DE2156148A1 - Verfahren zur Aktivierung eines Katalysators auf Silberbasis und dessen Verwendung zur Herstellung von Äthylenoxid - Google Patents

Verfahren zur Aktivierung eines Katalysators auf Silberbasis und dessen Verwendung zur Herstellung von Äthylenoxid

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DE2156148A1 DE19712156148 DE2156148A DE2156148A1 DE 2156148 A1 DE2156148 A1 DE 2156148A1 DE 19712156148 DE19712156148 DE 19712156148 DE 2156148 A DE2156148 A DE 2156148A DE 2156148 A1 DE2156148 A1 DE 2156148A1
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Description

11 Verfahren zur Aktivierung eines Katalysators auf Silberbasis und dessen Verwendung zur Herstellung von Äthylenoxid "
Priorität: 12. November 1970, Italien, Nr. 31630-A/70
Bei der Herstellung von Äthylenoxid durch Oxydation von Äthylen ' bei erhöhten Temperaturen in Gegenwart von Sauerstoff oder freien Sauerstoff enthaltenden Gasen werden bekanntlich Katalysatoren auf Silberbasis verwendet. Diese Katalysatoren bestehen im wesentlichen aus einer dünnen Silberschicht, die gegebenenfalls mit geringen Mengen anderer Metalle, wie Platin, Gold, Palladium, Barium oder Calcium,kombiniert und auf einen körnigen, inerten Träger aufgebracht ist«
Zur Herstellung von Äthylenoxid geeignete Katalysatoren auf Silberbasis werden im allgemeinen durch Imprägnieren des inerten Trägers mit Lösungen oder Suspensionen von thermisch zersetzlichen Verbindungen der katalytisch aktiven Metalle und anschliessende thermische Zersetzung dieser Verbindungen am Träger hergestellt.. Die Zersetzung wird im allgemeinen bei Temperaturen von 250 bis 40ü°C in Gegenwart von Luft durchgeführt.
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Die vorgenannten Katalysatoren befriedigen jedoch nicht völlig. Es ist vielmehr äusserst schwierig, bei der Herstellung der herkömmlichen Katalysatoren für die Äthylenoxiderzeugung in getrennten Chargen Produkte mit konstanten Eigenschaften zu erhalten. Insbesondere die Aktivität und die mechanischen Eigenschaften der Katalysatoren sind stark schwankend. Bei einer grosstechnischen Anlage, welche kontinuierlich mit grossen Mengen von Ausgangsmaterialien arbeitet, ist es dagegen äusserst
gut
wichtig, möglichst/definierte und konstante Arbeitsbedingungen
einzuhalten.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein neues, einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Aktivierung von Katalysatoren auf Silberbasis zur ..Verfügung zu stellen, das Katalysatoren mit exakt definierten und konstanten Eigenschaften liefert, welche bei der GasphasenOxydation von Äthylen zu Äthylenoxid eingesetzt werden können. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit e±ny Verfahren.zur Aktivierung von Katalysatoren auf Silberbasis, dae dadurch gekennzeichnet ist, dass man
a) einen mit einer zersetzlichen Silberverbindung und gegebenenfalls mit anderen katalytisch aktiven Metallen imprägnierten inerten Träger-während höchstens einer Stunde in höchstens 0,5 Volumprozent Sauerstoff enthaltendem Stickstoff auf Temperaturen von 270 bis 35O0C erhitzt,
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b) die Temperaturen von a) 1 bis IO Stunden beibehält und . gleichzeitig durch den imprägnierten Träger 0,1 bis 30 Liter Stickstoff/g Träger . h leitet und
c) unter Aufrechterhaltung der Temperatur und Gaseinleitungegeschwindigkeit den Sauerstoffgehalt des Stickstoffs innerhalb von mindestens 3 Stunden auf etwa 20 Volumprozent erhöht.
In der Stufe a) des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein getrocknetes Produkt eingesetzt. Die Trocknung wird vorzugsweise im Luftstrom bei Temperaturen von höchstens 160 C durchgeführt.
Der imprägnierte Träger wird in der Stufe a) vorzugsweise in Gegenwart von reinem Stickstoff auf Temperaturen von 300 bis 310°C erhitzt.
In der Stufe c) wird der Sauerstoffgehalt des Stickstoffe vorzugsweise innerhalb von 6 bis 20 Stunden auf den vorgenannten Wert von etwa 20 Volumprozent gebracht. Der bevorzugt beibehaltene Temperaturbereich beträgt auch hier 300 bis 3100C.
Gemäse einer bevorzugten Ausführangeform dee Verfahrene der Erfindung wird der Sauerstoff in Form von Luft zugeführt. Die Luft wird zu diesem Zweck im Aktivationsreaktor In einem eo bemessenen Anteil mit reinem Sauerstoff vermischt, dass die vorgenannten Volumverhältnisse eingehalten werden. Diese Methode 1st besonders einfach und vorteilhaft, da das in der letzten Stufe der Aktivierung (c) verwendete Stickstoff/Säueretoff-Gemiech auBSchliesslich auB Luft besteht. Der erflndungegemäss aktivierte Katalysator kann nach dem Abkühlen sofort eingesetzt werden.
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Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird eine feine Suspension von Kohle sowie Platin und/oder Gold und/oder Palladium in einer Lösung von Silberlactat in Milchsäure zur Imprägnierung des inerten und sehr feinteiligen Trägers bei Temperaturen von 60 bis 115 C eingesetzt. Beispiele für geeignete Träger sind Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Magnesiumoxid und Gemische dieser Materialien, insbesondere in Form von Kugeln mit einem Durchmesser von 4 bis 9 mm.
Die imprägnierten Teilchen werden anschliessend 3 bis 20 Stunden im Luftstrom bei Temperaturen von höchstens 16O°C getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann erfindungsgemäss behandelt.
Im Verfahren der Erfindung werden die Ausgangsverbindungen in so bemessenen Anteilen eingesetzt, dass schliesslich Katalysatoren mit einem als Metall ausgedrückten Silberanteil von 7 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Träger, erhalten werden. Die Anteile des Platins, Goldes, Palladiums, Bariums und Calciums können 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Silbermetall, betragen.
Gemäss ein-.^r weiteren bevorzugten Aus führung s form wird der Träger bei Temperaturen von 15 bis 40 C mit einer wässrigen Suspension imprägniert, welche Silberoxid und Platin, Palladium, Gold, Barium und/oder Calcium und/oder mindestens ein Oxid dieser Metalle enthält. Anschliessend wird der imprägnierte Träger in der vorstehend beschriebenen Weise getrocknet. Die getrockneten Teilchen werden dann mit einer wässrigen Lösung im-
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prägniert, die Essig-, V/ein-, Milch-, Citronen-, Malein- und/ oder Isomaleinsäure sowie gegebenenfalls Silbersalze mindestens einer der vorgenannten Säuren enthält. Die imprägnierten Teilchen werden dann bei Temperaturen von 60 bis l60°C bei Atmosphärendruck oder unterhalb Atmosphärendruck getrocknet. Anschliessend wird die erfindungsgemässe Aktivierung durchgeführt.
Gemäas einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Träger zuerst mit einer inerten organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von 150 bis 530 C, vorzugsweise iri.t nehreren derart siedenden Flüssigkeiten, imprägniert. Die imprägnierten Teilchen werden darm nochmals mit einer Lösung von Milchsäure und Silberlactat imprägniert. Die imprägnierten Teilchen werden bei 60 bis 160 C getrocknet und schliesslich nach dem Verfahren der Erfindung aktiviert.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung des nach dem vorgenannten Verfahren aktivierten Katalysators zur Herstellung von Äthylenoxid durch Oxydation von Äthylen.
Der erfindungsgemäss aktivierte Katalysator besitzt eine hohe und konstante Aktivität und entsprechende mechanische Eigenschaften. Er eignet sich daher sehr gut für den langzeitigen Einsatz bei der grosstechnischen Äthylenoxidherstellung. Die gute Brauchbarkeit des Katalysators im Vergleich zu den herkömmlichen Katalysatoren hängt damit zusammen, dass die Veränderungen und Zerstörungen, welche durch die rasche und ungeregelte Zersetzung der herkömmlichen Katalysatoren bewirkt v/erden, nicht stattfinden. Ferner besitzt der erfindungsgemäss
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aktivierte Katalysator den Vorteil, dass die Äthylenoxidherstellung bei seiner Verwendung leicht automatisiert v/erden kann. Ein weiterer Vorteil beruht darauf, dass die Aktivierung des Katalysators direkt in dem Reaktor, in v/elehern die Oxydation des Äthylens zu Äthylenoxid durchgeführt wird, vorgenommen v/erden kann. Dies bedeutet eine wesentliche Verfahrensvereinfachung.
Die nach dem Verfahren der Erfindung aktivierten Katalysatoren gestatten die Herstellung von mindestens 180 g Äthylenoxid/kg Katalysator . h bei einer Selektivität des umgewandelten Äthylens von mindestens 68 Prozent.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
500 mg Kohle, die 5 Gewichtsprozent Platin enthalten, werden in 15f7 g Milchsäure (Titer 80 Prozent) eingetragen. Anschliessend werden 8,5 g Silberoxid zugesetzt, und das Gemisch wird auf etwa 90 G erhitzt. Dabei wird eine Lösung von Silberlactat in Milchsäure erhalten, welche die platinhaltige Kohle in feiner Suspension enthält.
50 g Kugeln aus macroporösem Aluminiumoxid mit einem mittleren Durchmesser von etwa 7,1 mm (Porenvolumen = 44 Prozent, mittlerer Porendurchmesser -- 1OQ u) werden in einen bei 90°C rotierenden Verdampfer gegeben. Anschliessend wird die vorgenannte Suspension zugesetzt. Das Gemisch läßt man auf Raumtemperatur abkühlen. Das bei diesem Versuch verwendete Qi-Aluminiumoxid wurde durch Erhitzen auf 1100 C aktiviert und besitzt eine spe-
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zj fische Oberfläche von weniger als 1 m /g.
Die imprägnierten Kugeln v/erden dann bei 90 C in langsame Rotation vernetzt, wobei pro Stunde 50 Liter Luft über sie geleitet werden. Anschliessend wird die Temperatur allmählich innerhalb von 16 Stunden auf 120 C erhöht. Der Luftstrom wird dann durch einen Stickstoffstrom ersetzt, wobei der Durchsatz von 50 Liter/h beibehalten wird. Die Temperatur wird rasch auf 3000C erhöht. Danach wird der Sauerstoffgehalt des Gemisches durch Zufuhr einer geringen Luftmenge auf 0,2 Volumprozent erhöht. Der Katalysator wird dann 9 Stunden unter dieser· Bedingungen gehalten. Dann wird der Stickstoff vollständig durch Luft ersetzt, wobei die Luftzufuhr innerhalb von 7 Stunden so eingestellt v/ird, dass eine Temperatur von 300 C beibehalten wird. Schliesslich wird der Katalysator abgekühlt und ausgetragen. Er ist gebrauchsfertig.
31,3 g des in der vorgenannten Weise erhaltenen Katalysators werden in ein Rohr aus korrosionsbeständigem Stahl mit einem Durchmesser von 7,9 mm und einer Höhe von 61,5 cm eingefüllt. Das Rohr wird von aus sen mit Öl auf 269°C erhitzt. Es v/ird dann ein Gasgemisch aus 9,28 Volumprozent Äthylen, 84,6 Volumprozent Stickstoff, 6 Volumprozent Sauerstoff und 0,12 Prozent A'than mit einem Durchsatz von 257 Normalliter/h in das Rohr eingeleitet.
Es werden 285 g Äthylenoxid/kg Katalysator . h bei einer Selektivität des umgewandelten Äthylens von 70 Prozent erhalten.
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Unter Anwendung derselben Ausgangsmaterialien in denselben Mengen sowie der gleichen Reaktionsbedingungen werden zwei getrennte Katalysatorproben hergestellt. Die Katalysatoren werden jeweils zur Herstellung von Äthylenoxid unter den vorgenannten Bedingungen eingesetzt.
Mit den beiden Katalysatoren v/erden 203 bzv/. 216 g Äthylenoxid./ kg Katalysator . h bei Selektivitäten von 71 bzv;. 70 Prozent des umgewandelten Äthylens erzielt.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Ein geraäss der in Beispiel 1 beschriebenen Imprägnierstufe erhaltener Katalysator wird zu Vergleichszwecken nach herkömmlichen Methoden aktiviert.
Die imprägnierten Kugeln werden zu diesem Zweck in langsame Rotation bei 90 C versetzt, wobei 50 Liter Luft/h über sie geleitet werden. Die Temperatur wird dabei innerhalb von 16 Stunden allmählich auf 120 G erhöht. Anschliessend wird die Temperatur unter Beibehaltung des vorgenannten Luftdurchsatzes rasch auf 3000C erhöht. Der Katalysator wird dann 4 Stunden bei 300°C gehalten.
31 »3 g des Katalysators werden dann gemäss Beispiel 1 zur Herstellung von Äthylenoxid verwendet. Es werden 176 g Äthylenoxid/ kg Katalysator . h bei einer Selektivität des umgewandelten Äthylens von 70 Prozent erhalten.
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Claims (11)

— Q — ' Patentansprüche
1. Verfahren zur Aktivierung von Katalysatoren auf Silberbasis, dadurch gekennzeichnet, dass man
a) einen mit einer sersetzlichen Silberverbindung und gegebenen-■falls mit anderen katalytisch aktiven Metallen imprägnierten inerten Träger während höchstens einer Stunde in höchstens 0,5 Volumprozent Sauerstoff enthaltendem Stickstoff auf Temperaturen von 270 bis 35O0C erhitzt,
b) die Temperaturen von a) 1 bis 10 Stunden beibehält und gleichzeitig durch den imprägnierten Träger 0,1 bie 30 Liter Stickstoff/g Träger . h leitet und
c) unter Aufrechterhaltung der Temperatur und Gaseinleitungsgeschwindigkeit den Sauerstoffgehalt des Stickstoffs innerhalb von mindestens 3 Stunden auf etwa 20 Volumprozent erhöht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Temperaturen von 300 bis 310 C arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man in den Stufen a) und b) reinen Stickstoff verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man in der Stufe c) den Sauerstoffgehalt des Stickstoffs innerhalb von 6 bis 20 Stunden auf etwa 20 Volumprozent; erhöht.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass man in der Stufe c) zur Erhöhung des Sauerstoffgehaltes des Stickstoffs Luft verwendet.
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6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man in der Stufe a) ein Material einsetzt, welches durch Imprägnieren des inerten und sehr feinteiligen Trägers bei Temperaturen von 60 bis 115 C mit einer wässrigen Suspension, welche Silber, vorzugsweise in Form von Silberlactat in Milchsäure, Kohle sowie Platin und/oder Gold und/oder Palladium enthält, und Trocknen der imprägnierten Teilchen während 3 bis 20 Stunden in einem Luftstrom bei Temperaturen von höchstens 160 C erhalten wurde.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man in der Stufe a) ein Material einsetzt, welches durch Imprägnieren des inerten und sehr feinteiligen Trägers bei Temperaturen von 15 bis 40 C mit einer wässrigen Suspension, welche Silberoxid, sowie Platin, Palladium, Gold, Barium und/oder Calcium und/oder mindestens ein Oxid 'dieser Metalle enthält, Trocknen der imprägnierten Teilchen, Imprägnieren der getrockneten Teilchen mit einer wässrigen Lösung von Essig-, V/ein-, Milch-, Citronen-, Malein- und/oder Isomaleinsäure und gegebenenfalls Silbersalzen mindestens einer dieser Säuren, und Trocknen der erhaltenen imprägnierten Teilchen bei Temperaturen von 60 bis l60 C bei Atmosphärendruck oder unterhalb Atmosphärendruck erhalten wurde.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man in der Stufe a) ein Material einsetzt, welches durch Imprägnieren des inerten und sehr feinteiligen Trägers mit einer inerten organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von 150 bis 330 C, vorzugsweise mehreren derart siedenden organischen Fiüs-
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sigkeiten, anschliessendes nochmaliges Imprägnieren mit einer Lösung von Milchsäure und Silberlactat und Trocknen der doppelt imprägnierten Teilchen bei Temperaturen von 60 biß 160 C erhalten wurde.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Material einsetzt, bei dessen Herstellung als Träger Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Magnesiumoxid oder ein Gemisch dieser Materialien, vorzugsweise in Form von Kugeln mit einem Durchmesser von 4 bis 9 mm, verwendet wurde.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man es auf Katalysatoren anwendet, die einen als Metall ausgedrückten Silberanteil von 7 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Träger, sowie 0,01 bis 1 Gewichtsprozent Platin, Gold, Palladium, Barium und/oder Calcium, bezogen auf das Silbermetall, enthalten.
11. Verwendung der gemäss Anspruch 1 bis 10 aktivierten Katalysatoren zur Herstellung von Äthylenoxid durch Oxydation von Ä'thylen.
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