der den Silicium-Einkristall aus der Siliciumschmelze hochzieht, wobei der Kristallhochziehschritt mindestens einen zusätzlichen Dotierungsschritt zur Zugabe eines sekundären Dotierstoffs in die Siliciumschmelze umfasst, eine Flussrate von Ar-Gas, das einem Hochziehofen während eines ersten Zeitraums zugeführt wird, in dem der sekundäre Dotierstoff nicht zugegeben wird, als eine erste Flussrate eingestellt wird, und die Flussrate von Ar-Gas, das dem Hochziehofen während eines zweiten Zeitraums, der einen Zeitraum einschließt, in dem der sekundäre Dotierstoff zugegeben wird, zugeführt wird, als eine zweite Flussrate eingestellt wird, die größer ist als die erste Flussrate.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß Anspruch 1, bei dem eine Größe der Erhöhung der zweiten Flussrate in Bezug auf die erste Flussrate 40 l/min oder mehr und 300 l/min oder weniger bei einer Flussraten-Umrechnung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck ist.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, bei dem die zweite Flussrate 120 l/min oder mehr bei einer Flussraten-Umrechnung bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck ist.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die zweite Flussrate das 1,5-fache oder mehr und 5-fache oder weniger der ersten Flussrate ist.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der zusätzliche Dotierungsschritt die Ar-Gas-Flussrate zu der zweiten Flussrate vor Beginn der Zugabe des sekundären Dotierstoffs erhöht und die Ar-Gas-Flussrate zu der ersten Flussrate zurückversetzt, nachdem die Zugabe des sekundären Dotierstoffs endet.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem ein Druck in dem Hochziehofen während des ersten Zeitraums als ein erster Druck in einem Ofen eingestellt wird, und der Druck in dem Hochziehofen während des zweiten Zeitraums als ein zweiter Druck in einem Ofen eingestellt wird, der niedriger ist als der erste Druck in dem Ofen.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß Anspruch 6, bei dem eine Größe der Verringerung des zweiten Drucks in dem Ofen in Bezug auf den ersten Druck in dem Ofen 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger ist.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem ein im Wesentlichen zylinderförmiges Wärmeabschirmbauteil oberhalb der Siliciumschmelze so angeordnet ist, dass es den Silicium-Einkristall beim Hochziehen aus der Siliciumschmelze umgibt.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall 6×10¹⁷ Atome/cm³ (ASTM F-121, 1979) oder weniger ist.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem der spezifische elektrische Widerstand des Silicium-Einkristalls 10 Ω·cm oder mehr und 1.000 Ω·cm oder weniger ist.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall, das die folgenden Schritte umfasst: einen Schmelzschritt zur Erzeugung einer Siliciumschmelze, die einen primären Dotierstoff enthält; und einen Kristallhochziehschritt, der den Silicium-Einkristall aus der Siliciumschmelze hochzieht, wobei der Kristallhochziehschritt mindestens einen zusätzlichen Dotierungsschritt zur Zugabe eines sekundären Dotierstoffs in die Siliciumschmelze umfasst, ein Druck in einem Hochziehofen während eines ersten Zeitraums, in dem der sekundäre Dotierstoff nicht zugegeben wird, als ein erster Druck in einem Ofen eingestellt wird, und der Druck in dem Hochziehofen während eines zweiten Zeitraums, der einen Zeitraum einschließt, in dem der sekundäre Dotierstoff zugegeben wird, als ein zweiter Druck in dem Ofen eingestellt wird, der niedriger ist als der erste Druck in dem Ofen.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall gemäß Anspruch 11, bei dem eine Größe der Erhöhung des zweiten Drucks in dem Ofen in Bezug auf den ersten Druck in dem Ofen 1 Torr oder mehr und 10 Torr oder weniger ist.