DE2052473A1 - Verfahren zur Gewinnung von niedrigviskosen, chemisch und hitzebeständigen Stärkesirupen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von niedrigviskosen, chemisch und hitzebeständigen StärkesirupenInfo
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Description
■"1±ί·;ί!Π ·-'· LUYKEN
tOCü M'Jf'c'· ^n 22
Zweibriktanstr. %
Zweibriktanstr. %
Hayashibara Company 26. Oktober 1970
2-3, 1 -chome , Shimoishii, hao 7122
Okayama-shi, Okayama/Japan ' r
Verfahren zur Gewinnung von niedrigviskosen,
chemisch und hitzebeständigen Stärkesirupen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von niedrigviskosen
Stärkesirupen von hoher chemischer Beständigkeit und Hitzewiderstandsfähigkeit.
Die nach bisher bekannten Verfahren hergestellten Stärkesirupe stellen saure oder enzymatisch^ Hydrolysate von Stärken
dar, deren Hydrolysegrad durch den Prozentgehalt an reduzierendem Zucker, nämlich durch das Dextrode-Äquivalent (D.E.)
ausgedrückt wird. Sirupe von weitgehend abgebauter Stärke mit einem D.E. über 40 werden als Süßmittel in verschiedenen
Lebensmitteln benutzt, wogegen Sirupe von Stärken mit geringem
-2-
209822/0183
HydroIysegrad (einem D.E. unterhalb 40) dank ihrer vielen
nutzbaren Eigenschaften, wie schwacher Süßigkeit, hoher Viskosität, geringen Wasseranziehungsvermögens, Nichtkristallisierbarkeit,
Hitzefestigkeit und chemischer Beständigkeit weite Anwendungen besitzen, un^d zwar als Zusatz oder als
Hauptgleitmittel für Kindernährmittel, Träger für künstliche Süßstoffe, Granulierhilfsmittel für pulvrige Geschmacksstoffe und Kaffee, Dispergier- und Verdickungsmittel für
Suppen, Puddings, Süß- und Konditorwaren sowie Kunstsahne. Um jedoch den Erfordernissen dieser Anwendungen zu entsprechen,
und die Hitze- und chemische Stabilität der Sirupe zu erhöhen, ist es notwendig, den Hydrolysegrad auf einen D.E. unter
zu erniedrigen. Zu diesem Zweck wird Stärkemilch mittels Säuren oder Stärkeabbauenzymen bis zum D.E. 20 bis 30 hydrolysiert.
Obwohl derartige Stärkesirupe nahezu ohne Süße, nicht kristallisierbar und beständig gegen Hitze und Stickstoffverbindungen
sind, macht deren ungewöhnlich hohe Viskosität deren Anwendung bisweilen schwierig und verschlechtert überdies
die Eigenschaften, insbesondere den Geschmack der Nahrungsmittel.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht in der Vermeidung der genannten Nachteile durch Angleichung
der Sirupviskosität an ein für die verschiedenen Anwendungen optimales Niveau sowie in der Verbesserung anderer
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Eigenschaften üblicher Sirupe, vor allem in der Erhöhung der Stabilität gegen Hitze und Stickstoffverbindungen unter
Erhaltung der Farbe der Nahrungsmittel sowie unter Verstärkung der Geleezähigkeit. Eine Erniedrigung der Sirupviskosität
hat auch den Zweck, die Hitzebehandlung zu erleichtern und die sonst unvermeidliche Verfärbung zu vermeiden, ohne
daß jedoch die Nichtkristallisierbarkeit und die gesch>mackshaltenden
Eigenschaften beeinträchtigt wären.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man üblichen, durch saure und/oder enzymatisch^ Hydrolyse
erhaltenen Stärkesirupen (I) von niedrigem Hydrolysegrad und hoher Viskosität
(A) geeignete Mengen von
(a) ausschließlich linearkettige Oligosaccharide und Dextrine enthaltenen, niedrigviskosen Stärkesirupen,
die unter Einwirkung von <£ -1,6- Glukosidasen
während des sauren oder enzymatischen Vereuckerungsvorganges erhalten werden, unter Bildung von Sirupgemischen (II) oder
(b) ausschließlich linearkettige Zuckeralkohole enthaltenden, nicht reduzierenden Stärkesirupen, die durch
katalytisches Hydrieren der Stärkesirupe (a) erhalten werden, unter Bildung von Sirupgemischen (III) einver
leibt und gegebenenfalls
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(B) die erhaltenen Gemische, vorzugsweise die Gemische (II) zu nicht reduzierenden Stärkesirupen (IV) katalytisch
hydriert.
Die Sirupe (a) weisen einen niedrigen D.E. auf, aber keine verzweigten Moleküle, wogegen in gewöhnlichen, durch saure
oder enzymatische Hydrolyse gewonnenen Stärkesirupen (I) die in Amylopektin vorliegenden 1,6 -Glykosid-Bindungen unter
Bildung verzweigter Oligosaccharide und Dextrine, welche die Ursache für die erhöhte Viskosität sind, erhalten bleiben. Daher
sind die Sirupe (a) niedrigviskos und dünnflüssig im Vergleich zu den üblichen Stärkesirupen (I) vom gleichen
durchschnittlichen Polymerisationsgrad oder D.E.
Die Umwandlung der niedrigviskosei^Stärkesirupe (a) durch katalytische
Hydrierung erniedrigt weiter die Sirupviskosität unter Bildung neuartiger Stärkesirupe (b) mit nicht reduzierenden
Eigenschaften und damit mit einer wesentlich verbesserten
chemischen Stabilität.
Zur Gewinnung der lediglich linearkettige Moleküle enthaltenden Stärkesirupe (a) geht man von Suspensionen von weniger als
M-O % Stärke beliebigen Ursprungs (Mais, Weizen, Amylomais,
Kartoffel, Süßkartoffel) aus und verflüssigt die Aufschlämmungen
durch Erhitzen bei 160 bis 150° G oder bei 60 bis 95° G in
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Gegenwart von«^ - Amylase bzw. einer Säore. Die erhaltenen
Lösungen von D.E. unter 20 unteriwrft man der Einwirkung νόηο£- 1,6 - Glukosidasen, welche die oC - 1,6-Glukosidbindungen
der Verzweigungen von Amylopektl^n zu linearkettigem Maltodextrin oder von Amylose zu linearkettiger Amylose
hydrolysiert. Zuvor, während oder nach dieser Hydrolyse werden mit c?C - und ρ - Amylasen diecC - 1»4· Bindungen der
Stärke bis zum endgültigen D.E. von 25 bis 35 hydrolysiert. Die erhaltenen stabilen Sirupe (a) mit einem geringen Glukosegehalt
haben eine bedeutend niedrigere Viskosität. Demzufolge sind Eindampf- und Mischvorgänge wesentlich
leichter durchzuführen, als bei den durch übliche Hydrolysemethoden mit Säure oder oC -Amylase erhaltenen Stärkesirupen (I),
Die zur Anwendung kommenden «>C - 1,6 - Glukosidasen erhält man
in reinem Zustand aus den Kulturbrühen vorzugsweise von folgenden Pilzstämmen: .'Escherichia intermedia (ATCO 21073)» Pseudomonas
amyloderamosa (ATCO 21262), verschiedenen Stämmen der Actinomycetes ( z.B. ΙΙΌ 12208), Stämmen der Aerobacter-Gattung
wie A.aerogenes (ATCC 8723) sowie 14 Stämmen der
Gattung Micrococcus, Nocardia und Lactobacillus. Diese Enzyme kommen unter nachstehenden Bedingungen zum Einsatz:
Konzentration der verflüssigten Stärke 20 bis 40 ?6, Temperatur
40 bis 50° C, pH 4,5 bis 6,0, je nach der Enzymart ( bei Pseudomonas amyloderamosa 5»5 )· Die erhaltenen Hydrolysate
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stellen stabile, gering abgebaute Stärkesirupe (a) von schwacher Süßigkeit dar.
Zwecks Gewinnung stabilerer Stärkesirupe (b) werden 40 bis 50 %ige Stärkelösungen (a? mittels eines Katalysators wie
Raney-Nickel unterhalb 150° C mit einem Wasserstoffdruck
von höchsten 130 at bei schwach alkalischem pH hydriert.
Die Hydrierprodukte (b) zeigen keine Zuckerzersetzung, sondern lediglich eine Hydrierung der Aldehygruppen zu Zuckeralkoholen,
die ausschließlich aus unverzweigten linearen Molekülen bestehen und hierdurch stabile Sirupe mit geringerer
Viskosität und Reduktionskraft im Vergleich zu üblichen Stärkesirupen (I), die große Anteile an verzweigten Dxtrinen
enthalten, ergeben. Diese Sirupe (b) zeigen auch eine geringere Neigung zur Verfärbung beim Erhitzen oder zur
Maillard-Reaktion durch Protein sowie eine erhöhte Stabilität
gegen Hitze und Stickstoffverbindungen und eine erniedrigte Viskosität, so daß sie optimale Eigenschaften zur Anwendung
für Lebensmittel aufweisen.
Die erfindungsgemäß als Ausgangsstoffe angewandten üblichen
Stärkesirupe (I) stellen mittels Säuren und bisweilen mittels 06- Amylase gewonnenen Hydrolysate mit einem D.E. von 20 bis 3C
und geringer Süßigkeit dar; auch gering abgebaute stark lösliche enzymatische Hydrolysate von Stärke von wachsartigem
Mais sind benutzbar. Da diese Hydrolysate - wie oben erwähnt -
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— ι —
eine sehr hohe Viskosität und damit zusammenhängend andere Nachteile "bei Anwendungen für Lebensmittel, wie Hitzeverfärbung,
aufweisen, wird erfindungsgemäß deren Viskosität in geregelter Weise durch Zumischen von niedrigviskosen
linearkettigen Stärkesirupen (a) herabgesetzt. Vorzugsweise werden zu üblichen, mit Säure schwach abgebauten Sirupen
(I) vom D.E. von etwa 25 vorzugsweise 30 bis 50 %, berechnet
auf Trockenstoff, an linearkettigenSirupen (a) zugemischt, wodurch die Viskosität wesentlich erniedrigt, das
Erhitzen, Eindicken, Mischen usw. von Nahrungsmitteln und Getränken sehr erleichtert, eine Färbung und Verfärbung völlig
verhindert, die Nichtkristallisierbarkeit, Homogenität und Dispergierbarkeit stark verbessert wird. Dur^ch Änderung
der Mischungsverhältnisse läßt sich die Viskosität der Gemische genau regeln, so daß sowohl außergewöhnlich schwach
abgebaute Stärkesirupe als auch Sirupe vom D.E. 30 bis 4-0
als Ausgangsstoffe (I) anwendbar sind, wodurch die Verwendbarkeit üblicher Sirupe stark erweitert wird.
Die genannten Wirkungen lassen sich durch Vermischen der üblichen Stärkesirupe (I) mit den hydrierten linearkettigen,
niedrigviskosen Sirupen (b) verstärken, nämlich vor allem eine niedrigere Viskosität, dank ihrer nichir eduzierenden
Eigenschaften eine höhere chemische und Hitzestabilität sowie verbesserte sonstige Eigenschaften (Nichtkristallisierbarkeit,
Zurückhaltung von Aroma und Feuchtigkeit) erreichen.
209822/018;* p
ν -
Eine noch wirkungsvollere Methode zur Veredlung üblicher Stärkesirupe (I) besteht in der erfindungsgemäßen Hydrierung
(B) der Gemische üblicher Sirupe (I) mit den linearkettigen Sirupen (a), wodurch i^deale, niedrig abgebaute chemisch
stabile Stärkelösungen (IV) von nichtreduzierenden Zuckeralkoholen
entstehen.
Zusammenfassend ist hervorzuheben, daß die erfindungsgemäß gewonnenen Gemische ( II,III, IV ) nicht etwa nur eine aus
den Viskositäten der Komponenten berechenbare mittlere Viskosität, vielmehr eine unerwartete noch niedrigere Viskosität
aufweisen, welche die Anwendbarkeit der Gemische stark erhöht. Außer den genannten vorteilhaften Wirkungen tritt
auch ein erniedrigtes Wasseranziehungsvermögen ein, ohne daß das Bindevermögen für Feuchtigkeit und Aroma beeinträchtigt
wird. Darüberhinaus wird bei Benutzung der Gemische als Zusatz zu pulvrigen Nahrungsmitteln deren Sprühtrocknung
beschleunigt, ferner die Gärungszeit verkürzt sowie die Trocknungsgeschwindigkeit und Zähigkeit von Gelees erhöht
und deren Verformbarkeit erschwert. Bei Zusatz der Sirupe (II,III, IV) zu pulverigen Nahrungsmitteln und zu Suppen
ist das Feuchtigkeitsanziehungsvermögen der Sirupe im trocknen Zustand gering, wogegen die Wasserlöslichkeit hoch ist.
All diese unerwartet auftretenden Eigenschaften der Mischsirupe (II,III,IV) bewirken eine Sirupqualität, die aus den
Komponenten nicht ohne weiteres herleitbar ist.
♦) hydrierten
209822/0183
Beispiele
Herstellung der Ausgangsstoffe
Herstellung der Ausgangsstoffe
1. Gewinnung eines üblichen Stärkesirups (I) mittels Säure
Eine mit 0,3 % (berechnet auf Stärkemenge) Oxalsäure
versetzte 40 %ige Aufschlämmung gereinigter Maisstärke
wird in 15 min durch Einleitung von Frischdampf von 2 at
. verzuckert und nach Überführung in ein anderes Gefäß mit
Calciumcarbonat auf pH 5 eingestellt. Dann entfärbt man
die Lösungfdurch Zusatz von 0,3 % Aktivkohle, filtriert,
entionisiert im Ionenaustauschturm und dampft bis zu einem Wassergehalt von 20 % ein.
2. Gewinnung üblicher Stärkesirupe (I) mittels Enzym
a) Eine 35 %ige Aufschlämmung gereinigter Süßkartoffelstärke
vom pH 6,0 versetzt man mit 12 Einheiten je g Stärke (im£olgenden mit "U/gSt" abgekürzt)oC - Amylase
und gelatiniert gleichförmig durch Erhitzen mit Frischdampf bei 85 bis 9o° 0 unter Druck, worauf man
die Lösung in einem Rohr bei 80° G solange beläßt, bis ein D.E. zwischen 25 un^d 35 erreicht ist. Nach
Reinigung mit Aktivkohle und Ionenaustauschharz wird ein farbloser, viskoser Sirup mit gewöhnlich höherer
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Viskosität als übliche Sirupe erhalten und ist schwer
zu handhaben.
b) Eine 30 % Aufschlämmung von wachsartiger gereinigter
Maisstärke wird gemäß Ausführung a) beim pH 6,0 und 90° C mit einen Verflüssigungsenzym verflüssigt, nach
Erreichung des gewünschten pH durch Stehenlassen bei 80° G auf über 100° C erhitzt, dann filtriert, wie
zuvor gereinigt und eingedampft. Der erhaltene· Sirup hat eine gute Löslichkeit, jedoch eine hohe Viskosität
und eine Neigung zur Trübung.
3. Gewinnung eines Stärkesirups (a) mit linearkettigen Molekülen
Eine auf pH 6,0 eingestellte und mit 15 U/gSt Verflüssigungsenzym versetzte 30 %ige Stärkeaufschlämmung verflüssigt
man kontinuierlich bei 90° C bis zum D.E. 2,0, inaktiviert
das Enzym dann durch Erhitzen auf 125 ° G und kühlt
die Lösung schnell durch Einspritzen in einen Vakuumkühler auf 50° 0, wobei gleichzeitig unter Rühren 25 U/gSt ·£- 1,6
- Glukosidase, die aus einer Kulturbrühe des Stammes Escherichia intermedia gemäß Japan Patent 555 242 erhalten
war, zugegeben werden. Das Gemisch inkubiert man 30 h bei
pH 6,0 und 45 bis 500G. Anschließend wird durch Erhitzen
209822/0183
-limit 10 E/gSt. - Amylase bei 75° G die Hydrolyse vollendet.
Der gereinigte und eingedampfte Sirup enthält keine - 1,6-Bindungen in den Molekülen, vielmehr ausschließlich linearkettige
Moleküle und weist eine niedrigere Viskosität als übliche Stärkesirupe (I) vom gleichen D.E. auf.
4.Gewinnung von nicht reduziertem Stärkesirup (b)
In den gemäß Ausführung 3) erhaltenen 20 bis 50 %igen Sirupen
(a) wird nach Zusatz von 10 % (auf Zucker berechnet ) Raney-Nickel, Einstellen des pH und Zugabe geringer Mengen Calciumcarbonat
unter starkem Rühren Wasserstoff mit einem Druck von 100 kg/cm eingeleitet, wobei man die Temperatur auf 100° G
erhöht und die Hydrierung fortsetzt, bis kein Wasserstoff mehr absorbiert wird. Nach Ablauf von 5 h filtriert man das Nickel
ab und entfernt die Nickelionen mit Ionenaustauschharz. Die erhaltene farblose Lösung hat keine reduzierenden Eigenschaften,
da die Moleküle vollständig in Zuckeralkohole umgewandelt sind und keine Hydrolyse der Dextrinmoleküle eingetreten
ist. Daher ist der Sirup gegen Hitze und Stickstoffverbindungen stabil" und verfärbt sich nicht beim Erhitzen
auf über 190° G.
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" - 12 Herstellung gemischter Sirupe (II,III,)
Zu den gemäß Beispiel 1 und 2 erhaltenen üblichen Sirupen (I) werden jeweils 50 bis J?O % ,berechnet auf den Trockenstoff,
eines der gemäß Beispiel 3 ukid 4 gewonnenen Sirupe
(a) oder (b) zugemischt und die Eigenschaften der Gemische
*) miteinander verglichen. Die Viskosität ermittelte man
mit einem Drehviskosimeter vom B-Typ, Mit dem "Eandis"-Test
wurde die Hitzefeetigkeit bestimmt, indem man 200 g Sirup in einem kupfernen Messgefäß erhitzte und eindampfte,
bis eine Verfärbung eintrat; die hierbei gemessene Temperatur zeigt die Hitzfestigkeit an.
Die Ergebnisse der Vergleichsversuche sind in der anliegenden Tabelle ausammengeBtellt. Aus der Tabelle ist zu ersehen,
daß die sehr hochviskosen Stärkesirupe (I) durch Zusatz der Sirupe (a) und noch mehr durch Zusatz der Sirupe
(b) niedriger viskos und hitzestabiler werden. Das gilt ganz
besonders für die Gemische (III) gemäß Versuchs-Nr. 5»6>9 und 12, die eine schwache reduzierende Wirkung,'eine niedrige
Viskosität, eine hohe Hitzefestigkeit und Nichtkristallisierbarkeit
sowie ein starkes Feuchtigkeitsbindevermögen aufweisen und daher als Zusatz für Süßigkeiten besonders
geeignet sind. Überhaupt eignen sich die Gemische (II) (III) auch zur Einstellung der Plastizität von Nahrungsmitteln,
·) (in Gentipoise (cP)
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z.B. von Fischpasten. Die Gemische gemäß Versuchs-Nr. 10,11 und 12 haben ein vorzügliches Feuchtigkeitsbindevermögen
und eine sehr hohe Durchsichtigkeit, so daß sie sich ganz besonders für Süß- und Konditorwaren eignen.
Die Gemische gemäß Versuchs-Nr. 4,5 und 6 weisen zwar
einen hohen D.E. auf; jedoch kann deren Feuchtigkeits- und Aromabindevermögen und Emulgierbarkeit in Süßwaren und
Kunstsahnen ausgenutzt werden.
Herstellung nichtreduzierender Mischsirupe ( IV)
Daejfin der Tabelle angegebene Gemisch (II) gemäß Versuchs-Nr.
5 wird in 50 %iger Konzentration, wie in Ausführung
4) beshrieben, mit Raney-Nickel unterhalb 150° C mit einem
Wasserstoffdruck unterhalb 130 kg/cm vollständig hydriert.
Nach Entfernen des Katalysators, Entfärben und Entionisieren erhält man einen farblosen, durchsichtigen Sirup, der große
Mengen an linearkettigen Dextrinen, keinerlei reduzierenden
*) Eigenschaften, eine niedrige Viskosität Nichtkristallisierbarkeit
sowie ein niedriges Wasseranzieh- und ein hohes Feuchtigkeit sbindevermögen aufweist.
*) eine hohe
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| Stärke Zusätz sirup I licher Sirup(a) oder (b) gern.Ausführung |
- | T a b e | lie | D.E.. | Viskosi tät cP |
Kandis test 0C |
|
| (D1 | (3) | 25,0 | 2,300 | 130 | |||
| Ver such Nr. |
Il | (3) | Zusatz menge |
Wasser gehalt |
26,8 | 1,700 | 135 |
| Il | (4) | 0 | 25 | 28,0 | 1,500 | 140 | |
| 1 | ti | - | 30- | 25 | 13,0 | 1,350 | 145 |
| 2 | (D2 | (3) | 50 | 25 | 35,0 | 1,200 | 135 |
| 3 | It | (3) | 50 | 25 | 33,8 | 1,150 | 140 |
| t! | (4) | O | 25 | 34,0 | 1,130 | 143 | |
| 4 | ti | - | 30 | 25 | 17,5 | 1,050 | 145 |
| 5 | (2a) | (3) | 50 | 25 | 31,0 | 1,900 | 130 |
| 6 | ti | (3) | 50 . | 25 | 31,0 | 1,500 | 140 |
| R | (4) | O | 25 | 31,0 | 1,400 | 142 | |
| 7 | Il | - | 30 | 25 | 16,0 | 1,200 | 145 |
| 8 | (2b) | (3) | 50 | 25 | 25,0 | 2,500 | 125 |
| 9 | η | (3) | 50 | 25 | £6,8 | 1,800 | 135 |
| tt | (4) | O | \ ■ | 28,8 | 1,500 | 140 . | |
| 10 | If | 30 | 25 | 13,0 | 1,300 | 145 ' | |
| 11 | 50 | 25 | |||||
| 12 | 50 | 25 | |||||
309122/0183
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von niedrigviskosen Stärkesirupen hoher chemischer und Hitzebeständigkeit aus üblichen hochviskosen Sirupen, dadurch gekennzeichnet,
daß man üblichen, durch saure und/oder enzymatische Hydrolyse erhaltenen ßtärkesirupen (I) von niedrigem Hydrolysegrad
und hoher Viskosität
(A) geeignete Mengen von
(a) ausschließlich linearkettige Oligosaccharide und Dextrine enthaltenen, niedrigviskosen Stärkesirupen,
die unter Einwirkung von «>£ - 1,6 - G-lukosidasen
während des saueren oder enzymatisehen Verzuckerungsvorganges erhalten werden, unter Bildung von Sirupgemischen
(II) oder
(b) ausschließlich linearkettige Zuckeralkohole enthaltenden, nicht reduzierenden Stärkesirupen, die durch
katalytisches Hydrieren der Stärkesirupe (a) erhalten
209822/0183
-2-
werden, unter Bildung von Sirupgemischen (III) einverleibt und gegebenenfalls
(B) die erhaltenen Gemische,vorzugsweise die Gemische (II)
zu nicht reduzierenden Stärkesirupen (IV) katalytisch hydriert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man in Stufe (A) den Sirupen (I) 30 bis 5>O %» berechnet
auf Feststoff, an Sirupen (a) oder (b) zumischt.
209822/0183
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP8557769 | 1969-10-24 |
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Family Applications (1)
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- 1970-10-26 FR FR7038503A patent/FR2066516A5/fr not_active Expired
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