KR100870328B1 - β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 용도 - Google Patents

β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 분무방식으로 분말화되어, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하고, 또한 취급이 용이한 β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조 방법 및 용도를 제공하는 것을 과제로 하고, 무수물 환산으로, 말토오스 86w/w％ 이상 93w／w％ 미만 및 글루코오스 2w/w％ 이상을 함유하는 말토오스 함유 수용액을 매스키트로 하고, 이것을 분무방식으로 분말화하고, 이어서, 비교적 저습도에서 고온의 분위기로 유지하고, 더욱이 비교적 고습도에서 저온의 분위기로 유지하여, 말토오스 중의 α-아노머 함량을 7％ 이상 14％ 미만 함유하고, 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조 방법을 확립하고, 더욱이, 그 β-말토오스 함수결정 함유 분말의, 음식물, 화장품, 의약품 등의 각종 조성물로의 용도를 확립하여 과제를 해결한다.

Description

β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 용도 {POWDER COMPRISING WATER-CONTAINING β-MALTOSE CRYSTALS AND PRODUCTION PROCESS AND USE THEREOF}
본 발명은 β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 용도에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분무방식으로 분말화되고, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하며, 취급이 용이한 β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 이 분말을 물계 매체에 용해, 함유시킨 음식물, 화장품, 의약품 등 각종 조성물로서의 용도에 관한 것이다.
종래, 감미료로서 설탕이 대량으로 소비되고 있으나 설탕은 감미가 너무 강하므로 최근의 기호에 맞지 않고, 또한 충치의 주된 유발물질인 등의 결점을 가지고 있다.
근년, 설탕의 결점을 해소하기 위해 각종 당질을 이용하는 것이 제안되고, 특히 전분으로 제조되는 말토오스에 대해서는 설탕과 비교하여 감미가 약하고, 충치유발의 우려가 적으며, 풍미가 양호하다는 등의 특징을 가지고 있고, 현재로서는 식품급의 β-말토오스 함수결정 함유 분말이 일본국의 (주)林原상사에서 등록상표 "선말토" 및 "선말토 S"로서 시판되어 그 소비량이 더욱 확대되는 것을 기대할 수 있다.
β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 통상, 말토오스 함유 수용액을 원료로 하여 분밀(分蜜)방식, 절삭(切削)방식 또는 분무방식에 의해 제조되고 있다.
이들 중에서 분밀방식은 원료인 말토오스 함유 수용액을 농축하여 β-말토오스 함수결정이 종정(種晶)으로서 존재하는 상태하에서 교반하면서 서냉하여 β-말토오스 함수결정을 결정 석출시킨 매스키트로 하고, 이것을 원심분리 등에 의해 결정과 밀(蜜)로 분리하여 결정부분을 채취, 건조하는 분말의 제조방법이다. 이 방식은 극히 고순도의 결정분말이 얻어지기는 하지만, 밀(蜜)을 부생하는 만큼 β-말토오스 함수결정 분말의 수율이 낮은 결점이 있다.
이에 대하여 절삭방식이나 분무방식은, 통상, 원료인 말토오스 함유 수용액을 농축하고, 이것을 매스키트로 한 후, 절삭방식에 있어서는 전체 양을 고화, 숙성시켜 절삭, 건조하여 분말을 채취하거나, 분무방식에 있어서는 매스키트를 분무건조시킨 것을 숙성하여 채취하는 분말의 제조방법이다. 이들 방식은 말토오스의 순도를 높일 수는 없으나 전체 양을 분말화할 수 있고, 밀(蜜)을 부생하는 일도 없어 공업적으로 유리하다.
상세하게는 절삭방식에 대해서는, 통상, 말토오스 함유 수용액을 농축하고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 가하여 β-말토오스 함수결정을 부분적으로 결정 석출시켜 매스키트로 한 후에 전체 양을 블록상으로 고화, 숙성시켜 이것을 절삭, 건조, 체(sieve) 가름하여 안정한 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 제조하는 것이다. 이 절삭방식에 의해 공업적으로 생산된 제품은 일본국의 (주)林原상사에서 등록상표 "선말토"로서 판매되고 있다. 이 절삭방식에 의하면 원료 말토오스의 전체 양을 분말화할 수 있어 공업적으로 유리하기는 하지만, 이 절삭방식에는 매스키트를 블록상으로 고화, 숙성시키는데 5일 내지 15일 간의 긴 기간을 요할 뿐만 아니라 그 후의 절삭, 건조, 체 가름에 번잡한 공정을 필요로 하는 결점이 있다.
한편, 분무방식에 대해서는, 종래, 말토오스 함유 수용액을 농축하고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 가하여 β-말토오스 함수결정을 부분적으로 결정 석출시켜 매스키트로 한 후에 이것을 분무건조하여 분말화하고 숙성시켜 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 제조하는 방법이 알려져 있었다(일본국 특공소54-3937, 특공소54-27325). 이 분무방식은 매스키트를 고화, 숙성시키는 긴 시간을 필요로 하지 않아 공업적으로는 가장 유리하기는 하지만, 그래도 그 제조에 3일 내지 4일이라는 긴 기간을 요하며, 분무방식에 의해 스무스하게 연속적으로 분말을 제조하기가 곤란하였다.
그 후, 이것을 개선하기 위해 말토오스 이외의 당질, 구체적으로는 글루코오스, 말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상인 올리고당 등의 함량을 될 수 있는 한 저감시켜, 무수물 환산으로 말토오스 함량 약 95 w/w%(이하, 본 명세서에서는 특단의 명시가 없는 한, w/w%을 간단히 %로 약칭함) 이상으로 한 극히 고순도의 말토오스 함유 수용액을 사용함으로써 분무방식으로 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 비교적 단시간에 재조하는 방법이 확립되어, 일본국의 (주)林原상사에서 등록상표 "선말토 S"로서 판매되기에 이르렀다. 그러나 본 발명자들이 처음으로 발견한 사실에 의하면, 이 분무방식에 의해 얻어지는 β-말토오스 함수결정 함유 분말은 의외로 물계 매체에 대한 용해성을 반드시 만족할 수 있는 것은 아니고, 이 용해성을 더욱 향상시킬 필요성이 있는 것이 판명되었다.
본 발명은, 본 발명자들이 새로 발견한 상기한 분무방식의 결점을 해결하기 위해서 된 것이고, 공업적으로 유리하고도 저렴하게 실시할 수 있는 분무방식을 채용하여 물계 매체에 대한 용해성이 우수하고, 취급이 용이한 β-말토오스 함수결정 함유 분말과 그 제조방법 및 용도를 제공하는 것을 과제로 하는 것이다.
본 발명자들은 상기한 과제를 해결하기 위하여 분무방식으로 분말화되는 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 각종 물성에 대해 예의연구하고, 특히 원료인 말토오스 함유 수용액의 당조성과 얻어지는 분말의 각종 물성과의 관계에 착안하여 예의연구를 거듭하였다. 즉, 각종 당조성의 말토오스 함유 수용액으로부터 조제한 매스키트를 분무방식으로 분말로 하고, 먼저, 비교적 낮은 습도에서 고온의 분위기로 유지한 다음에 비교적 고습도에서 저온의 분위기로 유지하여 얻어지는 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 채취하여, 이 분말의 흡습성, 고착성, 용해성, α-아노머 함량, 결정화도 등의 여러가지 물성에 대해 상세히 조사하였다.
그 결과, ① 분무방식으로 분말화되고, 무수물 환산으로 말토오스 86% 이상 93% 미만 및 글루코오스 2% 이상 함유하며, 결정화도가 62% 이상 72% 미만인 β-말토오스 함수결정 함유 분말이 물계 매체에 대한 용해성이 우수하고, 또한 취급이 용이한 분말인 것을 발견하고, 이 분말의 제조방법으로서, ② 무수물 환산으로 말토오스 86% 이상 93% 미만 및 글루코오스 2% 이상을 함유하고 있는 수용액을 β-말토오스 함수결정을 결정 석출시킨 매스키트로 한 다음에 분무방식으로 분말로 하 고, 더욱이 비교적 저습도에서 고온의 분위기로 유지하여 매스키트 중의 α-아노머 고함유 분말로 하고, 그 후, 비교적 고습도에서 저온의 분위기로 유지하여, 분무된 분말의 말토오스 중의 α-아노머 함량을 7% 이상 14% 미만으로 저감시켜 얻어지는 결정화도가 62% 이상 72% 미만인 분말을 채취하는 것을 특징으로 하는 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 제조방법을 확립하며, 아울러 ③ 상기한 ① 또는 ②의 제조방법으로 얻어지는 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 물계 매체에 용해, 함유시킨 조성물을 확립하여 본 발명을 완성하였다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 원료로 사용하는 말토오스 함유 수용액으로서는, 분무방식으로 분말화되어 무수물 환산으로 말토오스 86％ 이상 93％ 미만 및 글루코오스 2％ 이상을 함유하고, 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 생성할 수 있는 것이면 좋고, 그러한 말토오스 함유 수용액의 제조방법으로서는, 예컨대, 일본국의 특공소54-3937호 공보, 특공소56-28153호 공보, 특공소57-3356호 공보, 특허 제2518646호 공보 등에 개시된 바와 같이, 각종의 전분을 가열, 호화(糊化)한 뒤에 α-아밀라아제(EC. 3.2.1.1)를 작용시키거나, 산 또는 기계력에 의해, 될 수 있는 한 낮은 가수분해율로 액화하고, 이어서, β-아밀라아제(EC. 3.2.1.2)와 전분 지절(枝切) 효소(풀룰라나아제 EC. 3.2.1.41 또는 이소아밀라아제 EC. 3.2.1.68 중의 어느 하나)를 작용시켜서 당화(糖化)하여 제조하는 방법이 있다.
본 발명에서 말하는, 무수물 환산으로 말토오스 86％ 이상 93％ 미만 및 글루코오스 2％ 이상을 함유하는 수용액은, 앞서 설명한 바와 같이 전분으로 제조되며, 통상, 기타의 당질로서 말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 등을 함유하고 있다. 이 말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당은, 말토오스 함유 수용액으로부터 β-말토오스 함수결정의 결정석출을 저해하기 쉬우므로 될 수 있는 한 이 함량을 저감시키는 것이 바람직하고, 특히, 말토트리오스에 대해서는 그 함량을, 무수물 환산으로 2％ 미만으로 하는 것이 바람직하다.
말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당의 함량을 저감시키는 방법으로서는, 예컨대, 일본국의 특공소56-28154호 공보, 특허 제2696530호 공보 등에 개시되어 있는 바와 같이, 말토트리오스 또는 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당에 비교적 잘 작용하고, 그것들을 분해해서 글루코오스나 말토오스 등을 생성하는 효소를 작용시킴으로써, 말토트리오스 또는 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당의 함량을 감소시킴과 동시에 말토오스의 함량을 증가시킬 수 있다.
또한, UF막이나 역침투막, 활성탄 등을 이용해서 말토트리오스 또는 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당을 분리, 제거하는 것도, 게다가, 일본국의 특공소62-51120호 공보, 특공평5-79316호 공보 등에 개시되어 있는 바와 같이 이온교환 수지를 이용하는 크로마토 분리법을 이용하여 말토트리오스 또는 그 이상의 올리고당을 분리제거할 수도 있다.
본 발명의 특징의 하나는, 아래에서 설명하는 각 공정을 조합하는 일련의 제조 방법을 채용하여 말토오스의 결정석출 속도를 향상시킴으로써 무수물 환산으로 말토 오스 함량이 86％ 이상 93％ 미만, 바꾸어 말하면, 글루코오스, 말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 등의 말토오스 이외의 당질을 7％ 이상 14％ 미만으로서 비교적 다량 공존 함유하고 있는데도 불구하고, 분무방식에 의해 용해성이 우수하고, 또한 취급이 용이한 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 용이하게, 비교적 단시간에 제조할 수 있는 것이다.
즉, 일련의 제조 방법은, (a) 본 발명에서 사용하는 당조성의 말토오스 함유 수용액을 매스키트로 하고, 이어서, (b) 분무방식, 바람직하게는, 고압 노즐이나 회전원반을 이용한 분무건조법에 의해 분말로 하여, 바람직하게는 수분 10％ 미만, 더욱 바람직하게는 약 5 내지 9％의 분말로 하고, 더욱이 여기에 함유되는 말토오스의 결정석출 속도를 향상시키기 위해서, (c) 이것을 비교적 저습도에서 고온의 분위기, 바람직하게는, 상대습도(RH) 40％ 미만, 더욱 바람직하게는 20％ 미만에서, 바람직하게는 75℃을 초과하여, 더욱 바람직하게는 80 내지 110℃의 분위기에서 1 내지 4시간 정도 유지하여 말토오스 이성체인 α-아노머 고함유 분말, 바람직하게는 말토오스 중의 α-아노머 함량이 35％ 이상인 분말로 하고, 그 후, (d) 비교적 고습도에서 저온의 분위기, 바람직하게는, 상대습도(RH) 70％을 초과하고, 더욱 바람직하게는 80％ 이상에서, 바람직하게는 50℃ 미만, 더욱 바람직하게는 20 내지 45℃의 분위기에서 5 내지 10시간 정도 유지하여 그 말토오스 중의 α-아노머 함량을 7％ 이상 14％ 미만으로 저감시키고, (e) 얻어지는 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 채취함으로써 달성된다.
이하, 상기 각 공정에 대해서, 더욱 상세히 설명한다. 상기 공정 (a)에 있어서는 말토오스 함유 수용액을 농축하여, 바람직하게는 수분 15 내지 30％의 농축 액으로 하고, 여기에 종정(種晶)으로서 β-말토오스 함수결정 적당량, 통상적으로는 0.1 내지 5％ 정도를 공존시켜서 서냉, 교반하면서 매스키트를 제조한다. 이 때, β-말토오스 함수결정의 결정 석출율[이하, 본 명세서에서는 특별히 명시하지 않는 한, 결정 석출율이라 함은 매스키트를 결정과 밀(蜜)로 분별하여, (결정 무수물 중량/매스키트의 무수물 중량) × lOO의 값을 말함]이 높아질 수록 매스키트의 점도가 상승한다.
또한, 상기 공정 (b)에 있어서는, 본 발명자들은 β-말토오스 함수결정을 함유하는 고점도의 매스키트를, 실질적으로 결정 석출율을 저하시키지 않는 범위 내에서 가열, 승온하여 그 점도를 저하시킴으로써 분무방식에 의해 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 용이하게 제조할 수 있다는 사실을 발견하였다. 즉, 본 발명자들은 매스키트를 가열, 승온하면 점도는 온도의 상승과 함께 즉시 저하하지만 생성한 결정은 다소 온도가 상승해도 단시간에는 용해하지는 않아, 결정 석출율의 저하는 대부분 나타나지 않는 것을 발견하였고, 실질적으로 결정 석출율을 저하시키지 않고 매스키트를 승온함으로써 매스키트의 점도를, 바람직하게는 50,000 cp(이하, 본 명세서에서는, 특별히 명시하지 않는 한, 점도 cp라 함은 BH형 회전 점도계를 사용하고, No. 7 로터를 이용하여 4 rpm으로 회전시켜 측정했을 때의 값을 말한다.) 이하로 하면, 분무처리 조작이 용이해지고, 더욱이 그 건조 효율을 좋게 할 수 있는 것이 판명되었다.
승온의 방법은 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 매스키트가 들어간 조정기(助晶機)의 쟈켓(jacket)에 온수를 흘려보내고 조정기 내에 직접 증기를 가하며, 조정기로부터 송액 펌프 사이에서 열교환기를 사용해서 가온(加溫)하는 등, 공지의 방식을 적절히 채용할 수 있다. 승온의 정도는, 매스키트의 점도가 분무할 수 있는 정도, 구체적으로는, 50,000 cp 이하, 바람직하게는 40,000 cp 이하가 되면 좋고, 통상, 2 내지 15℃, 바람직하게는 2 내지 10℃의 범위에서 결정 석출율의 저하를 일으키지 않는 정도로, 될 수 있는 한 단시간에 실시하는 것이 바람직하다.
상기 공정（c에 있어서는, 분말을 소량의 α-말토오스 무수결정과 접촉시켜 말토오스 중의 α-아노머로의 이성화를 촉진하는 방법을 채용하는 것도 유리하게 실시할 수 있다. 말토오스 이성체로서는 α-아노머와 β-아노머가 존재한다. 결정의 형태로서는 α-말토오스 무수결정, β-말토오스 함수결정, β-말토오스 무수결정 및 α-말토오스와 β-말토오스가 일정한 비율로 공존하는 α,β 컴플렉스 결정이 알려져 있다.
말토오스 중의 α-아노머를 7％ 이상 14％ 미만 함유한다라고 함은, 말토오스 중의 α-아노머의 함량을 의미하고, 그 형태가 비정질인가 결정질인가는 묻지 않는다. 일반적으로, 말토오스 중의 α-아노머의 함량이 14％ 이상인 경우는, 비정질의 말토오스가 많거나, 또는 α-말토오스 무수결정을 함유하고 있는 것을 의미하고, 반대로, 말토오스 중의 α-아노머의 함량이 7％ 미만인 경우는, 나머지는 β-말토오스이므로 β-말토오스 함수 또는 무수결정의 함량이 높은 것을 뜻하고 있다.
더욱이, 상기 공정 (d)에 있어서는, 5 내지 10시간 정도 유지해서 말토오스 중의 α-아노머 함량을 7％ 이상 14％ 미만으로 저감시킨 후, 필요하면, 다시 건조 공정을 추가하는 것도 유리하게 실시할 수 있다.
상기 공정 (e)에 있어서는, 얻어지는 β-말토오스 함수결정 함유 분말이 입도 분포 시험[전분당 관련 공업분석법, 1991년 발행, 일본국의 (주) 식품화학 신문사, 118 페이지 기재의 입도분포의 측정 방법에 준하고, JIS·Z8801의 체(sieve)를 사용하여, 시료 50g을 15분간 체질(sieving)해서 측정하였음]에 있어서, 비교적 입도가 큰 분말을 다량 함유하고 있는데, 통상, 106 ㎛을 초과하는 분말을 60％ 이상 함유하고 있고, 많은 경우, 150 ㎛을 초과하고 300 ㎛ 이하인 분말을 40％ 이상 함유하고 있다. 또한, 이 150 ㎛을 초과하고 300 ㎛ 이하인 분말은, 가끔 분무 건조기 속을 낙하하는 도중, 또는 숙성으로부터 건조 종료에 이르는 공정에서, 복수개의 입자가 부착, 응집해서 생성한 응집물을 함유하고 있다.
이렇게 해서 얻어지는 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하고, 더욱이 보존 안정성, 유동성이 양호하므로 취급이 용이한 분말이다.
본 발명에서 말하는 물계 매체라 함은, β-말토오스 함수결정 함유 분말을 용해, 함유시킬 수 있는 물 또는 수분을 많이 함유하는 액상물, 페이스트상물, 반고상물 또는 고상물을 의미한다. 특히, 점성을 가진 물계 매체로서는, 예컨대, 당류, 전분, 지방, 단백질, 폴리페놀 및 유화제 등을 포함하는 것이며, 구체적으로는, 예를 들면, 규히(찐 찹쌀가루, 조청, 설탕 등을 섞어 반죽하여 된 얇은 떡같은 과자), 떡과자 등에 사용되는 호화 전분, 밀가루, 쌀가루 등의 전분 고함유 분말로 조제된 생지(生地), 도우, 국수 등이나, 생 팥소, 어육, 축육 등의 다진 식육, 액란(液卵), 밀크 크림, 발효유, 땅콩 페이스트, 과실 펄프, 야채 펄프, 당류 시럽, 추출액 농축물 등이 있다.
본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 앞서 설명한 점성을 가진 물계 매체에 대한 용해성이 우수하여, 여기에 사용되는 것은 물론이고, 점도가 낮은 물계 매체에의 용도에도 유리하게 이용할 수 있다. 또한, 양질이고 상품의 단 맛을 가짐과 아울러 충치의 원인의 하나인 덱스트란의 생성을 저해하는 작용을 가지고 있어 충치를 일으키기 어려운 감미료로서도 적절하게 이용된다. 또한, 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 풀룰란, 히드록시에틸스타치, 폴리비닐피롤리돈 등의 공지의 결합제와 병용하여, 정제(錠劑)의 당의제로서도 유리하게 이용할 수 있다. 더욱이 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 침투압 조절성, 부형성, 광택 부여성, 보습성, 점성, 당질 결정석출 방지성, 호화 전분의 노화 방지성 등의 유용한 성질도 겸비하고 있다.
따라서, 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 감미료, 정미(呈味) 개량제, 풍미 개량제, 품질 개량제, 안정제, 부형제 등으로서, 식품, 사료, 이료, 화장품, 의약품, 기호품 등의 각종 조성물에 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 β- 말토오스 함수결정 함유 분말의 구체적인 용도로서는, 각종 물품의 단 맛 부여를 위한 조미료로서도 사용할 수 있다. 필요에 따라서, 예를 들면, 가루엿, 포도당, 프룩토오스, 락토수크로오스, 수크로오스, 트레할로오스, 이성화 당, 벌꿀, 메이플 슈거, 이소말토 올리고당, 갈락토올리고당, 프룩토올리고당, 소르비톨, 말티톨, 락티톨, 디히드로칼콘, 스테비오시드, α-글리코실스테비오시드, 레바우디오시드, 글리시리진, L-아스파르틸-L-페닐알라닌메틸에스테르, 스쿠랄로오스, 아세술팜 K, 사카린, 글라이신, 알라닌 등과 같은 기타의 감미료 1종 또는 2종 이상과 병용하는 것도 마음대로이고, 필요하면, 덱스트린, 전분, 설탕, 락토오스 등의 증량제 1종 또는 2종 이상과 병용하는 것도 마음대로이다.
또한, 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 그대로, 또는 필요에 따라서 적당한 증량제, 부형제, 결합제, 감미료 등의 1종 또는 2종 이상과 병용하여 과립, 구상(球狀), 단봉상, 판상, 입방체상, 정제상(錠劑狀), 필름상 또는 시이트상 등의 각종 형상으로 성형해서 사용하는 것도 마음대로이다.
더욱이 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 단 맛은, 신 맛, 짠 맛, 떫은 맛, 감미로움, 쓴 맛 등의 기타의 맛을 가진 각종 물질과 잘 조화하므로, 각종 음식물의 단 맛 부여, 정미 개량에, 또 품질개량을 목적으로 하여 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 아미노산, 펩티드류, 간장, 분말간장, 된장, 분말된장, 모로미, 히시오, 후리카케, 마요네즈, 드레싱, 식초, 삼배초, 분말 초밥초, 츄카노 모토, 텐츠유, 멘츠유, 소오스, 케첩, 불고기용 소오스, 커리루우, 스튜 믹스, 수우프 믹스, 우려낸 국물 믹스, 핵산계 조미료, 복합 조미료, 미린, 신미린, 테이블 슈거, 커피 슈거 등, 각종 조미료로서 유리하게 이용할 수 있다. 또한, 예를 들면, 센배이, 아라레, 오코시, 떡류, 만두, 우이로, 팥소류, 양갱, 물양갱, 멘교쿠, 젤리, 카스테라, 눈깔사탕 등의 각종 일본식 과자, 빵, 비스켓, 크래커, 쿠키, 파이, 푸딩, 버터 크림, 카스터드 크림, 슈 크림, 와플, 스펀지 케이크, 도넛, 초콜렛, 츄잉검, 캬라멜, 캔디 등의 양과자, 아이스 크림, 샤베트 등의 빙과, 과실 시럽절임, 얼음꿀 등의 시럽류, 플라워 페이스트, 땅콩 페이스트, 프루츠 페이스트, 스프레드 등의 페이스트류, 잼, 마마레이드, 시럽 절임, 당과 등의 과실, 야채의 가공 식품류, 후쿠진츠케, 베타라츠케, 센마이츠케, 락교 등의 절임류, 단무지 믹스, 배추절임 믹스 등의 절임의 믹스류, 햄, 소세지 등의 축육 제품류, 어육 햄, 어육 소시지, 어묵, 오뎅, 튀김 등의 어육제품, 섬게, 물오징어의 젓, 초 다시마, 말린 오징어, 복어 미린 말림 등의 각종 진미류, 김, 산나물, 말린 오징어, 작은 물고기, 조개 등으로 제조되는 츠쿠다니류, 콩자반, 감자 샐러드, 다시마 말이 등의 반찬식품, 요구르트, 치즈 등의 유제품, 어육, 축육, 과실, 야채의 병조림, 통조림류, 청주, 합성주, 리큐르, 양주 등의 주류, 커피, 홍차, 코코아, 쥬스, 탄산음료, 락트산 음료, 유산균 음료 등의 청량 음료수, 푸딩 믹스, 핫케이크 믹스, 즉석 시루코, 즉석 수프 등의 즉석 식품, 더욱이는, 이유식, 치료식, 드링크제, 펩티드 식품, 냉동 식품, 건강식품 등의 각종 음식물에 유리하게 이용할 수 있다.
더욱이 가축, 가금, 기타 꿀벌, 누에, 물고기 등의 사육 동물용의 사료, 이료 등의 기호성을 향상시킬 목적으로 사용할 수도 있다. 그 외에, 담배, 치약, 입술 연지, 립 크림, 내복액, 정제, 트로치, 간유 드롭, 입안 청량제, 입안 향기제, 양치질제 등의 각종 고형물용 감미제로서, 또는 그것들의 정미 개량제, 교미제(矯味劑), 품질 개량제, 안정제 등으로서 유리하게 이용할 수 있다.
본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 품질 개량제 및/또는 안정제로 하여 유효성분, 활성성분 또는 생리활성 물질을 함유하는 건강식품, 의약품 등에 배합함으로써, 안정한 고품질의 액상, 페이스트상 또는 고상의 건강식품이나 의약품을 얻을 수 있다. 상기 유효성분이나 생리활성 물질로서는, 예를 들면, 인터페론-α, 인터페론-β, 인터페론―γ, TNF-α, TNF-β, 매크로파아지 유주(遊走) 저지 인자, 콜로니 자극 인자, 트랜스퍼 팩터, 인터류킨 등의 림포카인, 인슐린, 성장 호르몬, 프롤락틴, 에리트로포이에틴, 난세포 자극 호르몬 등의 호르몬, BCG 백신, 일본 뇌염 백신, 홍역 백신, 폴리오 생 왁찐, 두묘, 파상풍 톡소이드, 허브 항독소, 인간 면역 글로블린 등의 생물제제, 페니실린, 에리트로마이신, 클로람페니콜, 테트라사이클린, 스푸렙토마이신, 황산 가나마이신 등의 항생 물질, 티아민, 리보플라빈, L-아스코르브산, α-글리코실아스코르브산, 간유, 카로티노이드, 에르고스테롤, 토코페롤, 루틴, α-글리코실루틴, 나린진, α-글리코실나린진, 헤스페리딘, α-글리코실헤스페리딘 등의 비타민류, 리파아제, 엘라스타아제, 우로키나아제, 프로테아제, β-아밀라아제, 이소아밀라아제, 글루카나아제, 락타아제 등의 효소, 약용 인삼 엑기스, 조릿대 엑기스, 매실 엑기스, 소나무 엑기스, 자라 엑기스, 클로렐라 엑기스, 알로에 엑기스, 프로폴리스 엑기스 등의 엑기스류, 바이러스, 유산균, 효모 등의 생균, 로얄 젤리 등을 예시할 수 있다.
이상 설명한 각종 조성물에 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 함유시키는 방법은, 이들의 조성물이 완성될 때 까지의 공정에서 함유시키면 좋고, 예를 들면, 혼화, 용해, 융해, 침지, 침투, 살포, 도포, 피복, 분무, 주입, 결정석출, 고화 등의 공지 방법이 적당히 선택된다. 그 양은, 통상, 상기 조성물 중량당,
1 ％ 이상, 바람직하게는 2％ 이상, 보다 바람직하게는 5 내지 99％ 배합하는 것이 바람직하다.
도 1은 말토오스 함량이 무수물 환산으로 말토오스 86.2%이고, 결정화도가 62.1%를 나타내는 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 분말 X선 회절도형이다.
도 2는 말토오스 함량이 무수물 환산으로 말토오스 91.3%이고, 결정화도가 70.8%를 나타내는 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 분말 X선 회절도형이다.
도 3은 말토오스 함량이 무수물 환산으로 말토오스 95.0%이고, 결정화도가 74.5%를 나타내는 정제 말토오스(등록상표 "선말토 S")의 분말 X선 회절도형이다.
도 4는 말토오스 함량이 무수물 환산으로 말토오스 99.6%이고, 결정화도가 82.6%를 나타내는 시약 β-말토오스 함수결정(상품명 "말토오스 HHH")의 분말 X선 회절도형이다.
도 5는 말토오스 함량이 무수물 환산으로 말토오스 98.5%이고, 결정화도가 76.3%를 나타내는 α-말토오스 무수결정(등록상표 "화인토오스")의 분말 X선 회절도형이다.
이하, 본 발명을 구체적인 실험예를 이용해서 자세하게 설명한다.
실험예: 각종 β-말토오스 결정 함유 분말의 물성에 미치는 원료 당조성의 영향
분무방식에 의한 각종 β-말토오스 결정 함유 분말의 물성에 미치는 원료 당조성의 영향을 조사하였다. 시험용 분말은, 당조성이 다른 각종의 원료 말토오스 함유 수용액을 조제하고, 이것을 분무방식에 의해 β-말토오스 함수결정 함유 분말로 한 것을 사용하였다. 말토오스 함유 수용액은, 시판의 정제 말토오스[일본국의 (주) 林原상사 판매, 등록상표 『선말토 S』], 또는, 이 정제 말토오스에 글루코오스[일본국의 和光純藥(주) 판매, 시약 특급], 말토트리오스, 말토테트라오스 및/또는 말토펜타오스[모두 일본국의 (주) 林原생물화학 연구소 제조 시약]를 가하여 각종 조성의 말토오스 함유 수용액을 조제하였다.
분무방식에 의한 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 조제는 다음과 같이 하였다. 즉, 원료인 말토오스 함유 수용액을 수분 25％로 농축한 후에 조정기에 옮기고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 1％ 가하고, 천천히 교반하면서 온도를 서서히 30℃까지 저하시키고, 12 내지 18시간 동안 β- 말토오스 함수결정을 부분적으로 결정석출시켜 매스키트를 얻었다. 매스키트의 결정 석출율은 36 내지 43％이었다. 조정(助晶)을 종료한 후, 매스키트의 점도가 50,000 cp를 초과하는 것에 대해서는 고압 펌프로써 송액하기 전에 가온(加溫)하여, 결정 석출율을 실질적으로 저감시킴이 없이 약 45,000 cp로 점도를 내림과 아울러 가압 노즐을 이용해서 분무하였다. 분무시의 건조용 열풍의 온도는 75℃, 열풍의 송풍 방식은 분무 건조기 내에서 수직 하강류, 송풍 공기량은 분무 건조기 내에서 꺼냈을 때의 건조 분말의 수분이 약 8.5％가 되도록 조절하였다.
얻어진 분말은, 즉시, 종정으로서 α-말토오스 무수결정 0.2％와 혼합접촉시키고, 온도 90℃, 상대습도(RH) 20％의 항온 항습기내에서 2시간 보존하고, 이어서, 30℃, 상대습도(RH) 80％의 항온 항습기내에서 5시간 유지하여 숙성을 해서 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 얻었다. 이 분말을, 아래에서 설명하는 각종 물성시험에 제공하였다.
물성시험에는, 대조로서 정제 말토오스[일본국의 (주) 林原상사 판매, 등록상표 『선말토 S』], 시약 β-말토오스 함수결정[일본국의 (주) 林原생물화학 연구소 제조, 상품명 『말토오스-HHH』] 및 α-말토오스 무수결정[일본국의 (주) 林原상사 판매, 등록상표 『화인토오스』]을 사용하였다.
물성시험은 다음과 같은 방법으로 하였다.
A. 당조성 분석은, KS-801 칼럼(일본국의 昭和電工제) 또는 CHO4SS 칼럼(MCI제)을 사용한 액체 크로마토그래피를 하여, 크로마토그람의 면적비로부터 당조성을 구하였다.
B. 흡습성 시험은, 알루미늄 컵에 넣은 시료의 뚜껑을 덮지 않고, RH 75.2％ （포화 염화 나트륨 수용액으로 평형화)로 조정한 데시케이터 속에 넣고, 25℃에서 3일간 방치한 뒤, 중량변화를 측정하고, 원래의 샘플에 대한 중량 증가의 비율(％)을 구하여 흡습성으로 하였다.
C. 고착성은, 흡습성 시험에서 3일간 방치후 꺼낸 알루미늄 컵 속의 시료의 상태를 육안관찰하고, 시료가 시험전과 비교해서 흡습에 의해 굳어져 있으면 고착성 있음으로 하였다.
D. 용해성 시험은, (i) 물에 대한 용해성 시험으로서는, 25℃의 탈이온수 5 ml를 플라스틱제 시험관에 넣고, 여기에 각종 당조성의 말토오스 결정 함유 분말 1 g을 한번에 첨가하고, 분말이 완전히 수중에 가라앉은 상태에서 마개로 단단히 막고, 이것을 50℃의 항온조 속에서 유지하여, 분말의 용해상태를 20분 마다 육안관찰하였다. 평가는, 분말이 완전용해하여 투명해질 때까지 요하는 시간(분)을 구하였다. 평가의 기준은, 분말이 용해하여 보이지 않게 될 때까지의 시간이 짧은 것일수록 용해성이 우수하다고 판단하였다.
(ii) 덱스트린 함유 수용액에 대한 용해성 시험으로서는, 점성을 가진 농도 17％의 덱스트린[일본국의 (주) 松谷화학공업 제조, 상품명 『파인덱스 #1』] 수용액 5 ml을 플라스틱제 시험관에 넣고, 여기에 각종 당조성의 말토오스 결정 함유 분말 1 g을 상기 (i)의 물에 대한 용해성 시험의 경우와 마찬가지로 가하고, 분말이 완전히 수중에 가라앉은 상태에서 마개로 단단히 막고, 이것을 50℃의 항온조 중에서 유지하여 분말의 상태를 육안관찰하였다. 평가의 기준은 상기 (i)의 물에 대한 용해성 시험의 경우와 마찬가지로 하였다.
E. 말토오스 이성체의 분석은, 시료를 무수 피리딘에 용해후, TMS화 처리를 하고, 2％ OV-17 크로모솔브 W(AW-DMCS)를 사용한 가스 크로마토그래피를 하여 크로마토그람의 면적비로부터 α, β-아노머비를 구하였다.
F. 분말의 결정화도의 측정은, X선 회절장치 가이거플렉스 RDA-llB(Cu, Kα선 사용)[일본국의 이학전기(주)제]를 사용하고, 분말 X선 회절도형에 근거한 루울 랜드(Ruland)의 방법(Acta Crystallographica, 제14권, 제1180면, 1961년)에 의해 구하였다. 측정한 분말 중에서 대표적인 분말 X선 회절도형을 도 1 내지 도 5에 나타냈다.
원료인 말토오스 함유 수용액의 당조성 및 얻어진 각 분말의 흡습성, 고착성, 용해성, α-아노머 함량, 결정화도에 관한 시험 결과는 각종 말토오스 결정 함유 분말의 물성으로서 표 1에 정리하였다.
[표 1]
No. 당 조 성 (%) 흡습성 (%) 고착성 용해성 (시간, 분) α- 아노머 함량 (%) 결정화도 (%) 분말 X선 회절도
글루코오스 말토오스 말토트리오스 G4
Figure 112003013960297-pct00001
 물 덱스트린 용액
1 4.9 82.4 4.1 8.6 6.4 있음 20 80 19.2 48.8
2 4.5 84.2 3.2 8.1 4.9 있음 20 80 16.7 56.7
3 4.2 86.2 1.9 7.7 2.8 없음 20 80 13.8 62.1 도 1
4 3.0 89.3 1.6 6.1 2.3 없음 20 80 10.5 69.0
5 4.0 91.3 0.9 3.8 1.9 없음 20 80 9.8 70.8 도 2
6 2.3 92.8 0.6 4.3 1.5 없음 20 80 7.8 71.4
7 1.7 94.1 1.9 2.3 1.3 없음 40 120 6.8 73.6
8 0.8 95.0 2.0 2.2 1.2 없음 40 120 6.2 74.5 도 3
9 0.1 99.6 0.2 0.1 1.0 없음 180 이상 180 이상 4.4 82.6 도 4
10 0.5 98.5 0.5 0.5 6.8 있음 180 이상 180 이상 95.6 76.3 도 5
(주) G4
Figure 112003013960297-pct00002
는 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당을 나타냄.
No. 8: 정제 말토오스 등록상표 『선말토 S』
No. 9: 시약 β-말토오스 함수결정 상품명 『말토오스-HHH』
No. 10: α-말토오스 무수결정 등록상표 『화인토오스』
표 1로부터 명확한 것 같이, 시험 No. 3 내지 6의 분무방식으로 얻어진, 무수물 환산으로 말토오스 86％ 이상 93％ 미만 및 글루코오스 2％ 이상을 함유하고, 기타의 당질로서 말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당을 함유하며, 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머를 7％ 이상 14％ 미만 함유하는, 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 β-말토오스 함수결정 함유 분말은 흡습성이 낮고, 고착성이 나타나지 않아 보존 안정성이 양호하며, 취급이 용이하고, 더욱이 물 및 점성을 가진 덱스트린 함유 수용액 등의 물계 매체에 대한 용해성이 우수한 것이 판명되었다. 이에 대하여, 시험 No. 1 및 2의 말토오스 함량이 82.4％ 및 84.2％로서 낮고, 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머 함량이 14％을 초과하는, 결정도가 62％ 미만의, 분무방식으로 얻어진 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하지만 흡습성이 높고, 고착성을 나타내고, 보존 안정성이 불량한 불안정한 분말이었다.
한편, 시험 No. 7의 말토오스 함량이 94.1％로서 높고, 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머 함량이 7％ 미만으로 적고, 결정화도가 72％을 초과하는, 분무방식으로 얻어진 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 흡습성이 적고, 고착성이 없지만, 물계 매체에 대한 용해성이 불량한 분말이었다.
또한, 대조로서 사용한 시험 No. 8의 『선말토 S』는 분무방식으로 얻어진 분말이다. 그러나 말토오스 순도가 95.0％, 결정화도 74.5％로서 모두 높고, 흡습성이 거의 없고, 고착성도 거의 없지만, 물계 매체에 대한 용해성이 불량한 것이었다. 또한, 시험 No. 9의 『말토오스-HHH』는, 매스키트를 분밀(分蜜)해서 얻어진 결정 분말이다. 이 분말은 극히 고순도의 말토오스이며, 말토오스 순도가 99.6％, 결정화도도 82.6％로서 높고, 흡습성이 거의 없으며, 고착성도 전혀 나타내지 않지만, 물계 매체에 대한 용해성이 불량한 것이었다. 더욱이 시험 No. 10 의 『화인토오스』는 기타의 시료와 달리 α-말토오스 무수결정 분말이다. 이 분말은 말토오스 중의 α-아노머 함량이 높고, 분말이 나타내는 성질은 β-말토오스 함수결정을 주로 하는 기타의 분말과는 크게 다르며, 결정화도가 높은데도 불구하고 흡습성이 높고, 고착성도 커서 보존 안정성이 불량한 불안정한 분말이며, 더욱이 물계 매체에 대한 용해성이 불량한 것이었다.
이상의 결과로부터 분무방식에 의한 β-말토오스 결정 함유 분말의 제조에 있어서는, 무수물 환산으로, 말토오스 86％ 이상 93％ 미만 및 글루코오스 2％ 이상을 함유하고 있는 수용액을 원료로 해서 본 발명의 일련의 제조 방법을 따라서 제조하면, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하고 취급이 용이한 β-말토오스 결정 함유 분말을 얻을 수 있는 것이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명을 채용함으로써 얻어지는, 무수물 환산으로, 말토오스 86％ 이상 93％ 미만 및 글루코오스 2％ 이상을 함유하고, 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 β-말토오스 결정 함유 분말은, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하고, 취급이 용이하며, 더욱이 고수율로 제조할 수 있는 외에, 지금까지와 비교하여 물계 매체에 용해해서 사용할 때의 작업 시간을 대폭 단축할 수 있어 산업상으로도 극히 가치가 높은 것이라고 할 수 있다.
이하에, 구체적인 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 자세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다.
실시예 A-1-a: 말토오스 함유 수용액의 조제
감자전분 1 중량부와 물 4 중량부의 현탁액에 시판의 세균 액화형 α-아밀라아제[상품명 『스피타아제 HS』, 일본국의 나가세 산업 (주) 판매]를 가하고 90℃로 승온하여 가열 호화(糊化)한 뒤, 즉시 130℃로 가열해서 효소반응을 정지시켜 DE 1.8의 액화액을 얻었다. 이 전분 액화액을 55℃까지 급냉하고, 전분 지절 효소[슈우도모나스균을 배양해서 조제한 이소아밀라아제, 일본국의 (주)林原 생물화학 연구소 판매]를 전분 1 g당 100 단위 및 대두 유래의 β-아밀라아제(상품명 『#1500』, 일본국의 나가세 산업 (주) 판매)를 전분 1 g당 50 단위, 더욱이 말토오스 생성 α-아밀라아제[상품명 『말토게나아제』, 노보 노르디스크(주) 판매]를 당질 1 g당 10 단위 가하고 pH 5.0으로 유지하여 40시간 당화하였다. 이것을, 통상적인 방법을 따라서 활성탄 처리에 의한 탈색, 이온 교환수지 처리에 의한 탈염을 해서 정제하고, 감압 농축해서 말토오스 함유 수용액을 얻었다. 말토오스 함유 수용액의 당 조성은, 글루코오스 3.8％, 말토오스 92.5％, 말토트리오스 1.1％, 말토테트라오스 이상 2.6％이었다.
실시예 A-1-b: β-말토오스 함수결정 함유 분말의 조제
실시예 A-1-a에서 얻어진 말토오스 함유 수용액을 수분 29％로 농축한 후에 조정관(助晶罐)에 옮기고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 1％ 가하여 천천히 교반하면서 매스키트의 온도를 서서히 29℃까지 저하시켜, 12시간 동안 β-말토오스 함수결정을 부분적으로 결정석출시켰다. 매스키트의 결정 석출율은 37％가 되었다. 조정(助晶) 종료 후의 매스키트를 고압 펌프로써 송액하고, 회전원반을 사용해서 분무 건조기 속으로 분무하였다. 이때의 건조용 열풍의 온도는 70℃, 열풍의 송풍은 분무 건조기 내에서 수직하강 병류, 송풍 공기량은 분무 건조기 내에서 꺼낼 때의 건조 분말의 수분이 7.5%가 되도록 조절하였다.
이 분말을 즉시 α-말토오스 무수결정 O.2％와 혼합접촉시켜, 온도 85℃, 상대습도(RH) 20％에서 3시간 유지하고, 이어서, 30℃, 상대습도(RH) 80％에서 5시간 유지하여 숙성을 하여, 결정화도가 71.4％, 수분 6.1％의 β-말토오스 함수결정 함유 분말을, 원료인 감자전분에 대하여, 무수물 환산으로 수율 96％로 얻었다.
이 분말은, 무수물 환산으로 말토오스 92.5％과 함께, 글루코오스 3.8％, 말토트리오스 1.1％ 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 2.6％을 함유하고, 더욱이 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머를 7.8% 함유하고 있는 것으로서, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하였다. 더욱이 25℃, 상대습도(RH) 75.2％의 조건하에서 보존해도 거의 흡습성을 나타내지 않아 보존 안정성이 우수하고, 유동성이 양호하며, 취급이 용이한 분말이었다. 또한, 이 분말의 입도 분포를 측정한 결과, 입자중에 미립자가 응집한 분말을 포함하고, 150 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하의 입자가 41％ 포함되어 있었다.
또한, 이 분말은, 감미료, 정미 개량제, 품질 개량제, 안정제, 변색 방지제, 증량제, 부형제, 결합제 등으로 하여, 특히, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하므로, 예를 들면, 물 또는 수분을 많이 함유하는 액상물뿐만 아니라, 페이스트상물, 반고상물, 또는 고상물 등에 용해, 함유시켜서, 음식물, 기호물, 사료, 이료, 화장품, 의약품 등의 각종 조성물에 유리하게 이용할 수 있다. 더욱이 그대로, 또는 필요에 따라서 증량제, 부형제, 결합제 등과 혼합하여 과립, 구상, 단봉상, 판상, 입방체, 정제 등 각종 형상으로 성형해서 사용하는 것도 마음대로이다.
실시예 A-2-a: 말토오스 함유 수용액의 조제
콘 스타치 1 중량부와 물 3 중량부의 현탁액에 시판의 세균 액화형 α-아밀라아제(상품명 『스피타아제 HS』, 일본국의 나가세 산업 (주) 판매)를 가하고 90℃로 승온하여 가열 호화한 후에 즉시 130℃로 가열해서 효소반응을 정지시켜 DE 2.5의 액화액을 얻었다. 이 전분 액화액을 55℃까지 급냉하고, 전분 지절 효소[슈우도모나스균을 배양해서 조제한 이소아밀라아제, 일본국의 (주)林原 생물화학 연구소 판매]를 전분 1 g당 50 단위 및 대두 유래의 β 아밀라아제[상품명 『#1500』, 일본국의 나가세 산업 (주) 판매]를 동일하게 20 단위 가하여 pH 5.0로 유지하여 40시간 당화하여, 말토오스 함량이 고형물당 84.6％인 고순도 말토오스 함유 당화액을 얻었다. 말토오스 함유 당화액의 당조성은, 글루코오스 3.5％, 말토오스 84.6％, 말토트리오스 8.2％, 말토테트라오스 이상 3.7％이었다.
이 당화액에, 다시 다카아밀라아제 A를 당질 1 g당 50 단위 가하고 pH 5.5로 유지하고, 다시 20시간 동안 효소반응을 시켰다. 이것을 통상적인 방법을 따라 활성탄 처리에 의한 탈색, 이온교환 수지 처리에 의한 탈염을 하여 정제하고, 감압농축하여 말토오스 함유 수용액을 얻었다. 말토오스 함유 수용액의 당조성은, 글루코오스 5.6％, 말토오스 91.2％, 말토트리오스 1.3％, 말토테트라오스 이상 1.9％이었다.
실시예 A-2-b: β-말토오스 함수결정 함유 분말의 조제
실시예 A-2-a에서 얻어진 말토오스 함유 수용액을 수분 26％로 농축한 후에 조정기(助晶機)에 옮기고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 1％ 가하고, 천천히 교반하면서 매스키트의 온도를 서서히 30℃까지 저하시켜, 14시간 동안 β-말토오스 함수결정을 부분적으로 결정석출시켰다. 매스키트의 결정 석출율은 41％이었다. 조정(助晶) 종료후의 매스키트를 고압 펌프로써 송액하고, 회전원반을 사용해서 분무 건조기 속으로 분무하였다. 건조용의 열풍의 온도는 75℃, 열풍의 송풍은 분무 건조기 내에서 수직하강 병류, 송풍 공기량은 분무 건조기 내에서 꺼낼 때의 건조 분말의 수분이 8.5％가 되도록 조절하였다.
이 분말을 즉시 α-말토오스 무수결정 0.2％와 혼합접촉시켜, 온도 90℃, 상대습도(RH) 25％에서 2시간 유지하고, 이어서 30℃, 상대습도(RH) 80％에서 5시간 유지하여 숙성을 하여, 결정화도 70.4％, 수분 6.1％의 β-말토오스 함수결정 함유 분말을, 원료인 콘 스타치에 대하여, 무수물 환산으로 수율 95％로 얻었다.
이 분말은, 무수물 환산으로, 말토오스 91.2％과 함께, 글루코오스 5.6％, 말토트리오스 1.3％ 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 1.9％을 함유하고, 더욱이 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머를 9.2％ 함유하고 있는 것으로서, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하였다. 또한, 25℃, 상대습도(RH) 75.2％의 조건하에서 보존해도 거의 흡습성을 나타내지 않아, 보존 안정성이 우수하고, 유동성이 양호하여 취급이 용이한 분말이었다. 그리고 이 분말의 입도 분포를 측정한 결과, 입자 중에 미립자가 응집한 분말을 포함하며, 150 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하의 입자가 47％ 포함되어 있었다.
그리고 이 분말은, 감미료, 정미 개량제, 품질 개량제, 안정제, 변색 방지제, 증량제, 부형제, 결합제 등으로 하여, 특히, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하므로, 예를 들면, 물 또는 수분을 많이 함유하는 액상물뿐만 아니라, 페이스트상물, 반고상물, 고상물 등에 용해, 함유시켜서, 음식물, 기호물, 사료, 이료, 화장품, 의약품 등의 각종 조성물에 유리하게 이용할 수 있다. 더욱이 그대로, 또는 필 요에 따라서 증량제, 부형제, 결합제 등과 혼합하여 과립, 구상, 단봉상, 판상, 입방체, 정제 등의 각종 형상으로 성형해서 사용하는 것도 마음대로이다.
실시예 A-3-a: 말토오스 함유 수용액의 조제
콘 스타치 3 중량부와 물 7 중량부의 현탁액에 시판의 세균 액화형 α-아밀라아제[상품명 『스피타아제 HS』, 일본국의 나가세 산업 (주) 판매]를 가하고 90℃로 승온하여 가열 호화한 후에 즉시 130℃로 가열해서 효소반응을 정지시켜 DE 4.3의 액화액을 얻었다. 이 전분 액화액을 55℃까지 급냉해서 전분 지절 효소[슈우도모나스균을 배양해서 조제한 이소아밀라아제, 일본국의 (주)林原 생물화학 연구소 판매]를 전분 1 g당 50 단위, 대두 유래의 β 아밀라아제(상품명 『#1500』, 일본국의 나가세 산업 (주) 판매)를 동일하게 20 단위를 가하고 pH 5.0로 유지해서 40시간 당화하여 말토오스 함량이 고형물당 84.6％인 당화액을 얻었다. 이것을, 통상적인 방법을 따라, 활성탄 처리에 의한 탈색, 이온교환 수지 처리에 의한 탈염을 해서 정제하고, 감압농축하여 당 농도 45％의 말토오스 함유 수용액을 얻어 분획 원료로 하였다.
분획에 사용한 분획용 수지는, 알칼리 금속형 강산성 캐타이온 교환 수지(오르가노(주) 판매, 상품명 『암바라이트 XT-1007(Na+형)』, 가교도 6％）를 사용하여, 내경 5.4 cm의 쟈켓부 스테인레스제 칼럼에 물현탁액으로 하여 충전하고, 당질 수용액이 직렬로 흐르도록 칼럼 2개를 연결해서 수지층 전장(全長)을 10 m로 하였다.
칼럼내 온도를 55℃로 유지하면서, 원료인 당질 수용액을 수지에 대하여 5 v/v% 가하고, 여기에 55℃의 온수를 SV O.3에서 흘려서 분획하여 말토트리오스 고함유 획분을 분리제거하고, 말토오스를 고함유하고 있음과 아울러 그 외에 올리고당 등을 함유하고 있는 말토오스 고함유 획분을 채취하였다. 이어서, 통상적인 방법을 따라, 활성탄 처리에 의한 탈색, 이온교환 수지 처리에 의한 탈염을 해서 정제하고, 감압농축해서 말토오스 함유 수용액을 얻었다. 이 말토오스 함유 수용액의 당 조성은, 글루코오스 6.0％, 말토오스 90.1％, 말토트리오스 0.8％, 말토테트라오스 이상 3.1％이었다.
실시예 A-3-b: β-말토오스 함수결정 함유 분말의 조제
실시예 A-3-a에서 얻어진 말토오스 함유 수용액을 수분 24％로 농축한 후에 조정기에 옮기고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 1％ 가하고 천천히 교반하면서 매스키트의 온도를 서서히 29℃까지 저하시켜, 15시간 동안 β-말토오스 함수결정을 부분적으로 결정석출시켰다. 결정 석출율은 40％이었다. 조정(助晶) 종료후의 매스키트는 점도가 높기 때문에, 고압 펌프에서 송액시에 가온하여, 결정 석출율을 저감시키지 않고 약 40,000 cp로 점도를 내림과 아울러 가압 노즐을 사용해서 분무 건조기 속으로 분무하였다. 이 때의 건조용 열풍의 온도는 75℃로 하고, 열풍의 송풍은 분무 건조기 내에서 수직하강 병류로 하며, 송풍 공기량은 분무 건조기 내에서 꺼낼 때의 건조 분말의 수분이 9.0％가 되도록 조절하였다.
이 분말을 즉시 α-말토오스 무수결정 0.2％와 혼합접촉시켜, 온도 85℃, 상대습도(RH) 20％에서 2시간 유지하고, 이어서, 35℃, 상대습도(RH) 75％에서 5시간 유지하여 숙성을 하여 결정화도가 69.0％, 수분 6.4％의 β-말토오스 함수결정 함유 분말을, 원료 콘 스타치에 대하여 무수물 환산으로 수율 89％로 얻었다.
이 분말은 무수물 환산으로, 말토오스 90.1％과 함께 글루코오스 6.0％, 말토트리오스 0.8％ 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 3.1％을 함유하고, 더욱이 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머를 9.9％ 함유하고 있는 것으로서, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하였다. 더욱이, 25℃, 상대습도(RH) 75.2％의 조건하에서 보존해도 거의 흡습성을 나타내지 않아 보존 안정성도 우수하고, 유동성이 양호하여 취급이 용이한 분말이다. 또한, 이 분말의 입도분포를 측정한 결과, 입자중에 미립자가 응집한 분말을 포함하고, 150 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하의 입자가 51％ 포함되어 있었다.
또한, 이 분말은, 감미료, 정미 개량제, 품질 개량제, 안정제, 변색 방지제, 증량제, 부형제, 결합제 등으로 하여, 특히, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하므로, 예를 들면, 물 또는 수분을 많이 함유하는 액상물뿐만 아니라, 페이스트상물, 반고상물 또는 고상물 등에 용해 함유시켜서, 음식물, 기호물, 사료, 이료, 화장품, 의약품 등의 각종 조성물에 유리하게 이용할 수 있다. 또한, 그대로, 또는 필요에 따라서, 증량제, 부형제, 결합제 등과 혼합하여 과립, 구상, 단봉상, 판상, 입방체, 정제 등의 각종 형상으로 성형해서 사용하는 것도 마음대로이다.
실시예 A-4-a: 말토오스 함유 수용액의 조제
콘 스타치 1 중량부와 물 2 중량부의 현탁액에 시판의 세균 액화형 α-아밀라아제(상품명 『스피타아제 HS』, 일본국의 나가세 산업(주) 판매)를 가하고 90℃로 승온하여, 가열 호화한 후에 즉시 130℃로 가열해서 효소반응을 정지시켜, DE 4.3의 액화액을 얻었다. 이 전분 액화액을 55℃까지 급냉하고 전분 지절 효소[슈우도모나스균을 배양해서 조제한 이소아밀라아제, 일본국의 (주)林原 생물화학 연구소판매]를 전분 1 g당 50 단위, 대두 유래의 β 아밀라아제 (상품명『＃1500』, 일본국의 나가세 산업(주)판매)를 동일하게 10 단위 가하고, pH 5.0으로 유지해서 40시간 당화하여 말토오스 함량이 고형물당 74.1％인 당화액을 얻었다. 이것을, 통상적인 방법을 따라, 활성탄 처리에 의한 탈색, 이온교환 수지 처리에 의한 탈염을 해서 정제하고, 감압농축해서 당 농도 45％의 말토오스 함유 수용액을 얻어 분획원료로 하였다.
분획에 사용한 분획용 수지는, 알칼리 금속형 강산성 캐타이온 교환 수지(오르가노(주) 판매, 상품명 『암바라이트 XT-1007(Na+형)』, 가교도 6％）를 사용하여, 내경 5.4 cm의 쟈켓부 스테인레스제 칼럼에 물현탁액으로 충전하고, 당질 수용액이 직렬로 흐르도록 칼럼 2개를 연결해서 수지층 전장을 10 m로 하였다.
칼럼내 온도를 55℃로 유지하면서, 원료의 당질 수용액을 수지에 대하여 5 v/v％ 가하고, 여기에 55℃의 온수를 SV O.3에서 흘려서 분획하고, 말토트리오스 고함유 획분을 분리, 제거하여, 말토오스를 고함유하고 있음과 아울러 그 외에 올리고당 등을 함유하고 있는 말토오스 고함유 획분을 채취하였다. 이어서, 통상적인 방법을 따라, 활성탄 처리에 의한 탈색, 이온교환 수지 처리에 의한 탈염을 해서 정제하고, 감압농축해서 말토오스 함유 수용액을 얻었다. 말토오스 함유 수용액의 당 조성은, 글루코오스 9.8％, 말토오스 87.4％, 말토트리오스 1.0％, 말토테트라오스 이상 1.8％이었다.
실시예 A-4-b: β-말토오스 함수결정 함유 분말의 조제
실시예 A-4-a에서 얻어진 말토오스 함유 수용액을 수분 20％로 농축한 후에 조정기에 옮기고, 종정으로서 β-말토오스 함수결정을 1％ 가하고 천천히 교반하면서 매스키트의 온도를 서서히 32℃까지 저하시키고, 16시간 동안 β-말토오스 함수결정을 부분적으로 결정석출시켰다. 결정 석출율은 39％가 되었다. 조정 종료후의 매스키트는 점도가 높기 때문에, 고압 펌프로써 송액시에 가온하고, 결정 석출율을 저감시키지 않고 약 45,000 cp 이하로 점도를 내림과 아울러, 회전원반을 사용해서 분무 건조기 속으로 분무하였다. 이 때의 건조용 열풍의 온도는 90℃로 하고, 열풍의 송풍은 분무 건조기 내에서 수직하강 병류로 하며, 송풍 공기량은 분무 건조기 내에서 꺼낼 때의 건조 분말의 수분이 9.5％가 되도록 조절하였다. 이 분말을 즉시 α-말토오스 무수결정 0.2％와 혼합접촉시켜, 온도 90℃, 상대습도(RH) 20％에서 3시간 유지하고, 이어서, 30℃, 상대습도(RH) 80％에서 5시간 유지하여 숙성을 해서 결정화도가 64.6％, 수분 6.8％인 β-말토오스 함수결정 함유 분말을, 원료인 콘 스타치에 대하여 무수물 환산으로 수율 80％로 얻었다.
이 분말은, 무수물 환산으로 말토오스 87.4％와 함께, 글루코오스 9.8％, 말토트리오스 1.0％ 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 1.8％을 함유하고, 더욱이, 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머를 12.7％ 함유하고 있는 것으로서, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하였다. 더욱이 25℃, 상대습도(RH) 75.2％의 조건하에서 보존해도 거의 흡습성을 나타내지 않고, 보온 안정성이 우수하며, 유동성이 양호하여 취급이 용이한 분말이었다. 그리고 이 분말의 입도분포를 측정한 결과, 입자 중에 미립자가 응집한 분말을 포함하고, 150 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하의 입자가 53％ 함유되어 있었다.
또한, 이 분말은 감미료, 정미 개량제, 품질 개량제, 안정제, 변색 방지제, 증량제, 부형제, 결합제 등으로 하여, 특히, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하므로, 예를 들면, 물 또는 수분을 많이 함유하는 액상물뿐만 아니라, 페이스트상물, 반고상물 또는 고상물 등에 용해, 함유시켜서, 음식물, 기호물, 사료, 이료, 화장품, 의약품 등의 각종 조성물에 유리하게 이용할 수 있다. 더욱이 그대로, 또는 필요에 따라서, 증량제, 부형제, 결합제 등과 혼합하여 과립, 구상, 단봉상, 판상, 입방체, 정제 등의 각종 형상으로 성형해서 사용하는 것도 마음대로이다.
실시예 B-1: 감미료
실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 0.5 중량부, 소르비톨 무수결정 0.5 중량부, α-글리코실스테비오시드(일본국의 東洋精糖(주) 판매, 등록상표 『αG 스위트』) 0.01 중량부 및 L-아스파르틸-L-페닐알라닌메틸에스테르(일본국의 아지노모토(주) 판매, 등록상표 『아스파르테무』) 0.01 중량부를 균일히 혼합하고, 과립 성형기에서 과립상 감미료를 얻었다.
이 제품은, 단 맛의 질이 우수하고, 수크로오스의 약 2배의 감미도를 가지며, 실질적으로 저칼로리이다. 이 감미료는, 거기에 배합한 고감미도 감미물의 분해도 없고, 안정성이 우수하므로 저칼로리 감미료로서, 칼로리 섭취를 제한하고 있 는 비만자, 당뇨병자 등을 위한 저칼로리 음식물 등에 대한 단 맛 부여에 적합하다. 또한 이 감미료는, 충치유발균에 의한 산의 생성이 적고, 불용성 글루칸의 생성도 적으므로 충치를 억제하는 음식물 등에 대한 단 맛 부여에도 적합하다.
실시예 B-2: 하드 캔디
수크로오스 50 중량부와 실시예 A-2-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 50 중량부를 물 100 중량부에 용해, 가열 혼합한 다음에 감압하에서 수분 2％ 미만이 될 때까지 가열 농축하고, 여기에 시트르산 0.6 중량부 및 적당량의 레몬 향료와 착색료를 혼화하여, 통상적인 방법을 따라서 성형하여 제품을 얻었다.
이 제품은 씹는 느낌, 색조, 정미, 풍미 모두 양호하고, 수크로오스의 결정석출도 일으키지 않으며, 흡습성 적고, 끈적거림도 일으키지 않는 안정한 고품질의 하드 캔디이다.
실시예 B-3: 츄잉 검
검 베이스 3 중량부를 유연해질 정도로 가열 용융하고, 여기에 무수결정 말티톨[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『마비트』] 2 중량부, 크실리톨 2 중량부, 실시예 A-3-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 2 중량부 및 함수결정 트레할로오스[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『트레하』] 1 중량부를 가하고, 또한 적당량의 향료와 착색료를 혼합하여, 통상적인 방법을 따라 로울에 의해 혼련하고 성형, 포장해서 제품을 얻었다.
이 제품은, 텍스처, 정미, 풍미가 양호하고, 낮은 충치 유발성, 저칼로리의 츄잉 검으로서 적합하다.
실시예 B-4: 가당(加糖) 연유
원유 100 중량부에 실시예 A-4-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 2 중량부 및 수크로오스 2 중량부를 용해하고, 플레이트 히터에서 가열 살균한 다음에 농도 70％로 농축하고, 무균상태로 통조림 해서 제품을 얻었다.
이 제품은 온화한 단 맛이고 풍미도 좋아서 프루츠, 커피, 코코아, 홍차 등의 조미용으로 유리하게 이용할 수 있다.
실시예 B-5: 유산균 음료
탈지 분유 175 중량부, 실시예 A-2-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 60 중량부 및 락토수크로오스 고함유 분말[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『乳菓 올리고』] 50 중량부를 물 1,150 중량부에 용해하고, 65℃에서 30분간 살균하고, 40℃로 냉각 후, 여기에, 통상적인 방법을 따라 유산균의 스타터를 30 중량부 식균(植菌)하고, 37℃에서 8시간 배양해서 유산균 음료를 얻었다.
이 제품은, 풍미양호하고, 올리고당을 함유하여, 유산균을 안정하게 유지할뿐만 아니라, 비피더스균 증식 촉진 작용, 정장 작용을 가진 유산균 음료로서 적합하다.
실시예 B-6: 분말 쥬우스
분무건조에 의해 제조한 오렌지 과즙 분말 33 중량부에 대하여, 실시예 A-4-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 50 중량부, 무수결정 말티톨[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『마비트』] 10 중량부, 무수 시트르산 0.65 중량부, 말산 0.1 중량부, 아스코르브산 2-글루코시드 결정 분말[일본국의 (주) 林原상사판매] 0.2 중량부, 시트르산 소오다 0.1 중량부, 풀룰란[일본국의 (주) 林原상사판매, 상품명 『PF-20』] 0.5 중량부 및 분말향료 적당량을 잘 혼합 교반하고, 분쇄하여 미분말로 해서, 이것을 유동층 조립기(造粒機)에 넣고, 배풍(排風) 온도 40℃로 하고, 여기에 실시예 A-4-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 물에 용해한 70％ 수용액을 바인더로 하여 적당량 스프레이하고, 30분간 조립하여 계량, 포장해서 제품을 얻었다.
이 제품은, 과즙 함유율 약 30％의 분말 쥬우스이다. 그리고 이 제품은 이상한 맛과 이상한 냄새가 없어 고품질의 쥬우스로서 상품가치가 높은 것이다.
실시예 B-7: 커피 음료
볶은 커피 원두 100 중량부를 분쇄하고, 여기에 열수(熱水) 1,000 중량부를 사용해서 추출하여 추출액 860 중량부를 얻었다. 이 추출액 450 중량부에 실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 90 중량부 및 적당량의 중조를 함유하는 물 400 중량부를 가하여 균일히 혼합해서 중성 pH의 커피 음료를 조제하고, 이어서, 이것을 통상적인 방법을 따라 캔에 충전하고, 120℃에서 30분간 가열 살균해서 캔 커피 음료를 제조하였다.
이 제품은 향기와 맛이 모두 양호한 고품질의 커피 음료이다. 또한, 이 제품을 자동 판매기에 넣고 60℃에서 1개월간 유지한 후에도 그 양호한 풍미를 잘 유지하고 있었다. 그리고 이 제품은, 여름철용으로 냉각해서 보존해도 향기와 맛이 모두 양호한 고품질의 커피 음료이다.
실시예 B-8: 커스터드 크림
콘 스타치 100 중량부, 실시예 A-2-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 50 중량부, 함수결정 트레할로오스[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『Treha』] 60 중량부, 설탕 40 중량부 및 식염 1 중량부를 충분히 혼합하고, 계란 280 중량부를 가해서 교반하고, 여기에 끓인 우유 1,000 중량부를 서서히 가하고, 다시 불위에서 교반을 계속하여 콘 스타치가 완전히 호화(糊化)해서 전체가 반투명해졌을 때에 가열을 중지하고, 이것을 냉각해서 적당량의 바닐라 향료를 가하여 계량, 충전, 포장해서 제품을 얻었다.
이 제품은 매끈매끈한 광택을 가지고, 풍미양호하며, 전분의 노화도 억제되어 고품질의 커스터드 크림이다.
실시예 B-9: 우이로
쌀가루 90 중량부에, 콘 스타치 20 중량부, 무수결정 말티톨[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『마비트』] 70 중량부, 실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 50 중량부 및 풀룰란[일본국의 (주) 林原상사판매, 상품명 『PF-20』] 4 중량부를 균일하게 혼합해서 우이로노 모토를 제조하였다. 이 우이로노 모토와 적당량의 분말차와 물을 혼련하고, 이것을 용기에 넣어서 60분간 증기찜하여 분말차 우이로를 제조하였다.
이 제품은 광택, 입맛도 양호하고, 풍미도 양호하다. 그리고 전분의 노화도 억제되어 보존도 좋고, 저칼로리의 우이로로서도 적합하다.
실시예 B-10: 규히
떡 가루 4 중량부를 물 6 중량부에 혼합하고, 나무틀에 젖은 포(布)를 깐 것에 부어 넣고, 이것을 100℃에서 20분간 찐 후, 여기에 실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 2 중량부 및 설탕 2 중량부를 가해서 충분히 반죽한 후에 성형하여 규히를 얻었다.
이 제품은 풍미양호하고, 더욱이 호화한 떡쌀 가루 전분의 노화가 억제되어, 그 맛을 즐기는 기간을 대폭 연장할 수 있다.
실시예 B-11: 팥소
원료 팥 10 중량부에, 통상적인 방법을 따라, 물을 가하여 펄펄 끓여 떫고 쓴 맛을 제거하고, 수용성 협잡물을 제거하여 팥소 약 21 중량부를 얻었다. 이 생 팥소에 설탕 14 중량부, 실시예 A-3-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 3 중량부 및 물 7 중량부를 가하여 펄펄 끓이고, 여기에 소량의 샐러드 오일을 첨가하여 팥소가 부셔지지 않도록 잘 혼합하여 제품인 팥소를 약 35 중량부 얻었다.
이 제품은 퇴색과 이수(離水)도 없어 안정하고, 맛, 풍미가 양호하여 팥소 빵, 만두, 경단, 빙과 등의 제과재료로서 적합하다.
실시예 B-12: 빵
밀가루 100 중량부, 이스트 2 중량부, 설탕 5 중량부, 실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 5 중량부 및 무기 푸우드 0.1 중량부를, 통상적인 방법을 따라 물로 반죽하여 중종(中種)을 26℃에서 2시간 발효시키고, 그 후 30분간 숙성하여 구워냈다.
이 제품은 색상이 좋고 잘 부풀어 올라 적당한 탄력, 온화한 단 맛을 가진 고품질의 빵이다.
실시예 B-13: 빵
쌀가루(일본국의 五百城 뉴트리이 주식회사 판매, 상품명『上用粉 靑』) 100 중량부, 글루텐(일본국의 千葉제분 주식회사 판매, 상품명 『글루릿치A』) 18 중량부, 설탕 3 중량부, 함수결정 트레할로오스[일본국의 (주) 林原상사판매, 상품명 『Treha』] 4 중량부, 실시예 A-2-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 8 중량부, 식염 2 중량부, 해양(海洋) 효모(일본국의 三共 후우드(주) 판매) 2.5 중량부, 생 크림 10 중량부, 무당(無糖) 연유 5 중량부, 쇼트닝 4 중량부, 물 85 중량부를 믹서에 넣고, 23℃에서 저속 6분, 중속 3분에서 혼합하고, 일시 정지한 후 다시 중속에서 4분간 혼합하여 생지(生地)를 작성하였다. 이어서, 이것을 플로아 타임으로서 50분간 발효시켰다. 생지를 분할하여 둥글게 성형을 하고, 20 분간 벤치 타임을 취한 후, 40℃, 습도 80％의 배로(焙爐)에서 50분간 발효를 하였다. 발효 종료후, 윗불 230℃, 아랫불 200℃의 오븐에서 45분간 소성하여 쌀가루 빵을 조제하였다.
이 제품은 용적의 증가량이 크고, 통통하게 부풀어 색조도 양호하며, 단면의 조직도 양호하고, 음식맛도 좋았다. 더욱이 1주간 냉장고 속(5℃에서 방치한 후의 빵의 식감도 거의 변화가 없고, 경화에 의한 퍼석함도 나타나지 않아 보존성도 좋았다.
실시예 B-14: 아이싱
실시예 A-2-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 10 중량부에 유화제(슈거 에스테르) 1.2 중량부를 가열혼합하고, 이어서, 함수결정 트레할로오스[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『Treha』] 107 중량부를 혼합하고, 다시 45℃로 유지하면서, 유지 7.5 중량부를 혼합해서 아이싱을 제조하였다.
이 제품은 트레할로오스 미세 결정을 함유하고, 성형성이 양호하며 끈적거림도 없고, 경일(經日) 변화가 적은 아이싱이다.
실시예 B-15: 봉봉
실시예 A-3-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 3 중량부, 함수결정 트레할로오스[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『Treha』] 300 중량부 및 물 115 중량부를 혼합하고, 가열하여 Bx 70까지 바짝 조리고, 품온(品溫)을 80℃까지 냉각하여 브랜디 40 중량부를 혼합한 후, 통상적인 방법을 따라서 성형해서 봉봉을 얻었다.
이 제품은 트레할로오스의 미세 결정을 함유하고, 브랜디 풍미가 풍부하며, 경일 변화가 적은 고품질의 봉봉이다.
실시예 B-16: 햄
돼지 넓적다리 고기 1,000 중량부에 식염 15 중량부 및 질산 칼륨 3 중량부를 균일히 혼합하여 냉실에서 1주야 퇴적한다. 이것을 물 500 중량부, 식염 100 중량부, 질산 칼륨 3 중량부, 실시예 A-4-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 40 중량부 및 향신료로 된 염지액에 냉실에서 7일간 침지한 다음에 통상적인 방법을 따라 냉수로 세정하고, 끈으로 감아 조르고, 훈연하여 쿠킹한 후에 냉 각, 포장해서 제품을 얻었다.
이 제품은 색조도 좋고, 풍미 양호한 고품질의 햄이다.
실시예 B-17: 츠쿠다니(해산물 조림)
모래를 제거하고 산처리해서 각으로 썰은 다시마 250 중량부에 간장 212 중량부, 아미노산액 318 중량부 및 실시예 A-3-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 35 중량부 및 설탕 20 중량부를 가하여 푹 끓이면서, 다시 글루탐산 소오다 12 중량부, 카라멜 8 중량부를 가하여 가열하여, 다시마의 츠쿠다니(해산물 조림)를 얻었다.
이 제품은 낮은 충치 유발성의 해산물 조림이다. 또한, 맛, 향기뿐만 아니라, 색, 윤기 모두 식욕을 자아내는 것이다.
실시예 B-18: 욕용제(浴用劑)
유자 껍질 쥬스 1 중량부에 대하여 실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 10 중량부의 비율로 혼합하여 유자 껍질 엑기스 함유 분말을 얻었다. 이 분말 5 중량부에, 소염(燒鹽) 90 중량부, 함수결정 트레할로오스[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『Treha』] 2 중량부, 무수 규산 1 중량부 및 α-글루코실헤스페리딘[일본국의 (주) 林原상사판매, 상품명 『αG 헤스페리딘』] 0.5 중량부, 아스코르브산 2-글루코시드 결정 분말[일본국의 (주) 林原상사판매] 2 중량부를 혼합해서 욕용제를 제조하였다.
이 제품은 유자의 향기도 풍부해서, 입욕용(入浴用)의 온수에 100 내지 10,000배로 희석해서 사용하면 좋고, 입욕후는 피부가 산뜻하고 매끈매끈하고 한기를 느끼지 않는 고품질의 목욕용제이다.
실시예 B-19: 화장용 크림
모노스테아르산 폴리옥시에틸렌글리콜 2 중량부, 자기 유화형 모노스테아르산 글리세린 5 중량부, 실시예 A-1-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 5 중량부, α-글루코실루틴[일본국의 (주) 林原상사판매, 등록상표 『αG 루틴』] 1 중량부, 아스코르브산 2-글루코시드 결정 분말[일본국의 (주) 林原상사판매] 1 중량부, 유동 파라핀 1 중량부, 트리옥탄산 글리세린 10 중량부 및 방부제 적당량을 통상적인 방법을 따라서 가열 용해하고, 여기에 L-락트산 2 중량부, 1,3-부틸렌글리콜 5 중량부 및 정제수 66 중량부를 가하여 호모게나이저에서 유화하고, 더욱이 향료 적당량을 가해서 교반혼합하여 화장용 크림을 제조하였다.
이 제품은 항산화성을 가지고, 안정성이 높으며, 고품질의 햇볕에 탐 방지, 아름다운 피부제, 색백제 등으로서 유리하게 이용할 수 있다.
실시예 B-20: 치약
제2인산 칼슘 45 중량부, 라우릴황산 나트륨 1.5 중량부, 글리세린 25 중량부, 폴리옥시에틸렌소르비탄라우레이트 0.5 중량부, 실시예 A-2-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 10 중량부, 사카린 0.02 중량부 및 방부제 0.05 중량부를 물 13 중량부와 혼합해서 치약을 얻었다.
이 제품은 계면활성제의 세정력을 저하하지 않고, 싫은 맛을 개량하여 사용후의 느낌도 양호하다.
실시예 B-21: 유동식용 고체제제
실시예 A-3-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 100 중량부, 트레할로오스 함수결정 200 중량부, 말토테트라오스 고함유 분말 200 중량부, 분말 난황 270 중량부, 탈지 분유 209 중량부, 염화 나트륨 4.4 중량부, 염화 칼륨 1.8 중량부, 황산 마그네슘 4 중량부, 티아민 0.01 중량부, 아스코르브산 나트륨 0.1 중량부, 비타민 E 아세테이트 0.6 중량부 및 니코틴산 아미드 0.04 중량부로 된 배합물을 조제하고, 이 배합물 25 그램씩을 방습성 라미네이트 자루에 충전하고, 히이트 시일해서 제품을 얻었다.
이 제품은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 및 트레할로오스 함수결정에 의해 적당한 단 맛이 부가되어 정장작용이 우수한 유동식이다. 1 자루분을 약 150 내지 300ml의 물에 용해해서 유동식으로 하여 경구적, 또는 비강, 위, 장 등에 경관적 사용방법에 의해 사용되어 생체에의 에너지 보급용으로 유리하게 이용할 수 있다.
실시예 B-22: 정제
아스피린 50 중량부에 실시예 A-4-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 14 중량부, 콘 스타치 4 중량부를 충분히 혼합한 후, 통상적인 방법을 따라서 타정기(打錠機)에 의해 타정해서 두께 5.25mm, 1정당 680mg의 정제를 제조하였다.
이 제품은 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 부형성을 이용한 것으로서, 흡습성이 없고, 물리적 강도도 충분하며, 더욱이 수중에서의 붕괴는 극히 양호하다.
실시예 B-23: 당의정
중량 150mg의 소정(素錠)을 심제(芯劑)로 하고, 여기에 실시예 A-4-b의 방법으로 얻은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 40 중량부, 풀룰란[일본국의 (주) 林原상사판매, 상품명 『PF-20』] 2 중량부, 물 30 중량부, 탈크 25 중량부 및 산화 티타늄 3 중량부로 된 밑바탕액을 사용하여 정제 중량이 약 230mg이 될 때까지 당의(糖衣)하고, 이어서, 같은 β-말토오스 함수결정 함유 분말 65 중량부, 풀룰란[일본국의 (주) 林原상사판매, 상품명 『PF-20』] 1 중량부 및 물 34 중량부로 된 덧붙임액을 사용하여 당의하고, 더욱이 왁스액으로 윤을 내서 광택이 있고 외관이 우수한 당의정을 얻었다.
이 제품은 내충격성도 우수하고, 고품질을 장기간 유지한다.
이상의 설명으로부터 명확한 바와 같이, 본 발명에 의해 분무방식으로 분말화되어, 무수물 환산으로 말토오스 86％ 이상 93％ 미만 및 글루코오스 2％ 이상을 함유하고, 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 본 발명의 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머를 7％ 이상 14％ 미만 함유하고, 물계 매체에 대한 용해성이 우수하며, 또한, 보존 안정성이 우수하고, 유동성이 양호하므로 취급이 용이한 분말이다.
그리고 이들 β-말토오스 함수결정 함유 분말은, 글루코오스, 말토트리오스 및 글루코오스 중합도 4 이상의 올리고당 등의 말토오스 이외의 당질을 7％ 이상 14％ 미만으로서 비교적 다량으로 공존 함유하고 있는데도 불구하고, 분무방식에서의 제조가 용이해서 연속적으로 단시간에 제조할 수도 있고, 분말수율도 높으므로 코스트 다운을 도모하는 것도 용이하다.
따라서, 본 발명의 확립은, 물계 매체에 대한 용해성이 우수한 β-말토오스 함수결정 함유 분말을 용이하게, 저비용으로 제조할 수 있으므로, 전분당 제조업뿐만 아니라, 이것을 이용하는 쪽의 사람에 있어서도 작업성의 향상 등을 기대할 수 있으므로 유익하고, 해당하는, 예를 들면 음식물, 화장품, 의약품 제조업계를 비롯한 산업계에 주는 공업적 의의는 극히 크다.

Claims (13)

  1. 분무방식으로 분말화되어, 무수물 환산으로 말토오스 86w/w％ 이상 93w/w％ 미만 및 글루코오스 2w/w％ 이상을 함유하고, 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만이고, 말토오스 이성체로서 말토오스 중의 α-아노머 함량이 7w/w％ 이상 14w/w％ 미만인 β-말토오스 함수결정 함유 분말.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 입도분포 시험에서, 150 ㎛를 초과하고 300 ㎛ 이하의 분말을 40w/w％ 이상 함유하고 있는 β-말토오스 함수결정 함유 분말.
  4. 제3항에 있어서, 150 ㎛을 초과하고 300 ㎛ 이하의 분말이 복수의 미립자로 된 응집물을 함유하고 있는 β-말토오스 함수결정 함유 분말.
  5. 삭제
  6. 무수물 환산으로, 말토오스 86w/w％ 이상 93w/w％ 미만 및 글루코오스 2w/w％ 이상을 함유하고 있는 수용액을, β-말토오스 함수결정을 결정석출시킨 매스키트로 하고, 이어서 분무방식으로 분말로 하며, 더욱이, 상대습도 40％ 미만, 75℃를 초과하는 분위기로 유지하여 말토오스 중의 α-아노머 고함유 분말로 하고, 그 후, 상대습도 70％를 초과하고 50℃ 미만의 분위기로 유지하여 말토오스 중의 α-아노머 함량을 7％ 이상 14％ 미만으로 저감시키고, 얻어지는 결정화도가 62％ 이상 72％ 미만인 분말을 채취하는 것을 특징으로 하는, 제1항에 기재한 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 매스키트를 분무할 때에, 매스키트의 결정 석출율을 저하시키지 않는 범위에서 가온하여 점도를 저감시켜서 분무하는 것을 특징으로 하는 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상대습도 40％ 미만, 75℃를 초과하는 분위기로 유지할 때에, 분무방식으로 얻은 분말을 α-말토오스 무수결정과 접촉시키는 것을 특징으로 하는 β-말토오스 함수결정 함유 분말의 제조 방법.
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