DE1958586A1 - Verfahren zur Herstellung eines Traegerkatalysators zur Oxydation von AEthylen zu AEthylenoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Traegerkatalysators zur Oxydation von AEthylen zu AEthylenoxidInfo
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Description
DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY
Patentanwälte -
8 MÖNCHEN 23 ■ CLEMENSSTRASSE 30 ■ TELEFON 345067 · TELEGRAMM-ADRESSE: IN VENT/MÜNCHEN ■ TELEX 5-20
2 1. N ov. 1969
u.Z.{ S 856 (Vo/kä)
Case 23/68
Case 23/68
ZXALIAHA KESINE S.ρ,Α«,
Hailand. Italien
Hailand. Italien
" Verfahren sur Herstellung eines Trägerkatalysators zur Oxydation
von Äthylen zu Äthylenoxid N
Priorität« 23« Hoveaber 1968, Italien, Sr* 24 087-A/68
Die Erfindung betrifft ein Verfahrer zur Herstellung eines neuen,
Silber enthaltenden fräserkatalysstors zur Oxydation τοη Äthylen
mit Sauerstoff oder einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas bei
hohen femperaturen rx Äthylenoxid»
Bekanntlich können Silber enthaltende frägerkatalyeatoren durch
unmittelbare Abscheidung des katalytisch aktiven Metalles auf
einem inerten Trägermaterial hergestellt werden. Ss ist ferner
bekannt, das aktive Metall durch Xnprägiiierer dee Trägermaterials
mit einer gersetabajeen ffetall-rejrbisdiiiig and ans^liesseM
Setzung aufzubringen. Biese bekannten Katalysatoren sind
aur Oxydation ven Äthylen su Äthyl en oxid si^Jbit -rolls tf*i<l I^ befriedigend, da sie nicht beeosiß#rs 'aSti* airA m..C um*
Behe festigkait häufig schlecht ie*» wail t-n& "&&-%^-isM
,Metall sohleeät an dsm $rägemat«£iml h&titet* Bii? mistst genannte
Irscheinmig ist besonders auegeprägtt vrnms. mmn dia Oberfläche
dee Katalysators ζ.Bo durch Aufrauhen der Oberfläche des katalytisch
aktiven Metalles erhöht. Auf diese Weise ist die Zunahme der Aktivität aufgrund der grösseren katalytisch wirksamen Ober»
fläche gewöhnlioh von einer Verschlechterung der mechanischen
Eigenschaften d©B Trägerkatalysators begleitet.
Es ist bekannt, dass die Eigenschaften τοη Katalysatoren, insbesondere
τοη Trägerkatalysatoren, nicht nur τοη den verwendeten
Ausgangsstoffen, sondern auch von ihrer Herstellung abhängt. Jede stufe beeinflusst entweder ihre mechanischen Eigenschaften
oder ihre Aktivität und Selektivität.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein einfaches und billiges Verfahren zur Herstellung eines neuen, Silber enthaltenden Trägerkatalysatore
zu schaffen, der hohe mechanische Festigkeit mit' hoher Aktivität und Selektivität vereinigt. Diese Aufgabe wird f
durch die Erfindung gelöst.
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators zur Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxid, der
7 bis 30 Gew.-£ Silber, bezogen auf den Träger, und 0,01 bis
1,0 Gew.-Jfc Fiatin, Palladium oder Gold, bezogen auf metallisches
Silber, enthalt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man das inerte, feinteilige Trägermaterial bei Temperaturen von 60 bis 115°C
mit einer Lösung von Silberiaetat in Milchsäure imprägniert, die zusätzlich Kohlenstoff und Palladium, Platin oder
. Gold oder deren Gemisch suspendiert enthält, und wobei die Milchsäure in einem Überschuss von 20 bis 200 Mol-jt über die zur
vollständigen Salsbildung mit dem Silber erforderliche Menge vorliegt,
üen imprägnierten Träger 1 bis 3 Stunden im Luftstrom bei
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BAD ORIGINAL 1 ■'.■; ν'11
^ J h fr
höchstens 130 C trocknet und anschliessend innerhalb eines Zeitraumes
von 10 bis 15 Stunden allmählich auf 230 bis 36O0C erhitzt.
Beispiele für bevorzugte Trägermaterialien sind Aluminiumoxid, Siliciumcarbid und Magnesiumoxid oder deren Kombinationen, vorzugsweise
in kugeliger Form mit einem Durchmesser von 4 bis 9 mm.
Ein besonders bevorzugtes Trägermaterial ist «^-Aluminiumoxid,
das durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 10000C aktiviert
wurde, und das eine Oberfläche von 0,01 bis 1,0 m /g, eine Porosität
von 10 bis 40 # und einen mittleren Porendurchmesser von
30 bis 150 Micron aufweist.
Vorzugsweise wird das inerte feinteilige Trägermaterial mit einer Lösung von Silberlactat in Milchsäure imprägniert, die
Tierkohle, Palladium-auf-Kohlenstoff (Palladiumkohle),
Platin-auf-Kohlenetoff (Platinkohle) oder mit kolloidalem Platin
imprägnierten Kohlenstoff einer Teilchengröese tob 0,1 bis 100
Micron enthält.
Vorzugsweise wird Fl&iinkahle oder PaHadiyjakGfale verwendet, da
man hierbei etwas bessere Katalysatoren erhält, als bei getrennter
Verwendung von Kohlenstoff und dem
In säetlichen Fällen beträgt die verwendete Kohlenstoffmenge
1 bis 20 Gew.-teile je 100 Gew.-teile cetallischee Silber« Die
Suspension enthält das katalytisch aktive Metall in solcher Menge,
dass der angegebene Gehalt Ib fertigen Katalysator erreicht wird.
Die Milchsäure wird in einem Überschuss von 20 bis 200
liber die zur vollständigen SalsMMuag mit <lea Silber erforder—
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liehe Menge verwendet.
Die Imprägnierung des Trägermaterials kann leicht in einem Drehverdampfer
durchgeführt werden« Danach wird das imprägnierte Trägermaterial im Luftstrom 1 bis 3 Stunden getrocknet. Hierbei
wird die Temperatur allmählich auf höchstens 1300C erhöht.
Schliesslich wird der Trägerkatalysator innerhalb eines Zeitraumes von 10 bis 15 Stunden allmählich auf 230 bis 36O°G erhitzt
und hierdurch aktiviert.
Das Verfahren der Erfindung ist einfach und wirtschaftlich in der
Durchführung, und es gestattet die Herstellung von Katalysatoren mit hoher Aktivität und Selektivität zur Oxydation von Äthylen
in der Gasphase mit Sauerstoff oder einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas zu Äthylenoxid«, Mit Hilfe dieser Katalysatoren beträgt
der Äthylenumsatz 30 bis 50 # oder mehr und die Äthylenausbeute mindestens 70 $>
bei Verfahren, bei denen ein Inertgas zur Verdünnung der Gasbeschickung verwendet wird. Ferner besitzen
die erfindungsgemäss hergestellten Katalysatoren eine ausreichend
hohe mechanische Festigkeit, so dass sie über lange Zeiträume verwendet werden können.
Die erfindungsgemäss hergestellten Katalysatoren sind besonders
geeignet zur Herstellung von Äthylenoxid durch Oxydation von Äthylen in der Gasphase, bei dem man in eii.e Reaktionszone im
wesentlichen reines Äthylen und Sauerstoff getrennt oder als Gemisch in solcher Weise einführt, dass die Äthylenmenge in der Gasbeschickung
am Eintritt des Reaktionsbehälters mindestens '86 VoI «>-# beträgt ο Das Verfahren wird bei Temperaturen von 150 '
bis 4500C, Drücken von 1 bis 30 at und Verweilzeiten von 1 bis
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10 Sekunden durchgeführt.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
15f7 g 80 #-ige Milchsäure wird mit 500 mg Kohlenstoff versetzt,
der 5 Gew.-96 Platin enthält· Anschiiessend werden 8,5 g
etwa Silberoxid zugegeben, und die Temperatur wird auf/90 C erhöht»
Man erhält eine Lösung von Silberlactat in Milchsäure, die Platinkohle
in feiner Suspension enthält.
In einen Drehverdampfer werden 50 g Λ-Aluminiumoxid in Form
kleiner Kügelchen mit einem Durchmesser von etwa 4 mm bei einer temperatur von 3ϋ G gegeben, Die vorstehend beschriebene Suspension
wird in den Drehverdampfer eingefüllt, und die Masse wird auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Das eingesetzte Q(—Aluminiumoxid
wurde durch Erhitzen auf 11000C aktiviert, und seine Oberflache trug weniger als i m /g*
Me imprägnierten Kiögelchen VQTaen ansshllessend im
dampfer auf 9G°G erhitst und im Luftstrom getrocknet« Jede 20 Mi
nuten -wird die Temperatur um 100C erhöht, I)Is sie 12O°C erreicht
hat» danach werden die getrockneten Kfigeienen in einen 115°G
heisaen Ofen eingestellt, und die lieaperatur wird innerhalb
6 1/2 Stunden auf 1800G erhöht* SohliesßlieJi wird der Irägerkatalysator
in einem JäuffeloXen innerhalb 5 Stunden &u£ 28Q°0 erhitzt SBd assehiieBseBd aoeü «eitere 2 Stasdss bei dieser fesperatur
gehalten* Sbt fertige Katalysator hat eines Siüjergekalt
von 13,5 Gsw*-5£, waä. der Slatingehalt teteSgt 0,15 Sew*-^, beaogen
auf aetalliechee Silber» Di© Poro-sltät ties Katalysators beträgt
25 #t beresimet aas der Waseerairfäish»e/g Äatalysator*
OÖ9S4
16 g des gemäss Beispiel 1 hergestellten Katalysators werden in
ein Reaktionsgefäss aus Stahl mit einem Innendurchmesser ron
7|8 mm eingefüllte Ein Gasgemisch aus 7,7 Vol.-Jt Sauerstoff,
6,6 VoIο-56 Äthylen, Rest Stickstoff, wird in das Reaktionsgefäse in einer Menge von 20 Liter/Stunde eingespeist· Dem Gasgemisch werden 3 Teile/Million Dichloräthan einverleibt. Die Oxydation wird bei Normaldruck und bei einer Temperatur von .2950C
durchgeführt. XdLe Verweilzeit beträgt 1,6 Sekunden. Der Äthylenumsatz beträgt 53,4 Jt, die Äthylenoxidausbeute 70,3 Jt.
Das Verfahren gemäse Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch wird
kugelförmiges «-Aluminiumoxid alt einem Durchmesser von 8 na und
einer Oberfläche von weniger'als 1 m /g und einer Porosität von ;
26,5 Jt verwendet. Der erhaltene fertige Katalysator hat einen Silbergehalt von 13,0 Gew.-9U, und er enthält 0,25 Gew.-Jt Platin,
bezogen auf metallisches Silber. Die Porosität des Katalysators betragt 2$ Jt.
Beispiel 4 . -
Ein Reaktionsgefäss aus Stahl mit einem Innendurchmesser von
9 ma wird mit 27,35 g des gemäss Beispiel 3 hergestellten Katalysators beschickt» Sin Gasgemisch aus 6,6 Vol.-Jt Sauerstoff,,
5,9 Vol.-4> Äthylen, Rest Stickstoff, wird in das Reaktionegefass in einer Menge von 34,8 Liter/Stunde eingespeist. Dem Gas- ::
gemisch werden ferner einige Teile/Million Dichloräthan einverleibt. Me Oxydation wird bei 2650C und einem Druck von 4 at
absolut durchgeführt. Die Verweilzeit beträgt 5,5 Sekunden. Der'
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27*35 g des gemäss Beispiel 3 hergestellten Katalysators werden
in ein Iteaktionsgefäss aus stahl mit einem Innendurchmesser
von 9 mm eingefüllt. Ein Gasgemisch aus 6,4 VoIo-# Äthylen,
7,9 Vole-# Sauerstoff, 19 VoIo-^ Methan, 6f6 $ Kohlendioxid,
Rest Stickstoff, wird in das fieaktionsgefäss in einer Menge
12 Liter/Stunde eingespeist. Die Oxydation wird bei 26O0C und
Atmosphärendruck durchgeführt. Der Äthylenumsatz beträgt 53*4 die Äthylenoxidausbeute 73 #.
/1735
Claims (4)
- Patentansprüche
- 1, Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators zur Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxid, der 7 bis 30 Gewe-# Silber, bezogen auf den Träger, und 0,01 bis 1,0 Gewe-# Platin, Palladium oder Gold, bezogen auf metallisches Silber9 enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man das inerte, feinteilige Trägermaterial bei Temperaturen von 60 bis 1150O mit einer lösung von Silberlactat in Milchsäure imprägniert, die zusätzlich Kohlenstoff und Palladium, Platin oder Sold oder dereft Gemisch suspendiert enthält, und wobei die Milchsäure in einem Überschuss von 20 bis 200 Mol-96 über die zur vollständigen Salzbildung mit dem Silber erforderliche Menge vorliegt, den imprägnierten Träger 1 bis
- 3 Stunden im Luftstrom bei höchstens 13Q0C trocknet und anschliessend innerhalb eines Zeitraumes von 10 bis 15 Stunden allmählich auf 230 bis 36O0C erhitzt.2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das inerte feinteilige Trägermaterial mit einer Lösung von Silberlactat in Milchsäure imprägniert, die Tierkohle, Palladium-auf-Kohlenstoff (Palladiumkohle), Platin-auf-Kohlenstoff (Platinkohle) oder mit kolloidalem Platin imprägnierten Kohlenstoff einer Teilchengrösse von 0,1 bis 100 Mikron enthält, wobei die Kohlenstoffmenge 1 bis 20 Gew.-teile je 100 Gew,-teile metallisches Silber beträgt«t '3o Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, dass man als Trägermaterial Aluminiumoxid, Siliciumcarbid oder Magnesiumoxid oder Kombinationen dieser Verbindungen und vorzugsweise in kugeliger Form mit einem009846/1735Durchmesser von 4· bis 9 mm verwendet«
- 4 ο Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Trägermaterial ein tf-Aluminiumoxid verwendet, das auf Temperaturen oberhalb lOOO C erhitzt worden ist und eine Oberfläche von O1Cl bis IjO m * eine Porosität von 10 bis 4-0 # und einen mittleren Porsndurchmeeser von 30 bis 150 Mikron aufweist,,ÖÖi846/1T3S
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