DE1958014A1 - Verfahren zur Herstellung von hochreinem kristallinem Maltosepulver - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochreinem kristallinem Maltosepulver

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Description

1358014
Hayashibara Company 17· November 1969
1%, Shimoishii, Oknyama-shi, 3J/Hu
Okayacna / Japan ha0 .
Verfahren zur Herstellung von hochreinem kristallinen Maltosepulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem kristallinem Mnltosepulver durch Amylolyse von Starke.
Malbosaimit einer Reinheit; von übex' 8OJ6 werden nur in äußerst begrenztem Umfange als Reagenzien angewandt, da sie sehr teuer sind, und zwar aus folgenden Gründen: ß-Amylase ist das einzige Enzym zum ütärkeabbau und somit zur (lowinnung von Mal* tose durch Zerlegung des ötäikemolekiilo in paarige Glukoseeinheiten. ß-Amylase hydrolysiert jedoch nur die Hauptdextrouebindunßon, nämlich die 1,4-Bindungen, wogegen die «-^-1»b-Glukosiubindungen, welche den auseinanderstrebenden Teil der verzweigten Struktur des Hauptbestandteils der Stärke, nämlich von Amylopektin ausmachen, unzersetzt bleiben· Beim Verflüssigen von Stärke und somit bei deren Abbau mit ß-Amylase
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hört die tioakfcion dnhor bei einem Zersetzungegrad von wenig über 7O# unter Zurücklassung eines großen Dextrinanteils auf, co daß diö erhaltenen Zuckericsungen beim Eindampfen naturgemäß keine Haitosekristalle liefern und daher eine Widerholung des Kri;.talli»ationsvorganges nach Ausfüllen des Dextrins mit Alkohol oder dergl. notwendig machen, wodurch die Ausbeute sich auf wenige Prozent verrinc et, die Kosten aber stark ansteigen.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand in der Entwicklung eines wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung hochreiner kristalliner Maltose mit guter Ausbeute in einer einzigen Verfahrensstufe unter Anwendung von Enzymen, die au ο titärke die *£-'!, 6-Glukosidbindungen zu entfernen vermögen» Die Lorning dieser Aufgabe fand man unter den Enzym stummen, die <Ji -1,6-Giukosidase erzeugen und hauptsächlich zu den Gattungen Paeudomonas (ATCC 2Ί2υ<?)., Lactobacillus (ATCC 300Ü), Escherichia (ATCC 210?:?), Acx-obacter, Micrococcus und Nocardia gehören*
Das erfindungsgemüUe Verfahren int dadurch gekennzeichnet,
da Ii man
(a) durch Erhitzen in An- oder Abwesenheit von Enzym oder Säure bis zu einen niedrigen Dextroaoäquivalent (D.E.) abgebaute, verflüssigte Stärkeaufschlämmungen mit ß-Amylase und «£* 1,6-ulucosidaue verzuckert und
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(b) die erhaltenen Zuckerlösungen nach Beinigen und Eindampfen bis zu einer Konzentration-von etwa 70 bis 80# durch Zerstäubungstrocknung entwässert.ν
Durch das neue Verrnhren sind Lösungen mit einem tfcltosegehalt von über 9Q# und aus diesen nach Impfen mit Kri.<.*tallisationskeimon unter Rühren und Kühlen und an se hi i eisendes Zerstäuben hochreines kristallines Maltosehydrat in einer fast ti' kretischen Ausbeute gewinnbar. Das Zerstäuben erfolgt in an sich bekannte i· Weine durch Einspritzen der eingedampften Lösungen am Kopf eines Türmtrockners niederwärts im Gleichstrom ait eine« heißen Luftstrom. Duroh die orfindun33ceraäßo Arbeitsweise werden die Herstellungskosten im Vergleich zu bcUnnnten Verfahren auf wenige Prozentherabgesetzt, so dnii erstmalig eine wirtschaftliche Gewinnung von Maltose ermöglicht wird.
Im Einzelnen arbeitet man wie folgt:
Als Ausgangsstarke ist jegliche Stärkeart, beispielsweise Stärke aus Süßkartoffeln, Irisch- oder Weilskartoffeln, Getreide, Sago oder Tapioka, anwendbar.
10 bis 40#ige wässrige Stärkeaufschlämmungen werden vorsichtig unter Begrenzung des Abbaues bis zu einem Dextrose-Aquivalent (O.E.), der niedrig genug ist, um weiterbin eine Rücklauf ißkeit des Abbaues zu vorhindern, nelutiniert. βθ£ diei}Cm
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Abbau wird jedes der geradkettig miteinander verbundenen Amylosemoleküle z.B. durch 6-Amylase in Je zwei Dextrose-Einheiten gespalten· Wenn das Amylosemolekül ein aus einer ungeraden Zahl von Dextrosemolekttlen bestehendes Polymer ist, bleibt ein Dextrosemolekül übrig, das zu einem Aaylosemolekül wächst, wodurch die Reinheit der Maltose erniedrigt wird. Daher ist es notwendig, das Molekulargewicht der Amylose so hoch wie möglich zu halten oder die Stärkeaufspaltung einzuschränken. Außerdem muß eine vollständige Dispersion des Ganzen zu einem homogen dispergierten Zustand gewährleistet sein.
Um diesen Erfordernissen zu entsprechen, soll die Stärke in einer Konzentration zwischen 10 und 40%(^ vorzugsweise* bei der hohen Temperatur von etwa 1600O dispergiert undIbis zum D.E.Wert zwischen etwa 1 und 5 abgebaut werden. Bei Anwendung eines Yerflüssigungsenzyms wird die Stärkeaufschlämmung kontinuierlich bei der hohen Temperatur zwischen 85 und 950O verflüssigt und der D.E.-Wert auf unter 5 begrenzt. Das Gleiche erfolgt bei Benutzung einer Säure.
In der Verzuckerungestufe (a) kann zuerst ß-Amylase oder o£- 1,6-Glukoeidase oder beide gleichzeitig zugesetzt werden·
Zu beachten ist, daß Lösungen gelatinierter Stärke mit niedrigem D.E.-Wert hochviskos sied, beim Abkühlen sich rttckstufen und - einmal rttckgestuft - sich inert gegenüber der enzy mat lachen Einwirkung seigen. Deshalb ist es zweckmäßig, die gelatinierte Lösung schnell auf die gewünschte Temperatur zu
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kühlen , - entweder in einem Vakuumkühler unter Zusatz eine a gegen Hitze hochstabilen Enzyms oder unverzüglich bei möglichst hoher Temperatur zwecks Vermeidung einer Rückstufung, wodurch die Aaylolyse unterstützt und die Viskosität der ZukkerlÖBung herabgesetzt wird» Alsdann wird das zweite Enzym zugesetzt und die Verzuckeruag durchgeführt.
Im Hinblick auf das Dargelegte benutzt man als die zuerst bei erhöhter Temperatur hinzuzufügenden Enzyme, vorzugsweise die hitzefeste ß-Amylase und die aus Lactobasillus-Bakterien gewonnene /^-1t6-Glukoeidase. Hierbei werden Temperaturen zwischen etwa 60 und 700C angewandt. Nach Abnahme der Viskosität wird zwecks Beschleunigung der Verzuckerung das zweite Enzym zugesetzt· Die Temperatur ist etwa 450Oj das Pjj wird auf einen für die benutzten Enzyme geeigneten Wert eingestellt. Die Umsetzung erfordert einen oder zwei Tage.
Besteht irgendeine Möglichkeit für die verzuckerte Lösung, die etwas rUckgestuftes Dextrin enthält, ist ein geringfügiger Zusatz von ^C-Amylase zweckmäßig, wodurch während der Verzukkerung das restliche Dextrin zersetzt und demzufolge die nachfolgende Reinigung erleichtert wird.
Die in Stufe (a) erhaltene verzuckerte Lösung wird zunächst twecks Desaktivierung der Enzyme erhitzt, dann eingedampft, alt Aktivkohle entfärbt und mit einem Ionenaustauschharz gereinigt. Dl· fraktionierte papierchromatographisohe Untersuchung seiet, daß die erhaltene Maltose, die 90 bis 95* Maltose,
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3 bis 4% Amylotriose und weniger als 1% Glukose enthält, hinsichtlich der Reinheit mit bekannten Handelsprodukten gut vergleichbar ist.
Wenn diese Zuckerlösung auf 70 bis 80% eingedampft und unter Zusatz von Impfkristallen bei etwa 330C gerührt wird« setzen sich schnell Kristalle hydratisierter Maltose ab, Beim allmählichen Abkühlen unter Rühren wächst im Laufe von i bis 3 Tagen eine erhöhte Zahl von Mikrokristallen in Form von dreieckigen Blättchen, die eine sahnige Masse bilden.
Diesen Rahm mit einem Kristallgehalt von über 33% sprüht man durch eine Hochdruckdüse in den oberen Teil eines turmartigen Zerstäubungetrockners,- parallel zu einem Trockenluftstrom von 80 bis 900C. Der untere Turmteil ist mit einem Förderband aus Drahtnets versehen, durch welches Heißluft hindurchgepreßt wird, während das Maltosehydrat mittels des Förderbandes langsam aus dem Turm abgezogen wird, und. zwar nach einem Verbleib im Turm von 30 bis 40 Minuten als ein feines, nichtklebriges Pulver, deren Körner von kleinkugeliger Form sind.
Das Produkt besöeht aus völlig hydratisieren Kristallen mit einem Wassergehalt von 5 bis 6% und:einem Maltosegehalt im Trockenstoff von 93%· Die hochreine Maltose absorbiert keine Feuchtigkeit und bleibt an der Luft stabil.
Das erfindungegemäße Verfahren ist anwendbar sur fortlaufenden
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Gewinnung von Maltose auf betrieblicher, wirtschaftlicher Grundlage und ermöglicht damit vielseitige Anwendungen der Maltose auf den Gebieten der Bakterienkultur, Gärung und Nahrungsmittelzubereitung sowie neue technische Verwendungen.
3eispial 1.
(a) Sine 35%ige Auf schlämmung gereinigter Sttfikartoffeistärke wird in einem Gelatinierungsgefäe 20 min unmittelbar mit Frischdampf von 1650C zu einer homogen gelatinierten Lösung mJt D.E. 2,2 erhitzt und dann in einem Vakuumkühler beim pH 6,0 auf 650C abgekühlt. Eierauf gibt man unter Rühren 20 Ein-
* heiten fi-Amylase je β Stärke zu. Während einer Verbleibzeit von 4· h wird die Stärkelösung fortlaufend ausgetragen und unter Kühlung in das Verzuckerungegefäß eingebracht· Hier wirsl die Lösung auf pH 6,0 eingestellt, eine aus einem Stamm von Fseudomonae amyloderamosa (ATCO 21 262) bereitete o^-1|6-Glukosidase im einer Menge von 15 S/g Stärke (im folgenden alt "E/g 8t." bezeichnet) zugefügt und die Verzuckerung in 48 h bei 45°C durchgeführt.
(b) Die verzuckerte Lösung erhitzt man zum Unwirksammachen der Enzym«, konzentriert, entfärbt und reinigt mit Ionenaustauschharz der Trockenstoff in der Lösung enthält 94* Maltose, berechnet auf die Anhydridform.
Sie gereinigte Lösung wird auf 70% eingedampft und dann in einem Kristallisator nach Zusats von 2% Impfkristallen von Maltosehydrat unter BUhren erst auf 35°O und dann im Laufe
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von 3 Tagen auf 200C gekühlt, wobei aan einmKristallisationsgrad von 47# erreicht. Die erhaltene Masse wird mit Hilfe einer Hochdruckpumpe unter einem Druck von 150 kg/cm durch eine 1,5 mm-Düse in den oberen Teil eines Trockenturmes gesprüht, in den oben B5°C heiße Luft eingeführt und unterhalb des Formbandes 400C warme Luft eingeblasen wird· Das innerhalb von 40 min erhaltene kristalline Pulver wird vom Förderband ausgetragen und in eine Nachbehandlungskolonne eingebracht, in welcher das Pulver 10 Stunden mit Warmluft zwecks Vollendung der Kristallisation und Trocknung belüftet wird« Das Endprodukt hat einen Wassergehalt von
Beispiel 2.
Eine 35#ige Aufschlämmung gereinigter Sttfikartoffeistärke wird nach Einstellung des pH mit Oxalsäure auf 4,0 bei 16C°C bis zum D.E.-Wert 2,0 gelatiniert, die homogen gelatinierte, dickflüssige Lösung in Vafcuumkuhler auf 300C gekühlt, das pH auf 8,0 eingestellt, mit je 20 E/g St. ß-/ jlase und einem aus Lactobacillus gewonnenen Enzym versetzt und innerhalb 46 h verzuckert. Die, wie oben angegeben, gereinigte Maltοselösung hat gemäß papierchromatographischer Prüfung 93,3% Maltose, berechnet auf den Trockenstoff· Die Gewinnung des kristallinen Haltosepulvers erfolgt nach Beispiel 1(1»).
Beispiel 3.
.100 g Maisstärke werden mit 300 ml kochendem Wasser gelatiniert, die erhaltene Lösung 5 min bei 1300C unter Druck gesetzt
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und auf 8O0G gekühlt, worauf »an das pH auf 6,0 einstellt und 50 E/g St. u-Amylase zugibt. Hach Abfall der Viskosität wird auf 45°C gekühlt und 20 E/g St. eines ausgesalzenen Pullulanase-Enzyms (AICO 8724) zugesr^t. Nach einer 48 h dauernden Verzuckerung bei 45°C wird die Lösung, wie angegeben, gereinigt und auf einen Wassergehalt von 19% entwässert· Man erhält farblose hjdratieierte Kristalle mit einem (auf Trockenstoff berechneten) Gehalt von 92,5% Maltose, 4,0% Maltatriose, 2,0% Glukose und 1,5% Sonstigem.
Beispiel 4.
100 g Stärke von wachsartigem Mais werden gemäß Beispiel 1 gelatiniert, die Lösung auf 500C gekühlt, durch Zusatz von 50 S/g St. ß-Amylase beim pH 6,0 die Viskosität herabgesetzt und. nach Zusatz von 20 E/s) St. Pullulanase im Laufe von 10 h bei 45°0 virzuokert. Danach setzt man 5 E/g St.«6«.Amjlaee zu und verzuckert weitere 43 h lang. Sie gereinigte und auf einen Wassergehalt von 13% entwässerte Lösung ergibt ein Produkt mit 93»0% Maltose. Aus der 70%igen Lösung erhält man Mikrokristalle, die nach Waschen mit Wasser Maltose in einer Reinheit von Ober 96% (auf Trockenstoff berechnet) ergeben.
Beispiel S.
Bine 25i*ige Aufschlämmung von SttSkartoffelstärke wird nach Zusatz von 0,2% eines Verflüssigungeenzjae bei 900O zu einer Stark· vom O.B. 1,7 verflttssigt. Hach Abkühlen auf 7O0O und Sugabe von 30 B/g 8t. ß-Amylase wird beim pH 6,0 verzuckert·
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Sobald die Lösungsviskosität gesunken ist, gibt aan je 20 E/g St· Pullulanase und einer aus Pseudoaonas-B&kterien (ATCC 21 262) gewonnenen sZ-1,6-txlukoeidase zu, stellt das pH auf 5*5 ein und verzuckert 46 h lang bei 4>5°C. Der durch Konzentrieren erhaltene Sirup mit einem Vassergehalt vom 13% kristallisiert sofort. Die Kristalle enthalten 95% Maltose (auf Trockenstoff berechnete). Die Ausbeute beträgt 95%.
Beispiel 6.
Sine annähernd 30%ige Aufschlämmung von 500 g Veifikartoffelstärke wird nach Zusatz von 0,2% iC-Aaylase beim pH 6 und 880C bis zum D.E.-Wert 2,7 verflüssigt. Durch Zusatz von Heißwasser erhält man *ine 20%ige Lösung. Während der Einwirkung der in einer Menge von 5° S/g St. zugegebenen β-Amylase wird die Lösung von 800C herabgekühlt. Nach Abfall der Viskosität gibt man 40 E/g St. Pseudomonas-Sazya zu und verzuckert beim pH 5*5 15 h bei 450C. Hierauf werden 5 E/g St. ^-Aaylase zugegeben. Nach einer Gesamtverzuckerungsdauer von 48 h wird die filtrierte Lösung, wie in Beispiel 1 (b) beschrieben, erhitzt, gereinigt und durch Eindampfen bis auf einen Wassergehalt von 15% zum Kristallisieren gebracht. Die Ausbeute an Trockenstoff beträgt 90%, der Maltosegehalt im Trockenstoff 9"»%. '
Beispiel 7.
100 g Maisstärke gelatiniert man in 300 ml kochendem Wasser,
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set st die erhaltene Lösung 5 »in lang bei 13O0C eine· Druck aus, kühlt dann auf 450C9 stellt das pH auf 6,0 ein und sibt 20 Vg 8t. eines ausgesalsenen Pullulanaee-Enzyee (ATCC 8724) SU. Ia Laufe mehrerer Stunden sinkt die Löeungeviskositat all mählich, «ozauf $0 B/g St. ß-Amylaee zugegeben und die Tersuckerung in 48 h bei 450C durchgeführt wird. Die erhaltene Lösung bereitet mau, wie zuvor angegeben, auf und dampft sie bis elf einen Vassergehalt von 15% ein. Die gewonnenen farblosen Kristalle enthalten 93% Maltose, 4,0% Haltotriose, 1,5% Glukose und 1,5% Sonstiges (berechnet auf Trockenstoff).
Beispiel 8.
Eine nach Beispiel 1 (a) gelatinierte 25%ige Suspension von 100 g Starke aus wachsartigem Hais wird zuerst mit 20 E/g St. Pullulanase und dann mit 50 S/g St. ß-Amylase -versetzt und das Gemisch 10 h bei 45°C verzuckert} nach Zusatz von 5 E/g St. Ot -Aajlase setzt man die Verzuckerung noch 40 h fort. Die gereinigte und bis auf einen Vaesergehalt von 15% eingedampfte Lösung enthält, auf Trockenstoff berechnet, 93,0% Haitose, lus der 70%igen Lösung kann nan sehr kleine Maltosekristalle einer Reinheit von 96 bis 97% gewinnen.
Beispiel 9.
liner nach Beispiel 1 (a) gelatinierten 23%igen Suspension von 100 g gereinigter Süfikartoffelstärke gibt man 20 E/g St. Pullulanase und 40 E/g 8t. einer aus Pseudomonas-Bakterien (ATCC 21 262) gewonnenen1* -1,6-Glukosidase zu, stellt das pH
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▼on 5,5 ein und führt die Aaylolyee in mehreren Stunden bei 450C durch. Sodann werden 25 Vg 8t. β -Amylase zugesetzt und die Verzuckerung 46 h lang fortgesetzt. Der nach der vorbeschriebenen Aufbereitung gewonnene Sirup mit 15* Wasser kristallisiert sofort. Die Kristalle enthalten, auf Trockenstoff berechnet, 94,5* Maltose; die Ausbeute beträgt 95*·
Beispiel 10,
Man verflüssigt eine annähernd 30*ige Aufschlämmung von 500 g Weifikartoffelstärke beim pH 6,0 mit 0,2* Λ -Amylase bei 880C bis zum D.E.-Wert von 2,7 und verdünnt mit Heißwasser auf eine 20*ige Lösung, welcher beim pH 5*5 und 450C zuerst 40 Vg 8t. Pseudomonas-Enzym, sodann 25 Vg St. fi-Amylase zugegeben werden, worauf die Verzuckerung in 15 h durchgeführt wird. Sodann gibt man 5 Vg St. X -Aoylase zu. Nach einer Geeamtverzuckerungedauer von 48 h und Eindampfen der in vorbeschriebener Weise aufbereiteten Lösung bis auf einen Wassergehalt von 15* erhält man Kristalle mit einem Haltosegehalt ▼on 94*, berechnet auf den Trockenstoff, in einer Ausbeute ▼on 94*.
Beispiel 11.
Eine 15 bis 35*ige Lösung gereinigter Maisstärke vom pH 5,0 wird mittels einer Dosierpumpe in einen mit mehrflügigen Rührer versehenen heizbaren Behälter einer kontinuierlich arbeitenden Stärkererflüesigungsanlage eingepreßt (vgl. die Japan. Auelftgeechrift Rr. 1998/1964), wobei die Temperatur im Behäl-
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terinneren durch Frischdampf zufuhr selbsttätig im Bereich ▼oa 160 bis 165°0 gehalten und die flieageechwindigkeit der Lösung derart eingestellt wird, daß deren Terweilzeit 15 oin betragt. Der Abbaugrad der gelatinierten Lösung entspricht annähernd 1,5 bis 2 D.B.
Die gelatinierte Lösung spritzt man mittels einer Düse in den oberen Teil eines Yakuumkuhlers und in gleicher Weise durch eine BnzymeinspritzdUse 50 B/g St. fi-lmylase ein. Die Temperatur wird selbsttätig auf 65°C gehalten. Die homogene Flüsaigkelt wird fortlaufend aus dem unteren Teil des Kühlers auegetragen und in einem Wärmeaustauscher auf 45 bis 5O0C abgekühlt. Unmittelbar danach preßt man in die Lösung unter Rühren mittels einer Proportionalpumpe 20 B/g St. X 1,6-Glukoaidaec (ATCC 21 262 oder 8724) ein. Nach Einstellen des pH auf 5,7 bis 6,0 wird die Lösung sofort in das Verzukkerungsgefae gepumpt und hier unter Rühren 48 h bei 45°C verzuckert. Die Aufbereitung der verzuckerten Lösung erfolgt nach Beispiel 1 (b). Die gewonnene Maltose hat eine Reinheit ▼on 94 bis 95%.
Beispiel 12.
Bine gemäß Beispiel 1 (a) bereitete gelatinierte Lösung gereinigter Siaiestärke zersetzt man mit einer bisher unbekannten ♦*· -1,6-Glukosidaae, die aus Bakterien von Lactobacillus plantarlum gewonnen war sowie eine höhere Wärmebeständigkeit (55°C) als Aerobacter-Bnzjme und eine optimale Wirksamkeit
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oberhalb 3O0G aufweist. Das neue Enz>v wird in folgender Weise in die gelatinierte Lösung eingebracht:
In den oberen Teil eines Y**kuumkühlers spritzt einerseits die 13O0C beiße gelatinierte Lösung und gleichzeitig 20 bis 30 S/g St. der 430C warmen Lösung des Laetobacillus-Enzyms ein. Hierbei kühlt sich die gelatinierte Lösung auf 30 bis 36°C ab. Das Gemisch der beiden Lösungen stellt man auf pH 6,0 ein. Während des Abkühlens der Mischlösung auf 45 bis 500C wird sie mit 30 E/g St. ß-Amylase innig vermischt.
Man kann ohne änderung der Ergebnisse auch Ö-Amylase mit1» dem Lactobacillus-Enzym vormischen und dieses Gemisch der gelatinierten Lösung zugeben.
Die Verzuckerung wird 48 h bei 43 bis 30°C durchgeführt. Die Aufbereitung der verzuckerten Lösung erfolgt nach Beispiel 1 (b). Die bis zu einem Wassergehalt von 10% eingedampfte Lösung kristallisiert ohne Schwierigkeit. Die farblosen Kriotal-Ie enthalten über 93% Haitose, berechnet auf den Trockenstoff.
Beispiel 13.
Eine gemäB Beispiel 11 gelatinierte 23*ig» Aufschlämmung gereinigter Süfikartoffelstärke wird schnell auf 55°C abgekühlt und gleichzeitig mit einer Lösung von 30 S/g St. eines Lactobacillus-Enzyms sowie einer Lösung von 30 S/g St. Ö-Amylaee versetzt. Das Gemisch kühlt sieh allmählich auf 45°C ab.
...15 009826/1505
-15.- 19580U
Nahh 10 h gibt nan 5 E/g St. einer verflüssigten ^ -Anylase su und läßt 30 h einwirken. Die Aufbereitung der verzuckerten Lösung geschieht nach Beispiel 1 (b). Han erhält Kristalle mit einen Haltosegehalt von 99%s die Ausbeute beträgt 90% der theoretischen.
Beispiel
Eine nach Beispiel 11 verflüssigte 20%ige Aufshhlämmuag gereinigter Stärke von wac haar ti gen Hais kühlt nan schnell auf 6O0C ab und gibt 50 B/g St. ß-Amylase zu. Umsetzung erfolgt bein pH 6,0. Bach Einstellen auf ph 5,5 werden bei 450C 15 E/g St· eines Lactobacillus-Bnsyns und 20 E/g St. eines pBeudomonas-Entyas zugesetzt, worauf das Gemisch 40 h bei 4-50C verzuckert wird. Die Aufbereitung der verzuckerten Lösung erfolgt wie in den vorhergehenden Beispielen. In einer Ausbeute von 90% gewinnt nan Xletalle ait einem Maltosegehalt von 94%.
009626/1505

Claims (2)

19580U MM WM Patentansprüche 17. November 1969 3J/HU lmo 7077
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem kristallinem Maltosepulver durch Amylolyse von fcJfcUrke, dadurch gekennzeichnet , daii mon
(a) durch Erhitzen in An- oder Abwesenheit von Enzym oder Säure bisjzu einem niedrigen Dextroseäquivalent (D.B.) abgebaute, verflüssigte Stärkeaufschlämmungen mit ß-Amylase und <v-1,6-Glucosidase verzuckert und
(b) die erhaltenen Zuckerlösungen nach Heinigen und Eindampfen bic zu einer Konzentration von etwa 70 bis 80% durch Zerstäubungstrocknung entwässert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch Gekennzeichnet, daß man von einer bis zum O.E. von 5 oder niedriger abgebauten Stärke ausgeht.
5· Verfahren nach Anspruch 1 und 2« dadurch gekennzeichnet, daß man als o£-),6-Gluconidase aus den Gattungen Escheiichia Pseudomonas, Lactobacillus, Hicrococcue, Nocardia und Aei'obacter bereitete ft»«y*stärame anwendet.
0098-26/1S05
19580Η
.Verfahren nach Anspruch Ί bis 3, dadurch ge kennzeichnet, duß man al« VexzucUei'ungüenzym zusätzlich ,^-Amylase anwendet.
009826/1505
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5538883A (en) * 1993-07-20 1996-07-23 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Maltose-trehalose converting enzyme
US5747300A (en) * 1994-07-19 1998-05-05 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kaguku Kenkyujo Trehalose and its production and use

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE7311642L (de) * 1973-08-28 1975-03-03 Stadex Ab
JPS536232B2 (de) * 1974-01-11 1978-03-06
US4032403A (en) * 1974-07-17 1977-06-28 Kabushiki-Kaisha Hayashibara Selbutsukagaku Kenkyujo Process for the production of saccharified starch products wherein maltose is the predominant constituent
JPS5170833A (en) * 1974-11-30 1976-06-18 Hayashibara Biochem Lab Denpuntokabutsuno seizohoho
JPS52136112A (en) * 1976-05-12 1977-11-14 Nippon Shiryo Kogyo Kk Method of producing saccharified powder containing large amount of difficultly hygroscopic maltose
US4206284A (en) * 1977-11-15 1980-06-03 Novo Industri A/S Saccharification of glucose raffinate or mother liquors
AU520395B2 (en) * 1978-01-12 1982-01-28 Cpc International Inc. Obtaining crystals of maltose froma starch hydrolyzate
JPS57174089A (en) * 1981-04-20 1982-10-26 Novo Industri As Chain dividing enzyme product
JPS6092299A (ja) * 1983-10-25 1985-05-23 Sanwa Kosan Kk 粉末マルト−スの製造法
US4647538A (en) * 1984-09-18 1987-03-03 Michigan Biotechnology Institute Thermostable beta-amylase
JP2518646B2 (ja) * 1987-05-29 1996-07-24 株式会社 林原生物化学研究所 マルト−ス粉末の製造方法
US5356808A (en) * 1993-04-02 1994-10-18 A.E. Staley Manufacturing Company Highly fermentable, high maltose, non-crystallizing starch conversion syrup
US20030021866A1 (en) * 2001-07-24 2003-01-30 Grain Processing Corporation Method for making wine
KR100870328B1 (ko) * 2001-08-22 2008-11-25 가부시끼가이샤 하야시바라 세이부쓰 가가꾸 겐꾸조 β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 용도
WO2011127456A2 (en) 2010-04-09 2011-10-13 Pacira Pharmaceuticals, Inc. Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles
CN113209670B (zh) * 2021-06-23 2022-11-11 内蒙古工业大学 顺序式模拟移动床耦合结晶过程的低聚木糖分离纯化系统及工艺

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5538883A (en) * 1993-07-20 1996-07-23 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Maltose-trehalose converting enzyme
US5736380A (en) * 1993-07-20 1998-04-07 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Maltose-trehalose converting enzyme, and preparation and uses thereof
US5965411A (en) * 1993-07-20 1999-10-12 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Maltose-trehalose converting enzyme, and preparation and uses thereof
US6090792A (en) * 1993-07-20 2000-07-18 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Maltose-trehalose converting enzyme, and preparation and uses thereof
US5747300A (en) * 1994-07-19 1998-05-05 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kaguku Kenkyujo Trehalose and its production and use
US5759610A (en) * 1994-07-19 1998-06-02 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Trehalose and its production and use
US5935636A (en) * 1994-07-19 1999-08-10 Kabushiki Kaisha Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo Trehalose and its production and use

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CA951664A (en) 1974-07-23

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