DE19633247A1

DE19633247A1 - Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut und Verfahren zur Temperaturgradientenreduzierung im Sintergut

Info

Publication number: DE19633247A1
Application number: DE1996133247
Authority: DE
Inventors: Lambert Feher; Arnold Moebius; Markus Muehleisen; Hans-Joachim Ritzhaupt-Kleissl
Original assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Priority date: 1996-08-17
Filing date: 1996-08-17
Publication date: 1998-02-19
Anticipated expiration: 2016-08-18
Also published as: DE19633247C2

Description

Die Erfindung betrifft einen Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut und ein Verfahren zur Reduzierung des Temperaturgra dienten im Sintergut.

Wesentlich bei der Sinterung von Sintergut ist, eine hohe Ma terialqualität durch Materialverdichtung mit dem Sinterungs prozeß zu erreichen. Entscheidend und maßgebend ist die Unter drückung eines starken Temperaturgradienten im Sintergut. Da mit einher geht die Vermeidung thermischer Spannungen im Sin terkörper während des Prozesses.

Ein konventioneller Mikrowellenofen besteht aus einem metal lisch bewandeten Hohlraum, dem Resonator, und einer Einkoppel öffnung für die Mikrowelle. Das Sintergut befindet sich im Hohlraum in definiertem Abstand zur Wand. Die Wand ist gekühlt und wird meist auf Raumtemperatur gehalten. Zwischen dem Sin tergut, das eine Temperatur von mindestens 1000° C erreichen kann, und der Wand stellt sich ein starker Temperaturgradient ein, der zu einem Wärmetransport durch Strahlung und Konvek tion führt. Die Wärmestrahlung überwiegt dabei die Konvektion bei weitem. Zur Verringerung der Abstrahlung ist die Wand wärmeverspiegelt. Das Sintergut sieht dadurch eine effektiv höhere Wandtemperatur. Es bleibt jedoch eine Differenz, die kompensiert werden muß.

Die Abstrahlung kann beispielsweise dadurch verringert werden, daß das Sintergut in eine wärmeisolierende Verpackung einge bracht wird. Dies ist jedoch für eine kosteneffiziente industrielle Nutzung ungeeignet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Mikrowellen ofen bereitzustellen, mit dem zu sinterndes Gut in keiner Phase des Aufheiz- und Sinterprozesses einem spannungserzeu genden Temperaturgradienten ausgesetzt ist.

Die Aufgabe wird durch einen Mikrowellenofen gemäß Anspruch 1 und einem Verfahren zur Reduzierung bzw. - Unterdrückung des Temperaturgradienten gemäß Anspruch 7 gelöst.

Die Vorrichtung besteht aus einem konventionellen Mikrowellen ofen mit wärmeverspiegelten, d. h. elektrisch gut leitenden Innenwänden, in den Wärmestrahlungsquellen, sog. aktive ther mische Quellen, eingebaut sind. Als Strahler sind Halogenlam pen geeignet. Damit sie und insbesondere die Zuleitungen und deren Isolation nicht durch die Mikrowellen geschädigt, d. h. thermisch über Gebühr beansprucht werden, sind sie an Orten schwacher Mikrowellenfelder aufgestellt. Mit ihnen wird das Sintergut äußerlich auf eine vorgegebene Oberflächentemperatur aufgeheizt.

Der Ofen hat einen polyederförmigen Inneraum, mindestens je doch einen quaderförmigen Hohlraum. Ein polyederförmiger Hohl raum mit konkaven Wänden ist ebenfalls geeignet.

Die Wärmestrahlungsquellen sind entlang der Hohlraumkanten an gebracht, in deren Bereich das Mikrowellenfeld ohnehin ver gleichweise schwach ausgeprägt ist (Anspruch 2).

Eine Abschirmung der Wärmestrahlungsquellen gegen das Mikro wellenfeld im Ofen (Resonator) ist bis auf die Abstrahlöffnung zweckmäßig und hilfreich und schützt zusätzlich vor thermi scher Beanspruchung derselben (Anspruch 3).

Als Wärmestrahlungsquellen kommen Halogenlampen oder kerami sche Heizstrahler in Frage. Andere aktive thermische Quellen sind auch denkbar, solange sie genügend leistungsstark im er forderlichen Temperaturbereich abstrahlen und von dem Mikro wellenfeld nicht zu sehr beeinträchtigt werden. Nach bisheri ger Erfahrung erfüllen Halogenstrahler diese Forderung am be sten (Anspruch 4).

Die Ofenwände haben an ihrer Außenseite Kühleinrichtungen, um die auf ihnen aufgebrachte Wärme abzuführen. Vorteilhafter weise bestehen sie aus auf der Außenwand angebrachten Kühl schlangen, die von einem geeigneten Kühlmittel, im einfachsten Fall Wasser, durchströmt werden. Je nach abzuführender Wär meleistung genügen unter Umständen alleine auf den Außenwänden angebrachte, lamellenartige Mittel mit guter Wärmeleitfähig keit, die eine große Oberfläche haben. Solche Mittel können aber auch zur verstärkten Wärmeabfuhr zusätzlich an den Kühl schlangen angebracht werden (Anspruch 5).

Die Wärmeverspiegelung der Ofeninnenwände ist bei Wänden guter elektrischer Leitfähigkeit oder bei Beschichtung der Innen wände mit einem für den Sinterprozeß geeigneten metallischen Material aus sich heraus gegeben. Bei Sinterprozessen, die un ter Vakuum ablaufen müssen, ist eine Beschichtung der Innen wände mit einem Supraleitermaterial denkbar. So etwas ist aber nur bei reiner Wärmestrahlung und fehlender Wärmeübertragung durch Konvektion einsetzbar. Bei Wärmeverspiegelung der Ofeninnenwände durch Supraleitermaterial ist allein wegen der Sprungtemperatur auf jeden Fall eine Wandkühlung (kryostati sche Einrichtung) einzurichten (Anspruch 6).

Die Aufheizphase des Sinterguts geht unmittelbar in die Sin terphase über. Das Verfahren der Hochheizung und der Sinterung ist mit seinen einzelnen Stufen im nebengeordneten Anspruch 7 gekennzeichnet und ist eine Abfolge von immer feiner werdenden Temperaturstufen, die zur Einleitung des Sinterprozesses be liebig fein gestaltet werden. Dadurch weist das Sintergut beim Sintervorgang ein homogenes Temperaturprofil auf. Während der Zeit der Sinterung, der Haltezeit, werden die Abstrahlverluste von außen durch die Wärmestrahlungsquellen kompensiert. Gege benenfalls wird die Volumenheizung (Mikrowellenheizung) des Sinterguts unterstützend eingesetzt.

Um eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Sintergut als Voraussetzung für eine Sinterung mit hoher Verdichtung zu er reichen, ist eine genaue Prozeßführung im Wechselspiel ther mischer Heizleistung an der Oberfläche und Volumenheizung des Sintergutes durchzuführen. Mit Hilfe der Wärmestrahler wird das Sintergut äußerlich thermisch auf eine vorgegebene Ober flächentemperatur aufgeheizt. Mit der Mikrowelle wird der Sin terkörper im Innern aufgeheizt. Somit wird der Temperaturgra dient im Sintergut bei jeder Temperaturstufe stets erträglich gering gehalten oder bei feiner Temperaturabstufung völlig un terdrückt. Die folgenden Temperaturstufen werden entsprechend angesteuert. Zerstörerische Materialspannungen bauen sich so mit nicht mehr auf (Anspruch 8).

Mit dem im Anspruch 9 gekennzeichneten numerischen Code, THESIS 3D-Code, wird der Aufheiz- und Sinterungsprozeß als auch die Abkühlphase in optimaler Weise gesteuert.

Die Wirkung elektromagnetischer Felder auf die zu sinternde Materie und der dabei auftretende Wärmeübertragungsprozeß ist Gegenstand umfassender Untersuchungen. Es sind zwei Codes be kannt, mit denen diese Problematik modelliert wird. Zum einen der sog. MiRa-Code zur Berechnung der stationären Feldvertei lung in großen überdimensionierten Resonatoren und zum andern der numerische Code THESIS 3D, der das Problem des nicht linearen Wärmetransfers bei Mikrowellenheizung löst (siehe L. Feher et al., "The MiRa/THESIS 3D-Code Package for Resonator Design and Modeling of Millimeter-Wave Material Processing", MRS Spring Meeting 1996, Symposium Microwave Processing of Ma terials V, San Francisco, April 8-12th, 1996). Mit dem THESIS 3D-Code wird das zeitabhängige Materialverhalten und die Vor hersage für die Verdichtung und die Temperaturgradienten er halten.

Der mit dem Verfahren betrieben Mikrowellenofen ermöglicht mit minimalem Aufwand insbesondere hinsichtlich der Zeitersparnis und damit des Prozeßablaufs Sintergut optimal herzustellen. Das Problem der Beschränkung des Temperaturgradienten auf eine tolerable Stärke bzw. seine völlige Unterdrückung ist tech nisch einsetzbar gelöst.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher beschrieben. Die perspektivische, einzige Figur zeigt den schematischen Aufbau des Mikrowellenofens. Der Ofen ist quader-, nahezu würfelför mig. Die Wände sind thermisch gut wärmeleitend und daher vor zugsweise metallisch. Auf der nach außen weisenden Seite be finden sich Kühlschlangen 4, die während des Betriebs von ei nem geeigneten Kühlmittel wie beispielsweise Wasser durchflos sen sind, um die an den Wänden aufgebrachte Wärme abzuleiten.

Die thermischen Lampen 2 liegen entlang der Innenkanten des Mikrowellenofens und sind derart ausgerichtet, daß sie die Oberfläche des vorgesehenen Sinter-(Prozeß-) Volumens 1 voll anstrahlen. Bis auf die Abstrahlöffnungen oder die Abstrahl schlitze sind sie gegen das Mikrowellenfeld abgeschirmt.

Zur Einstrahlung der Mikrowelle in den Ofen ist an der in der Figur vorderen Stirnseite die Einkoppelöffnung 5. An ihr setzt der angeschweißte oder angelötete Stutzen 6 mit Hohlleiterdi mension an, der an seinem Koppelflansch 7 mit einem gasun durchlässigen Koppelfenster verschlossen ist.

Der Übersicht halber sind die Kühleinrichtungen 4 auf den Wandaußenseiten nur schematisch in Form der Rohrschlangen 4 auf den in der Figur sichtbaren Seiten eingezeichnet. Sie be finden sich ebenso auf den übrigen, unsichtbaren Wandaußensei ten.

Bezugszeichenliste

1 Sintergut, Sinter-, Prozeßvolumen
2 Wärmestrahlungsquellen, Lampen
3 Resonator
4 Kühleinrichtung, Rohrschlangen
5 Einkoppelöffnung
6 Stutzen
7 Koppelflansch

Claims

1. Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut, dadurch gekennzeichnet, daß die sich nicht auf der Temperatur des Sinterguts (1) be findlichen inneren Ofenwände wärmeverspiegelt sind, und im Innern des Mikrowellenofens Wärmestrahlungsquellen (2) (ak tive thermische Quellen) am Ort schwacher Mikrowellenfelder angebracht sind, die die nicht vollständige Wärmereflexion kompensieren und das Sintergut (1) äußerlich thermisch auf eine vorgegebene Oberflächentemperatur aufheizen oder auf einer vorgegebenen Temperatur halten.

2. Mikrowellenofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Resonator (3) des Mikrowellenofens ein prismatischer oder ein aus mit nach innen gewölbten (konkaven) Wänden be stehender Hohlraum mit in beiden Fällen polygonalem, minde stens viereckigem Querschnitt ist, an dessen inneren Kanten die Wärmestrahlungsquellen (2) angebracht sind.

3. Mikrowellenofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquellen (2) außerhalb ihrer Abstrahlöff nung gegen Mikrowellenfelder abgeschirmt sind.

4. Mikrowellenofen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquellen (2) Halogenlampen oder kerami sche Heizstrahler sind.

5. Mikrowellenofen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Mikrowellenofens außen aufliegende Kühlein richtungen (4) wie kühlmitteldurchflossene Rohrschlangen und/oder gut wärmeleitende Aufsätze großer Oberfläche ha ben.

6. Mikrowellenofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Mikrowellenofens metallisch sind oder die In nenwände mit einem für den Sinterprozeß elektrisch normal leitenden oder für Sinterprozesse unter Vakuum bei Wärme transport einzig und allein durch Strahlung mit einem su praleitenden Belag versehen sind.

7. Verfahren zur Reduzierung des Temperaturgradienten im zu sinternden Gut während der Aufheizung und Sinterung in ei nem Mikrowellenofen, dadurch gekennzeichnet, daß
das Sintergut (1) mit Wärmestrahlungsquellen (2) (aktive thermische Quellen) in vorgegebenen Temperaturstufen äußer lich thermisch zu einer jeweils vorgegebenen Oberflä chentemperatur aufgeheizt wird,
die Ausbildung eines Temperaturgradienten im Sintergut (1) während der Aufheizung von außen durch Mikrowellenvolu menheizung begrenzt oder unterbunden wird und nach Errei chen der momentan vorgegebenen Temperatur erneut über die Wärmestrahlungsquellen (2) äußerlich auf die nächste, vor gesehene Oberflächentemperaturstufe aufgeheizt wird,
die Temperaturstufen bei Annäherung an die Sintertemperatur in ihrer Höhe vorgegeben verringert werden, so daß bei Eintreten des eigentlichen Sinterprozesses im Sintergut (1) ein homogenes Temperaturprofil vorliegt,
für die Zeit der Sinterung, die sogenannte Haltezeit, die Wärmeabstrahlverluste durch die Einstrahlung der Wärme strahlungsquellen (2) kompensiert werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturstufen zur kontinuierlichen und gleichmäßigen Erwärmung des Sinterguts beliebig klein gewählt werden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß wegen des nichtlinearen Wärmeübergangs auf den zu sintern den Körper der Mikrowellenofen im Hochfahren, Halten und Absenken der Temperatur mit Hilfe der Parametervorgabe aus einem dafür entwickelten numerischen Code, den THESIS 3D- Code, automatisch gesteuert wird.