DE1696221C3 - Bindemittel für Papierstreichmassen auf Polyvinylalkohol-B3 747t - Google Patents
Bindemittel für Papierstreichmassen auf Polyvinylalkohol-B3 747tInfo
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Description
Ein das Bindemittel nach der Erfindung enthaltende?-.
Tonerdeüberzugsgerrisch kann mit einer Verbindung
Die Erfindung betrifft ein Bindemittel für Papier- eines Metalls der Gruppe Ib, Π oder III des Perioden-
streichmassen auf der Basis eines carboxylgruppen 20 systems vermischt werden, wobei durch Chelatbildung
haltigen Polyvinylalkoholderivates, das dadurch ge- der Carboxylgruppe des Bindemittels mit_dem Metali-
kennzeichnet ist, daß es ein 3 bis 60 Molprozent Car- ion eine intermolekulare Vernetzung stattfindet, so dal·.
boxylgruppen enthaltendes Polyvinylalkoholderivat die Wasserbestandigkeit der überzogenen Obernaciu-
und einen an sich bekannten Latex auf Styrol-Butadien- noch weiter verbessert wird.
Basis enthält. *5 Die geeignete Menge an Carboxylgruppen in dem
Wenn bisher Polyvinylalkohol im allgemeinen als Polyvinylalkoholmolekül, die zur Entfaltung deBindemittel
für Pigmentüberzüge verwendet wurde, so Effektes der Carboxylgruppen wirksam ist und gleich
deswegen, we.' er wegen seiner Wasserlöslichkeit unu zeitig die Vonüge des Polyvinylalkohole zur Geltung
ausgezeichneten Klebefähigkeit überzogenen Papieren bringt, beträft 3 bis £0 Molprozent, vorzugsweise :0
ausgezeichnete Eigenscnaften verlieh. Andererseits 30 bis 30 Molprozent. Wenn die Menge an Carboxylgrupmußte
dabei die überzogene Oberfläche wasserunlös- pen 3 Molprozent unterschreitet bzw. 60 Molprozem
lieh gemacht werden, weil sonst ihre Wasserbeständig- überschreitet, kann ein Bindemittel für Pigmentuber
keit unzureichend war. Im allgemeinen ist es jedoch sehr züge mit guter Fließfähigkeit und Wasserbestandigkeit
schwierig, sie vollkommen unlöslich zu machen. Weil nicht erhalten werden.
außerdem die Viskosität des als Bindemittel für Über- 35 Die carboxylgruppenhaltigen Polyvinylalkoholden-
züge verwendeten Polyvinylalkohole nicht angemessen vate, die erfindungsgemaß verendet werden, können
ist, ist die Scherverhältnisabhängigkeit des Überzugs hergestellt werden:
geringer, und die Überzugseigenschäft ist schlecht.
geringer, und die Überzugseigenschäft ist schlecht.
Weil schließlich noch der Polyvinylalkohol selbs* in 1. durch Mischpolymerisation von Vinylester mn
das Papier eindringt, was zu einer Verminderung der 40 einem Monomeren, das mit dem Vinylester misch-
auf der Papieroberfläche zurückbleibenden Menge an polymerisierbar ist und die Carboxylgruppen tragt
Polyvinylalkohol führt, bewirkt die Behandlung mit oder nachher entwickelt, und Verseifung de.
einer Polyvinylalkoholüberzugslösung mit niedriger Mischpolymerisates zum Polyvinylalkoholderivat.
Konzentration ein Eindringen des Polyvinylalkohole, 2. durch Pfropfpolymerisation auf einen Polyvinyl-
wodurch eine hohe Oberflächenfestigkeit nicht erzielt 45 alkohol oder auf einen Polyvinylester und an-
werden kann. Wenn dagegen eine Überzugslösung mit schließende Verseifung oder
hoher Konzentration verwendet wird, kann ein einheit- 3. durch chemische Umsetzungvon Polyvinylalkohol,
licher und glatter Überzug nicht erhalten werden, wenn
Papiere mit dieser Überzugslösung behandelt werden. Bei dem vorstehend unter 1. genannten Verfahren
Es ist auch ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei s° kann der Vinylester Vinylformiat, Vinylacetat, Vinyl-
dem ein Gemisch von Polyvinylalkohol und Carboxy- propionat oder ein Vinylester einer anderen organischen
methylceliulose zur Verbesserung der Überzugseigen- Säure sein.
schäften von Polyvinylalkoholbindemitteln verwendet Weiterhin kann bei dem Verfahren 1 das mit dem
wird. Während dabei jedoch die Überzugseigenschaft Vinylester mischpolymerisierbare Monomere eine
verbessert wird, hat es den Nachteil, daß die Wasser- 55 ungesättigte Monocarbonsäure, eine ungesättigte Di-
beständigkeit des so überzogenen Papiers außerordent- carbonsäure oder ein Anhydrid oder Ester davon sein.
lieh herabgesetzt wird. Dazu gehören beispielsweise Acrylsäure, Methacryl-
Weiterhin ist aus der USA.-Patentschrift 2 566 244 säure, Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itacon-
ein Streichmassenbindemittel auf der Basis eines Poly- säure, Maleinanhydrid, Itaconanhydrid, Acrylnitril,
vinylalkoholderivates bekannt. Die mit diesem Binder 60 Methacrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid usw.
hergestellten Streichmassen führen jedoch durch ihre Bei dem vorstehend unter 2. genannten Verfahren
außerordentlich geringe Viskosität zu mitunter be- kann auf Polyvinylalkohol oder Polyvinylester Acryl-
achtlichen Schwierigkeiten beim Streichen der Papiere. nitril, Acrylamid, u. dgl. aufgepfroft werden.
Außerdem weisen die so hergestellten gestrichenen Bei dem vorstehend unter 3. genannten Verfahren
Papiere eine nur mäßige Naßfestigkeit auf. *5 kann Polyvinylalkohol mit Dicarbonsäuren oder deren
In der deutschen Auslegeschrift 1264 944 wurde Anhydriden wie Maleinsäure, Fumarsäure, Phthal-
schließlich noch eine wäßrige Streichmasse für Papier säure, Oxalsäure, Malonsäure, Succinsäure, Adipin-
vorgeschlagen, die eine Mischung von Polyvinylalkohol säure und Maleinanhydrid chemisch umgesetzt werden.
I 696
Als Pigment, das zusammen mit dem Bind mittel nach der Erfindung verwendet wird, können Tonerde, Atlasweiß, Calciumcarbonat u, dgl. dienen.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, deren einzige Figur
ein Diagramm darstellt, das die Fließfähigkeiten von Bindemitteln for Pigmantüberziige, die aus carboxylgruppenhaltigen
Poiyvinyialkoholderivaten bestehen, zeigt.
Die Erfindung wird nachstehend im einzelnen an Hand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Die Mischpolymerisation wurde unter Verwendung von Vinylacetat als Vinylester, Crotonsäure a s baure
monomer und «,«'-Azo-bis-isobutyromtnl als Kataly
sator durchgeführt, wobei die m der folge:nden Tabelle
angegebenen Mischpolymerisate erhalten wurden.
Mischpolymerisat
Nr.
Reak'.ionsgemisch
(Gewichtsteile)
Vinylacetat | Crotonsäure | Aceton
99
98
95
91
10 5 2 0 M ischpolymerisat-
zusammensetzung
(Molprozent)
Vinylacetat Crotonsäure
3,2
6,1
8,7
21,7
Strukturviskosität (>/) in Aceton bei 300C
Viskosität einer wäßrigen Lösung von 7 Gewichtsteilen des verseiften.
Produktes
..1/R) | (cP) |
0,094 | 310 |
0,110 | 390 |
0,083 | 210 |
0,066 | 65 |
In 80Teilen (Gewichtsteilen) Methanol wurden 20 Teile des Mischpolymerisates gelöst und die Lösung
zur Verseifung mit 100 ml einer methanolis.~hen Lösung von 25 g/l Natriumhydroxid bei 40cC versetzt.
Nach beendeter Verseifung wurde das Produkt auf übliche Weise gereinigt, wobei pulverförmiges, carboxylgruppenhaltiges
Polyvinylalkoholderivat erhalten wurde. Dieses Polymerisat war gut löslich. Es wurde in
einer Überzugslösung für Papier wie folgt verwendet: Zwei Ansätze von 60%igen Tonerdeaufschlämmungen
wu.den jeweils außerdem mit 0,1 Teil Natriumhexametaphosphat als Dispergiermittel in 100 Teilen
Tonerde versetzt.
Die eine der Aufschlämmungen wurUe unter Rühren mit 5,7 Teilen einer 10%igen Lösung des in der vorstehenden
Tabelle als Mischpolymerisat 2 bezeichneten carboxylgruppenhaltigen Polyvinylalkohol versetzt,
während die andere Aufschlämmung unter Rühren mit 5,7 Teilen einer 10°/»igen Lösung des in der vorstehenden
Tabelle als Mischpolymerisat 4 bezeichneten Polyvinylalkohole versetzt wurde. Beide Lösungen wurden
mit 7,2 Teilen Dow-Latex 612 in festem Zustand (Latex für Papier, hergestellt von Dow Chemical Co.,
mit einem Styroi-Butadien-Verhältnis von 60: 40 und einem Feststoffgehalt von 48%) unter Rühren vermischt,
und die Mischungen wurden mit Wasser auf eine solche Konzentration verdünnt, daß der Gesamtfeststoffgehalt
45 % betrug.
Die Viskositätscharakteristika der auf diese Weise hergestellten beiden Überzugsgemische wurden mit
einem hohen Scherkapillarviskosimeter gemessen, und ihre Fließfähigkeiten sind in dem Diagramm in der
Zeichnung dargestellt, in dem die Fließfähigkeiten der die Mischpolymerisate 2 bzw. 4 enthaltenden Überzugsgemische
durch die Kurven 2 bzw. 3 veranschaulicht werden. Zu Vergleichszwecken wurde außerdem
ein Überzugsgemisch mit Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad 1700 und Verseifungsgrad 97 Molprozent)
auf die gleiche Weise hergestellt und dessen Fließfähigkeit gemessen. Dii*&c- wird durch die Kurve 1 in dem
Diagramm veranschaulicht.
In dem Diagramm wird die Fließfähigkeit durch die
Beziehung von Scherverhältnis (see-1) zu Scherfest.gkeit
(dyn/cm2) angegeben. .
Wie aus dem Diagramm hervorgeht, s.nd d.e^Sche Verhältnisabhängigkeiten
der Überzugsgem.sche, de
carboxylgruppenhaltige Polyv.nylalkoholderivate en
halten, größer als die der Vergleichsprobe und (he
Fließfähigkeiten der die Bindenuttel nach der Erfindung enthaltenden Gemische sind sogar ^ e.nem hohen
Scherverhältnis gut. f
Die Überzugsgemische wurden auf faP'«r *u[g
bracht und zu einer Dicke von 101 g/m* ^trocknet. Das
Papier wurde dann mit einer 5°/0.gen waßr.gen AIuminium-Suifatlösung
behandelt und nach dem Trocknen superkalandriert. Dann wurde d.e Naßabnebfestigkeit
des auf diese Weise behändelten Papiers gemessen; die Ergebnisse sind der folgenden Tabelle zu
entnehmen:
Mischpolymerisat Nr.
1
2
3
4
2
3
4
Naßabriebbeständigkeit (Wärmebehandlung trocken)
3 Reibungen
4 Reibungen 4 Reibungen 6 Reibungen
120°C für 2 min
5 Reibungen
10 Reibungen
11 Reibungen 15 Reibungen
Anmerkung: Die Oberfläche des Überzogenen Papieis wurde
mit Wasser angefeuchtet und, nachdem sie 10 Sekunden stehengelassen worden war, mit der Fingerspitze gerieben, bis das
Pigment zum Vorschein kam. Die Naßabriebbeständigkeit wird durch die Anzahl der Reibungen angegeben.
len Atlasweiß an Stelle von 100 Teilen Tonerde wurde
das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren durchgeführt,
wobei ein überzogenes Papier mit ausreichender
Beispiel 3 getaucht und 2 Stunden bei 45°C im Stickstoffstrom
umgesetzt. Das Produkt wurde durch Filtration abge-
Unter Zusatz von 0,2 Teilen «,«'-Azo-bis-isobutyro- trennt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei
nitril wurde ein Gemisch von 58 Teilen Vinylacetat, 117 g Acrylnitril-aufgepropfter Polyvinylalkohol mit
42 Teilen Maleinanhydrid und 100 Teilen Aceton 5 einem Pfropf verhältnis von Acrylnitril von etwa 120%
300 Minuten bei 600C im Stickstoffstrom umgesetzt, (N-% = 13,32) erhalten wurden,
wobei ein aus 50,6 Molprozent Vinylacetat und 49,4 Das Produkt (60 g) wurde zu 6 leiner l,6%igen wäß-
Molprozent Maleinanhydrid bestehendes Mischpoly- rigen Natriumhydroxidlösung zugesetzt und das
merisat erhalten wurde. Die Strukturviskosität (η) System 2 Stunden bei 95°C unter Rühren umgesetzt,
dieses Mischpolymerisates in Aceton betrug 0,1136 l/g. io Die Reaktionsflüssigkeit wurde zur Abscheidung eines
In 200 Teilen Wasser wurden 50 Teile dieses Misch- Niederschlages mit Aceton versetzt. Der Niederschlag
polymerisates gelöst, und die Lösung wurde dann zur wurde abgetrennt und gereinigt und ergab ein wasser-
Bildung von Natriumcarboxylat und gleichzeitigen lösliches Mischpolymerisat mit 3,71% Stickstoff und
Verseifung der Acetylgruppen zu Vinylalkohol mit 15,5 Molprozent Carboxylgruppen. Die Viskosität
300 Teilen einer 10%igen wäßrigen Natriumhydroxid- 15 einer 4%igen Lösung des Mischpolymerisates betrug
lösung versetzt. Nach der Verseifung wurde das Pro- 70,4 cP.
dukt in Wasser dialysiert und zur Entfernung der Unter Verwendung des auf diese Weise erhaltenen
niedermolekularen Salze und zur Schaffung eines ous Pfropfmischpolymerisates wurde auf die im Beispiel 1
Vinylalkohol und Natriummaleat bestehenden Misch- beschriebene Weise eine Überzugslösung hergestellt,
polymerisates im Ionenaustauscher gereinigt. 20 deren Viskosität mit Hilfe eines hohen Scherkapillar-
Ein Tonerdeüberzugsgemisch, hergestellt unter Ver- viskosimeters gemessen wurde. Das Ergebnis ist in
wendung von 5,7 Teilen des auf diese Weise erhaltenen Kurve 6 des Diagramms der Zeichnung dargestellt.
Mischpolymerisates an Stelle des Vinylalkohol-Cro- Es zeigt, daß dieses Überzugsgemisch die gleichen aus-
tonsäure-Mischpolymerisates im Beispiel 1, zeigte gjzeicrneten Viskositätseigenschaften aufweist wie das
eine ausgezeichnete Fließfähigkeit, wie sie in Kurve 4 25 gemäß Beispiel 3.
des Diagramms der Zeichnung dargestellt ist, und die . Ein mit dem Überzugsgemisch überzogenes Papier,
Naßabriebbeständigkeit eines mit dem Überzugs- das mit einer 10%igen wäßrigen Zinksulfatlösung be-
gemisch überzogenen und mit Aluminiumsulfat- handelt, 2 Minuten bei 120°C nach Trocknen wärme-
Iösung behandelten Papiers betrug 17 Reibungen (bei behandelt und dann kalandriert worden war, hatte eine
100°C für 2 Minuten wärmebehandelt). Dies zeigt, 30 Naßabriebbeständigkeit von 15 Reibungen,
daß das Papier eine ausgezeichnete Fließfähigkeit aufwies.
Vergleichsversuche
Zu 100 Teilen Tonerde, die 0,4% Natriumpyro-
In 300 ml Dimethylsulfoxyd wurden 30 g Polyvinyl· phosphat enthielt, wurden 6 Teile eines verseiften Vinylalkohol
(Polymerisationsgrad 1700, Verseifungsgrad acetat-Acrylamid-Copolymerisats, das 11 Molprozent
98,5 Molprozent) gelöst, und die Lösung wurde mit ' Acrylamid enthielt, und 9 Teile Dow-Latex 636 (Styrol-90
g Phthalsäureanhydrid und 300 ml Pyridin ver- 40 Butadien-Copolymerisatlatex der Fa. Dow Chemical
setzt. Nachdem das System über Nacht bei 450C rea- Co.) als Binder gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde
giert hatte, wurden 150 g 35%iger Salzsäure in 6 1 durch Rühren homogenisiert, wodurch eine Tonerde-Wasser
zu dem Reaktionsprodukt zur Bildung eines streichmasse mit einem Feststoffgehalt von 45% erNiederschlages
zugesetzt, der abgetrennt, mit Wasser halten wurde, wie sie erfindungesgemäß vorgeschlagen
gespült und getrocknet wurde. Es wurde phthalisierter 45 wurde.
Polyvinylalkohol mit einem Phthalisierungsgrad von Zum Vergleich wurden 100 Teile der gleich.-n Ton-
37,2 Molprozent erhalten. erde mit 10 Teilen eines verseiften Vinylacetat-Acryl-
Ein Überzugsgemisch, hergestellt unter Verwendung amid-Copolymerisates, das 11 Molprozent Acrylamid
von 5,7 Teilen einer schwach alkalischen Lösung des enthielt, versetzt (Vergleichsbeispiel 1). Weiterhin wurphthalisierten
Polyvinylalkohols an Stelle des Vinyl- 50 den ebenfalls 100 Teile dieser Tonerde mit 15 Teilen
alkohql-Crotonsäure-Mischpolymerisates im Beispiell, Dow-Latex 636 versetzt (Vergleichsbeispiel 2). Schließzeigte
eine ausgezeichnete Fließfähigkeit, wie durch lieh wurde in einem dritten Ansatz eine ebenfalls
Kurve S in dem Diagramm der Zeichnung veranschau- 100 Teilen entsprechende Menge der gleichen Tonerde
licht ist. Die- Wasserbeständigkeit eines überzogenen mit 10 Teilen des Ammoniumsalzes einer Äthylen-Papiers
nach Behandlung mit Aluminiumsulfat war gut, 55 Vinylalkohol-Acrylsäure versetzt (Vergleichsbeispiel 3).
und die Naßabriebbeständigkeit betrug 10 Reibungen Diese Gemische wurden in der gleichen Weise, wie vordach
Wärmebehandlung für 2 Minuten bei 100° C). stehend beschrieben, homogenisiert und ergaben eine
ebenfalls 45 Gewichtsprozent Feststoffanteil aufweisende Streichmasse.
B e i s ρ i e 1 5 6o Jede dieser vier Streichmassen wurde auf ein hoch
qualifiziertes Papier in einer Menge von 15 g/cm2 aufgetragen
und getrocknet. Die getrockneten Präparate
Nach Waschen mit Wasser wurden 100 g vollständig wurden anschließend mit einer 3%igen wäßrigen Aluverseiften
Polyvinylalkohols mit einem Polymerisa- miniumchloridlösung behandelt und bei 50° C einer
tionsgfad von 1700 bei 80° C 8 bis 9 Stunden getrock- 65 Superkalandrierung unterworfen. Die an den so ernet,
um den Wassergehalt auf weniger als 1 % herab- haltenen gestrichenen Papieren gemessenen Charaktezus'etzen,
mit Elektronenstrahlen von 2 · 10e rad be- ristiken sind in der nachstehenden Tabelle zusammenstrahlt,
in eine wäßrige gesättigte Acrylnitrillösung gefaßt.
7 | Glanz des gestrichenen Papiers |
Druckglanz | Druckfarben aufnahme (»IGT pick«) |
8 | Naßreib- fcstigkeit (Reibungen) |
Druckfarben- trocken- dauer |
|
Viskosität | ("/„) | (0W | (1Vo) | ||||
der Streichmasse (Brook-Fcld- viskosimeter; 100 Upm) |
58 | 65 | 85 | Festigkeit | 15 | normal | |
(cP) | 46 | 55 | 75 | 11 | normal | ||
Streichmasse nach Erfindung |
780 | 62 | 68 | 51 | 18,5 | 10 | verzögert |
Vergleichsbeispiel 1 ... | 2300 | 55 | 60 | 35 | 19,1 | 11 | normal |
Verglcichsbeispiel 2 ... | 15 | 16 | |||||
Vergleichsbeispiel 3 USA.-Patentschrift 2 566 244 |
30 | 17 | |||||
Der vorstehenden Tabelle kann zunächst folgendes entnommen werden: Die Viskosität der Streichmasse
nach Vergleichsbeispiel 1 ist wesentlich zu hoch und für die Papierherstellung ungeeignet. Die Viskosität der
Streichmasse des Vergleichsbeispiels 2 ist wesentlich zu niedrig, so daß ein Streichen des Papiers nur sehr
schwierig zu bewerkstelligen ist. Gleichzeitig ist die Elastizität eines mit der Streichmasse nach dem Vergleuhsbeispiel
2 hergestellten gestrichenen Papiers sehr gering, so daß ein maschinelles Bedrucken dieser Papiere
kaum möglich ist. Auch die Streichmasse des Vcrgleiclisbcispiels 2 besitzt eine ungünstig niedrige
Viskosität, und das mit dieser Masse gestrichene Papier zeigt vor aller, eine unzureichende Naßfestigkeit verbunden
mit einer nur geringen Farbaufnahmefähigkeit, so daß diese Papiere nicht nur von vornherein schwer
zu streichen, sondern vor allem auch schwierig zu bedrucken sind. Im Gegensatz dazu zeigen die mit unter
Verwendung der Erfindung hergestellten Streichmassen gestrichenen Papiere bei idealer Viskosität der Streichmassen
eine ausgezeichnefe Streichqualität, eine um 50°/0 verbesserte Naßfestigkeit sowie eine optimale
Kombination zwischen guter Druckeigenschaft und angenehmen Eigenglanz des Papiers.
as Der unerwartete synergistische Effekt der Erfindung
zeigt sich durch den kombinierten Vergleich der Vergleichsbeispiele 1 und 2 mit der Streichmasse und dem
mit ihr hergestellten gestrichenen Papier. Während von einer Kombination der Streichmassen nach den Vergleichsbeispielen
1 und 2 eine Viskosität von weit über 1000 cP zu erwarten wäre, werden bei den Streichmassen
nai'h der Erfindung unerwarteterweise die weit günstigeren Werte deutlich unter 1000 cP erhalten.
Schließlich tritt der synergistische Effekt besonders deutlich bei der Naßreibfestigkeit hervor, bei der aus
den für die Vergleichsbeispiele 1 und 2 erhaltenen Werten eine Erhöhung um rund 50 % n'cht zu erwarten
war.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 607/25'
Claims (1)
- und Butadienstyrollatex sein kann. Aber auch diese Streichmasse ist in bezug auf die Verbesserung derPatentanspruch: Eigenschaften des gestrichenen Papiers nicht befriedigend. IU-ABindemittel für Papierstreichmassen auf der 5 Mitdem erfindungsgemäßen Bindemittel, bei demeinBasis eines carboxylgruppenhaltigen Polyvinyl- carboxylgruppenhaltiges Polyvinylalkoholderivat ein-alkoholderivates, dadurch gekennzeich- gesetzt wird, können dagegen die Uberzugseigenschaf-n e t daß es ein 3 bis 60 Molprozent Carboxyl- ten der Streichmasse sowie die Wasserbeständigengruppen enthaltendes Polyvinylalkoholderivat und und -festigkeit der überzogenen Trägermaterialieneinen an sich bekannten Latex auf Styrol-Butadien- lo überraschenderweise erheblich verbessert werden.Basis enthält. Außerdem ergeben sich erfindungsgemaß verbesserteFilmbildungseigenschaft, Klebefähigkeit und Olbeständigkeit, die wesentliche Eigenschaften von PoIy-' vinylalkohol sind, so daß pigmentüberzogene Papiere15 mit hervorragender Oberflächenfestigkeit und Bedruckbarkeit erhalten werden können.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |