DE19633247C2 - Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut und Verfahren zur Sinterung von Sintergut mit einem solchen Ofen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut, mit den im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 ange­ gebenen Merkmalen, sowie ein Verfahren zur Sinterung von Sin­ tergut mit einem solchen Ofen.

Wesentlich bei der Sinterung von Sintergut ist, eine hohe Ma­ terialqualität durch Materialverdichtung mit dem Sinterungs­ prozeß zu erreichen. Entscheidend und maßgebend ist die Unter­ drückung eines starken Temperaturgradienten im Sintergut. Da­ mit einher geht die Vermeidung thermischer Spannungen im Sin­ terkörper während des Prozesses.

Ein aus der DE 43 13 806 A1 bekannter Mikrowellenofen, der im Oberbegriff des Patentanspruchs angegebenen Art, enthält einen metallisch bewandeten Hohlraumresonator und eine Einkoppelöff­ nung für die Mikrowelle. Das Sintergut befindet sich im Hohl­ raum in definiertem Abstand zur Wand. Die Wand ist gekühlt und wird meist auf Raumtemperatur gehalten. Zwischen dem Sinter­ gut, das eine Temperatur von mindestens 1000°C erreichen kann, und der Wand stellt sich ein starker Temperaturgradient ein, der zu einem Wärmetransport durch Strahlung und Konvek­ tion führt. Die Wärmestrahlung überwiegt dabei die Konvektion bei weitem.

Zur Verringerung der Abstrahlung ist die Wand wärmeverspie­ gelt. Das Sintergut sieht dadurch eine effektiv höhere Wand­ temperatur (zum Begriff Wärmeverspiegelung siehe Günter Meyer und Erich Schiffner, "Techn. Thermodynamik", Verlag Chemie, Basel, 1983, S. 257-258). Es bleibt jedoch eine Differenz, die kompensiert werden muß.

Die Abstrahlung kann beispielsweise dadurch verringert werden, daß das Sintergut in eine wärmeisolierende Verpackung einge­ bracht wird, oder/und sogenannte Suszeptoren im Resonatorin­ nern aufgestellt werden, die Mikrowellenenergie aufnehmen und in Form von Wärmestrahlung an den zu prozessierenden Körper abgeben. Diese Suszeptoren wirken dann auf den Sinterkörper wie eine heiße Ofenwand. Für eine kosteneffiziente industri­ elle Nutzung ist das jedoch ungeeignet (siehe Technologie- Forum, cfi/Ber. DKG 72 (1995) No. 10, Besseres Brennverhalten von Keramik mit Mikrowellen von Jack Simons, Seiten 593 bis 596).

In der DE-AS 10 49 019 wird eine Einrichtung zur Wärmebehandlung eines aus organischen Substanzen bestehenden Behandlungsguts in einem elektromagnetischen Hochfrequenzfeld beschrieben, bei der gleichzeitig auch eine Wärmebestrahlung vorgesehen ist.

Aus der Abhandlung von L. Feher et al. "The MiRa/THESIS3D-Code Package for Resonator Design and Modeling of Millimeter-Wave Material Processing", MRS Spring Meeting 1996, Symposium Microwave Processing of Materials V, San Francisco, April 8-12th 1996 und aus dem Aufsatz von Kimrey et al. "Micowave Sin­ tering of Zirconia-Toughened Alumina Composites" in Mat. Res. Soc. Symp. Proc., Vol 189, 1991 Materials Research Society, S. 243-255 sowie der DE-AS 10 49 019 ist ein Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut (Sp. 6, Z. 61 bis 63) bekannt, wobei die sich nicht auf der Temperatur des Sinterguts befindlichen inneren Ofenwände wärmeverspiegelt sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Mikrowellen­ ofen der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß Tempera­ turgradienten im zu prozessierenden Gut vermieden werden oder allenfalls so klein gehalten werden können, daß sie für das Sintergut unschädlich bleiben.

Die Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Das Neue an dem Mikrowellenofen ist die polygonale Form seines Hohlraumresonators, der aus mit nach innen gewölbten Flächen besteht. An der Innenwand, an Plätzen geringer Feldstärke, vorzugsweise an den Innenkanten sind die Wärmestrahlungsquel­ len zur Kompensation der Wärmeverluste über die Sinterkörpe­ roberfläche bzw zur Aufheizung über die Sinterkörperoberfläche angebracht. Darüber hinaus ist das Volumen von Sintergut zum Resonatorinnenvolumen so ausgelegt, daß zusammen mit der inne­ ren metallischen Ofenoberfläche Wärmeverspiegelung besteht, wodurch das Sintergut eine effektiv höhere Wandtemperatur sieht (siehe Meyer-Schiffner, Techn. Thermodynamik; s. o.).

Eine Abschirmung der Wärmestrahlungsquellen gegen das Mikro­ wellenfeld im Resonator ist bis auf die Abstrahlöffnung zweck­ mäßig und hilfreich und schätzt zusätzlich vor thermischer Be­ anspruchung derselben.

Als Wärmestrahlungsquellen kommen Halogenlampen oder kerami­ sche Heizstrahler in Frage. Andere aktive thermische Quellen sind auch denkbar, solange sie genügend leistungsstark im er­ forderlichen Temperaturbereich abstrahlen und von dem Mikro­ wellenfeld nicht zu sehr beeinträchtigt werden. Nach bisheri­ ger Erfahrung erfüllen Halogenstrahler diese Forderung am be­ sten (Anspruch 2).

Die Resonatorwände haben an ihrer Außenseite Kühleinrichtun­ gen, um die auf ihnen aufgebrachte Wärme abzuführen. Vorteil­ hafterweise bestehen sie aus auf der Außenwand angebrachten Kühlschlangen, die von einem geeigneten Kühlmittel, im ein­ fachsten Fall Wasser, durchströmt werden. Je nach abzuführen­ der Wärmeleistung genügen unter Umständen alleine auf den Außenwänden angebrachte, lamellenartige Mittel mit guter Wär­ meleitfähigkeit, die eine hinreichend freie Oberfläche zur Ab­ leitung maximal anfallenden Wärmemenge haben. Solche Mittel können aber auch zur verstärkten Wärmeabfuhr zusätzlich an den Kühlschlangen angebracht werden (Anspruch 3).

Die Wärmeverspiegelung der Resonatorinnenwände ist bei Wänden guter elektrischer Leitfähigkeit oder bei Beschichtung der In­ nenwände mit einem für den Sinterprozeß geeigneten metalli­ schen Material teilweise aus sich heraus gegeben (siehe Meyer- Schiffner, Techn. Thermodynamik; s. o.). Bei Sinterprozessen, die unter Vakuum ablaufen müssen, ist eine Beschichtung der Innenwände mit einem Supraleitermaterial denkbar. So etwas ist aber nur bei reiner Wärmestrahlung und fehlender Wärmeübertra­ gung durch Konvektion einsetzbar. Bei Wärmeverspiegelung der Ofeninnenwände durch Supraleitermaterial ist allein wegen der Sprungtemperatur auf jeden Fall eine Wandkühlung (kryostati­ sche Einrichtung) einzurichten (Anspruch 4).

Der Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut wird vorteil­ haft durch das in Anspruch 6 gekennzeichnete Verfahren betrie­ ben. So wird einerseits das zu prozessierende Sintergut durch den oder die Wärmestrahler im Ofen über die Oberfläche aufge­ heizt bzw. auf Temperatur gehalten und andererseits die Aus­ bildung eines oder zumindest eines unzulässig hohen und damit zerstörerischen Temperaturgradienten im Sintergut durch Volu­ menheizung über die in den Ofen eingekoppelte Mikrowelle un­ terbunden.

Um eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Sintergut als Voraussetzung für eine Sinterung mit hoher Verdichtung zu er­ reichen, ist eine genaue Prozeßführung im Wechselspiel thermi­ scher Heizleistung an der Oberfläche und Volumenheizung des Sintergutes durchzuführen. Mit Hilfe der Wärmestrahler wird das Sintergut äußerlich thermisch auf eine vorgegebene Ober­ flächentemperatur aufgeheizt. Mit der Mikrowelle wird der Sin­ terkörper im Innern aufgeheizt. Somit wird der Temperaturgra­ dient im Sintergut bei jeder Temperaturstufe stets erträglich gering gehalten oder bei feiner Temperaturabstufung völlig un­ terdrückt. Die folgenden Temperaturstufen werden entsprechend angesteuert. Zerstörerische Materialspannungen können sich da­ durch nicht aufbauen.

Wegen des nichtlinearen Wärmeübergangs auf das Sintergut wird der Sinterprozeß über einen Parametersatz automatisch gefahren (Anspruch 7). Dieser Parametersatz oder diese Parametervorgabe wird für den jeweiligen Anwendungsfall, d. h. stoffspezifische Daten, mit Hilfe eines dafür entwickelten, numerischen Codes, des THESIS 3D-Codes, ermittelt.

Die Wirkung elektromagnetischer Felder auf die zu sinternde Materie und der dabei auftretende Wärmeübertragungsprozeß ist Gegenstand umfassender Untersuchungen. Es sind zwei Codes be­ kannt, mit denen diese Problematik modelliert wird. Zum einen der sog. MiRa-Code zur Berechnung der stationären Feldvertei­ lung in großen überdimensionierten Resonatoren und zum andern der numerische Code THESIS 3D, der das Problem des nichtli­ nearen Wärmetransfers bei Mikrowellenheizung löst (siehe L. Feher et al., "The MiRa/THESIS 3D-Code Package for Resonator Design and Modeling of Millimeter-Wave Material Processing", MRS Spring Meeting 1996, Symposium Microwave Processing of Ma­ terials V, San Francisco, April 8-12th, 1996). Mit dem THESIS 3D-Code wird das zeitabhängige Materialverhalten und die Vor­ hersage für die Verdichtung und die Temperaturgradienten er­ halten.

Der mit dem Verfahren betrieben Ofen ermöglicht mit minimalem Aufwand insbesondere hinsichtlich der Zeitersparnis und damit des Prozeßablaufs Sintergut optimal herzustellen. Das Problem der Beschränkung des Temperaturgradienten auf eine tolerable Stärke bzw. seine völlige Unterdrückung ist technisch einsetz­ bar gelöst.

Claims (7)

1. Mikrowellenofen zur Sinterung von Sintergut, der einen Hohlraumresonator aufweist und eine Mikrowelleneinkoppel­ vorrichtung hat, so daß die eingekoppelte Mikrowelle ge­ eigneter Frequenz den zu prozessierenden Sinterkörper volu­ menmäßig aufheizt, und bei dem die sich nicht auf der Tem­ peratur des Sinterguts befindlichen inneren Ofenwände wär­ meverspiegelt sind, dadurch gekennzeichnet,

• 1. daß der Hohlraumresonator in seinem Innern mindestens eine Wärmestrahlungsquelle aufweist, die die Abstrahlverluste über die Sintergutoberfläche kompensiert oder das Sintergut über die Oberfläche aufheizt und
• 2. daß der Hohlraumresonator ein aus mit nach innen gewölbten Wänden bestehender Hohl­ raum mit polygonalem Querschnitt ist, an dessen inneren Kanten im Bereich geringer Feldstärke die mindestens eine Wärmestrahlungsquelle angebracht ist.

2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquellen Halogenlampen oder kerami­ sche Heizstrahler sind.

3. Ofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Mikrowellenofens außen aufliegende Kühlein­ richtungen wie kühlmitteldurchflossene Rohrschlangen und/oder gut wärmeleitende Aufsätze haben, die eine der ma­ ximal abzuführenden Wärmeleistung entsprechende freie Ober­ fläche haben.

4. Ofen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwände mit einem für den Sinterprozeß elek­ trisch normalleitenden oder für Sinterprozesse unter Vakuum bei Wärmetransport einzig und allein durch Strahlung supraleitenden Belag versehen sind.

5. Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Hohlraumresonators mindestens viereckig ist.

6. Verfahren zur Sinterung von Sintergut mit einem Ofen gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß

• 1. das Sintergut mit Wärmestrahlungsquellen in vorgegebenen Temperaturstufen äußerlich thermisch zu einer jeweils vor­ gegebenen Oberflächentemperatur aufgeheizt wird,
• 2. die Ausbildung eines Temperaturgradienten im Sintergut während der Aufheizung von außen durch Mikrowellenvolumen­ heizung begrenzt oder unterbunden wird und nach Erreichen der momentan vorgegebenen Temperatur erneut über die Wärme­ strahlungsquellen äußerlich auf die nächste, vorgesehene Oberflächentemperaturstufe aufgeheizt wird,
• 3. die Temperaturstufen bei Annäherung an die Sintertemperatur in ihrer Nähe vorgegeben verringert werden, so daß bei Ein­ treten des eigentlichen Sinterprozesses im Sintergut ein homogenes Temperaturprofil vorliegt,
• 4. für die Zeit der Sin­ terung, die sogenannte Haltezeit, die Wärmeabstrahlverluste durch die Einstrahlung der Wärmestrahlungsquellen kompen­ siert werden.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß wegen des nichtlinearen Wärmeübergangs auf den zu sintern­ den Körper der Ofen im Hochfahren, Halten und Absenken der Temperatur mit Hilfe einer Parametervorgabe automatisch ge­ steuert wird.