DE1963567A1 - Wachshaltige Rohoel- und Schweroelgemische - Google Patents
Wachshaltige Rohoel- und SchweroelgemischeInfo
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Description
DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS1 DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY
MÖNCHEN 23 · CLEMENSSTRASSE 30 . TELEFON 345067 . TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MöNCHEN . TELEX 5-29686
. . 1 ö. DEZ.
P 6432
SHEIL INTERHATIOTAEE RIi)SEAHCH MATSCHAPPIJ,
Den Haag, Niederlande
"Waehshaltige Rohöl- und Sehwerölgemische"
Priorität: 20. Dezember 1968, Niederlande, Nr, 6 818 356
Die Erfindung "betrifft wnehshnltige Rohöl- und Sehwerölgemische«
Der Ausdruck "Schweröl" bezieht sieh hier auf schwere Kraft- und Brennstoffe. ·
Bei der Abkühlung wnchshaltiger Öle scheidet sich das V/achs" unterhalb
einer bestimmten Tempersferschwelle allmählich aKBa
sich die Wne.hskrista.lle zu einer dreidimensionalen Struktur-zu v 009827/ 17 S 4 BAI>pR!GlNAL
POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 50175- BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A.G. MÖNCHEN, LEOPOLDSTR.71. KTO. NR. 60/35784
sammenlr-gern, errpicht df s öl einen bestimmten Zähflüsoigkeits—
grado Bei entsprechend niedrigen Temperaturen kann das öl sogar
vollständig fest werden» Die Gegenwart von Wachskristallen im öl hat somit einen ungünstigen Einfluß auf dessen Pließeigenschaften
und damit auf das Arbeiten mit dem Öl. Die durch die Kristnllisation
des Wachsanteils von Rohölen und Schwerölen bedingten Schwierigkeiten werden nachstehend genauer erläuterte
Bei der Gewinnung wnchshaltiger Rohöle mit Hilfe einee Bohrschachts,
der durch Bodenschichten führts deren Temperaturen
niedriger sind als jene der rohölliefernden Schichten, kann das Rohöl durch die Berührung mit der kalten Scliachtw^ndung zähflüss
sig werden, wodurch sein Transport zur Oberfläche behindert
wird. Bei einer Unterbrechung der Förderung kann das gesamte
Rohöl zähflüssig werden, wps bei der Wiederaufnahme der Förderung zu schwerwiegenden Problemen führte
Bei der Lagerung wachshaltiger Rohöle und Schweröle in nicht
beheizten oder nicht isolierten Behältern kann das öl durch die
Berührung mit den kalten Behälterwfmdungen ebenfalls soweit abgekühlt
werden, daß es zähflüssig wird. Dies hat Schwierigkeiten beim Abpumpen des Ölse aus den Behältern zur Folge. Insbesondere bei der Lagerung von Rohöl können merkliche Anteile zähflüssig
gewordenen Öls in den Behältern zurückbleiben, wodurch das Nut?-Aufnahmevermögen der Behälter verringert wirde
BAD ORIGINAL 009827/1754
Das vorgenannte Problem -fällt beim Transport wnchshaltiger Rohöle
in unbeheizten Tenkerschiffen, bei denen die Wandungen der
einzelnen Äbteile teilweise durch die in direkter Berührung mit
dem kalten Meerwasser stehende Schiffsaußenwand gebildet werdent
noch schwerer ins Gewichte Das Zurückbleiben großer Mengen zähflüssigen Öls in den Behältern nach dem Entladen verursacht eine
Verringerung der Schiffsnutzlast und bedingt ferner die Gefahr der Verschmutzung späterer Frachten mit Rohöl„
Das verringerte Fließvermögen wachsha^tiger Rohöle und Schweröle
bei relativ niedrigen Temperaturen behindert ferner merklich den
Transport dieser Öle durch eine Ölleitung.
Während des Pumpens wachsh^ltiger Rohöle und Schweröle durch eine
Ölleitung können hohe Fileflwiderstände auftreten, wodurch eine sehr hohe PunjLeistung erforderlich wird. "Di^s kann zu hohen
Transportkosten führen, insbesondere im Fall von Hauptrohrleitungen.
Wenn dieser Widerstand sehr hoch ist, können der verfügbare
Pumpendruck oder der durch die Pumpenleistung festgelegte
maximale zulässige Druck unzureichend sein und das Pumpen des Öls kann unmöglich werden,.
Wenn der Pumpvorgang unterbrochen wird, während sich in der Ölleitung öl befindet, kann das öl, das häufig wärmer als die Umgebung
ist, abgekühlt werfen. Das beim Abkühlen abgeschiedene
Vfaehs kann sich dann ungehindert zu einer äreidimensionnlen
Struktur zusammenl^gern, die sich über den ge-s^mt-en Cuerpchnitt
009827/175/; ,
BAß
der Leitung erotrecken kann. Su-Ihrem Abbnu ist ein sehr hoher
Druck erforderlich. Wenn dieser "Druck den verfügbaren oder zulässigen
Druck überochreitet, kann der Trnnsüort des Öls nicht
wieder aufgenommen werden» ·
Sowohl beim Pumpen wachshaltiger Rohöle und Schweröle durch eine
Ölleitung als auch bei deren stationärem Aufenthalt in dieser Leitung können diese öle an der kalten Rohrwpmdung zähflüssig we»«
den und eine Schicht bilden, die zurückbleibt« Dies hat zur Folge,
daß die Nutzkapazität der Ölleitung verringert wird und die Gefahr besteht, daß später durchgepumpte Ölchargen versehmutzt
werden.
Bei bestimmten Behandlungsverfahren im Zuge der Raffination von
Rohöl, wie bei der Abtrennung von Wasser oder bei der Sedimentation,
ist es zweckmäßig, daß das öl dünnflüssig ist. Wenn dna
öl aufgrund des auskrietnllisierten Wachses ein ungenügendes
Fließverraögen aufweist, besteht die Gefahr, daß die vorgenannten
Behandlungen nicht in ausreichender '-.'eise oder manchmal überhaupt nicht durchgeführt werden können.
Wachshaltige Schweröle besitzen einen sehr weiten Anwendungsbereich
und müssen dabei in Abhängigkeit vom speziellen Verwendungezweck bestimmten Anforderungen genügen. Diese Anforderungen
sind in zahlreichen Normvorschriften niedergelegt, deren wichtigste die Eließel/renachaften betreffen. Die wnchahaltigen Schwer-
009827/T7S4 BADOR1GINAL
* ν w e
öle werden ζ.Β«, als Heizöle oder als Kraftstoffe für langsam
laufende Dieselmotoren eingesetzt. τ
Aus den vorstehenden Erläuterungen ist ersichtlich, daß die
Fließeigenschaft^ sowohl bei der Förderung, der Lagerung, dem Transport und der Verarbeitung von Rohöl als auch bei der Lagerung,
dem Transport und der Verwendung von Schwerölen eine wichtige
Rolle spielen. Es ist daher von äußerster- Wichtigkeit, daß
der ungünstige Einfluß des Wachses auf die Fließeigenschaften der
vorgenannten Produkte soweit wie möglich eingeschränkt wird.
Zur Vorausbestimmung des Fließverhaltens wachohaltiger Rohöle
oder Schweröle bei den Jeweiligen Arbeitebedingungen werden verschiedene
Laboratoriumsprüfungen durchgeführt, bei denen die für das Fließverhalten des Öls charakteristischen Bestimmungsgrößen, d.h. der "pour point", die Viskosität :iää des5 Fließwiderstand
gemessen werden.
Der pour point gilt als Kriterium für die niedrigste bei der Lagerung, dem Transport, der Verwendung oder während einer allfälligen Unterbrechung des Transports zulässige Temperatur.
Die Viskosität Insbesondere den Widerstand, dem das
öl während des Pumpvorgangs unterworfen wird.
Der Fließwiderstand macht eine Aussage über die Scherkräfte, die ,
009827/1-764
~ 6 —
auftreten, wenn ein stationäres öl in Bewegung versetzt werden
BOlI0
Im allgemeinen gilt, daß man mit wachshnltigen Roh- oder Schwerölen
in der Praxis um so besser arbeiten kann, je niedriger ihr pour point, ihre Viskosität und ihr Fließwiderstand ist.
• Es wurden bereits zahlreiche Verbindungen vorgeschlagen, durch
deren Zusatz die Fließeigenschaft "deines WRchshaltigen Ölo verbessert
werden sollen. Obwohl beim Einsatz einiger dieser Verbindungen in Schmiermitteln und in einigen GasÖlen günstige
Ergebnisse erzielt wurden, erwiesen sich die Verbindungen in den meisten Fällen für wachshaltige Roh-» und Schweröle als wirkungslos,,
üb· - cbenderweise wurde nun festgestellt, daß die Eigenschaften von Roh- und Schwerölen, insbesondere die Fließeigenschnften
ψ wachshaltiger Roh- und Schweröle, in einfacher Weise durch einen
Zusatz eines geringen Anteils bestimmter Polysoccharid-Derivate
verbessert werden können«, Insbesondere wurde festgestellt, daß
die Eigenschaften von Rohölen und Schwerölen verbessert und speziell der pour point, die Viskosität und der Fließwiders tand;
wachshaltiger Roh- und Schweröle bereits durch geringe Konzentrationen
von Polysaccharid-Berivaten, die mehr als 15 C-Atome ent*-
haltende Alkylseitenketten aufweise^ herabgesetzt werden können«
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Aufgabe der Erfindung ist es, neue wpchshältige Rohöl- und
Schwerölgemische mit verbesserten Fließeigenschaften isur Verfügung
zu stellen0
Die Erfindung betrifft somit waehshaitige Rohöl- und Schweröl» .
Gemische t die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie einen geringen
Anteil von Polysaccharid-Perivaten enthalten, die Alkylseitenketten
mit mehr als 15 C-Atome»aufweisen*
ITachetehend soll der technische Fortschritt erläutert-werden*
d<&4 die Erfindung sowohl hinsichtlich, der speziell es Art der
Polysaccharide als auch hinsichtlich der Öle» deren Eigenschaften durch einen Zusatz letzterer verbessert werden, gewährleistete
Beim EinsHtz der erflndungsgeraä& verwendeten Polysaccharid-Be«-
rivate in wachshaltigen Sehnierölen wird keine Verbesserung der
Fließeigenschaften dieser öle festgestellte Andererseits sind Derivate mehrwertiger Alkohole, die zwar ebenso wie die in den
erfindungsgemäßen Ölgemischeii enthaltenen Polysaccharid-Derivate
mehr als 15 C-Atome enthaltende Alkylseitenketten aufweisen, eich jedoch von einer anderen Klasse mehrwertiger Alkohole ableiten als die vorgenannten Polysaccharide, nicht zur Verbesserung
der PließeifiPnschaften wAChshaltiRer Roh- und Schweröle
befähigt«
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•äx> Q β?
Die Alkylseitenketten mit mehr als 15 C-Atomen werden nach*·
stehend als "lange Alkylseitenketten" bezeichnet»
Als Basisschweröle, denen die vorgenannten Polysacchprid-rerivate
als Zusätze einverleibt werden können, werden jene bevor«*
zugtj. die mindestens teilweise aus Rückstands ölen oder aus
Flash-Destillatön bestehen, die aus einem durch Topdestillition
eines Rohöls erhaltenen Rückstand (langer Rückstand) geworden
wurden
Kraft- und Brennstoffe werden gemäß ihrem Herstellungsverfahren
in Rückstands- und Destillat-Kraft- und-Brennstoffe eingeteilt,,
Ruckstands-Kraft- und -Brennstoffe enthalten einen bestimnten
Prozentanteil von Rückstandsölen« Dieser Anteil kann inneinalb
eines weiten Bereichs liegen, beträgt in vielen Fällen jecoch
20 bis 80 Gew„-?£f bezogen auf den gesamten Riicketnniis-Kraf t—
oder -Brennstoff,, Die Rückstandsöle können Z0B0 als Rücksl ande
" bei der Destillation von Rohöl unter Atmosphärendruck (lar *e
Rückstände) oder unter vermindertem Druck (kurze Rückstände)
gewonnen werden= Diese Rückstandsöle können auch bei thermischen
oder katalytischen Krackverfahren anfalleno Da die Rückstandsöle
häufig eine zu hohe Viskosität aufweisen,, werden sie zur ί srstellung
von Kraft- oder Brennstoffen mit Destillatölen, vie
Gasölenj vermischto ·
Destillat-Kraft- und-Brennstoffe können entsprechend ihrer.
Biedebereich grob in Benzlnes Kerosine und Gasöle eingeteilt
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werden» Eine spezielle Klasse von Destillat- Kraft-· und -Brennstoffen
wird in Form der bekannten "Flash'M)estillate gewonnene
Diese werden wie folgt hergestellt. Ein Rohöl wird bei Atmosphärendruck destilliert» bis eine Sumpftemperatür von etwa 35O0C
erreicht isto Der erhaltene Rückstand (langer Rückstand) wird
anschließend in ein Flash-Destillat und einen weiteren Rückstand (kurzer Rückstand) aufgetrennt, indem man ihn unter stark
r vermindertem Druck "flash-destilliert"o Bei dieser Flash-Destillation
wird das vorgewärmte Ausgangsmaterial kontinuierlich in
einen Flash-Reaktor eingespeist, in dem es bei konstanten 'lleichgewichtsbedi"n~ungen
verdampft wird« Die gasförmigen und flüssigen
Produkte werden kontinuierlich abgezogene Bei der Flash-Destillation
spielt die Fraktionierung keine Rolle«. Die bei der
Flash-Destillation anwendbare Temperatur wird durch die Möglichkeit
der Krpckung und Koksbildung begrenzte Diese Nebenrenktionen
gewinnen an Bedeutung, wenn die Temperatur 4QO0C weit überschreitet.
Die Flash-Destillation wird unter stark vermindertem
Druck durchgeführt«, damit aus einem vorgegebenen Rückstand
(langer Rückstand) eine hohe Destillat-Ausbeute gewonnen werden kann0
Aufgrund der dort angewendeten Destillationsmethode enthalten die Flash-Destillate relativ hochmolekulare Paraffinkohlenwasserstoff e, die normalerweise lediglich in Rückständen und Rohölen
enthalten sind» Infolge dieses Vorhandenseins relativ hochmolekularer Paraffinkohlenwasserstoffe,„ die in den gewöhnlichen Destillat-Kraft- und-Brennstoffens wie in Gasölen, im
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allgemeinen nicht enthalten sind, sind die Plaeh-Destillate
Rückstandsölen und Rohölen sehr ähnlich, insbesondere im Hinblick
auf ihr Verhalten bei relativ niedrigen Temperaturenο
Der gesamte Wachsgehalt kann in Abhängigkeit von der Herkunft
eines waehshaltigen Rohöls vom Mischungsverhältnis und von der
Art der Bestandteile wachshaltiger Schweröle innerhalb weiter
Bereiche liegen»
Die durch die Gegenwart von Wachsen in Rohölen und Schwerölen hervorgerufenen Schwierigkeiten sind umso größer, je mehr Wachs
das betreffende öl enthält und Je höher der Schmelz- und Siedepunkt
des Wachses sindo Insbesondere die Gegenwart von Wachsen
mit einem Schmelzpunkt oberhalb 350C und einem Siedepunkt oberhalb
35O0C beeinflußt die Fließeigenschaftpn dieser Öle sehr
nachteilig., vor allem, wenn der Wachsgehalt e'er Öle 3 Gew.-i>
überschreitet. Es wurde festgestellt, daß die in den erfindungsgemäßen
Rohöl- und Sehwerölgemischen enthaltenen Polysaccharid-Derivate
insbesondere in wwehshaltigen Roh- und Schwerölen der
vorgenannten Art eine sehr gute Wirkung aufweisen,,
Die Polysaccharide j von denen sich die in den erfindungsgeraäßen
Gemischen enthaltenen Derivate ableiten, sind vorzugsweise aus
mehr als 5 Monosac^charid-Einheiten aufgebaut» Die bevorzugten
Polysaccharide sind aus Glueoee-Einheiten aufgebaut« Beispiele
für solche Polysaccharide, die aus Glucose-Einheiten aufgebaut
sind und die die allgemeine Pormel I
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mit η>5 aufweisen, sind Stärkekleister, Dextrine, Stärke, Amylose,
Amylopektin und Cellulose.
Stärkekleister wird durch Erhitzen von Stärke mit Wasser hergestellt.
Bei dieser Behandlung quellen die Stärkekörner stark auf und bilden ein Gel»
Dextrine sind Zwischenprodukte, die bei der hydrolytischen Spaltung
von Stärke zu Glucose entstehen* Es sind kolloidal« Substanzen,
die eine geringere Korngröße aufweisen als die Stärke,
aus denen sie entstanden sind.
Stärke besteht hauptsächlich aus zwei Beetandteilen», ä»ho-aus
Amylose und Amylopektin, MeBe beiden Verbindungen-- sind aus
Glucoee-Einheiten aufgebaute Polysaccharide, die jedoch eine verschiedene
Struktur aufweisen* Die einzelnen Stärkearten weisen sehr verschiedene Amylose- bzw* Aroylopektinahteile auf „ T?b sind
sogar einige Stärkearten bekannt, die ausschließlieh aus Amylose
oder ausschließlich rub Amylopektin bestehen«
Amylose besteht aus unverzweigten Ketten aus Glucose-Einheiten»
die eine Pyranoid-Struktur besitzen und oC-glucosidische Bindungen
aufweisen.
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Anylopektin besteht aus verzweigten Ketten aus Glucoee-Einheiteng
die ebenfalls eine Pyranoid~Struktur besitzen undet-glucosidische
Bindungen aufweisen0
Cellulose besteht aus unverzweigten Ketten aus Glucose-Einheiten9
die ebenfalls eine Pyranid-Struktur besitzen, jedoch ß-glücoBidische
Bindungen aufweisen.
Al Zusätze für die erfindungsgemäßen Ölgemische geeignete PoXy-
©accharid-Derivate sollen lange Alkylseitenketten aufweisen„
Bevorzugt werden jene Polysaccharid-Berivate, deren lange. Älkyleeitenketten
unverzwpigt sind, dohe Polysaccharid-Derivat© rait
langen Alkylseitenketten der allgemeinen Formel II
3- (CH2)n-CH2-
in der n>14 istc Bevorzugt werden ferner Polysaccharide, die in
den langen Alkylseitenketten nicht mehr als 30, insbesondere mindestens 17 und nicht mehr als 26 C-Atome enthalten. Die er—
findungsgemäß eingesetzten Polysaccharidderivate können außer
den langen Alkylseitenketten auch andere Seitenketten aufweisen, wie Kohlenwasserstoff-Seitenketten mit weniger als 16 C-Atomen*
Die in den erfindungsgemäßen Ölgemischen enthaltenen Polysaccha»
rid-Derivate bestehen aus einer oder mehreren aus Monosaccharide
Einheiten aufgebauten Hauptkettenr die lange Alkylseitenketten
tragen- Die lanzen Alkylseitenketten können mit den Monosaßcharid-
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Einheiten entweder direkt oder indirekt verknüpft seino Im ersten
Fall befinden sich zwischen dem ersten C~Atom der langen Alkylseitenkette
und dem Sauerstoffatom der Monosaccharid-Einheit,
mit der die Seitenkette verknüpft ist, keine weiteren Atome, Wenn
die lange Alkylseitenkette indirekt mit den Monosaccharid-Einhelten
verknüpft ist, befinden sich zwischen dem ersten C-Atom der Alkylseitenkette und d em mit der Seitenkette verbundenen Sauerstoffatom
der Monosaocbarid-TSinheit eines oder mehrere weitere
Atome, z. 3o eines oder mehrere Kohlenstoff- 1 Sauerstoff-* und/oder
Stickstoffatomeο Bevorzugt werden Polysaccharid-Derivate, die aus
Glucose^Einheiten aufgebaut sind, deren lange Alkylseitenketten
indirekt über eine Carboxylgruppe mit einem Sauerstoffatom der
Glucose-Einheiten verbunden sind« Erfindungsgemäß verwendbar sind sowohl Polysaccharid-Derivate» bei denen jede Monosaocharid~Einheit
mit mindestens einer langen Alkylseitenkette verknüpft istj als auch Polysaccharid-Derivnte, bei denen ein5?|@ Monosaceharid-Einheiten
mit mindestens einer langen Alkylseitenkette verknüpft sind» während andere Monosaccharid-Einheiten desselben Polysaocharid-Berivats
keine solchen langen Alkylseitenketten tragen0
Die Polysaccharid-Derivate, deren lange Alkylseitenketten indirekt
über eine Carbonylgruppe mit einem Sauerstoffatom der GIucose-Einheiten
verknüpft sind, können ZoB« hergestellt werden>
indem man das Polysaccharid mit einem Säurechlorid einer aliphatischen
Carbonsäure umsetzt, die einen Alkylrest mit mehr als ·
15 C-Atomen aufweistÄ Beispiele für geeignete Säurechloride sind
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die Chloride gesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren rait mehr
als 16 C-Atomen im Molekül9 wie Stearin-, Arachidin- oder
Behensäure oder entsprechende Gemische , zoB„ Gemische hydrierter
Rapsölfettsäurenο .
Das Molekulargewicht der erfindungsgemäß einsetzbaren Polysaccharid-Derivpte
kann innerhalb weiter Bereiche liegen» Die bevorzugten Polysaccharidderivate besitzen Durchschnittsmolekularj.
gewichte (entsprechend dem Zahlenmittel PL) von 1000 bis
1 000 000, insbesondere von 4000 bis 100 000„
in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Basis-Rohöle und
-Schweröle enthalten die erfind imgsgem äßen ölgemisohe gegebenenfalls
vorzugsweise Polysaccharidderivate,, deren lan^e Alkylseitenketten
nicht alle die gleiche Anzahl von C-Atomen aufweisen»
Obwohl Derivate von Polysacchariden, die lange Alkylseitenketten
enthaltenj im allgemeinen zur Verbesserung der Eigenschaften von
P Rohölen und Schwerölen geeignet sind, besteht ein besonderes Interesse
an nachstehenden Polysaccharidestern: Amylosestearat,
Dextrinstearat, Amyloseester hydrierter Rapsölfettsäuren und
Dextrinester hydrierter Rapsölfettsäuren<,
Die Konzentration der erfindungsgemäßen ölgemische hinsichtlich
der Polysaccharid-Derivate kann in Abhängigkeit von der Art9 der
Struktur und dem Moleküls rgewicht des jeweiligen Polysaccharid-
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Derivats, der Zusammensetzung dee Roh- oder Schweröle und den beabsichtigen
Verbesserungen der Eigenseb? ften der öle innerhalb
weiter Bereiche liegen„ In einigen Fällen reicht ein Anteil von
0,001 GeWo-#, bezogen auf das öl» für die gewünschte Wirkung
ausο In den meisten Fällen genügen Anteile von 2,0 ßew.-$ völlig0
Vorzugsweise werden den erfindungsgemäSen ölgemischen 0,002 bis
0,2 6ew.-^ Polysaccharid-Derivate einverleibte
Da die in den Ölgemlsehen der Erfindung enthaltenen Polysaceharia«*Deriv«te
z*Bö den pour point, die Viskosität unti den EXießwiöerstand
wachshaltiger Roh« und Schweröle erniedrigen, könne»
sie Im Hinblick auf jede dieser einzelnen Eigenschaften anstatt
ale ELießfähigkeits-Verbesserer auch ale pour point-Eraiedrigar,
Viakoeitätaernieilriger oder Fließwiderstfindserniedriger angosdten
werden« In diesem Zusammenhang sei hinzugefügt, dsl ©ine Verbindung im allgemeinen nur dann als pour point-Eraiedriger angesehen
werden kann, wenn bereite eine Konzentration dieser Verbindung
von 0,2 Gew.-# eine Erniedrigung dee pour-point um mindestens
60C bewirkt. ' .
Bine spezielle Aufgabe der vorgenannten Polysncchprid-Derivate
besteht darin, als Zusätze in erfindunpsgemäßen wachshaltigen
Rohölen die Schwierigkeiten zu vermeiden, die bei niedrigen Temperaturen
sowohl bei der Xagerung als auch beim Transport des
Öls durch Ölleitunken, mit Hilfe von Tankschiffen oder auf andere
Art durch das im Rohöl vorhandene Wschs hervorgerufen weräeiu
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. 16 -
Die vorgenannten Polysaccharid-Derivate sind ferner sehr gut in
Ölbohrschächten9 die zur Förderung wachshaltiger öle dienen» zur
Verhinderung der Bildung von Wachsablagerungen oder zur Auflösung bereits an den Schachtwandungen befindlicher Ablagerungen
einsetzbar0 Eine spezielle Aufgabe dieaer Polysaccharid-Derivate
in ihrer Eigenschaft als Zusätze für wachshaltige Schweröle be* steht in der Verhinderung von Schwierigkeiten, die das in den
fc ©hv/erölen enthaltene Wachs bei niedrigen Temperaturen sowohl
be der Lagerung und beim Transport als auch bei solchen Anwenaongsformen
bewirken kannf bei denen das Schweröl häufig durch
Filter und enge Öffnungen hindurchlaufen muß. .
Die erfindungsgemäßen Cchwerölgemische können außer den vorgenannten
Polysaccharid-Deriveten zusätzlich geringe Anteile anderer
Verbindungen enthalten, wie sie im allgemeinen Schwerölen
dieser Art zweckmäßig einverleibt werden«, Beispiele für solche
Verbindungen sind Oxydationsinhibitoren, Korrosionsinhibitoren,
Metalldespktlv?toren? Mittel gegen die Siebverstopfung und Emul—
sionsbrechero
Die Beispiele erläutern die Erfindung,, Es werden vier Polysaccharid-Derivate,
die in erfindungsgeraäßen ölgemischen einsetzbar sin? , wie folgt hergestellte
Eine Lösung von 10 g Amylose iii 100 g wasserfreiem Pyridiia wird
009827/ 175A
. 17 -
.mit 98 g Stearinsäurechlorid versetzt und das erhaltene Gemisch
wird 24 Stunden lang auf 100 bis 1200C erhitzt. Danach wird das
Gemisch mit Toluol versetzt und filtriert. Pas Filtrat wird In
Methanol eingetragen und das Polysaccharid-Derivnt dadurch zur
Ausfällung gebrachte Zur weiteren Reinigung nimmt man die Verbindung
in Toluol auf und fällt sie nochmals, indem man die "lösung"
in Methanol eingießt„ Die Ausbeute an trockenen Stearinsäureamyloseestern
beträgt 56 g$ M^ » 69 000«
2o_ Stearin3äuredextrinester
Die Herstellung wird analog 1 durchgeführt, es werden jedoch 10g
Dextrin anstelle von Amylose eingesetzt.
Die Ausbeute beträgt 60 g Stearinsäuredextrinester;M„ » 31 OQO0
3ο Amyloae-aater hydrierter RapsÖlfettsäuren
Eine lösung von 3 g Amylose in 50 g wasserfreiem Pyridin wird
mit 33 g an Säurechloriden hydrierter Rapsölfettsäuren versetzt
und das erhaltene Gemisch wird 12 Stunden lang unter Rückfluß gekocht,, Nach Zugabe von Toluol wird das Gemisch filtriert und
das erhaltene Piltrat wird in Äthanol eingetragen» Das dabei
ausgefällte Polysacchnrid-Derivat wird abfiltriert, mit Äthanol
gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute an Amyloseestern hydrierter Rapsölfettsäuren beträgt 21 g$ 1ζ = 19 800«,
ν 009827/ 1754
is —
Die hydrierten Rapsölfettsäuren, von denen sich die vorgenannten Säurechloride ableiten, weisen nachstehende Zusammensetzung auf:
1,7 Io Cyg-, 44,2 1>
C18-, 7,3 ί>
C2O"' 4β|1 ^ C22~ }xnä 0>7 ^ C24"
Fettsäuren«,
^o
Dextrinester hydrierter Rapsölfettsäuren
Die Herstellung wird analog 3 durchgeführte es werden jedoch 3 β
ρ Dextrin anstelle von Arsylose eingesetzt.
Die Ausbeute b&trägt 25 g Dextrinester hydrierter Rapsölfettsäuren;
Mn" β 20 10O0
Außerdem werden naehBtehende Vergleichs-Verbindungen hergestellt
deren Aufbau jenem der erfindungsgemäß eingesetzten Polysaccha«
ähnlich iato
^ - Dipentaerythrit.ylhexastearinsäureester.
6o Dipentaerythritylhexaester mit hydrierten Rapsölfettsäurena
7. PentaerythrityltetrabeheneHureester.
Die vorgenannten Verbindungen 1 bis 7 werden auf ihre Befähigung;
zur Verbesserung des Pließverhaltens mindestens eines der nachfolgenden wachshRltigen öle untersuchte
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öl I
RücketandBöl mit einem pour point ("bestimmt nach Methode B) von
32°C, einer kinematischen Viskosität von 35 cS (5O0C) und einem
•WftchBgehalt von 10 Gewe-#o
Zusammensetzung: 49 Gew.-# eines sub einem Westafrika-Rohöl gewonnenen
i'oprückstflnaeunä 51 Gew»~?5 eines KohlenwRSSprstoffÖl-Destillats«
Öl II
Rticketsndsöl mit einem pour point (,Methode B) von 2S0C, einer
kinematischen Viskosität von 14 öS (500G) und einem tf«ehsgehalt
von 1Oj5 (Jew.-^c
Zusammensetzung; 60 Gew.-^ eines aus einem Hordafrika^HohSI gewonsnen
Toprück: tand und 40 Gewe-^ eines KohlenwasserstoffSl<=
Destilla tso
öl III
Sestillat-Kraft- und -Brennstoff mit einem pour point (Methode Λ;
von 380G, einer kinematischen Viskosität von 25 eS (500C) und
einem Wachsgehalt von 13 Gewe-# (Flash-Destillat eines aus einem
Hordafrika-Rohb'l gewonnenen foprückstand^«
Öl IV
Kordafrika-Rohöl mit einer kinematischen Viskosität von 3„66 cS
(37»8°C), einem Wachsgehslt von 7*8 Gewa-?j, einem noch Methode
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* 20 -
A bestimmten pour point von 50C und einem nach Methode C bestimmten
pour point von 20C.
öl V
Westafrika-Rohöl mit einer kinematischen Viskosität von 2,70 eS
(5O0C), einem Wachsgehalt von T9O Gewe-?S, einem nach Methode A
bestimmten pour point von H0C* und einem nach Methode C bestimmh
ten pour point von 110C0 ..
"■''.J. VI
Aus einem Mittelost-Rohöl gewonnenes Schmieröl mit einer-kinematischen
Viskosität von 5,5 cS (1000C) und einem nach Methode
A bestimmten pour point von -9S5°C.
Mehr als 75 Gewe-?5 des in den Schwerölen I, II und III enthaltenen Wachses weist einen Schmelzpunkt oberhalb 350C und einen
. Siedepunkt oberhalb 35O0C auf» Mehr als 50 Gewc-?6 des in den
Rohölen IV und V enthaltenen V/achses besitzen dieselben Eigenschaf ten ö'
pour point
Der Einfluß der Verbindungen 1 bis 7 auf den pour point von
Schwerölen, Rohölen und Schmierölen wird in der Tabelle aufgezeigt. Die angegebenen Werte geben die Erniedrigung des pour
point (in 0C) des Öls wieder, dem diese Verbindungen einverleibt;
wurdene
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Hinsichtlich der Methoden zur Bestimmung des pour point wachshaltiger
Rohöle sei folgendes hinzugefügt0
Der pour point eines wachahaltigen "Rohöls hängt häufig von der
thermischen Vorbehandlung ab, der das Öl unterworfen wurde. Im
Hinblick darauf, ob eine solche thermische Vorbehandlung durchgeführt
wurde oder nicht, können die zur Bestimmung dee pourpoints
wpchshnltiger Rohöle geeigneten Methoden in zwei Gruppen
eingeteilt werden.
1) Methoden, bei denen der pour point an einer Probe bestimmt
wird, die vor der Bestimmung nicht wiedererhitzt wurde
(z.B. Methode C).
2) Methoden, bei denen die Probe unmittelbar vor der Bestimmung
auf 460C erhitzt wird (z.B. Methode A).
Im Fall einer thermischen Behandlung ergeben eich in bestimmten
Fällen höhere pour points. Diese Behandlung ist jedoch weniger wirklichkeitsnahe, da dae hier betrachtete Rohöl in der tatsächlichen
Praxis keinem solchen Temper«tur»yklus unterworfen
wird. Aus der Tabelle geht hervor, daß die in den ölgemisehen
der TSrfindung enthaltenen Polyeacchsrid-Derivate den pour point
ganz allgemein erniedrigen, d.h. unabhängig von einer gegebenenfalls durchgeführten thermischen Vorbehandlung.
Die in der Tobelle erwähnten Methoden A, B und C zur Bestimmung
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- 22 des pour point werden wie folgt durchgeführt:
Methode A
Zwei Proben des Öls werden auf 650C erhitzt und eine von ihnen
wird bei dieser Temperatur mit dem Zusatzstoff versetzt. Nach
dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird der pour point gemäß der ASTM-Prüfnorm D 97-66 als "ASTM maximum pour point" bestimmte
Methode B
Zwei Proben des Öls t von denen eine den Zusptzstoff enthält, werden unter Rühren auf 104°C erhitzt und anschließend rasch auf
-200C abgekühltj, Dann v/erden die Proben wiederum auf 460C erhitzt.
Danach wird die Bestimmung des pour point gemäß der ASTM-Prüfnorm D 97-66 durchgeführtj wobei von jener Stufe ausgegangen
wir^j ir* der das von einer Temperatur von 460C ausgehende Abkühlen beginnt.
Methode C
Zwei Proben Öl werden auf 650C erhitzt, und bei dieser Temperatur
wird einerProbe der Zusptzstoff einverleibt« Anschließend werden die Proben auf Räumteraperautr abgekühlt«, Die Bestimmung/
des pour point wird dann gemäß der ASTM-Prüfnorm D 97-66 durchgeführt. Dabei wird von jener Stufe der Prüf norm ausgegangen» bei
fler im Zuge des von einer Temperatur von 460C ausgehenden Abkühlens
die Raumtemperatur durchschritten wird,,
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\ Öltyp | Tabelle Erniedrigung dee |
pour | Schweröl | , χ | 0,02 | II | C102 | III | 0p8 | 0p2 | 0,01 | • | point, | IY | 0,01 | IV | cyoi | V | V | 23 | Schmieröl | 0,1 | 0 | 0,05 | 5ä | |
Gl-Nr. | B' | 18 | B | A | > 0O | σ | A | C | A | VI | O | 0 | ||||||||||||||
V pour point be~ \ stimmt nach Me |
0,^8 | 18 | 0,08 | 0,025 | 0,01 | QP1 | A | 1 RR | ||||||||||||||||||
Züusat^V Zusatzstoff- stoff \ Konzentration |
18 | 24 | 21 | 18 | 1.5 | 9 | 0 | LO Ln T) |
||||||||||||||||||
dungs-' \ Nr» \ |
27 | 27 | 15 | 12 | 12 | 9 | ||||||||||||||||||||
009827/17 |
1 Stearinaäure.-myloee-
estei· . |
O | 10 | 0 | 15 | 9 | 12 | |||||||||||||||||||
CJl | 2 Stearinsäure deattaPin- | 0 | "15, | 0 | Rohöl | 15 | 12 | •24 | 27 | |||||||||||||||||
3 Amyloseester hydrier ter Rapsölfettsäuren |
O | 0 | b | 0 | • | |||||||||||||||||||||
4 Dextrinester hydrier ter RapsölfettsHuren |
O | O | ||||||||||||||||||||||||
5 Dipentae3?y,thritylhe- xabeheneäureester |
O | 0 | ,' ■ | |||||||||||||||||||||||
6 Dipentaerythritylhe- xaester mit hydrier ten RspBcilfettaäuren |
||||||||||||||||||||||||||
7 Pentaerythritylbatra- behensäuree&ter |
||||||||||||||||||||||||||
Eine Probe wachshaltiges Kohlenwasserstofföl wird auf 650C erhitzt
und bei dieser Temperatur mit dem gewünschten Polysaceharid-Derivat
versetzte Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird das zu prüfende öl in ein U-Rohr aus Stahl mit einer Länge von
54- cm und einem Innendurchmesser von 3,8 mm eingefüllt. Ans chi i essend
wird dae ölIm Rohr auf die Prüftempermitr abgekühlt, wonach
an den Druck auf einen der Schenkel des Ü-Rohres allmählich erhöbt.
Der Durck (P0), bei dem der Beginn des Fließens feetge-B
seilt wird, dient zur Berechnung des Fließwideretande*
Der Fließwiderstand (die Schwerkraft, die nötig ist, um ein verfestigtes öl zum Fließen zu bringen) wird aus dem gemessenen Wert
für P gemäß nachstehender Formel berechnet?
" Dabei bedeuten! 'C» Fließwiderstand, dyn/cm
P * Druck, bei dem der Beginn des Fließene be-
obachtet wird, dyn/cm D m Innendurchmesser des Rohrs, cm
L * Rohrlänpe, cme
Der Fließwiderstand einer Probe Rohöl (öl V), dem 0,005 Gew„-?i
Dextrinester hydrierter Rapetilfettsäuren (Verbindung 4) einverleibt
wurde, wird auf die vorgenannte Weise bei ewei Temperaturen
0098 27/175 4
bestimmt und mit dem FileÖwiderstand einer Probe desselben Rohöls verglichenjr das keinen Zusatzstoff enthält, Jedoch derselben
thermischen Vorbehandlung unterworfen wurde«, Die Ergebnisse sind:
PXießwldersfcand bei 80C„ dyn/cm2; 302 .
Fließwiderstand bei 80C9 dyn/cra2i 15
l?lie!3widerstand bei O0Cs dyn/cm t 80
Da v/achshaltige Kohlenwasserstofföle bei niedrigen Temperaturen
ein Nicht-riewtonkches Fließ verhalten aufweisen, kann die Viskosität
solcher Öle wirklichkeitsnahe nur mit einem Viskosimeter "bestimmt werden9 bei dem entweder die Scherkraft oder die
Schergeechwindigkeit eingestellt und innerhalb enger Grenzen
konstant gehalten v/erden kann. - Das tragbare Ferrantl-Viskoslmeter
(Modell V l)? ein sogenanntes koaxiales zylindrisches
Couette-Viskosimeter des Type mit konstanter Schergeschwindigkeit»
eignet sich sehr gut zur Bestimmung der Viskosität wachshaltiger
Kohlenwasserstoff öle«,
Sine Probe wachshaltlges Kohlenwasserstofföl wird auf 650G erhitzt
und bei dieser Temperatur mit dem gewünschten Anteil Poly«=
- ν 0 0 9827/1754
oaccharid-Derivat versetzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird das zu prüfende öl in den Viekoaimeterbehälter eingefüllt.
Die Viskosität einer Probe Rohöl (Ol V)1 dem O9OO5 Gew.-£ Daxtitvester hydrierter RBpsÖlfettsäuren (Verbindung 4-) einverleibt
^ wurden, wird in der vorgenannten Weise bestimmt und mit der Viskosität einer Probe desselben Rohöls verglichen, die keinen Zusatzstoff enthält, jedoch derselben thermischen Vorbehandlung
unterworfen wurde.
öl V:
GXeiehgewichta-Viskoaitnt bei 50C und einer Schergeschwindigkeit von 318 Sek." : 30 cP (erreicht nach 60 Minuten).
öl V + 0,005 Gew.-^ Verbindung 4
Gleichgewichte-Viskosität bei 50C und einer Schergeschwindigkeit von 318 Sek."1 : 12 cP (erreicht nach 5 Minuten).
009827/1754
Claims (1)
- PatentansprücheL 1d Wachshaütige Hohöl- und Schweröl-Gemisches dadurch gekennzeichnet , daß sie einen geringen Anteil von Polysaecharid-Derivfiten enthalten, die AXkylseitenketten mit mehr alo 15 C-Atomenaufwoisen«2* Gemische nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die mehr als 15 C-Atome aufweisenden AlkylePitenketten unver?.wf ißt sind«3» Gemische nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η eeichret , daß die mehr als 15 C-Atome aufweisenden Alkyl8eitrnkett*-n nicht mehr ale 30 G-Atoir.e, vorzugsweise 17 Mb 26 C-Atome, aufweisen»4. Gemische nach Anspruch 1 bis % dadurch g e k β η η zeichnet , daß die Polysaccharidderivate aus mehr ale 5 Monosacchariä-Einheiten, vorzugsweise Glucose-Einheiten, aufgebaut sind,5e Gemische nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Alkylaeitenketten indirekt über eine Carbonylgruppp ir.it einem Sauerstoffatom der Glucose-Einheiten verknüpft ninä:009827/17546. Dfttniaclie nach Anspruch 5» dadurch c e k e η η eeichnet , daß die rolyuacuharidl-T>erivate StearinaHureawyloaeeater oder StearinsauredextrinReter sind.7. Gemische nach Anopruoh 5» dadurch bekenn-Belehnet , daß die Polysaccharidderivate Amylose- oder Dextrineater hydrierter Hapetflfettsäuren sind,8. Gemische nach \nepruch 1 bip 7t dndurch g e k e η η aeiohnet f daß die rolySRCchnrid-Tterivate ein DurchöchnittBinolelculprgewicht (ΪΓ") von 1000 hie 1 000 00O1 vorzugsweise von 4000 ble 100 000, aufweisen.9β Gemische nach Anspruch 1 bis 8, dadurch g e k e η η ieichnet , daß sie 0,001 bis 2,0 Gew.-^1 voreugswelse 0,002 Die 0,2 Gew.-jC, lOlyeaocharid-Berlvate enthalten«10* Gemische nach Anspruch 1 bis 9, dadurch g e k e η η β β i c h η β t t daß das Schweröl «umindest sun Teil aus Rückstandsölen besteht·11. Gemische nach Anspruch 1 bis 9, dadurch g β k β η η zeichnet , daß das schweröl zumindest sum Teil aus Flaeh-Beetillnten besteht, die aue einen Rohöl-Toprückstand erhalten wurden.BAD OBiQtNAL 009827/17S^~ 29 -12. Gemische nach Anspruch 1 bie 11, dadurch g β -kennaeichnet t daß da» Rohöl oder Schweröl Waohemit einem Schmelzpunkt oberhalb 35°C und einem Slsclepunkt oberhalb 35O0C enthält.13- Gemische nach Anspruch 12, dadurch g β k e η η Belehnet , daß dao Rohöl oder Schweröl mehr ala 3 ßew, •fä Wnchu enthält,
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