DE1959455A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern

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DE1959455A1 DE19691959455 DE1959455A DE1959455A1 DE 1959455 A1 DE1959455 A1 DE 1959455A1 DE 19691959455 DE19691959455 DE 19691959455 DE 1959455 A DE1959455 A DE 1959455A DE 1959455 A1 DE1959455 A1 DE 1959455A1
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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer SC 3^48 Dr. F. Zumstein jun.
Patentanwälte 8 München 2, Brauhausch-aße 4/III
SOCIETE RHOD.IACETA, Paris / Frankreich
Verfahren und Vorrichtung Zu. "Erstellung von
Polyestern
Die vorliegende Erfindung betrifft die kontinuierliche Herstellung von Polyestern mit niedrigem Molekulargewicht und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Prepolymeren aus Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat oder dessen Oligomeren.
Die kontinuierliche Herstellung von gesättigten Polyestern aus Bis-(CJ -hydroxyalkyl)-terephthalaten oder deren Oligomeren erfolgt im allgemeinen in zwei Stufen: Im Verlaufe der ersten Stufe, die üblicherweise Prepolymerisation oder Pre-
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BADORtGlNAL
kondensation genannt wird, wird das Monomere in ein Prepolymeres mit niedrigem Molekulargewicht übergeführt, das in der zweiten Stufe, die Pertigstufe genannt wird, in einen Polyester mit hohem Molekulargewicht umgewandelt wird.
Zur Herstellung von makromolekularen Produkten, die in Fäden und Fasern mit guten Eigenschaften überführbar sind, ist es erforderlich, daß die Bildung von Nebenprodukten, die im Verlaufe der Prekondensation auftreten, maximal beschränkt wird. Hierzu ist es zweckmäßig, daß das Erhitzen ™ des Reaktionsgemischs unter solchen Bedingungen erfolgt, daß die gasförmigen Produkte, die im Verlaufe der Reaktion freigesetzt werden, möglichst rasch entfernt werden und daß die Verweilzeiten der verschiedenen Fraktionen der Reaktionsmasse möglichst gleich sind.
Bisher wurden mehrere Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung der Prekondensation vorgesehen.
Gemäß einer bekannten Technik wird das Monomere durch eine Reihe von Zonen mit immer geringer werdenden Drucken und mit ausreichenden Temperaturen, um die Polykondensation des Mono- L· meren und die Freisetzung von flüchtigen Nebenprodukten hervorzurufen, geführt, wobei das kondensierte Produkt und die flüchtigen Produkte zusammen von Zone zu Zone in Form eines Gemische strömen, so daß ein kräftiges Durchmischen erfolgt.
Dieses Verfahren führt zu einem homogenen Produkt, doch befindet sich, da das durch die Reaktion freigesetzte Glykol ι im Gleichstrom mit dem Produkt zirkuliert, dieses letztere im weitest entwickelten Zustand in Kontakt mit einer beträchtlichen Menge Glykol, die zu einer Rückläufigkeit der Reaktion
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BAD ORJGtNAL
führt, ob nun die Vorwärtsbewegung horizontal oder von unten nach oben wie 'in dem in der amerikanischen Patentschrift 2 727 88* beschriebenen Verfahren oder von oben nach unten wie in dem in der französischen Patentschrift 1 198 M6 beschriebenen Verfahren erfolgt. .
Außerdem begünstigen in den letzten Zonen, durch die die Gesamtheit der im Verlaufe der Reaktion freigesetzten Glykoldämpfe hindurchgeht, die Temperatur- und Druckbedingungen die Bildung von Verbindungen mit Ätherfunktionen aus diesem Glykol, die die Eigenschaften der aus diesen Prekondensaten hergestellten Polyester beeinträchtigen·
Gemäß dem in der amerikanischen Patentschrift 3 192 184 beschriebenen Verfahren führt man die Prekondensation durch, indem man das Monomere durch Schwerkraft längs einer Heizoberfläche fließen läßt, die im wesentlichen vertikal angeordnet ist und Vorsprünge aufweist, die die Verteilung des Produkts in Filmform auf der Gesamtfläche der Oberfläche gewährleisten, und die freigesetzten flüchtigen Produkte im Gegenstrom entfernt. Bei diesem Verfahren bilden sich durch die Dicke des Films hindurch, wenn die Viskosität des Produkts merklich wird, solche Geschwindigkeitsgradienten aus, daß die sich im Kontakt mit der Oberfläche befindlichen Produkte länger einer Wärmeeinwirkung ausgesetzt sind und demzufolge einer stärkeren Entwicklung, so daß das erhaltene Prepolymere sehr heterogen ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern mit niedrigem Molekulargewicht aus einer flüssigen Masse, die im wesentlichen aus Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und/oder dessen Oligomeren be-< ' steht, wobei dieses Verfahren zu Produkten führt, die einen sehr geringen Gehalt an Verbindungen mit Ätherfunktion aufweisen und homogen sind.
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BAD Ä
Dieses Verfahren besteht darin, die Masse durch eine Folge· von übereinander angeordrieten Zonen zu führen, die auf demselben Druck unterhalb 15 Torr und bei einer Temperatur über 26O°C gehalten werden, wobei in jeder dieser Zonen die Masse in Form von einem oder mehreren Strömen zirkuliert, der oder die abwechselnd mit einer Heizwandung und mit der Atmosphäre mit vermindertem Druck in Kontakt gelangt oder gelangen und wobei der Durchgang der Masse von einer Zone zu der anderen durch Schwerkraft in Filmform erfolgt und die freigesetzten
gasförmigen Produkte von unten nach oben ohne Druckver- strömine rung men. &
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Kondensation von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und/oder dessen Oligomeren, wobei diese Produkte durch irgendeine beliebige an sich bekannte Technik erhalten sein können. Dieses Produkt kann beispielsweise aus einer ümesterungsreaktion zwischen dimethylterephthalat und Glykol oder aus der direkten Veresterung von Terephthalsäure mit Glykol oder Äthylenoxyd stammen.
Vorzugsweise -besteht die zu behandelnde Masse aus einem Gemisch von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und dessen Oligomeren .
Diese Masse kann auch einen gewissen Mengenanteil an freiem Glykol und in geringer Menge einen Terephthalsäuredialkylester und/oder ein .Alkylterephthalat und Glykol enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Behandlung einer Masse, in der das Molverhältnis von freiem Glykol zu Gesamtglykol unter 0,05 beträgt und das Molverhältvon Gesamtglykol zu Terephthalatgruppierungen zwischen 1,15 und 1,50 liegt.
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BADQRIGÖÄ
Wenn man eine Masee verwendet, die aus einer Umesterungsreaktion zwischen einem Diälkylterephthalat und Glykol oder der direkten Veresterung von Terephthalsäure mit einem Glykol stammt und in der das Molverhältnis von freiem Glykol zu Gesamt glykol über 0,1 beträgt, so ist es zu bevorzugen, diese Masse, bevor sie dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen wird, solchen Temperatur- und Druckbedingungen auszusetzen, daß dieses Verhältnis auf einen Wert in der Größenordnung von 0,05 eingestellt wird.
(Man versteht unter "Gesamtglykol" die Anzahl von Mol Glykol in freier Form und in gebundener Form.)
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich hauptsächlich für die Umwandlung von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und/oder dessen Oligomeren mit einer rela* ren" Viskosität unter 2 und vorzugsweise zwischen 1,20 und l,6ü au einem Prepolymeren mit einer relativen Viskosität über 2. (Die relative Viskosität, die im folgenden auch mit RV bezeichnet wird, ist das Verhältnis der Viskosität einer Lösung, die 5g gelösten Stoff in 100 ml o-Chlorphenol enthält, bei 25°C zu der Viskosität des reinen Lösungsmittels.)
Diese Umwandlung erfolgt durch Behandlung der Reaktionsmasse bei Temperaturen zwischen 260 und 35O°C und vorzugsweise zwischen 270 und 29O°C und unter einem Druck von weniger als 15 Torr und vorzugsweise zwischen 4 bis 10 Torr.
Die Temperatur- und Druckbedingungen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise in den oben angegebenen Intervallen derart gewählt, daß die relative Viskosität des erhaltenen Prepolymeren nicht über'3 beträgt. Oberhalb dieses Wertes ist die Viskosität derart, daß die Zirkulation der Reaktionsmasse im Inneren der Zonen schwierig ist und daß das Fließen in Form eines dünnen Films schwer zu erreichen ist.
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BAD
Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Prepolymeren nach dem obigen Verfahren.
Diese Vorrichtung besteht aus:
einer Anzahl von übereinander angeordneten Zonen, deren im wesentlichen horizontal angeordnete Böden erhitzt sind, wobei
jede Zone horizontal über einen Teil ihrer Höhe durch Trennwände in Kammern unterteilt ist, die untereinander Verbindungseinrichtungen aufweisen, die abwechselnd oben und unten an den Trennwänden angeordnet sind, und wobei
die Kammern und ihre Verbindungseinrichtungen einen Durchgangsweg durch die Zone festlegen,
zumindest einem im wesentlichen vertikal angeordneten Rohr als einzige Durchgangseinrichtung zwischen zwei übereinanderliegenden Zonen, dessen untere Öffnung sich über einer Kammer befindet, die an einem Ende des Durchgangswegs der unteren Zone angeordnet ist, und in einer Höhe, die höher als dieje- ' nige der höchsten Verbindungseinrichtung dieser Zone ist, und dessen obere Öffnung, die sich an einem Ende des Durchgangswegs der oberen Zone befindet, in einer Höhe angeordnet ist, die niedriger oder im wesentlichen gleich der höchsten Verbindungseinrichtung dieser Zone ist,
Einrichtungen, um die Gesamtheit der Zonen auf einer vorbestimmten Temperatur und einem vorbestimmten Druck zu halten und
Einrichtungen, um die Dämpfe aus der höchsten Zone und die flüssige Masse aus der tiefsten Zone abzuziehen.
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BAD p V
Die obere öffnung des Verbindungsrohrs von einer Zone zu der anderen kann sich in einer Höhe unterhalb derjenigen der höchsten Verbindungseinrichtung der oberen Zone befinden, doch liegt diese öffnung bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung in einer Höhe, die gleich dieser oder etwas höher als diese ist.
Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung sollen im folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung beschrieben werden.
Es zeigen:
Figur 1 eine Vertikalschnittansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die Kolonnenform aufweist,
Figur 2 eine Schnittansicht der Kolonne, genommen längs der Linie A-A',
Figur 3 eine perspektivische Ansicht einer Reaktionszone dieser Kolonne,
Figur k eine Schnittansicht einer anderen Ausführungsform der Kolonne und
Figur 5 eine Schnittansicht der in Figur 4 gezeigten Kolonne, genommen längs der Linie A-A1.
Die in Figur 1 gezeigte Kolonne weist eine Speiseleitung 1 in der Höhe der oberen Zone und eine Abzugsleitung 2 unterhalb der unteren Zone auf. Am oberen Ende der Kolonne verbindet das Rohr 3, das mit einem Filter ausgestattet ist, die Vorrichtung mit einer Apparatur, die zur Herstellung des Vakuums in der Kolonne dient, und mit einer Vorrichtung zur
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BAD ORIGINAL
Kondensation der durch die Reaktionsmasse freigesetzten gasförmigen Nebenprodukte. Jede Zone weist einen Doppelmantel 1J auf, der das Erhitzen durch Umlauf eines Heizmediums ermöglicht.
Die Kolonne weist sechs Reaktionszonen auf, doch kann diese Anzahl höher oder geringer sein. Die Anzahl hängt im wesentlichen von dem Durchsatz der Masse, die man behandeln will, den Eigenschaften des Polymeren", das man zu erhalten wünscht, und der Länge des für die Reaktionsmasse durch diese Zonen vorgesehenen Durchgangswegs ab. Vorzugsweise beträgt diese Anzahl fünf oder mehr.
Die Verbindung von einer Zone zu der anderen erfolgt mittels eines Verbindungsrohres 5·
Wie- in den Figuren 2 und 3 gezeigt ist, ist jede Zone über einen Teil ihrer Höhe in sechs sektorförmige Kammern durch radiale Trennwandungen unterteilt, die abwechselnd obere und untere Durchgänge aufweisen, die einen Strömungsweg für die zu behandelnde Masse bilden.
Bei der in Fig. 2 und 3 gezeigten Ausführungsform beträgt die Anzahl der Kammern sechs. Man wählt diese im allgemeinen so, daß die Masse im Verlaufe ihrer Bewegung durch jede Zone mehr als einmal mit dem erhitzten Boden und mit der Unterdruckatmosphäre in Kontakt kommt.
Die Kammern der Reaktionszonen können von Trennwänden begrenzt sein, in denen die vorgesehenen Verbindungseinrichtungen verschieden geformt sein können, beispielsweise als Spalte, Ausschnitte, Perforationen und dergleichen. ,
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BAD ORIdINAL
Die Verbindungsrohre 5 sind von Zone zu Zone derart versetzt, daß diese an den Enden der Durchgangswege in jeder Zone liegen.
Bei der in Figur 3 gezeigten Ausführungsform liegt der obere Rand des Verbindungsrohrs oberhalb des oberen Randes der Trennwandung 6 und bestimmt demzufolge in dieser Zone die Höhe der zu behandelnden Masse.
In der in den Figuren' 1J und 5 gezeigten Kolonne sind die Kammern durch parallele Trennwandungen getrennt. ·
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiele 1 bis 5
Eine Prekondensationskolonne der in Figur 1 gezeigten Art weist sechs Reaktionszonen mit einem Durchmesser von 150 mm auf, die durch Verbindungsrohre mit einem Durchmesser von 50 mm verbunden sind. Jede Zone mit einer Höhe von 150 mm weist sechs Radiale Trennwände in Form von Prallblechen auf, wie es in den Figuren 2 und 3 gezeigt ist, wobei der obere Rand des Verbindungsrohrs 60 mm über dem Boden jeder Zone liegt. · · , . . '
Diese Kolonne wird mit einer Masse gespeist, die aus einem Gemisch von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und dessen Oligomeren besteht und 338 Gewichtsteile je Million an Antimonoxyd, bezogen auf Äthylterephthalatgruppierungen enthält. Die Eigenschaften dieser Masse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben, in der auch die Betriebsbedingungen der Kolonne und die erhaltenen Ergebnisse angeführt sind.
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Gesamt-
glykol
zu
Terephtha-
latgruppie-
rungen		 Freies
Glykol
zu Ge
samt-
Glykol		 - 10 - Bedin
gungen
in der
Kolonne		 P, Torr 1959 Gesamt-
glykol
zu Te-
rephtha-
latgrup-
pierun-
gen		 455
1,31 3,019 Speise
rate		 T,°C 7 erhalte
nes Pre-
polymeres		 1,06 <^Äther-
jehalt
1,37 3,027 kg/h 280° 4 RV 1,06
Eigenschaften der
zugespeisten Masse		 1,48 3,021 10,22 270° 7 2,52 1,07 0,39
RV 1,38 3,025 11,4 280° 10 2,06 1,05 0,32
1,48 1,38
 3,028 7,78 275° 7 2,48 1,10 0.69
1,47 11,3 280° 2,07 0,37
1,46 10 2,37 0,14
1,45
1,51
Die unter diesen Bedingungen erhaltenen Prepolymeren weisen eine Molekulargewichtsverteilung auf, deren Breite geringer ist als die derjenigen, die mit anderen Verfahren erhalten werden, bei denen die Beherrschung der Verweilzeit weniger gut gewährleistet ist. ·
^iÄthergehalt drückt die Differenz des Prozentgehaltes der zugespeisten Masse und des erhaltenen Prepolymeren an Äthergruppen aus. Der Prozentgehalt an Äthergruppen bezeichnet hier den Gewichtsprozentsatz an aliphatischen Ätherbindungen, ausgedrückt als Diäthylenglykol, in der Kette des Polymeren. Die Konzentration an Äthergruppen kann leicht nach bekannten chemischen Methoden und durch die Infrarotabsorptionsspektren bestimmt werden.
Beispiel 6 ·
Man verwendet in diesem Beispiel eine Prekondensationskolonne der gleichen Art wie in Beispiel 1, die jedoch acht Reaktions-
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zonen mit einem Durchmesser von 250 mm aufweist, die durch Verbindungsrohre von 80 mm Durchmesser verbunden sind. Jede Zone mit einet' H^he von I3o mm weist sechs radial angeordnete TrennwHnde, die als Prallbleche ausgebildet sind, auf, und die Höhe des Verbindungsrohrs über dem Boden einer jeden Zone beträgt 82,5 mm.
Man führt mit einer Rate von 52 kg/h in diese bei 280°C und unter einem i)ruck von 7 Torr gehaltene Kolonne ein Gemisch von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und dessen Oligomeren mit einer relativen Viskosität von 1,12 ein, in welchem das Verhältnis von Gesamtglykol zu Terephthalatgruppierungen 1,19 und das Verhältnis von freiem Glykol zu Gesamtglykol 0,039 beträgt, wobei die Masse 170 Teile je Million, bezogen auf Äthylterephthalatgruppierungen, an Antimonoxyd enthält.
Man erhält ein Prepolymerss mit einer relativen Viskosität von 2,17» in welchem das Verhältnis von Terephthalatgruppierungen 1,11 beträgt.
Die Differenz des Äthergehalts zwischen diesem Prepolymeren und der zugespeisten Masse beträgt 0,30.
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BAD ORIGINAL

Claims (4)

  1. P a t ent ansprüche
    Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyestern mit niedrigem Molekulargewicht aus einer flüssigen Masse, die im wesentlichen aus Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und/oder dessen Oligomeren besteht, unter Bildung von Produkten, die einen sehr geringen Gehalt an Verbindungen mit Ätherfunktion aufweisen und homogen sind, dadurch gekenn- £ zeichnet, daß man die Masse durch eine Folge von übereinander angeordneten Zonen führt, die auf demselben Druck unterhalb von 15 Torr und bei einer Temperatur über 26O°C gehalten werden, wobei in jeder dieser Zonen die Masse in Form von einem oder mehreren Strömen zirkuliert, die abwechselnd in Kontakt mit einer erhitzten Wandung und 4er Unterdruckatmcsphäre kommen, wobei der Durchgang Her^Masse von einer Zone zur anderen durch Schwerkraft in F~^lmfSrin erfolgt und die in Freiheit gesetzten gasförmigen Produkte von unten nach oben ohne Druckver^ strömen.
    .^minderüng
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Masse verwendet wird, die aus einem Gemisch
    ™ von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und dessen Oligomeren besteht. * .
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch mit einer relativen Viskosität von weniger als 2, mit einem Molverhältnis von freiem Glykol zu Gesamtglykol unter 0,05 und mit einem Molverhältnis von Gesamtglykol zu Terephthalatgruppierungen zwischen 1,15 und 1,50 verwendet wird»
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  4. 4. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Prepolymeren aus Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und/oder dessen Oligomeren, gekennzeichnet durch:
    eine Anzahl von übereinander angeordneten Zonen, deren im wesentlichen horizontal angeordnete Böden heizbar sind, wobei .
    jede Zone horizontal über einen Teil ihrer Höhe durch Trennwände in Kammern unterteilt ist, die zwischen sich Verbindungseinrichtungen aufweisen, die abwechselnd oben und unten an den Trennwänden angeordnet sind, und wobei
    die Kammern und ihre Verbindungseinrichtungen einen Führungsweg durch die Zone hindurch best *nen,
    zumindest ein im wesentlichen vertikal angeordnetes Rohr als einzige Verbindungseinrichtung zwischen zwei übereinander angeordneten Zonen, wobei die untere Öffnung dieses Rohrs sich oberhalb einer Kammer befindet, die an einem Ende des Durchgangswegs der unteren Zone angeordnet ist, und in einer Höhe, die oberhalb der höchsten Verbindungseinrichtung dieser Zone liegt, und dessen obere. Öffnung, die an einem Ende des Durchgangswegs der oberen Zone angeordnet ist, in einer Höhe liegt, die niedriger oder praktisch gleich derjenigen der höchsten Verbindungseinrichtung dieser Zone ist, .
    Einrichtungen, um die Gesamtheit der Zonen bei einer vorbestimmten Temperatur und einem vorbestimmten Druck zu halten und ·
    Einrichtungen, um die Dämpfe aus der obersten Zone und die flüssige Masse aus der untersten Zone abzuziehen.
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    BAD ORIGINAL
    L e e r s e i t e
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