DE19703035C2 - Verwendung einer austenitischen Nickel-Chrom-Molybdän-Silizium-Legierung mit hoher Korrosionsbeständigkeit gegen heiße chlorhaltige Gase und Chloride - Google Patents

Verwendung einer austenitischen Nickel-Chrom-Molybdän-Silizium-Legierung mit hoher Korrosionsbeständigkeit gegen heiße chlorhaltige Gase und Chloride

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Description

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer austenitischen Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit Zusätzen von Silizium.
In Anlagen und Aggregaten, bei denen heiße chlorhaltige Gase und chloridhaltige Ablagerungen auftreten (Anlagen der chemischen Industrie, Anlagen zur thermischen Müllentsorgung, insbesondere bei der Verwertung von Sondermüll, Anlagen zur Verwertung von Biomasse, Großdieselmotoren, Auspuffsysteme von Automobilen) werden bei Temperaturen von bis zu 400°C ferritische Kesselbau­ stähle eingesetzt. Bei höheren Temperaturen werden vielfach Nic­ kel-Chrom-Molybdän-Legierungen mit 21,5% Chrom, 9% Molybdän, 3,7% Niob, 2,5% Eisen, Rest Nickel und unvermeidbare Verunrei­ nigungen (Deutsche Werkstoffnummer 2.4856) verwendet (Stahl­ schlüssel 1995).
Die Legierung mit der Werkstoffnummer 2.4856 ist jedoch schwie­ rig zu verarbeiten. Darüber hinaus erleidet diese Legierung bei Temperaturen oberhalb von 500°C einen erheblichen Duktilitäts­ verlust, der bei druckführenden und/oder mechanisch stark bean­ spruchten Bauteilen zur Rißbildung führen kann. In einem gewis­ sen Umfang kann der Ausscheidungsbeginn der duktilitätsmindern­ den Ausscheidungen verzögert werden durch ein Absenken des Ei­ sengehaltes.
Maßnahmen, die zu einer deutlichen Anhebung der Duktilität füh­ ren, werden in der internationalen Patentanmeldung WO 95/31579 angeführt, in welcher eine neue Legierung auf der Basis der Le­ gierung gemäß Werkstoffnummer 2.4856 beschrieben wird, die sich durch eine erhöhte Kalt- und Warmverformbarkeit und eine höhere Duktilität auszeichnet.
Auch die neue, in dieser Druckschrift beschriebene Legierung weist noch Nachteile auf. So wird durch die angeführten duktili­ tätssteigernden Maßnahmen die Korrosionsbeständigkeit gegen hochchlorhaltige Gase und chloridhaltige Beläge gegenüber der Legierung mit der Werkstoffnummer 2.4856 reduziert. Bereits bei dieser Legierung treten bei den aus Gründen der Wirkungs­ gradsteigerung ständig ansteigenden Prozeß- und Abgastemperatu­ ren hohe Korrosionsraten auf. Legierungen vom Typ 2.4856 sind da-rüber hinaus anfällig gegen Heißkorrosion durch sulphathalti­ ge Ablagerungen, so daß ein erheblicher Bedarf nach einer an­ dersartigen Legierung mit verbesserter Beständigkeit gegen Hochtemperaturkorrosion besteht.
Der DE-C 12 33 609 ist ein Verfahren zur Wärmebehandlung einer aushärtbaren Nickel-Chrom-Legierung mit folgender Zusammenset­ zung (in Gew.-%) zu entnehmen:
0,1-9,0% Al, 0,1-6,5% Ti, 0-30% Co, 5-30% Cr, 0-15% Mo, 0-15% W, 0-7% Nb, 0-8% Hf, 0-5% Ta, 0-6% V, 0-0,3% B, 0-1,2% Zr, 0,01-0,3% C, 0-1,0% Mn, 0-1,5% Si, 0-5% Fe, Rest Nickel einschließlich Verunreinigungen, mit der Maßgabe, daß der Ni-Gehalt wenigstens 35% beträgt, daß Al und Ti zusammen wenigstens in einer Menge von 5% vorliegen und, daß über 1% Mo und/oder andere Härteelemente vorhanden sind.
Durch die GB-C 1424232 ist eine hitzebeständige Legierung mit (in Gew.-%) folgender Zusammensetzung bekannt geworden: 0,01-­ 0,5% C, 0,01-2,0% Si, 0,01-3,0% Mn, 22-80% Ni und 10-­ 40% Cr, 0,0005-0,2% B, 0,001-6,0% Zr, 0,001-0,50% Ce, 0,001-0,2% Mg, 0,001-1,0% Be; optional kann noch Y zwi­ schen 0,05-10% vorhanden sein, Rest Fe sowie Verunreinigun­ gen.
In der EP-A 0 092 397 wird eine Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung beschrieben, die für korrosive Umgebungen einsetzbar sein soll mit folgender Zusammensetzung (in Gew.-%): 15-30% Cr, 5-15% Mo, 5-15% Fe, max. 0,06% C, max. 1% Al und/oder Ti, max. 1% Si, max. 0,5% Nb, weniger als 0,3% Mn, Rest Ni und Verunreinigungen, wobei der Gesamtgehalt an Cr + Mo sich zwi­ schen 29 und 40% bewegen und der Gesamtgehalt an Fe, Cr und Mo 46% nicht überschreiten soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Verwendung einer Legierung mit ei­ ner gegenüber dem Stand der Technik deutlich verbesserten Be­ ständigkeit gegen Chlorgaskorrosion und chloridhaltige Beläge bei gleichzeitiger erhöhter Beständigkeit gegen Sulphatkorrosion und bei hoher Duktilität im gesamten Temperaturbereich bis 1000°C vorzuschlagen, die für verschiedene Einsatzbereiche ge­ eignet ist.
Die. Aufgabe wird gelöst durch die Verwendung einer Legierung, die (in Masse-%) aus folgenden Bestandteilen besteht:
Cr 18-20
Mo 8-9,0
Si 0,7-1,1
C 0,002-0,015
Fe 2,5-3,5
Mn 0,05-0,1
Al 0,1-0,3
Ti 0,1-0,4
Mg 0,005-0,015
Ca 0,001-0,005
V max. 0,01
P max. 0,002
S max. 0,001
B 0,001-0,01
Cu max. 0,5
Hf und/oder Y und/oder Zr und/oder Seltene Erden 0,03-0,06
Rest Nickel und erschmelzungsbedingte Verunreinigungen sowohl für die Herstellung von Rohren, Blechen, Bandmaterial, Folien und Drähten als auch zur Herstellung von Kompositrohren sowie als durch Auftragsschweißung oder Plattierung aufgebrachter Kor­ rosionsschutz.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgegenstandes sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die erfindungsgemäß zu verwendende Legierung zeichnet sich mit einer gegenüber dem Stand der Technik deutlich erhöhten Hochtemperaturkorro­ sionsbeständigkeit gegen chlorhaltige Gase, chloridhaltige Aschen, Ablagerungen und Salzverbindungen bei gleichzeitiger Korrosionsbeständigkeit gegen Sulphatkorrosion und Naßkorrosion sowie hoher Duktilität aus.
Die vorteilhaften Eigenschaften der zu verwendenden Legierung gehen aus den folgenden Ausführungsbeispielen hervor. Tabelle 1 zeigt beispielhaft Analysen von Chargen aus der erfindungsge­ mäßen Legierung (A-F) sowie die von außerhalb der erfindungsge­ mäßen Zusammensetzung liegenden Vergleichslegierungen (G, H). Zum Vergleich wurde die Legierung 2.4856 herangezogen. Alle Legie­ rungsvarianten wurden aus gegossenen Blöcken durch Warmwalzen mit anschließendem Kaltwalzen bei Raumtemperatur hergestellt.
Die Beständigkeit der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung gegen Chloridkorrosion geht aus den Abb. 1 und 2 hervor. Für die Versuche wurden geschliffene und gereinigte Testcoupons verschiedener Versuchslegierungen in eine wäßrige Lö­ sung auf 1 mol/l NaCl, 0,1 mol/l CaCl2 und 0,25 mol/l NaHCO3 getaucht, bei 60°C getrocknet und anschließend bei 750°C an Luft über 240 Stunden ausgelagert. Dieser Test simuliert die Beanspruchungen, wie sie beispielsweise in Ab­ gassystemen von Automobilmotoren (an Faltenbälgen zur Entkopplung von Katalysator und Motor) auftreten. Abb. 1 zeigt den Metallabtrag, Abb. 2 zeigt den metallographisch ermittelten Korrosionsangriff bei Versuchsende. Bei den Un­ tersuchungen hat es sich überraschend gezeigt, daß die Beständigkeit gegen Chloridkorrosion z. B. gegenüber der Legie­ rung 2.4856 erheblich verbessert werden konnte durch die Zugabe von Silizium in Mengen zwischen 0,6 und 1,7%.
Der vorteilhafte Einfluß des Siliziums geht auch aus Abb. 3 hervor, welche den metallographisch ermittelten Korrosi­ onsangriff von Proben zeigt, welche in einem komplexen Medium (chlorhaltiges synthetisches Müllverbrennungsgas (2,5 g/m3 HCl, 1,3 g/m3 SO2/9% O2, Rest N2) bei gleichzeitiger Beaufschlagung mit chloridhaltiger Kesselasche) über 1000 Stunden bei 600°C ausgelagert wurden. Gegenüber der siliziumarmen Charge (Beispiel G) zeigt die erfindungsge­ mäße siliziumhaltige Legierung, einen deutlich verringerten Korrosionsangriff.
Abb. 4 zeigt Korrosionsangriff nach 1008stündiger zyklischer Auslagerung von Proben, welche vor der Auslagerung bei 750°C in einer chlor- und schwefeldioxidhaltigen Atmosphäre mit einem Belag aus Na2SO4/KCl beschichtet wurden. Dieser Versuch dient der Prüfung der Beständigkeit gegen Sulphatkorrosion. Wie der Abbildung zu entnehmen ist, zeigt auch bei dieser Korrosionsbeanspruchung die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung deutlich geringere Korrosionsraten auf, als die zur Zeit unter solchen Korrosionsbedingungen verwendete Legierung 2.4856.
Die hervorragenden Eigenschaften der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung sind auf die Siliziumzusätze und auf die Ab­ stimmung der Legierungselemente Molybdän, Chrom und Eisen zurückzuführen. Der Siliziumgehalt der erfindungsge­ mäßen Legierung soll zwischen 0,6% und 1,7% liegen, da bei geringeren Siliziumgehalten die korrosionshemmende Wirkung des Siliziums nicht mehr auftritt und bei höheren Siliziumgehalten verstärkt mit dem Auftreten versprödend wirkender Silizide und deutlichem Duktilitätsverlust, insbesondere bei mittleren Temperaturen (500-800°C), zu rechnen ist. Bei Siliziumgehalten zwischen 0,5 und 1,7% sinkt die Kerbschlagzähigkeit, gemessen an ISO-V-Kerbschlagproben, selbst nach 1000stündiger Auslagerung bei 600°C nicht unter 100 J/cm, wie Abb. 5 zeigt.
Der Molybdängehalt der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung wird auf 10% begrenzt, da, wie aus Abb. 4 hervorgeht, bei hö­ heren Molybdängehalten die Anfälligkeit gegen Sulphatkorrosion zunimmt. Ein Mindestmolybdängehalt ist erforderlich um Naßkorrosion im Falle von Taupunktunterschreitungen zu vermeiden.
Der Chromgehalt der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung soll zwischen 18% und 22% betragen, um eine ausreichende Kor­ rosionsbeständigkeit zu gewährleisten. Höhere Chromgehalte erschweren deutlich die Verarbeitbarkeit von Nickel- Chrom-Molybdän-Legierungen.
Die Legierung muß darüber hinaus Hafnium und/oder Seltene Erden und/oder Zirkonium und/oder Yttrium enthal­ ten, wenn für spezifische Anwendungen zum Beispiel in Automobilabgassystemen bei hohen Temperaturen und/oder bei schnellen Temperaturwechseln eine verbesserte Haftung schützender Oxidschichten gefordert wird. Die Summe an die­ sen reaktiven Elementen sollte jedoch 0,5% nicht überschreiten.
Der Eisengehalt der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung wird auf maximal auf 5% beschränkt, da bei höheren Eisengehal­ ten in chloridhaltigen Medien die Gefahr der Bildung leicht flüchtiger Eisenchloride besteht. Ein Mindesteisengehalt von 1% ist jedoch erforderlich, um die Verarbeitbarkeit der Legierung zu gewährleisten.
Der Kohlenstoffgehalt der erfindungsgemäßen Legierung wird auf maximal 0,05% beschränkt, da bei höheren Koh­ lenstoffgehalten die Gefahr der interkristallinen Korrosion besteht.
Die Gehalte an Titan und Aluminium werden jeweils auf maximal 0,5%; der eigentlich unerwünschte Niobgehalt auf max. 0,5% beschränkt, da diese Elemente bei mittleren Temperaturen zu einem Duktilitätsverlust wegen der Bildung in­ termetallischer Phasen führen können. Die Gesamtsumme der Zusätze an Niob, Aluminium und Titan soll 1% nicht über­ schreiten. Ein Mindestgehalt an den sauerstoffaffinen Elementen Aluminium, Titan, Magnesium und Calcium ist jedoch erforderlich, um eine gute Oxidationsbeständigkeit zu gewährleisten. Der Mangangehalt soll aus Verarbeitungsgründen mindestens 0,05% betrag, jedoch nicht über 0,5% hinausgehen, da sich höhere Mangangehalte ungünstig auf die Oxi­ dationsbeständigkeit auswirken. Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit werden auch 0,001-0,01% Bor zulegiert.
Die Gehalte an Phosphor und Schwefel sollten so gering wie möglich gehalten werden, da diese grenzflächenaktiven Elemente sowohl die Hochtemperaturkorrosionsbeständigkeit, als auch die Duktilität der Legierung verringern.
Die Legierung ist für Bänder, Folien, Bleche, Rohre (nahtlos oder geschweißt), Drähte, als Auf­ tragsschweißung, als Auftragsplattierung oder als Kompositrohr zu verwenden.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierung kann sowohl durch Blockguß als auch durch Strangguß nach Er­ schmelzung im Vakuuminduktionsofen oder nach offener Erschmelzung erfolgen. Ein Umschmelzen der Legierung kann erfolgen, ist aber nicht zwingend erforderlich. Die Warmformgebung erfolgt durch Schmieden, Warmwalzen oder Strangpressen, die Kaltformgebung durch Kaltwalzen, Drahtziehen oder Pilgern. Die Herstellung von Verbundwerkstof­ fen, beispielsweise das Plattieren auf Kohlenstoffstähle kann durch eines der üblichen Auftragsschweißverfahren, durch Kalt- oder Warmwalzen von Blechen und Bändern, durch Sprengplattieren oder durch eines der üblichen Verfahren zur Herstellung von Bimetallrohren erfolgen.
Wegen ihrer ausgezeichneten Chlorierungsbeständigkeit kommt, die Legierung insbesondere als Band und Blech, Rohr oder Plattiermaterial für den Einsatz in heißen chlorhaltigen Gasen oder in Anwesenheit chloridhaltiger Beläge in Frage, wie diese in Anlagen der chemischen Industrie, in Anlagen zur thermischen Behandlung von chlorhaltigen Chemieabfäl­ len und kontaminierten Böden sowie in Automobilabgassystemen (Faltenbälge zur Entkopplung von Abgaskatalysator und Motor) auftreten. Die ausgezeichnete Beständigkeit der Legierung gegen komplexe korrosive Salzablagerungen (Kesselasche) macht die Legierung auch geeignet für die Verwendung als Plattier- und Konstruktionswerkstoff in Anla­ gen zur thermischen Abfallentsorgung, in Großdieselmotoren, in Anlagen zur Energiegewinnung aus Biomasse und in Anlagen der Zellstoffindustrie.

Claims (5)

1. Verwendung einer Legierung folgender Legierungsbestandteile (in Masse- %)
Cr 18-20
Mo 8-9,0
Si 0,7-1,1
C 0,002-0,015
Fe 2,5-3,5
Mn 0,05-0,3
Al 0,1-0,4
Ti 0,1-0,4
Mg 0,005-0,015
Ca 0,001-0,005
V max. 0,01
P max. 0,002
S max. 0,001
B 0,001-0,01
Cu max. 0,5
Hf und/oder Y und/oder Zr und/oder Seltene Erden 0,03-0,06
Rest Nickel und erschmelzungsbedingte Verunreinigungen für die Herstellung von Rohren, Blechen, Bandmaterial, Folien, Drähten.
2. Verwendung einer Legierung folgender Legierungsbestandteile (in Masse- %)
Cr 18-20
Mo 8-9,0
Si 0,7-1,1
C 0,002-0,015
Fe 2,5-3,5
Mn 0,05-0,1
Al 0,1-0,3
Ti 0,1-0,4
Mg 0,005-0,015
Ca 0,001-0,005
V max. 0,01
P max. 0,002
S max. 0,001
B 0,001-0,01
Cu max. 0,5
Hf und/oder Y und/oder Zr und/oder Seltene Erden 0,03-0,06
Rest Nickel und erschmelzungsbedingte Verunreinigungen zur Herstellung von Kompositrohren.
3. Verwendung einer Legierung folgender Legierungsbestandteile (in Masse- %)
Cr 18-20
Mo 8-9,0
Si 0,7-1,1
C 0,002-0,015
Fe 2,5-3,5
Mn 0,05-0,1
Al 0,1-0,3
Ti 0,1-0,4
Mg 0,005-0,015
Ca 0,001-0,005
V max. 0,01
P max. 0,002
S max. 0,001
B 0,001-0,01
Cu max. 0,5
Hf und/oder Y und/oder Zr und/oder Seltene Erden 0,03-0,06
Rest Nickel und erschmelzungsbedingte Verunreinigungen als durch Auftragsschweißung oder Plattierung aufgebrachter Korrosionsschutz.
4. Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Mo-Gehalt (in Masse-%) zwischen 6,5 und 9,5.
5. Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einem Siliziumgehalt (in Masse-%) zwischen 0,6 und 1,3.
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