DE1953307B2 - Klebmasse aus einer hochmolekularen Polyvinylverbindung und einem anionischen oberflächenaktiven Mittel - Google Patents
Klebmasse aus einer hochmolekularen Polyvinylverbindung und einem anionischen oberflächenaktiven MittelInfo
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Description
Die als Ausgangsmaterial für das Klebmittel gemäß Mittels in der Klebmasse gemäß der vorliegenden
vorliegender Erfindung verwendete synthetische, hoch- Erfindung liegen gewöhnlich in der Größenordnung
molekulare Polyvinylverbindung umfaßt Polyvinyl- eines Gewichtsverhältnisses des ersteren zum letzteren
acetat (im folgenden als PVAc abgekürzt) und seine von 10:100 bis 100: 10.
Abkömmlinge, ferner Polyvinylacetale und dessen 5 Die optimale Zusatiimenge des mehrwertigen, anMischpolymerisate
mit anderen polymerisierbaren organischen Salzes schwankt in Abhängigkeit von der
Monomeren. Im einzelnen werden PVAc und seine Art und der Menge der hochmolekularen Verbindung
teilweisen Verseifungsprodukte verwendet, insbeson- gegenüber dem angewendeten anionischen, oberdere
Acetale von Polyvinylalkohol (im folgenden als fiächenaktiven Mittel, aber im allgemeinen ist es
PVA abgekürzt), ferner Graftpolymere von Vinyl- ίο vorzuziehen, das mehrwertige, anorganische Salz in
acetat (im folgenden als VAc bezeichnet) mit PVA, einer Menge anzuwenden, die genügt, um 1 bis 20 °o
ferner Mischpolymere von VAc mit micchpolymerisier- der in dem verwendeten oberflächenaktiven Mittel
baren, wasserlöslichen Monomeren, wie Vinylpyrro- vom Resinattyp enthaltenen Carboxylgruppen zu
lidon oder Maleinsäureanhydrid, oder einem misch- neutralisieren. Eine Menge unter 1 % im Hinblick auf
polymerisierbaren, wasserunlöslichen Monomeren, wie 15 die Neutralisation ist ungenügend, um die zähen
Äthylacrylat, ferner acetalisierte Produkte von PVA Eigenschaften der wasserlöslich gemachten, hochmii
einem niedrigen aliphatischen Aldehyd, wie molekularen Verbindung zu verbessern, während eine
Formaldehyd, Acetaldehyd oder Butyraldehyd, d.h. Neutralisation von mehr a«s 20% eine beträchtliche
also Polyvinylacetale, wie Polyvinylformal, Polyvinyl- Erhöhung der Viskosität der Klebmasse verursacht,
»cetoacetal und Polyvinylbutyral. Das für die Her- 20 die es nötig macht, die Masse zu verdünnen, was
Stellung der obenerwähnten acetalisierlen Produkte unvermeidlich mit einer Abnahme der Klebkraft
verwendete PVA braucht nicht aus reinem Polyvinyl- verbunden ist.
»Ikohol zu bestehen, sondern kann ein Erzeugnis sein. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung einer
#as noch gebundene Essigsäure oder dergleichen im Klebmasse gemäß der vorliegenden Erfindung besteht
Molekül enthält, oder ein Produkt, das durchHydrolyse 25 darin, eine bestimmte Menge einer hochmolekularen
tines Copolymeren mit einer anderen polymerisier- Verbindung in Form von Körnern, Blöcken oder
baren Verbindung, wie Vinylpyrrolidon, Maleinsäure- einer Emulsion zu einer konzentrierten (gewöhnlich
»nhydrid oder Äthylacrylat, erhalten worden ist. i0 bis 20 Gewichtsprozent enthaltenden) wäßrigen
Der Polymerisationsgrad der obenerwähnten hoch- Lösung eines anionischen, oberflächenaktiven Mittels
molekularen Verbindung soll so hoch wie möglich 30 vom Resinattyp zuzusetzen, die entstehende Mischung
fein, sofern die hochmolekulare Polyvinylverbindung bei einer geeigneten Temperatur, die zwischen Zimmerin
einer konzentrierten lösung eines anionischen, temperatur und 100 C liegt, zu rühren und der ent-
©berflächenaktiven Mittels vom Resinattyp löslich stehenden Lösung der hochmolekularen Verbindung
jst, wie dies weiter unten näher ausgeführt wird. Der eine bestimmte Menge eines wasserlöslichen, mehrpolymerisationsgrad
soll mindestens 10 betragen und 35 wertigen, anorganischen Salzes oder eine wäßrige
vorzugsweise zwischen 100 und 3000 liegen. Lösung des Salzes zuzusetzen.
Das in der erfindungsgemäßen Klebmasse ein- Die Klebmasse gemäß der vorliegenden Erfindung
gesetzte oberflächenaktive Mittel ist ein anionisches, wird gewöhnlich in Form einer wäßrigen Lösung
oberflächenaktives Mittel vom Resinattyp, wobei erhalten, die etwa 5 bis etwa 20 Gewichtsprozent
Alkaliresinate, Alkalisalze von Harzsäuren, Tallöl- 40 Feststoffe enthält.
harze, destilliertes Tallöl oder gereinigtes Tallöl oder Die so erhaltene erfindungseemäße Klebmasse
Addukte dieser Verbindungen mit \,/?-ungesättigten, besitzt alle starken Klebeigenschaften, die Polyvinylmehrbasischen
Säuren, wie Maleinsäure und Alkali- acetat und Polyvinylacetat in trockenem Zustand
salze solcher Addukte, verwendet werden können. aufweisen, aber die Bindekraft wird beim Wieder-Unter
den verschiedenenen Arten der anionischen, 45 anfeuchten entscheidend vermindert, wahrscheinlich
oberflächenaktiven Mittel eignen sich solche anioni- weil das Bindemittel beim Wiederanfeuchten Eigenschen,
oberflächenaktiven Mittel vom Resinaltyp. schäften erhält, die denjenigen der ursprünglichen
wie oben erwähnt, in hervorragender Weise für die wasserlöslich gemachten, hochmolekularen Verbin-Zwecke
der vorliegenden Erfindung. dung ähnlich sind.
Das wasserlösliche, mehrwertige, anorganische Salz, 50
das in der Klebmasse gemäß vorliegender Erfindung
das in der Klebmasse gemäß vorliegender Erfindung
verwendet wird, umfaßt mehrwertige, anorganische Beispiel 1
Salze, die eine Löslichkeit in Wasser bei 20 C von
Salze, die eine Löslichkeit in Wasser bei 20 C von
mindestens K) 3 g 100 ecm besitzen, beispielsweise Ein Mischpolymerisat aus Vinylacetat und Äthyl-
Calciumcarbonat, Calciumchlorid, Calciumhydrogen- 55 acrylat in einem Gewichtsverhältnis von 1:1, das
phosphat, Magnesiumchlorid, Ferrichlorid, Alumi- einen Polymerisationsgrad von 800 besitzt, wird in
niumsulfat, Calciumnitrat und MagncMumnitrat. einer iOgewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von
Für die Herstellung der Klebmasse gemäß vor- Natriumresinat im Mengenverhältnis des ersteren
liegender Erfindung wird eine bestimmte Menge eines zu letzterem von 1 : 2 aufgelöst, um so eine hochwasserlöslichen,
mehrwertigen, anorganischen Salzes. 60 molekulare Verbindung in Form einer Lösung zu
wie oben erwähnt, einer Lösung der hochmolekularen erhalten. Der Lösung wird Calciumchlorid in einer
Verbindung zugesetzt, oder ein Teil der Alkaliioncn Menge zugesetzt, die sich aus der folgenden Tabelle 1
in dem anionischen, oberflächenaktiven Mittel vom ergibt. Diese Mengen sind erforderlich, um die Carb-Resinattyp
wird durch mehrwertige Metallionen er- oxylgruppen des in der Lösung enthaltenen Natriumsetzt,
indem man ein derartiges wasserlösliches, mehr- 65 resinats in verschiedenen Mengen zu sättigen. Je
wertiges, anorganisches Salz zusetzt. 60 mg der so erhaltenen Beispiele wurden auf eine
Die geeigneten Mengenverhältnisse der hochmole- Fläche von 2,5 ;·, 4 qcm eines Stücks Kraflpapier von
kularen Verbindung und des oberflächenaktiven 2,5 \ 6 qcm mit Hufe eines Pinsels aufgestrichen.
Dieses Versuchsstück wurde auf die Oberfläche verschiedener Gegenstände aufgeklebt, wobei eine Fläche
von 2,5 χ 2 qcm als Lasche zum Abziehen frei blieb. Die Proben ließ man 1 Stunde lang an der Luft
trocknen, und das Probestück wurde dann in senkrechter Richtung zur Klebfläche schrittweise abgezogen,
um die ^indekraft durch prozentuales Zerreißen der Probestücke zu bestimmen. Die Versuchsergebnisse beim Zerreißen sind in der folgenden
Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Prozentuales <\useinanderreißen
Prozentuales <\useinanderreißen
Art der geklebten
Gegenstände
Gegenstände
Molprozent der im Natriumresinat in Calciumresinat
umgewandelten Carboxylgruppen
0% 2Vo j 4% I 61V,, j 8°/,, 10"/„ 15";„ j ?.0"/„
0% 2Vo j 4% I 61V,, j 8°/,, 10"/„ 15";„ j ?.0"/„
Andere Klsbmiuel
!'VAc
1I
PVA
Stärke Kasein
Papier (Kaschierung für Wellpappe)
Holz (Esche)
Rostfreier Stahl
Glas
Polychloropren-Kautschuk ....
Polyvinylchlorid
Befiammtes Polyäthylen
Polypropylen
Polytrifluormonochloräthylen ..
Polystyrol
Acrylharz
Melaminharz
Harnstoffharz
Phenolharz
100 92 100 100 100 100 100
100 100 100 100 100 100 100
92 92 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
95 87 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
100
IiO
100
100
100
100 100
98
100
100
100
100
100
100
98
100
100
97
100
100
100
100
95
100
100
95
100
100
100
100
100
100
100
100
100
98
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
98
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
95
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
95
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
98
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
98
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
38
30
25
10υ
100
81
26
21
') 50"'sige Emulsion mit einem Polymerisationsgrad von etwa 11 000.
'-) Polymerisationsgrad von etwa 1000.
Die Versuchsergebnisse der Verarbeitungseigenschaften für einen Pinselauftrag der obenerwähnten
Leimmasse waren folgende:
Molprozente d«*r im
Natriumresinat in
Calciumtesinat
umgewandelten
Carboxylgruppen
4
6
10
15
20
15
20
Verarbeitun.jscigenschaften
Hohe Zähigkeit, schlechte Verarbeitbarkeit,
Verminderte Zähigkeit, gute Verarbeitbarkeit,
Im wesentlichen keine Zähigkeit, gute Verarbeitbarkeit
Hohe Viskosität, eine Zähigkeit, gute Verarbeitungseigenschaften,
glatt slreichbar
Wenn die Leimmasse eine hohe Viskosität hat, wie dies bei einem 10-, 15- und 20"„igen Ersatz des
Natriums durch Calcium gemäß obiger Tabelle der Fall ist, kann die Masse vor dem Auftragen in geeigneter
Weise mit Wasser verdünnt werden.
Polyvinylbutyral (im folgenden als PVB abgekürzt) mit einem Polymerisationsgrad von 1000 und einer
Acetalisierung von 35% wurde in einer 12gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes
3s eines Maleinharzes im Verhältnis der hochmolekularen
Verbindung zu dem oberflächenaktiven Mittel von 1: 3 aufgelöst, um eine klare Lösung einer hochmolekularen
Verbindung zu erhalten. Der Lösung wurde Calciumchlorid, Magnesiumchlorid und AIu-
miniumchlorid in Mengen zugesetzt, die 6 Molprozenten der im Natriumsalz des Maleinsäureharzes enthaltenen
Carboxylgruppen entsprachen. Mit der so erhaltenen Leimmasse wurden folgende Versuche durchgeführt
:
(l)0.3g (als Feststoff berechnet) der Leimmassc
wurde gleichmäßig auf eine einzige Oberfläche eines Kraftpapiers von 15 qcm aufgetragen. Auf diese
Oberfläche wurden Steine von 25 qmm Fläche und 3,5 mm Dicke mit einem Gewicht von 5,6 g auf-
geklebt, wodurch eine papierüberzogene Fläche erhalten wurde. Nach dem TrocKiien bei etwa 35 C
während 40 Minuten wurde die Bindekraft zwischen den Steinen und dem Papier dadurch bestimmt, daß
man die Kraft, die zu ihrer Trennung erforderlich war,
maß, wobei die Skala (in Grammi der Meßapparalur
abgelesen wurde.
Zum Vergleich wurde die mit Papier überzogene Oberfläche eines anderen Probekörpers gleichmäßig
befeuchtet, und nach 4 Minuten wurde die Bindekraft
zwischen dem Papier und den Steinen in der gleichen
Weise bestimmt, wie dies oben bei der Messung
der Bindekraft in trockenem Zustand geschehen war.
(2) Die Klcbmasse wurde mit Hilfe eines Pinsels
auf ein 30 \ 30 qcm großes Stück Kraftpapier auf-
getragen, um die Verarbeitungseigenschaften beim Aufstreichen mit dem Pinsel zu bestimmen.
Die Versuchsrcsultale sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
I 953
Wasserlösliches, mehrwertiges Salz |
Bindekr trocken |
aft | in g naß |
Verarbeitungseigensehaften |
Calciumchlorid . | 1620 | 120 | Glatt streichbar | |
Magnesi umchlorid | 1600 1650 |
130 100 |
Ebenfalls Ebenfalls |
|
Aluminiumsulfat | 1580 | no | Hohe Zähigkeit, schlechte Verarbeit barkeit |
|
Kontrollversuch ohne Salz |
Anm.: Die Stärke des Originalpapieis betiug 1800 g (trocken 400 g naß.
B e i s ρ i e 1 3
3 g einer wasserunlöslichen, hochmolekularen Verbindung aus PVB mit einem Polymerisationsgrad
von «00 und einem Acetalisierungsgrad von 60 °o, ein
Polyvinylacetoacetal (im folgenden als PVAcI abgekürzt)
mit einem Polymerisationsgrad von 1000 und einem Acetalisierungsgrad von 38 °„, ferner ein
Polyvinylformal (im folgenden als PBF abgekürzt) mit einem Polymerisationsgrad von 1000 und einem
Acetalisierungsgrad von 25°„, ferner ein PVAc mit
einem Polymerisationsgrad von 1100 sowie ein teilweise acetylierter Polyvinylalkohol (im folgenden als
Ac-PVA abgekürzt) mit einem Polymerisationsgrad von 700 und einem Acetalisierungsgrad von 75";
wurden in einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen lösung von N atrium resin at gelöst. 10 Molprozent
des vorhandenen Natriumresinats wurden in das entsprechende Calcium- oder Magnesiumresinat durch
Zusatz von Calciumnitrat oder Magnesiumnitrat übergeführt.
Die Verarbeitbarkeit dieser so erhaltenen Klebmassen
wurde geprüft; die Ergebnisse sind aus Tabelle 3 ersichtlich. Die Klebmasse hat die gewünschte
Eigenschaft, daß die Bindekraft oder die Klebeeigenschaft in trockenem Zustand hoch, aber
in nassem Zustand gering ist ohne Rücksicht auf die Gegenwart oder Abwesenheit irgendeines wasserlöslichen,
mehrwertigen, anorganischen Salzes, aber die Verarbeitungseigenschaft beim Auftragen der
Klebmasse mit dem Pinsel wurde durch Zusatz eines mehrwertigen, anorganischen Salzes wesentlich
bessert, wie dies aus Tabelle 3 hervorgeht.
Hochmolekulare | Z'.ugcsetztes Salz | Verarbeitungs- eigci ischaften |
Polyvinyl- | ||
verbindung in Form einer |
||
wäßrigen | Hohe Zähigkeit, | |
Lösung | schlechte | |
Verarbeitbarkeil | ||
Calciumnitrat | Glatt streichbar | |
Magnesiumnitrat | Ebenfalls | |
PVB | — | Hohe Zähigkeit. |
schlechte | ||
Verarbeitbarkeit | ||
Calciumnitrat | Glatt streichbar | |
Magnesiumnitrat | Ebenfalls | |
PVAcI | — | Hohe Zähigkeit |
schlechte | ||
Verarbeitbarkeit | ||
Calciumnitrat | Glatt streichbar | |
Magnesiumnitrat | Ebenfalls | |
PVF | — | Hohe Zähigkeit, |
schlechte | ||
Verarbeitbarkeil | ||
Calciumnitrat | Glatt streichbar | |
Magnesiumnitrat | Ebenfalls | |
Ac-PVA | ||
409 526,
Claims (1)
- i 953 3071 2Kasein und Polyvinylalkohol (im folgenden kurz alsPatentanspruch: PVA abgekürzt), ebenso Polyvinylazetat (im folgendenals PVAc abgekürzt), Vinylazetat-Maleinsäureanhy-Klebmasse bestehend aus Polyvinylacetat oder dridpelymerisate und ähnliche synthetische, hochseinen Derivaten, Polyvinylacetalen und deren 5 molekulare Verbindungen besitzen bei ihrer AnMischpolymerisaten mit anderen polymerisier- Wendung als Klebmittel für mit Papier versehene baren Monomeren und einem anionischen ober- Steine eine zu geringe Differenz in der Bindekraft flächenaktiven Mittel aus einem Alkaliresinat, zwischen dem trockenen und dem nassen Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis um beim Wiederanfeuchten leicht abgezogen werden 20 Molprozent der Alkaliionen in dem oberflächen- io zu können. Vor einiger Zeit ist eine Klebstoffma^e aktiven Mittel durch mehrwertige Ionen eines aus PVA und Alkalialkylsulfat als Klebstoff für wasserlöslichen anorganischen Salzes mit einer gummierte Streifen vorgeschlagen worden. Dieser Löslichkeit von mindestens IG"3 g/100 ecm bei Klebstoff läßt sich jedoch schwierig für mit Papier 20cC ersetzt sind, wobei das Gewichtsverhäknis versehene Steine verwenden, da er nur eine geringe der hochmolekularen Polyvinylverbindung zum 15 ßindekraft in trockenem Zustand gegenüber keraanionischen oberflächenaktiven Mittel zwischen mischen Steinen aufweist.10: 100 und 100: 10 liegt. Es wurde bereits ein Klebstoff vorgeschlagen, derdie obenerwähnten Nachteile nicht besitzt und eine hohe Klebkraft in trockenem Zustand, aber eine 20 geringe Bindekraft in nassem Zustand besitzt. Dieser Klebstoff besteht aus einer hochmolekularen Polyvinylverbindung in wäßriger Lösung eines anionischen, oberflächenaktiven Mittels. Bei diesem anionischen, oberflächenaktiven Mittel besieht das Kation derEs gibt mancherlei Anwendungsgebiete für Kleb- 25 Verbindung aus einem Alkaliion, wie z. B. Natrium stoffe, bei denen ein großer Unterschied in den oder Kalium.Klebeigenschaften zwischen dem trockenen und dem Die weiteren Untersuchungen haben jedoch gezeigt,nassen Zustand erforderlich ist. So werden beispiels- daß die Verwendung einer wasserlöslich gemachten, weise bei der Ausstattung von Wänden oder Fußböden hochmolekularen Verbindung als Klebmittel wesentmit Mosaikfliesen mit Papier versehene Steine, die 30 liehe Schwierigkeiten mit sich bringt, die von der Art durch Aufkleben einer Anzahl von Steinen auf ein und Weise ihrer Anwendung abhängen, da die wasser-Stück von beispielsweise Kraftpapier hergestellt sind, löslich gemachte, hochmolekulare Verbindung im zur Erhöhung des Nutzeffektes beim Arbeiten ver- allgemeinen sine zähe Beschaffenheit aufwe-st. Infolgewendet, da es sehr umständlich ist, jeden einzelnen dessen verunreinigt der Pinselauftrag oft durch AbStein beispielsweise mit Hilfe von Zement oder 35 tropfen der klebrigen Flüssigkeit solche Flächen, die Mörtel auf die Grundfläche der Wand oder des Fuß- nicht mit dem Klebmittel versehen werden sollen, bodens aufzubringen. Auf die geschilderte Art und Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eineWeise können eine Anzahl Steine gemeinsam auf die Klebmasse zu schaffen, die keine derartig zähen Eigen-Grundfläche aufgebracht werden und nach Ver- schäften besitzt und verbesserte Verarbeitungseigenfestigung des Zements oder des Mörtels wird das 40 schäften aufweist.Papier angefeuchtet, um seine Entfernung zu er- Es wurde nun gefunden, daß die zähen Eigenschaftenleichtern. Das bei derartigen mit Papier versehenen des Klebmittels dadurch beseitigt werden können, wo-Steinen verwendete Klebmittel ist vorzugsweise ein bei ein Klehmittel mit guten Verarbeitungs- oder Versolches, das eine starke Bindung zwischen dem Papier Wendungseigenschaften erhalten wird, indem man und den Steinen während des Transports und der 45 einen Teil des Alkaliions der anionischen, oberfiädien-Anbringung in trockenem Zustand bewirkt, aber nur aktiven Verbindung durch Ionen eines mehrwertigen eine geringe Klebkraft bei der Entfernung des Papiers Metalls wie Calcium ersetzt. Es wurde weiterhin überin nassem Zustand aufweist. Andere Anwendungs- raschenderweise gefunden, daß das so erhaltene Klebgebiete für solche Klebmittel, die einen großen Unter- mittel die besondere Eigenschaft der Gclbildung beschied in der Klebkraft in nassem und trockenem 50 sitzt und seine Klebeigenschaften gegenüber der Zustand aufweisen, sind z. B. das Bekleben von menschlichen Haut vollständig verloren hat, wenn Papierschiebewänden und das Tapezieren von Innen- Scherkräfte auf die Oberfläche der menschlichen Haut wänden. ausgeübt werden. Das bedeutet, daß die KlebmasseBisher wurde für diesen Zweck Stärke oder Dextrin gemäß der vorliegenden Erfindung eine sehr bequeme verwendet. Diese Klebmittel haben jedoch ver- 55 Verwendung ermöglicht.schiedene Nachteile, insbesondere ungenügende Kleb- Gegenstand der Erfindung ist eine Klebmassekraft in trockenem Zustand und eine Verminderung bestehend aus Polyvinylacetat oder seinen Derivaten, der Bindekraft, die durch Verrottung oder infolge Polyvinybcetalen und deren Mischpolymerisaten mit des durch Licht verursachten Abbaus eintritt. Auch anderen polymerisierbaren Monomeren und einem Carboxymethylzellulose, Natriumalginat und ähnliche 60 anionischen oberflächenaktiven Mittel aus einem Polysacharide sind oft als Klebmittel verwendet Alkaliresinat, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis worden. Auch diese besitzen verschiedene Nachteile, 20 Molprozent der Alkaliionen in dem obcrfiächenz. B. den, daß die Bindekraft vor dem vollständigen aktiven Mittel durch mehrwertige Ionen eines wasser-Trocknen nach ihrer Anwendung — eine Eigenschaft löslichen anorganischen Salzes mit einer Löslichkeit die im folgenden als anfängliche Bindekraft bezeichnei 65 von mindestens 10~a g/100 ecm bei 20 C ersetzt sind, wird — gering ist, oder daß das Bindevermögen in wobei das Gewichtsverhältnis der hochmolekularen trockenem Zustande schwach ist. Bindemittel auf der Polyvinylverbindung zum anionischen oberflächen-Grundlage von Proteinen, wie Tischlerleim oder aktiven Mittel zwischen 10:100 und 100:10 liegt.
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