DE1955557A1 - Fluessiges Seifenprodukt - Google Patents

Description

Patentanwälte Dr. Ing. A. van der Weiih

Dr. F. Lederer f ή, N OV, 19S9

21 Hamburg SO

Wilstorfer Straße 32

B 19 8 London

Unilever N.V. Museumpark 1, Rotterdam/Holland·

Flüssiges Seifenprodukt

Die Erfindung betrifft ein für die Körperreinigung geeignetes flüssiges Seifenprodukt.

Das erfindungsgemässe flüssige Seifenprodukt umfasst:

a) von etwa 10 bis etwa 30 Gew.# G-esamtfettstoffe, von welchen etwa 0,1 bis etwa 10 Gew_e# freie Fettsäuren sind, während der Rest in der Form von Seifen vorliegt, von welchen etwa 50 Gew.# Kaliseifen sind,

b) von etwa 0,1 bis etwa 7,5 Gew.^ eines Opakmachers,

c) von etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.# einer Alkylcellulose, und

d) überwiegend Wasser als Ausgleich auf 100$.

Der Ausdruck "Gesamtfettstoffd'C T.F.M.) bedeutet die Gesamtmenge an aliphatischen carbocyclischen Verbindungen, deren Alkylradikale im allgemeinen von etwa 10 bis etwa 20 Kohlenstoffatome pro Molekül umfassen. Die Verbindungen können in dem Produkt in der Form von freien Säuren oder als Salze dieser Säuren, d.sind Seifen, zugegen sein.

Die Bestimmung der T.F.M. eines Produkts wird im allgemeinen dadurch ausgeführt, dass zur Überführung jeglicher Seifen in die freien Fettsäuren angesäuert, und dann das angesäuerte Produkt mit Äther oder einem anderen mit Wasser nichtmischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert wird. Die nichtwässrige Phase wird dann von der wässrigen Phase abgetrennt und eingedampft, um die festen Fettsäuren zu hinterlassen, welche dam gewogen werden. .

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Üblicherweise stammen die Fettsäuren und die daraus hergestellten Seifen aus natürlichen Quellen wie z.B. Talg, und die kostspieligeren Mussöle, z.B. Palmkernöl. Da Seifen aus Mussölen im allgemeinen besseres Schaumvermögen als solche aus Talg besitzen, ist es übliche Praxis, Seifen aus Mischungen von Talg und Nussölen herzustellen, wobei im allgemeinen geringere Mengen an den letzteren verwendet werden.

Die Seifen in den erfindungsgemässen flüssigen Seifenproduk ten sind vorzugsweise überwiegend Kaliseifen, deren Verwendung vorteilhaft ist, da wässrige Lösungen dieser ^eifen im Bereich von etwa 10 bis etwa 30 Gew.ί> Flüssigkeiten sind, während lösungen von Natriumseifen innerhalb dieses Bereich üblicherweise Gele sind« Zusätzlich zu den Kaliseifen können kleinere Mengen an anderen löslichen oder unlöslichen Seifen zugegen sein. JLlIe anderen vorhandenen löslichen Seifen sind vorzugsweise Natriumseifen, wobei »feee Mischung? aus Kali- und Natriumseifen in Verhältnissen von etwa 7:1 bis zu 3s1 besonders zufriedenstellend sind.

Wenn irgendwelche unlöslichen Seifen, insbesondere Erdalkaliseifen in dem erfindungsgemässen Produkt zugegen sind, bilden sie das Ganze oder einen Teil des opakmachenden Agens. Calcium- und Zinkseifen wurden als besonders wirksam in dieser Hinsicht gefunden. Wenn die Menge an vorhandenen unlöslichen Seifen 5 Gew.# in dem Produkt übersteigt, sollten die T.P.M. des Produkts mindestens 20 Gew.$ betragen. Abgesehen hiervon liegen die T.P.K« vorzugsweise innerhalb des Bereichs von etwa 15 bis etwa 25 Gew.ji»

Vorzugsweise soll das opakmachende Agens in sehr feinverteilter Form vorliegen« Dies verbessert die Stabilität des Produkts, da dann die Neigung des opakmachenden Agens, sich auszuscheiden ,verringert wird. Die Verwendung einer feinteiligen Oalciumseife oder einer anderen unlöslichen Seife ist auch vorteilhaft, weil sie dem Produkt ein ansprechendes perlartiges Aussehen verleiht, welches an-

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scheinend auch in irgendeiner Weise durch die Gegenwart freier Fettsäuren verstärkt wird_e

Wenn eine Erdalkaliseife als opakmachendes Agens benutzt wird, kann sie in dem Produkt in der Form sehr feiner Teilchen dadurch erzeugt werden, dass sie als eine solche Seife während der Herstellung des Produkts ausgefällt wird,, Dies kann beispielsweise bewirkt werden durch den Zusatz einer lösung eines löslichen Erdalkalisalzes zu einer wässrigen Seifenlösung, vorzugsweise unter Versprühen der wässrigen Lösung des Salzes auf die Seifenlösung* Dies wird am besten bewerkstelligt durch Sprühen der Salzlösung auf die wässrige S_ej_f_eniö_sung während der Herstellung des Produkts« Wenn das Erdalkalimetall Calcium ist, wird hierfür vorzugsweise Calciumchlorid verwendete

Gewüns cht enf alls kann das opakmachende Agens auch eine andere Verbindung als eine unlösliche S_eife sein, z.B. ein synthetisches Polymer, aber dies ist im allgemeinen kostspieli^ger und gibt auch dem Produkt nicht das ansprechende,⁵ perlartige Aussehen, Brauchbare synthetische Polymeren, beispielsweise Polystyrole und Polystyrol-Maleinsäureanhydi^d-Mischpolymeren sind im Handel in feinteiliger Form erhältlich und werden im allgemeinen als wässrige Dispersionen verkauft»

Die Menge an opakmachendem Agens kann innerhalb der angegebenen Grenzen schwanken, um das gewünschte cremeartige Aussehen dem Produkt zu geben. Wenn das opakiaachende Agens eine Calciumseife oder eine andere unlösliche ^üeife ist, was bevorzugt wird , beträgt die optimale anzuwendende Menge etwa 2,5 Gew.^ in einem Produkt mit einem Gehalt von etwa 2 20 Gew.# an T.F*M. Somit wenn eine Calciumseife in das Produkt durch den Zusatz von Calciumchlorid während der Herstellung des Produkts einverleibt wird, sollten etwa 0,5 Gew.$> dieses Salzes angewendet werden· Wenn das 0 opakmachende Agens ein synthetisches Polymer ist, sind geringere Mengen an dem Agens, beispielsweise 0,1-2 Gew.# ausreichend«

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Die freien. Fettsäuren in dem wässrigen Seifenprodukt können während der Herstellung des Produkts durch eine Teilansäuerung der wässrigen Seifengrundlage erzeugt werden. Statt= dessen können auch freie Fettsäuren zu dem Produkt während seiner Herstellung zugesetzt werden. Die Menge an freien Fettsäuren in dem Produkt beträgt vorzugsweise von etwa Z₁O ^w *§*- etwa 7,5 Gew_e# der T.F.M«, Die Gegenwart freier Fettsäuren verbessert das ^chaumvermögen und den cremeartigen Griff des Produkts zusätzlich zu der Verbesserung des ansprechenden perlartigen Aussehens der Produkts, wenn unlösliche Seifen als Opakmacher benutzt werden.

Die benutzte Alkylcellulose kann gewünschtenfalls hydroxysubstituiert sein. Beispiele von geeigneten im Handel erhältlichen Alkylcellulosen sind: Methyl- und Äthylcellulose und H»ziroxyäthylmethyl- und Hydroxypropylmethylcellulose· Einige höhere Alkylcellulosen sind auch brauchbar, aber aus wirtschaftlichem Grund nicht erwünscht. Die bevorzugte Alkylcellulose ist Methylcellulose«

Das Molekulargewicht der Alkylcellulose kann in weitem schwanken, aber es wurde gefunden, dass ein Molekulargewicht im Bereieh Von etwa 1000 bis etwa 5000 im allgemeinen zufriedenstellend ist. Die Menge an in der Seife verwendeter Alkylcellulose schwankt gemäss den Eigenschaften der Alkylcellulose bis zu etwa 5 Gew.56 dee Produkt· Im Falle einer Methylcellulose mit einem Molekulargewicht von etwa 1000 liegt die benutzte Mengen vorzugsweise zwiswhen etwa 0,2 bis etwa 0,5 Gew.#. Menge und Art der benutzten Alkylcellulose bestimmen in beträchtlichen». Grad die Viskosität des Produkts, wobei die gewürarche Viskosität entsprechend der beabsichtigten Verwendung des Produkts gewählt wird. Wenn das Produkt zum Händewaschen bestimmt ist, wird seine Viskosität gewählt, um es geeignet zur Aufbewahrung und Entleerung aus einem mechanischen Verteiler zu machen. Für allgemeine Verwendung wird ein Produkt mit einer Viskosität innerhalb des Bereichs von etwa 150 bis etwa 300 Gentipoisen bevorzugt, aber befriedigende Produkte können auch so niedrige Viskositäten wie etwa 100 Oentipoisen und solche bis

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etwa 1000 Oentipoisen auf gewünschtenfalls aufweisen. Vorzugsweise sind die Viskositäten der Produkte in "beträchtlichem Grade nicht temperaturempfindlich.

Zusätzlich zu den wesentlichen Bestandteilen der erfindungsgemässen ^eifenprodukte können auch noch das eine oder mehr übliche -Additive zu Reifen zugegen sein, einschliesslich beispielsweise Oalciumsequestriermittel, anorganische Salze, Parfüme, Farbstoffe und ^Dtabilisatoren.

Die Erfindung wird noch an den folgenden Beispielen erläutert, wobei alle '^eile und Prozentsätze gewichtsmässige sind

Beispiel 1

Eine 25$ige wässrige Lösung vpn Kalium- und ITatriumhydroxydei im Verhältnis von 5 si wurde in ein Rührgefäss gegeben. Eine Mischung der Triglyceride von Talg und PalmkernÖl im Verhältnis von 4:1 wurde dann allmähliclh. zur wässrigen kaustischen lösung zugesetzt und die Temperatur der Mischung auf κ etwa 90 0 gesteigert. Während der Verseifung wurde eine wässrige 25#ige Oalciumchloridlösung durch eine Zerstäuberdüse auf das Reaktionsgemisch gesprüht. Auch wurde das not- xsxg± wendige Wasser zugefügt, um Fliessbarkeit des Material zu erhalten, wobei der Gehalt an T.P.M. auf etwa 25-30$ gehalten wurde»

Nach der Verseifung wurde die Mischung geprüft und dann, wie erforderlich, auf Neutralität eingestellt. Darauf wurden Fettsäuren aus Talg und PalmkernÖl im gleichen Verhältnis wie oben zugegeben. Methylcellulose (Molekulargewicht etwa 1000) wurde allmählich zu der Mischung zugesetzt, bis ihre Viskosität den gewünschten ^wert erreichte, worauf die Mischung auf etwa 40⁰O geiühlt wurde. Stabilisatoren, Farbstoff und Parfüm wurden dann zugesetzt und die T.F.M. wurde dann auf den gewünschten Grad durch Zugabe von ^wasser eingestellt.

Das Produkt hatte die folgende annähernde Zusammensetzung:

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Bestandteile Prozentsätze

T.F.Μ·(Gesamtfettstoffe) 2Ό·0

Freie Fettsäuren 0,2

KaliKK-und Hatriumseifen(berechnet 17,3

als Fettstoff)

Calciumseifen ("berechnet als Fettstoff) 2,5 Glycerin 2,4

Methylcellulose(Molekulargewicht etwa 1000) 0,4 Parfüm 0,35

Stabilisatoren 0,045

Farbstoff '" -¹^ ^e 0,0004

Wasser auf 100,0

-Das Produkt hatte eine Viskosität von annähernd 250 Centipoisen bei 25 C. Bei der Lagerung von Mustern des Produkts bei 0 C, 10⁰C, 37°C und bei Raumtemperatur während 4 Wochen war keine bemerkbare Trennung des Produkts oder Gelierung festzustellen, Yor und nach der Lagerung hatte das Produkt ein ansprechendes perlartiges Aussehen und lieferte befriedigende Ergebnisse beim Händewaschtest.

Beispiel 2

Eine flüssige Seifenzusanmensteilung wurde zubereitet nach dem im Beispiel 1 π beschriebenen Verfahren mit der Abänderung, dass der !UaIg und das Palmkernöl mit wässriger Kaliumhydroxydlösung allein verseift wurden und Natriumseife in der Form von Spänen anschließend in dem Rührgefäss zugegeben wurde. Ausserdem wurde Zinkchlorid anstelle von Calciumchlorid verwendet, um eine unlösliche Seife als Opakmacher zu ergeben. Das erhaltene Produkte hatte die folgende, annähernde Zusammensetzung!

Bestandteile Prozentsätze

T.F.M. 23.9

Freie Fettsäuren 1,0

Kali- und HatriumseifenCBerechnet als 20,4

Fettstoff)

Zinkseife (berechnet als Fettstoff) 2,5 Glycerin 1,8

Methylcellulose (Molekulargewicht etwa 1000) 0,4

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Parfüm und Farbstoff 0,4

Stabilisatoren 0,02

V/asser auf 100,0

Das Produkt hatte ein perlartiges Aussehen und eine Viskositj von 95,8 Centipoisen«, Fach 4 Wochen Lagerung bei 25°C war kein Anzeichen einer Trennung des Produkts zu erkennen.

Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass der zugesetzte Opakmacher Lytron 610 (eine wässrige Polystyroldispersion) anstelle von Zinkchlorid war. Das erhaltene Produkt war perlartig und gab kein Anzeichen einer Trennung bei der Aufbewahrung» Seine ungefähre Zusammensetzung war die folgende:

Bestandteile Prozentsätze

T.P.M.	Lytion 610	22,2
Freie Fettsäuren	G-Iy c er in	1,0
Kali- und Natriumseifen(berechnet als	Methylcellulose(Molekulargewicht etwa 1000)	21,2
Fettstoff)	Parfüm und Farbstoffe
Stabilisatoren	0,25
Wasser auf	1,8
Das Produkt hatte eine Viskosität von 274,2	0,4
Beispiel 4	0,4
0,02
100,0
Centipoisen·

Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass das Zinkchlorid durch Calciumchlorid ersetzt wurde und die T.F.M· des Produkts|mn nominell 15# erniedrig* wurden, während der Methylcellulesegehalt erhöht wurde, um die Wirkung des erniedrigten Gehaita an Gesamtfettstoffen auf die Viskosität auszugleichen. Das Produkt zeigte nur eine geringe Ausscheidung nach einer Lagerung von 4 Wochen bei 25⁰O.

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'8'

Beispiel 5

Das Verfahren des Beispiels 4 wurde wiederholt mit "der Abänderung, dass die T.F₀M₈ um nominell 25$ erhöht wurden und der Methylcellulosegehalt auf 0,4$ gehalten wurde. Das Produkt besass ein ausgezeichnetes perlartiges -Aussehen und eine Viskosität von 978,2 Centipoisen. Kein Anzeichen einer Mxbscheidung war nach einer Lagerung von 4 Wochen bei 25 C vorhanden.

Beispiel 6

Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass die Mengen an Talg und Palmkernöl, an iv 9. J- x uim

MartTtrrahydroxyd und Natriumseifenspänen so eingestellt wurden, um in dem Produkt ein Verhältnis von Kaliseife : Natriumseife von 7 ! 1 zu ergeben. Ausserdem wurde das Zinkchlorid durch Calciumchlorid ersetzt.

Das erhaltene Produkt hatte eine Viskosität von 329,9 Centn pa poisen und ein ausgezeichnetes perlartiges Aussehen. Nach 4 Wochen Lagerung bei 25°C war kein Anzeichen einer Trennur in dem Produkt vorhanden.

Beispiel 7

Das Verfahren des Beispiels 6 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass das Kaliseife : Natriumseife-Verhältnis in dem Produkt 3 : 1 war. Das Produkt hatte eine Viskosität von nur 97,2 Centipoisen, ein ansprechendes perlartiges Aussehen und zeigte keine Spur von Trennung nach einer Lagerung von 4 Wochen bei 25°C.

Beispiel 8

Das Verfahren des Beispiels 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass die Methylcellulose durch 0,3$ Hydroxyäthylmethylcellulose (Molekulargewicht etwa 5000) und durch 0,3$ Hydroxypropylmethylcellulose (Molekulargewicht etwa 5000) ersetzt wurde.

In beiden Fällen hatte das Produkt ein befriedigendes Aussehen und befriedigende Viskositätseigenschaften über

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einen Temperaturbereich von 18-30⁰O, Die Viskositäten der Produkte bei 18⁰C und 30⁰O waren folgende:

Beispiel Viskosität in Oentipoisen

• 18⁰O 30⁰O

8 230 225

9 - 270 260

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Claims (1)

1. -10-Patentans prüche

   1_Ö Flüssiges Seifenprodukt, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:

   a) von etwa 10 bis etwa 30 Gew.$ Gesamtfettstoffe, von welchen etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.$ freie Fettsäuren sind, während der Rest in der Form von Reifen vorliegt, von welchen etwa 50 Gew„$ Kaliseifen sind,

   b) von etwa 0,1 bis etwa 7,5 Gew.96 eines Opakmachers,

   c) von etwa 0,1 bis etwa 5 Gew„# einer ÄlkylcellulOse, und

   d) überwiegend Wasser als Ausgleich auf IOO76.

   2, Produkt nach Angpruck 1, dadurch gekennzeichnet, dass es von etwa 15 bis etwa 25 Gew_e$ an Gesamtfettstoffen enthält,

   3 β Produkt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es von etwa 2,0 bis etwa 7,5 Gew.$ der Gesamt«»fettstoffe an freien Fettsäuren enthält.

   4β Produkt nach einem der vorhergehenden A_nsp_rtiche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Kaliseife zur Hatriumseife innerhalb des Bereichs von 7:1 bis zu 3i1 liegt.

   5ο Produkt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass der Opakmacher eine unlösliche ^seife ist«

   6. Produkt nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die unlösliche ^eife eine Calcium- oder Zinkseife ist»

   70 Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Opakmacher ein synthetisches Polymer ist,

   8. Produkt nach einem der vorhergehenden A_nsprtLche, dadurch gekennzeichnet , dass es mindestens 0,5 Gew.# eines Opakmachers enthält.

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   9β Produkt nach einem der vorhergehenden -Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Aikylcellulose Methylcellulose, Ä'thylcellulose, Hydroxyäthylmethyleellulose oder Hydroxypropylmethylcellulose is1

   10· Produkt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , dass die Alkylcellulose ein Molekulargewicht von etwa 1000 bis 5000 "besitzt·

   11· Produkt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet , dass es von etwa 0,2 "bis etwa 0,5 Gew_e# an Alkyl cellulose enthält.

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