DE1958467A1 - Verfahren zur Herstellung hochempfindlicher Halogensilberemulsionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochempfindlicher HalogensilberemulsionenInfo
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Description
Du Pont Fotowerke Adox G-.m.b.H.
Verfahren zur Herstellung hochempfindlicher Halogensüberemulsionen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung
des Empfindlichkeits-Schleierverhältnisses von photographischen Halogensilberemulsionen,die mit Polyalkylenoxydverbindungen
sensibilisiert sind.
Es ist bekannt,daß man die Empfindlichkeit von Halogensilberemul-3ionen,die
durch Zusatz von Schwefelsensibilisatoren und/oder Goldsalzen bereits auf optimale Empfindlichkeitswerte gereift
sind,durch Zusatz von Polyalkylenoxydverbindungen noch beträchtlich
steigern kann.Es ist aber auch bekannt,daß die sensibili sierende
Wirkung dieser Verbindungen meist mit einer schieiern den Wirkung untrennbar verbunden ist.Durch diese unerwünschte
Nebenwirkung ist natürlich die praktische Anwendung dieser Ver bindungen stark beeinträchtigt,
Weiterhin ist bekannt,daß viele der üblichen Stabilisatoren den
von Polyalkylenoxydverbindungen verursachten Schleier nicht be seitigen können,sondern nur einige wenige Stabilisatoren, z.B.
anorganische und organische Quecksilberverbindungen sind geeig-
- 2 —
109B2S/1690
net,den Schleier zu vermeiden,ohne dabei die Empfindlichkeit in
unerwünschtem.. Maße zu beeinträchtigen.In allen Fällen wird jedoch
durch die Zugabe der stark wirksamen Stabilisatoren-ein Teil der
mit den Polyalkylenoxydverbindungen erreichbaren Empfindlichkeit wieder aufgehoben,d.h. die empfindlichkeitssteigernde Wir.kung
dieser Verbindungen kann nicht voll genutzt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,hochempfindliche,
^ mit Polyalkylenoxydverbindungen sensibilisierte Halogensilber emulsionen
herzustellen,die ein verbessertes Empfindlichkeits-/ Schleierverhältnis besitzen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dsidurch gelöst,dai3 der lichtempfindlichen
Emulsion die an sich bekannten S-Sensibilisatoren während oder unmittelbar nach beendeter Ausfällung des Halogensilbers
zugesetzt werden.
Setzt man einer so hergestellten Emulsion im v/eiteren Stadium
" ihrer Herstellung Polyalkylenoxydverbindungen zu,so lassen sich
höhere Empfindlichkeiten bei gleichen oder sogar niedrigeren Schleierwerten erzielen,als wenn dieselben Polyalkylenoxydverbindungen
einer Emulsion zugesetzt werden,bei der die S-Sensibilisierung
in konventioneller form,d.h. während der Nachreifung durchgeführt wurde.
Dieser Effekt war völlig überraschend und konnte nicht erwartet
werden,da ea aus einer Reihe von Veröffentlichungen bekannt ist,
daß ee für die Wirkung der S-Sensibilisatoren ohne Bedeutung ist,
109825/1690
in welchem Stadium der EmulsionsherStellung sie zugesetzt werden.
Bei der praktischen Herstellung einer erfindungsgemäßen Emulsion
geht man am zweckmäßigsten so vor,daß man die S-Sensibilisatoren
mit der Silbernitratlösung in die vorgelegte Halogensalzlösung einlaufen läßt.Die S-Verbindungen können jedoch auch der vorgelegten
Halogensalzlösung selbst zugefügt werden,oder bei Anwendung komplizierterer Einlaufmethoden in jeder anderen zur Anwendung
kommenden Einlauflösung enthalten sein.In manchen Fällen
kann es auch zweckmäßig sein,die S-Sensibilisatoren erst unmittelbar
nach beendeter Ausfällung zuzufügen.
Die Menge der zugesetzten S-Sensibilisatoren kann natürlich je · nach der gewünschten Y/irkung variieren,beträgt jedoch im allgemeinen
zwischen 10 und 100 mg pro Mol Halogensilber. "
Der weitere Gang der Emulsionsherstellung erfolgt dann in der
üblichen Weise,d.h. die Emulsion wird nach beendeter Ausfällung der physikalischen Reifung unterworfen,anschließend von den überschüssigen
Salzen befreit und nachgereift.
Die zur Empfindlichkeitssteigerung verwendeten Polyalkylenoxydverbindungen
werden der lichtempfindlichen Emulsion in der üblichen Weise,nämlich während des Vorganges der chemischen Reifung
oder zu einem beliebigen Zeitpunkt vor dem Vergießen der Emulsion zugesetzt.Brauchbar sind praktisch alle in der Literatur- beschriebenen
Polyalkylenoxydverbindungen wie z.B. die bekannten Poly äthylenglykole
sowie ihre Kondensationsprodukte mit Säuren,Alkoholen, Aminen oder auch andere Derivate.Solche Verbindungen sind
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_ 4 —
beschrieben in den US-Patentschriften 2 240 472; 2 400 552.; 2 425 549; 2 441 589; 2 955 057,und 2 965 487.
Geeignete S-Sensibilisatoren sind ebenfalls in großer Zahl be -^
kannt z.B. aus'der US-Patentschrift 1 574 944..AIs besonders geeignet
zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens haben sich vor allem anorganische S-Sensibilisatoren wie Natrium-,Kalium=
oder Ammoniumthiosulfat erwiesen.
Als photographische Halogensilberemulsionen eignen sich vor
allem Bromjodsilberemulsionen.
Die Emulsionen können ferner andere übliche Zusätze wie G-oldsalze,Stabilisatoren,optische
Sensibilisatoren,Härtemittel und
derglo enthalten«,
Die Bedeutung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin,daß
die empfindlichkeitssteigernde Wirkung von Polyalkylenoxydver bindungen
besser ausgenutzt werden kann,d.h. daß Emulsionen mit einem verbessertem Empfindlichkeits-ZSchleierverhältnis herge stellt
werden können,ohne daß hierfür zusätzliche Emulsionszu sätze,die
ein Verfahren immer komplizieren und verteuern,erforderlich
wären.
Das beschriebene Verfahren soll durch die nachfolgenden Beispiele
näher erläutert und seine Wirkung demonstriert werden:
- 5 109825/1690
Beispiel 1 ' ■ : _ ■ .
Eine optisch, unsensibilisierte Bromjod~Silberhalogenideiüulsion,
die aus ca 9S Mo1$ AgBr und ca 2 Mo1$ AgJ besteht und 5 $ Gelatine
und 10 fo Silberhalogenid enthält ,wird zur chemischen Rei fung
mit 15 mg Ammoniumthiosulfat pro Mol Halogensüber versetzt
und bis zur Erreichung der optimalen Empfindlichkeitswerte ausgereiftoDer
Emulsion werden dann 0?7 g Polyäthylenoxyd mit einem
mittleren Molekulargewicht von 4000 ("Garbowax 4000",hergestellt
von der Carbide and Garbon-Qhemical Company) zugesetzt.
Diese Emulsion dient als Vergleichsprobe A., Im Parallelversuch wurde die gleiche Emulsion hergestellt und in
drei Teile B, C und D geteilt.Der einzige Unterschied gegenüber
der Vergleichsprobe A besteht darin,daß diesen Proben der S-Sensibilisator
bereits während der Ausfällung zugesetzt wurde. Bei der Probe B wurden der vorgelegten Halogensalzlösung 15 mg
Ammoniumthiosulfat pro Mol Halogensilber zugesetzt,,
Bei der Probe 0 wurden der zur Fällung verwendeten Silbersalzlösung
15 mg Ammoniumthiosulfat zugesetzt.
Bei der Probe D wurden der Emulsion unmittelbar nach beendeter
Ausfällung 15 mg Ammoniumthiosulfat pro Mol Halogensilber zugesetzt.
Alle vier Proben wurden in üblicher Weise unter Zusatz gleicher
Mengen an Goldsalzen,Stabilisatoren usw. chemisch gereift.
Die vier Emulsionen wurden dann auf einen Polyesterschichtträger aufgetragen und getrocknet.Die IPilmproben wurden dann in einem
Sensitometer belichtet und in einem Entwickler der folgenden Zu-
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sammensetzung verarbeitet:
| Hydrochinon | 30 g |
| 1-Phenyl-3-pyrazolidon | 1 g |
| Na0SO-, sice KOH |
60 g 23 g |
| NaBO2 , U2O | 20 g |
| Wasser | auf 1 1 |
Nach dem Fixieren und Trocknen ergab die Auswertung folgende
Ergebnisse;
| Probe | ReI.Empfind lichkeit |
Schlej 3 min Entwickl, |
.er 6 |
nach min Entwickl. |
| bei 280O | bei 280C | |||
| ■A | 100 | 0,08 | 0,20 | |
| B; | 110 | 0,03 | 0,07 | |
| G | 108 | 0,03 | 0,07 | |
| D | 110 | 0,03 | 0,07 | |
| Beispiel 2 |
Die im Beispiel 1 beschriebene Emulsion wird zur chemischen Reifung
mit TO mg Natriumthiosulfat pro Mol Halogensilber versetzt
und bis zur Erreichung der optimalen Empfindlichkeitswerte ausgereift .Der Emulsion werden dann 0,7 g Polyäthylenoxyd mit einem
mittleren Molekulargewicht von 4000 („Carbowax 4000",hergestellt
von der Carbide and Csirbon-Ohemical Company) zugesetzt. Diese
Emulsion dient als Yergleichsprobe A.
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ν ~
■In ParallyJ.versuch wurde die gleiche Emulsion hergestellt mit dem
einzigen Unterschied,daß der Zusatz des S-SensiTsllisators "bereits
während der Ausfällung erfolgt, und zwar wurden der vorgelegten
Halogensalzlösung 10 mg Natriumthiosulfat pro Mol Halogensilber
zugesetzt ( Probe B).
Die Emulsionen wurden wie in Beispiel 1 angegeben weiterverar beitet.
Die Auswertung ergab folgende Ergebnisse:
| Probe | Re!.Empfind- lichkeit |
3 | Schleif min BntwicML« |
?r 6 |
nach min Entwiokl. |
| bei 280O | bej | ||||
| A | 100 | 0,06 | "o, | ||
| B | 111 | 0,03 | O3 | ||
| . 280O | |||||
| 23. , | |||||
| 06 |
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Claims (1)
- Patentansprüche.-'"Q Verfahren zur Verbesserung des Empfindlichkeits-Schleierver« liältnisses von pliotographischen Halogensilberemulsionen,die 'mit mindestens einer S-Verbindung und einer Polyalkylenoxydverbindung sensibilisiert sind,da.durch gekennzeichnet,daß der Zusatz der Schwefel-Verbindung während oder unmittelbar nach beendeter Ausfällung des Halogensilbers erfolgt.2ο Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,daß als Schwefelverbindungen anorganische Schwefelverbindungen verwendet werden.3. Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet,daß als Schwefelverbindungen Natrium- oder Ammoniumthiosulfat verwendet werden.4. Verfahren nach Anspruch 1,d£idurch gekennzeichnet,daß alsψ Polyaikylenoxj'dverbindungen Polyäthylenoxyde mit mittleren Molekulargewichten von 1500 bis 6000 verwendet werden.5. Verfahren nach Anspruch 4,dadurch gekennzeichnet,daß als Polyalkyleiioxydverbindung ein Polyäthylenoxyd mit einem mittleren Molekulargewicht von 4000 verwendet wird.26/1690BAD ORIGINAL
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1958467A1 true DE1958467A1 (de) | 1971-06-16 |
| DE1958467B2 DE1958467B2 (de) | 1976-03-18 |
| DE1958467C3 DE1958467C3 (de) | 1976-11-11 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2641284A1 (de) * | 1976-09-14 | 1978-03-16 | Agfa Gevaert Ag | Verfahren zur stabilisierung photographischer silberhalogenidemulsionsschichten |
| FR2415323A1 (fr) * | 1978-01-18 | 1979-08-17 | Du Pont | Film lithographique a l'halogenure d'argent contenant un derive thiole comme accelerateur de developpement |
| DE4306525C1 (de) * | 1993-03-03 | 1994-02-03 | Irene Marty | Einkaufskorb |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| BE759200A (fr) | 1971-05-21 |
| CA911240A (en) | 1972-10-03 |
| JPS4937850B1 (de) | 1974-10-12 |
| FR2069624A5 (de) | 1971-09-03 |
| DE1958467B2 (de) | 1976-03-18 |
| US3707376A (en) | 1972-12-26 |
| GB1281458A (en) | 1972-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |